DE2322123A1 - PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF FREE FLOWING, PARTICULATE DETERGENTS FROM SILICATED SODIUM CARBONATE - Google Patents
PROCESS FOR THE MANUFACTURING OF FREE FLOWING, PARTICULATE DETERGENTS FROM SILICATED SODIUM CARBONATEInfo
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Description
Case or0 O7I möhlstrasse 22, rufnummer 983921/22Case or 0 O 7 I möhlstrasse 22, phone number 983921/22
DIAI-IOKD SHAMROCK CORPORATION 1100 Superior Avenue, Cleveland, Ohio, V..St.A.DIAI-IOKD SHAMROCK CORPORATION 1100 Superior Avenue, Cleveland, Ohio, V..St.A.
"Verfahren zur Herstellung frei fließender, partikel.-förmiger V/aschhilfsmittel aus silikatisierterc Natriumcarbonat" "Process for the production of free-flowing, particle-shaped Ash additive made from silicatized sodium carbonate "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung pärtikelförmiger Waschhilfsmittel (Builders) durch Vermischen einer Katriumsilikat-Lösung mit Soda (calcinierte Soda) mit einer Teilchengröße unter 200 Mikron bei Temperaturen zwischen 21 und 510C, Sieben der erhaltenen feuchten Körner durch ein Sieb von höchstens 2,38 mm und rasches Erhitzen des gesiebten Materials auf über 1000C.The invention relates to a process for the production of particulate washing aids (builders) by mixing a sodium silicate solution with soda (calcined soda) with a particle size below 200 microns at temperatures between 21 and 51 ° C., sieving the moist grains obtained through a sieve of at most 2 , 38 mm and rapid heating of the screened material to over 100 ° C.
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Es ist bekanntlich wünschenswert, zahlreichen ΐ/aschmitteln Alkalimetallsilikate einzuverleiben, und zwar v^egen der ihnen eigenen Reinigungskraft und ihrer Fähigkeit, keramische und aus reaktionsfähigen Metallen bestehende Oberflächen gegen Korrosion zu schützen. Im Zusammenhang mit dem Einverleiben der Alkalimetallsilikate sind zahlreiche Probleme aufgetreten. Die am leichtesten zugängliche Quelle für trockenes, gekörntes, lösliches SiOo sind die kristallinen Natriummetasilikate, die jedoch für viele Verwendungszwecke zu alkalisch sind und in jedem Fall zur Abscheidung aus den Gemischen neigen, in die sie einverleibt worden sind. Andere partikelförmige Natriumsilikate mit einem höheren Verhältnis von Siliciumdioxid zu Natriumoxid. sind nicht leicht erhältlich und daher zum Einverleiben in die meisten Waschmittel zu teuer. Diese partikelförmigen Materialien neigen ferner bei der Verwendung ebenfalls zur Abscheidung und bzw, oder tragen wesentlich zur Staubbildung bei.It is known to be desirable to use numerous ΐ / ash agents Incorporate alkali metal silicates, namely because of their own cleaning power and their ability to ceramic and from To protect reactive metals existing surfaces against corrosion. In connection with the incorporation of the alkali metal silicates numerous problems have occurred. The most accessible source of dry, granular, soluble SiOo are the crystalline sodium metasilicates, which, however, are too alkaline for many purposes and in any case for separation tend from the mixtures into which they have been incorporated. Other particulate sodium silicates with a higher silica to sodium oxide ratio. are not readily available and therefore too expensive to incorporate in most detergents. These particulate materials are also prone to Also used for separation and or, or contribute significantly to the formation of dust.
Zur Erreichung des erwünschten teilchenförmigen Zustands sind bereits zahlreiche Methoden zum Einmischen flüssiger Silikate in Waschmittel und zum nachfolgenden Trocknen vorgeschlagen worden. Zur Durchführung dieser Methoden, wie Sprühtrocknen oder Zusammenbacken, sind jedoch im allgemeinen aufwendige Einrichtungen und daher eine Produktion im großen Maßstab erforderlich, um die notwendige Investition zu rechtfertigen.To achieve the desired particulate state are already Numerous methods of mixing liquid silicates into detergents and then drying them have been proposed. To carry out these methods, such as spray drying or caking, are, however, generally expensive facilities and therefore required large-scale production to justify the necessary investment.
Aufgabe der Erfindung war es, partikelförmiges, silikatisiertes Natriumcarbonat und ein Verfahren zu seiner Herstellung zur Verfügung zu stellen.The object of the invention was to produce particulate, silicatized To provide sodium carbonate and a process for its preparation.
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Diese Aufgabe wird gelost durch ein Verfahren zur Herstellung frei fließender, partikelförmiger Waschhilfsmittel aus sililratisiertem Natriumcarbonat mit einem Schüttgewicht von 0,40 bis 0,80 g/cnr und einem gleichmäßigen SiOp-Gehalt von 10 bis 30 Gewichtsprozent, das dadurch gekennzeichnet ist, daß manThis problem is solved by a method of production Free flowing, particulate washing aid made from sililated Sodium carbonate with a bulk density of 0.40 to 0.80 g / cnr and a uniform SiOp content of 10 to 30 percent by weight, which is characterized in that one
a) eine wäßrige Natriumsilikat-Lösung mit einem KapO : SiOp-Gewichtsverhältnis von 1 : 1,6 bis 1 : 3*3 und einem Feststoffgehalt von 38 bis 50 Gewichtsprozent herstellt,a) an aqueous sodium silicate solution with a KapO: SiOp weight ratio from 1: 1.6 to 1: 3 * 3 and a solids content produces from 38 to 50 percent by weight,
b) diese Lösung mit praktisch wasserfreiem Natriumcarbonat mit einer Partikelgröße unter etwa 200 Mikron in solchen Mengen vermischt, daß das Natriumcarbonat 4-5 bis 70 Gewichtsprozent des Gemisches ausmacht,b) this solution with practically anhydrous sodium carbonate with a particle size below about 200 microns are mixed in amounts such that the sodium carbonate is 4-5 to 70 percent by weight of the mixture
c) die Temperatur während des Verraischens zwischen 21 und 51°C hält,c) the temperature during the smoldering between 21 and 51 ° C holds,
d) nach gründlichem Vermischen das erhaltene Material durch ein Sieb von höchstens 2,38 mm siebt,d) after thorough mixing, sieve the material obtained through a sieve of at most 2.38 mm,
e) das gesiebte, feuchte Material rasch auf eine Temperatur von 105 bis 2500C erhitzt unde) the screened, moist material is rapidly heated to a temperature of 105 to 250 ° C. and
f) das praktisch trockene Produkt sammelt.f) collects the practically dry product.
In dem erfindungsgemäß hergestellten V/aschhilfsmittel ist das Silikat gleichnäßig auf den Natriumcarbonat-Partikeln verteilt, und es kann eine zur Erzeugung der erwünschten und vorteilhaften Eigenschaften ausreichende Kenge des vorgenannten Silikats einverleibt sein. Es wurde ferner festgestellt, daß die erfindungsgenäß hergestellten Partikel stark absorbierend wirken und in der Lage sind, z.B. bis zu 15 Prozent ihres Gewichtes an flüssigem grenzflächenaktivem Stoff aufzunehmen. -Es wird darauf hin-In the ash aid prepared according to the invention this is Silicate is evenly distributed on the sodium carbonate particles, and it can be one for producing the desired and advantageous Properties sufficient Kenge of the aforementioned silicate incorporated be. It was also found that the erfindungsgenäß The particles produced are highly absorbent and are capable of, for example, up to 15 percent of their weight in liquid absorb surface-active substance. -It will point out-
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gewiesen, daß bei der Herstellung eines solchen sen Waschhilfsinittels nur bescheidene Anforderungen an die benötigten Einrichtungen zu stollen sind. Die Produktion kann daher in jedem gewünschten Maßstab durchgeführt v/erden.indicated that in the production of such a sen washing aid only modest requirements on the needed Facilities are to be tunnelled. Production can therefore be carried out on any desired scale.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Natrium silikat ist im allgemeinen ein im Handel erhältliches Produkt mit einem Wa0O : Si0o~Gewichts~The sodium silicate used according to the invention is generally a commercially available product with a Wa 0 O: SiO o ~ weight ~
C- C.C- C.
verhältnis von etwa 1 : 1,6 bis 1 : 3»3 und einem Feststoffgehalt von 38 bis 50 Gewichtsprozent, Rest Wasser. Es ist natürlich möglich, das Verhältnis in der Lösung durch Zugabe von Natriumhydroxid auf einen gewünschten Punkt einzustellen. Die Menge eines solchen erfindungsgemäß eingesetzten Silikats beträgt JO bis 55 Prozent des Gemisches aus wäßrigem Silikat und Soda und entspricht einem gleichmäßigen SiO^-Gehalt im Endprodukt von 10 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 18 bis 22 Gewichtsprozent.ratio of about 1: 1.6 to 1: 3 »3 and a solids content from 38 to 50 percent by weight, the remainder water. It is of course possible adjust the ratio in the solution to a desired point by adding sodium hydroxide. The amount of one such a silicate used according to the invention is JO bis 55 percent of the mixture of aqueous silicate and soda and corresponds to a uniform SiO ^ content in the end product of 10 to 30 percent by weight, preferably from 18 to 22 percent by weight.
Das Natriumcarbonat muß praktisch wasserfrei sein, da wasserhaltiges Natriumcarbonat nicht die erwünschten Silikatmengen bindet. Es ist für das erfindungsgemäße Verfahren von Wichtigkeit, da±3 das Natriumcarbonat eine Partikelgröße von weniger als etwa 200 Mikron hat und z.B. durch ein Sieb von 177 Mikron durchgelassen wird, da sonst bei der Zugabe der Silikatlösung eine klebrige Masse erhalten wird, die praktisch nicht mischbar ist, obwohl die Partikelform erhalten bleibt. Die Menge an eingesetztem Natriumcarbonat beträgt 45 bis 70 Gewichtsprozent des Gemisches.The sodium carbonate must be practically anhydrous because it contains water Sodium carbonate does not bind the desired amounts of silicate. It is important for the method according to the invention that ± 3 the sodium carbonate has a particle size of less than about 200 microns and is passed through, for example, a 177 micron sieve otherwise a sticky mass is obtained when the silicate solution is added, which is practically immiscible, although the particle shape is retained. The amount of sodium carbonate used is 45 to 70 percent by weight of the mixture.
Es ist für das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich, daß während des Vermischens des Silikats und der Soda die TemperaturIt is essential for the process according to the invention that the temperature during the mixing of the silicate and the soda
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im Bereich von 21 bis 510C gehalten v/ird. Bei niedrigeren Temperaturen wird das Gemisch beträchtlich heterogen und besteht auri mit Soda überzogener; Silikat und "freier" Soda. Bei Temperaturen über etwa 51°C bildet sich hingegen eine Masse von kararnelartiger Konsistenz, die für die nachfolgenden Verfahrensstufen ungeeignet ist.kept in the range from 21 to 51 ° C. At lower temperatures the mixture becomes considerably heterogeneous and is aurally more soda-coated; Silicate and "free" soda. At temperatures above about 51 ° C, on the other hand, a mass of cararnel-like consistency forms, which is unsuitable for the subsequent process stages.
Als Ergebnis der vorstehend beschriebenen Verfahrensstufen wird" ein feuchtes, körniges Material erhalten, das anschließend durch ein Sieb von höchstens 2,38 mm gesiebt v/ird, um eine für die nachfolgenden Verfahrensstufen geeignete Partikelgröße zu erhalten. Der Ausdruck "Sieb von höchstens 2,38 mm" bezieht sich auf ein 2,38 ram-Sieb (Tyler oder US-Standard) oder auf ein Sieb mit kleineren öffnungen, z.B. mit 2,00 bzw. 1,68 mrn.As a result of the process steps described above, " a moist, granular material is obtained which is then sieved through a sieve of at most 2.38 mm in order to obtain one for the subsequent process steps to obtain suitable particle size. The term "2.38 mm or less sieve" refers to a 2.38 ram sieve (Tyler or US Standard) or a sieve with smaller openings, e.g. with 2.00 or 1.68 mm.
Das so gesiebte Material wird dann in eine Erhitzungsstufe überführt, in der die Temperatur rasch auf Werte im Bereich von 105 bis 2500C erhöht v/ird. Das gesiebte Material kann z.B. direkt auf eine beheizte Platte mit einer geeigneten Temperatur fallengelassen werden. Das Erhitzen bezweckt, daß sich in dem Silikat Wasserdampf bildet, der anschließend freigesetzt wird. Auf diese Weise wird ein Silikat-"Schaum" erhalten.Temperaturen unter 1050G führen nicht zu wesentlichem Schäumen, wodurch ein Produkt mit einem höheren Schüttgewicht erhalten v/ird als es im allgemeinen bei- Verwendung des Produkts als Waschhilfsmittel erwünscht ist. Obgleich auch bei Temperaturen über 250°C gearbeitet v/erden kann, v/ird dabei kein zusätzlicher Vorteil von Bedeutung erhalten; ein optimal niedriges Schüttgewicht v/ird bei der vorgenann-The so sieved material is then transferred into a heating stage in which the temperature is raised rapidly to values in the range 105-250 0 C v / ill. For example, the screened material can be dropped directly onto a heated plate at a suitable temperature. The purpose of the heating is that water vapor is formed in the silicate, which is then released. In this way, a silicate "foam" erhalten.Temperaturen under 105 G 0 will not lead to substantial foaming, whereby a product with a higher bulk density obtained v / ith the product as it is desirable in general examples use as detergent builder. Although it is possible to work at temperatures above 250 ° C., no additional benefit of importance is obtained; an optimally low bulk density is achieved with the
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ten Temperatur erreicht. Ss ist ersichtlich, daß die Regelung der Temperatur innerhalb des vorgenannten Bereichs eine Methode· zur Regelung des Gehüttgewichts des Produkts im vorgenannten Bereich von 0,4-0 bis 0,80 g/crn , vorzugsv/eise von 0,56 bis 0,80 g/ cirr, darstellt.reached temperature. It can be seen that the regulation of the temperature within the aforementioned range is a method to regulate the bulk weight of the product in the aforementioned area from 0.4-0 to 0.80 g / crn, preferably from 0.56 to 0.80 g / cirr, represents.
Aus den vorstehenden Ausführungen geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren bei geeigneter Mahl der Einrichtungen entweder absatzweise (für kleine Mengen mit spezieller Zusammensetzung) oder vorzugsv/eise kontinuierlich durchgeführt v/erden kann.It can be seen from the foregoing that the process according to the invention can be carried out either batchwise (for small amounts with a special composition) or preferably continuously, given a suitable grinding of the devices.
Ein überraschendes Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens und ein Charakteristikum des erhaltenen Produkts ist, daß der pH-Wert des silikatisierten ITatriumcarbonats niedriger ist als die pH-Werte der beiden Bestandteile. So hat z.B. ein aus Natriumsilikat mit einem NaoO : SiOo-Gewichtsverhältnis von 1 : 2,4 hergestelltes und 20 Prozent SiOp enthaltendes erfindungsgemäßes Produkt einen pH-Wert von 11,0 (gemessen als lprozentige wäßrige Lösung). Eine Sodalösung hat dagegen einen pH-Wert von 11,4-, und das Silikat hat einen pH-Wert von 11,3·A surprising result of the process according to the invention and a characteristic of the product obtained is that the pH of the silicate I sodium carbonate is lower than the pH values of the two components. For example, one made from sodium silicate with a NaoO: SiOo weight ratio of 1: 2.4 manufactured product according to the invention containing 20 percent SiOp has a pH of 11.0 (measured as 1 percent aqueous Solution). A soda solution, on the other hand, has a pH of 11.4, and the silicate has a pH value of 11.3
Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.
Die in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Proben v/erden durch Einbringen des Silikats in die Soda während 5 Minuten hergestellt, wobei das Vermischen bei etwa 4-3°C in einem Hobart-Mischer beiThe samples listed in the table below are grounded through Introducing the silicate into the soda for 5 minutes, mixing at about 4-3 ° C in a Hobart mixer
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niedriger Geschwindigkeit durchgeführt v/ird. Die verwendete Soda ist ein wasserfreies Kaliumcarbonat, dessen Partikel zu 98 Prozent durch* ein Tyler-Sieb von 177 Mikron durchgehen, was eine Partikelgröße von unter 174- Mikron anzeigt, liach vollständiger Zugabe wird das Kischen noch IO Kinuten fortgesetzt. Anschließend v/ird das feuchte, körnige Katerial durch ein Tyler—Sieb von 1,68 mm auf eine beheizte Platte mit der in der nachstehenden Tabelle angegebenen Oberflächentemperatur gesiebt.low speed carried out v / ird. The soda used is an anhydrous potassium carbonate with 98 percent of its particles go through * a 177 micron Tyler sieve, what a Particle size below 174 microns is more complete The addition is continued for 10 minutes. Afterward The moist, granular material is passed through a Tyler sieve 1.68 mm on a heated plate with the one in the following Table specified surface temperature sieved.
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Silikat,watery
Silicate,
verhältnis
von.
Na0O: SiO2 Weight
relationship
from.
Na 0 O: SiO 2
FestGtoff,
i-'rcsentSilicate-
FestGtoff,
i-'rcsent
teirroeratur,
* °GDrying
teirroeratur,
* ° G
halfc des
Produkts,
ProzentSiOp Ge
halfc des
Product,
percent
gowicjho ,Bulk
gowicjho,
Tr.sample
Tr.
Aus dem Vergleich der Proben 1, 2 und 1V der Tobelle ist der Temperatureinfluß in der Trocknungsstufe auf dc*s Schüttgev/icht des Produkts ersichtlich. Die Probe 3 zeigt, daß eine v/eitere und beträchtliche Temperaturerhöhung praktisch keinen weiteren Einfluß auf das Endschüttgewicht hat. !Tür die Probe 8 wurde bestimmt, daß sie bis zu 15 Prozent eines flüssigen, nicht-ionischen grenzflächenaktiven Stoffes (Polyäthoxjäther) absorbieren kann und trotzdem noch frei fließend bleibt.By comparing samples 1, 2 and 1 V from the table, the influence of temperature in the drying stage on the bulk density of the product can be seen. Sample 3 shows that a further and considerable increase in temperature has practically no further influence on the final bulk density. For sample 8, it was determined that it can absorb up to 15 percent of a liquid, non-ionic surface-active substance (polyethoxy ether) and still remains free-flowing.
zum Vergleich Das Verfahren zur Herstellung der Probe 3 wird/wTedernolt, wobei ein im Handel erhältliches wasserfreies natriumcarbonat eingesetzt wird, dessen Teilchen zu 95 Prozent durch ein Sieb von 590 Mikron durchgehen und zu 92 Prozent auf einem Sieb von 149 Mikron zurückgehalten werden. Nach Zugabe des Silikats wird eine klebrige Masse erhalten, die nicht in ein gleichmäßiges körniges Gemisch umgewandelt werden kann. Bei Wiederholung des Versuchs mit einem anderen, im Handel erhältlichen wasserfreien Natriumcarbonat, dessen Teilchen zu 95 Prozent auf einem Sieb von 149 Mikron zurückgehalten v/erden, werden dieselben Ergebnisse erhalten. for comparison The method for preparing sample 3 is / wTedernolt, where a commercially available anhydrous sodium carbonate was used 95 percent of the particles will pass through a 590 micron screen and 92 percent will pass through a 149 microns to be retained. After adding the silicate get a sticky mass that cannot be converted into a uniform granular mixture. When repeating the Try another commercially available anhydrous sodium carbonate, 95 percent of which is on a sieve of If 149 microns are retained, the same results are obtained.
Wenn das erste vorstehend verwendete handelsübliche Natriumcarbonat soweit vermählen wird, bis es durch ein Sieb von 177 Mikron durchgeht, wird ein zufriedenstellendes Produkt erhalten, das der Probe 3 ähnlich ist.If the first commercial sodium carbonate used above grinding until it passes through a 177 micron sieve, a satisfactory product is obtained is similar to sample 3.
309847/1039309847/1039
Beispiel 3Example 3
Das Verfahren zur Herstellung; der Probe 3 wird wiederholt, v/ob ei das Vermischen bei 18°C vorgenommen v/ird. Es wird ein heterogenes Gemisch erhalten, das mit Soda überzogene Silikat-Körner.und etwa 20 Prozent silikatfreie Soda enthält. Bei Durchführung des Versuchs bei einer Temperatur wenig über 51°G wird eine zur Weiterverarbeitung ungeeignete Masse von karamelartiger Konsistenz erhalten.The method of manufacture; of sample 3 is repeated, v / ob ei mixing is carried out at 18 ° C. It will be a heterogeneous one Mixture obtained, the soda-coated silicate grains. And about Contains 20 percent silicate-free soda. If the experiment is carried out at a temperature a little above 51 ° G, a Further processing unsuitable mass obtained with a caramel-like consistency.
309847/1039309847/1039
Claims (3)
gekennzeichnet , daß nan(l). Process for the production of free-flowing, particulate washing aids from silicatized "atrium carbonate" with a bulk density of 0.4 to 0.80 g / cnr and a uniform oil content of 10 to 30 percent by weight, thereby
marked that nan
mit einer Partikelgröße unter etv/a 200 Mikron in solchen Mengen vermischt;, daß das Natriumcarbonat 4-5 bis 70 Gewichtsprozent des Gemisches ausmacht,b) this solution with practically water-free sodium carbonate
with a particle size below about 200 microns mixed in such amounts that the sodium carbonate makes up 4-5 to 70 percent by weight of the mixture,
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