DE2313769C2

DE2313769C2 - Verfahren zur Herstellung von metallbeschichteten Diamantkörnern

Info

Publication number: DE2313769C2
Application number: DE2313769A
Authority: DE
Inventors: Bruce Ian Sydenham Johannesburg Transvaal Dewar; Michael George Dr. Wantage Bergshire Nicholas; Peter Morris Dr. Harwell Didcot Bergshire Scott
Original assignee: De Beers Industrial Diamond Division Pty Ltd
Current assignee: De Beers Industrial Diamond Division Pty Ltd
Priority date: 1972-03-22
Filing date: 1973-03-20
Publication date: 1983-05-05
Also published as: ZA731580B; DE2313769A1; BE797171A

Description

Diamanten werden In Schleifkörpern wie Kronen, Schlelfstlften, Schleifscheiben mit Harz- und Melallblndung. Sägen, Trennscheiben, Schleifringen usw. in sehr großem Umfange verwendet. Große Anstrengungen wurden gemacht und erhebliche Forschungsarbeiten durchgeführt, um die Festigkeit der Bindung der Diamanten mit den Bindemitteln dieser Schleifkörper zu verbessern, da eine schlechte Bindungsfestigkeit an der Grenzfläche zwischen Diamant und Bindung zum Herausbrechen des Diamanten aus der Bindung während des Schleifvorganges führt. Diese Forschung führte zur Entwicklung von ^M metallbeschichteten Diamantkörnern, die Insbesondere in harzgebundenen Schleifseheiben Verwendung finden. Es wurde festgestellt, daß diese melallbeschlchteten Körner In harzgebundenen Schleifscheiben eine Bindungskraft aufweisen, die derjenigen von unbeschichteten Diamantkörnern überlegen Ist.

So wird z. B. In US-PS 33 56 473 ein Verfahren beschrieben, nach dem Diamantteilchen In zwei Stufen mit Molybdän und Kupfer beschichtet werden, wobei die Molybdänschicht als Carbidbildner dient. In US-PS 36 50 714 wird ein Verfahren zur Beschichtung von Diamantteilchen mit den Carbldbildnern Zirkon und Titan beschrieben. Die in der ersten Stufe mit diesen Carbldbildnern beschichteten Diamantteilchen werden in einer zweiten Stufe mit einem zweiten, weniger oxidierbaren Metali, wie z. B. Kupfer oder Nickel überzogen. Die Forschungsarbeiten werden jedoch weitergeführt in dem Bemühen, die Haftfestigkeit an der Metall-Diamant-Grenzfläche zu verbessern und hierdurch die Bindungskraft der Diamantkörner in den Bindungen von Schleifkörnern zu verbessern.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die Haftfestigkeit weiter zu verbessern und das Beschichtungsverfahren zu vereinfachen.

Gegenstand der Erfindung ist die einstufige Beschichtung von Diamanten mit Legierungen, die aus einer festen Lösung von carbidbildendem Me>.>5 und zweitem Metall bestehen, wobei eine unerwartet starke Bindung an der Grenzfläche zwischen der Legierung und dem Diamanten erreicht wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung von metallbeschichteten Diamanikörnern besteht daher aus der Beschichtung der Diamantkörner mit einer Legierung, die aus einem größeren Anteil eines ersten Metalls und einem kleineren Anteil eines carbidbildenden Metalls besteht und der Wärmebehandlung der metallbeschichteten Diamantkörnchen In einer nicht oxidierenden Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht der Legierung auf die unbeschichteten Diamantkörner aufgebracht und die mit der Legierung beschichteten Diamantkörner dann einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 500° C bis zu einer Temperatur, die unmittelbar unter dem Schmelzpunkt der Legierung liegt, während einer genügenden Zeit unterworfen wird, um die Bildung einer ununterbrochenen Carbidbindeschicht an der Grenzfläche zwischen Legierung und Diamant zu ermöglichen, wobei die Festigkeit der Bindung an der Grenzfläche oberhalb 98,1 N/mm¹ liegt und wobei sämtliche Maßnahmen In nlchtoxidlerender Atmosphäre durchgeführt werden.

Es wurde gefunden, daß in Abhängigkeit von der Konzentration des Carbidblldners und der Wärmebehandlung, für den Fachmann überraschend, ein Maximum der Bindungsstärke zwischen carbidbildendem Metall und der Diamantoberfläche auftritt. Das Maximum tritt dann auf, wenn die Diamantkörnchen mit einem vollständigen und dichten Carbldüberzug versehen wird. Die Bindungskraft erreicht dann die überraschende Stärke von mehr als 98,1 N/mm¹.

Bei Fortsetzung der Wärmebehandlung über dieses Maximum hinaus findet für den Fachmann unvorhersehbar eine Abnahme der Bindungskraft statt. Das gleiche gilt für eine Erhöhung der Konzentration des Carbldbildners über einen Maximalwert hinaus.

Beispielswelse wurde gefunden, daß bei einer Dicke der Legierungsschicht von etwa 100 nm mit einem Gehalt an carbidbildendem Metall zwischen 10 und 30 Gew.-% der Legierung eine geschlossene Carbldschlcht an der Grenzfläche zwischen Diamant und Legierung nach der Wärmebehandlung gebildet wird.

Als erstes Metall kann jedes für die Beschichtung von Diamanten geeignetes Metall, ?.. B. Kupfer, Nickel oder Elsen, verwendet werden.

Als carbldbildendes Metall wird vorzugsweise ein Übergangsmetall verwendet, wobei Titan. Vanadin und Chrom bevorzugt werden.

Die auf das D|a.mantkorn aufgebrachte Menge der Legierungsschicht ist verschieden In Abhängigkeit von dem Korn und dem vorgesehenen Verwendungszweck der beschichteten Körner. Die Wahl einer bestimmten Menge für einen bestimmten Zweck ist jedoch dem Fachmann ohne weiteres möglich.

Die Teilchen können in Form von großen Körnern oder Schleifkorn, z. B. Schleifkorn RD (RD entspricht der In der Fachwelt üblichen Kennzeichnung einer DIamantkornqualität, die für die Bindung an Harze geeignet Ist), SD (SD entspricht der In der Fachwelt üblichen DIamantkörnchenqualltat, wie sie für die Anfertigung von Sägescheiben verwendet wird) oder MD (MD entspricht der In der Fachwelt üblichen Diamantkörnchenqualltät, wie sie für die Bindung an Metalle üblich ist) vorliegen.

Das beschichtete Schleifkorn eignet sich besonders gut für die Verwendung in harzgebundenen und metallgebundenen Schleifscheiben, Sägen und Preßlingen. Die beschichteten gröberen Körner finden In Schleifkronen und Schielfstiften Verwendung.

Als nlcht-oxy&'cende Atmosphäre kommen Helium, Argon. Wasserstoff, Stickstoff oder ein Vakuum In der Größenordnung von ICH mbar in Frage.

Die Legierungsschicht kann nach bekannten Auftragsverfahren, z. B. Aufdampfen Im Vakuum oder durch Kathodenzerstäubung,, auf die Diamantkörner aufgebracht werden. Diese Verfahren sind allgemein bekannt und werden beispielsweise In »Vacuum Deposition of Thin Films« von L. Holland, Chapman und Hall, 1. Auflage 1956, beschriebein.

Die Aufbringung kann bei beliebigen Temperaturen im vorstehend genannten Bereich erfolgen. Die obere Grenze des Bereichs !legt vorzugsweise etwa 50° C unter dem Schmelzpunkt der Legierung. B;< Verwendung von hochschmelzenden Legierunger-, w'.rd jedcch die Temperatur unter der Graphltlerungstemperav r des Diamanten gehalten.

Gemäß einem weiteren Merkmal umfaßt die Erfindung ein Diamantkorn, an dessen Oberfläche eins Schicht einer Legierung, die aus einem größeren Anteil von Nickel und einem kleineren Anteil eines carbldbildenden Metalls besteht, gebunden ist, wobei die Bindung mit Hilfe einer Carbldschlcht an der Grenzfläche zwischen Legierung und Diamant erreicht worden 1st. Die Carbldbindungsschlcht ist vorzugsweise eine geschlossene, ununterbrochene Schicht. Das carbidblldende Metall wird vorzugsweise aus den vorstehend genannten Metallen ausgewählt.

Eine Außenschicht aus Nickel oder einem Metall, das eine Legierung mit Nickel zu bilden vermag, wird vorzugsweise auf der Außenseite der Legierungsschicht vorgesehen. Die Wahl des Metalls und seine Menge In der Außenschicht hängen von dem vorgesehenen Verwendungszweck des beschichteten Korns ab. Diese Wahl Ist jedoch dem Fachmann ohne weiteres möglich. Die Außenschicht kann nach bekannten Abscheldungsverfahren, z. B. durch elektrolytische oder stromlose Abscheidung oder durch die vorstehend genannten Verfahren des Aufdampfens im Vakuum, auf das mit der Legierung beschichtete Korn aufgebracht werden.

Beispiel 1

Um die Maxlmlerung der Bindungsfestigkeiten an der Grenzfläche zwischen Diamant und Legierung zu veranschaulichen, wurden Versuche mit Dlamantplilttchen durchgeführt.

Nickel- und Kupferleglerungen wurden auf die DIamantpliltlchen aufgebracht. In jedem Fall wurde die Legierung in üblicher Welse hergestellt und dann zu einem Block mit dem gewünschten Durchmesser, z. B, 1,5 mm, gepreßt. Der Block wurde dann auf die erforderlichen Längen geschnitten. Ein Stock wurde auf den Diamanten gelegt, der seinerseits auf einem Graphitamboß in einer Kammer lag, die aus einem Quarzrohr bestand, das zwischen wassergekühlten oberen und unteren Platten aus Messing eingeklemmt war. Die Kammer wurde mit einer rotierenden Pumpe auf einen Druck von

ίο 10"² mbar oder weniger evakuiert und während des ^.rhitzens bei diesem Druck gehalten. Ein Sillclumdloxldkolben wurde In die Vakuumkammer durch einen Wilson-Verschluß in der oberen Platte eingeführt und zur Ausübung von Druck auf die Proben auf den Ambossen verwendet. Der angewandte Druck genügte, um einen der Beschichtung entsprechenden innigen Kontakt zwischen der Legierung und dem Diamanten zu erreichen. Die angewandten Drücke variierten zwischen etwa 29,4 und 73,5 N/mm¹. Durch Induktionserhitzen wurde dann die Temperatur der Kammer auf den gewünschten Wert von 700° oder 800° C gebracht. In jedem Fall wurde eine ausgezeichnete Feststoffphasenverbindung zwischen der Legierung und dem Diamanten erzielt.
Unter Anwendung dieser Methode wurden die optlmalen Bedingungen für eine Anzahl von Nickel- und Kupferlegierungen ermittelt. In allen Fällen betrug die Temperatur 800° C außer für die Cu-Tl-Leglerung, bei der die Temperatur 700° C betrug.

1) Cu-Ti:

0,54 Gew.-% Tl.

Optimale Zelt etwa 5 Stunden.

Bindungsfestigkeit 240 N/mm².

2) Cu-Cr:

0,22 Gew.-% Cr.

Optimale Zelt etwa 1,5 bis 2,0 Stunden.

Bindungsfestigkeit 201 N/mm².

3) Chromnickel V (80 Gew.-% Nickel und 20 Gew.-% Chrom):

Optimale Zelt etwa 2 Stunden.
Bindungsfestigkeit 139 N/mm².

4) Ni-Tl:

1 Gew.-% Tl.

Optimale Zelt etwa 0,5 Stunden.
_4S Bindungsfestigkeit 277 N/mm².

5) Nl-V:

0,83 Gew.-96 V.

Optimale Zelt etwa 2 Stunden.

Bindungsfestigkeit 257 N/mm².

Die Blndungsfestlgkülten, d. h. die Zugfestigkelten an eier Grenzfläche, wurden in üblicher Welse unter Verwendung eines Schergeräts ermittelt, das mit einem Grenzschichtspannungsmesser versehen war.

Beispiel 2

MD-Dlamantkörner einer Größe von 297 bis 420 μηι wurden mit einer Nlckel-Tltan-Leglerung (1 Gew.-% Titan) nach bekannten Vakuum-Zerstäubungsverfahren beschichtet, die in der oben genannten Veröffentlichung

von L. Holland beschrieben werden. Eine Schicht, die 1 bis 2 Gew.-% der unbeschichteten Körner ausmachte, wurde aufgebracht. Die beschichteten Körner wurden in einem Vakuumofen (IO~² mbar) 30 Minuten bei einer Temperatur von 800° C gehalten.

Eine Nickelschicht wurde dann auf die behandelten Schleifkörner nach bekannten Verfahren der stromlosen Abscheidung aufgebracht. Die Nickelschicht machte 20 Gew.-% des mit der Legierung beschichteten Korns aus.

Für VerBleiehaiwccke wurden mit reinem Nickel beschichtete Körner der gleichen Größe nach dem gleichen Verfahren der stromlosen Abscheidung hergestellt. Der Nickelüberzug machte 20 Gew.-% des unbeschichteten Korns aus.

Die beiden Typen der beschichteten Körner wurden in Sägen eingearbeitet, mit denen Sageversuche durchgeführt wurden. Es wurde festgestellt, daß die Säge, die die Schleifkörner mit der Legierungsschicht enthielt, 1256 weniger Verschleiß als die andere Säge zeigte.

Beispiel 3

RD-Dlamantkörner wurden mit einer Nickel-Titan-Legierung (1 Gew.-* Titan) und einer äußeren Nickelschicht auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise beschichtet, wobei jedoch die Nickelschicht 55 Gew.-* des mit der Legierung "beschichteten Korns ausmachte. In der gleichen Welse wurde RD-Dlamantkorn mit einer reineii Nickelschicht versehen, die 55% des unbeschichteten Korns ausmachte.

Mit den beiden Schleifkorntypen wufden harzgebundene Schleifscheiben hergestellt. Wahrend der Schleifversuche wurde festgestellt, daß die mit der Legierung beschichteten Diamantkörner nie aus Ihrer Umhüllung gezogen wurden, während dies bei den mit reinem Nickel überzogenen Körnern der Fall war. Dieser Versuch veranschaulicht die Festigkeit der Bindung an der Grenzfläche zwischen Diamant und Legierung.

Beispiel 4

Dlamantplättchen wurden nach dem Zerstäubungsverfahren mit einer Nickel-Chrom-Leglerung (10 Gew.-* Nickel) umhüllt. Die umhüllten Plättchen wurden 2 Stunden bei 800⁰C gehalten. Eine Deckschicht aus Nickel wurde auf der Legierungsschicht elektrolytisch abgeschieden.

Die Zugfestigkeit oder Blndungsfestlgkelt an der Grenzfläche zwischen Diamant und Legierung wurde unter Verwendung der In Beispiel 1 beschriebenen Apparatur gemessen. Sie betrug 98,1 N/mm².

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hersteilung von mit Legierungen beschichteten Diamantkörnern, wobei die Schicht eine Legierung enthält, die aus einem größeren Anteil eines ersten Metalls und einem kleineren Anteil eines carbidbildenden Metalls besteht, und die Wärmebehandlung der metallbeschichteten Diamantkörnchen in einer nicht oxidierenden Atmosphäre erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht der Legierung auf die unbeschichteten Diamantkörner aufgebracht und die mil der Legierung beschichteten Diamantkörner dann einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur Im Bereich von 500° C bis zu einer Temperatur, die unmittelbar unter dem Schmelzpunkt der Legierung liegt, während einer genügenden Zeit unterworfen wird, um die Bildung einer ununterbrochenen Carbidbindeschicht an der Grenzfläche zwischen Legierung und Diamant zu ermöglichen, wobei die Festigkeit der Bindung an der Grenzfläche oberhalb 98,1 N/mm² liegt und wobei sämtliche Maßnahmen in nicht oxidierende Atmosphäre durchgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kupfer, Nickel oder Eisen als erstes Metall verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als carbldbildendes Metall Titan, Chrom oder Vanadin verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß auf einer Legierungsschicht aus Nickel und carbidblldendem Material eine Schicht aus Nickel oder einem eine Legierung mit Nickel der Legierungsschicht bildenden Metall aufgebracht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit Helium, Argon, Wasserstoff, Stickstoff oder Vakuum in der Größenordnung von 10~² mbar oder mehr als nicht-oxydlerender Atmosphäre gearbeitet wird. ·*< >

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung im Bereich von 500° C bis 50° C unterhalb des Schmelzpunktes der Legierung durchgeführt wird.

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