DE2302512A1 - Cyclic trimeric phosphorus nitrogen bibromide prodn - by adding ammonia at a rate depending on phosphorus content - Google Patents
Cyclic trimeric phosphorus nitrogen bibromide prodn - by adding ammonia at a rate depending on phosphorus contentInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Phosphornitridbromiden Phospbornitridbromide finden Verwendung zur Herstellung von Halbleitern (Siemens-Scbuckertwerke AG Belg. 658 934, 28. Juli 1965).Process for the preparation of phosphorus nitride bromides Phosphoronitride bromides are used for the production of semiconductors (Siemens-Scbuckertwerke AG Belg. 658 934, July 28, 1965).
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfabren zur Herstellung von Phospbornitridbromiden aus Pbosphorpentabromid und/oder Phosphortribromid und Brom und Ammoniak.The subject of this invention is a process for the production of Phosphoronitride bromides from phosphorus pentabromide and / or phosphorus tribromide and bromine and ammonia.
Es ist bekannt (S. Pantel, M. Becke-Goebring, Secbs- und achtgliedrige Ringsysteme in der Pbospbor-Stickstoff-Cbemie, Springer-Verlag 1969, Seiten 116 ff.), daß man durch Umsetzung von Phosphorpentabromid bzw. einem Gemisch von Phospbortribromid und Brom mit Ammoniumbromid, gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels, bei böberen Temperaturen Phospbornitridbromide erhält. Dabei entsteht gemäß der Reaktionsgleichung n PBr5 + n NH4Br (NPBr2)n + 4 n HBr ein Gemisch von Phospbornitridbromiden verschiedener Polymerisationsgrade, wobei n eine ganze Zabl von 3 oder mehr sein kann. Dabei werden cyclische und kettenförmige Phospbornitridbromide gebildet. Das Verbältnis der in der Reaktionsgleichung entbaltenen cycliscben zu kettenförmigen Phospbornitridbromiden kann durch Änderung der eingesetzten Mengen an Brom oder Ammoniumbromid sowie durob Variation der Reaktionstemperatur geändert werden.It is known (S. Pantel, M. Becke-Goebring, Secbs- and eight-membered ring systems in the Pbospbor-nitrogen-Cbemie, Springer-Verlag 1969, pages 116 ff.) That one can react by reacting phosphorus pentabromide or a mixture of phosphorus tribromide and bromine with ammonium bromide, optionally in the presence of an inert solvent, phosphorus nitride bromide is obtained at harsher temperatures. According to the reaction equation, this results in n PBr5 + n NH4Br (NPBr2) n + 4 n HBr a mixture of phosphorus nitride bromides of different degrees of polymerization, where n can be a whole number of 3 or more. In the process, cyclic and chain-like phosphorus nitride bromides are formed. The ratio of the cyclic to chain-like phosphorus nitride bromides developed in the reaction equation can be changed by changing the amounts of bromine or ammonium bromide used and by varying the reaction temperature.
Ein weiteres Verfabren zur Herstellung von Phospbornitridbromiden gebot von Pbospbortribromid und Natriumazid aus.Another process for the production of phosphorus nitride bromides Banned from phosphorus tribromide and sodium azide.
Hierbei erbält man Jedoch ausscbließlicb bochpolymeres PhGspbornitridbromid .In doing so, however, only bochpolymeric phosphorus nitride bromide is obtained .
Alle diese Herstellungsverfabren ftir Pbospbornitridbromide befriedigen jedoch nicht. Im Falle der Umsetzung von Phosphorpentabromid mit Ammoniak benötigt man Reaktionszeiten von 11 Tagen, wäbrend bei der Umsetzung von Phospbortribromid mit Natriumazid ausscbließlicb bocbpolymeres und damit leicbt hydrolysierbares Pbosphornitridbromid entsteht.All these manufacturing processes for phosphorus nitride bromides are satisfactory However not. Required in the case of the reaction of phosphorus pentabromide with ammonia reaction times of 11 days, during the implementation of phosphorus tribromide with sodium azide exclusively bocb polymer and thus easily hydrolyzable phosphorus nitride bromide arises.
Der Umgang mit Natriumazid ist außerdem wegen der Explosivität des Stoffes nicht ungefährlicb und macht besondere Scbutzmaßnahmen notwendig.The handling of sodium azide is also because of the explosiveness of the Substance is not harmless and requires special protective measures.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, auf einfacbere und scbnellere Weise trimeres, cycliscbes Phosphornitridbromid (Hesabromocyclotriphosphazatrien) herzustellen.The present invention was based on the object of einfacbere and faster way trimeric, cyclic phosphorus nitride bromide (hesabromocyclotriphosphazatriene) to manufacture.
Es wurde gefunden, daß man diese Aufgabe dadurcb lösen kann, daß man in Lösungen von Pbospborpentabromid und/oder Pbospbortribromid und Brom in inerten organiscben Lösungsmitteln Ammoniak mit einer Geschwindigkeit von nicht mebr als 0,7 l/min je g-Atom des index Lösung enthaltenen Phospbors einleitet, mit der Maßgabe, daß man in der Lösung während der Umsetzung einen Überschuß von Brom von 2 bis 50 Gewicbtsprozent über die theoretisch für die zur Bildung von Phospborpentabromid erforderliche Menge aufrecbterbält, das Einleiten von Ammoniak mindestens so lange fortführt, bis mindestens die für die Umsetzung stöcbiometrisch erforderliche Menge eingeführt worden ist und aus dem Reaktionsgemiscb das Phospbornitridbromid isoliert.It has been found that this problem can be solved by in solutions of Pbospborpentabromid and / or Pbospbortribromid and bromine in inert organic solvents ammonia at a rate not greater than than 0.7 l / min per g-atom of the index solution containing phosphorus introduces, with the proviso, that there is an excess of bromine of 2 to 50 in the solution during the reaction Weight percent over the theoretical for the formation of phosphorus pentabromide required amount is retained, the introduction of ammonia at least as long continues until at least the amount stoichiometrically required for the implementation has been introduced and the phosphorus nitride bromide is isolated from the reaction mixture.
Die Reaktion wird bei einer XempeEqur von mindestens 700C, vorzugsweise zwischen 100 und 1500C, drucklos oder unter Druck, kontinuierlich oder diskontinuierlich durcbgeführt.The reaction is carried out at a XempeEqur of at least 700C, preferably between 100 and 1500C, without pressure or under pressure, continuously or discontinuously carried out.
Als organiscbe Lösungsmittel kommen gegenüber den Reaktionskomponenten bzw. dem Reaktionsprodukt inerte Lösungsmttel wie aromatische Koblenwasserstoffe, z.B. Toluol, Xylol, Chlorkohlenwasserstoffe z.B. Dicblorbenzol, lrichloräthan, Tetracblorätban in Betracht.The reaction components are used as organic solvents or the reaction product inert solvents such as aromatic hydrocarbons, e.g. toluene, xylene, chlorinated hydrocarbons e.g. dicblobenzene, lrichloroethane, tetracloroethane into consideration.
Die Umsetzung kann so durcbgefiihrt werden, daß man in dem Lösungsmittel Ph ospb orpentabromid bzw. Ph ospb ortribrqmid und Brom in der jeweils gewUnschten Menge löst und in diese Lösung das Ammoniak einleitet. Selbstverständlich kann man aber auch direkt von den Elementen ausgeben und in dem Lösungsmittel durch Umsetzung von weißem oder rotem Phosphor mit Brom Phospbortribromid und/oder Pbospborpentabromid erzeugen.The reaction can be carried out in such a way that one in the solvent Ph ospb orpentabromide or Ph ospb ortribrqmid and bromine in the respective desired Dissolves amount and introduces the ammonia into this solution. Of course you can but also output directly from the elements and in the solvent by reaction of white or red phosphorus with bromine phosphorus tribromide and / or phosphorus boron pentabromide produce.
In die Lösung wird Ammoniak vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 0,2 l/min je g-Atom in der Lösung enthaltenem Phospbor eingeleitet. Der überschuß an Brom kann so aufrecbterbalten werden, daß man in die Reaktionsmiscbung das Brom zusammen mit dem Ammoniak einträgt, aber vorzugsweise aucb so, daß man das Uberschlüssige Brom zusammen mit den Phospborbromiden vorlegt.Ammonia gets into the solution preferably at one rate introduced from 0.05 to 0.2 l / min per g-atom contained in the solution phosphorus. The excess of bromine can be recovered in such a way that one gets into the reaction mixture the bromine enters together with the ammonia, but preferably also so that one the excess bromine presented together with the phosphorus bromides.
Der überschuß an Brom soll bei Anwendung von Phospbortribromid als Reaktionskomponente so bemessen sein, daß er die stöebiometrisch für die Umsetzung zu Phospborpentabromid benötigte Menge Ubersteigt, d.b. daß diese Menge bei der Berechnung des Überscbusses nicht berUcksichtgt wird. Das Einleiten von Ammoniak wird unterbrocben, sobald mindestens die gemäß der Reaktionsgleichung 3 PBr5 + 3 NH3 P3N3Br6 + 9 HBr erforderliche Menge in die Reaktionsmiscbung eingebracht worden ist. Zweckmäßig wird jedocb ein überschuß von Ammoniak von 5 bis 20 ffi über die stöchiometrisch erforderlicbe Menge eingeführt, Nacb Beendigung der Ammoniakzufubr ist es zweckmäßig, die Reaktionsmischung zwecks Vervollständigung der Umsetzung und Erhebung der Ausbeute an trimeren, acyclischen Phospbornitridbromid die Reaktionsmischung nocb 2 bis 6 Stunden am Rückfluß zu kocben.If phosphorus tribromide is used as the reaction component, the excess of bromine should be such that it exceeds the stoebiometrically required amount for the conversion to phosphorus pentabromide, so that this amount is not taken into account when calculating the excess. The introduction of ammonia is interrupted as soon as at least the 3 PBr5 + 3 NH3 P3N3Br6 + 9 HBr required amount has been introduced into the reaction mixture. Expediently, however, an excess of ammonia of 5 to 20 ffi over the stoichiometrically required amount is introduced; after the ammonia supply has ended, it is expedient to keep the reaction mixture in the reaction mixture for 2 to 6 hours to complete the reaction and to increase the yield of trimeric, acyclic phosphorus nitride bromide To kocben reflux.
Anschließend kühlt man die Reaktionsmisebung, filtriert und zieht das Lösungsmittel ab. Das hierbei erbaltene Phospbornitridbromid kann mit n-Heptan umkristallisiert werden.The reaction mixture is then cooled, filtered and drawn off the solvent off. The phosphorus nitride bromide obtained here can be mixed with n-heptane be recrystallized.
Beispiel 1 31 g roter Phosphor werden in 1000 ml Tetracblorätban bei Raumtemperatur aufgescblämmt. Unter kräftigem Rührern gibt man 450 g Brom innerhalb 1/2 Stunde hinzu und erhitzt langsam auf 12500. Example 1 31 g of red phosphorus are dissolved in 1000 ml of Tetracblorätban slurried at room temperature. 450 g of bromine are added with vigorous stirring 1/2 hour added and slowly heated to 12500.
Nacbdem aller Phosphor in Lösung gegangen ist, leitet man innerbalb von 6 Stunden 30 1 Ammoniak (0,08 1/min) ein, wobei in der Lösung eine Temperatur von 13500 aufrechterhalten wird.After all the phosphorus has gone into solution, it is passed inside of 6 hours 30 1 ammonia (0.08 1 / min), with a temperature in the solution from 13500 is maintained.
Anschließend läßt man die Lösung 5 Stunden am Rücklauf kochen. Dann wird filtriert und aus dem Filtrat das Lösungsmittel durch Abdestillieren bei 12 Torr-entfernt. Das Rohprodukt, in dem 96 ffi der eingesetzten Phosphormenge enthalten sind, wird in Heptan aufgenommen. Die Heptanlösung wird mit Aktivkohle gereinigt und filtriert. Nach Abdestillieren des Heptans lassen sich daraus 139 Gewichtsteile kristallisiertes cyclisches trimeres Phosphornitridbromid gewinnen (entsprechend einer Ausbeute von 68 , bezogen auf die eingesetzte Phosphormenge), der Rest besteht aus höhermolekularen Phospbornitridbromid en.The solution is then allowed to reflux for 5 hours. then is filtered and the solvent is removed from the filtrate by distilling off at 12 Torr removed. The crude product, in which 96 ffi contain the amount of phosphorus used is absorbed in heptane. The heptane solution is cleaned with activated charcoal and filtered. After the heptane has been distilled off, it can be converted into 139 parts by weight obtain crystallized cyclic trimeric phosphorus nitride bromide (corresponding to a yield of 68, based on the amount of phosphorus used), the remainder exists from higher molecular phosphorus nitride bromides.
Beispiel 2 In eine Mischung von 542 g Phosphortribromid und 1 602 g Tetrachloräthan werden unter kräftigem Rühren bei 800C 370 g Brom innerhalb von 30 Minuten zugetropft. Anschließend erhöht man die lemperatur auf 1300C und leitet innerhalb von 4 Stunden 65 1 Ammoniak entsprechend einer Geschwindigkeit von etwa 0,281/min, d.h. von etwa 0,151/min äe g-Atom in der Lösung enthaltenem Phosphor ein. Example 2 In a mixture of 542 g of phosphorus tribromide and 1,602 g tetrachloroethane are stirred with vigorously at 800C 370 g bromine within Added dropwise for 30 minutes. Then you increase the oil temperature to 1300C and conduct within 4 hours 65 l of ammonia corresponding to a rate of about 0.281 / min, i.e. from about 0.151 / min per g-atom of phosphorus contained in the solution a.
Nacb beendeter Ammoniak-Zufuhr läßt man die Reaktionsmischung 4 Stunden am Rückfluß kochen.After the addition of ammonia has ended, the reaction mixture is left for 4 hours reflux.
Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben.Working up is carried out as described in Example 1.
Man erhält 266 g kristallisiertes trimeres Phospbornitridbromid (entsprechend 65 ffi der eingesetzbn Phosphormenge) und 126 g oligomere Phosphornitridbromide (entsprechend 30 % der eingesetzten Phosphormenge).266 g of crystallized trimeric phosphorus nitride bromide are obtained (corresponding to 65 ffi of the amount of phosphorus used) and 126 g of oligomeric phosphorus nitride bromides (corresponding to 30% of the amount of phosphorus used).
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