DE2327662A1

DE2327662A1 - Widerstandsthermometer

Info

Publication number: DE2327662A1
Application number: DE19732327662
Authority: DE
Inventors: Edward W Fisher
Original assignee: Bailey Meter Co
Current assignee: Elsag Bailey Inc
Priority date: 1972-06-14
Filing date: 1973-05-30
Publication date: 1974-01-10
Also published as: AU474953B2; JPS4964478A; FR2188158A1; GB1440393A; AU5666173A

Description

Anw.-Akte: 27.46 28_β Mai 1973

PATEiTTANMELDUI

The BAILEY METER COMPANY,

Anmelder; ₂9 801 Euclid Avenue, Wiokliffe, Ohio,

44 092 - USA -

Titel: Widerstandsthermometer

Die Erfindung betrifft ein Widerstandsthermometer, das auf einer starren Trägerunterlage aufgebracht ist.

Die bekannten Widerstandsthermometer bestehen aus einen in geeigneter Weise gehalterten gewundenen Draht, dessen elektrischer Widerstand sich in vorher bestimmter Weise mit der Temperatur ändert. So ist Nickel ein gebräuchliches Material für einen solchen Draht, jedoch wird für eine größere Genauigkeit und bei höheren Temperaturen oft Platindraht verwendet«,

Diese Thermometer sind aus mehreren bekannten Gründen in der Industrie nur begrenzt angewendet worden« Der verhältnismäßig geringe Widerstand eines Drahtes von einer in

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der Praxis verwendbaren Länge, der gleichzeitig fest genug ist, um Stöße oder Vibrationen und andere derartige Bedingungen auszuhalten, erzeugt eine kleine Änderung des Widerstandes pro Grad der Temperaturänderung« Um solche Änderungen des Widerstandes genau zu messen, ist es notwendig, Präzisionsinstrumente zu verwenden, die z. B. nach dem Prinzip der Wheatstone'schen-Brücke arbeiten. Drei und am besten sogar vier Anschlußdrähte sind zwischen dem Instrument und dem Widerstandsthermometer erforderlich, um den Widerstand des Ansohlußdrahtes zu kompensieren· Außerdem ist kein zufriedenstellender Weg gefunden worden, um das übliche Widerstandsthermometer gegen eine schädliche Atmosphäre zu schützen. Nickel und besonders Platin werden verunreinigt, wenn sie bestimmten Gasen und Stoffen bei hohen Temperaturen ausgesetzt sind, die eine Änderung des Temperaturkoeffizienten des Drahtes verursachen, wodurch die Temperaturmessung ungenau wird»

Es ergeben sich auch Schwierigkeiten bei der richtigen Halterung des Drahtes, der für eine genaue Temperaturmessung im weich geglühten Zustand sein muß, wodurch ein Durchhängen des Drahtes und Kurzschlüsse zwischen den Windungen der Spirale verursacht werden können.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Widerstandsthermometer zu schaffen, das in hohen Temperaturbereichen verwendet werden kann und das unempfindlich

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gegen Erschütterungen sowie chemische Einwirkungen ist· Es soll außerdem preiswert und kostengünstig serienmäßig herzustellen sein.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf einer hochtemperaturfesten Trägerunterlage eine mit dieser fest verbundene Schicht hochaluminiumoxidhaltigen Glases und ein schmaler Dünnfilm aus Metall aufgebracht wird, der mit der Glasschicht verbunden und hermetisch in ihr eingeschlossen ist.

Nach einer weiteren Maßnahme der Erfindung besteht die starre Trägerunterlage aus Aluminiumoxyd oder keramischen Material, sie kann dort, wo es notwendig ist, ein Saphir sein, Der Dünnfilm wird aus Edelmetall," beispielsweise Platin hergestellt. Die Unterlage kann rechtwinklige Form haben, auf dem der Dünnfilm aus Metall in Serpentinenform angeordnet ist. Bei einer kreisförmigen Form der Unterlage wird der Dünnfilm in Form einer flachen Spirale aufgetragen, ist sie ein Zylinder, wird er als zylindrische Spirale um den Zylinder gewickelt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsthermometers umfaßt die folgenden Verfahrensschritte:

a. Überziehen einer starren Unterlage mit einem hochaluminiumoxidhaltigen Glas durch Hochfrequenz-Zerstäubung,

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b. Zerstäuben eines Dünnfilms aus Metall auf die Glasschicht,

c. Selektive Entfernung eines Teiles des Dünnfilms durch Zerstäubungs-Ätzen zur Ausbildung eines Widerstandes in einem vorherbestimmten Muster und

do Überziehen des Widerstandes mit einer Deckschicht aus hoch-aluminiumoxidhaltigern Glas mit dem Ziel, den Dünnfilm aus Metall hermetisch in den Glasschichten einzuschließen«.

Die erfindungsgemäße Entfernung eines Teiles des Dünnfilmes umfaßt auf selektivem Wege die folgenden Merkmale:

a. Überziehen des Dünnfilms mit einem photoempfindlichen Material,

b. Abdecken des Dünnfilms, um ein gewünschtes Widerstandsmuster auf diesem photorasistiven Material freizulegen, und

c. Zerstäubungsätzen des photoempfindlichen Materials und des Dünnfilms, um ein gewünschtes Dünnfilmmuster auf der Schicht aus hochaluminiumoxidhaltigem Glas zurückzulassen.

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Zusammenfassend ist festzustellen daß erfindungsgemäß ein schmaler Dünnfilm aus Platin oder einem anderen Metall,, das einen geeigneten.Temperaturkoeffizienten hat, physikalisch mit einer Glasschicht verbunden und hermetisch in ihr eingeschlossen wird₉ die ihrerseits wiederum mit einer geeigneten starren Unterlage verbunden ist«,

Durch die Anordnung des schmalen Dünnfilms aus Metall in Mäander- oder Serpentinenform wird ein Element hergestellt, das den Vorteil eines hohen Widerstandes,aber einer geringen Größe aufweist,, Der hohe Widerstand erzeugt eine verhältnismäßig große Änderung des Widerstandes mit der Änderung der Temperatur_s so daß die Notwendigkeit von Präzisionsmeßgeräten zur Messung des Widerstandes entfällt_β Außerdem wird durch den hohen Widerstand der Widerstand des Anschlußdrahtes vernachlässigbar gering, so daß statt der üblichen drei-oder vier Anschlußdrähte zwei verwendet werden können, ohne daß eine Beeinträchtigung der Meßgenauigkeit eintritt« Vielter'erübrigt sich wegen des hohen Widerstandes die Verwendung komplizierter und teurer Meß- und Regelvorrichtungen, und es können verhältnismäßig einfache, robuste Vorrichtungen zum Messen des Thermometerwiderstandes benutzt werden. Außerdem macht die hermetische Einschließung des Dünnfilms in eine Glasschicht das Thermometer unempfindlich gegen verschmutzende Gase und Stoffe; daher bleibt der Temperaturkoeffizient

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des schmalen Dünnfilms, wenn er einmal festgelegt ist, konstant. Ein erfindungs gemäß hergestelltes Widerstandsthermometer hat zusätzlich zu seiner geringen Größe eine geringe Masse und spricht demgemäß mit hoher Geschwindigkeit auf Temperaturänderungen an·

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird ein stabiles Dünnfilm-Widerstandsthermometer geschaffen, das zu angemessenen Kosten in Serienfertigung hergestellt werden kann. Dadurch, daß die Unterlage mit einer Glaszwischenschicht versehen wird, werden die Probleme beseitigt, die vorher auftraten, wenn ein Dünnfilm aus Platin oder anderem Metall direkt auf eine Saphir-Unterlage aufgebracht wurde. Außerdem ist ein so konstruiertes Widerstandsthermometer im Wesentlichen stoß- und vibrationsfest, da es eine Festkörpervorrichtung ist.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigern

Fig. 1 einen Aufriß, teils im Schnitt und mit einigen weggebrochenen Teilen, als typische Anwendung eines Widerstandsthermometers,

Fig. 2 eine vergrößerte Draufsicht einer Ausführungsform der Erfindung,

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Fig. 3 onen Querschnitt entlang der Linie '3 - 3' der Fig» .in Richtung der Pfeile ₉

Fig. 4 eine vergrößerte Draufsicht einer anderen Ausführungsform der Erfindung^

Fig. 5 eiimQuerschnitt entlang der Linie 5-5 der Fig. in Richtung der Pfeile,

Fig. 6 eine vergrößerte perspektivische Ansicht einer weiteren Ausführungsform der Erfindung und

Fig. 7 ein Blockdiagramm des Verfahrens, das zur Herstellung eines Dünnfilm-Widerstandsthermometers verwendet wird_c

In Fig. 1 ist eine typische Anwendung eines Widerstandsthermometers dargestellt. In der gesamten Energie- und Verfahrensindustrie ist es z. B₀ notwendig, ständig mit einem hohen Grad an Genauigkeit und Zuverlässigkeit die Temperaturen verschiedener Medien zu messen, die durch eine Leitung 24 strömen* In diese ist eine Schutzhülse 26 eingeschoben, die als Gehäuse für ein Widerstandsthermometer 10 dient, das innerhalb eines Schutzmantels 28 angeordnet ist. "Der Raum zwischen dem Widerstandsthermometer 10 und dem Schutzmantel 28 wird bevorzugt mit einem Stoff, wie z. B. Aluminiumoxidpulver 30, gefüllt,

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um die Wärmeübergangsrate von dem durch die leitung 24 strömenden Medium auf das Widerstandsthermometer zu erhöhen. Anschlußdrähte 16 schließen das Widerstandsthermometer 10 an einen Verteiler 42 an. Ebenfalls an den Verteiler 42 .angeschlossen sind die äußeren Zuleitungsdrähte 52, die gewähnlich durch ein geeignetes Leitungsrohr 51 geschützt sind, und das am Gehäuse 40 durch geeignete Mittel, wie z. B₀ Gewinde, befestigt werden kann, die in einem Durchgang 51 ausgebildet sind» Der Verteiler 42 ist in dem Innenhohlraum 43 eines Anschlußkopfes 37 befestigt, der das Gehäuse 40 und einen abnehmbaren Deckel 38 umfaßt. Eine durch Schrauben 48 am Gehäuse 40 und Deckel 38 befestigte Sicherheitskette 46 verhindert den Verlust des Deckels, wenn er vom Verteiler-Gehäuse 40 gelöst wirdο Ein Nippel 54 hält den Anschlußkopf in der Hülse 26 fest« Falls notwendig, kann der Schutzmantel 28 mittels einer Feder 32, die zwischen einem Bund 34 und dem Gehäuse 40 angeordnet ist, in Stellung oder unten in der Hülse 26 gehalten werden,. Ein Anschlag 49 begrenzt das Verstellen des Schutzmantels 28 durch die Feder 32. Die Zuleitungsdrähte 52 sind zu einem Anzeiger führend dargestellt, der typisch für eine große Vielzahl von Meß- und Regelvorrichtungen ist, die zur Messung des Widerstandes des Widerstandsthermometers 10 und damit indirekt zur Messung der Temperatur des durch die Leitung 24 strömenden Mediums verwendet werden können.

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In Figo 2 und 3 ist, eine bevorzugte Form des erfindungsgemäßen Widerstandsthermometers 10 im vergrößerten Maßstab dargestellt· Die tatsächlichen Abmessungen der dargestellten rechtwinkligen Ausführungeform liegen in der Größenordnung von 2,54 cm lang mal 0,30 cm breit bei einer Dicke von ca. 0,06 cm. Das Widerstandsthermometer

10 besteht aus einer starren keramischen Unterlage 12, mit der eine Glaszwischenschicht 11 durch Hochfrequenz-Zerstäubung verbunden ist« Die Unterlage 12 ist vorzugsweise ein sehr reines keramisches Material mit einer Oberflächenglätte von 1-2 Mikrozoll oder ein geschliffener Kristall, wie z. B₀ ein Saphir.

Ein schmaler Dünnfilm-Widerstand aus Platin 14 in Mäanderoder Serpentinenanordnung wird in die- Glaszwischenschicht

11 eingesinterte Die gesamte obere Fläche wird dann mit einer Glasdeckschicht 20 beschichtet, die die metallurgische Mikrostruktur des Widerstandes fixiert und ihn hermetisch einschließt. Die Anschlußdrähte 16 sind an die an den Enden des Widerstandes 14 ausgebildeten Stege 18 angeschweißt.

Das beschriebene Widerstandsthermometer, bei dem ein schmaler Dünnfilm aus Platin für das Widerstandselement in einer Breite in der Größenordnung von 3 MiMzoll und einer Dicke in der Größenordnung von 800A verwendet wird, kann am Gefrierpunkt leicht einen Widerstand von 5000 0hm

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haben und ist für.einen Temperaturbereich in den ungefähren Grenzen von - 20O⁰C .bis + 600⁰C als geeignet befunden worden*, Die Beziehung zwischen Temperatur und Widerstand wird annähernd durch die bekannte Callendar-Van Dusen-Gleichung ausgedrückt.

In Fig. 4 und 5 ist eine flache kreisförmige Form der Erfindung dargestellt, deren Abmessungen" in der gleichen Größenordnung liegen wie bei den in Fig, 2 und 3 dargestellten Ausführungsformen. Darin ist der schmale Platin-Dünnfilm-Widerstand 14' als eine flache Spirale angeordnet. So wie unter Bezugnahme auf Fig. 2 ausgeführt wurde, ist die kreisförmige Unterlage 12' durch Eochfrequenzzerstäubung mit einer Glaszwischenschicht 11' verbunden, in die der Platin-Dünnfilm-Widerstand 14' eingesintert ist, und die gesamte obere Fläche ist mit einer Glasdeokschicht 20' überzogen«

Fig. 6 zeigt eine weitere abgeänderte Form der Erfindung, in der das Widerstandsthermometer 10" eine zylindrische Unterlage 12" umfaßt, die durch Hochfrequenz-Zerstäubung mit einer Glaszwischenschicht 11" verbunden ist, in die ein Platin-Dünnfilm-Widerstand 14" eingesintert ist und die von einer Glasdeckschicht 20" bedeckt ist.

Es wird nun auf Fig. 7 verwiesen, in der durch Blockdiagramme die aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte erläu-

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tert werden, die zur Herstellung des erfindungsgemäßen Widerstandsthermometers notwendig sind wobei selbstverständlich Abänderungen und Umstellungen möglich sind*

Bei dem durch Block 56 bezeichneten Schritt wird die Unterlage 12 mit der hoch-aluminiumoxidhaltigen Glaszwischenschicht 11 durch Hochfrequenzzerstäubung verbunden. Es wurde festgestellt, daß eine schnelle dauerhafte Verbindung zwischen der Unterlage 12 und der Zwischenschicht 11 dadurch erzielt wird, daß der Zerstäubungsvorgang in einer Atmosphäre von zu 99,999 i° reinem Argon mit 8 Mikron absolutem Druck stattfindet«, 600 Watt Hochfrequenzleistung wird ca«, 30 Minuten lang auf ein Glasmaterial zur Einwirkung gebracht, während das Material in 50 mm Abstand von der Unterlage gehalten wird«,

Die vorstehend genannten spezifischen Zahlen und die folgenden Zahlen sollen nur zur Erläuterung und nicht als Begrenzung dienen, wobei es sich versteht, daß die beschriebenen und noch zu beschreibenden Vorgänge mit Erfolg in einem bestimmten Bereich der Hochfrequenzleistungen, der absoluten Drücke, der Ablagerungszeiten und der Trennung der Unterlage von der Materialquelle ausgeführt werden können«, So kann der Zerstäubungsvorgang in einer Argon- oder Xenon-Atmosphäre mit einem absoluten Druck von 0,1 bis 100 Mikron, mit einer Hoch-

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frequenzleistung im Bereich von 50 bis 5000 Watt, bei einer AbIagerungszeit im Bereich von 3 bis 300 Minuten und einem Abstand der Materialquelle von der Unterlage im Bereich von 2 -bis 200 mm ausgeführt werden«,

Bei dem nächsten Schritt 58 wird ein Dünnfilm aus Platin durch Hochfrequenzzerstäubung über der Zwischenschicht abgelagert» Ein geeigneter Platin-Dünnfilm kann mit der Zwischenschicht verbunden werden, wenn der Zerstäubungsvorgang in einer Atmosphäre 99,999 f° reinen Argons bei ■ einem absoluten Druck von 10 Mikron stattfindet, in der 200 Watt Hochfrequenzleistung 170 Sekunden lang auf ein Platinmaterial einwirkt. Diese Zahlen sind nur erläuternd, da eine Kombination von Energie, Atmosphäre, Drücken, Aufbringungszeiten, absoluten Drücken und Trennabständen verwendet werden kann, die wiederholbar einen Platinfilm in vorherbestimmter Dicke ergibt, der fest mit der Glaszwischenschicht verbunden ist. So kann der Energiebereich von 50 bis 5000 Watt reichen, die Atmosphäre kann aus praktisch reinem Argon oder Xenon mit einem absoluten Druck von 0,1 bis 100 Mikron bestehen, der Bereich der Ablagerungszeit kann von 10 bis 1000 Sekunden gehen, und der Bereich des Trennabstandes kann in den Grenzen zwischen 2 und 200 Millimeter liegen.

Bei dem nächsten Schritt 60 wird der Dünnfilm aus Platin abgedeckt, um die gewünschte Form des Widerstandes zu

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erhalten, die_? wie vorstehend beschrieben, je nach der Form der Saphirunterlage eine flache Serpentinen- oder Spiralform sein kann, oder, wie in Fig„ 6 dargestellt, die Form einer zylindrischen Spirale aufweist. Der nicht abgedeckte Teil des Platinfilms wird mit Hochfrequenz« Zerstäubungsätzen entfernt, indem das nicht abgedeckte Platin als Materialquelle unter Bedingungen verwendet wird, wie sie in Schritt 58 beschrieben sind» Zerstäubungsätzen hinterläßt atomar saubere scharfe Kanten an dem schmalen Platin-Dünnfilm,der in der gewünschten Form mit der Zwischenschicht aus Glas verbunden bleibt. Dadurch wird eine ausgezeichnete Wiederholbarkeit der Teile erzielt, und das Widerstandsthermometer ist nicht anfällig für Widerstandsdrift mit dem Altern infolge ungleichmäßiger Kanten mit mikroskopisch kleinen Unebenheiten, wie es gewöhnlich bei chemisch geätztem Platin der Fall ist«

In dem nächsten Schritt 62 werden die elektrischen Zuleitungsdrähte 16 an die Stege 18 angeschweißt. Die Glaszwischenschicht 11 verhindert, daß die Kontaktoberflächen der Stege 18 abblättern, was erfolgen würde, wenn sie direkt auf der Unterlage ausgebildet wären.

In dem nächsten Schritt 64 wird eine Deckschicht 20 aus hoch-aluminiumoxidhaltigem Glas auf den Widerstand 14, die Stege 18 und den Teil des Anschlußdrahtes 16 auf den Stegen 18, d„ h_c über die ganze obere Fläche der Saphir-

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unterlage 12 durch Hochfrequenz-Zerstäubung unter den bezüglich Schritt 56 beschriebenen Bedingungen aufgebracht. Die Deckschicht 20 fixiert, die Kornstruktur des Widerstandes 14 und verhindert die Widerstandsdrift im Verlauf der Zeit, Diese Kornfixierung (grain setting) ist besonders wirksam bei Dünnfilmen, bei denen die Drift im Korngefüge vorwiegend in der oberen Oberfläche vorkommt.

Bei dem nächsten Schritt 66 wird die gesamte Vorrichtung bei einer Temperatur von ca. 815° C dauergeglüht, um den Widerstand 14 an die Glasschichten 11 und 12 zu sintern und sie einwandfrei an diesen festhaften zu lassen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE·.

Γ 1„!Widerstandsthermometer, das auf einer starren Trägerunterlage aufgebracht ist, dadurch gekennzeichnet , daß auf der hochtemperaturfesten Trägerunterlage eine mit dieser fest verbundene Schicht hoch-aluminiumoxidhaltigen' Glases und ein schmaler Dünnfilm aus Metall aufbegracht ist, der mit der Glasschicht verbunden und hermetisch in ihr eingeschlossen ist«,

2. Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichne t , daß die starre Trägerunterlage ein Aluminiumoxid ist«,

3. Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die starre Trägerunterlage ein keramisches Material ist.

4. Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die starre Trägerunterlage ein Saphir ist„

5. Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Dünnfilm aus Metall ein Edelmetall ist, das einen vorherbestimmten Temperaturkoeffizienten hat.

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Widerstandsthermometer nach Anspruch 5₉ dadurch gekennzeichnet , daß das Edelmetall Platin ist.

7. Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Unterlage eine rechtwinklige Form hat und der Dünnfilm aus Metall in Serpentinenform angeordnet int.

Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Unterlage kreisförmig ist und der Dünnfilm aus Metall die Form einer flachen Spirale aufweist.

Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Unterlage ein Zylinder ist und der Dünnfilm aus Metall als eine zylindrische Spirale um diesen Zylinder angeordnet ist.

10. Verfahren zur Herstellung eines Widerstandsthermometers nach den Ansprüchen 1 und/oder einem der folgenden, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

a. überziehen einer starren Unterlage mit einem hochaluminiumoxidhaltigen Glas durch Hochfrequenz-Zerstäubung,

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b_o Zerstäuben eines Dünnfilms aus Metall auf die Glasschicht_g

Go selektive Entfernung eines Teiles des Dünnfilms durch Zerstäubungs-Xtzen zur Ausbildung eines Widerstandes in einem vorherbestimmten Muster und

d_e Überziehen des Widerstandee mit einer Deckschicht aus hoch^aluminiumoxidhaltigem Glas mit dem Ziel, den Dünnfilm aus Metall hermetisch in den Glasschichten einzuschließen«,

ο Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η — zeichnet _r daß der Schritt der selektiven Entfernung eines Teiles des Dünnfilms folgende Schritte umfaßts

a« Überziehen des Dünnfilms mit einem photoempfindlichen Material,

bo Abdecken des Dünnfilms, um ein gewünschtes Widerstandsmuster auf diesem photoresistiven Material freizulegen^ und

c» Zerstäubungsätzen des photoempfindlichen Materials und des Dünnfilms₉ um ein gewünschtes Dünnfilmmuster auf der Schicht aus hcKsb^aluminiumoxidhaltigem Glas zurückzulassen,.

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12, Widerstandsthermometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ₉ daß der Dünnf ilm aus Nickel besteht_β

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