DE2329083A1

DE2329083A1 - Verfahren zur herstellung eines luftreifens

Info

Publication number: DE2329083A1
Application number: DE2329083A
Authority: DE
Inventors: auf Nichtnennung. R Antrag
Original assignee: Firestone Tire and Rubber Co
Current assignee: Bridgestone Firestone Inc
Priority date: 1972-06-08
Filing date: 1973-06-07
Publication date: 1974-01-17
Also published as: GB1421496A; JPS4992181A; AU5647573A; IT991619B; SE403581B; DE2329083C2; ZA733465B; ES415690A1; FR2187535B1; FR2187535A1

Description

Unsere Akte: 1030/393

Akron/ Ohio M317, U.S.A. geändert Q'jrr&Q Eingabe

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Luftrei fern -

Die Erfindung betrifft einen neuen Luftreifen und das Verfahren zu seiner Herstellung.

Die Lauffläche des Reifens wird hergestellt, indem man Verstärkungs- und andere Pigmente in genügender Menge zur Erzeugung einer elastomeren Mischung, welche bei Atmosphärendruck und der Temperatur, bei welcher Elastomer vulkanisiert werden soll, nicht fließfähig ist, in ein vulkanisierbares Elastomer einmischt. Diese Elastomermischung wird in eine ringförmige Laufflächenform mit genügend Druck gestopft, damit das Elastomer das Laufflächenmodell ausfüllt.

Der Reifenkörper wird aus einer anderen vulkanisierbaren Elastomermischung hergestellt, aber die beiden Elastomermischungen sind vorzugsweise derart, daß sie miteinander verbunden werden, wenn sie in Berührung miteinander auf Vulkanisiertemperatur erhitzt werden, wenn auch ein Klebstoff zwischen ihnen verwendet werden kann. Die Lauffläche muß gute Bodenhaftung (sowohl naß als auch trocken) haben und muß abriebfest sein. Sie muß auch Rutschfestigkeit aufweisen und für diesen Zweck ist es notwendig, daß sie beim Rutschen nicht so weit geschmolzen wird, daß sie rutschen kann. Der Reifenkörper besitzt gewöhnlich keine dieser Eigenschaften in nennenswertem Maße und ist gewöhnlich fester mit einem

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TELEFON: (O41I) 88 7O OS · TELEG RAM M E : PATFAV, HAM BU RQ

höheren Modul als die Lauffläche. Das Elastomere in den beiden Elastomermischungen kann dasselbe oder es können verschiedene sein.

Die GB-PS 1 128 608 (ebenso PR-PS 1 462 055) beschreibt Gießen von Reifen, indem man die Mischung, aus welcher der Reifen gegossen wird, ändert, um ein Material zu erhalten, welches unterschiedliche Eigenschaften in verschiedenen Teilen des Reifens aufweist, oder indem man verschiedene Teile des Reifens aus Materialien unterschiedlicher physikalischer Eigenschaften gießt und die Form beim Gießen der verschiedenen Materialien mit verschiedener Geschwindigkeit rotiert. Die Patentschrift erwähnt kein Einmischen eines Verstärkungsmittels in das gegossene Material. Die Materialien, aus denen die Lauffläche und der Körper gebildet werden, werden in derselben Weise zugeführt. Es wird keine unterschiedliche Arbeitsweise zum Gießen der Lauffläche und des Körperteils des Reifens beschrieben, was erfindungsgemäß durch völlig verschiedene Arbeitsweisen erfolgt. Die GB-PS 1 139 643 beschreibt auch Gießen von Materialien verschiedener Zusammensetzungen bei der Herstellung von Reifen, und erwähnt nicht die Verwendung eines Verstärkungspigments. Die GB-PS 1 118 428 beschreibt "pouring" eines Reifenkörpers in eine Form, welche einen Kautschuklauf-• flächenstreifen mit einem darin eingebrachten Gürtel enthält.

Gemäß der Erfindung wird die Lauffläche aus einer Elastomermischung gebildet, welche soviel nicht plastisches Material, wie Verstärkungs- und anderes Pigment, enthält, daß sie nicht durch Zentrifugalguß bei jeder gewöhnlichen Temperatur und Geschwindigkeit geformt werden kann. Es ist erforderlich, den Laufflächenwerkstoff in die Form zu stopfen, beispielsweise mit einem Spatel in den Laufflächenteil der Form zu bringen oder durch eine andere Methode, bei welcher sie in der Form gestaltet wird, indem von Hand oder mechanisch genügend Druck auf den Werkstoff gebracht wird, so daß er das Laufflächenmuster ausfüllt,

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Es können zwei beliebige vulkanisierbare Elastomermischungen, wie beispielsweise zwei Polyurethannischungen verwendet werden. Jedoch kann jedes der Elastomeren oder beide chemisch von Polyurethanen sehr verschieden sein. Es können synthetische oder natürliche Kautschuke etc. sein oder sie können fliese enthalten. Es können physikalische Mischungen sein. Sie können chemisch gleich oder verschieden sein. Die Elastomer-

e
laufflächenmischung enthält gnügend Verstärkung^- und anderes Pigment, um sie nichtfließfähig zu machen. Die Bezeichnung nichtfließfähig, wie sie hier verwendet wird, bedeutet, daß die Laufflächenmischung, wenn sie auf das Muster in einer Reifenform gebracht wird, bei Raumtemperatur nicht das Reifenmuster ausfüllt, wenn nicht größerer Druck als atmosphärischer auf die Mischung angewandt wird. Beide Elastomermischungen müssen durch Erwärmen vulkanisierbar sein, und während VuI-kanisierens sind die beiden Elastomermischungen miteinander in Berührung und werden miteinander verbunden, vorzugsweise ohne die Verwendung eines Klebstoffs.

Die Laufflächenmischung enthält so viel nichtplastisches Material, einschließlich Ruß oder Siliciumdioxyd oder Fasern, zur Verstärkung, daß sie nichtfließfähig ist. Es ist notwendig, sie in die Laufflächenform zu stopfen, indem auf sie Druck angewandt wird, damit sie die Form ausfüllt, so daß der sich ergebende Reifen das gewünschte Laufflächenmuster aufweist. Um die Elastomermischung in die Form zu stopfen, wird auf sie ein Druck angewandt, der von dem Zentrifugaldruck, welchen der Körperteil des Reifens erhält, wenn er später gegen diese Lauffläche gegossen wird, verschieden ist. Es ist möglich, das Laufflächenelastomer mit einer Kelle in die Form zu füllen und es mit einem Spatel gegen das Aufflächenmuster zu drücken. Dieses kann für die Herstellung von Versuchsreifen zufriedenstellend sein. Für technische Verfahren werden andere Mittel verwendet, beispielsweise eine Abwandlung der bei Beneze 3 555 gezeigten, oder möglicherweise eine ganz andere Vorrichtung.

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Pig. 1 der Zeichnung stellt einen Querschnitt des Reifens dar, aber es versteht sich, daß der Reifen verschiedene Formen haben kann, daß Elastomere der Wulste von dem benachbarten Elastomeren verschieden sein kann und kurze Verstärkungsfasern in die Lauffläche oder den Körper und/oder zwischen die beiden eingebracht werden können, obgleich im allgemeinen der ganze Reifen frei von Faser- und Gewebeverstärkung ist.

Fig. 2 ist ein Fließschema, das die MeVnode zum Herstellen von hier dargestellten Luftreifen erläutert.

Die in der Lauffläche und dem Körper eines Reifens erforderlichen Eigenschaften sind so gut bekannt, daß es nicht nötig ist, sie hier weiter zu diskutieren.

Viele der folgenden Beispiele, aber nicht alle, umfassen die Reaktion eines Diisocyanats mit einer hydroxylierten Verbindung.

Die Reaktion von Diisocyanaten mit hydroxylierten Verbindungen ist nicht neu. Die Reaktion von Diisocyanaten mit hydroxylierten Kautschukpolymeren, wie Polybutadien, Butadien-Styrol-Copolymer ist ausführlich in einer Reihe von Berichten, beginnend mit Berichten von Sinclair Petrochemicals Company's PRODUCT DATA BULLETINS Nr. 505, 506 und 508 und fortgesetzt in PRODUCT BULLETINS of ARCO Chemical Company, bezeichnet als BD-I und 2, diskutiert. Auf Seite 20 von Sinclair's PROD^UCT DATA BULLETIN Nr. 505 und Seite l8 der Revision vom Juni 1967 wird auf die Verwendung der Harnstoffurethanharze in Auto- und Traktorenreifen hingewiesen. Es findet sich in dieser Reihe von Berichten kein Hinweis auf die Verwendung eines einstufigen Urethan-Reaktionsprodukts in Reifen. Die Herstellung von Reifen aus gewissen dieser ARCO Produkte ist in RAPRA (Rubber anoi Plastics Research Association), Bulletin Vol. 25, No. 6 November-Dezember 1971, Seiten 126-128 diskutiert, jaber hinsichtlich dieser ARCO und anderer Produkte wird festgestellt:"The final properties attain-

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able at present are certainly not good enough for the highest quality products but development work is continuing." Die Erfindung bezieht sich nicht auf Reifen im allgemeinen, sondern auf Laufflächenwerkstoffe. In der obigen Reihe von Berichten wird das NCO/OH-Verhältnis in Einstufen-Urethan-Reaktionen sehr viel diskutiert und insbesondere solchen Reaktionen, in welchen das NCO/OH-Verhältnis 1,0 oder 1,1 bei Mischungen, welche Ruß oder Siliciumdioxyd oder Zinkoxyd (oder Metalloxyd) enthalten, beträgt, aber die Bulletins enthalten keinen Hinweis auf Mischungen, die sich zur Verwendung als Reifenlaufflächen eignen. Das NCO/OH-Verhältnis, wie es in der Technik verwendet wird, ist definiert als die Äquivalente von Isocyanatgruppen auf 1 Äquivalent einer Hydroxygruppe. Es werden in jener Reihe von Berichten höhere Verhältnisse erwähnt, wenn derartige Füllstoffe nicht anwesend sind, aber in einer Reifenlauffläche ist es erforderlich, ein solches Verstärkungsmittel, wie erwähnt, zu verwenden, und es ist ein Merkmal der Erfindung, daß mit solchen Verstärkungsmitteln sich ein Verhältnis größer als 1,1 äußerst befriedigend erwiesen hat. Es wurde in der Tat gefunden, daß Verhältnisse von 1,15 oder 3,0 oder darüber, wie *J,0 oder sogar darüber, sich je nach dem vorhandenen Füllstoff als zufriedenstellend erwiesen haben.

Wenn Ruß oder Siliciumdioxyd bei einem Verhältnis von 1,1 oder darunter mit dem Elastomeren vermischt wird, ist ein zusätzliches Peroxyd zur Erzeugung befriedigender Vulkanisate nötig. Wenn Peroxyd in solchen Fällen weggelassen wird, halten die Laufflächen schlecht, da sie zu übermäßigem Wärmeaufbau neigen, der Ausblasen verursacht. Überraschend wurde gefunden, daß in diesen Systemen, wo Ruß oder Siliciumoxyd mit den Elastomeren gemischt ist, bei Anwendung zusätzlicher Schwefelvulkanisationen NCO/OH-Verhältnisse höher als 1,15 (vorzugweise 1,35 oder darüber) zur Erzeugung guter Vulkanisate benötigt werden. Andernfalls sind Vulkanisate käsig und untervulkanisiert.

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Die Erfindung

Die Laufflächenwerkstoffe der Erfindung müssen gute Bodenhaftung, sowohl naß als auch trocken, und gute Rutschfestigkeit ergeben. Wenn die Lauffläche durch Rutschen eines Reifens erhitzt wird, ist es wichtig, daß sie nicht so weit geschmolzen wird, daß der Reifen seine gute Rutschfestigkeit verliert. Die Laufflächen müssen gute Abriebfestigkeit haben, damit sie eine lange Lebensdauer besitzen. Auch können unvulkanisierte Laufflächenwerkstoffe viel steifer sein als die in dem Körper eines Reifens verwendeten.

Der Laufflächenwerkstoff kann eine Mischung verschiedener vulkanisierbarer Elastomerer sein. Die verwendeten Polymeren müssen von genügend hohem Molekulargewicht sein zur Erzeugung eines festen Vulkanisats. Es werden für Werkstoffe, welche unterschiedliche Elastomere enthalten, verschiedene Vulkanisationen angewandt.

Die Mischbestandteile in dem Laufflächenwerkstoff können jede Art von Ruß, wie GPP, ISAF, SAP etc. oder Siliciumdioxyd als das Verstärkungspigment enthalten. Die Verstärkungs- und andere Pigmente machen die Lauffläche steif, so daß es notwendig wird, sie in die Form zu stopfen. Eine Lauffläche, welche mehr als etwa 35 Teile irgendeines der vorstehenden Ruße enthält, ist so steif, daß sie nicht gegossen werden kann. Sie kann bis zu 200 oder mehr Teile Ruß enthalten, wenn auch eine Lauffläche gewöhnlich etwa ¹IO oder 50 bis 75 Teile, bezogen auf das Gewicht des Elastomeren, enthält. Es kann jede Art Weichmacheröl, wie paraffinische, naphthenische und aromatische öle, Dioctylphthalat etc. verwendet werden. Die höheren aromatischen öle scheinen gegenüber den anderen einige Vorteile zu bieten.

Es können verschiedene Typen von Antioxydantien, Antiozonantien u. dgl. verwendet werden, wie der Stand der Technik zur Verwendung solcher Verbindungen in Kautschuk vorschlägt. Diese sind in die hier verwendete allgemeine Bezeichnung "Pigmente" eingeschlossen.

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Das Verfahren zur Herstellung von Laufflächenwerkstoffen umfaßt gewöhnlich 2 Stufen. In der ersten Stufe werden das Polymer und alle Mischbestandteile, mit Ausnahme des Härtungsmittels (curing agent) (Kettenverlängerungsmittel) vorgemischt und fein gemahlen, vorzugweise auf einer Dreiwalzen-Farbmühle, Attritor-Mühle oder einem Brabender-Mischer etc., so daß die Verstärkungs- und andere Pigmente völlig in dem Polymeren verteilt werden. Dieses Material wird als eine Grundmischung bezeichnet und hat unbegrenzte Haltbarkeit. Später wird das Härtungsmittel (Kettenverlängerungsmittel) in die Grundmischung eingemischt und die sich ergebende Laufflächenmischung wird in die Reifenform gestopft, gewöhnlich gerade bevor der Reifenkörper auf die Lauffläche gegossen wird. Das Vermischen des Laufflächenwerkstoffes mit der Grundmischung erfolgt zweckmäßigerweise auf derselben Vorrichtung wie sie zur Herstellung der Grundmischung verwendet wurde, oder in einer anderen Mischkammer, wie beispielsweise einem Baker-Perkins-Mischer. Die Zeitspanne zwischen Einmischen des Kettenverlängerungsmittel in die Grundmischung und Gießen des Reifenkörpers auf die Lauffläche wird gewöhnlich so kurz wie möglich gehalten. Haftung von Lauffläche an Körper ohne Klebstoff hängt ab von möglichst geringer Härtung (curing) des Laufflächenwerkstoffs vor Zusetzen des Körpers zur Form. Die Härtungsgeschwindigkeit kann in erster Linie kontrolliert werden, indem man die Katalysatormenge variiert, aber Ülmenge, Rußmenge und Isocyanattyp haben auch gewissen Einfluß.

Die vorhergehenden Ausführungen sind nur erläuternd, und es können andere Arbeitsweisen und Vorrichtungen verwendet werden.

Die Zeichnung zeigt einen Schnitt eines gemäß der Erfindung hergestellten Reifens. Die Lauffläche kann gewünschte Dicke aufweisen, und die Trennlinie zwischen der Lauffläche und dem Körper des Reifens kann überall liegen, wo man es wünscht.

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— ο —

Die Erfindung erstellt eine Laufflftchennischung, auf welche ein Reifenkörper zentrifugal aufgeformt werden kann. Die Laufflächen- und Seitenwandteile haben unterschiedliche Eigenschaften, sind aber dennoch fest zur Erzeugung einer einstückigen Struktur verbunden. Es kann zu ihrer Verbindung ein Klebstoff verwendet werden.

Der Reifen wird gewöhnlich gebildet, indem man zuerst den Laufflächenlferkstoff in eine Reifenform stopft und dann eine flüssige, den Reifenkörper bildende Mischung durch Schleuderguß gegen die Lauffläche bringt und beide, die Laufflächen- und die Reifenkörpermischungen zusammen vulkanisiert, wodurch eine starke Bindung zwischen ihnen gebildet wird. Die Erfindung ist nicht davon abhängig, daß der Reifenkörper auf die Lauffläche gegossen wird, wenn dieses auch die bevorzugte Methode zur Vollendung der Herstellung eines Reifens ist.

Es können Verstärkungkorde oder -einlagen in der Form über die Laufflächen gelegt werden, bevor der Reifenkörper darauf gegossen wird, aber es ist keine Verstärkung notwendig. Es können gewünschtenfalls kurze Verstärkungsfäden mit dem Laufflächenwerkstoff vermischt werden.

Bei der technischen Herstellung sind gewöhnlich Feuchtigkeit und vielleicht andere Verunreinigungen in dem Polymeren, Ruß und anderen Bestandteilen vorhanden. Dieses muß in Rechnung gestellt werden, wenn irgendeiner der Mischbestandteile, beispielsweise ein Diisocyanat, durch Feuchtigkeit beeinträchtigt wird.

Bei der technischen Herstellung ist es gewöhnlich kein Nutzeffekt, alle Mischbestandteile zu trocknen oder einen gleichmässigen Feuchtigkeitsgehalt zu schaffen. Gewöhnlich zieht man es vor, den Feuchtigkeitsgehalt jeder Charge zu bestimmen und die Menge des mit Feuchtigkeit reaktionsfähigen Materials zu variieren zum Ausgleich der Menge, welche mit der Feuchtigkeit reagiert .

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Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform

Die vorliegende Erfindung umfaßt die Herstellung eines in eine Form zu stopfenden Werkstoffes für Laufflächen. Die Laufflächenwerkstoffmischung ist so viskos oder steif, daß sie daß Muster der Laufflächenform ohne Anwendung von Druck auf diese nicht ausfüllt. Sie kann in die Form gestopft werden, indem man sie mit einer Kelle o. dgl. einbringt oder es kann eine Lehre, ähnlich der bei Beneze 3 555 1^1 beschriebenen, aber eine längere, verwendet werden.

Gewünschtenfalls kann der Wulstteil des Reifens aus einem dritten Material formgepreßt werden zur Erzielung unterschiedlicher Charakterisken in dem Wulstbereich. Die Verwendung eines dritten Materials ist im allgemeinen nicht erforderlich, da die Hauptforderung unterschiedlicher Eigenschaften die Laufflächen- und Seitenwandteile betrifft.

Nachdem der Reifenkörper in die Form gebracht worden ist, wird der Reifen vollkommen vulkanisiert oder so weit vulkanisiert, daß er ohne Verformung aus der Form genommen werden kann, wobei die Vulkanisation anschließend nach Entfernung des Reifens aus der Form zu Ende geführt wird.

Beim Formpressen eines Reifens kann es sich als wünschenswert erweisen, ein Formtrennmittel, wie beispielsweise ein Poly(methyl· silikon)-öl, zu verwenden, das als ein Aerosol-Spray auf die inneren Oberflächen der Form gebracht wird, um die Trennung des geformten Produkts von der Form zu unterstützen.

Die folgenden Beispiele sind nur zur Erläuterung angeführt. In einzigen Fällen wurde der Versuch bis zur Herstellung und Prüfung eines Reifens durchgeführt. In anderen Beispielen wurde nur die Lauffläche hergestellt.

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Beispiele

In den Beispielen beziehen sich Handelsnamen und -bezeichnungen auf Materialien, deren Zusammensetzungen unten verzeichnet sind. Mehrere Beispiele verwenden ARCO-Zusammensetzungen (Polybutadiene, Butadien-Styrol- und Butadien-Acrylnitril-Copolymere), welche alle Polybutadeinhauptketten (backbones) mit der angenäherten MikroStruktur aufweisen:

trans-1,1» 60?

cis-1,1» 202

Vinyl-1,2 20?

Die verschiedenen Mischungen sind alle flüssige, hydroxylterminierte Polymere und haben die folgenden typischen Zusammensetzungen und Eigenschaften, wie sie in Sinclair's Research Bulletin Nr. 506, Seite 2 verzeichnet sind:

ARCO:

Zusammensetzung: Butadien, Gew.? Styrol, Gew.? Acrylnitrile, Gew.?

Viskosität, Poise bei 30°C. Hydroxylgehalt, meq/gm Hydroxylzahl (KOH mg/gm) Äquivalentgewicht Feuchtigkeit, Gew.? Jodzahl

Gew. per gal., lbs. Funktionelltat*

Die Anzahl Hydroxygruppen pro Kette.

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R-45M	CS-15	CN-15
100	75	85
-	25	-
-	-	15
50	200	HOO
O.8O	0.75	0.70
15	H2	39
1250	1330	1Ί30
0.05	0.05	0.05
398	335	3I5
7.50	7.60	7.70
2.2-2.1	2.5-2.8	2.5-2.8

Die Eigenschaften schwanken etwas, wie in den verschiedenen ARCO-Berichten verzeichnet ist.

In den Beispielen werden die ARCO-Zusammensetzungen mit Diisocyanaten gemischt und es werden verschiedene Verhältnisse des Diisocyanats und Hydroxypolymeren verwendet, wie die angegebenen NCO/OH-Verhältnisse, zeigen. Wenn das Verhältnis zu niedrig ist, ist oft eine zusätzliche Vulkanisation mit Peroxyd zur Verhinderung von Wärmeaufbau und möglicherweise Ausblasen erwünscht. Die Verwendung von Ruß oder Siliciumdioxyd in Laufflächenwerkstoff erfordert ein genügend hohes Verhältnis, selbst bei zusätzlichem Schwefel, um die Erzeugung käsigen oder untervulkanisierten Vulkanisats zu verhindern.

Andere Bezeichnungen sind:

Adiprene L-167

Altax DABCO

Dibrompolybutadien

DiCup DiCup R DMP-3O

Epon 828

Epoxyharz/RuR-mischung V-780

Flüssiges Polytetrahydrofuran, isocyanatterminiert, 6.3% NCO Spez. Gew. 1.07+02 erhalten von DuPont.

Benzothiazyl-disulfid, verkauft von Vanderbilt Co., Inc.

l,'J-Diazabicyclo[2,2,2J-octan

Bromterminiertes, flüssiges Polybutadien verkauft von Polymer Corp., Ltd.

k0% Dicumyl-peroxid, verkauft von Hercules. 100# Dicumyl-peroxid, verkauft von Hercules,

2,Ί,6-Τγϊ(dimethylaminomethyl)-phenol, verkauft von Rohm and Haas.

Kondensationsprodukt von Epichlorhydrin Und Bisphenol A.

10/90 Ruß (Epoxyharzpaste verkauft von der Color Division Of Ferro Corp.)

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Ethyl 702 Hi-SiI 233

Hycar MBTN

Hylene T

Isonate Isonal ClOO Jeffamine D-2000

ISAF Black MOCA

NIAX D-560 Polymeg 2000

Polymeg 1000 PoIymeg 2100 Polymeg 5202 Shell Dutrex 916

Silicone Oil DC-200

Thiokol

= iJ,iP-Methylenbis(2,6-di-t-butylphenol), ein Antioxidanz hergestellt von Ethyl Corp,

= gefülltes hydratisiertes Siliciumdioxyd, weniger als 325 flaschen, hergestellt von Pittsburgh Plate Glass Co.

= Thiolterminiertes, flüssiges Butadienacrylnitril-Copolymer, verkauft von B.F. Goodrich.

= Toluol-diisocyanat (mindestens 96ί? 2,4-Isomeres, Rest 2,6 Isomeres) DuPont.

= Wie Diphenylmethan-diisocyanat (Upjohn) = N,N-Bis(2-hydroxypropyl)anilin. (Upjohn)

= Polyoxypropylene, aminoterminiert, verkauft von Jefferson Chemical Co.

= Intermediärer hochabriebfester ölofenruß.

= Methylen-bis-orthochloranilin, verkauft von DuPont.

= Hydroxy-terminiertes Polycaprolacton (Polyester),verkauft von Union Carbide.

= Poly(tetrahydrofuran), Hydroxyterminiert vom Molekulargewicht 2000, hergestellt von Quaker Oats Company.

= Dasselbe, aber 1000 Molekulargewicht. = Dasselbe, aber 2100 Molekulargewicht. = Dasselbe, aber 5202 Molekulargewicht.

= Kautschukweichmacheröl, verkauft von Shell Oil Co.

= öl vom Silikontyp, verkauft als Formschmiermittel.

= Polybutadien, carboxyterminiert, flüssig, verkauft von Thiokol.

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Die unten verzeichneten Eigenschaften wurden durch die folgenden anerkannten Prüfungen bestimmt:

Bleibende Verformung Firestone-Plexometer Haftung

Hochgeschwindigkeit

3OOS Modul,

Zugfestigkeit, Bruchdehnung: Qualitäts-Lebensdauer

Test:

Ring, Zerreißfestigkeit

(nierenförmiges Versuchsstück)

Shore A Härte Stanley-London Naßrutschfestigkeit Stahlkugelrückprall ASTM D-395, Methode B ASTM D-623-62, Methode B

ASTM D-413-39, Maschinenmethode Streifenmuster

DOT (MVSS109) Hochgeschwindigkeitstest.

= ASTM D-U12 62T Die"C"

= DOT (MVSS109) Belastungsprobe

= ASTM D-624-54, Die "B"

= ASTM ϋ-22

= ASTM E-303-69

= J.H. Dillon, I.B. Prettyman und G.L. Hall, J. Appl. Phys., 15 , 309

Testwagen:

Gewaltbremstest

1966 Chevrolet Impala

Testbedingungen: Reifendruck 2¹I psi. Hinterbremsen wurden

mittels eines Ventils in der hydraulischen Bremsleitung abgeschaltet. Das gesamte Bremsen erfolgte ausschließlich nit den Vorderbremsen.

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Der Wagen wurde auf 20 oder 30 mph beschleunigt, bei dieser Geschwindigkeit gehalten und die Bremsen in einen plötzlichen

MlockierZustand gebracht und gehalten bis der Wagen völlig stand. Die Fahrbahndecke war eine hochabriebfeste, fein zusammengesetzte Makadamdecke. Ausnahmen von dieser Testmethode sind vermerkt.

In pen Beispielen und an anderen Stellen beziehen sich "Teile" auf Gewichtsteile pro 100 Teile Polymer, aber bei Bezugnahme auf" Klassen von Stoffen, wie beispielsweise Diisocyanate im allgemeinen, muß beachtet werden, daß die verschiedenen Glieder jeder Klasse von Additiven und auch die Polymeren unterschiedliche Molekulargewichte haben, so daß die angegebenen Mengen als Vorschlag zu betrachten sind.

Beispielsweise wurde in Beispiel 17 weniger Hylene-T verwendet als in Beispiel 16, aber das Verhältnis von NCO/OH war größer, weil das Molekulargewicht von Polymeg 2100 viel größer ist im Vergleich zum Molekulargewicht von Polymeg 1000. Ein anderes
Beispiel: Beispiel 1 bezieht sich auf die Verwendung von
43,91 Teilen Adiprene L-I67 und ein Verhältnis von 1,90, wogegen in Beispiel 17 11,12 Teile Hylene-T mit einem Verhältnis von NCO/OH von nur 1,80 verwendet wurden.

In vielen Beispielen sind zwei Reihen von Eigenschaften verzeichnet: Vulkanisateigenschaften des Laboratoriums und Leis.tungsergebnisse von Reifenlaufflächen. In den meisten Fällen stammten beide Reihen von Ergebnissen aus der Vulkanisation
derselben Mischung für Laufflächen. Ausnahmen hiervon sind für spezifische Beispiele verzeichnet.

Wenn viele Reifen aus einem Material hergestellt wurden, sind
für Vulkanisateigenschaften des Laboratoriums Durchschnittsergebnisse angegeben.

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Tn allen Beispielen mit Reifen war die Reifengröße E 78-1¹J. Der Vulkanisationscyclus für Reifen«

Die meisten der folgenden Beispiele beziehen sich auf Mischungen, welche tatsächlich in Reifen verarbeitet wurden. Für jedes wurde eine Aufzeichnung der detaillierten Wärmebehandlung in verschiedenen Stufen bei der Herstellung eines .Reifens aufbewahrt. Für die Versuchsherstellung von Reifenlaufflächen hat sich zum Stopfen der Laufflächenmischung in eine-Form eine Kelle als sehr befriedigend erwiesen. Ks könnte eine etwas längere Lehre als die Lehre 48, die bei Beneze dargestellt ist, verwendet werden.

Die folgende Tabelle zeigt die Hummern der verschiedenen Beispiele, aus welchen Reifen hergestellt wurden, sowie jeweils den Vulkanisationscyclus. Einige Beispiele wurden nicht bis zur Reifenherstellung durchgeführt, aber die Beispiele beschreiben Werkstoffe, aus welchen Reifen hergestellt werden könnten.

Die verschiedenen Stufen des Vulkanisationscyclus sind durch Buchstaben bezeichnet, welche die folgenden Bedeutungen haben:

/\. Bezieht sich auf die Methode, in welcher die Lauffläche anfangs in die Reifenform gebracht wurde. In den meisten Fällen wurde die oben erwähnte Lehre verwendet, während die Lehre eine Temperatur vor l60 bis 170° F hatte. Es hat sich herausgestellt, daß Erhitzen der Lehre das Verteilen des Laufflächenwerkstoffes, der Raumtemperatur hatte, erleichtert. Verwendung dieser Lehre ist in der Tabelle mit "ja" verzeichnet.

B. In dieser Stufe wurde die Lauffläche in der Form bei 225° F während der verzeichneten Minuten vorgehärtet, um ihr genügend Festigkeit zu geben, damit sie ihre Form vor dem Gießen des Körperwerkstoffes gegen sie besser behalt.

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£. Nach der Vorhärtungsbehandlung ließ man die Lauffläche auf Raumtemperatur in der Form während der verzeichneten Minuten abkühlen und es wurden während dieser Zeit verschiedene Zusammenbau- und Auseinanderbauoperationen an der Versuchsform durchgeführt, bevor der Reifenkörper gegossen wurde.

D. Gerade vor Gießen des Körpers wurden die Heizeinrichtungen in der Form auf 225 F zum Aufheizen während der verzeichneten Minuten eingestellt, um die Temperatur der Lauffläche und der Form auf annähernd die Temperatur des Körperwerkstoffes, während er gegossen wurde, zu bringen. An diesem Punkt wurde der Körper durch Zentrifugalguß gegen die Lauffläche in der Form gebracht, und es wurden weitere 2 Minuten für das Gießverfahren benötigt. Die Heizeinrichtungen waren während dieser 2 Minuten eingeschaltet.

E. In einigen Fällen wurde die Temperatur zur Ausdehnung der Vulkanisationszeit während 20 Minuten bei 225° F gehalten (angegeben durch "ja" oder "nein"). Dieses erfolgte zur Erhöhung der Zeit der Vulkanisation der Lauffläche ohne Beeinträchtigung der Eigenschaften des Körpers. Hiernach erhielten die Lauffläche und der Körner jedes Reifens während 2 Stunden bei 250° F die Hauptvulkanisation.

Nach der 2-stündigen Hauptvulkanisation wurde das Heizen abgebrochen und das schnelle Drehen des Reifens während einer Stunde fortgesetzt, um ihn abkühlen zu lassen. Dann wurde der Reifen aus der Form genommen.

F. In Beispielen 2 und 3 war eine Nachvulkanisation wünschenswert, und diese Vulkanisation erfolgte bei 300° F in einem getrennten Ofen. In Beispiel 5 wurde eine Nachvulkanisation von 30 Minuten bei 280° F in einem getrennten Ofen angewandt.

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CD CO UJ

Beispiel Nr.	1	2	3	H	5	6	7	8	9	10	11a	12
A	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja
B	30	11	11	20	20	36	36	20	20	20	30	20
C	90	53	53	45	105	62	29	90	HH	90	59	90
D	8	H	H	5	8	8	8	8	8	8	8	8
E	ja	nein	nein	nein	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja	ja
F	nein	35	35	nein	30	nein	nein	nein	nein	nein	nein	ne

CD CD OO

100	1	20 oder 21
ο,	5
2,
20
19,

Die folgenden Beispiele mit Ausnahme von Beispiel 11 und Beispielen 13 bis 25 enthalten die Ergebnisse von Prüfungen an Reifen, Welche Laufflächen, wie verzeichnet, und Reifenkörper aus den folgenden Bestandteilen besaßen:

Gewichtsteile Adiprene L-I67

. Silicone Oil DC-200 Epoxyharz/Ruß-Gemisch ("V-780") Di(2-äthylhexyl)-phthalat MOCA

In einigen Fällen erhielt der Reifenkörper keine speaielle Farbe und in diesen Beispielen wurde die Epoxyharz/Ruß-Mischung V-78O wegelassen. Die Schwankungen im MOCA-Gehalt waren eine Folge der Schwankungen im Prozentwert NCO in dem Adiprene L-167 von einer Charge zur anderen, wobei mehr MOCA für die Werkstoffe mit höherem NCO-Gehalt verwendet wurde.

Das Rezept ist nur beispielhaft, und es können andere Werkstoffe verwendet werden, in welchen Elastomere mit Stellen, welche mit den reaktionsfähigen Stellen in den Laufflächenmischungen reaktionsfähig sind, vorhanden sind.

Erklärung von Prüfberichten

DOT = U.S. Department of Transportation

Gründe für Reifenversagen

TCO = Ausklumpen der Lauffläche

TSOB = Laufflächenablösung vom Körper

SWFB =. Biegebruch der Seitenwand

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Der Körperwerkstoff wurde in einem Druckbehälter aus rostfreiem Stahl hergestellt, welcher mit einem Hochleistungsrührer, einem Heiz- und Kühlmantel, Leitungen zum Zuführen von Stickstoff und zum Anlegen eines Vakuums in dem freien Raum des Behälters sowie einer mit Ventil versehenen Entnahmeleitung am Boden des Behälters ausgerüst war. Das Vorpolymer . und alle Bestandteile außer dem MOCA wurden zusammen unter Stickstoff in den Behälter gefüllt und der Behälter geschlossen. Dann wurde ein Vakuum von 3-5mm abs. an den Behälter gelegt und der Inhalt 2 Stunden lang bewegt und auf 162 F (72°C) erhitzt, wonach der Behälter geöffnet wurde und der freie Raum in dem Behälter mit Stickstoff überflutet. Das MOCA wurde geschmolzen, auf 99°F (37°C) unterkühlt und unter Rühren zu dem Behälter zugesetzt. Das Vakuum wurde dann wieder angelegt und das Gemisch 3 Minuten lang gerührt. Dann wurde Stickstoffdruck in den Behälter eingeführt und der Inhalt durch die Entnahmeleitung in eine Form gegen den Laufflächenwerkstoff, der zuvor auf die Lauffläche der Form und die Ofentemperatur wurden während 2 Stunden auf 25O⁰F (121°C) gehalten, wonach die Rotation zum Kühlen der Form an der Luft fortgesetzt wurde. Am Ende dieser Zeit wurde die Rotation abgebrochen und der Reifen von der Form gestreift.

Die meisten Laufflächen sind während dieses Cyclus vollkommen vulkanisiert. Die einzigen Ausnahmen sind die Beispiele, welche zusätzliche Schwefel- oder Peroxydvulkanisationen einschließen, wo der gesamte Reifen während 30 Minuten bei 280 bis 300 F nachvulkanisiert wurde.

309883/041 7

Beispiel 1 ^Q-Rezept:

56.09	Teile	ARCO CS-15	6
4:	It	Adiprene L-I67
2Ϊ	It	ISAF	laurat
8.	t!	Shell Dutrex 91
0.	It	Ethyl 702
0.	tt	Dibutyl-zinn-di
5.9I		1.90
3.05
,'41
,56
,03
NCO/OH

Physikalische Eigenschaften: Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften-vulkanisiert ^jJ5'/28O F,

300% Modul, psi - 1000

Zugfestigkeit, psi - I.85O

Bruchdehnung, % 450

212° F. Zugfestigkeit - 415

212 F. Zerreißfestigkeit, nierenformiges Versuchsstückvulkanisiert *45'/28O° F.

Lbs./in. - 72 Rückprell - vulkanisiert 60'/280° F.

% bei 73° F. - Hl

% bei 212° F. - 50

Shore "A" Härte - vulkanisiert 60'/280° F. Firestone Flexometer Test - vulkanisiert 60'/280° F.

Lauf-Temperatur, ⁰F. - 260
Platzen, Zeit in Minuten - ^O

Stanley-London Naßrutschfestigkeit Standard-

)oratorii charge)

Vulkanisiert 45'/28O F.(Laboratoriums Firestone-Kontroll

c.F. - ifo m

Index - 97.2

309883/0417

BAD ORIGINAL

Bleibende Verformung - 22 Stunden/158° F. vulkanisiert 6O'/28O° F.

% -33

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff - vorgehärtet 10'/212° F.

vulkanisiert l8O'/212° F.

Lbs./in.: 73° F. - 86 250° F. - 35

Reifenlaufflächeneigenschaften:

DOT Haltbarkeit DOT Hochgeschwindigkeit

Gewaltbremsung:

Anfangsgeschwindigkeit, mph Bremsweg, ft.
Abtriebverlust, in.

Verschleißtests - nicht geprüft

860	mi .	TS
/2	Std.	bei 85 mph
bes	teht	DOT)
	- 30
	- 78
	- o,	05

Beispiel 2	ile	ARCO CS-15
Rezept: 100 Te	I!	ISAF
50	11	ZnO
15	ti	Shell Dutrex 916
15	11	Ethyl 702
1	11	Dibutyl-Zinn-dilaurat
0.05	"!	Hylene-T
7.01		1.30
NCO/OH
Physikalische Eigenschaften:

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 180' bei 212° F.

309883/0417

. '■■■·. ' r,,-. ·;■ :'J y-i'

300% Modul, psi
Zugfestigkeit, psi
Bruchdehnung, %

- 1000

- 1825

- 520

212° F. Zugfestigkeit - 680

212 P. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstückvulkanisiert 180' bei 212° F.

Lbs./in.

Rückprall - vulkanisiert l80' bei 212° F.

bei 73° P.
bei 212° P-

36 37

Shore "A" Härte - vulkanisiert 180* bei 212° F. - 65

Firestone-Flexometer-Test-vulkanisiert 180' bei 212° F. Lauftemperatur, ⁰F. - 325

Platzen, Zeit. Min.

50

Stanley-London Naßrutschfestigkeit Vulkanisiert I8O' bei 212° F.

CF.
Index

39 95

Standard

Firestone Kontrolle

100

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 180' bei 212° F.

32

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet - vulkanisiert

Lbs./in.: 73° F. ) 250° F. )

_bestimmt

Laufflächeneigenschaften: DOT Haltbarkeit - DOT Hochgeschwindigkeit -

> 1700 mi. (besteht DOT) nicht geprüft

309883/0417

Gewaltbremsung: (1971 Chevelle - Vierradblockierung)

Anfangsgeschwindigkeit, mph. - 65 Bremsweg, ft. - 265

Abriebverlust, in. - O.I56

Oberfläche in Asphalt - mäßiger bis grober Zuschlagstoff

Verschleißprüfungen - nicht durchgeführt Reifengröße E 78x14

Rezept:

Beispiel 3	O	Teile	NCO/OH	ARCO C	S-15
	7,	T!		ISAF
	6,	11	ZnO
		. ti	Shell	Dutrex 9I6
	100	It	Ethyl	702
	50	I!	Dibuty	1-zinn-dilaurat
15	It	DiCup	4OC
15	Il	Hy lerie	-T
1	1.20
.05
■ 50
.48

Physikalische Eigenschaften:

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 18O'/212° F. + 2O'/3OO° F.

300$ Modul, psi

Zugfestigkeit, psi - l400

Bruchdehnung, % - 200

212° F. Zugfestigkeit - 6OO

212 F. Reißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück vulkanisiert 18O'/212° F. + 20'/300° F.

Lbs./in. - 96

309883/0417

Rückprall - vulkanisiert 18O'/212° F. + 25'/300° F.

% bei 73° F. - '

% bei 212° F. -

Shore "A" Härte-vulkanisiert l8OV212° F. + 25'/3OO° F. - 62 Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 18O'/212° F.+ 70'/300° F

Lauftemperatur, ⁰F. - 250 Platzen, Zeit, Min. - > 60

Stanley-London Naßrutschfestigkeit- Standardvulkanisiert Fires tone-Kontrolle

CF. )

Ind ^v ) nicht bestimmt

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert Ι8θ'/212° F. + 25'/300° F.

% - 21

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet - vulkanisiert

Lbs./in.: 73°

ν nicht bestimmt )

Reifenlaufflächeneigenschaften - Na chvulkanis ation

DOT Haltbarkeit - >1700 mi. (besteht DOT)

DOT Hochgeschwindigkeit - >l/2 Std. bei 85 mph.

(besteht DOT)

Gewaltbremsung - nicht geprüft

Anfangsgeschwindigkeit, mph.

Bremsweg, ft.

Abriebverlust, in.

Verschleißprüfungen - 55 Meilen/mil, mäßige Schwierigkeit Reifengröße E 78-14

309883/0417

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt, daß niedrige NCO/OH-Verhältnisse verwendet werden können, wenn ein zusätzliches Peroxydvulkanisationssystem verwendet wird.

Beispiel 3 wurde auch auf einer Fahrbahn mäßigen Schwierigkeitsgrades auf Verschleiß getestet. Die Abriebverlustrate betrug 55 Meilen pro mil Laufflächenverlust, was günstig ist im Vergleich zu einer Standard-Firestone-Kontrolle von 60 Meilen pro mil unter identischen Bedingungen.

309883/0417

Rezept

Beispiel ^J	4	ARCO CS-15
100 Teile	ISAF
50 "	Shell Dutrex 916
15 "	Ethyl 702
T-I	Dibutyl-zinn-dilaurat
0.05 "	Zn-stearat
5 r "	Schwefel
2 "	Altax
1.5 "	Hylene-T
7.28 "	1.35
NC0/0H

Physikalische Eigenschaften:

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 225'/212°F. + 30'/300° F.

300$ Modul, psi - 1500

Zugfestigkeit, psi - 1500 Bruchdehnung, % - 300

212° F. Zugfestigkeit - 450 (vulkanisiert 50'/300° F.

212° F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück- vulkanisiert 50'/300° F.

Lbs./in. - 64

Rückprall - vulkanisiert 18O'/212° F.

% bei 73° F. - 33 % bei 212° F. - 34

Shore "A" Härte - vulkanisiert 18O'/212° F. - 60 Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 18O'/212° F.

Lauftemperatur, ⁰F. - 295 Platzen, Zeit, Min. - > 60

Stanley-London Naßrutschfestigkeit - Standard vulkanisiert 70'/300° F. Fires tone-Kontrolle

309883/0417

CF.
Index

- 41

- 100

41 100

Bleibende Verformung - 22 Std./158 F.-vulkanisiert l8O'/212° F.

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet 12'/212° F. - vulkanisiert l8O'/212° F,

Lbs./in.:

73" F. 250° F.

50 29

Reifenlaufflächeneigenschaften

DOT Haltbarkeit - 1050 mi, broken bead clip, TSOB shoulder DOT Hochgeschwindigkeit - 0.2 Std./80 mph; TS; TCO

Gewaltbremsung: nicht geprüft

Anfangsgeschwindigkeit, mph Bremsweg, ft. Abreibverlust, in.

Verschleißprüfungen - 51-5 mi./mil, mäßige Schwierigkeit

Reifengröße

E 78-Ϊ4

Beispiel 5

Rezept

100 Teile ARCO CS-15 50 " ISAF ZnO

Shell Dutrex 916 Ethyl 702 Dibutyl-zinn-dulaurat Stearinsäure Schwefel

15 " 15 " 1

0.05 " 2 2

309883/0417

1 Teil Altax 9. 86 Teile Hylene-^r NCO/OH 1.80

Physikalische Eigenschaften: Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 180'/212° F

3002 Modul, psi - 1475

Zugfestigkeit, psi - 1625

Bruchdehnung, % - 310

212° P. Zugfestigkeit - 625

212 P. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstückvulkanisiert 180'/212° F.

Lbs./in.

115

Rückprall - vulkanisiert 18O'/212 P.

bei bei 212° F.

Shore "A" Härte - vulkanisiert 18OV212 F.

73

Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 18O'/212 F.

Lauftemperatur, ⁰F. Platzen, Zeit, Min.

Stanley-London Naßrutschfestigkeit - ' vulkanisiert l8O'/212° F.

CF. Index

265	Standard- ' Firestone- Kontrolle
32	41
	100
40
97

-.o

Bleibende Verformung - 22 Std./158 P.-vulkanisiert Ι8θ·/212° F.

309883/0417

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoffvorgehärtet 1O'/212° F. vulkanisiert l8O'/212° F,

Lbs./in.: 73° F. - 50

250° F. - 18

Reifenlaufflächeneigenschaften

DOT Haltbarkeit ... - 1025 mi. TSOB

DOT Hochgeschwindigkeit - >l/2 Std./85 mph (besteht DOT)

Gewaltbremsung:

Anfangsgeschwindigkeit, mph - 30 Bremsweg, ft. - 87

Abriebverlust, in - o.08

Verschleißprüfungen - nicht getestet Reifengröße E 78-14

309883/0417

Beispiele 4 und 5

Beispiele 4 und 5 zeigen, daß außer Peroxyden Schwefel als zusätzliches Vulkanisiermittel mit Isocyanaten verwendet werden kann. Im Gegensatz zu dem Peroxyd von Beispiel 3 müssen die NCO/OH-Verhältnisse höher sein, wenn Schwefelvulkanisationssysteme angewandt werden. Möglicherweise reagiert etwas Isocyanat mit einigen Bestandteilen der Schwefelvulkanisiersysteme .

Beispiel 4 wurde auf Verschleiß mit einem Wagen auf einer Bahn mäßigen Schwierigkeitsgrades mit einem Abriebverlust von 51,5 Meilen/mil abgenutzte Lauffläche geprüft. Dieses ist vergleichbar mit der Pirestone-Kontrolle von 64 bis 77 Meilen pro mil unter identischen Bedingungen. Die DOT-Haltbarkeits- und Hochgeschwindigkeitsprüfungen versagten infolge Laufflächenabtrennungen. Es ist seitdem gefunden worden, daß Vermindern der Zeitspanne zwischen Zeit des Mischens des Isocyanats in die Laufflächenwerkstoff-Grundmischung und dem tatsächlichen Gießen des Körpers gegen die Lauffläche Versagen durch Laufflächenabtrennung beseitigt. Wahlweise schwächt auch Verminderung oder Weglassen von Dibutyl-zinn-dilaurat (oder anderen Katalysatoren) oder Erhöhung der Menge Extenderöl das Problem der Laufflächenabtrennung ab.

309883/0417

Beispiel 5 zeigt Ergebnisse von Bodenhaftungsprüfungen auf trockner Fahrbahn ("panic stop tests"). Ergebnisse sind vergleichbar mit an im Handel erhältlichen Keifenlaufflächen für Personenwagen.

Beispiel 6 Rezept 62.9 Teile ARCO CS-15

37.1	11	und	Jeff amme	D-2000
31.5	11	ISAF
1.0	I!	Ethyl 702
0.05	11	Dibuty1-zi	nn-dilaurat
10.32	11	Hylene-T
NCO ΓΟΗ	NHR] 1.50

Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 60'/225^O F. + 12O'/25O° F.

300$ Modul, psi

Zugfestigkeit, psi - 1625

Bruchdehnung, % - 230

212° F. Zugfestigkeit - ^30

212° F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstückvulkanisiert 6O'/225° F. + 120'/25O° F.

Lbs./in. - 20

Rückprall - vulkanisiert 6O'/225° F. + 12O'/25O° F.

% bei 73° F. - ^9

% bei 212° F. - 62

Shore "A" Härte - vulkanisiert 60 '/225° F. + 12O'/25O°F. - 57

Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 60'/225° F.

+ 12O'/25O° F.

309883/0417

Lauftemperatur. °F. Platzen, Zeit, Min. 250 60

Stanley-London Naßrutschfestigkeit vulkanisiert 18O'/212° F.

CF.
Index

39 96

Standard-

Firestone-Kontrolle

kl 100

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 60'/225° F. + 120'/250° F.

Haftung an gegossenen Reifenkörperwerkstoffen vorKehärtet^/-Qvu^anisiert 180'/212° F.

Lbs./in.: 73 F. 250° F. )

₁2, ,.Laboratoriumscharge

Reifenlaufflächeneigenschaften

DOT Haltbarkeit - >1700 Meilen (besteht DOT)

DOT Hochgeschwindigkeit - nicht geprüft Gewaltbremsung - nicht geprüft

Anfangsgeschwindigkeit mph. Bremsweg, ft. Abriebverlust, in.

Verschleißprüfungen - 26 mi./mil, mäßige Schwierigkeit

(Kontrolle = 68)

Reifengröße E 78-14

309883/0417

Dieses Laufflächenrezept ist ein Beispiel einer Mischung von RCO CS-I5 und Polyoxypropylenj das aminoterminiert ist (Jeffamine D-2OOO). In solchen Laufflächen können beliebig von O bis 100 Gewichtsteile aminoterminiertes Polyoxypropylen mit 100 bis 0 Teilen hydroxyterminiertes Butadien-Styrol (20 bis 3O/8O bis 70)-Copolymer gemischt werden. Folglich werden sowohl Urethan- als auch Harnstoffgruppen in der'Kettenverlängerung erzeugt, und sowohl Allophanat- als auch Biuretgruppen sind in Querverbindung eingeschlossen Der Reifen bestand den DOT-Belastungstest und wurde auch an einem Wagen auf einer Fahrbahn mäßigen Schwierigkeitsgrades auf Verschleiß geprüft. Verschleißleistung war schlecht.

Rezept

Beispiel	7	ARCO R^5M
100 Tei	le	ISAF
50		ZnO
15		Shell Dutrex 916
15		Ethyl 702
1 "		Dibutyl-zinn-dilaurat
0.05 "		Hylene-T
8.60 "		1.30
NCO/OH
chaften:

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften vulkanisiert l8O'/212° F.

300$ Modul, psi - 800

Zugfestigkeit, psi - 1425

Bruchdehnung, % - 470

212° F. Zugfestigkeit - 710

212 F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück 18Ο·/212° F.

Lbs./in. -

309883/0417

- 31 -

Rückprall - vulkanisiert 18O'/212° F.

% bei 73° P. - 44

% bei 212° F. - 47

Shore "A" Härte - vulkanisiert 18O'/212° F. - 57 Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 18O'/212° F.

Lauftemperatur, ⁰F. - 360 Platzen, Zeit, Min. - 30

Stanley-London Naßrutschfestigkeit Standardvulkanisiert 18O'/212° F. Firestone-Kontrolle

CF. 37

Index - 90

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F -

vulkanisiert 180'/212° F.

% -45

Haftung am gegossenen Reifenkörperwerkstoffvorgehärtet - vulkanisiert

Lbs./in.: 73° F. )

nicht bestimmt

Reifenlaufflächeneigenschaften:

DOT Haltbarkeit , - M700 mi. (besteht DOT) DOT Hochgeschwindigkeit - nicht geprüft

Gewaltbremsung: (1971 Chevelle (Vierradblockierung) Anfangsgeschwindigkeit mph. Bremsweg, ft. -

Abriebverlust, in. - O.I56

Asphalt-mäßiger bis großer Zuschlagstoff

Verschleißprüfung:

22 miles/mil auf einer Fahrbahn mäßiger

Schwierigkeit

(Kontrolle = 68 Meilen/mil)

Reifengröße E78-II

30988 3/0417

Rezept

100 Te	ile	ARCO CN-15	6
50	ti	ISAF
15		Shell Dutrex 91	laurat
1	ti	Ethyl 702
0.05	It	Dibutyl-zinn-di
7.01	t!	Hylene-T
NC0/0H		1. 30

Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften- vulkanisiert l8O'/212° F.

300ί Modul, psi - 1550

Zugfestigkeit,psi - 2000 Bruchdehnung,% - 360

212° F. Zugfestigkeit - 85O

212° F. Zerreißfestigkeit-nierenförmiges Versuchsstück 18Ο'/212° F.

Lbs./in. - 70

Rückprall - vulkanisiert 18O'/212° F.

% bei 73°F. - 34

% bei 212°F. - 47

Shore "A" Härte - vulkanisiert l8O'/212° F. - Firestone-Flexometer-Test- vulkanisiert l8O'/212° F.

Lauftemperatur, °F. - 260 Platzen, Zeit, Min. - > 60

Stanley-London Naßrutschfestigkeit - Standard vulkanisiert 180'/212⁰F. Fi res tone-Kontrolle

c.F. - hi m

Index - 100

309883/(K 17

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 180'/212° F.

20

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoffvorgehärtet 10'/212° F. - vulkanisiert l80'/212° F,

Lbs./in.: 73° F. - >8H 250° F. - 21

Reifenlaufflächeneigens chaften

DOT Haltbarkeit - 705 mi. SWFB

DOT Hochgeschwindigkeit - nicht geprüft

Gewaltbrems ung

Anfangsgeschwindigkeit,mph -30 Bremsweg, ft. -8l

Abriebverlust, in. - 0.O¹J

Verschleißprüfungen - keine Reifengröße E 78-14

Beispiele 7 und 8

Beispiel 7 ist mit dem zu vergleichen, welches in ARCO Product Bulletin BD-2, Seite 16, Werkstoff Nr. 3 angegeben ist. Beispiel 7 unterscheidet sich insofern als ISAF Ruß, 1 phr Antioxydanz und eine höhere Toluol-diisocyanatmenge verwendet wurde. Diese Lauffläche erfüllte den DOT Belastungstest. Der Reifen wurde auch auf Verschleiß geprüft an einem Wagen auf einer Fahrbahn mäßigen Schwierigkeitsgrades, aber Ergebnisse waren schlecht. Abtriebsverlust betrug 22 Meilen/mil, im Vergleich zu 68 Meilen/mil für den Kontrollreifen.

309883/0417

Beispiel 8 zeigt die Verwendung von Butadien-Acrylnitril-Copolymer als Laufflächenwerkstoff. Laufflächenleistung war in dem Gewaltbremstest sehr gut. Der Reifen erfüllte den DOT Belastungstest nicht infolge eines Fehlers in dem Körper.

Beispiel 9

Rezept ' 100 Teile ARCO CS-15

50 " ISAF

6.5 " Isonol C-IOO

10 " Shell Dutrex

1 " Ethyl 702

0.125 " Dibutyl-zinn-dilaurat

15.16 " Hylene-T

NCO/OH 1.39

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften-vulkanisiert 180'/212 F.

3002 Modul, psi - 2000

Zugfestigkeit, psi - 2200

Bruchdehnung, % - 320

212° F. Zugfestigkeit - 740

212 F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück 180'/ 212° F.

Lbs./in. - 133

Rückprall - vulkanisiert l8O'/212° F.

% bei 73° F. - 39

% bei 212° F. - 41

Shore "A" Härte - vulkanisiert 18O'/212° F. - 79

309883/0417

Firestone-Plexometer-Test- vulkanisiert l8O'/212 F.

Lauftemperatur, F. Platzen, Zeit, Min.

Stanley-London Naßrutschfestigkeit vulkanisiert 18O'/212° F.

CF.
Index

295	Standard-
35	Firestone Kontrolle.
-	kl
	100
39
95

Bleibende Verformung - 22 Std./158 F. -

vulkanisiert l8O'/212 F.

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vulkanisiert

Lbs./in.: 73° F. )

o τ-, _λ nicht bestimmt r . )

Reifenlaufflächeneigens chaft en

DOT Haltbarkeit mi. TS (weglassen von

Katalysator verbesserte dies Ergebnis auf I66O m SWFB)

DOT Hochgeschwindigkeit - nicht geprüft

Gewaltbremsung

Anfangsgeschwindigkeit, mph. Bremsweg, ft. Abriebverlust, in

Verschleißprüfungen - nicht ausgeführt 30 88 0.09

Reifengröße

E 78-14

309883/0417

- 39 Beispiel 9

Dieses Beispiel zeigt, daß Dialkohole in Rezepten für Laufflächenwerkstoffe verwendet werden können. Dieses besondere Rezept wies eine hohe Menge Dibutyl-zinn-dilaurat-Katalysator auf (0,125 phr) und folglich löste sich die Lauffläche während des DOT Belastungstests. Durch Weglassen des Katalysators wurde die Schwierigkeit der Laufflächenabtrennung vermieden. Hinsichtlich Bemerkungen zu dem Problem der Laufflächenabtrennung s. Beispiele 4 und 5.

Rezept

Beispiel	10	ARCO CS-15
100	Teile	HiSiI 233
50	Il	Ethyl 702
1	Il	Dibutyl-zinn-diljmrat
0.25	Il	Hylene-T
10.68	Il

NCO/OH

1.95

Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften-vulkanisiert 18O'/212° F.

300? Modul, psi Zugfestigkeit, psi Bruchdehnung, % 212°F- Zugfestigkeit

625 80

120

(2625 ) ( 300 )

( 750 )

212 F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück vulkanisiert l8o'»/212° F.

Lbs./in. - 3 ( 96 )

Rückprall - vulkanisiert l8O'/212° F.

% bei 73° F. - 5¹* ( 56 )

% bei 212° F. - 59 ( 58 )

Shore "A" Härte - vulkanisiert 18O'/212° F.

80

( 75 )

309883/0417

Firestone-Flexometer-Test- vulkanisiert 18O'/212° F.

Lauftemperatur, ⁰F. - 270 ( 248 ) Platzen, Zeit, Min. - 30 (> 60 )

Stanley-London Naßrutschfestigkeit - Standardvulkanisiert 180'/212° F. Firestone-Kontrolle

CF. - 41 (42) 41

Index - 100(102.6) 100

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 180'/212° F.

% - 53 ( 41 )

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet-10'/212° F. - vulkaniaiert Ι8θ'/212° F.

Lbs./in.: 73° F. 19 nicht bestimmt

250° F.

Bemerkung: Eingeklammerte Vulkanisateigenschaften sind Werte aus einer Laboratoriums chclge mit einem identischen Rezept. Die schlechten Werte für die Reifencharge waren eine Folge von Untervulkanisation zur Zeit der Prüfung. Nach mehrtägigem Stehen bei Raumtemperatur vulkanisierten jedoch die Reifenlaufflächen zu demselben Zustand wie er für Laboratoriumseigenschäften verzeichnet ist. (Die Laboratoriums charge wurde 45 '-60· bei 28O°F. vulkanisiert).

Reifenlaufflächeneigens chaften

DOT Haltbarkeit ->1700 mi (besteht DOT DOT Hochgeschwindigkeit - nicht geprüft

Gewaltbremsung

Anfangsgeschwindigkeit, mph. - 30 Bremsweg, ft. - 122

Abriebverlust, in. - 0.10

Verschleißprüfungen - ' nicht durchgeführt

309883/0^17

Beispiel 11:

Rezept 100 Teile Polymeg lOOG

50 " ISAF Ri-",

15 " Shell Dutrex

1 " Ethyl 702

0.05 " Dibutyl-zinn-dilaurat

34.80 " Hylene-T

NCO/OH ratio = 2.00 Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften vulkanisiert 45'/280° F.

300? Modul, psi - 4020

Zugfestigkeit, psi - 4870

Bruchdehnung, % 380

212° F. Zugfestigkeit - 2200

212 F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück kein Test

Lbs./in.

Rückprall-vulkanisiert 45'/28O° F.

% bei 73° F. - 34

% bei 212° F. - 64

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45'/280° F. - 81

Firestone-Flexorneter-Test - kein Test

Lauftemperatur, ⁰F.
Platzen, Zeiten, Min.

Stanley-London Naßrutschfestigkeit - Standard-

kein Test Fi res tone-Kontrolle

CF.
Index

Bleibende Verformung - 22 Std/158°F. vulkanisiert 45'/28O° F.

- 28 309883/0417

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoffvorgehärtet - kein Test

Lbs./in.:

. 73° F. 250° F.

Beispiel 11 zeigt die Verwendung von 100? Polyäther in einem Rezept für Laufflächenwerkstoff. Vulkanisateigenschaften des Laboratoriums waren ausgezeichnet.

Beispiel ll<a

Reaept

Teile Thiokol HC434 " ISAF Ruß

Shell Dutrex 916 Ethyl 702
DABCO
Epon 828

5 "

1 "

23.3 "

Die vorhergehende Mischung wurde 3 Stunden bei 212 F. vulkanisiert.
Das Vulkanisat hatte die folgenden Eigenschaften:

Zugfestigkeit, psi: 1775 bei 230? Dehnung Zugfestigkeit bei 212°F. 750 psi bei 150? Dehnung PrüfZerreißprobe bei 212°F.: 97 lbs./in. Rückprall bei 73° F.: 60?
Rückprall bei 212° .F.: 44?
Shore "A" Härte 87

Beifenlaufflächeneigenschaften

DOT Haltbarkeit DOT Hochgeschwindigkeit Gewaltbremsung
Verschleißtest

580 mi. TCO nicht getestet

nicht getestet nicht durchgeführt

309883/0417

Rezept

Beispiel 12	Il	ARCO (	:s-i5
100 Teile	Il	ISAF
50	Il	Shell	Dutrex 916
15	ti	Ethyl	702
1			Isonate 1^3L
10.69

NCO/OH 1, 15

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert l8O'/212°F.

300? Modul, ps.i - 19 50

Zugfestigkeit, psi - 2150 Bruchdehnung, % - 320

212° P. Zugfestigkeit - 760

212° F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück vulkanisiert 18O'/212° F.

Lbs./in. - 97

Rückprall - vulkanisiert 18O'/212° F.

% bei 73° F. - 37

% bei 212° F. - - H8 '

Shore "A" Härte - vulkanisiert l8O'/212° F. - 6h Firestone-Flexometer-Test- vulkanisiert l8O'/212° F.

Lauftemperatur, °F. - 297 Platzen, Zeit, Min. - > 60

Stanley-London Naßrutschfestigkeit- Standardvulkanisiert 18O'/212°F. Fires tone-Kontrolle

CF. . -HO Hl

Index - 99 100

309883/0^17

Bleibende Verformung - 22 Std/158⁰ F. vulkanisiert 18O'/212° F.

% -

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoffvorgehärtet - 1O'/212° F. - vulkanisiert l80'/212° F.

Lbs./in.: 73° F. 25O⁰ F. -

Reifenlaufflächeneigenschaften

DOT Haltbarkeit - 9OO mi. TSOB DOT Hochgeschwindigkeit - nicht geprüft

Gewaltbremsung:

Anfangsgeschwindigkeit, mph. - 30 Bremsweg, ft. 76

Abriebverlust, in - O.O4

Verschleißtests - keine Reifengröße E 78-14

Beispiel 12

Beispiel 12 zeigt, daß außer Hylene-T andere Polyisocyanate in Laufflächen verwendet werden können. In diesem Fall wurde Isonate 143L verwendet. Isonate 1*43L härtet die Grundmischung schneller aus als Hylene-T, und diese Tatsache erklärt das Problem der Laufflächenablösung in dem DOT Belastungstest. Gewaltbremsergebnisse waren für dieses Beispiel sehr gut.

309883/0417

Rezept

Beispiel	13	COCl/OH	ARCO CS-15
100	Teile		ISAF
50	Il	MgO
5	Il	Shell Dutrex 916
5	Il	Ethyl 702
1	Il	DiCup R
2	Il	Adipoyl-chlorid
6.81	Il	1 .20

Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften-vulkanisiert ^5 '/280 F.

100* Modul, psi - 675

Zugfestigkeit, psi - 1200 Bruchdehnung, % - 160

212° F. Zugfestigkeit - 600

212° F. Zerreißfestigkeit , nie-enförmiges Versuchsstück

Lbs./in. (nicht geprüft)

Rückprall - vulkanisiert 60'/280° F.

% bei 73° F. - 46 % bei 212° F. - 55

Shore "A" Härte - vulkanisiert 60'/280° F. - 7^ Firestone-Flexometer-Tes t - vulkanisiert (nicht geprüft)

Lauftemperatur, F. Platzen, Zeit, Min.

Stanley-London Naßrutschfestigkeit Standard vulkanisiert (nicht geprüft) Fi res tone-· Kontrolle

CF.

Index

309883/(H 17

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 60'/280° F.

59

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoffvorgehärtet - (nicht geprüft)

Lbs./in.: 73° F.
250° F.

Beispiel 13

Beispiel 13 zeigt die Verwendung eines Disäurechlorids und zusätzlicher Peroxydvulkanisation. Das MgO wurde als ein HCl Akzeptor zugesetzt.

Beispiel 14

100 Teile ARCO CS-15

50 " ISAF

1 " Ethyl 702

6.42 " BaO

8.84 " Pyromelletsäuredianhydrid

Anhydrid/OH 1.40

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 60'/300 F.

300$ Modul, psi

Zugfestigkeit, psi - 1050

Bruchdehnung, % - 220

212° F. Zugfestigkeit - nicht bestimmt

212° F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück-

vulkanisiert

• Lbs./in. - nicht bestimmt

309883/0417

- 1*7 -

Rückprall - vulkanisiert 60 '/300 F.

% bei 73

% bei 212 F.

31 36

Shore "A" Härte - vulkanisiert 60 '/300 F. Firestone-Flexometer-Test- vulkanisiert

Lauftemperatur, F. ) . , . , , . , ^K * nicht bestimmt

Platzen,Zeit,Min. )

71

Stanley-London Naßrutschfestigkeitvulkanisiert

CF. Index

nicht bestimmt

Bleibende Verformung - 22 Std./15"8 F. vulkanisiert 18O'/3OO° F.

Standard-Fires tone- Kontrolle

Haftung an gegossenem Reifenwerkstoff - vorgehärtet - vulkanisiert

Lbg./in. 73 F.

nicht bestimmt

25Cr F. )

Beispiele 13 und 1*]

Beispiele 13 und I^ zeigen die Verwendung anderer Kettenverlängerungsmittel außer Polyisocyanaten, wenn auch in keinem Fall Reifen hergestellt wurden.

Beispiel 13 zeigt die Verwendung eines Disäurechlorids. In diesem Fall wurde MgO als ein HCl-Akzeptor verwendet, aber es können andere Akzeptoren, wie tertiäre Amine, verwendet werden.

Beispiel 1*4 zeigt die Verwendung eines Dianhydrids zusammen mit einem Metalloxyd.

309883/0417

Rezept

Beispiel	15	ARCO CS-15
50	Teile	POLYMEG 2000
50	11	ISAF
50	ti	Shell Dutrex 916
25	Il	Ethyl 702
1	IT	Isonate 143L
17.35	Il

NCO/OH 1.40

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 45'/280° F.

Modul, psi - 2130

Zugfestigkeit, psi - 3140 Bruchdehnung, % - 420

212° F. Zugfestigkeit - 1110

212° F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück-' vulkanisiert 45'/280° F.

Lbs./in - 195

Rückprall - vulkanisiert 45'/280° F.

% bei 73° F. - 4l

% bei 212° F. - 47

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45'/28O° F. - 73 Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 60'/28O⁰ F.

Lauftemperatur, ⁰F. - 340 Platzen, Zeit, Min. - 27

Stanley-London-Naßrutschfestigkeit - Standardvulkanisiert 45'/280° F. Firestone-Kontroll&

CF. 39

Index - 96

309883 /(H 17

Bleibende Verformung 22 Std/158 F. vulkanisiert 45'/28O° F.

62

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet lu'/212° F. - vulkanisiert l8O'/212° F,

Lbs./in.:

73° F. 250° F.

>56
2.5

Beispiel 15

Dieses Beispiel ist bezeichnend für ein 5O/5O-Gemisch von ARCO-CS 15 und Polymeg 2000. Es ist hier ein höherer Ölgehalt im Vergleich zu den meisten anderen Beispielen vorhanden, und das Härtungsmittel ist Isonate 143L.

Rezept

Beispiel 16	Teile	ARCO CS-15
75	Il	Polymeg 1000
25	Il	ISAF
50	Il	Shell Dutrex 916
15	Il	Ethyl 702
1	Il	Dibutyl-zinn-dilaurät
0.05	ti	Hylene-T
14.80

NCO/OH

1.75

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 45'/28O F

300? Modul, psi Zugfestigkeit, psi Bruchdehnung, %

,o

212 F. Zugfestigkeit

1900

3775

4 80

990

309883/0417

212 F. Zerreißfestigkeit j nierenförmiges Versuchs vulkanisiert 45'/280° F.

Lbs./in. - 231

Rückprall - vulkanisiert 45'/280° F.

% bei 73° F. - 32

% bei 212° F. - 40

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45'/280° F. Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 60'/280° F.

Lauftemperatur, °F. - 260 Platzen, Zeit, Min. - 35

Stanley-London-Naßrutschfestigkeit - Standardvulkanisiert 45'/280° F. Firestone-Kontrolle

CF. - 39 H₂

Index - 93

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 45'/280° F.

% . - 38

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet - vulkanisiert

Lbs./in.: 73° F. ) _{nicht bestimmt} 250° F. )

Rezept

3O3883/0A17

Beispiel 1	7	ARCO-CS-15
75	Teile	POLYMEG 2100
25	Il	ISAF
50	Il	Shell Dutrex 916
15	ti	Ethyl 702
1	Il	Di butyl-zinn-dilaurat
0.0S	Il	Hylene-T
		l. 80
NCU/OH

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert ^5'/28O° F.

300? Modul, psi - 13OO

Zugfestigkeit, psi - 3025

Bruchdehnung, % - 59O

212° F. Zugfestigkeit - 930

212 F. Zerreißfestigkeit, nierenförmiges Versuchsstück vulkanisiert ^5'/28O° F.

Lbs./in - 315

Rückprall - vulkanisiert ^5'/280° F.

% bei 73° F'. 3'4

% bei 212° F. - 36

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45 '/2'8O° F. - 70 Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 60'/28O F.

Lauftemperatur, F. - 263 Platzen, Zeit, Min. - 6

Stanley-London Naßrutschfestigkeit - Standardvulkanisiert ^5'/28O° F. Firestone-Kontrolle

c.F. -no H2

Index ' - 95 100

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert ^5'/28θ° F.

50

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet - vulkanisiert

Lbs./in.: 73° F. )

-,C-V⁰ ü \ nicht bestimmt 250 b. ;

309883/0417

Rezept

Beispiel	18	I!	ARCO CS-15
75 Teile	tt	POLYMEG 5202
25	tt	ISAF
50	ti	Shell Dutrex 916
15	ti	Ethyl 702
1	Il	Di butyl-zinn-dilaurat
0.05		Hylene-T
12.88

NC0/0H 2.60

300? Modul, psi - 2175

Zugfestigkeit, psi - 3575 Bruchdehnung, % , - 470 .212° F. Zugfestigkeit - 1110

212° F. Zerreißfestigkeit, nierenförraiges Versuchsstück 45'/280° F.

Lbs./in - 322

Rückprall - vulkanisiert 45'/280° F.

% bei 73° F. - 40 % bei 212° F. - 44

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45'/280° F. - 80 Firestone-Flexometer-Test - vulkanisiert 60'/280 F.

Lauftemperatur, °F. - 320 Platzen, Zeit, Min. - 34

309883/0417

Stanley-London Naßrutschfestigkeit vulkanisiert ^5'/280° F.

Standard-

Fires tone-Kontrolle

CF.
Index

95

Bleibende Verformung - 22 Std./158 F. -

vulkanisiert ^5'/28O F. 100

ill

Haftung an gegossenem Reifenkörperwerkstoff vorgehärtet - vulkanisiert

Lbs./in.:

73°F.) 25O°F.)

nicht bestimmt

Beispiele 16, 17 und

Diese Rezepte sind bezeichnend für 25/75-Mischungen von hydroxyterminiertem Polytetrahydrofuran und ARCO CS-15· Es wurden Polymegs mit drei verschiedenen Molekulargewichten verwendet: 1000, 2100 und 5202. Diese Werkstoffe zeigen ausgezeichnete Spannungs-Dehnungs- und Zerreißfestigkeitseigenschaften.

Beispiel 19

Rezept

100 Teile Hycar MTB 50 " ISAF 15 "

1 "

0.1 " 11.33"

NCO/SH

Shell Duu-ex Ethyl 70:■ Dibut.y:;-zir-r; Hyleric T

1.40 -dilau rat

309883/04

Physikalische Eigenschaften Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 50'/3OO

3OO5J modul, psi - 175

Zugfestigkeit, psi - 1000

Bruchdehnung, % - 330

Rückprall - vulkanisiert 65'/300° F.

% bei 73° F. - 17

% bei 212° F. - 20

Shore"A" Härte - vulkanisiert 65'/300° F.

57

Bleibende Verformung - 22 Std. bei 158° F,

vulkanisiert 65'/300° F.

78

Beispiel 19 ist bezeichnend für ein thiolterminiertes, flüssiges Butadien/Acrylnitril-Copolymer, kettenverlängert und gehärtet mit einem Diisocyanat. In diesem Beispiel sind die Kettenverlängerungsgruppen Thiourethane.

Rezept

Beispiel 20	Hycar MTBN
100 Teile	ISAF
50	Shell Dutrex 916
15	Ethyl 702
1	DMP-30
3	^pon 828
29·- "

Epoyy'SH I , /0

30S8S3/0417

Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaf ten -vulkr3.nl Giert 50'/300° F

100$ Modul, psi - 67 5

Zugfestigkeit, psi - 825

Bruchdehnung, % - 120

Rückprall - vulkanisiert 65'/3QO F.

% bei 73° F. - 2h

% bei 212° P. · - 29

Shore "A" Härte - vulkanisiert 65'/300° F.

76

Bleibende Verformung - 22 Std.7l58° F vulkanisiert 65'/JOO⁰ F.

8'

Beispiel 20 ist, wie in. Beispiel 19> bezeichnend für ein thiolterminiertes Butadien/Acrylnitri!-Copolymer. Es wurde jedoch ein Diepoxyd für Kettf-nverL'ingerung und Härtung verwendet, und in diesem Falle sind die Kettenverlängerungsgruppen ß-Hydroxy-thioäther.

Beispiel 21

Rezept 100 Teile Hydroxyterminiertes flüssiges

Polyisobutylen

50 " ISAF

15 " Shell Dutrex

1 " Ethyl 702

12.1 " Isonate 1^3-L

NCO/OH 1.00

309883/0417

»Physikalische Eigenschaften

_t Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 45'/28O° F.

3005? Modul, psi - 675

Zugfestigkeit, psi - 725

Bruchdehnung, % - 340

Rückprall - vulkanisiert 45'/280° F.

% bei 73° P. - 10

t bei 212° F. - 21

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45'/280° F.

Bleibende Verformung . 22 Std/158⁰ F.

vulkanisiert 45'/28O° F.

77

Beispiel 21 zeigt ein Laufflächenrezept, welches auf Polyisobutylen basiert. Dieser Polymer wurde aus der Lithium-Aluminiumhydrid-Reaktion von carboxyterminiertem, flüssigem Polyisobutylen (EMD-59O von Enjay) erhalten. Vulkanisateigenschaften sollten bei einem Polymer mit höherer Funktionalität besser
sein.

Beispiel 22

Rezept 100 Teile Dibrompolybutadiene (flüssig)

50 " ISAF
15 " Shell Dutrex 5 " basisches Bleiphtalat 1 " Ethyl 702
5 " Tetraäthylenpentamin

309883/0417

Physikalische Eigenschaften

Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften - vulkanisiert 20'/212 F.

Zugfestigkeit, psi - 775

Bruchdehnung, % 80

Rückprall - vulkanisiert 20'/212° F.

% bei 73° F. 44

% bei 212° F. - 51

Shore "A" Härte - vulkanisiert 2O'/212° F.

72

Beispiel 22 ist bezeichnend für die Kettenverlängerung eines halogenterminierten Polybutadiens mit einem Polyamin.

Beispiel	23	ARCO	CS-15	50
Rezept 75	Teile	Ni a χ	D-560	00
25	It	ISAF		20
50	It	Shell	Dutrex 916
20	11	Ethyl	702
1	11	Iscna	te 143L
13.97	11	1. 25
NGO/OH
Physikalische Eigenschaften			r, vulkanisiert 45'/28O⁰ F.
Spannungs-Dehnungs-Eigens	chaf ti-:	1 c
300? Modul, psi		" H.
Zugfestigkeit, psi		J
Bruchdehnung, %

309883/Oi 1

Rückprall-vulkanisiert 45'/28O° F.

% bei 73° F. - 34

% bei 212° F. - 43

Shore "A" Härte - vulkanisiert 45'/280° F,

- 68

Bleibende Verformung - 22 Std./158° F. vulkanisiert 45'/280° F.

% - 51

Beispiel 23 ist bezeichnend für eine Mischung von ARCO Butadien-Styrol-Copolymer mit einem hydroxyterminierten Polyester.

Zusammenfassend wird erfindungsgemäß ein Luftreifen hergestellt, indem man ein Elastomer, welches genügend Verstärkungs- und anderes Pigment enthält, um es nichtfließfähig zu machen, in eine Reifenform stopft und danach einen Reifenkörper gegen die Oberfläche der Lauffläche in der Form gießt.

Patentansprüche

30888

3/

Claims

Patentansprüche:

Verfahren zur Herstellung eines Luftreifens, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Form für die Lauffläche eine Elastomermischung stopft, welche soviel nichtplastisches Material, einschließlich Verstärkungspigment enthält, daß sie nicht in das Laufflächenmuster der Form bei Atmosphärendruck und der Temperatur der Mischung ohne Anwendung von Druck auf diese fließt und daß man genügend Druck auf die Mischung für ihr Stopfen in die Form anwendet, um sie zu veranlassen, das Laufflächenmuster auszufüllen.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Reifenkörper gegen die Lauffläche in einer Form gegossen wird, wobei ein Klebstoff zwischen der Lauffläche und dem Reifenkörper verwendet wird oder nicht, und daß die Lauffläche und der Reifenkörper gleichzeitig vulkanisiert werden.

309883/0417

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