DE2322695A1 - Elektrochemisches bauelement - Google Patents
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Description
WESTERN ELECTRIC COMPANY Butherus 6-1-2
Incorporated
Die Erfindung betrifft elektrochemische Leistungsquellen mit
einem Festkörperelektrolyt.
Während der letzten Jahre haben die Leistungsquelleninteressenten einen guten Teil ihrer Anstrengungen in die Entwicklung von Festkörperelektrolyt-Batterien
gesteckt. Solche Batterien sind wünschenswert, beispielsweise aufgrund ihrer mechanischen Stabilität
und des NichtVorhandenseins von Flüssigkeitsauslauf Problemen. Einer der frühesten elektronischen Isolatoren, der eine ausreichende
lonenleitfähigkeit aufweist, um als Festkörperelektrolyt zu dienen,
war Silberjodid (Mrgudich und andere, Proceedings of 19th Annual Power Sources Conference, Mai 1965, Seite 86). Die lonenleitfähigkeit
dieses Materials bei der Raumtemperatur ist zwar von Bedeutung, jedoch Größenordnungen niedriger als die Leitfähigkeit
gewöhnlicher Elektrolyten. Silberjodid-Batterien sind jedoch bei höheren Temperaturen verwendet worden, bei denen die ionische
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Leitfähigkeit größer ist. In jüngerer Zeit hat man herausgefunden,
daß die Verbindung RbAg J ionische Leitfähigkeit derselben
Größenordnung wie übliche Batterieelektrolyte besitzt (US-Patent 3 519 404). Batterien, welche dieses Material zusammen mit
einer negativen Silber elektrode und einer Jog enthaltenden positiven Elektrode verwenden, weisen eine Leerlauf spannung von
etwa 0,6 Volt auf. Solche Zellen sind beispielsweise für militärische
Verwendung entwickelt worden. Wenn sie auch brauchbar sind, so besitzen diese Zellen eine relativ niedrige Spannung und enthalten
relativ teure Bestandteile.
Es ist eine neue Klasse von Festkörperelektrolytbatterien entwickelt
worden, bei welchen für das transportierte Ion das relativ billige Element Magnesium verwendet wird. Die verwendeten
Elektrolyte können durch die allgemeine Formel A M .„ ,E„
χ g(6-x) 6
dargestellt werden. Dabei kann A Kalzium, Strontium oder Barium und E Schwefel oder Selen sein, und χ kann im Bereich von 0,
bis 1, 3 liegen. Das hinsichtlich einer höheren ionischen Leitfähigkeit bevorzugte Mitglied dieser Klasse ist Ba Mg/ß .Se .
SL (ό—X) υ
Dieses Elektrolyt erzeugt zusammen mit einer elementares Magnesium
enthaltenden negativen Elektrode und einer Jod enthaltenden positiven Elektrode eine Leerlaufspannung von etwa 1, 7 Volt.
Die Energiedichte von Primär- und Sekundärbatterien dieses
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Systems ist näherungsweise dreimal so groß wie die Energiedichte von Batterien mit äquivalentem Aufbau im Rb Ag .J -System.
Die Zeichnung zeigt eine Schnittansicht einer als Beispiel aufzufassenden
F estkörperelektrolyt-Leistungsquelle.
Die hier als Festkörperelektrolyte angegebenen Materialien können dargestellt werden durch die chemische Formel
Dabei ist A Barium, Calcium oder Strontium und E Schwefel oder •lelen. Der Buchstabe χ liegt im Bereich von 0, 8 bis 1,2. Materialien,
die Kombinationen der "A"- und "E"-Elemente enthalten,
seien ebenfalls betrachtet. In diesen Materialien ist.Magnesium das bewegliche Ion, wobei man glaubt, daß es sich im doppelionisierten
Zustand (Mg ) befindet. Das kristalline System, in welchem diese Materialien liegen, besitzt eine große Anzahl von Atomen
pro Elementarzelle des Kristallgitters (im Bereich von 50). Es wird vorausgesetzt, daß die hohe ionische Leitfähigkeit dieser
Materialien daraus resultiert, daß zu irgendeiner Zeit lediglich 30% der möglichen Magnesiumplätze besetzt sind, und daß die
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Wanderung eines Magnesiumions von einem Platz zu einem benachbarten
unbesetzten Platz mit nutr geringen erforderlichen Energien erreicht wird.
Den verschiedenen Substanzvarianten, die innerhalb der Klasse
möglich sind, werden die Barium und Selen enthaltenden (Ba Mg.„ .Se.)
. X (o-X) b
als zu bevorzugend betrachtet. Es wird angenommen, daß dies auf der Tatsache beruht, daß für diese Materialien der ionische Radius
des Α-Ions und des Ε-Ions bezüglich des ionischen Radius des Magnesiumsions
am größten ist. Zum Zweck der Erläuterung liegen die unten dargestellten Beispiele innerhalb dieser Varianten. Wenn
Kombinationen von "A"-Bestandteilen und Kombinationen von "E"-
■■'<■■
-
Bestandteilen verwendet werden, wird die Menge eines jeden Bestandteils
so eingestellt, daß das molare Gesamt-"A"- und "E"-Verhältnis
erhalten bleibt.'
Die negative Elektrode der betrachteten Leistungsquelle enthält Magnesium
in einem geringeren Oxidations zustand als das bewegliche Ion.
Das in Kontakt mit dem Elektrolytkörper verwendete bevorzugte Material ist metallisches Magnesium. Wenn eine Magnesiumverbindung
verwendet wird, muß sie eine ausreichende Beweglichkeit für das Magnesiumion besitzen, um eine Wanderung des Magnesiums
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durch die negative Elektrode zur Elektrolytfläche zu erlauben,
damit das von der negativen Elektrode durch Wanderung durch den Elektrolyten entfernte Magnesium ergänzt wird. Das metallische
Magnesium kann beispielsweise in Form von bearbeiteten Körpern wie Scheiben oder Drähten vorhanden sein, wobei
Drähte beispielsweise als Netz oder Filz verwendet werden.
Das Magnesium kann auch in Form einer Schicht, die auf einem anderen Material abgeschieden oder irgendwie anders aufgebracht
ist, oder als ein Körper aus gepreßtem Pulver enthalten sein. Im Aufbau einer Leistungsquelle befindet sich die negative
Elektrode in innigem Kontakt mit dem Festkörperelektrolyten,
Positive Elektrode
Die positive Elektrode derbetraehteten Leistungsquelle enthält ein
Material, das eine Verbindung mit dem transportierten Ion einzugehen
vermag, wobei Elektronen verbraucht werden. Das Material kann in elementarer Form, in komplexer Form oder
als Verbindung vorhanden sein. Die aufgrund ihres geringen Reduktionspotentials und des Vorhandenseins einiger leicht handhabbarer
komplexer Formen bevorzugte ist Jod. Es sind viele Verbindungen bekannt, die mit Jod Ladungstransportkomplexe
bilden. Einige Verbindungsbeispiele dieser Klasse sind PoIy-N-vinylcarbazol,
Pdy-2-vinylchinolin, Perylen und Phenothiazin
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(Gutmann u. a., Electrochemical Science, 114, 1967, 323). Eine
andere, Jod in leicht verfügbarer Form enthaltende Verbindung ist Rubidiumiodid (RbJ ). Diese Verbindung ist als positive
Elektrode in Verbindung mit dem Silberrubidiumiodid-Festkörperelektrolyten verwendet worden, der oben erwähnt worden ist.
(De Rossi u. a., Journal of the Electrochemical Sosiety, 116,1969,
1642). Die Verbindung NbSe hält auch J in verfügbarer Form.
Andere Substanzen·wie S, Se und Te sind ebenfalls brauchbar, obwohl sie Zellen mit etwas niedrigerer Spannung ergeben.
Die Zeichnung zeigt als Beispiel eine Festkörperelektrolyt-Leistungsquell
ein Form einer einzigen elektrochemischen Zelle. Die Erfindung betrifft den Aufbau einzelner Zellen und Serien-,
Parallel,- oder kombinierter Serien-Parallel-Kombinationen von mehr als einer Zelle in einer Batterie. In der Zeichnung ist
der Festkörperelektrolyt 1 als in innigem Kontakt mit der negativen Elektrode 2 und der positiven Elektrode 3 befindlich dargestellt.
Die Verbindung dieser Leistungsquelle mit der äußeren leistungsverbrauchenden Vorrichtung wird durch die elektrischen Adern
4 und 5 erreicht. In vollständig geladenem Zustand enthält die negative Elektrode 2 Magnesium, wie oben beschrieben, und die
positive Elektrode enthält ein Material, das mit dem transportierten
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Ion (beispielsweise Jod) eine Verbindung einzugehen vermag.
Wird die Quelle entladen, wird Magnesium von der negativen Elektrode 2 durch den Elektrolyten 1 transportiert, und es geht
an oder in der Nähe der Grenzfläche zwischen dem Elektrolyten 1 und der positiven Elektrode 2 eine chemische Verbindung ein.
Im vollständig entladenen Zustand ist entweder das gesamte verfügbare Magnesium in der negativen Elektrode 2 oder das gesamte zur
Verbindung verfügbare Material in der positiven Elektrode 3 verbraucht, und es bleibt eine Schicht einer Magnesiumverbindung
an der Grenzschicht zwischen Elektrolyt und positiver Elektrode zurück. Die Leistungsquelle kann ursprünglich in vollständig geladenem
Zustand, in vollständig entladenem Zustand oder in irgend einem Zwischenzustand hergestellt worden sein.
BaSe und MgSe wurden in eine Achatreibschale gegeben, und zwar in einem molaren (modula) Verhältnis von einem Teil des ersten
Bestandteils zu sechs Teilen des zweiten Bestandteils. Sie wurden zusammen in einer trockenen Argonatmosphäre (<
10 Teile HO je Million und etwa 10 Teile O) gemahlen, woraus sich ein voUständig
gemischtes Pulver entsprechend einer Siebmaschenweite von 37 Mikrometern ergab. Die Mischung wurde in einer Presse, die
einen Druck von 1000 kg/cm ausübte, in ein etwa 0, 5 cm dickes
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Pellet mit einem Durchmesser von 1,26 cm gepreßt. Das Pellet
wurde in ein in einem Quarzreaktionsrohr befindlichen Graphitschiffchen
gegeben und etwa 4 Stunden lang unter Vakuum bei 200 C ausgegast. Das Rohr wurde dann, während es sich unter
Vakuum befand, dicht verschlossen und in einen Ofen getan. Die Ofentemperatur wurde über einen Zeitraum von etwa 2 Tagen
langsam auf etwa 1000 C gebracht und für etwa 12 Tage auf dieser Temperatur gehalten. Er wurde dann langsam auf Raumtemperatur
zurückgebracht. Der ionische spezifische Widerstand des sich ergebenden Pellets betrug 200 Ohm cm. Diese Messungen
wurden mit einer Widerstandsbrücke unter Verwendung zweier Magnesiumelektroden durchgeführt. Untersuchungen des Pellets
durch Röntgenbeugung zeigten das Vorhandensein von in den Ausgangsmaterialien nicht vorhandener kristalliner Substanz.
Ein etwa 2 mm dickes Pellet mit einem Durchmesser von 1,2 cm
aus gepreßtem Magnesiumpulver wurde durch Zusammenpressen von Pulver entsprechend einer Siebmaschenweite von 37 Mikrometer
2 '
bei einem Druck von 500 kg/cm gebildet. Dies wurde auf einer
Seite eines nach Beispiel 1 gebildeten Elektrolytpellets angeordnet. Auf der positiven Seite des Elelctrolyten wurde ein gepreßtes Pellet
aus gleichen molaren Teilen NbSe0 und J0 angeordnet, und die sich
Ct
Ll
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ergebende elektrochemische Zelle wurde in einen Zellenhalter gegeben. Die Zelle wies eine Leerlauf spannung von 1, 74 Volt
auf. Die Zelle wurde-für 14 Stunden mit 26 Mikroampere entladen
und wies am Ende dieser Zeit eine Leerlauf spannung von 1, 26 Volt auf.
Eine Zelle, die nach Beispiel 2 aufgebaut war, jedoch mit einem 2 mm dicken Elektrolytpellet, wurde bei 25 Mikroampere in
einem 30 Sekubden Lade- 30 Sekunden Entlade-Zyklus über 350 Zyklen ohne feststellbares Nachlassen betrieben. Diese Zelle
wurde dann 3 Tage im Leerlauf belassen, ohne daß eine feststellbare Änderung in der Leerlauf spannung am Ende dieser Zeit auftrat.
Dies bedeutet, daß der elektronische Leckstrom durch den Elektrolyten gering war.
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Claims (6)
1. Elektrochemisches Bauelement, bei dem eine negative Elektrode mit einer ersten elementaren Substanz als Ionen-.
lieferant und positive Elektrode mit einer zweiten elementaren Substanz, welche mit den gelieferten-Ionen eine chemische Verbindung
zu bilden vermag, auf gegenüberliegenden Seiten eines Festkörperelektrolyten angeordnet sind, in dem die gelieferten
Ionen beweglich sind, , "
dadurch gekennzeichnet,
daß der Festkörperelektrolyt die Zusammensetzung entsprechend der allgemeinen Formel
AxMg(6-x)E6
hat, worin bedeuten:
hat, worin bedeuten:
A: Ca, Ba, oder Sr oder Mischungen hiervon, E: S oder Se oder Mischungen hiervon,
x: einen Wert von 0, 8 bis 1, 2,
und Magnesium als die erste elementare Substanz vorgesehen ist.
2. Bauelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Ba Mg Se ist.
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3. Bauelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnetj
daß die negative Elektrode hauptsächlich aus metallischem Magnesium besteht.
4. Bauelement nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite elementare Substanz
Jod ist.
5. Bauelement nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es sich in wenigstens teilweise entladenem
Zustand befindet, und die positive Elektrode eine chemische Verbindung aus Magnesium und tier zweiten elementaren Substanz
enthält.
6. Bauelement nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Verbindung MgJ ist.
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