DE2335327A1 - Verfahren zur vorreinigung von bei der verarbeitung von wasserloeslichen phenolischen resolen oder von harnstoffformaldehydharzloesungen anfallendem industrieabwasser - Google Patents
Verfahren zur vorreinigung von bei der verarbeitung von wasserloeslichen phenolischen resolen oder von harnstoffformaldehydharzloesungen anfallendem industrieabwasserInfo
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Description
24 157 n/wa
Kralovopolska. strojirna narodni podnik
Brunn - Kralovo Pole / CSSR
Verfahren zur Vorreinigung von bei der Verarbeitung von wasserlöslichen phenolischen Resolen oder
von Harnstoff-Pormaldehydharzlösungen anfallendem Industrieabwasser
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Vorreinigung von bei der Verarbeitung von wasserlöslichen phenolischen
Resolen oder von Harnstoff-Pormaldehydharzlösungen
anfallendem Industrieabwasser durch Fällung, Beschleunigung
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der Sedimentation und Abtrennen des Harzniederschlages vom Wasser. Diese Harze werden insbesondere in der Holzverarbeitungsindustrie
als Klebemittel bei der Erzeugung von Sperrholz- und Spanplatten verwendet.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird die Abtrennung dieser Harze vom Wasser und deren Rückführung in
den Produktionsprozess als Klebemittel ermöglicht. Derartige Abwasser fallen beim Waschen, bei der Reinigung
der Produktionseinrichtungen und bei der Zubereitung von Klebemittelmischungen in der Praxis täglich an.
Das bei der Verarbeitung phenolischer Resole anfallende phenolhaltige Abwasser enthält gewöhnlich 10 bis 350 g
Phenolharztrockensubstanz und bis zu 500 ng des freien
Phenols pro Liter Abwasser. Dieses phenolhaltige Abwasser verhält sich anfangs wie eine Intensiv getrübte Kolloid·
lösung, während später die Ausscheidung hoher kondensierter Resolmakromoleküle aus der Lösung erfolgt. Der Niederschlag hat einen klebrigen Charakter und klebt daher an
der Oberfläche der Anlagen fest und bildet im Kanalnets
nach und nach anwachsende Sedimente aus.
Das phenolhaltige Abwasser dieses Typus lässt sich aus Toxizitätsgründen weder allein noch im Gemisch mit ande
rem Abwasser mit den üblichen Reinigungsproaessen unschädlich
machen, da hierdurch die Reinigungsverfahren in den Wasserreinigung3anlagen negativ beeinflusst werden. Bei Abwasser, welches bei der Verarbeitung von Harnstoff -Pormaldehydharzen anfällt, erfolgt beim Stehen auch
eine Abscheidung hoher kondensierter Anteile und «s koamt
zur Bildung klebriger Sedimente.
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Der Gehalt an freiem Formaldehyd in dem Abwasser ist
nicht konstant, da er von der Art des Harnstoff-Formaldehydharzes
abhängt. In der Regel beträgt er höchstens 0,7 Gew.%. Die Kondensatketten der wasserlöslichen Harnstoff
-Formaldehydharze enthalten zum Teil freie Methylolgruppen,
welche sich mit dem freien Formaldehyd im Wasser im Gleichgewicht befinden. Bei der Abnahme des freien
Formaldehyde im Abwasser infolge der Verdünnung mit Wasser im Kanalnetz tritt durch hydrolytische Prozesse die
Abspaltung des freien Formaldehyds aus den Methylölgruppen
ein. Eine erhöhte Freisetzung des Formaldehyds erfolgt, in dem bei der Herstellung von mit Harnstoff modifizierten
Harnstoff-Formaldehydklebemitteln anfallendem Abwasser. Der freie Formaldehyd liefert bei der Modifizierung
mit Harnstoff Monomethylol- und Dimethylolharnstoff, welcher im Abwasser zu Harnstoff und freiem
Formaldehyd zurück hydrolysiert wird. Der freie Formaldehyd beeiflusst die biologischen Reinigungsprozesse ungünstig
und es ist bekannt, dass das Abwasser dieses Typus in die Wasserreinigungsanlagen höchstens in einer Menge
von 12 % kommen darf, da sonst die Reinigungswirkung unter die annehmbare Grenze abfällt.
Die vorstehend erwähnten Nachteile, die durch das bei der Verarbeitung von phenolischen Resolen und Harnstoff-Formaldehydharzen
anfallende Abwasser verursacht werden, beseitigt das erfindungsgemässe Verfahren zur Vorreinigung des
Abwassers nahezu vollständig. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung im
neutralen oder schwach sauren pH-Bereich mit Hilfe von Aluminiumsulfat- und/oder Aluminiumchloridlösungen, welche
gegebenenfalls durch Zusatz von anorganischen Säure angesäuert
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werden können, durchführt, wobei sich die Sedimentation des Niederschlages durch Zugabe von synthetischen Polyelektrolyten
beschleunigen lässt, und danach den Niederschlag abtrennt und wiederum in dem Harz, bei dessen Herstellung
das Abwasser anfällt, in Lösung bringt.
Nach einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens kann man so vorgehen, dass man bei der Fällung des
bei der Herstellung von phenolischen Resolen anfallenden Abwassers mit Aluminiumsulfat und Aluminiumchlorid beide
Komponenten bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0,5 verwendet, wobei man noch eine Lösung von Magnesiumsulfat
zugeben kann, welche dieses Salz bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1:1, bezogen auf die Menge des primären
Fällungsmittels, enthält.
Bei der Fällung des bei der Herstellung von Harnstoff-Formaldehydharzen
mit Aluminiumsulfat und/oder Aluminiumchlorid anfallenden Abwassers kann man noch Eisen(III)Chlorid
bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1:1, bezogen auf die Menge des primären Fällungsmittels, zugeben.
Zum Ansäuern der Fällungslösung kann man eine verdünnte Mineralsäurelösung, welche die Säure in einer Menge bis
zu 10 Gew.^, bezogen auf die Menge des primären Fällungsmittels enthält, verwenden. Als Polyelektrolyte sind
insbesondere synthetische Polyelektrolyte, vorzugsweise auf Grundlage der Polyacrylate, verwendbar.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Zurückgewinnung
der Harze und deren erneute Verarbeitung in der Produktion. Ferner schont dieses Verfahren die Reinigungs-
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kapazität der Wasserreinigungsanlagen im Verhältnis der
Menge der abgetrennten Harzanteile. Nach Abtrennung der toxischen Verunreinigung lässt sich dann das derart vorgereinigte
Abwasser zusammen mit dem anderen Abwasser in den Wasserreinigungsanlagen leichter behandeln. Das Verfahren
der Vorreinigung des bei der Verarbeitung der Harnstoff-Formaldehydharze anfallenden Abwassers verhindert
auch eine Sekundärverunreinigung durch den durch Hydrolyse freigesetzten Formaldehyd. Zur Durchführung
der Vorreinigung reicht eine Bodenfläche von 20 bis j50 m
aus und die hierfür bestimmte Anlage wird mit Vorteil direkt an der Arbeitsstätte in der Nähe der Harzverarbeitung
und des Abwasserabfalls aufgestellt.
Das phenolhaltige, vor -^n Verunreinigungen befreite
Abwasser wird in einen Ewlungsbehälter eingeführt und unter Rühren mit einer kc- zentrierten Aluminiumsulfatoder
Alurriniumchlorialösung oder mit einer Mischlösung, welche beide Salze in einem Gew-ohtsverhältnis von 1 : 0,5
bis 1 : 1 enthält, oder mit Zusatz von Magnesiumsulfat bis zu einem gegenseitigen Gewichtsverhältnis von 1 : 1
gefällt. Die Fällung des phenolhaltigen Abwassers wird im schwach sauren pH-Bereich bis zu einem pH-Wert von 5·0
durchgeführt. Nach Sedimentierung des ausgefällten phenolischen Resols oder während der Sedimentierung wird der
Niederschlag abgetrennt, beispielsweise durch Filtration unter vermindertem Druck. Der abgetrennte Resolniederschlag
wird im ursprünglichen phenolischen Resol, von dem das Abwasser herrührt, verrührt und gelöst.
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Es wird wie nach Beispiel 1 vorgegangen jedoch mit dem Unterschied, dass man bei der Fällung mit Aluminiumsulfat
und/oder Aluminiumchlorid die Lösung mit einer Mineralsäure, wie Schwefel-, Salz- und Phosphorsäure, ansäuert.
Es wird empfohlen, die Säuren in sehr verdünnter Form während der Fällung so zuzusetzen, dass deren Gesamtgehalt,
bezogen auf die Fällungsmittel (Aluminiumsalze) höchstens 1 Gew.% ausmacht. Dieses Verfahren ist für phenolhaltiges
Abwasser, welches bei der Verarbeitung von Resolen mit einem höheren Gehalt an freiem Alkali anfällt, geeignet.
Durch diese Massnahme lässt sich der Verbrauch von Fällungsmitteln mindern und der Gehalt an Mineralsalzen im Abwasser
herabsetzen.
Das bei der Erzeugung von Harnstoff-Formaldehydharzen anfallende
Abwasser wird nach der Abtrennung von den festen Verunreinigungen in einen Fällungsbehälter geführt und
unter Rühren mit einer verdünnten, beispielsweise 1 bis $igen Aluminiumsulfat- oder Aluminiumchloridlösung oder
mit einem Gemisch dieser Lösungen gefällt. Es ist auch möglich, die Fällung unter Zusatz von Eisen(lll)chlorid
bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1,bezogen auf das
Aluminiumsalz-Fällungsmittel, durchzuführen. Zugleich ist es möglich, das Gemisch mit Mineralsäuren anzusäuern
und zwar in einer Menge bis zu 10 Gew.^, bezogen auf die
Menge des primären Fällungsmittels. Die Ausfällung von Feststoffen aus dem Abwasser nach der Verarbeitung des
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Harnstoff-Pormaldehydharzes wird im neutralen bis sehwach
sauren Bereich bis zu einem pH-Wert von 5.0 durchgeführt. Nach Beendigung der Fällung lässt man das ausgeschiedene
Harnstoff-Formaldehydharz sedimentieren. Das über dem Sediment abgetrennte Wasser wird in das Kanalnetz abgeführt
und das wasserhaltige Sediment zur Abtrennung des Wassers, beispielsweise durch Filtration unter vermindertem Druck,
geleitet. Dieses Verfahren ist bei der Herstellung von agglomerierten bzw. Spanplatten geeignet. Bei der Behandlung
des oben genannten Abwassers kann man auch so vorgehen,
dass man das bei der Herstellung von Sperrholzplatten, wo beispielsweise mit Mehl gestreckte Harnstoff-Formaldehydharze
verwendet werden, abgetrennte wasserhaltige Harzsediment einschliesslich Mehl in die zuzubereitenden
Klebemischungen unter Berücksichtigung des Wassergehaltes der Klebemischung zugibt.
Die Sedimentierung des Niederschlags nach Beispiel 1 bis lässt sich günstig beeinflussen und die Sedimentierungszeit
durch Zusatz von synthetischen Polyelektrolyten entweder während der Fällung oder beispielsweise höchstens
bis 5 Minuten nach Beendigung der Fällung verkürzen. Zu diesem Zweck sind hochmolekulare Elektrolyte auf Grundlage
der Polyacrylate, insbesondere der nichtionogenen Polyacrylate, geeignet.
Werden die aus dem Abwasser abgetrennten Phenolformaldehyd- und Harnstoff-Formaldehydharze nicht in den Produktionsprozess
zurückgeführt, so kann deren Unschädlichmachung
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durch Verbrennen erfolgen. Das Verfahren zur Vorreinigung des bei der Verarbeitung von Phenolformaldehyd- und Harnstoff Pormaldehydharzen
anfallende Industrieabwasser ermöglicht eine wirtschaftliche Wiederverwendung der abgetrennten Harze
im Produktionsverfahren und eine erhebliche Senkung der Vorreinigungskosten des Abwassers. Das erfindungsgemässe Verfahren
ist wirtschaftlicher als eine Liquidierung des Abwassers, beispielsweise durch Konzentrieren, Verdampfen
und Verbrennen der phenolhaltigen Konzentrate oder durch
Adsorption an verbrennbaren Materialien.
~ 9 409829/0617
Claims (5)
- PatentansprücheVerfahren zur Vorreinigung von bei der Verarbeitung von wasserlöslichen phenolisehen Resolen oder von Harnstoff-Formaldehydharzlösungen anfallendem Industrieabwasser durch Fällung, Beschleunigung der Sedimentation und Abtrennen des Harzniederschlages vom Wasser, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fällung im neutralen oder schwach sauren pH-Bereich mit Hilfe von Aluminiumsulfat-und/oder AIuminiumchloridlösungen, welche gegebenenfalls durch Zusatz von anorganischen Säuren angesäuert werden können, durchführt, wobei sich die Sedimentation des Niederschlages durch.Zugabe von synthetischen PoIyelektrolyten beschleunigen lässt,und danach den Niederschlag abtrennt und wiederum in dem Harz, bei dessen Herstellung das Abwasser anfällt, in Lösung bringt,
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Fällung des bei der Herstellung von phenolischen Resolen anfallenden Abwassers mit Aluminiumsulfat und Aluminiumchlorid beide Komponenten bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1 : 0.5 verwendet, wobei man noch eine Lösung von Magnesiumsulfat zugeben kann, welche dieses Salz bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1:1, bezogen auf die Menge des primären Fällungsmittels,enthält.- 10 40982 9/0617
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Fällung des bei der Herstellung von Harnstoff-Formaldehydharzen anfallenden Abwassers mit Aluminiumsulfat und/oder Aluminiumchlorid noch Eisen (Hl) chlorid bis zu einem Gewichtsverhältnis von 1:1, bezogen auf die Menge des primären Fällungsmittels, zugibt.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zum Ansäuern der Fällungslösung eine verdünnte Mineralsäurelösung, welche die Säure in einer Menge bis zu 10 Gew.%, bezogen auf die Menge des primären Fällungsmittels, enthält verwendet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Polyelektrolyte insbesondere synthetische Polyelektrolyte, vorzugsweise auf Basis der Polyacrylate, verwendet.AO 9.8 29/0617
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| DE19732335327 Pending DE2335327A1 (de) | 1973-01-11 | 1973-07-11 | Verfahren zur vorreinigung von bei der verarbeitung von wasserloeslichen phenolischen resolen oder von harnstoffformaldehydharzloesungen anfallendem industrieabwasser |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS170877B1 (de) |
| DE (1) | DE2335327A1 (de) |
| FR (1) | FR2213912A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4229264A1 (de) * | 1992-09-02 | 1994-03-03 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung von latexhaltigen Abwässern |
| DE4309666A1 (de) * | 1993-03-25 | 1994-09-29 | Steag Ag | Verfahren und Fällungsmittel zur Abtrennung von organischen Verunreinigungen aus einem Abwasser |
| WO2001056935A1 (en) * | 2000-01-17 | 2001-08-09 | Asio, Spol. S.R.O. | Method of recycling dispersion paint substances or glues from waste water and apparatus for performing the same |
-
1973
- 1973-01-11 CS CS225A patent/CS170877B1/cs unknown
- 1973-07-11 DE DE19732335327 patent/DE2335327A1/de active Pending
- 1973-11-19 FR FR7341166A patent/FR2213912A1/fr active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4229264A1 (de) * | 1992-09-02 | 1994-03-03 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung von latexhaltigen Abwässern |
| DE4309666A1 (de) * | 1993-03-25 | 1994-09-29 | Steag Ag | Verfahren und Fällungsmittel zur Abtrennung von organischen Verunreinigungen aus einem Abwasser |
| WO2001056935A1 (en) * | 2000-01-17 | 2001-08-09 | Asio, Spol. S.R.O. | Method of recycling dispersion paint substances or glues from waste water and apparatus for performing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2213912A1 (en) | 1974-08-09 |
| CS170877B1 (de) | 1976-09-15 |
| FR2213912B3 (de) | 1976-10-01 |
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