DE2308791B2 - Verfahren zum herstellen eines magnetischen materials in pulverform - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines magnetischen materials in pulverformInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials in Pulverform.
Magnetische Materialien mit hoher Koerzitivkraft sind für die Aufzeichnung von Daten mit hoher Dichte
erforderlich. Bekannte nadeiförmige Eisenoxyde mit einer Länge von 0,5 bis 1,0 μΐη haben üblicherweise
Koerzitivkräfte im Bereich von 250 bis 400Oe. Mit Kobalt angereichertes Eisenoxyd und nadeiförmiges
Chromdioxyd haben eine noch höhere Koerzitivkraft. Mit Kobalt angereichertes Eisenoxyd wird jedoch stark
demagnetisiert, wenn es erhitzt oder gepreßt wird, wodurch es bei wiederholten Behandlungen verschlechtert
wird. Nadeiförmiges Chromdioxyd ist in Partikelform hart, so daß der Magnetkopf des Aufzeichnungsgeräts
stärker abgenutzt wird. Der Curiepunkt von Chromdioxyd ist auch ziemlich niedrig, d. h. 126°C, und
somit ist die Zuverlässigkeit bezüglich der Erhaltung der aufgezeichneten Signale nicht groß. y>
Es ist auch bereits ein nicht zum Stand der Technik zählendes Verfahren zur Herstellung von kobaltüberzogenem
Mischpulver vorgeschlagen worden (DT-OS 22 14 408).
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein t>o
Verfahren zu schaffen, mit dem magnetisches Material hergestellt werden kann, das hohe Koerzitivkraft
aufweist, das magnetisch stabil ist und das einen Magnetkopf nicht übermäßig abnutzt. Gelöst wird diese
Aufgabe durch die Merkmale des Kennzeichens des μ
Anspruchs 1. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung enthält ein magnetisches Material mit hoher Koerzitivkraft einen
nadelförmi;jen Magnetit mit einer Länge von etwa 0,5 μπι, auf dessen Fläche ein ferromagnetisches Kobalt
od^r eine Kobaltlegierung niedergeschlagen wird,
wobei die Menge des Niederschlags zwischen 0,5 und 30% liegt. Es ist festgestellt worden, daß die
Koerzitivkraft des Magnetpulvers dieser Struktur im Verhältnis zur Menge des niedergeschlagenen Kobalts
verbessert ist, wenn dieses geeignet wärmebehandelt wird. In dem Falle, daß der Kern ein nadeiförmiger
Magnetit mit einer Koerzitivkraft von 450 Oe ist und die Menge des niedergeschlagenen Kobalts 10% beträgt,
hat die Koerzitivkraft des Erzeugnisses einen Wert von 600Oe. Falls die Menge des niedergeschlagenen
Kobalts 4,0% beträgt, ist die Koerzitivkraft 900 Oe.
Die Koerzitivkraft eines solchen Magnetpulvers wird nicht bei hoher Temperatur verringert im Gegensatz
zur Wirkung bei mit Kobalt angereichertem Eisenoxyd oder nadeiförmigem Chromdioxyd. Eine Entmagnetisierung
aufgrund einer Erwärmung, die bei mit Kobalt angereichertem Eisenoxyd bekannt ist, tritt bei dem
erfindungsgemäü hergestellten magnetischen Material nicht auf. Die Wirkung der Wärmebehandlung nach der
Erfindung ist wesentlich, da sie die Koerzitivkraft erhöht und Änderungen aufgrund einer zeitlichen
Alterung verringert.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben, in der sind
F i g. 1 die Kennlinie der Beziehung zwischen der Menge des niedergeschlagenen Kobalts und der
Koerzitivkraft,
F i g. 2 die Kennlinie der Beziehung zwischen der Temperatur der Wärmebehandlung und der Koerzitivkraft
Bm/ρ oder Br/g,
Fig.3 die Kennlinie der Beziehung zwischen der Koerzitivkraft des erfindungsgemäß hergestellten magnetischen
Materials und dessen Temperatur,
Fig.4 die Kennlinie der Beziehung zwischen der
magnetischen Restflußdichte des erfindungsgemäß hergestellten magnetischen Materials und dessen
Temperatur, wobei die Kennlinien des Materials nach dem Stand der Technik als Bezug in den F i g. 3 und 4
gezeigt sind, und
Fig.5 eine Darstellung der Änderung der Eigenschaften
aufgrund einer zeitlichen Alterung des erfindungsgemäß hergestellten Materials, wobei die
Eigenschaften des bekannten Materials und des nicht wärmebehandelten Materials nach der Erfindung als
Bezug in F i g. 5 gezeigt sind.
Ausführungsformen der Erfindung
Beispiel 1
Beispiel 1
Bei diesem Beispiel wird Hydro-Bor-Natrium als Reduktionsmittel verwendet.
50 g nadeiförmiger Magnetit wird in 500 ml Ionenaustausch-Wasser
dispergiert, wobei die mittlere Länge der Magnetitpartikeln 0,5 μηι und das Verhältnis der Länge
zum Durchmesser 8 : 1 betragen.
Dieser Verfahrensschritt wird nachfolgend bei den anderen Beispielen mit Vorbehandlung bezeichnet.
Als nächstes wird eine reaktive Lösung durch Mischen von Lösungen A und B vorbereitet, wobei die
Zusammensetzung der Lösungen wie folgt ist:
.ösung A
Kobaltchlorid
Chelatbildner
Wasser
Chelatbildner
Wasser
0,05 Mol (etwa 12 g)
0,1 Mol
400 ml
0,1 Mol
400 ml
ιυ
Der pH-Wert der Lösung A wird auf 12,0 bis 13,0
iurch eine 2 n-NaOH-Lösung eingestellt.
Lösung B
Hydro-Bornatrium Ibis 4 g
2 n-NaOH-Lösung 50 ml
2 n-NaOH-Lösung 50 ml
Die Lösungen A und B werden unabhängig vorbereitet und dann werden beide zusammengemischt.
Nadeiförmiger Magnetit wird in die gemischte Lösung dispergiert und die Mischung wird erwärmt, bis Gas ri
erzeugt wird. Obwohl die Gaserzeugungstemperatur von der Art des Chelatbildners abhängt, beginnt die
Erzeugung des Gases bei ziemlich niedriger Temperatur, z. B. bei 30° C, im Falle des Rochellesalzes. Nachdem
die Gaserzeugung beendet ist, wird das erhaltene Erzeugnis bei 7O0C 30 Minuten lang erwärmt. Das
erhaltene Produkt wird nach der Reaktion mit Wasser gewaschen, gefiltert und bei 4000C in Stickstoffatmosphäre
60 Minuten lang wärmebehandelt. Es kann auch von der Stickstoffatmosphäre zu einer Wasserstoffat- 2>
mosphäre gewechselt werden.
Die Eigenschaften des Erzeugnisses sind in Tabelle 1 bei verschiedenen Fällen gezeigt, wobei Rochellesalz,
Natriumtartrat und Natriumzitrat als Chelatbildner verwendet sind und die Menge des Hydro-Bornatriums
1 g, 2 g und 4 g und der pH-Wert 12,0, 12,5 und 13,0 betragen.
Die Tabelle 2-1 zeigt die Beziehung zwischen der Menge des niedergeschlagenen Kobalts vor und nach
der Wärmebehandlung und der Koerzitivkraft des Erzeugnisses, wobei die graphische Darstellung der
Tabelle 2-1 die F i g. 1 ist sowie A die Kennlinie nach der Wärmebehandlung und B die Kennlinie vor der
Wärmebehandlung bezeichnen.
F i g. 2 zeigt Änderungen von Hc, Bm/Q und ßr/ρ der
Probe Nr. 11 und der anderen Proben, die nachfolgend beispielhaft beschrieben werden, wenn die Temperatur
der Wärmebehandlung geändert wird.
Aus der vorstehenden Beschreibung ist ersichtlich, daß Magnetpulver mit hoher Koerzitivkraft, z. B. 500 bis
1000 Oe, gemäß der Erfindung erhalten werden kann.
Bei diesem Beispiel wird Natriumhypophosphit als Reduktionsmittel verwendet.
2500 g nadeiförmiger Magnetit wird in 201 lonenaustausch-Wasser
dispergiert, wobei die mittlere Länge der Magnetitpartikeln 0,5 μιη und das Verhältnis der Länge
zum Durchmesser 8 :1 betragen.
Eine reaktive Lösung wird vorbereitet und mit der obenerwähnten Lösung, die Magnetit enthält, gemischt
und bis zum Sieden erhitzt, wobei die Zusammensetzung der reaktiven Lösung wie folgt ist:
Zusammensetzung der reaktiven Lösung:
Kobaltchlorid
Natriumtartrat
Natriumhypophosphit
* uSoC
0,5 Mol
1 Mo!
2MoI
101
1 Mo!
2MoI
101
Der pH-Wert der obigen Lösung wird auf 12,0 (bei 20°C) durch eine 2 n-NaOH-Lösung eingestellt.
Als Ergebnis des vorangehenden Verfahrens wird ein Pulver erhalten, das bei 100 bis 60O0C in einer
Stickstoffatmosphäre wärmebehandelt wird. Die Eigenschaften des erhaltenen Materials sind in Tabelle 2-2
und F i g. 2 gezeigt.
Iede Probe enthält 1,3% niedergeschlagenes Kobalt.
Wie sich aus der Tabelle 2-2 ergibt, kann eine Koerzitivkraft von 500 bis 700 Oe durch die Wärmebehandlung
erhalten werden; darüber hinaus sind Br/o und
Bm/Q jeweils 500 und 1000 G · cm Vg.
In dem Fall, daß die Wärmebehandlung bei 150 bis
350°C 60 Minuten lang in einer Wasserstoffströmung (Strömungsgeschwindigkeit 2 l/min) ausgeführt wird,
hat das Produkt die in der Tabelle 3 gezeigten Eigenschaften.
Bei diesem Beispiel wird Hydrazinhydrat als Reduktionsmittel verwendet.
50 g nadeiförmiger Magnetit wird in 250 ml Ionenaustausch-Wasser
dispergiert, wobei die mittlere Länge der magnetischen Partikeln 0,5 μπι und das Verhältnis der
Länge zum Durchmesser 8 :1 betragen. Eine reaktive Lösung wird vorbereitet, mit der obenerwähnten
Lösung, die Magnetit enthält, gemischt und auf 80°C 1 Stunde lang gehalten, wobei die Zusammensetzung der
reaktiven Lösung wie folgt ist:
Zusammensetzung der reaktiven Lösung:
Kobaltchlorid CoCl2 · 6 H 2O 2 bis 6 g
Natriumtartrat C4H4C6Na2 ■ 2 H2O 10bis30 g
Hydrazinhydrat N2H4 · H2O 4 bis 16 g
Wasser 250 ml
Der pH-Wert der Lösung wird auf 13,0 durch eine 2 n-NaOH-Lösung eingestellt.
Die durch die Versuche erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 4 für die Fälle dargestellt, bei denen die
Mengen des Kobaltchlorids 2,4 und 6 g, die Mengen des Natriumtartrats 10, 20 und 30 g und die Mengen des
Hydrazinhydrats4,10 und 16 g betragen.
Die Wärmebehandlung wird in Stickstoff bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 10 l/min ausgeführt.
In jedem Falle kann eine Koerzitivkraft von 500 bis 800 Oe durch die Wärmebehandlung erhalten werden
und BrIo und Bm/q sind jeweils 500 und 1000 G cnvVg.
Kobalt-Zink-, Kobalt-Kupfer- und Kobalt-Mangan-Legierungen
werden in diesem Falle als niederzuschlagende Kobaltlegierung verwendet.
Die Wärmebehandlung wird wie beim Beispiel 1 ausgeführt; die reaktive Lösung und die Bedingungen
der Reaktion sind wie folgt:
(I)Im Falle einer Kobalt-Zink-Legierung:
Kobaltchlorid 10 g
22 g
Rochellesalz
Hydrazinhydrat
Zinkchlorid
Wasser
Hydrazinhydrat
Zinkchlorid
Wasser
50 g
1 his 4 g
500 ml
1 his 4 g
500 ml
b0 Die Bestandteile werden gemischt und bei 70"C 12(
Minuten lang gehalten, wobei der pH-Wert 12,( beträgt.
(2) Ί111 Falle einer KobaU-Kunfer-Legierung:
Kobaltchlorid
Natriumtarirai
Natriumtarirai
12 g
100 g
100 g
Borsäure
Natriumhypophosphit
KupfcrilO-chlorid
Wasser
KupfcrilO-chlorid
Wasser
40 g
50 g
I bis 4 g
500 ml
50 g
I bis 4 g
500 ml
Diese Bestandteile werden gemischt und bei 100 C
60 Minuten lang gehalten, wobei der pH-Wert 9,0 beträgt.
(3) Im Falle einer Kobalt-Mangan-Legierung:
Kobaltchlorid 12 g
100 g
Natriumtartrat
Borsäure
Natriumhypophosphit
Manganchlorid
Wasser
40 g
50 g
1 bis 4 g
500 ml
50 g
1 bis 4 g
500 ml
Diese Bestandteile werden gemischt und bei 100''C 60 Minuten lang gehalten, wobei der pH-Wert 9.0
beträgt.
Das gewonnene Pulver wird vorbehandelt, wobei zur Definition der Vorbehandlung auf Beispiel 1 verwiesen
wird, und reagiert mit der reaktiven Lösung; dann wird das erhaltene Erzeugnis mit Wasser gewaschen,
gefiltert und getrocknet. Letztlich wird es bei 300°C 60 ■Minuten lang in Stickstoffatmosphäre wärmebehandelt.
Die Eigenschaften des Erzeugnisses sind in Tabelle 5 gezeigt.
Wie sich aus Tabelle 5 ergibt, wird in jedem Falle eine
Koerzitivkraft von 500 bis 600 Oe durch die Wärmebehandlung erhalten, und BrIo und BmIo sind jeweils 500
und 1000 G ■ cm Vg, was nicht in Tabelle 5 gezeigt ist.
Natriumdithionit Na2SjO4 wird in diesem Fall als
Reduktionsmittel verwendet.
50 g nadeiförmiger Magnetit wird in 500 ml Ionenaustausch-Wasser
dispergiert, wobei die mittlere Länge der Magnetitpartikeln 0,5 μίτι und das Verhältnis der Länge
zum Durchmesser 8 :1 betragen.
Reaktive Lösungen A und B werden zubereitet und gemischt mit der obigen Lösung, die nadeiförmigen
Magnetit enthält, dispergiert. Die Mischung wird 60 Minuten lang gerührt, um zu reagieren, wobei die
Temperatur und die Volumina der Lösungen A und B in Tabelle 6 gezeigt sind.
Lösung A*)
CoCl2 ■ 6 H2O
Rochellesalz
NaOH
60 g
140 g
40 g
140 g
40 g
Diese Bestandteile werden in Wasser gelöst, und das gesamte Volumen beträgt 1200 ml.
Lösung B**)
Na2S2O., 60 g
Diese wird in einer 2 n-NaOH-Wasserlösung
gelöst, und das gesamte Volumen beträgt 600 ml.
Nachdem die vorstehend erwähnte Reaktion beendet ist, wird das gewonnene Pulver mit Wasser gewaschen,
gefiltert und getrocknet und dann bei 3000C 60 Minuten lang in einer Stickstoffatmosphäre wärmcbehandelt.
Die Eigenschaften des Produktes sind in Tabelle 7 gezeigt.
Wie sich aus Tabelle 7 ergibt, kann in jedem Falle eine
Koerzitivkraft von 500 bis 900Oe durch die Wärmebehandlung erhalten werden und BrIo und BmIo sind
jeweils 500und lOOOGcmVg.
ι Aus den obigen Beispielen ist ersichtlich, daß die
magnetischen Eigenschaften durch die Erfindung wesentlich verbessert werden. Im einzelnen werden die
magnetischen Eigenschaften anhand von Proben beschrieben, die aus den vorstehenden Beispielen ausge-
Ui wählt sind, und als Bezug mit denen von bekannten
Materialien verglichen.
Die Tabelle 8 zeigt die Änderungen der magnetischen Eigenschaften der Probe 11 des Beispiels 1, wenn die
Temperatur der Wärmebehandlung stufenweise von
ι > 200 bis 700° C geändert wird.
F i g. 2 ist eine graphische Darstellung der Tabelle 8
und die Kennlinien der anderen Proben sind zusammen gezeigt.
Als nächstes werden die Koerzitivkraft Hc und der
in magnetische Restfluß Br im einzelnen diskutiert
Tabellen 9 und i0 zeigen die Beziehung zwischen diesen Eigenschaften und der Umgebungstemperatur bezüglich
der Proben 11 und 35. Als Bezug sind die Eigenschaften von bekannten Materialien, wie >'-Fe2O
und FeiO4, die beide Kobalt enthalten, und CrO2 gezeigt.
Fig. 3 und 4 sind die graphischen Darstellungen det
Tabellen 9 und 10. Aus diesen Tabellen und Zeichnunger ergibt sich, daß die magnetischen Eigenschaften dei
Proben nach der Erfindung stark von der Temperatui
in abhängen. Obwohl in den obigen Tabellen nur einig«
Proben gezeigt sind, bestätigt sich dieselbe Eigenschaft auch bei anderen Proben.
GeTiäß der Erfindung wird Kobalt oder eine
Kobaltiegierung auf der Oberfläche des Kerns, dei FejO4 enthält, niedergeschlagen und das so erhaltene
FejO4 mit Kobalt wird wärmebehandelt, so daß die
magnetischen Eigenschaften des Materials stark verbes sert werden.
Nadeiförmiger Magnetit mit einer Länge von etw; 0,5 μΐπ, der gemäß dem Stand der Technik in großen
Umfang verwendet wird, wird auch hier als Ken verwendet und metallisches Kobalt oder eine Kobaltle
gierung wird zu 0,5 bis 30% auf der Oberfläche de: Kerns niedergeschlagen; dieser Magnetit mit Kobal
wird in einer inerten Gasatmosphäre, wie Stickstof oder Argon, oder in einer reduzierenden Atmosphäre
wie Wasserstoff oder Propan, wärmebehandelt, so dal die Koerzitivkraft erhöht werden kann. Kobalt wir<
z.B. mit 1% auf dem nadeiförmigen Magnetit, dessei Koerzitivkraft 450 Oe beträgt, niedergeschlagen. un<
die Koerzitivkraft des Erzeugnisses beträgt vor de Wärmebehandlung 474 Oe, während sie nach de
Wärmebehandlung gemäß der Erfindung auf 600 Oi ansteigt. Bei dem Fall, bei dem die Menge de
=o niedergeschlagenen Kobalts 4,0% beträgt, ändert siel
die Koerzitivkraft von 490 auf 900Oe als Ergebnis de Wärmebehandlung.
Darüber hinaus wird die Änderung der Eigenschaft aufgrund der Alterung durch die Wärmebehandlunj
w) verringert. Fig. 5 zeigt die Beziehung zwischen de
Änderung der Eigenschaften und dem zeitlichen Verlau bei Raumtemperatur. Die Änderungen der Eigenschaf
ten der Probe 11 sind durch zwei Kurven, die mi »wärmebehandelt« und mit »nicht wärmebehandelt
hi bezeichnet sind, gezeigt, und die Hc-Kurvc des Fe|O
mit Kobalt ist als Bezug gezeigt.
Die Eigenschaften des in einem inerten Gas, wi Stickstoff, gemäß der Erfindung wärmcbehandclte
Materials sind in F i g. 2 gezeigt. Wie sich aus Fig. 2
ergibt, ist die Koerzitivkraft, wenn die Wärmebehandlung
bei einer Temperatur unter 1000C ausgeführt wird,
kaum erhöht und die Änderungen aufgrund des zeilliehen Verlaufs sind ziemlich groß.
Wenn die Temperatur der Wärmebehandlung 600"C
übersteigt, werden im Gegensatz dazu BmIu und BrIo stark verringert. Deshalb ist es erwünscht, daß die
Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 100 und 6000C ausgeführt wird, wenn ein inertes Gas
verwendet wird.
In dem Falle, bei dem die Wärmebehandlung in einem reduzierenden Gas, wie Wasserstoff, ausgeführt wird,
wird die Koerzitivkraft kaum verbessert, wenn die Temperatur der Wärmebehandlung geringer als 1000C
wie im Falle des inerten Gases ist, und die Koerzitivkraft wird verringert, wenn die Temperatur 300" C übersteigt,
wie es in F i g. 2 gezeigt ist.
Das crfindungsgemälJ hergestellte magnetische Pulver
wird als magnetischer Anstrich auf einen Polyeslernim
gestrichen. Auf diese Weise wird ein Magnetband erhalten. Die Zusammensetzung eines Beispiels eines
magnetischen Anstrichs wird in folgender Weise hergestellt:
Zusammensetzung eines magnetischen Anstrichs
Probe Nr. Π (wärmcbehandelt) 120Teile
Copolymer von Vinylchlorid und
Vinylazetat 30 Teile
Probe Nr. Π (wärmcbehandelt) 120Teile
Copolymer von Vinylchlorid und
Vinylazetat 30 Teile
Nitrid-Butadien-Gummi 10 Teile
Schwarzer Kohlenstoff 10 Teile
Flächenaktives Mittel 1,5 Teile
MEK(Methyläthylketon) 150 Teile
MlBK (Methylisobutylkcton) 150Teile
Schmiermittel 3 Teile
Die obigen Bestandteile werden durch Kneten in einer Kugelmühle 48 Stunden lang gemischt und der
erhaltene Anstrich wird auf den Polyesterfilm gestrichen, so daß ein Magnetband erzeugt wird. Dessen
magnetische Eigenschaften sind wie folgt:
| Hc | 552Oe |
| Br | 1675Gauß |
| Bm | 2090Gauß |
| Rechteckverhältnis | 0,801 |
| Filmdicke | 0,8 μ |
Das aus dem Magnetpulver hergestellte Magnetband hat somit hervorragende Eigenschaften. Obwohl nur
eine Probe bei dem vorstehend erwähnten Magnetband verwendet wird, ist durch Versuche bestätigt worden,
daß ein Magnetband, das aus einer anderen Probe gemäß der Erfindung hergestellt worden ist, auch
verbesserte Eigenschaften aufweist.
Die Beschreibung ist im Hinblick auf ein Magnetband erfolgt, jedoch kann das magnetische Material der
Erfindung auch bei anderen magnetischen Aufzeichnungsmitteln verwendet werden.
| Tabelle 1 | Chelatbildner | Hydro- | PH | Eigenschaften vor Wärmebehandlung | Hc | BrM | I | BmAj | Eigenschaften nach | BrJn | Wärmcbeh: | mdlunj |
| bor- | Menge des | Hc | Bm/ij | Br/Bn | ||||||||
| Probe Reaktionsbedingung | natrium | niederge | ||||||||||
| Nr. | schla | |||||||||||
| genen | ||||||||||||
| (g) | Kobalts | (Oe) | (G- | cmVg) (G · emVg) | (G-cmVg) | |||||||
| Natriumzitrat | 1 | 12,0 | (Gew.-%) | 490 | 504 | 1033 | (Oc) | 523 | (G ■ cm Vg) | |||
| desgl. | 2 | 12,5 | 1,5 | 492 | 511 | 1035 | 620 | 512 | 1017 | 0,514 | ||
| desgl. | 4 | 13,0 | 1.7 | 492 | 510 | 1020 | 704 | 507 | 1018 | 0,503 | ||
| Π | Natriumtartrat | 1 | 12,5 | 3,0 | 480 | 489 | 980 | 803 | 501 | 1015 | 0,499 | |
| 12 | tlesgl. | 2 | 13,0 | 2,4 | 482 | 464 | 959 | 804 | 501 | 957 | 0,523 | |
| 13 | ■iesgl. | 4 | 12,0 | 3,7 | 478 | 504 | 1016 | 896 | 508 | 952 | 0.526 | |
| 14 | Rochellesalz | 1 | 13,0 | 2.7 | 474 | 466 | 962 | 848 | 490 | 993 | 0,511 | |
| 15 | desgl. | 2 | 12,0 | 3,9 | 464 | 482 | 990 | 904 | 517 | 933 | 0,525 | |
| 16 | desgl. | 4 | 12,5 | 2,3 | 460 | 488 | 1002 | 756 | 509 | 997 | 0,520 | |
| 17 | 2,6 | 821 | 1010 | 0,504 | ||||||||
| 18 | Tabelle 2-1 | Vor Wärme | ||||||||||
| 19 | Kobaltgchalt | behandlung | Nach Wärme | |||||||||
| Hc (Oc) | behandlung | |||||||||||
| 450 | Hc (Oe) | |||||||||||
| (Gew.-»/«) | 620 | 450 | ||||||||||
| 0 | 660 | 474 | ||||||||||
| 1.3 | 760 | 492 | ||||||||||
| 1,6 | 850 | 464 | ||||||||||
| 2,5 | 900 | Ί78 | ||||||||||
| 2,7 | 482 | |||||||||||
| 3,7 | ||||||||||||
709bB2/225
to
| Probe | Hydra- | 4 | Temperatur | Magnetische Eigenschaften | Wärmebehandlung | (Oe) | BrAj | Hc BrAj | Bm/ü | Bm/Q | Br/Bm | 460 513 | 1031 | 300 | (Oe) | BrAj | BmAj | Br/Br. | |
| Nr. | zinhy- | 10 | der Wärme | CC) | 518 | 460 513 | 1031 | 500 | 528 | ||||||||||
| drat | 16 | behandlung | /Yc | 150 | 544 | 0,505 | 460 513 | 1031 | 700 | 564 | |||||||||
| 4 | CQ | (Oe) | 200 | 562 | (G · cmVg) | 0,501 | 512 498 | 1002 | 300 | 644 | |||||||||
| 21 | 4 | 100 | 548 | 250 | 502 | 487 | (G · cmVg) | 0,497 | 452 525 | 1061 | 300 | 612 | |||||||
| 22 | 4 | 150 | 552 | 300 | 492 | 486 | 965 | 0,505 | 488 479 | 1005 | 300 | 576 | |||||||
| 23 | (g) | 10 | 200 | 552 | 350 | 487 | 970 | 0,511 | 488 479 | 1005 | 500 | 532 | (G-. | :mVg) (G · enWg) | |||||
| 24 | 4 | 16 | 250 | 572 | 489 | 980 | 0,500 | 488 479 | 1005 | 700 | 500 | 518 | !022 | 0,507 | |||||
| 25 | 4 | 4 | 300 | 628 | 498 | 968 | 0,513 | 492 493 | 1018 | 300 | 512 | 502 | 982 | 0,511 | |||||
| 26 | 4 | 350 | 624 | Natri- | 501 | 975 | 0,503 | 484 490 | 1004 | 300 | 704 | 409 | 815 | 0,502 | |||||
| 27 | 4 | 400 | 608 | umtar- | 508 | 1002 | 0,514 | 488 486 | 987 | 300 | 692 | 500 | 970 | 0,515 | |||||
| 28 | 10 | 450 | 624 | trat | 505 | 990 | 0,510 | 488 486 | 987 | 500 | 724 | 513 | 1012 | 0,507 | |||||
| 29 | 16 | 500 | 632 | 500 | 1004 | 488 486 | 987 | 700 | 744 | 500 | 991 | 0,504 | |||||||
| 30 | 600 | 648 | 490 | 972 | Br/Bm | 480 501 | 1026 | 300 | 832 | 507 | 1019 | 0,498 | |||||||
| Tabelle 3 | 960 | 492 497 | 1020 | 300 | 732 | 415 | 855 | 0,485 | |||||||||||
| Probe | Hc | (g) | Br/Q | 768 | 524 | 1022 | 0,513 | ||||||||||||
| Nr. | 10 | Bm//Q | 0,491 | 516 | 992 | 0,518 | |||||||||||||
| 10 | 0,503 | 506 | 974 | 0,520 | |||||||||||||||
| 21 H | 10 | 0,502 | 504 | 968 | 0,521 | ||||||||||||||
| 22 H | 20 | 0,504 | 393 | 758 | 0,518 | ||||||||||||||
| 23 H | 30 | 0,490 | 512 | 991 | 0,517 | ||||||||||||||
| 24 H | 30 | 513 | 990 | 0,51t! | |||||||||||||||
| 25 H | 30 | Eigenschaften nach Wärmebehandlung | |||||||||||||||||
| Tabelle 4 | 30 | Tempe- Hc | |||||||||||||||||
| Probe Reaktionsbedingung | 10 | ratur | |||||||||||||||||
| Nr. Kobalt- | 20 | der | |||||||||||||||||
| chlorid | 20 | ||||||||||||||||||
| Temperatur der | 20 | ||||||||||||||||||
| 20 | Wärme | ||||||||||||||||||
| 30 | behand | ||||||||||||||||||
| 10 | (G · cmVg) | lung | |||||||||||||||||
| (g) | 511 | (G · cmVg) | (Gew.-%) (Oe) (G · enWg) (G · cmVg) (0C) | ||||||||||||||||
| 31 A 2 | 517 | 1027 | 1,22 | ||||||||||||||||
| 31 B 2 | 523 | 1028 | 1,22 | ||||||||||||||||
| 31 C 2 | 530 | 1042 | 1,22 | ||||||||||||||||
| 32 2 | 515 | 1051 | 1,19 | ||||||||||||||||
| 33 2 | 1052 | 1,20 | |||||||||||||||||
| 34 A 4 | Eigenschaften vor Wärmebehandlung | 2,23 | |||||||||||||||||
| 34 B 4 | Menge | 2,23 | |||||||||||||||||
| 34 C 4 | des | 2,23 | |||||||||||||||||
| 35 4 | nieder | 2,36 | |||||||||||||||||
| 36 4 | geschla | 2,23 | |||||||||||||||||
| 37 A 6 | genen | },06 | |||||||||||||||||
| 37 B 6 | Kobalts | 3,06 | |||||||||||||||||
| 37 C 6 | 3,06 | ||||||||||||||||||
| 38 6 | 3,26 | ||||||||||||||||||
| 39 6 | 3,20 |
| Probe | Zugegebenes MetalKal/ | Menge | Mc |
| Nr. | (K) | ||
| Art | 1,0 | Οι | |
| 2.0 | (Gi | ||
| 41 | Zinkchlorid | 3,8 | |
| 42 | Zinkchlorid | 4,0 | |
Menge der niedergeschlagenen Legierung Koer/.ilivkraft
vor "in-'h
/,, Cu Mn Wärmebehandlung
(Gew.·»/») (Gew.·"/») (Gew.·»/») (Gew.·11/») (Oc) (()c)
1,9
3,1
3,1
482 490
12
I'orlset/uni:
43 44 45 46 47 48 49
Probe Zugegebenes Mciallsal/
Λ Π
Zinkchlorid KupferO l)-chlond
K.upfer(II)-chlorid KupferO l)-chlorid
Manganchlorid Manganchlorid Manganchlorid
Menge (g) Menge ilcr niedergeschlagenen Legierung
Co /n Cu Mn
(Gew.-"/u) (Oe\v.-%) (Gew.-"/o) (Gew.-%)
Koerzitivkraft vor nach
Wärmebehandlung
(Oe) (Oe)
4,0 1,0 2,0 4,0 1,0 2,0 4,0
4.3 3,0 0,9 1,6 4,9 1,5
3,3 0,4
0,8
1,8
0,8
1,8
0,4
0,3
0,4
0,3
0,4
482 476 472 464 416 474 472
544 520 552 536 504 608 580
Probe Nr.
Lösung A*) (ml)
Lösung B**) (ml) Temperatur
0C
0C
51 52 53 54 55 56 57
20
20
60
60
100
100
200
10 10 30 30 50 50 100 70
100
100
70
100
100
70
100
100
100
100
Probe Nr.
51 52 53 54 55 56 57
Menge des enthaltenen Kobalts
(Gew.-%)
1,0 1,0 2,6 2,7 4,1 4,4 7,0
Vor Wärmebehandlung
Hc Br/Q BmAj Br/Bm
(Oe) (G · cmVg) (G ■ cmVg)
Nach Wärmebehandlung
Hc BrAj BmAj Br/Br,
(Oe) (G · cmVg) (G ■ cmVg)
440 444 464 456 452 448 452
1032
1026
990
1013
973
945
918
Tubelle
Temperatur
Hc (Oe)
| 200 | 600 |
| 250 | 616 |
| 300 | 620 |
| 400 | 608 |
| 500 | 622 |
| 600 | 641 |
| 700 | 705 |
| Tabelle 9 | |
| (Hc) |
498 501 489 492 474 460 440
0,483 0,488 0,494 0,486 0,487 0,487 0,479 532
528
752
680
828
740
788
528
752
680
828
740
788
BrAj
(G · cmVg) BmA)
(G ■ cmVg)
517 523 523 520 511 508 415 1010
1010
1015
1005
1000
995
800
1024
1040
998
1005
998
994
918
Br/Bm
0,511
0,518
0,515
0,517
0,511
0,510
0,519
0,518
0,515
0,517
0,511
0,510
0,519
507 517 521 512 508 508 483
0,495 0,497 0,522 0,50? 0,50' 0,511
O,52(
| Probe | Temperatur | ("C) | b0 | 80 | 100 |
| 25 | 40 | 554 | 499 | 451 | |
| )'-Fc2()i mit Co | b78 | 620 | 508 | 44.3 | 375 |
| l;eiO<t mil Co | 572 | 54.3 | 400 | 310 | 190 |
| CrC)2 | 485 | 459 | 580 | 559 | 535 |
| Nr. 11 | o20 | 60.} | 676 | 670 | 648 |
| Nr. J5 | 704 | fo91 | |||
120
420 341
612
13
Tabelle 10 (Br)
| Probe | Temperatur | ('C) | 60 | 80 | 100 | 120 |
| 25 | 40 | 441 | 398 | 379 | 370 | |
| y-FesCb mit Co | 519 | 503 | 508 | 497 | 477 | 452 |
| Fe3Ü4 mit Co | 513 | 511 | 467 | 450 | 368 | 196 |
| CrCh | 472 | 472 | 520 | 518 | 514 | 514 |
| Nr. 11 | 523 | 522 | 523 | 522 | 518 | 515 |
| Nr. 35 | 524 | 524 | ||||
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials in Pulverform, dadurch gekennzeichnet,
daß
magnetische Teilchen, die Magnetit enthalten, wenigstens ein Salz eines ferromagnetischen Metalls
und ein wasserlösliches Reduktionsmittel in einer wäßrigen Lösung dispergiert werden,
daß die wäßrige Lösung heftig bewegt wird,
daß die Lösung auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 100°C erwärmt wird, so daß eine Schicht, welche das ferromagnetische Metal! oder eine Legierung davon enthält, auf der Oberfläche der r> magnetischen Teilchen niedergeschlagen wird, und
daß die beschichteten Teilchen des weiteren zwecks Erhöhung der Koerzitivkraft auf eine über 1000C liegende Temperatur erwärmt werden.
daß die wäßrige Lösung heftig bewegt wird,
daß die Lösung auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 100°C erwärmt wird, so daß eine Schicht, welche das ferromagnetische Metal! oder eine Legierung davon enthält, auf der Oberfläche der r> magnetischen Teilchen niedergeschlagen wird, und
daß die beschichteten Teilchen des weiteren zwecks Erhöhung der Koerzitivkraft auf eine über 1000C liegende Temperatur erwärmt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Erwärmung in einer inerten
Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 600° C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer inerten Atmosphäre aus Stickstoff oder Argon erwärmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Erwärmung in einer
reduzierenden Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 3000C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Salz ein Kobaltsalz dispergiert
wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP47018627A JPS4887397A (de) | 1972-02-23 | 1972-02-23 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2308791A1 DE2308791A1 (de) | 1973-08-30 |
| DE2308791B2 true DE2308791B2 (de) | 1977-12-29 |
| DE2308791C3 DE2308791C3 (de) | 1978-08-17 |
Family
ID=11976842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2308791A Expired DE2308791C3 (de) | 1972-02-23 | 1973-02-22 | Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials in Pulverform |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS4887397A (de) |
| DE (1) | DE2308791C3 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3343019A1 (de) * | 1982-11-29 | 1984-05-30 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd., Tokyo | Ferromagnetische metetallische pulver, verfahren zu deren herstelung und deren verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5625770B2 (de) * | 1972-06-12 | 1981-06-15 | ||
| JPS4926800A (de) * | 1972-07-05 | 1974-03-09 | ||
| DE2903593C3 (de) * | 1979-01-31 | 1982-05-06 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Kobalt-dotierte ferrimagnetische Eisenoxide und Verfahren zu deren Herstellung |
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- 1972-02-23 JP JP47018627A patent/JPS4887397A/ja active Pending
-
1973
- 1973-02-22 DE DE2308791A patent/DE2308791C3/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3343019A1 (de) * | 1982-11-29 | 1984-05-30 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd., Tokyo | Ferromagnetische metetallische pulver, verfahren zu deren herstelung und deren verwendung zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2308791C3 (de) | 1978-08-17 |
| JPS4887397A (de) | 1973-11-16 |
| DE2308791A1 (de) | 1973-08-30 |
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