DE2312710A1 - PROCESS FOR ENRICHING AT LEAST ONE OF THE COMPONENTS OF A GAS MIXTURE - Google Patents
PROCESS FOR ENRICHING AT LEAST ONE OF THE COMPONENTS OF A GAS MIXTUREInfo
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Description
Verfahren zur Anreicherung mindestens eines der Bestandteile eines Gasgemisches. Process for the enrichment of at least one of the components of a gas mixture.
(Priorität: 14. März 1972 - Frankreich -.Nr. 72 08815)(Priority: March 14, 1972 - France - No. 72 08 815)
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Anreicherung mindestens eines der Bestandteile eines Gasgemisches durch Adsorption. Die Erfindung bezieht sich außerdem auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to an improved method of enrichment at least one of the constituents of a gas mixture by adsorption. The invention relates to also to a device for carrying out this method.
Es sind Verfahren zur Anreicherung eines oder mehrerer der Bestandteile in einem Gasgemisch bekannt, die darauf beruhen, daß längs einer Adsorptionsmittelkolonne aufeinander folgende Gleichgewichtseinstellungen zwischen der adsorbierten Gasphase und der nicht adsorbierten Gasphase ausgebildet werden, wobei die Konzentrationen der am wenigsten adsorbierbaren Bestandteile sowohl in der nicht adsorbierten Gasphase als auch in der adsorbierten Gasphase kontinuierlich in Richtung vom Eintrittsende zum Austrittsende der Adsorptionsmittelkolonne steigt. Diese Verfahren, die in Adsorptionsmittel-gefüllten Kolonnen durchgeführt werden, deren Länge sehr groß gegenüberdem Durchmesser ist, bestehen im wesentlichen darin» daß in das Eintrittsende der vorher durchspülten Adsorptions- There are methods for enriching one or more of the constituents in a gas mixture are known, which are based on the fact that successive equilibrium settings between the adsorbed gas phase and the non-adsorbed gas phase are formed along an adsorbent column, the concentrations of the least adsorbable constituents both in the non-adsorbable adsorbed gas phase as well as in the adsorbed gas phase increases continuously in the direction from the inlet end to the outlet end of the adsorbent column. These processes, which are carried out in columns filled with adsorbent, the length of which is very large compared to the diameter, essentially consist in the fact that in the inlet end of the previously flushed adsorption
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mittelkolonne eine gegebene Menge des anzureichernden Gasgemisches eingeleitet wird, vom Austrittsende der Kolonne eine Gasfraktion abgezogen wird, die im Hinblick auf den oder die Bestandteile des Gasgemisches, die am wenigsten adsorbiert werden, angereichert ist, und diese Kolonne desorbiert wird, um eine verbleibende Fraktion zu extrahieren, die an dem oder den Bestandteilen des Gasgemisches angereichert ist, die am stärksten adsorbiert wurden. Dabei kann dieser Verfahrenszyklus periodisch wiederholt v/erden, wobei ein neuer Anteil des anzureichernden Gasgemisches nach jeder Elution der verbliebenen Gasfraktion eingeführt wird.middle column a given amount of the gas mixture to be enriched is initiated, a gas fraction is withdrawn from the outlet end of the column, which in view of the or the constituents of the gas mixture which are least adsorbed are enriched and this column is desorbed is to extract a remaining fraction which is enriched in the constituent or constituents of the gas mixture is the most strongly adsorbed. This process cycle can be repeated periodically, a new portion of the gas mixture to be enriched being introduced after each elution of the remaining gas fraction will.
Die Wirt schaft lichlie it dieser Verfahren ist nicht sehr groß, da die bedeutende Länge der verwendeten Adsorptionsmitte lkolonnen eine große Menge an Adsorptionsmittel erforderlich macht.The economic lightness of this process is not very great, since the considerable length of the adsorbent columns used requires a large amount of adsorbent power.
Dieser Nachteil wird erfindungsgemäß durch eine Verbesserung des vorstehend beschriebenen Verfahrens behoben. Die erfindungsgemäße Verbesserung ermöglicht die Behandlung von Gasgemischen unter Durchführung des Verfahrens mit hohem Durchsatz und gewährleistet außerdem eine Verbesserung der Wärmeübertragung und eine merkliche Verminderung der Materialverluste .According to the invention, this disadvantage is eliminated by improving the method described above. The inventive Improvement enables the treatment of gas mixtures while carrying out the process at a high rate Throughput and also ensures an improvement in heat transfer and a noticeable reduction in material losses .
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Anreicherung mindestens eines der Bestandteile eines Gasgemisches, bei dem das anzureichernde Gasgemisch in das Eintrittsende eines vorher gereinigten ein geeignetes Adsorptionsmittel ent ■ haltenden Gefäßes eingeführt wird, am Austrittsende des Gefäßes eine Gasfraktion abgezogen wird, die an dem oder den am venigäten stark adsorbierten Bestandteilen des Gasgemisches angereichert ist und durch Reinigen des Gefäßes die verbliebene Fraktion eluiert wird, die an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen des Gasox-nicchos angereichert Lzz. das dadurch gekennzeichnet ist, daß das von dem GasgemischThe invention relates to a method for enriching at least one of the constituents of a gas mixture, in which the gas mixture to be enriched is introduced into the inlet end of a previously cleaned vessel containing a suitable adsorbent is enriched in the venous strongly adsorbed constituents of the gas mixture and the remaining fraction is eluted by cleaning the vessel, which is enriched in the most strongly adsorbed constituent of the Gasox-nicchos Lzz. which is characterized in that that of the gas mixture
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auf dem Weg vom Eintrittsende zum Austrittsende des Behälters durchströmte Adsorptionsmittel in mindestens einer Schicht angeordnet ist, deren Eintritts- und Austrittsfläche durch eine mittlere Schichtdicke voneinander getrennt sind, die höchstens gleich dem Durchmesser einer Kreisfläche ist, die gleich der Oberfläche einer dieser Flächen ist.on the way from the inlet end to the outlet end of the container flowed through adsorbent is arranged in at least one layer, the entry and exit surfaces through are separated from one another by an average layer thickness which is at most equal to the diameter of a circular area which is equal to the surface of one of these faces.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung liegt das Verhältnis der Schichtdicke zu dem genannten Durchmesser zwischen 0,001 und 0,5, vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,1.According to one embodiment of the invention, the ratio is the layer thickness for the diameter mentioned is between 0.001 and 0.5, preferably between 0.01 and 0.1.
Das für das erfinduhgsgemäße Verfahren verwendete Adsorptionsmittel wird in Abhängigkeit von der Art der Bestandteile des anzureichernden Gasgemisches und von dem gewünschten Anreicherungsgrad gewählt. Dieses Adsorptionsmittel kam: beispielsweise Aktivkohle, Aluminiumoxyd, Kieselgel, ein natürlicher oder synthetischer Zeolith, insbesondere ein Zeolith des Typs A, Y, X oder ein Mordenit sein, wie beispielsweise ein Zeolith des Typs 3A, 4A, 5A, 1OX und 13X. Man kann auch ein Adsorptionsmittel verwenden, das durch Tränken eines porösen körnigen Trägers mit einer geeigneten adsorbierenden Flüssigkeit erhalten wurde.The adsorbent used for the process according to the invention depends on the nature of the constituents of the gas mixture to be enriched and on the desired Degree of enrichment selected. This adsorbent came: for example activated carbon, aluminum oxide, silica gel, a natural one or synthetic zeolite, especially a zeolite of type A, Y, X or a mordenite such as a zeolite of type 3A, 4A, 5A, 1OX and 13X. One can also use an adsorbent obtained by impregnating a porous granular support with a suitable adsorbent Liquid was obtained.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Anreicherung mindestens eines der Bestandteile jedes beliebigen Gasgemisches verwendet werden. Es läßt sich besonders gut zur Behandlung von binären Gemischen permanenter Gase anwenden, die bei der Trennung durch Adsorption größere Trennungskoeffizienten zeigen als bei der Trennung durch Destillation. Man kann auf diese Weise atmosphärische Luft unter Verwendung eines Zeoliths des Typs A, eines Mordenits , eines Zeoliths des Typs A, dessen Natriumkationen mindestens teilweise mit Kalzium-, Strontium-, Magnesium- oder Silberkationen ausgetauscht sind, als Adsorptionsmittel behandeln, wobei eine an Sauerstoff angereicherte Gasphase und eine verbleibende, an Stickstoff angereicherte Gasphase erhalten werden. Zu anderen Gasgemischen, in denen mindestens einer der Bestandteile durchThe method according to the invention can be used to enrich at least one of the constituents of any gas mixture be used. It can be used particularly well for the treatment of binary mixtures of permanent gases that are used in the Adsorption separation shows greater separation coefficients than separation by distillation. One can on in this way atmospheric air using a type A zeolite, a mordenite, a type zeolite A whose sodium cations are at least partially exchanged with calcium, strontium, magnesium or silver cations, treat as adsorbent, with a gas phase enriched in oxygen and a remaining gas phase in nitrogen enriched gas phase can be obtained. To other gas mixtures in which at least one of the constituents passes through
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das erfindungsgemäße Verfahren angereichert werden kann, gehören beispielsweise Gemische aus einem oder mehreren Paraffinen und Isoparaffinen, Gemische aus einem oder mehreren Paraffinen und den entsprechenden Olefinen, insbesondere Gemische aus Äthan und Äthylen oder Propan und Propen, Gemische aus Methan und Wasserstoff oder Stickstoff, Gemische aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd, Gemische aus V/asserstoff und Stickstoff oder Ammoniak und Gemische von Kohlenwasserstoffen und Schwefelverbindungen. Man kann in gleicher Weise feuchte Gase behandeln, um sie zu trocknen.the inventive method can be enriched include, for example, mixtures of one or more paraffins and isoparaffins, mixtures of one or more paraffins and the corresponding olefins, in particular mixtures of ethane and ethylene or propane and propene, mixtures of methane and hydrogen or nitrogen, mixtures of hydrogen sulfide and carbon dioxide, mixtures of hydrogen and nitrogen or ammonia and mixtures of hydrocarbons and sulfur compounds. Humid gases can be treated in the same way to dry them.
Die Temperatur bei der Durchführxmg des erfindungsgemäßen Verfahrens wird so gewählt, daß das Gemisch, in welchem mindestens einer der Bestandteile angereichert werden soll, bei dieser Temperatur in der Gasphase vorliegt. Die Wahl dieser Temperatur hängt außerdem vom Grad der Trennung der Bestandteile ab, die bekanntlich durch niedere Temperaturen begünstigt wird. So kann die Behandlung von Gemischen permansnter Gase beispielsweise bei Temperaturen in der Nähe von Raumtemperatur oder bei tieferen Temperaturen durchgeführt werden, während die Behandlung von Gemischen, die bei Normaltemperatur flüssig sind, Temperaturen in der Größenordnung von 200 bis 300°C erfordern kann.The temperature when carrying out the process according to the invention is chosen so that the mixture in which at least one of the constituents is to be enriched is in the gas phase at this temperature. The choice of this temperature also depends on the degree of separation of the constituents, which is known to be favored by lower temperatures. For example, the treatment of mixtures of permanent gases can be carried out at temperatures close to room temperature or at lower temperatures, while the treatment of mixtures that are liquid at normal temperature can require temperatures of the order of 200 to 300 ° C.
Die lineare Geschwindigkeit, mit der das Gasgemisch das Adsorptionsmittel durchströmt, wird in dem Bereich der linearen Geschwindigkeiten gewählt, die gewöhnlich bei klassischen Chromatographieverfahren eingehalten werden. Sie kann beispielsweise zwischen einem Bruchteil eines Millimeters pro Sekunde und einigen zehn Zentimeter pro Sekunde betragen.The linear velocity at which the gas mixture enters the adsorbent is selected in the range of linear velocities that are usually used in classic Chromatography procedures are followed. For example, it can be between a fraction of a millimeter each Second and a few tens of centimeters per second.
Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Gasgemisch, in welchem mindestens einer seiner Bestandteile angereichert werden soll, in das Gefäß eingeleitet, welches das in mindestens einer Schicht geringer Dicke angeordnete Adsorptionsmittel umfaßt, bis der Druck in diesem Gefäß einen vorbestimmten Wert erreicht hat, dann wirdAccording to one embodiment of the method according to the invention, the gas mixture in which at least one of its constituents to be enriched, introduced into the vessel, which in at least one layer of small thickness comprises arranged adsorbent until the pressure in this vessel has reached a predetermined value, then is
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das Einleiten dieses Gasgemisches unterbrochen und eine an dem oder den am wenigsten stark adsorbierten Bestandteilen angereicherte Fraktion abgezogen, bis die Konzentration dieses oder dieser Bestandteile in der Fraktion oder der Druck in dem Behälter unter einen festgelegten Grenzwert absinkt, und danach wird der Behälter gespült, um eine verbleibende Gasfraktion zu eluieren, die an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen angereichert ist.the introduction of this gas mixture is interrupted and one on the constituent or constituents that are least strongly adsorbed enriched fraction withdrawn until the concentration of this or these constituents in the fraction or the pressure in the container drops below a set limit, and thereafter the container is flushed to remove any remaining To elute gas fraction which is enriched in the most strongly adsorbed constituents.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Einleiten des anzureichernden Gasgemisches in die Eintrittsöffnung des Gefäßes solange durchgeführt, bis das Abziehen der Gasfraktion, die an dem oder den Bestandteilen des Gasgemisches angereichert ist, die am wenigsten adsorbiert werden, abgeschlossen ist, wonach das Spülen des Gefäßes durchgeführt wird.According to another embodiment of the method according to the invention, the gas mixture to be enriched is introduced carried out into the inlet opening of the vessel as long as until the removal of the gas fraction which is enriched in the constituent or constituents of the gas mixture is the least are adsorbed, is completed, after which the rinsing of the vessel is carried out.
Nach einer weiteren Ausfuhrungsf^rc des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das anzureichernde Gasgemisch ohne Unterbrechung Jeder der Adsorptionsmittelschichten zugeführt.According to a further embodiment of the invention In the process, the gas mixture to be enriched is fed to each of the adsorbent layers without interruption.
Das Abziehen der Gasfraktion, die an dem oder den am wenigsten adsorbierten Bestandteilen angereichert ist, kann durch im wesentlichen isotherme Entspannung oder unter Wärmezuführung durchgeführt werden, wobei die abgezogene Fraktion sich vorzugsweise bei einem Druck gleich oder oberhalb Atmosphärendruck befindet. Das Befreien des Gefäßes von dem Adsorbat kann ebenfalls durch im wesentlichen isotherme Entspannung oder unter Wärmezuführung, Jedoch ebenso durch Verdrängen mit Hilfe eines weiteren Gases erfolgen. Diese Reinigung oder Desorption kann auch durch Spülen des Gefäßes mit dem ursprünglich eingesetzten Gasgemisch bei einem Druck unterhalb des Adsorptionsdrucks oder mit einer Fraktion des Gasgemisches, die" bereite an dem weniger adsorbierten Bestand* teil angereichert ist, erfolgen, wobei dieses Spülen des Gefäßes vorzugsweise nach einer vorhergehenden Reinigung des Gefäßes durch Entspannung vorgenommen wird. The gas fraction which is enriched in the least adsorbed constituent or constituents can be withdrawn by essentially isothermal expansion or with the supply of heat, the withdrawn fraction preferably being at a pressure equal to or above atmospheric pressure. The adsorbate can also be removed from the vessel by essentially isothermal expansion or with the supply of heat, but also by displacement with the aid of a further gas. This cleaning or desorption can also be done by rinsing the vessel with the originally used gas mixture at a pressure below the adsorption pressure or with a fraction of the gas mixture which is "already enriched in the less adsorbed constituent * part, this rinsing of the vessel preferably afterwards a previous cleaning of the vessel is carried out by relaxation.
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Wenn das Spülen bzw. Reinigen unter Wärmezufuhr vorgenommen wird, wird bevorzugt, ein Kühlsystem zum Vermindern der Dauer der Zyklen vorzusehen.If the rinsing or cleaning is done with the addition of heat, it is preferred to use a cooling system to reduce the duration of the cycles to be provided.
Der Verfahrenszyklus, bestehend aus dem Einleiten des Gasgemisches in das Gefäß, welches das Adsorptionsmittel enthält, dem Abziehen der Gasfraktion, die an dem oder den weniger adsorbierten Bestandteilen des Gasgemisches angereichert ist, und dem Reinigen oder Desorbieren des Gefäßes unter Gewinnung der verbleibenden Fraktion, die an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen des Gasgemisches angereichert ist, kann periodisch wiederholt werden, wobei ein neuer Anteil des Gasgemisches nach jedem Abziehen der verbleibenden Gasfraktion zur Reinigung eingeleitet wird.The process cycle, consisting of the introduction of the gas mixture into the vessel which contains the adsorbent, the removal of the gas fraction that is less or less adsorbed constituents of the gas mixture is enriched, and the cleaning or desorbing of the vessel with recovery the remaining fraction, which is enriched in the constituent or constituents of the gas mixture that are most strongly adsorbed is can be repeated periodically, with a new portion of the gas mixture after each withdrawal of the remaining Gas fraction is introduced for cleaning.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren haben die einzelnen Zyklen kurze Dauer. Diese Dauer liegt vorzugsweise bei weniger als 15 Minuten und bei der isothermen Durchführung des Verfahrens beträgt sie weniger als 3 Minuten.In the method according to the invention, the individual cycles short duration. This duration is preferably less than 15 minutes and when the process is carried out isothermally it is less than 3 minutes.
Trotz der periodischen Ausbildung kann das erfindungsgemäße Verfahren in der Praxis kontinuierlich durchgeführt werden, weil aufgrund des kurzen Adsorptionszyklus die angereicherten Abströme bei ausreichendem Druck gewonnen werden können, sodaß sie in einen Lagertank geleitet werden können, der einen ausreichenden Produktionsvorrat darstellt.Despite the periodic training, the invention Processes are carried out continuously in practice because, due to the short adsorption cycle, the enriched Waste streams can be obtained at sufficient pressure so that they can be directed into a storage tank, the represents a sufficient production stock.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt mindestens ein abgeschlossenes Gefäß, das mit Hilfe eines adsorbierenden Mediums, das in mindestens einer Schicht angeordnet ist, deren Eintrittsfläche und deren Austrittsfläche durch eine mittlere Schichtdicke voneinander getrennt sind, die höchstens gleich dem Durchmesser einer Kreisfläche, die einer der Oberflächen dieser Schicht äqui valent ist, entspricht, in eine Eintrittszone und in eine Austrittszone unterteilt ist, eine erste mit der Sintritts- zone dee Gefäßes verbundene Einrichtung zum Einführen desThe device for carrying out the method according to the invention comprises at least one closed vessel, which with the help of an adsorbent medium which is arranged in at least one layer, the entrance surface and the exit surface are separated from each other by an average layer thickness, which is at most equal to the diameter of a circular area, which one of the surfaces of this layer is equi valent, is divided into an entry zone and an exit zone, a first device connected to the entry zone of the vessel for introducing the
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Gasgemisches, in welchem mindestens einer seiner Bestandteile angereichert werden soll, und gegebenenfalls eines weiteren Gases in die Eintrittszone und eine zweite mit der Austrittszone des Gefäßes verbundene Einrichtung, welche ermöglicht, die aus dieser Zone abgezogenen Gase mindestens einem Leitungssystem zuzuführen, welches zum Gewinnen einer Gasfraktion dient, die an einem oder mehreren ihrer Bestandteile angereichert ist.Gas mixture in which at least one of its constituents is to be enriched, and possibly a further one Gas into the inlet zone and a second device connected to the outlet zone of the vessel which enables to feed the gases withdrawn from this zone to at least one line system which is used to recover a gas fraction serves, which is enriched in one or more of its components.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung besteht die erste mit der Eintrittszone des Gefäßes verbundene Einrichtung aus einem Umschaltventil, welches aus der Entfernung, insbesondere durch elektrische Fernsteuerung, betrieben werden kann oder welches durch die Druckschwankungen des Gases in dem Gefäß gesteuert werden kann.In a particular embodiment of the invention, there is the first device connected to the entry zone of the vessel from a switching valve, which can be operated remotely, in particular by electrical remote control can or which can be controlled by the pressure fluctuations of the gas in the vessel.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die zweite Einrichtung aus mindestens einem Umschaltventil, das ebenfalls aus der Entfernung gesteuert werden kann , oder das durch die Druckschwankungen in dem GefäßAccording to a further preferred embodiment of the invention the second device can consist of at least one switching valve, which can also be controlled remotely can, or by the pressure fluctuations in the vessel
bestehen,
gesteuert werden kann,/wobei dieses Ventil die Möglichkeit gibt, die aus der Austrittszone des Gefäßes kommenden Fraktionen
in zwei verschiedene Leitungen, in eine Leitung für die Gasfraktion, die angereichert ist an dem oder den am wenigsten
adsorbierten Bestandteilen des in das Gefäß eingeleiteten Gasgemisches und eine Leitung für die verbleibende
Gasfraktion, die angereichert ist an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen dieses Gasgemisches zu leiten.exist,
can be controlled, / whereby this valve gives the possibility of the fractions coming from the outlet zone of the vessel in two different lines, in a line for the gas fraction which is enriched in the one or the least adsorbed constituents of the gas mixture introduced into the vessel and a line for the remaining gas fraction which is enriched in the most strongly adsorbed constituent or constituents of this gas mixture to be conducted.
Bei der Ausführungsform der Erfindung, in der die erste und zweite Einrichtung aus ferngesteuerten Ventilen bestehen, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung auch eine dritte Einrichtung zum Betätigen dieser ersten und zweiten Einrichtung in dem geeigneten Augenblick aufweisen. Die dritte Einrichtung kann aus einem Detektor eines beliebigen Typs bestehen, beispielsweise einer Wärmeleitfähigkeits-In the embodiment of the invention in which the first and second devices consist of remotely controlled valves, the device according to the invention can also have a third device for actuating these first and second devices exhibit at the appropriate moment. The third device can consist of a detector of any one Type, for example a thermal conductivity
MeßzelleMeasuring cell
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oder einem Flammenionisationsdetektor, der am Ausgang des Gefäßes angeordnet ist und empfindlich gegenüber der Zusammensetzung des aus der Austrittszone dieses Gefäßes abströmenden Gases ist. Sie kann auch aus einer Uhr bestehen, die mit dem Detektor gekoppelt ist und befähigt ist, die verschiedenen Einstellungen der Umschaltventile in Intervallen zu betätigen, die vorgeregelt v/erden nach der Anzeige der ankommenden Front dor Gasfraktion, die an dem oder den weniger stark adsorbierten Bestandteilen des in das Gefäß eingeführten Gasgemisches angereichert ist, durch den Detektor. Die Uhr wii-d während eines vorhergehenden Versuches eingestellt, in welchem eine Analysenvorrichtung ermöglicht, ohne Unterbrechung die Konzentration der Bestandteile der Gasfraktionen zu bestimmen, die aus der Austrittszone des Gefäßes kommen, und damit werden gleichzeitig die Zeiten der Umschaltung festgelegt. or a flame ionization detector at the outlet of the vessel is arranged and sensitive to the composition of the outflow from the outlet zone of this vessel Gas is. It can also consist of a clock that is coupled to the detector and is capable of displaying the various To operate the switching valve settings at intervals that are pre-regulated after the incoming Front dor gas fraction, the one or more less strongly adsorbed constituents of the gas mixture introduced into the vessel is enriched by the detector. The clock wii-d set during a previous experiment in which an analysis device enables, without interruption determine the concentration of the constituents of the gas fractions, which come from the outlet zone of the vessel, and thus the times of the switchover are determined at the same time.
Der Detektor kann auch durch eine festgelegte Zeitgröße ersetzt werden, die ausgelöst wird durch die Zuführung des zu behandelnden Gasgemisches in das Gefäß. Diese Zeitgröße wird ebenfalls während eines vorhergehenden Versuches vorher festgelegt.The detector can also be replaced by a fixed amount of time that is triggered by the supply of the to treating gas mixture into the vessel. This time value is also preceded during a previous attempt set.
Um den Anreicherungsgrad der aus der Austrittszone des Gefäßes kommenden Gasfraktionen zu erhöhen, können mehrere Gefäße in Serie geschaltet werden. To the degree of enrichment from the exit zone of the vessel To increase the coming gas fractions, several vessels can be connected in series.
Um auch größere Volumina an Gasfraktionen zu erzielen, die an einem oder mehreren Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereichert sind, können mehrere Gefäße parallel geschaltet werden.In order to achieve larger volumes of gas fractions that are enriched in one or more components of the starting gas mixture, several vessels can be connected in parallel will.
Es ist offensichtlich, daß auch Vorrichtungen, die aus mehreren parallel geschalteten Gefäßen bestehen, ihrerseits in Serie hintereinander geschaltet werden können.It is obvious that devices which consist of several vessels connected in parallel, in turn, in Series can be connected in series.
Die Adsorptionsmittelschicht, welche das Gefäß in eine Sin- trittszone und in eine Austrittszone teilt, kann von einerThe adsorbent layer, which divides the vessel into an entry zone and an exit zone, can be of a
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für die Gase durchlässigen Oberfläche getragen v/erden oder kann auch zwischen zwei dieser Oberflächen eingeschlossen sein.for the gas-permeable surface worn or can also be enclosed between two of these surfaces.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Adsorptionsmittelschicht von zwei gasdurchlässigen Zylinderoberflächen begrenzt, v/cbei eine dieser Oberflächen innerhalb der anderen angeordnet ist und insbesondere von zwei Zylinderoberflächen, die konzentrisch angeordnet sind.According to one embodiment of the invention, the adsorbent layer is made up of two gas-permeable cylinder surfaces limited, v / c with one of these surfaces arranged within the other and in particular by two cylinder surfaces, which are arranged concentrically.
Gemäß einer anderen Ausführungsform ist die Adsorptionsmittelschicht von zwei gasdurchlässigen ebenen Flähen begrenzt, insbesondere von zwei ebenen Flächen, die parallel zueinander angeordnet sind. In another embodiment, the adsorbent layer is limited by two gas-permeable flat surfaces, in particular by two flat surfaces which are arranged parallel to one another.
Gemäß einer weiteren Ausführungsforra der Erfindung tauchen in das Adsorptionsmittel, das zwischen der Eintrittszone und der Austrittszone des Gefäßes angeordnet ist, an einem ihrer Enden ge"^Mossene Rohre, deren Seitenfläche, die in Kontakt mit dem Adsorptionsmittel steht, gasdurchlässig ist, wobei eines oder mehrere dieser Rohre in Verbindung mit der Eintrittszone dieses Gefäßes und eines oder mehrere dieser Rohre in Verbindung mit der Austrittszone dieses Gefäßes stehen.Diving according to a further embodiment of the invention into the adsorbent, which is arranged between the entry zone and the exit zone of the vessel, at one of them Ends ge "^ Mossene tubes, the side face of which is in contact with the adsorbent is gas-permeable, with one or more of these tubes in communication with the entry zone this vessel and one or more of these tubes are in connection with the outlet zone of this vessel.
Gemäß einer praktischen Ausführungsforra kann die Adsorptionsmittelschicht eine mit einzelnen Kammern versehene langgestreckte Trennwand darstellen, wobei einzelne Kammern für den Durchgang eines V'ärmeübertragungssystems dienen können.According to a practical embodiment, the adsorbent layer can be an elongated one provided with individual chambers Represent partition wall, whereby individual chambers can serve for the passage of a heat transfer system.
Diese besondere Ausführungsfcrm der Adsorptionsmittelschicht kann beispielsweise durch bündelartige Vereinigung einer Reihe von Röhren, die mit dem Adsorptionsmittel gefüllt sind, erreicht v/erden.This particular embodiment of the adsorbent layer can be achieved, for example, by a bundle-like combination of a A series of tubes filled with the adsorbent is reached.
Gemäß einer speziellen Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Adsorptionsmittel auf einer Reihe von Platten oder Böden angeordnet, die parallel auf derselben Achse in ein und demselben Gefäß angebracht sind, wobei diese Serie von Böden das According to a special embodiment of the device for carrying out the method according to the invention, the adsorbent is arranged on a series of plates or trays which are mounted in parallel on the same axis in one and the same vessel , this series of trays being the
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Gefäß in eine Eintritts- und in eine Austrittszone teilt. Jeder Boden trägt ein zylindrisches Gehäuse geringer Höhe, das an einem seiner Enden offen ist und das an dem anderen Ende in einem ebenen oder konvexen Teil endet, der durch mindestens ein zylindrisches Ansatzstück verlängert ist, dessen Achse parallel zur Achse dieses Gehäuses ist, und eine gasdurchlässige Zwischenwand, die senkrecht zur Achse des Gehäuses nahe dem ebenen oder konvexen Teil des Gehäuses angeordnet ist und dieses Gehäuse in zwei Abschnitte teilt, wobei das Adsorptionsmittel auf dieser Zwischenwand in dem Abschnitt angeordnet ist, der sich auf der offenen Seite des zylindrischen Gehäuses befindet. Die Platten oder Böden sind im Inneren des Gefäßes auf geeigneten Trägern in der Weise montiert, daß die Böden die gleiche Achse haben, im allgemeinen die des Gefäßes, und daß das oder die Ansatzstücke jedes Bodens praktisch auf der gasdurchlässigen Zwischenwand des vorhergehenden Bodens ruhen,wobei das Adsorptionsmittel auf der gasdurchlässigen Zwischenwand jedes der Eödcn in einem ringförmigen Raum zwischen dem Gehäuse des Bodens und dem oder den Ansatzstücken des" folgenden Bodens angeordnet ist und das oder die Ansatzstücke des ersten Bodens der Serie mit der Einrichtung verbunden sind, die das Einleiten des anzureichernden Gasgemisches in das Gefäß ermöglicht .Divides the vessel into an entry zone and an exit zone. Each floor has a cylindrical casing of low height, which is open at one of its ends and which ends at the other end in a flat or convex part passing through at least a cylindrical extension is elongated, the axis of which is parallel to the axis of this housing, and a gas-permeable Partition placed perpendicular to the axis of the housing near the flat or convex part of the housing is and divides this housing into two sections, with the adsorbent on this partition in the Section is arranged, which is located on the open side of the cylindrical housing. The panels or floors are mounted inside the vessel on suitable supports in such a way that the bottoms have the same axis, generally that of the vessel, and that the extension piece or pieces of each base practically on the gas-permeable partition of the previous soil resting, the adsorbent on the gas-permeable partition of each of the Eödcn arranged in an annular space between the housing of the floor and the extension piece (s) of the "following floor" is and the extension piece or pieces of the first tray of the series are connected to the device that initiates the introduction of the gas mixture to be enriched into the vessel.
Gemäß einer Ausführungsform dieser speziellen Vorrichtung trägt jeder der Böden oder der Platten noch eine zweite gasdurchlässige Zwischenwand, die parallel zu der ersten Zwischenwand und in einem bestimmten Abstand von dieser auf der Seite des offenen Endes des Gehäuses der Platte vorgesehen ist, wobei die zweite Zwischenwand mit einem oder mehreren zylindrischen Kanälen versehen ist, welche mit leichtem Spiel den Durchtritt des oder der Ansatzstücke des darauffolgenden Bodens ermöglichen, wobei das Adsorptionsmittel in dem Ringraum vorgesehen ist, der durch das Gehäuse und die beiden Trennwände der einen Platte und das oder die Ar.-According to one embodiment of this particular device each of the floors or the plates carries a second gas-permeable Partition parallel to the first partition and at a certain distance from it on the Side of the open end of the housing of the plate is provided, the second partition wall with one or more cylindrical channels are provided, which with slight play the passage of the extension piece or pieces of the following Allow soil, the adsorbent is provided in the annular space through the housing and the two partitions of one plate and that or the Ar.-
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satzstücke der folgenden Platte begrenzt ist.sentences of the following plate is limited.
Gemäß einer anderen Ausführungsform dieser speziellen Vorrichtung trägt auch die erste Zwischenwand jedes Bodens einen oder mehrere zylindrische Kanäle, die mit leichtem Spiel den Durchtritt des oder der Ansatzstücke des folgenden Bodens ermöglichen, wobei das oder die Ansatzstücke eine solche Länge haben, daß sie sich leicht über diese Zwischenwand hinaus erstrecken.According to another embodiment of this particular device, the first partition also supports each floor one or more cylindrical channels which, with slight play, allow the passage of the extension piece or pieces of the following Allow the bottom, wherein the extension piece or pieces have such a length that they can easily be over this partition extend beyond.
Die gasdurchlässigen Oberflächen oder Zwischenwände, die zum Tragen der Adsorptionsmittelschicht oder zum Begrenzen ihrer Dicke verwendet werden, können aus porösen oder mit Öffnungen versehenen Platten oder Rohren, aus Netzen oder Gittern der gewünschten Form bestehen.The gas-permeable surfaces or partition walls leading to the Supporting the adsorbent layer or used to limit its thickness can be made of porous or apertured provided plates or tubes, nets or grids of the desired shape.
In der Adsorptionsmittelschicht kann sich außerdem ein Heizsystem befinden, insbesondere dann, wenn das Adsorptionsmittel durch Temperaturerhöhung gepeinigt bzw. von dem Adsorbat befreit werden soll.A heating system can also be located in the adsorbent layer, in particular when the adsorbent tormented by increasing the temperature or freed from the adsorbate.
Die Erfindung wird nachstehend anhand mehrerer praktischer Ausführungsformen, die als Beispiele erläutert sind, unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben. In diesen Zeichnungen bedeutetThe invention is illustrated below with the aid of several practical embodiments which are illustrated as examples Described with reference to the accompanying drawings. In these drawings means
Fig. 1 die schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die eine in einem Gefäß angeordnete Adsorptionsmittelschicht aufweist.1 shows the schematic representation of a device for performing the method according to the invention, which has a device shown in FIG having adsorbent layer arranged in a vessel.
Fig. 2 zeigt die parallele Anordnung mehrerer Gefäße, wovon jedes eine Adsorptionsmittelschicht enthält.Fig. 2 shows the parallel arrangement of several vessels, of which each containing an adsorbent layer.
Fig. 3 zeigt eine parallele Anordnung von konzentrischen Gefäßen, die je eine Adsorptionsmittelschicht aufv/eisen, welche durch zwei konzentrische Zylinderflächen begrenzt ist.Fig. 3 shows a parallel arrangement of concentric Vessels that each have an adsorbent layer delimited by two concentric cylindrical surfaces.
Fig. 4 zeigt die parallele Anordnung von mehreren parallelepipedischen Gefäßen, wovon jedes mit einer Adsorptionsmittelschicht yersehen ist, die von zwei ebenen parallelen Fig. 4 shows the parallel arrangement of several parallelepipedic Vessels, each of which is provided with a layer of adsorbent formed by two parallel parallel planes
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Flächen begrenzt ist.Area is limited.
Fig. 5 stellt eine praktische Ausführungsform der Vorrichtung dar, in der eine bestimmte Anzahl poröser Zuführungs- und Entnahmerohre für das Gasgemisch in ein mit Adsorptionsmittel gefülltes Gefäß ragen.Fig. 5 shows a practical embodiment of the device represents, in which a certain number of porous supply and removal pipes for the gas mixture in a with adsorbent filled vessel protrude.
Fig. 6 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung, die ein einziges Gefäß umfaßt, welches mit einer Serie von Böden mit gleicher Achse, die parallel zueinander montiert sind, versehen ist.Fig. 6 shows a device according to the invention which comprises a single vessel which is provided with a series of trays is provided with the same axis, which are mounted parallel to each other.
Wie die Darstellung gemäß Fig. 1 zeigt, befindet sich bei 1 ein in zwei Zonen, eine Eintrittszone 2 und eine Austrittszone 3 geteiltes Gefäß. Diese Teilung des Gefäßes erfolgt durch eine Adsorptionsmittelschicht 4, deren Dicke gering gegenüber dem Durchmesser einer Kreisflüche ist, die der Oberfläche der Eintrittsfläche oder der Austrittsfläche der Adsorptionsmittelschicht gleich ist. Das Gefäß ist mit eiror Leitung 5 ausgestattet, in der ein Umschaltventil 6 montiert ist, um das an einem seiner Bestandteile anzureichernde Gasgemisch in die Eintrittszone des Gefäßes und gegebenenfalls ein Spülgas einzuführen. Die Austrittszone dieses Gefäßes ist mit einer Leitung 7 versehen, die über zwei Umschaltventile 8 und 9 mit zwei Entnahmeleitungen 10 und 11 verbunden ist. Eine Schaltuhr 12, die von einem nicht gezeigten Druckdetektor gesteuert wird, der auf Leitung 7 angebracht ist, gewährleistet die Umschaltung der Umschaltventile 6, 8 und 9 in den geeigneten Augenblicken.As the illustration according to FIG. 1 shows, at 1 there is one in two zones, an entry zone 2 and an exit zone 3 divided vessel. This division of the vessel is carried out by an adsorbent layer 4, the thickness of which is small compared to the diameter of a curses which is the surface of the entrance surface or the exit surface of the Adsorbent layer is the same. The vessel is equipped with a line 5 in which a switch valve 6 is mounted is to enrich that in one of its constituents Introduce a gas mixture into the entry zone of the vessel and optionally a flushing gas. The exit zone of this vessel is provided with a line 7, which is connected to two extraction lines 10 and 11 via two switching valves 8 and 9 connected is. A timer 12, which is controlled by a pressure detector, not shown, which is attached to line 7 ensures the switching of the switching valves 6, 8 and 9 at the appropriate moments.
Die Arbeitsweise dieser Vorrichtung kann in folgender Weise schematisch erläutert werden:The operation of this device can be explained schematically in the following way:
Das anzureichernde Gasgemisch wird nach der Öffnung des Ventils 6 durch die Uhr 12, wobei die Ventile 8 und 9 geschlossen bleiben, durch die Leitung 5 in die Eintrittszone 2 des Gefäßes 1 eingeleitet. Der Druck in dem Gefäß steigt an und die zugeführte Menge des Gasgemisches, die das Gefäß füllv. wird so geregelt, daß dieser Druck nach einer festgelegten Zuführungsdauer einen vorherbestimmten Wert erreicht. Wenn After the valve 6 has been opened by the clock 12, the valves 8 and 9 remaining closed, the gas mixture to be enriched is introduced through the line 5 into the entry zone 2 of the vessel 1. The pressure in the vessel rises and the amount of gas mixture supplied, which fills the vessel, increases. is regulated in such a way that this pressure reaches a predetermined value after a fixed feed time. if
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diese Zeit abgelaufen ist, steuert die Uhr 12 einerseits das Schließen des Ventils 6 und unterbricht auf diese Weise das Einleiten des Gasgemisches in das Gefäß, und andererseits die öffnung des Ventils 8, wodurch ermöglicht wird, durch Leitung 10 eine Gasfraktion zu gewinnen, die an dem oder den am wenigsten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereichert ist. Wenn der Druck in dem Behälter 1 unterhalb eines festgelegten Werts abfällt, steuert die Uhr 12 die Schließung des Ventils 8 und die Öffnung des Ventils 9, um die Reinigung oder Befreiung des Gefäßes und die Gewinnung einer verbleibenden Fraktion, die an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereichert ist, durch Leitung 11 zu ermöglichen. Das Befreien des Gefäßes erfolgt durch Anlegen eines mehr oder weniger starken Unterdrucks mit oder ohne Wärmezufuhr. Wenn der Druck in dem Gefäß auf einen vorbestimmten Wert gefallen ist, steuert die Uhr 12 die Schließung des Ventils 9 uiti danach die öffnung des Ventils 6 für· einen neuen Zyklus der Verfahrensschritte.this time has expired, the clock 12 controls on the one hand the closing of the valve 6 and interrupts in this way Introducing the gas mixture into the vessel, and on the other hand the Opening of the valve 8, which makes it possible to win a gas fraction through line 10, which on the or the the least adsorbed constituents of the starting gas mixture is enriched. When the pressure in the container 1 is below a fixed value falls, the clock 12 controls the closing of the valve 8 and the opening of the valve 9, to the cleaning or freeing of the vessel and the recovery of a remaining fraction, which on the strongest adsorbed constituents of the starting gas mixture is enriched, to enable through line 11. The vessel is freed by applying a more or less strong negative pressure with or without supply of heat. When the pressure in the vessel has fallen to a predetermined value, the clock 12 controls the closure of the valve 9 uiti then the opening of the valve 6 for a new cycle the procedural steps.
Gemäß einer Variante kann die Uhr 12, wenn der Druck des Gefäßes während der Reinigung unter den gewählten Wert abgefallen ist, zunächst die Öffnung des Ventils 6 und einige Augenblicke später die Öffnung des Ventils 9 steuern, sodaß ein Durchspülen des Adsorptionsmittel mit dem zu behandelnden Gasgemisch erzielt wird, bevor der Druck in dem Behälter wieder ansteigt.According to a variant, the clock 12 can if, during cleaning, the pressure of the vessel falls below the selected value has dropped, first control the opening of the valve 6 and a few moments later the opening of the valve 9, so that a flushing of the adsorbent with the gas mixture to be treated is achieved before the pressure in the container increases again.
In Fig. 2 ist eine Reihe übereinanderliegender identischer Gefäße 1a, 1b, ..., 1n..., parallel angeordnet. Das Gefäß in der Stufe η ist durch eine Adsorptionsmittelschicht 4n geringer Dicke in eine Eintrittszone 2n und eine Austrittszono 3n unterteilt und mit einer Beschickungsleitung 5n, die mit einem Klappenventil 6n versehen ist, einer Leitung 10n, die mit einem Klappenventil 8n versehen ist, zum Abziehen der an dem oder den am wenigsten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereicherten Fraktion und einer Leitung VmIn Fig. 2 a row of identical vessels 1a, 1b, ..., 1n ..., lying one above the other, is arranged in parallel. The vessel in the stage η is through an adsorbent layer 4n of small thickness into an entry zone 2n and an exit zone 3n divided and with a feed line 5n with a flap valve 6n is provided, a line 10n, which is provided with a flap valve 8n, for withdrawing the on the constituent or constituents of the starting gas mixture that are least adsorbed enriched fraction and a line Vm
ausgestattet, die mit einem Klappenventil 9n zur Reinigung des Gefäßes und zur Gewinnung einer Gasfraktion ausgestattet ist, die an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches ausgestattet ist. Die jeweiligen Zuführungsieitungen der Gefäße, d.h. die Leitungen 5a, 5b..., 5n ..., sind mit einer Zufuhrleitung 13 für das anzureichernde Gasgemisch verbunden, während die Leitungen 10a, 10b, ... 10n, und 11a, 11b ..., 11n..., jeweils mit Gewinnungsleitungen 14 und 15 verbunden sind. Die bei dieser Bauart der Vorrichtung verwendeten Klappenventile, deren Öffnung und Schließung durch die einfache Voränderung des Druckes zustandekommt, der während des Verfahrenszyklus in dem Behälter herrscht, können gewünschtenfalls durch Ventile ersetzt werden, die durch eine Uhr ferngesteuert werden, wie es bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 erläutert wurde.equipped with a flap valve 9n for cleaning the vessel and for obtaining a gas fraction which is equipped with the most strongly adsorbed constituents of the starting gas mixture. The respective Supply lines of the vessels, i.e. the lines 5a, 5b ..., 5n ..., are equipped with a supply line 13 for the Gas mixture to be enriched connected, while the lines 10a, 10b, ... 10n, and 11a, 11b ..., 11n ..., each with extraction lines 14 and 15 are connected. The flap valves used in this type of device, their opening and closure is achieved by simply pre-changing the pressure in the container during the process cycle prevails can, if desired, be replaced by valves which are remotely controlled by a clock, as was explained in the device of FIG.
Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung umfaßt drei Behälter 20a, 20b und 20c, welche die For" konzentrischer Zylinder haben. Diese Gefäße sind jeweils durch eine Adsorptionsmittelschicht 23a, 23b, 23c, die durch zwei Zylinder aus Metallnetz begrenzt ist, welche die gleiche Achse wie der Behälter aufweisen, in eine Eintrittszone 21a, 21b, 21c und in eine Austrittszone 22a, 22b, 22c unterteilt. Die Eintrittszone 21a, 21b, 21c jedes der Behälter 20a, 20b, 20c ist mit einer Beschickungsleitung 24a, 24b, 24c versehen, die mit einem Umschaltventil 25a, 25b, 25c ausgestattet ist. Diese Beschickungsleitungen sind mit einer Leitung 26 zur Zuführung des anzureichernden Gasgemisches verbunden. Die Austrittszonen 22a, 22b, 22c der Behälter sind mit Leitungen 27a, 27b, 27c versehen, die-mit Uraschaltventilen 28a, 28b, 28c verbunden sind, um die an dem oder den am wenigsten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereicherte Gasfraktion zu gewinnen. Diese Leitungen sind mit einer Hauptleitung 29 verbunden. Diese Austrittszonen sind außerdem mit Leitungen 30a, 30b, 30c versehen, die mit Umschaltventilen 31a, 31b, 31c ausgestattet sind, um die Gasfraktion zu gewinnen, die an dem ouur den am stärksten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgas-The apparatus shown in Fig. 3 comprises three containers 20a, 20b and 20c which have the form of "concentric cylinders to have. These vessels are each covered by an adsorbent layer 23a, 23b, 23c, which is covered by two cylinders made of metal mesh is limited, which have the same axis as the container, in an entry zone 21a, 21b, 21c and in an exit zone 22a, 22b, 22c divided. The entry zone 21a, 21b, 21c of each of the containers 20a, 20b, 20c is provided with a feed line 24a, 24b, 24c, which is equipped with a switching valve 25a, 25b, 25c. These feed lines are provided with a line 26 for supplying the enrichment Gas mixture connected. The outlet zones 22a, 22b, 22c of the containers are provided with lines 27a, 27b, 27c, the-with Uraschaltventilen 28a, 28b, 28c are connected to the to win the gas fraction enriched in the constituent or the least adsorbed constituents of the starting gas mixture. These lines are connected to a main line 29. These exit zones are also provided with lines 30a, 30b, 30c provided, which are equipped with switchover valves 31a, 31b, 31c to recover the gas fraction that is at the ouur the most strongly adsorbed components of the starting gas
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gemisches angereichert ist, und die Leitungen sind mit einer Spülleitung 32 verbunden.Mixture is enriched, and the lines are connected to a flushing line 32.
In Fig. 4 ist eine Vorrichtung dargestellt, die eine Reihe , nebeneinander angeordneter parallelepipedischer gleicher Gefäße 40a, 40b, ... 4On... umfaßt, die parallel nebeneinander angeordnet sind. Das Gefäß an der Stelle η umfaßt eine Eintrittszone 41n und eine Austrittszone 42n die durch eine Adsorptionsmittelschicht 43n voneinander getrennt sind, welche durch zwei ebene durchlöcherte Metallscheiben begrenzt ist, die parallel zu zwei Seitenflächen des Gefäßes angeordnet sind. Die Eintrittszone 41n ist über eine mit Umschaltventil 45n versehene Leitung 44n mit einer Hauptbeschickungsleitung 46 verbunden. Die Austrittszone 42n ist einerseits mit einer Leitung 47n, die ein Umschaltventil 48n aufweist, zum Abziehen der Gasfraktion, die an dem oder den am wenigsten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereichert ist, verbunden, und ist andererseits mit einer Leitung 50n, die mit einem Umschaltventil 51n versehen ist, zum Spülen des Behälters und zur Gewinnung der Gasfraktion, die an dem oder den am stärksten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereichert ist, verbunden.Die Leitungen 47a, 47b ..., 47n ..., sind mit einer Hauptleitung 49 verbunden, während die Leitungen 50a, 50b ..., 50n ..., mit einer Hauptleitung 52 verbunden sind.In Fig. 4, a device is shown, the a row, side by side arranged parallelepipedic like Contains vessels 40a, 40b, ... 4On ... which are arranged parallel to one another. The vessel at point η comprises one Entry zone 41n and an exit zone 42n which are separated from one another by an adsorbent layer 43n, which is limited by two flat perforated metal disks, which are arranged parallel to two side surfaces of the vessel are. The entry zone 41n is connected to a main feed line via a line 44n provided with a switching valve 45n 46 connected. The outlet zone 42n is on the one hand with a line 47n, which is a changeover valve 48n has, for removing the gas fraction which is or the least adsorbed constituents of the starting gas mixture is enriched, connected, and is on the other hand with a line 50n with a switching valve 51n is provided, for rinsing the container and for recovering the gas fraction that is or are most strongly adsorbed Components of the starting gas mixture is enriched, connected. The lines 47a, 47b ..., 47n ..., are with a main line 49, while the lines 50a, 50b ..., 50n ..., are connected to a main line 52.
Die in Fig. 5 gezeigte Vorrichtung umfaßt einen Behälter. 60, der eine mit Adsorptionsmittel beschickte Zone 61, eine Eintrittszone 62 für das anzureichernde Gasgemisch, die mit einer Beschickungsleitung 63 verbunden ist, welche ein Umschaltventil 64 aufweist, und eine Austrittszone 65, die einerseits über ein Umschaltventil 67 mit einer Leitung 66 verbunden ist, um die an dem oder den am wenigsten adsorbierten Bestandteilen des Ausgangsgasgeinisches angereicherte Gasfraktion abzuziehen, und die andererseits mit einer Leitung 68 über ein Ventil 69 zum Spülen des Gefäßes und zur Gewinnung der an dem oder den am stärksten adsorbierten Be-The apparatus shown in Fig. 5 comprises a container. 60, the one charged with adsorbent zone 61, one Entry zone 62 for the gas mixture to be enriched, which is connected to a feed line 63 which has a switching valve 64, and an exit zone 65, which on the one hand via a switch valve 67 with a line 66 is connected to the enriched in the one or the least adsorbed constituents of the initial gas mixture To withdraw gas fraction, and the other hand with a line 68 via a valve 69 for rinsing the vessel and for Obtaining the substance or substances most strongly adsorbed
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standteilen des Ausgangsgasgemisches angereicherten Fraktion versehen ist, aufweist. Die Eintrittszone 62 steht in Verbindung mit einer Serie von Rohren 70a, 70b, ... 70η ..τ, deren Seitenfläche durch eine große Anzahl von Öffnungen durchlöchert ist, die sich in die mit Adsorptionsmittel beschickte Zone 61 erstrecken, wobei das Ende jedes dieser Rohre, das sich in der Nähe der Austrittszone des Gefäßes befindet, verschlossen ist. In gleicher Weise stellt die Austritts zone des Gefäßes 65 mit einer v/eiteren Reibe von Rohren 71a» 71b, ... 71η ..., in Verbindung, deren Seitenfläche durchlöchert ist und die sich in gleicher Weise in die mit Adsorptionsmittel beschickte Zone 61 erstrecken, wobei das Ende jedes dieser Rohre, das sich auf der Seite der Ein-constituents of the starting gas mixture enriched fraction is provided. The entry zone 62 is in communication with a series of tubes 70a, 70b, ... 70η ..τ, the side surface of which is perforated by a large number of openings, which are in the with adsorbent loaded zone 61 extend, the end of each of these tubes being in the vicinity of the exit zone of the vessel is closed. In the same way, the exit represents zone of the vessel 65 with a further grater of tubes 71a »71b, ... 71η ..., in connection, their side surface is perforated and which extend in the same way into the charged with adsorbent zone 61, wherein the End of each of these tubes, which is on the side of the entry
62
trittszone/des Gefäßes befindet, geschlossen ist.62
tread zone / of the vessel is closed.
In Fig. 6 ist eine besondere Ausführung:?·form einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Diese Vorrichtung umfaßt ein Gefäß 80 mit vertikaler Acnse, welches mit einer Zuführungsleitung 81 zum Einleiten des anzureichernden Gasgemisches und einer Austrittsleitung 82 zum Abziehen der Gasfraktionen, die an einem oder mehreren Bestandteilen des Ausgangsgasgemisches angereichert sind, versehen ist, wobei diese Leitungen mit nicht gezeigten Schaltorganen verbunden sind, die beispielsweise so angeordnet sind, wie in Fig. 1 oder in Fig. 5 angezeigt wird. In diesem Gefäß sind parallel angeordnete gleiche Böden 83a, 83b, ..., 83n ..., angebracht, welche die gleiche Achse wie das Gefäß haben. Der Boden des Ranges η ist aus einem zylindrischen Gehäuse 84n gebildet, das im oberen Teil offen und im unteren Teil durch einen konvexen Teil 85n abgeschlossen ist, der durch einen zylindrischen Ansatz 86n mit der gleichen Achse wie das Gefäß verlängert ist, dessen Durchmesser etwas geringer ist, als der der Leitung 81, sodaß der Ansatz 86 a des unteren Bodens 83a in diese Leitung eingesetzt werden kann. Weitere Bestandteile des Bc^r.r. r; sir.d eine erste Γ-- '· schenwand S7n, die aus einem Metallgitter in Form eines Ria- In FIG. 6, a special embodiment is shown: the form of a device according to the invention. This device comprises a vessel 80 with a vertical axis, which is provided with a supply line 81 for introducing the gas mixture to be enriched and an outlet line 82 for withdrawing the gas fractions which are enriched in one or more constituents of the starting gas mixture, these lines having switching elements (not shown) which are arranged, for example, as indicated in FIG. 1 or in FIG. 5. In this vessel, the same bases 83a, 83b, ..., 83n ... are arranged in parallel and have the same axis as the vessel. The bottom of the range η is formed from a cylindrical housing 84n, which is open in the upper part and closed in the lower part by a convex part 85n, which is extended by a cylindrical extension 86n with the same axis as the vessel, the diameter of which is slightly smaller is than that of the line 81, so that the approach 86 a of the lower bottom 83 a can be used in this line. Further components of the Bc ^ rr r; sir.d a first wall S7n, which consists of a metal grid in the form of a ring
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ges besteht, das in deaj (Jehäuse Qhn in der Nähe des Teils 8*5 $ angeordnet ist, wobei der Innendurchmesser ftings etwaf größer ißt als der des Ansatzes 86n, eine zweite Zwischenwand 08fi, die gleich der ersten Zwischenwand ist und in de» Oehäpse in eine?» gewissen Abstand oberhalb der ersten Zwischenwand angeordnet ist, Die BiSden sind auf Trägern 91n befestigt, die j»it de© Gefäß 80 verbunden sind» Die ge der Träger und die känge der Ansätze ist so gewählt, daß der Ansatz eines Bodens in die zentrale Ausnehmung jedes Rings des unmittelbar darunterliegenden Bodens eintritt, wobei diener Ansatz mit dem unteren Teil der ersten Zwischenwand 87m die/ses unmittelbar darunterliegenden Bodens 83m pder siph etwas Über diesen erstreckt« Das Adsorp-ges, which is arranged in deaj (Jehäuse Qhn near the part 8 * 5 $, the inner diameter ftings being somewhat larger than that of the extension 86n, a second partition 08fi, which is the same as the first partition and in de »Oehäpse is arranged at a certain distance above the first partition. The bits are attached to supports 91n, which are connected to the vessel 80. The ge of the support and the length of the approaches is chosen so that the approach of a bottom enters the central recess of each ring of the immediately below floor, whereby the extension with the lower part of the first partition 87m extends this immediately below floor 83m or siph a little over this «The Adsorp-
ist in dem ^ingrftu» Q9n angeordnet, der dureh das Gehäuse 84n, die Zwischenwände 67n und BQn und den An-* »&t2 £#o begrenzt iet. ß#r Ansata 86a des untersten Bodens 83s ist dicht an der leitung Θ1 befestigt, die zur Zuführung des anzureichernden Gasgemisches dient, Das BaechicJcen eines beliebigen So4ens mit Hilfe des Adsorptionswittels er·' folgt nach dem Sinsetzen des (Jehäuses dos unmittelbar darüber liegenden Bpdens durch eine öffnung pder eine Reihe von Öffnungen* die in der zweiten Zwischenwand dieses Bodensis arranged in the inside which is delimited by the housing 84n, the partitions 67n and BQn and the ankle. ß # r Ansata 86a of the lowermost tray 83s is fixed close to the line Θ1, which serves to supply the to be enriched gas mixture BaechicJcen any So4ens using the Adsorptionswittels he · 'follows after Sinsetzen of (Jehäuses dos immediately above Bpdens by an opening or a series of openings * in the second partition of this floor
ihr« Anordnung begrenssfn die Böden 83a, ©Jbr·»· 83n ,.., in dem Gefäß eine Eintrittgzone 92 und eine Austritts* ?on* 9^. Mm solche yorriphtun|f zeigt flon Vorteil, daß fur die Gruppe von Böden nur die gleiohe An-ahl von vtnti^en vfrv/fndet werfen wy$t wi« im Fall eine» das nur eine einzige Adsorptionsmitte!schicht aufweistTheir "arrangement delimits the bottoms 83a, © Jbr ·" · 83n, .., in the vessel an inlet zone 92 and an outlet * on * 9 ^. Mm such yorriphtun | f shows Flon advantage that for layer comprising the group of soils only gleiohe An-ahl of vtnti ^ s vfrv / fnd throw wy $ t wi "in case" the only one Adsorptionsmitte!
Pie unter lezugnahme auf di* Figuren 2 bis ^ Vorrichtungen werden in gleicher Weise betrieben wie sie für die vereinfachte Vorrichtung bffchrieben wu^de, die. in Fig. 1 dargeetellt ist.Pie with reference to di * Figures 2 to ^ Devices operate in the same way as they do for the simplified device that was written. in Fig. 1 is shown.
Ua die Durchführung 4es erfindungegemftßen Verfahren*Including the implementation of the method according to the invention *
anschaulichen, wird nachstehend als Beispiel die Anwendung dieses Verfahrens zur Herstellung von an Sauerstoff angereicherter Luft beschrieben.the application is illustrated below as an example this process for the production of oxygen-enriched Air described.
Unter Verwendung einer Vorrichtung, die gleich der in Fig. 1 dargestellten war, wurden verschiedene Vei^suchsserien durchgeführt. Das verwendete Adsorptionsmittel, ein Zeolith des Typs 5A, wurde in einer 10 cm dicken Schicht, die einen Durchmesser von 2 m hatte, angeordnet. Diese Schicht war durch zwei parallel angeordnete perforierte Platten begrenz'.I;, die senkrecht zur Achse des Gefäßes dicht in dem Gefäß befestigt waren.Using an apparatus similar to that shown in FIG. 1, various series of tests were carried out. The adsorbent used, a zeolite des Type 5A, was in a 10 cm thick layer, the one Had a diameter of 2 m. This layer was delimited by two perforated plates arranged in parallel. which were tightly fastened in the vessel perpendicular to the axis of the vessel.
In jeder der Serien wurden die Versuche nacheinander gemäß folgender Verfahrensweise durchgeführt:In each of the series, the tests were carried out one after the other according to the following procedure:
Durch die Zuführungsleitung ? für' das Gasgemisch wurde in das Gefäß 1 synthetische Luft eingeleitet, die vorher getrocknet war und 20 Volumprozent Sauerstoff und 80 Volumprozent Stickstoff enthielt. Das Einleiten erfolgte in einer Rate von 8.000 1 pro Minute während einer Dauer von 30 Sekunden. Am Ende dieses Zeitabschnitts betrug der Druck in dem Gefäß 3 Bar absolut. Die Uhr 12 steuerte dann die Schließung des Ventils 6 und die Öffnung des Ventils 8. Dieses Ventil 8 blieb während einer Minute geöffnet und der Druck in dem Gefäß 1 fiel auf 2 Bar ab. Während dieses Zeitabschnitts wurde durch die Leitung 10 eine an Sauerstoff angereicherte Gasfraktion gewonnen. Dann schloß die Uhr 12 das Ventil 8 und Öffnete das Ventil 9. Nun wurde Unterdruck an das mit Ventil 9 verbundene Ende der Leitung 11 angelegt, um die Reinigung des Gefäßes zu gewährleisten, v/obei dieser Unterdruck so gewählt wurde, daß der Druck in dem Gefäß innerhalb eines Zeitabschnitts von 1 Minute einen festgelegten Wert erreichte. Als dieser End.-'r-uok der Reinigung erreicht. war, schloß uia Uhr 12 das Vüiüii j und o.i'friete von neu:;.:Through the supply line? For 'the gas mixture, synthetic air was introduced into the vessel 1, which had previously been dried and contained 20 percent by volume of oxygen and 80 percent by volume of nitrogen. The introduction took place at a rate of 8,000 liters per minute for a period of 30 seconds. At the end of this period the pressure in the vessel was 3 bar absolute. The clock 12 then controlled the closing of the valve 6 and the opening of the valve 8. This valve 8 remained open for one minute and the pressure in the vessel 1 fell to 2 bar. During this period of time, an oxygen-enriched gas fraction was recovered through line 10. Then the clock 12 closed the valve 8 and opened the valve 9. Now negative pressure was applied to the end of the line 11 connected to valve 9 in order to ensure the cleaning of the vessel the vessel reached a specified value within a period of 1 minute. When this end .- 'r-uok of purification reached. was, uia 12 o'clock closed the vüiüii j and o.i'friete again:;.:
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Ventil6, wodurch der vorstehend beschriebene Verfahrenszyklus wiederholt wurde. Valve 6, repeating the process cycle described above.
In bestimmten Versuchsserien blieb am Ende der Reinigung des Gefäßes das Ventil 9 noch zwei Minuten nach dem öffnen des Ventils 6 offen, um ein Spülen des Adsorptionsmittels zu ermöglichen, wonach das Ventil 9 durch die Uhr geschlossen wurde und das Einleiten von Luft in das Gefäß wie in dem vorstehend beschriebenen Verfahrenszyklus erfolgte.In certain test series, at the end of the cleaning of the vessel, the valve 9 remained two minutes after opening of the valve 6 open to allow purging of the adsorbent, after which the valve 9 is closed by the clock and the introduction of air into the vessel was carried out as in the process cycle described above.
Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt. The results obtained are summarized in Table I.
Die Überprüfung dieser Ergebnisse zeigt, daß beim Einleiten der gleichen Gasmenge in das mit Adsorptionsmittel beschickte Gefäß Fraktionen mit sehr unterschiedlichem Volumen und Sauerstoffgehalt gewonnen v/erden können, wobei der Sauerstoffgehalt einer Fraktion umso höher ist, je geringer ihr Volumen ist.Examination of these results shows that when the same amount of gas is introduced into the one charged with adsorbent Vessel fractions with very different volumes and oxygen contents can be obtained, whereby the The lower its volume, the higher the oxygen content of a fraction.
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coco
CD OOCD OO
cccc
cccc
gungKind of Reini
supply
nigung
(Torr)Final pressure of the rei
inclination
(Torr)
gewonnenes mitt
leres Volumen
der an Sauer
stoff angerei
cherten Luft
(Liter)In the attempt
won mitt
empty volume
the one at Sauer
fabric angerei
cherished air
(Liter)
stoffgehalt der
an Sauerstoff
angereicherten
Fraktion
(Volumprozent)Medium sour
substance content of the
of oxygen
enriched
fraction
(Volume percentage)
I
2
3
4
5
6
7 Λ
I.
2
3
4th
5
6th
7th
D
D
D
D
D + B **)
D + BD *)
D.
D.
D.
D.
D + B **)
D + B
40
40
40
40
760
38040
40
40
40
40
760
380
1200
800
610
400
480
6402000
1200
800
610
400
480
640
45
50
55
60
28
3538
45
50
55
60
28
35
v) D: Reinigung durch Druckverminderung
**) D + B: Reinigung durch Druckverminderung und anschließendes Spülen v ) D: cleaning by reducing the pressure
**) D + B: cleaning by reducing the pressure and subsequent rinsing
O !O!
roro
Unter Verwendung der gleichen Verfahrensweise, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurden verschiedene Versuche zur Anreicherung von Luft an Sauerstoff durchgeführt; es wurden Jedoch gewisse Verfahrensbedingungen verändert, nämlich die Dicke der Adsorptionsmittelschicht, der Enddruck der Reinigung, das in das Gefäß eingeleitete Luftvolumen und das Volumen der an Sauerstoff angereicherten Luftfraktion, die gewonnen wurde.Using the same procedure as in Example 1, various experiments were carried out to enrich air with oxygen; there were However, certain process conditions changed, namely the thickness of the adsorbent layer, the final pressure of the cleaning, the volume of air introduced into the vessel and the volume of the oxygen-enriched air fraction that is recovered became.
Aus den erhaltenen Ergebnissen wurden als Beispiele und um die Vielseitigkeit des Verfahren zu zeigen, bestimmte Verfahrensbedingungen festgehalten, die es ermöglichen, eine gegebene Sauerstoffkonzentration in der aus dem Gefäß abgezogenen an Sauerstoff angereicherten Luftfraktion zu erhalten. Diese Verfahrensbedingungen sind in Tabelle II zusammengefaßt .From the results obtained, as examples and to show the versatility of the process, certain process conditions were used recorded, which make it possible to maintain a given oxygen concentration in the withdrawn from the vessel to obtain oxygen-enriched air fraction. These process conditions are summarized in Table II .
der Reini
gung
(Torr)Final pressure
the Reini
supply
(Torr)
tes Luftvo
lumen
(Liter)Introduced
tes air vo
lumen
(Liter)
gewonnenen
Fraktion
(Liter)Volume of
won
fraction
(Liter)
gehalt der
gewonnenen
Fraktion
(Volum 90oxygen
content of
won
fraction
(Volume 90
sorptionsmit-
rtelschicht
(cm)peck the ad
sorbent
sleeve layer
(cm)
l20th
l
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Claims (34)
gasdurchlässige Zwischenwand/ die senkrecht zur Achse des Gehäuses in der Nähe des ebenen oder konvexen Teils dieseswearing,
gas-permeable partition / the one perpendicular to the axis of the housing in the vicinity of the flat or convex part of this
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