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DE2361653A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING LUBRICATING OILS WITH HIGH VISCOSITY INDEX - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING LUBRICATING OILS WITH HIGH VISCOSITY INDEX

Info

Publication number
DE2361653A1
DE2361653A1 DE19732361653 DE2361653A DE2361653A1 DE 2361653 A1 DE2361653 A1 DE 2361653A1 DE 19732361653 DE19732361653 DE 19732361653 DE 2361653 A DE2361653 A DE 2361653A DE 2361653 A1 DE2361653 A1 DE 2361653A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fraction
feed
oil
oils
peroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19732361653
Other languages
German (de)
Inventor
James Douglas Thornton Bernard
Johan George Albert Bitter
Peter Ladeur
Rudolf Jakob Maas
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHELL INT RESEARCH
Shell Internationale Research Maatschappij BV
Original Assignee
SHELL INT RESEARCH
Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB5747272A external-priority patent/GB1454498A/en
Priority claimed from GB3564673A external-priority patent/GB1456858A/en
Application filed by SHELL INT RESEARCH, Shell Internationale Research Maatschappij BV filed Critical SHELL INT RESEARCH
Publication of DE2361653A1 publication Critical patent/DE2361653A1/en
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G27/00Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by oxidation
    • C10G27/04Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by oxidation with oxygen or compounds generating oxygen
    • C10G27/12Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, by oxidation with oxygen or compounds generating oxygen with oxygen-generating compounds, e.g. per-compounds, chromic acid, chromates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

H 860.C (j/WS/gs) 11. Dezember 1973H 860.C (j / WS / gs) December 11, 1973

K 5159 GEW ·K 5159 GEW

SIIELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. 'SIIELL INTERNATIONAL RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. '

Den Haag / NiederlandeThe Hague / Netherlands

"Verfahren zur Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex11 -.■'.■■'■-.■ - - · "Process for the production of lubricating oils with a high viscosity index 11 -. ■ '. ■■' ■ -. ■ - - ·

Priorität: IjJ. Dezember 1972 - Großbritannien - Nr. 57 ^72/72 26. Juli 1973 - Großbritannien - Nr. 35 646/73Priority: IjJ. December 1972 - Great Britain - No. 57 ^ 72/72 Jul. 26, 1973 - Great Britain - No. 35 646/73

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex.The invention relates to a method for producing lubricating oils with high viscosity index.

Schmieröle mit hohem Viskositätsindex werden üblicherweise mittels herkömmlicher Verfahren oder durch Hydrospalten hergestellt.Lubricating oils with a high viscosity index are usually made by means of produced by conventional methods or by hydrocracking.

Auf herkömmliche Weise werden Schmieröle mit hohem Viskositätsindex, wie nachstehend beschrieben, hergestellt. Ein paraffinhaltiges Roh-Erdöl wird mittels bei Atmosphärendruck durchgeführter Destillation in eine Anzahl von Destillatfraktionen '(insbesondere nacheinander in eine oder mehrere Benzin-^ Kerosin- und leichte Gasölfraktionen) und einen Rückstand (Toprückstand) aufgetrennt. Dieser Toprückstand wird dann durch Destillation bei.vermindertem Druck in eine Anzahl von Destillatfraktionen (insbesondere nacheinander in eine oder mehrere schwere Gasöl-,, Spindelöle Leicht-Conventionally, lubricating oils with a high viscosity index, as described below. A paraffinic one Crude oil is converted into a number of distillate fractions' (in particular successively in one or more petrol ^ kerosene and light gas oil fractions) and a residue (top residue) separated. This top residue is then reduced by distillation Pressure in a number of distillate fractions (especially one after the other in one or more heavy gas oil, spindle oils, light

maschihenöl- und mittelschwere Maschinenölfraktionen) und einen Rückstand (Vakuumrückstand) aufgetrennt. Aus den bei der Destillation bei vermindertem Druck erhaltenen Schmierölfraktionen werden die entsprechenden Schmieröle durch Raffinieren hergestellt. Das Raffinieren der Spindelölfraktion, der Leichtmaschinenölfraktion und der mittelschweren Maschinenölfraktion wird durch Entfernen der Aromaten und des Paraffins aus.diesen Fraktionen durchgeführt. Beim Raffinieren des Vakuumrückstandes wird dieser zunächst entasphaltiert. Aus dem dabei erhaltenen entasphaltierten öl werden dann die Aromaten und das Paraffin abgetrennt. Das auf diese'Weise hergestellte Schmieröl wird als "Brightstock" bezeichnet. Das beim Raffinieren der verschiedenen Schmierölfraktionen erhaltene Paraffin wird je nach der Art der als Ausgangsmaterial verwendeten Schmierölfraktion als Destillatoder Rückstandsparaffingatsch bezeichnet.machine oil and medium heavy machine oil fractions) and one Separated residue (vacuum residue). From the distillation The lubricating oil fractions obtained under reduced pressure are produced by refining the corresponding lubricating oils. Refining the spindle oil fraction, the light machine oil fraction and the medium-heavy machine oil fraction is obtained by removing the aromatics and paraffin from these fractions carried out. When refining the vacuum residue, this first deasphalted. From the deasphalted material obtained in this way oil, the aromatics and paraffin are then separated off. The lubricating oil produced in this way is called "Brightstock". The paraffin obtained by refining the various fractions of lubricating oil is different depending on the type of The lubricating oil fraction used as the starting material is referred to as distillate or residue paraffin slack.

Die Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex durch Hydrospalten wirdywie nachstehend beschrieben, durchgeführt. Sine schwere Fraktion eines paraffinhaltigen Roh-Erdöls, wie ein Vakuumdestillat, ein entasphaltiertes öl oder ein Destillatoder Rückstandsparaffingatsch, wird unter Hydrospaltungsbedingungen über einen geeigneten Katalysator geleitet. Aus dem Hydrospaltungsprodukt wird (werden) eine oder mehrere Schrräerölfraktionen durch Destillation abgetrennt. Aus den auf diese Weise erhaltenen Schmierölfraktionen x^erden die entsprechenden Schmieröle durch Abtrennen des Paraffins aus diesen Fraktionen hergestellt»The production of lubricating oils of high viscosity index by hydrocracking y is described as follows is performed. A heavy fraction of a paraffin-containing crude oil, such as a vacuum distillate, a deasphalted oil or a distillate or residue paraffin slack, is passed over a suitable catalyst under hydrocracking conditions. One or more Schrräer oil fractions is (are) separated from the hydrocracking product by distillation. From the lubricating oil fractions obtained in this way, the corresponding lubricating oils are produced by separating the paraffin from these fractions »

Schmieröle mit hohem Viskositätsindex, die auf herkömmliche Weise oder durch Hydrospalten hergestellt worden sind, werden in gros-High viscosity index lubricating oils prepared in the conventional manner or by hydraulic splitting, are used in large

40982-5/105040982-5 / 1050

• ■ -" ^ - - t P υ I ö O ο• ■ - " ^ - - t P υ I ö O ο

sem Maßstab zur Herstellung von Mehrbereichsschmieröleri verwendet'.used on this scale for the production of multigrade lubricating oils'.

Gemäß der SAE-Klassifizierung werden Schmieröle für Verbrennungs-. motoren auf der Basis, ihrer Viskosität in zwei Gruppen eingeteilt, die als Winter- oder Normalöle bezeichnet werden-» Jede dieser Gruppen wird weiter in.eine Anzahl von Klassen unterteilt. Winter-Schmieröle werden durch den Buchstaben Vi und eine vorangestellteAccording to the SAE classification, lubricating oils are used for combustion. motors based on their viscosity divided into two groups, referred to as winter or normal oils- »Each of these groups is further subdivided into a number of classes. Winter lubricating oils are preceded by the letter Vi and a

, " ■ ' Öle, "■ 'oils

Zahl, z.B. durch SAE-5W, SAE-IOW oder SAE-2QW gekennzeichnet. Diese/ müssen, bestimmte Bedingungen hinsichtlich ihrer dynamischen Viskosität bei -17,80C erfüllen. Normal-Schmieröle werden nur durch eine Zahl., z.B. als SAE-2Cb SAE-JO3 SAE-1Kkoder SAE-50-Ö1 bezeichnet. Diese öle müssen bestimmte Bedingungen hinsichtlich ihrer kinematischen Viskosität bei 98,90C erfüllen. Schmieröle, die nur die Bedingungen hinsichtlich einer SAE-Klasse (entweder die Bedingungen für ein Winteröl oder für ein. Normalö!).. erfüllen, wer-» den als Einbereichsschmieröle bezeichnet. Weit verbreitete Einbereichsschmieröle sind die SAE-20-" und SAE-30-Öle.. Neben den Einbereichspchmierölen sind Schmieröle bekannt, die äievMcositätsanfor-. derungen sowohl für ein Winteröl als auch die Viskositätsanfor- derungen für ein Nörmalö.l erfüllen. Bei Verwendung als Motoröl weisen diese Mehrbereichsschmieröle den Vorteil auf, daß sie im ■ Winter ausreichend dünnflüssig sind, um bei einem Kaltstart keine Schwierigkeiten zu verursachen, daß sie aber-bei der Betriebstem«Number, e.g. identified by SAE-5W, SAE-IOW or SAE-2QW. This / must meet certain conditions in terms of their dynamic viscosity at -17.8 0 C. Normal lubricating oils are only identified by a number, e.g. as SAE-2Cb SAE-JO 3 SAE-1 K or SAE-50-Ö1. These oils must meet certain conditions regarding their kinematic viscosity at 98.9 0 C. Lubricating oils that only meet the conditions with regard to one SAE class (either the conditions for a winter oil or for a normal oil!) ... are referred to as single-grade lubricating oils. Commonly used single-grade lubricating oils are the SAE-20 "and SAE-30 oils. In addition to the single-grade lubricating oils, lubricating oils are known that meet both the viscosity requirements for a winter oil and the viscosity requirements for a normal oil These multigrade lubricating oils have the advantage that they are sufficiently thin in winter that they do not cause any problems during a cold start.

. laufenden
peratur des/Motors die für eine ausreichend'e Schmierung erforder-
. ongoing
temperature of the / motor required for sufficient lubrication

■ liehe Dickflüssigkeit aufweisen.■ have borrowed thickness.

, Wichtige Mehrbereichsschmieröle.sind die IOW/3O-, lOW/40-, -20WAo- und ^OW/SO-öle. Die lOW/jO-öle erfüllen sowohl d'ie- Viskos itatsanforderungen für dasSAE-lOW-öl (dynamische Viskosität ·' 409-8--2.6/10SO.. ■-...-■* -, Important multigrade lubricating oils are the IOW / 3O-, LOW / 40-, -20WAo- and ^ OW / SO oils. The lOW / jO oils meet both d'ie- viscose itat requirements for the SAE-LOW-oil (dynamic viscosity · '409-8--2.6 / 10SO .. ■ -...- ■ * -

bei -17*80C von mindestens 12 und höchstens 24 P), sowie die Viskositätsanforderungen für das SAE-3O-Ö1. (kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 9,6 und höchstens 12,9 cSt). Die 10W/40-öle erfüllen sowohl die Viskositätsanforderungen für das SAE-1OW-Ö1 als auch die Viskositätsanforderüngen für das SAE-40-öl (kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 12,9 und höchstens 16,8 cSt). Die 20W/40-öle erfüllen sowohl die Viskositätsanforderungen für das SAE-20W-Ö1 (dynamische Viskosität bei -17,8°C von mindestens 24 und höchstens 96 P) als auch die Viskositätsanforderungen für das SAE-4O-Ö1. Die 20W/50-öle erfüllen sowohl die Viskositätsanforderungen für das SAE-20W-Ö1 als auch die Viskositätsanforderungen für das SAE-5O-Ö1 (kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 16,8 und höchstens 22,7 cSt). Die in der vorliegenden Beschreibung angeführten dynamischen und kinematischen Viskositäten werden gemäß ASTM-D 2602/71 bzw. ASTM-D 445/71 bestimmt.at -17 * 8 0 C of at least 12 and at most 24 P), as well as the viscosity requirements for the SAE-3O-Ö1. (kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 9.6 and not more than 12.9 cSt). The 10W / 40 oils satisfy both the viscosity requirements for the SAE 1OW-Ö1 and the Viskositätsanforderüngen for the SAE 40 oil (kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 12.9 and at most 16.8 cSt). The 20W / 40 oils meet both the viscosity requirements for the SAE-20W-Ö1 (dynamic viscosity at -17.8 ° C of at least 24 and at most 96 P) and the viscosity requirements for the SAE-4O-Ö1. The 20W / 50 oils satisfy both the viscosity requirements for the SAE 20W-Ö1 as well as the viscosity requirements for the SAE-5O-Ö1 (kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 16.8 and at most 22.7 cSt). The dynamic and kinematic viscosities given in the present description are determined in accordance with ASTM-D 2602/71 and ASTM-D 445/71.

Die Herstellung von Mehrbereichsölen wird in der Praxis durch Zusetzen einer Reihe von qualitätsverbessernden Zusatzmitteln zu einem Basisöl durchgeführt, das aus einem Schmieröl oder einem Verschnitt von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex besteht,.das £lie) auf herkömmliche Weise oder durch Hydrospalten., wie vorste-The production of multigrade oils is carried out in practice by adding a number of quality-improving additives carried out to a base oil composed of a lubricating oil or a Blending of lubricating oils with a high viscosity index, .that £ lie) conventionally or by hydrocracking., As above

Basisö'l hend beschrieben, hergestellt worden ist(sind), wobei das / als solches nicht die Bedingungen für das entsprechende Mehrbereichsöl erfüllt.Base oil as described, has (are) manufactured, the / as such does not meet the conditions for the corresponding multigrade oil Fulfills.

Die zur Herstellung von Mehrbereichsschmierölen verwendeten Zusatzmittel können in zwei Gruppen eingeteilt werden. Die erste Gruppe besteht unter anderem aus Zusatzmitteln zur VerhinderungThe additives used in the production of multigrade lubricating oils can be divided into two groups. The first group consists, among other things, of additives for prevention

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der Oxydation (Antioxydantien), zur Verhinderung der Korrosion (Korros'ionsverhinderungsmittel), zur Verhinderung der Schaumbildung (Mittel zur Verhinderung.der Schaumbildung) und zur Verhinderung von Ablagerungen im Motor (Detergentien) sowie aus Zusatzmitteln zur Verbesserung, der Schmierwirkung bei hohem Druck (Höchstdruckzusatzmittel). Die Zusatzmittel dieser Gruppe weisen im allgemeinen ein den Wert 10000 nicht übersteigendes und üblicherweise erheblich unter diesem Wert liegendes Molekulargewicht auf. Die von einer Reihe von Herstellerfirmen auf den Markt gebrachten Schmieröl-Zusatzmittel-"Pakete" setzen sich im allgemeinen aus Zusatzmitteln der vorgenannten Typen zusammen. Das- Zusetzen eines solchen Schmierö.l-Zusatzmittelpakets zu einem Basisöl führt auch bei Zusetzen dieses Zusatzmittelpakets in ziemlich hoher Konzentration nur zu einer geringfügigen Veränderung des -Viskositätsindex dieses Öls. Je nach der Zusammensetzung des Zusatzmittelpakets, das zum öl zugesetzt wird, bleibt der Viskositätsindex des Öls entweder unverändert, erhöht sich geringfügig oder nimmt sogar geringfügig ab. Unter "Zusatzmittelpaket" wird in der vorliegenden Beschreibung ein Gemisch aus Schrnieröl-Zusatzmitteln verstanden, die der' vorgenannten ersten Gruppe angehören. Eine Eigenschaft dieses Gemisches besteht darin, dai3 es beim Zusetzen zu einem Basisöl in einer Konzentration von 15 Gewichtsprozent höchstens zu.einer Erhöhung des, Viskositätsindex dieses Ansatzes (85 Gewichtsprozent Basisöl plus 15' Gewichtsprozent Zusatzirättelgemisch) um 10 Einheiten gegenüber dem Viskos!täte-., index des Basisöls führt. Die zweite Zusatzmittelgruppe mit qualitätsverbessernden Eigenschaften, die bei der Herstellung von Kehrbereichsölen verwendet wird,, schließt auch Mittel zur Verbesserung des Viskositätsindex ein. Die Zusatzmittel dieser Gruppethe oxidation (antioxidants), to prevent corrosion (corrosion inhibitors), to prevent foam formation (Means to prevent foaming) and to prevent of deposits in the engine (detergents) and additives to improve the lubricating effect at high pressure (Extreme pressure additive). The additives of this group show generally a molecular weight not exceeding 10,000 and usually well below this value on. Those brought to market by a number of manufacturing companies Lubricating oil additive "packets" generally settle composed of additives of the aforementioned types. That- clogging such a lubricating oil additive package leads to a base oil even when this additive package is added high concentration only causes a slight change in the -Viscosity index of this oil. Depending on the composition of the additive package, that is added to the oil, the viscosity index of the oil either remains unchanged or increases slightly or even decreases slightly. In the present description, the term "additive package" refers to a mixture of lubricating oil additives understood who belong to the 'aforementioned first group. One property of this mixture is that when it is added to a base oil in a concentration of 15 percent by weight at most to an increase in the viscosity index of this Approach (85 percent by weight base oil plus 15 percent by weight additional paddle mixture) by 10 units compared to the viscosity! index of base oil leads. The second group of additives with quality enhancers Properties that are used in the manufacture of sweeping area oils used, also includes means of improvement the viscosity index. The additives of this group

,weisen im allgemeinen ein Molekulargewicht auf, das den V/ert von 10000 Obersteigt und häufig erheblich über diesem Wert liegt.., generally have a molecular weight which is the value of Exceeds 10,000 and is often significantly above this value.

Die Verwendung von Visk'ositätsindex-Verbesserunganitteln zur Herstellung von Mehrbereichss.chmierölen weist schwerwiegende Nachteile auf. -Erstens weisen die für diesen Zweck verwendeten Verbindungen mit. hohem Molekulargewicht (im allgemeinen Polyalkylacrylate und Polyalky!methacrylate) nur eine ungenügende Widerstandskraft gegenüber den im Motor auftretenden Scherkräften auf und sind darüber hinaus anfällig gegen Oxydation. Dies führt dazu, daß die Polymerisate im Motor abgebaut werden, und es außerdem zur Ablagerung- von Abbauprodukten im Motor kommt, was zu einer laufenden Abnahme der Viskosität des Öls führt. Außerdem kann ein zeitweiliger Viskositätsverlust bei der Verwendung des Öls stattfinden, wenn die Polymerisate aufgrund der im Motor auftretenden Scherkräfte orientiert werden, was zu einer Verminderung ihrer inneren Reibung führt. Mit zunehmenden Scherkräften nähert sie!} die wirksame Viskosität des Polymerisate enthaltenden Öls dem eines Öls an, das keine Polymerisate enthält.The use of viscosity index improvers in manufacture of multigrade lubricating oils has serious disadvantages on. -First, assign the compounds used for this purpose with. high molecular weight (generally polyalkyl acrylates and polyalky! methacrylates) only have insufficient resistance to the shear forces occurring in the engine and are also susceptible to oxidation. This leads to the polymers are broken down in the engine, and there is also deposition of breakdown products in the engine, which leads to a continuous decrease in the viscosity of the oil. In addition, a Temporary loss of viscosity when using the oil take place when the polymers are due to the occurring in the engine Shear forces are oriented, leading to a reduction in their internal friction leads. With increasing shear forces it approaches!} the effective viscosity of the oil containing the polymers is that of an oil which does not contain any polymers.

Aus den vorgenannten Gründen wird ersichtlich, daß Schmieröle, die die Bedingungen für ein Mehrbereichsöl ohne Zusetzen eines polymeren Viskositätsindex-Verbesserungsmittels erfüllen, dringend erforderlich sind. Versuche zur Herstellung solcher Öle auf herkömmliche Weise, d.h. durch Destillieren und Raffinieren, haben nicht zum Erfolg geführt.For the above reasons, it can be seen that lubricating oils which meet the conditions for a multigrade oil without adding a polymer viscosity index improver are urgently needed. Attempts to make such oils conventional ways, i.e. by distilling and refining, have not worked.

Untersuchungen hinsichtlich der Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex haben gezeigt, daß diese öle in hohenInvestigations into the production of lubricating oils with high viscosity index have shown that these oils are in high

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Ausbeuten durch Behandlung eines Kohlenwasserstoffgemisches mit einem Peroxid hergestellt werden können, sofern bestimmte Bedih-Yields by treating a hydrocarbon mixture with a peroxide can be produced, provided that certain conditions

.' gungen hinsichtlich des verwendeten Ausgangsmaterials und hinsichtlich der bei der Behandlung angewendeten Bedingungen erfüllt sind. Die Untersuchung hat weiter gezeigt, daß mittels dieses : . ' conditions regarding the starting material used and regarding the conditions applied during the treatment are fulfilled. The investigation has further shown that by means of this :

. Verfahrens, das sich vollständig von den vorbeschriebehen her·- kömmlichen oder Hydrospaltungsverfahren unterscheidet, Schmieröle hergestellt werden können, die · den Bedingungen für Mehrbereichsschmierölei insbesondere für lOW/30-, lOW/40-, 2OW7AO- oder 20W/50-öle, entweder als solche oder nach Zusetzen eines Zusatzmittelpakets, jedoch ohne Zusatz eines polymeren Viskositätsindex-Verbesserungsmittels, entsprechen. /. Procedure completely from the vorbeschriebehen forth · - different conventional or hydrocracking process, lubricating oils can be produced which · the conditions for Mehrbereichsschmierölei particular for low / 30-, low / 40-, 2OW 7 AO- or 20W / 50 oils, either as such or after adding an additive package, but without the addition of a polymeric viscosity index improver. /

Die vorgenannten Bedingungen hinsichtlich des verwendeten Ausgangsmaterials und hinsichtlich der bei der Behandlung angewen-t de ten-Bedingungen werdeii nachstehend beschrieben.The aforementioned conditions with regard to the starting material used and with regard to the treatment used de ten conditions are described below.

Als Ausgangsmaterial wird eine Mineralö.lfraktion oder ein Gemisch aus einer Mineralölfraktion und einem oder mehreren Monoolefin(en). mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül verwendet. Sofern die als Ausgangsmaterial· verwendete Fraktion einen Anfangssiedepunkt . von·mindestens 360°C aufweist, muß diese einen unter Standardbedingungen bestimmten Paraffingehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent aufweisen, und es muß sich bei der verwendeten Mineralölen tweder
■ fraktipn/um einen Thioharnstoffextrakt einer Mineralölfraktion ·
A mineral oil fraction or a mixture of a mineral oil fraction and one or more monoolefin (s) is used as the starting material. with 6 to 20 carbon atoms in the molecule used. Provided that the fraction used as starting material has an initial boiling point. of at least 360 ° C, this must have a paraffin content of less than 10 percent by weight, determined under standard conditions, and the mineral oils used must be either
■ fraktipn / um a thiourea extract of a mineral oil fraction ·

" um
oder/eine Fraktion handeln, die bei der Destillation eines Hydro-
" around
or / act a fraction that occurs in the distillation of a hydro-

, Spaltungsproduktes aus der Hydrospaltung einer Mineralölfraktion, •mit einem Paraffingehalt von mindestens ko Gewichtsprozent (bestimmt unter Standardbedingungen) erhalten worden ist. , Cleavage product from the hydrocracking of a mineral oil fraction, • has been obtained with a paraffin content of at least ko percent by weight (determined under standard conditions).

Α098Ϊ5/1050 Α098Ϊ5 / 1050 '

Unter "Entparaffinieren unter Standardbedingungen" wird in der vorliegenden Beschreibung ein Verfahren zum Entparaffinieren verstanden, bei dem ein Gemisch aus dem paraffinhaltigen öl und einem Lösungsmittel, das die Komponenten in einem Volumenverhältnis von 1 : 4 enthält, auf 5ö°C erhitzt und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 20C je Minute auf eine Temperatur von -3O0C abgekühlt wird. Das Lösungsmittel setzt sich 'aus gleichen Volumen Methyläthylketon und Toluol zusammen. Der "unter Standardbedingungen bestimmte Paraffingehalt des Öls" ist die mittels des vorstehend beschriebenen Verfahrens aus 100 g paraffinhaltigern ÖL abgetrennte Paraffinmenge, ■/;"■"-"-.■■"Dewaxing under standard conditions" in the present description is understood to mean a process for dewaxing in which a mixture of the paraffin-containing oil and a solvent which contains the components in a volume ratio of 1: 4 is heated to 50 ° C. and then with a Speed of 1 to 2 0 C per minute to a temperature of -3O 0 C is cooled. The solvent is composed of equal volumes of methyl ethyl ketone and toluene. The "paraffin content of the oil determined under standard conditions" is the amount of paraffin separated from 100 g of paraffin-containing oil by means of the method described above, ■ /; "■" - "-. ■■

Die Peroxidbehandlung wird durch Kontaktieren der Zuspelsung bei erhöhten Temperaturen mit einem organischen Peroxid der allgemeinen Formel R-O-O-R1, in der die Gruppen R und R1 Alkyl-, Aryl- oder Acylreste sind, durchgeführt.The peroxide treatment is carried out by contacting the feed at elevated temperatures with an organic peroxide of the general formula ROOR 1 , in which the groups R and R 1 are alkyl, aryl or acyl radicals.

Die auf diese Weise hergestellten Schmieröle, die die Bedingungen für lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- oder 20W/50-öle entweder als solche oder nach Zusetzen eines Zusatzmittelpakets, Jedoch ohne Zusatz eines polymeren Viskositätsindex-Verbesserungsmittels, erfüllen. können wie folgt gekennzeichnet werden.The lubricating oils produced in this way meet the conditions for IOW / 30, IOW / 40, 20W / 40 or 20W / 50 oils either as such or after adding an additive package, but without adding a polymeric viscosity index improver. can be identified as follows.

Die lOW/30-öle weisen eine dynamische Viskosität bei -17,8°C von höchstens 24 P und eine kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 7,0 cSt und vorzugsweise von mindestens 8,4 cSt auf. Die 10W/40-öle weisen bei -17,8°C eine dynamische Viskosität.von höchstens 24 P und bei 98,9°C eine kinematische Viskosität vonThe low / 30 oils have a dynamic viscosity at 17.8 ° C of at most 24 P and a kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 7.0 cSt, preferably at least 8.4 cSt. The 10W / 40 oils have a dynamic viscosity of at most 24 P at -17.8 ° C and a kinematic viscosity of at 98.9 ° C

mindestens 10,0 und vorzugsweise von mindestens 11,0 cSt.auf.at least 10.0 and preferably at least 11.0 cSt.

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Die 20W/40-öle weisen bei -17,80C eine dynamische Viskosität von höchstens 96 P und bei 98,9°Ο eine kinematische Viskosität von mindestens 10,0· und vorzugsweise von mindestens "11,0 cSt. auf. Die 20W/50-öle weisen bei -1>7,8OC eine dynamische Viskosität von höchstens 96 P und bei. 98.,90C eine kinematische Viskosität von mindestens lj5*0 und vorzugsweise von mindestens l4,5 cSt, auf. 'The 20W / 40 oils have at -17.8 0 C, a dynamic viscosity of at most 96 P and 98.9 ° Ο a kinematic viscosity of at least 10.0 x and preferably of at least "11.0 cSt.. The 20W / 50 oils have at -1> 7.8 O C has a dynamic viscosity of at most 96 P and in. 98., 9 0 C, a kinematic viscosity of at least LJ5 * 0 and preferably at least l4,5 cSt at. '

Die vorliegende Erfindung betrifft demgemäß- ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mineralölfraktion oder ein Gemisch aus einer Mineralölfraktion und einem oder mehreren Monoolefin(en) mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül bei erhöhten Temperaturen mit einem organischen Peroxid umgesetzt wird, das die allgemeine Formel R-O-O-R aufweist, in der R und R Alkyl-, Aryl- oder Acylreste sind, mit der Maßgabe, daß bei Verwendung einer Mineralöifraktion mit einem Anfangssiedepunkt von mindestens 5.6O°C als Zuspeisung diese einen Paraffingehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent aufweist (bestimmt unter Standardbedingungen)The present invention accordingly relates to a method of manufacture of lubricating oils with a high viscosity index, which is characterized in that a mineral oil fraction or a mixture from a mineral oil fraction and one or more monoolefin (s) with 6 to 20 carbon atoms in the molecule at elevated temperatures is reacted with an organic peroxide, which has the general formula R-O-O-R, in which R and R are alkyl, aryl or acyl radicals, with the proviso that when using a mineral oil fraction with an initial boiling point of at least 5.6O ° C as feed this has a paraffin content of less than 10 percent by weight (determined under standard conditions)

entweder und daß es sich bei der verwendeten Mineralölfraktion/urn einen Thioharnstoffextrakt einer' Mineralölfraktion oder um eine Fraktion handelt, die bei der Destillation eines Kydrospaltungsproduktes aus der Hydrospaltung einer Mineralölfraktion mit einem Paraffingehalt von mindestens 4o Gewichtsprozent (bestimmt unter Standard--· bedingungen) erhalten worden ist. 'either and that the mineral oil fraction used is one Thiourea extract of a mineral oil fraction or a fraction is involved in the distillation of a hydrocracking product from the hydro-splitting of a mineral oil fraction with a paraffin content of at least 4o percent by weight (determined under standard-- conditions) has been obtained. '

Zur erfindungsgemäßen Herstellung von Schmierölen kann als Ausgangsmaterial entweder eine Mineralölfraktion oder ein Gemisch aus einer Mineralölfraktion und einem oder mehreren Monoolefin(eny mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül verwendet werden. Vor-" ;-· ^/£09825/ 1050'For the production of lubricating oils according to the invention, the starting material can be either a mineral oil fraction or a mixture of a mineral oil fraction and one or more monoolefins (eny with 6 to 20 carbon atoms in the molecule can be used. Before-" ; - ^ / £ 09825/1050 '

z*ugsweise wird als Ausgangsmaterial'für die erfindungsgemäße Herstellung der vorliegenden Schmieröle eine Schmierölfraktion ver wendet, die als Rückstand bei der Destillation eine's Hydrospaltungsproduktes aus der Hydrospaltung eines Paraffingatsches erhalten worden ist. Bei der Abtrennung einer Rückstandsschmierölfraktion durch Destillation eines Hydrospaltungsproduktes, das entweder beim Hydrospalten eines entasphaltierten Öls oder eines Paraffingatsches erhalten worden ist, werden üblicherweise alle unterhalb des erwünschten Anfangssiedepunkts der Ruckstandsschrnierölfräktion siedenden Kcnoonenten entfernt. En· wurde" jedoch gcfun-. den, daß es bei Verwendung dieser Rückstandsschmierölfraktxoneri als Zuspeisung zum erfindungsgemäßen Verfahren'vorteilhaft ist, ■ eine Rückstandsschrnierölfraktion mit einem Anfangssiedepunkt zu verwenden, der unter dem Anfangssiedepunkt des herzustellenden Schmieröls liegt und das Reaktionsprodukt, aus der· Peroxidbehandlung bei dem erwünschten Anfangssiedepunkt des herzustellenden Schmieröls absutoppen. Vorzugsweise wird eine Rückstandsfraktion mit einem Anfangesiedepunkt verwendet,· der mindestens 1000C niedriger ist als der erwünschte Anfangssiedepunkt des herzustellenden Schmieröls. Besonders gute Ergebnisse erhält man, wenn man das beim Hydrospalten entweder eines entasphaltierten Öls oder eines .Paraffingatsches erhaltene gesamte flüssige Produkt als Ausgangsrnaterial für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet. Wenn das erf inäuiigsgerfiäße Verfahren unter Verwendung einer Rückstandsfraktion mit einen.! Anfangssiedepunkt, der unter dem Araangssiedepunkt des herzustellenden Schmieröls liegt, durchgeführt wird, so werden die letztgenannten Öle in erheblich größerer Ausbeute als bei einer Feroxidbehandlung erhalten, die rnit einerFor example, a lubricating oil fraction is used as the starting material for the production of the present lubricating oils according to the invention , which was obtained as a residue during the distillation of a hydrocracking product from the hydrocracking of a slack wax. When a residual lubricating oil fraction is separated off by distillation of a hydrocracking product which has been obtained either from the hydrocracking of a deasphalted oil or a slack wax, all components boiling below the desired initial boiling point of the residual lubricating oil fraction are usually removed. However, it was found that when using this residual lubricating oil fraction as a feed to the process according to the invention it is advantageous to use a residual lubricating oil fraction with an initial boiling point below the initial boiling point of the lubricating oil to be produced and the reaction product from the peroxide treatment absutoppen at the desired initial boiling point of the product to the lubricating oil. Preferably, is used with a Anfangesiedepunkt a residual fraction, · of at least 100 0 C is lower than the desired initial boiling point of the product to the lubricating oil. particularly good results are obtained when the at hydrocracking either a deasphalted oil or If the process according to the invention is carried out using a residue fraction with an initial boiling point below the Araang boiling point, the entire liquid product obtained from a paraffin slack is used as starting material for the process according to the invention point of the lubricating oil to be produced is carried out, the latter oils are obtained in considerably greater yield than with a ferric oxide treatment, which is carried out with a

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'. Rückstandsschmierölfraktion als solcher durchgeführt wird, die' - -den, gleichen Anfangssiedepunkt wie das erwünschte Produkt auf- '. Residual lubricating oil fraction is carried out as such, which has the same initial boiling point as the desired product.

* weist. Offensichtlich w.ird bei der Peroxidbehandlung ein erheblicher Teil der leichten Komponenten der Zuspeisung in Schmieröl umgewandelt.* indicates. Obviously, there is a significant amount of peroxide treatment Part of the light components of the feed converted into lubricating oil.

Ein anderes vorzugsweise zur erfindungsgemäßen Herstellung von Schmierölen verwendetes Ausgangsmaterial ist' ein Thioharnstoff«rAnother preferably for the production of The starting material used in lubricating oils is a thiourea

extrakt eines Destillats oder einer Rückstandsschmierölfraktion, die entweder auf herkömmliche Weise oder mittels Hydröspalten hergestellt worden ist. Thioharnstoffextrakte von Schmierölfräktionen, die durch Behandlung einer Schmierölfraktion mit Thioharnstoff und Gewinnung der Extrakte durch Abbau der-gebildeten Thioharnstoff addukte hergestellt worden sind, weisen einen sehr hohen Viskositätsindex auf und kommen als Basisöls-zur Herstellung von lOW/50-j, 10W/4o-> 20W/4.0- und 20K/50-ölen ohne Zusetzen eines polymeren Viskositätsindex-Verbesserüngsmittels in Betracht, wenn' - sie eine ausreichend hohe kinematische.Viskosität bei 98j,9°C aufweisen. Ein^Nachteil der Verwendung von Thioharnstoffextrakten bei der Herstellung dieser öle besteht jedoch darin, daß die für diesen Zweck verwendeten Thioharnstoff extrakte mit ausreichend hoher kinematischer Viskosität bei 98,90C nur in einer Ausbeute von wenigen Prozent, bezogen auf die Schmierölfraktion, erhalten werden.extract of a distillate or a residual lubricating oil fraction which has been produced either in a conventional manner or by means of hydraulic fracturing. Thiourea extracts from lubricating oil fractions, which have been produced by treating a lubricating oil fraction with thiourea and obtaining the extracts by breaking down the thiourea adducts formed, have a very high viscosity index and are used as base oils - for the production of IOW / 50-j, 10W / 4o- > 20W / 4.0 and 20K / 50 oils without adding a polymeric viscosity index improver are possible if they have a sufficiently high kinematic viscosity at 98.9 ° C. However, a ^ disadvantage of using Thioharnstoffextrakten in the preparation of these oils is that, the thiourea used for this purpose extracts with sufficiently high kinematic viscosity at 98.9 0 C in a yield of a few percent, based on the lubricating oil fraction obtained .

• Thioharnstoff extrakte mit sehr hohem Viskositätsihdex, die Jedoch eine ziemlich niedrige kinematische Viskosität bei 98,90C aufweisen, können in erheblich höheren Ausbeuten, bezogen auf die Schmierölfraktion, erhalten werden, eignen sicn jedoch nicht als; Basisöle zur Herstellung Von IQW/^ö-»;tOW/%>-, 2ÖW/40- und £0W/50-• thiourea extracts with very high Viskositätsihdex, however, have a rather low kinematic viscosity at 98.9 0 C, can be used in considerably higher yields, based on the lubricating oil fraction are obtained, however, are not suitable as SiCN; Base oils for the production of IQW / ^ ö - »; tOW /%> -, 2ÖW / 40- and £ 0W / 50-

1 .-0RiGtNAUlNa9^O."1.-0RiGtNAUlNa 9 ^ O. "

ölen. Diese Thioharnstoffextrakte mit einer verhältnismäßig niedrigen kinematischen Viskosität bei 98,90C sind jedoch ausgezeichnete Ausgangsinaterialien für die erfindungsgemäße Herstellung von 10W/30-, 10W/40-, 20W/40- und 20W/50-Ölen.oil. However, these are excellent Thioharnstoffextrakte Ausgangsinaterialien for the inventive preparation of 10W / 30, 10W / 40, 20w / 40 and 20w / 50 oils with a relatively low kinematic viscosity at 98.9 0 C.

Wie bereits vorstehend erläutert, kann außer siner Mineralölfrak·- tion auch ein Gemisch aus einer Mineralölfraktion und einem oder mehreren Cg 20-Monoolefin(en) als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren 'verwendet werden. Die zusammen mit der Mineralölfraktion als Zuspeisung verwendeten Monoolefine enthalten vorzugsweise mindestens 8 und höchstens l8 Kohlenstoffatome.-Beim erfindungsgemäßen Verfahren, das unter Verwendung eines Gemisches aus einer^Mineralölfraktion und einem oder mehreren C6 20-Monoolefln(en) als" Zuspeisung durchgeführt wird, erhält man eine erheblich höhere Schmierölausbeute als bei einer Peroxidbehandlung, die mit einer Mineralölfraktion als solcher ohne Zusatz von Monoolefinen durchgeführt wird. Offensichtlich wird bei der Peroxidbehandlung ein erheblicher Teil der Monoolefine in Schmieröl umgewandelt.As already explained above, in addition to its mineral oil fraction, a mixture of a mineral oil fraction and one or more Cg 20 monoolefin (s) can also be used as starting material for the process according to the invention. The monoolefins used as feed together with the mineral oil fraction preferably contain at least 8 and at most 18 carbon atoms. In the process according to the invention, which is carried out using a mixture of a mineral oil fraction and one or more C 6 2 0 monoolefins as "feed" , a significantly higher lubricating oil yield is obtained than with a peroxide treatment, which is carried out with a mineral oil fraction as such without the addition of monoolefins.

Andere vorzügliche Ausgangsmaterialien zur erfindungsgemäßer] Her-; stellung von Schmierölen sind nachstehend aufgeführt:Other excellent starting materials for the invention] Her-; lubricating oils are listed below:

a) Ein Hydrospaltungsprodukt (das gesamte flüssige Produkt), das beim Hydrospalten eines mittelschweren Maschineriölparaffingatsches, eines Brightstock-Paraffingatsches oder eines Gemisches dieser Paraffingatsche erhalten worden ist, oder .eine Rückständsfraktion des durch Abtoppen erhaltenen Hydro-„Spaltungsprodukts; a) A hydrocracking product (the entire liquid product), the hydro-splitting of a medium heavy machinery oil paraffin slack, a bright stock slack wax or a mixture of these slack wax has been obtained, or .a residue fraction of the hydro “cleavage product obtained by topping off;

409825/1050 bwei«*- inspected409825/1050 bwei «* - inspected

b) Mineralölfraktiohen, die einen Anfangssiedepunkt unterhalb 36CQC aufweisen und die zur Herabsetzung ihres Aromatenge-' haltes vorbehandelt worden sind;b) Mineral oil fractions which have an initial boiling point below 36C Q C and which have been pretreated to reduce their aromatic content;

c) Mineralölfraktionen mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 36Q0C, die bei der Destillation entweder eines Mineral-Rohöls oder eines Hydrospaltungsproduktes aus der Hydrospaitung einer Mineralölfraktion erhalten worden sindjc) Mineral oil fractions with an initial boiling point below 36Q 0 C, which have been obtained in the distillation of either a mineral crude oil or a hydrocracking product from the hydrocracking of a mineral oil fraction

d) Thioharnstoffextrakte von Mineralölfraktionen mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 36O0C. ■ : . ■ d) Thioharnstoffextrakte of petroleum fractions having an initial boiling point below 36O 0 C. ■. ■

Die erfindungsgemäße Peroxidbehandlung wird mittels Kontaktieren der Zuspeisung über eine bestimmte Zeitspanne bei erhöhten Temperaturen mit einem.organischen Peroxid der allgemeinen Formel R-O-O-R durchgeführt, in der die Gruppen R und R gleiche oder verschiedene Alkyl-, Aryl- oder AcyIreste sind. Geeignete organische peroxide sind z.B. Dimethylperoxid, Diäthylperoxid, Dipr-opylperoxidj Di-n-butylperoxid, Diacetylperoxid und Diben-zoylperoxid. Vorzugsweise werden Di-tert.-alkylperoxide mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül, wie Di-tert.-butylperoxid, Di-tert.-amylperoxidj tert.-Butyl-tert.-amylperoxid und Di-tert.—octylperoxid und insbesondere Di-tert.-butylperoxid verwendet. Da es sich gezeigt hat., daß Monoperoxide (bei denen nur 1 WasserstofP-•atom von Wasserstoffperoxid durch einen Alkyl-, Aryl- oder Acylrest ersetzt worden ist) praktisch nicht mit Γ-Sineralölfraktionen reagieren und deshalb für den erfindungsgemaßen Zweck nicht geeignet sind, ist es wesentlich, daß beim erfindungsgemaßen Verfahren "Diperoxide (bei denen beide Wasserstoffatorne des Wasserstoffperoxids durch einen Alkyl-, Aryl- oder Acylrest ersetzt worden The peroxide treatment according to the invention is carried out by means of contacting the addition over a certain period of time at elevated temperatures with an.organischen peroxide of the general formula R-O-O-R carried out in which the groups R and R are the same or are various alkyl, aryl or acyl radicals. Suitable organic Peroxides are e.g. dimethyl peroxide, diethyl peroxide, dipropyl peroxide Di-n-butyl peroxide, diacetyl peroxide and dibenzoyl peroxide. Preference is given to di-tert-alkyl peroxides having 8 to 20 carbon atoms in the molecule, such as di-tert-butyl peroxide, di-tert-amyl peroxide tert-butyl-tert-amyl peroxide and di-tert-octyl peroxide and in particular di-tert-butyl peroxide is used. Because it it has been shown that monoperoxides (in which only 1 hydrogen atom of hydrogen peroxide through an alkyl, aryl or acyl radical has been replaced) practically not with Γ-sineral oil fractions react and therefore not suitable for the purpose according to the invention are, it is essential that in the method according to the invention "Diperoxides (in which both hydrogen atoms of the hydrogen peroxide have been replaced by an alkyl, aryl or acyl radical

i8?t;/inc;fl owginal inspectedi8? t; / inc; fl owginal inspected

sind) verwendet werden. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verr wendete Peroxidmenge kann erheblich schwanken ."Üblicherweise wer-.den beim erfindungsgemäßen Verfahren Peroxidmengen .von mindestens 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Zuspejamg, verwendet. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Höchstmenge an Peroxid hängt in erheblichem Maße von der verwendeten' Zuspeisung und von der Art des herzustellenden Schmieröls mit hohem Viskositätsindex ab. Üblicherweise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren Peroxidmengen von höchstens 50 Gewichtsprozent und insbesondere von höchstens- 40 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Zuspeisung, . verwendet. Wenn' jedoch leichte Mineralölfraktionen, wie Gasöle oder die Thioharnstoffextrakte von Gasölen als Zuspeisung verwendet werden, können erheblich höhere Peroxidmengen.zur Erzielung eines ausreichend hohen Umwandlungsgrades der leichten Fraktion in Schmieröl erforderlich sein. Die Reaktionszeit und die Reaktionstemperaturen können ebenfalls erheblich schwanken, betragen jedoch üblicherweise von 5 Minuten bis 10 -Stunden, bzw. von 100 bis 225°C. Die Peroxidbehandlung wird vorzugsweise mit einer solchen Reaktionszeit und bei solchen Reaktionstemperaturen durchgeführt, daß mindestens 90 und vorzugsweise mindestens 95 Prozent des Peroxids vor Beendigung der Behandlung abgebaut worden sind. Die Reaktionszeit hängt von der Abbaugeschwindigkeit des betreffenden Peroxids ab und kann umso kürzer sein, je höher die angewendete Reaktionstemperatur ist. Die Peroxidbehandlung kann in einer Stufe, in der die gesamte erforderliche Peroxidrcenge in einer Menge zur Zuspeisung zugeführt wird, oder in mehreren Stufen, in denen jeweils ein Teil der gesamten erforderlichen Peroxiömenge zum Reaktionsgemisch zugegeben wird, durchgeführt werden.are used. The process of the invention ver r peroxide employed may vary considerably. "Typically, who-.the used .of at least 2.5 percent by weight of the novel process of peroxide, based on the total Zuspejamg. The maximum amount of peroxide used in the present process depends to a considerable extent on the feed used and on the type of lubricating oil with a high viscosity index to be produced. Usually, in the process according to the invention, amounts of peroxide of at most 50 percent by weight and in particular of at most 40 percent by weight, based on the total feed, are used. As gas oils or the thiourea extracts of gas oils are used as feed, considerably higher amounts of peroxide can be required to achieve a sufficiently high degree of conversion of the light fraction into lubricating oil. The reaction time and the reaction temperatures can also be considerable Lich vary, but are usually from 5 minutes to 10 hours, or from 100 to 225 ° C. The peroxide treatment is preferably carried out with a reaction time and at such reaction temperatures that at least 90 and preferably at least 95 percent of the peroxide has been degraded before the end of the treatment. The reaction time depends on the rate of degradation of the peroxide in question and can be shorter the higher the reaction temperature used. The peroxide treatment can be carried out in one stage in which the total amount of peroxide required is fed in in one amount for feed, or in several stages in which in each case part of the total amount of peroxide required is added to the reaction mixture.

4098 25/10SQ original inspected4098 25 / 10SQ originally inspected

• '.:.- ; . . Λ. >.i5 - ■ . : V. ■■■ 2361853• '.: .-; . . Λ . > .i5 - ■. : V. ■■■ 2361853

Wenn eine lei elite" Mineralölf raktion, wie ein Gasöl oder ein Th-ioharnstoffextrakt eines Gasöls t. als Zuspeisung verwendet wird, soIf a lei elite "mineral oil fraction, such as a gas oil or a thiourea extract of a gas oil t . Is used as a feed, so

• kann das erfindungsgemäße Verfahren TJie folgt durchgeführt werden, Die Züspeisung wird mit Peroxid behandeltj, das Produkt aus der Peroxidbehandlung mittels Destillation in eine schwere Fraktion : mit einem dem Anfangssiedepunkt des erwünschten Sehmieröls mit hohem Viskositätsindex, entsprechenden Anfangssiedepunkt und eineThe process according to the invention can be carried out as follows: the feed is treated with peroxide, the product from the peroxide treatment by distillation into a heavy fraction : with an initial boiling point corresponding to the initial boiling point of the desired boiling oil with a high viscosity index, and a corresponding initial boiling point

. leichte Fraktion aufgetrennt. Die- leichte Fraktion wird noch einmal mit Peroxid behandelt und das Verfahren einige Male wieder,-holt·. Die aus den Produkten dsr Peroxidbehandlung durch Destillation erhaltenen schweren Fraktionen werden vereinigt» Auf diese Weise kann eine leichte Züspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit hohem Viskositätsindex umgewandelt werden.. light fraction separated. The light fraction is treated again with peroxide and the process is repeated a few times. The heavy fractions obtained from the products of the peroxide treatment by distillation are combined on these Way can a slight feed practically quantitatively in a High viscosity index lubricating oil can be converted.

Wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine MineraJolfraktiort mit? einem Anfangssiedepunkt von mindestens 360°G als Züspeisung verwendet, so ist es wesentlich, daß der Paraffingehalt dieser. Mine-■ ralölfraktion (bestimmt unter st andardb.edingungen) weniger als 10 Gewichtsprozent beträgt. Es wurde gefunden, daß bei einem höheren Paraffingehalt dieser 'Fraktion ein erheblicher Teil des Öls in Paraffin umgewandelt- wird, was wahrscheinlich auf eine Bindung der ölmoleküle an Päraffinmoleküle zurückgeht. Da Schmieröle mit hohem Viskositätsindex einen niedrigen Pourpoint aufweisen, sollen^ muß das" Paraffin von. dem Produkt der Peroxidbehand-• lung abgetrennt werden, was zu einem Ausbeuteverlüst führt. Aus-· serdem erhöht die Bindung von Ölmölekülen an Paraffinmoleküle (und die Bindung von Paraffin- an Paraffinmoleküle, die wahrscheinlich ebenfalls stattfindeti den Peroxidverbrauch. Da die als Züspeisung für das erfindungsgemäße Verfahren zur HerstellungIs a mineral oil fracture with the method according to the invention? an initial boiling point of at least 360 ° G used as feed, so it is essential that the paraffin content of this. Mine- ■ ral oil fraction (determined under standard conditions) less than 10 percent by weight. It was found that in one higher paraffin content of this' fraction a significant part of the Oil is converted to paraffin - which is probably due to a The binding of the oil molecules to the paraffin molecules decreases. Because lubricating oils with a high viscosity index have a low pour point, should ^ the "paraffin of. the product of the peroxide treatment- • development are separated, which leads to a loss of yield. It also increases the binding of oil molecules to paraffin molecules (and the binding of paraffin to paraffin molecules that probably Peroxide consumption also takes place. Since the as feed for the inventive method for production

: i ; '" π : i; '"π

der vorliegenden Schmieröle verwendeten Mineralölfraktionen mit einem Änfangssiedepunkt von mindestens 360°C in der Regel aus paraffinhaltigen Rohölen erhalten worden sind,, weisen sie üblicherweise einen Paraffingehalt oberhalb der vorgenannten 10 Gewichtsprozent auf. Sie werden deshalb vor der Peroxidbehandlung vorzugsweise entparaffiniert. Vorzugsweise werden Mineralölfraktionen mit einem Anfangssiedepunkt von mindestens 360°C als Zuspeisung für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet? die einen Paraffingehalt (bestimmt unter Standardbedingungen) von weniger als..5 Gewichtsprozent und insbesondere von weniger als 2>5 Gewichtsprozent aufweisen.The mineral oil fractions used in the present lubricating oils and having an initial boiling point of at least 360 ° C. have generally been obtained from paraffin-containing crude oils, they usually have a paraffin content above the aforementioned 10 percent by weight. They are therefore preferably dewaxed before the peroxide treatment. Mineral oil fractions with an initial boiling point of at least 360 ° C. are preferably used as feed for the process according to the invention ? which have a paraffin content (determined under standard conditions) of less than .5 percent by weight and in particular of less than 2> 5 percent by weight.

Wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine MineralÖlfraktion "mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 360°C, wie ein .Hydrospaltungsprodukt (das gesamte flüssige Produkt), das entweder beim Hydrospalten eines entasphaltierten Öls oder Paraffingatsches erhalten worden ist, oder die oberhalb 200 oder 3000C siedende Fraktion des vorgenannten Hydrospaltungsproduktes, als Zuspeisung verwendet, so spielt der Paraffingehalt· dieser Fraktionen keine Rolle. Es ist sehr erstaunlich, daß in diesem Fall ein Paraffingehalt (bestimmt unter Standardbedingungen) oberhalb 10 Gewichtsprozent keine nachteilige Wirkung auf die Ergebnisse der Peroxidbehandlung ausübt. Es wurde im Gegenteil gefunden,daß bei der Peroxidbehandlung von Mineralölfraktionen mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 3600C und einem Paraffingehalt (bestimmt unter Standardbedingungen) oberhalb 10 Gewichtsprozent ein Teil des Paraffins in Schmieröl umgewandelt wird, was zu einer Erhöhung der Ausbeute an Schmieröl führt.In the novel process, a petroleum fraction "with an initial boiling point below 360 ° C, such as a .Hydrospaltungsprodukt (the total liquid product), which has been obtained either at hydrocracking a deasphalted oil or Paraffingatsches, or boiling above 200 or 300 0 C fraction of The paraffin content of these fractions does not matter. It is very astonishing that in this case a paraffin content (determined under standard conditions) above 10 percent by weight has no adverse effect on the results of the peroxide treatment. On the contrary found that in the peroxide treatment of mineral oil fractions with an initial boiling point below 360 ° C. and a paraffin content (determined under standard conditions) above 10 percent by weight, part of the paraffin is converted into lubricating oil, which leads to an increase in the yield of lubricating oil.

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

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Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von lOW/30-, '. lOW/40-, 20W/40- oder 20W/50-ölen unter Verwendung von höchstens 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Zuspeisung, an Peroxid, verwendet, so werden als Ausgangsmaterialien für diesen Zweck vorzugsweise Miner.alölfraktionen eingesetzt, die bestimmte , Bedingungen hinsichtlich der Viskosität der öle, die aus den Miner.alölfraktionen mittels Entparaffinieren erhalten werden können, , erfüllen. Weist die Mineralölfraktion einen Anfangssiedepunkt von mindestens 360°C auf, so bezieht sich die Viskositätsanforderung auf 'das entparaffinierte öl, das aus der Mineralölfraktion mit- ; . tels Entparaffinieren unter Standardbedingungen erhalten worden ist. Wenn die Mineralölfraktion einen Anfangssiedepunk.t unterhalb 360°C aufweist, so bezieht sich die Viskositätsanforderung auf das entparaffinierte öl, das aus der Mineralölfraktion nach dem Abtoppen bei Temperaturen von 36O bis 45O°C und Entparaffinieren unter Standardbedingungen erhalten worden ist. Die entparaffinierten öle.müssen eine dynamische Viskosität bei -17,80C von mindestens 3 P und eine kinematische Viskosität bei 98,9°C von mindestens 4 cSt aufweisen. Zur Herstellung von lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- und, 20W/50-Ölen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens werden vorzugsweise Mineralölfraktionen verwendet, deren vorgenannte entsprechende entparaffinierte öle eine dynamische Viskosität bei -17,80C und eine kinematische Viskosität bei 98i9°C von mindestens 5 P und 5 cSt, 5 P und 6 cSt, 10 P und ΐβ. cSt.bzw. 10 P und 7 c'St'aufweisen. " ·If the method according to the invention for the production of IOW / 30-, '. IOW / 40, 20W / 40 or 20W / 50 oils using a maximum of 30 percent by weight, based on the total feed, of peroxide, are used as starting materials for this purpose, preferably mineral oil fractions that meet certain conditions with regard to the viscosity of the oils that can be obtained from the mineral oil fractions by means of dewaxing, meet. If the mineral oil fraction has an initial boiling point of at least 360 ° C, the viscosity requirement relates to 'the dewaxed oil that is also extracted from the mineral oil fraction ; . by means of dewaxing under standard conditions. If the mineral oil fraction has an initial boiling point below 360 ° C, the viscosity requirement relates to the dewaxed oil that has been obtained from the mineral oil fraction after topping off at temperatures of 360 ° to 450 ° C. and dewaxing under standard conditions. The dewaxed öle.müssen having a dynamic viscosity at 17.8 0 C of at least 3 P and a kinematic viscosity at 98.9 ° C of at least 4 cSt. For the production of low / 30-, low / 40, 20w / 40 and 20w / 50 oils by the inventive method preferably are mineral oil fractions are used, the aforementioned corresponding dewaxed oils having a dynamic viscosity at 17.8 0 C and a Kinematic viscosity at 98i9 ° C of at least 5 P and 5 cSt, 5 P and 6 cSt, 10 P and ΐβ. cSt. or 10 P and 7 c'St '. "·

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Schmierölen, die als solche, d.h. ohne Zusatz von Zusatzmitteln, den Bedingungen für die. SAE-lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- oderThe process according to the invention enables the production of lubricating oils which as such, i.e. without the addition of additives, the conditions for the. SAE-LOW / 30-, LOW / 40-, 20W / 40- or

82-5/10 5082-5 / 10 50

2QW/50-öle erfüllen. Außerdem ermöglicht es das erfindungsgemäße2QW / 50 oils. It also enables the inventive

als solche · ^ ' Verfahren, Schmieröle herzustellen, die zwar/den Anforderungen- füras such · ^ 'process to produce lubricating oils which, although / meet the requirements for

■ 1-0W/30-, 10w"/40-, 20W/40- oder 20W/50-Öle nicht entsprechen, aus denen jedoch auf einfache Weise ohne Verwendung von hochmolekularen Viskositätsindex-Verbesserungsmitteln ein lOW/30-, 10W/40-, 20W/40- oder 2OW/5O-Ö1 hergestellt werden kann, indem man dem öl eine be-■ 1-0W / 30-, 10w "/ 40-, 20W / 40- or 20W / 50-oils do not correspond which, however, can easily achieve a IOW / 30-, 10W / 40-, 20W / 40- or 2OW / 5O-Ö1 can be produced by adding a

. stimmte Menge eines Zusatzmittelpakets zusetzt. Die· im Handel erhältlichen Zusatzmittelpakete, die derzeit zur Herstellung von Mehrbereichsschmierölen verwendet werden, enthalten eine Anzahl von Verbindungen, von denen jede bestimmte Eigenschaften des Schmieröls in der einen oder anderen Hinsicht verbessert, wenn sie zum Schmieröl zugesetzt werden. Beispiele von in dieäen Zusatzmittelpaketen enthaltenen Zusatzmitteln sind unter anderem Antioxidationsmittel, Rostverhinderungsmittel, Korrosionsverhinderungsmittel, Antiverschleißmittel, Mittel zur Verhinderung der Schaum« bildung, Detergentien, Metallpassivatoren und Höehstdruckzusatzmittel. In einigen Fällen sind mehrere qualitätsverbessernde Eigenschaften in einem einzigen Zusatzmittel vereinigt. Sollen die erfindungsgemäß hergestellten Schmieröle als Mot-oröle verwendet werden, so ist es ratsam, eine bestimmte Menge des Zusatzmittelpakets zu den Schmierölen zuzusetzen, auch wenn diese als solche schon den Anforderungen für lOW/30-, I0W/40-, 20W/40-. oder 20W/50-öle entsprechen. Bei der erfindungsgemäßen Herstellung von lOW/30-, 10Wy2K)-, 20W/40- oder 2OW/5O-ölen wird vorzugsweise eine solche Menge eines Zusatzmittelpakets zum Basisöl zugesetzt,(das gegebenenfalls den Anforderungen für lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- oder 20W/50-öle entspricht), daß ein ölgemisch erhalten wird, das 87,5 bis- 95 Gewichtsprozent Basisöl und 5 bis 12,5 Gewichtsprozent. Adds the correct amount of an additive package. The commercially available additive packages currently used in the manufacture of multigrade lubricating oils contain a number of compounds, each of which when added to the lubricating oil improves certain properties of the lubricating oil in one way or another. Examples of additives contained in the additive packages include antioxidants, rust inhibitors, corrosion inhibitors, antiwear agents, agents to prevent foaming, detergents, metal passivators and high pressure additives. In some cases several quality-improving properties are combined in a single additive. If the lubricating oils produced according to the invention are to be used as engine oils, it is advisable to add a certain amount of the additive package to the lubricating oils, even if these as such already meet the requirements for IOW / 30-, 10W / 40-, 20W / 40- . or 20W / 50 oils. In the production of 10W / 30, 10Wy 2 K), 20W / 40 or 20W / 50 oils according to the invention, such an amount of an additive package is preferably added to the base oil (which may meet the requirements for 10W / 30, 10W / 40, 20W / 40 or 20W / 50 oils) that an oil mixture is obtained that contains 87.5 to 95 percent by weight of base oil and 5 to 12.5 percent by weight

Zusatzmittel enthält.Contains additives.

409825/1050409825/1050

Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung» In diesen '_,-Beispielen werden verschiedene Zuspeisungen mit -Di-tert,-butyl*- peroxid behandelte Nach der Peroxidbehandlung werden die Abbauprodukte* des Peroxids (hauptsächlich .tert«.-Buty!«alkohol)- durch . Flashen aus dem Reaktionsprodukt entfernt, · .The following examples illustrate the invention "These '_, - examples are tert di-different feedstocks with, butyl * - peroxide treated after the peroxide are the degradation products of the peroxide * (mainly .tert" .- Buty "alcohol!) - by . Flash removed from the reaction product, ·.

'■'-■-,■'■ B el s ρ i-'e 1 1 : : ' \ '■ -' ;'■' - ■ -, ■ '■ B el s ρ i' e 1 1: '\' ■ - ';

Zuspeisung: Minerailolfpaktiona die als Thioharnstoff extrakt bei der Behandlung;·"-■ mit Thioharnstoff - eines auf herkömmliche Weise hergestellten (F^rifural*.ExtraktIon, und Entparaf f liiieren unter Stanäardbedingungen) leichten Maschinenöls und mittels anschließendem Abbau der TMohärnstoffaddukte hergestellt worden ist.Feed: Minerailolfpaktiona as thiourea extract the treatment; · "- ■ with thiourea - one in the conventional way produced (F ^ rifural * .extraction, and deparaf ling under standard conditions) light machine oil and by means of subsequent Degradation of the TMourea adduct has been produced.

EigenschaftenaBr Zuspeisung:/ - ·Properties aBr feed: / - ·

Anfangs siedepunkt ; ; "_ 1OO0C dynamische Viskositätbei -17*8 C 7 P kinematische Viskosität bei 98,90C 6 cStInitial boiling point ; ; "_ 1 OO 0 C dynamic viscosity at -17 * 8 C 7 P kinematic viscosity at 98.9 0 C 6 cSt

Durch 6stündige Behandlung dieser Zuspeisung bei l45°C mit "4 Ge- . wichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den-nachstehenden Eigenschaf ten tunge wandelt:By treating this feed for 6 hours at 145 ° C. with "4 Ge. weight percent peroxide, the feed is practically quantitative into a lubricating oil with the following properties:

Anfangssiedepunkt"Initial boiling point "

dynamische Viskosität bei -17,80G 9 P .dynamic viscosity at -17.8 0 G 9 P.

kinematische Viskosität bei 98,90C." . 6iQ cStkinematic viscosity at 98.9 0 C. ". 6iQ cSt

Viskositätsindex : ■ I55 ^Viscosity index: ■ I55 ^

409a25710B0409a25710B0

-so- _ 2361853-so- _ 2361853

".Beispiel 2 ~·". Example 2 ~ ·

Zuspeisung: Mineralölfraktion., die durch Jlydrospalten eines mittel-Sehweiten Maschinenölparaffingatsches. und anschließendes Abtoppen des Hydrospaltungsproduktes bei 400°C und Entparaffinieren der 400°C+-Fraktian unter Standardbedingungen hergestellt worden ist. Der unter Standardbedingungen bestimmte Paraffingehalt des mitfcelschweren Maschinenölparaffingatsches beträgt 71 Gewichtsprozent.Feed: mineral oil fraction., Which is produced by Jlydrospalten a medium-visual machine oil paraffin slack. and then topping the hydrocracking product is prepared at 400 ° C and dewaxing of the 400 ° C + -Fraktian under standard conditions. The paraffin content of the medium-weight machine oil slack, determined under standard conditions, is 71 percent by weight.

Eigenschaften der Zuspeisung:Properties of the feed:

Anfangssiedepunkt 4GO0CInitial boiling point 4GO 0 C

dynamische Viskosität bei -17,8°C 7 P 'kinematische Viskosität bei 98,9°€ 6,1 cStdynamic viscosity at -17.8 ° C 7 P 'kinematic viscosity at 98.9 ° € 6.1 cSt

Durch ösfcündige Behandlung dieser Zuspeisung bei ϊ4$°α ijiit 3Sewichtsproisent Peroxiiä wird die Zuspeisung praktisch vollständig in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt!By treating this feed for six seconds at ϊ4 $ ° α ijiit 3 weight percent peroxide, the feed is practically completely converted into a lubricating oil with the following properties!

Anfangssiedepunkt 400°C 'Initial boiling point 400 ° C '

dynamische Viskosität bei -17,B0C 10 Pdynamic viscosity at -17, B 0 C 10 P

kinematische Viskosität bei 98,90C 6,9 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C 6.9 cSt

Viskositätsindex ' · I50 ' :Viscosity index 'I50':

" Beispiel· 3-"Example · 3-

Zuspeisung: iiiiierälölfraktion, die als Thioharnstoff extrakt bei 'der Behandlung - mit Thioharnstoff - einer entparaffiniertenFeed: oil fraction, which is used as thiourea extract 'the treatment - with thiourea - a dewaxed one

von 350 bis 5200C siedenden Fraktion eines afrikanischen Mineral-from 350 to 520 0 C boiling fraction of an African mineral

- - ■■■.-.- - ■■■ .-.

Hohöls und mittels anschließendem Abbau der Thioharnstoffaddukte , ' Hollow oil and by means of the subsequent breakdown of the thiourea adducts, '

hergestellt worden ist*has been made *

409.825/1050 «wmnal /nspected409.825 / 1050 «wmnal / nspected

Eigenschaften der Zuspeisung;Properties of the feed;

Anfangssiedepunkt ' ' 350°C dynamische Viskosität bei -17,80C 2 P kinemati-sche Viskosität bei 98,90C 3,5 eSt\Initial boiling point '' 350 ° C dynamic viscosity at -17.8 0 C 2 P kinematic viscosity at 98.9 0 C 3.5 eSt \

Durch östündige Behandlung dieser Zuspeisung bei l45°C mi't 27 Gewichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in. ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt:By treating this feed for an hour at 145 ° C with 27 percent by weight Peroxide, the feed is practically quantitatively converted into a lubricating oil with the following properties:

Anfangssiedepunkt . . 3500C-dynamische Viskosität bei -17,80C 11 P kinematische Viskosität bei 98/9°C 6,9 cSt Viskositätsindex · " 145Initial boiling point. . 350 0 C-dynamic viscosity at -17.8 0 C 11 P kinematic viscosity at 98/9 ° C 6.9 cSt viscosity index · "145

B 'e i s ρ i e 1 4B 'e i s ρ i e 1 4

Zuspeisung: Mineralolfraktion/ die als Thioharnstoffextrakt bei der Behandlung - mit Thioharnstoff - einer- entparaffinieren von 350 bis 4560C siedenden Fraktion eines afrikanischen Rohöls und mittels anschließendem Abbau der Thioharnstoffaddukte hergestellt worden ist«, · . .Feeding in: mineral oil fraction / as Thioharnstoffextrakt in the treatment - with thiourea - on the one boiling fraction Deparaffinate 350-456 0 C and an African crude oil has been produced by subsequent reduction of Thioharnstoffaddukte "·. .

Eigenschaften der Zuspeisung:Properties of the feed:

Anfangssiedepunkt " 350 CInitial boiling point "350 C

'dynamische Viskosität bei -17,80C 3 P kinematische Viskosität bei 98,90C 3,9 cSt'dynamic viscosity at 17.8 0 C 3 P kinematic viscosity at 98.9 0 C 3.9 cSt

Durch östündige Behandlung dieser Zuspeisung bei l45°C.mit l4 Gewichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quanti-By treating this feed for an hour at 145 ° C with 14 percent by weight peroxide, the feed is practically quantitative

".,vM, k 0 9 8 2.5 / 1 0 5 "., vM, k 0 9 8 2.5 / 1 0 5

tativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umge: wandelt: . -tatively converted into a lubricating oil with the following properties : converts:. -

Anfangssiedepunkt ' 3500CInitial boiling point '350 0 C

dynamische Viskosität bei -17,80C 8 P kinematische Viskosität bei 98,,90C 5,8 cStdynamic viscosity at 17.8 0 C 8 P kinematic viscosity at 98, 9 0 C 5.8 cSt

Viskositätsindex l4lViscosity index 14l

Bei spiel.5Example 5

Zuspeisung: Von 350 bis 400°C siedende Destillatfraktion eines , Hydrospaltungsproduktes, das beim Hydrospalten eines entasphaltierten Öls erhalten worden ist.Feed: from 350 to 400 ° C boiling distillate fraction of a hydrocracking product that is deasphalted during hydrocracking Oil has been obtained.

Eigenschaften der Zuspeisung:Properties of the feed:

Anfangssiedepunkt 3500CInitial boiling point 350 0 C

dynamische Viskosität bei -17,80C 2 P kinematische Viskosität bei 98,90C / 3,1 oStdynamic viscosity at -17.8 0 C 2 P kinematic viscosity at 98.9 0 C / 3.1 oSt

Durch ostündiges Erhitzen dieser Zuspeisung bei l45°C mit 9 Gewichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt: By heating this feed for an hour at 145 ° C 9 percent by weight peroxide, the feed is practically quantitatively converted into a lubricating oil with the following properties:

Anfangssiedepunkt 3500CInitial boiling point 350 0 C

dynamische Viskosität bei -17,80C 5 Pdynamic viscosity at -17.8 0 C 5 P

kinematische Viskosität bei 98,90C 4,4 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C 4.4 cSt

Viskositätsindex I35Viscosity index I35

■-"-." Beispiel δ -;"'■■■ '","".■ - "-." Example δ -; "'■■■'", "".

'Zuspeisungen: Mineralölfraktionen,, die als Thioharnstoff extrakte ' bei der Behandlung,-mit Thioharnstoff- von sechs auf· herkömmliche Weise hergestellten (Purfuralextraktion lind Entparaffinieren ijnte-r Standardbedingungen) Spindelölen und jnifctels anschließendem Abbau der Thioharnstoffaddukte hergestellt worden sind» Änfangssiedepunkt der Zuspeisungen 3850Co ' -Feeds: Mineral oil fractions, which were produced as thiourea extracts during the treatment - with thiourea - of six spindle oils produced in a conventional manner (purfural extraction and dewaxing under standard conditions) and, if necessary, subsequent degradation of the thiourea adducts, initial boiling point 385 of the feed 0 Co '-

Bei Behandlung dieser Zuspeisungen mit Peroxid werden sie praktisch quantitativ in Schmieröle mit einem Anfangssiedepunkt von 0C umgewandelt,When these feeds are treated with peroxide, they are practically quantitatively converted into lubricating oils with an initial boiling point of 0 C,

Die bei 3er BerosidbehanÜlußg angewendeten Bedingungen und die ; ■ * ^iskösitätseigenschaf ten der erhaltenen,"SöfötflörUld "sind jm hend zusäimhengefaBf;^ - ' '\> The conditions used for 3er BerosidbehanÜlußg and the; The properties of the preserved "SöfötflörUld" are always combined; ^ - ''\>

Bei der Peroxidbeharidliiftg "angewendete BedingungenAt the Peroxidbeharidliiftg "Conditions applied

Peroxid, «ew*-^ - 23,6 23*9 28,S S3,1 2?,2 31*2 Reaktionszeit, Std, δ ,2 2 2 2 2 -. Reaktipnstemperatür, 0C 1%7 170 170 l?0 ' 170 170Peroxide, «ew * - ^ - 23.6 23 * 9 28, S S3.1 2?, 2 31 * 2 reaction time, hours, δ, 2 2 2 2 2 -. Reaction temperature, 0 C 1% 7 170 170 l? 0 '170 170

dynamische Viskositätdynamic viscosity

des Schmieröls , - - .of lubricating oil, - -.

bei -17,e°C, I^ 12 . 18 37 21 ^k 42at -17, e ° C, I ^ 12. 18 37 21 ^ k 42

.kinematische Viskosität
des Schmieröls
•bei 98,9°S, eSt . B9k' βΛι 13,4 10,7 13,3 11,7
.kinematic viscosity
of the lubricating oil
• at 98.9 ° S, est. B 9 k Λ ι 13.4 10.7 13.3 11.7

' Viskositätsindex des Schmieröls , %Θ\ 158 155 157 155'Viscosity index of the lubricating oil, % Θ \ 158 155 157 155

S SS SS ^^ ■*£ *SS S^S ^^^ ι^^# βι^^ΐ^ΐ ^S SS SS ^^ ■ * £ * SS S ^ S ^^^ ι ^^ # βι ^^ ΐ ^ ΐ ^

ORIGINAL INSPECTED 4O9S.25/1ÖSI3 .ORIGINAL INSPECTED 4O9S.25 / 1ÖSI3.

Beispiel 7Example 7

Zuspeisung: Mineralölfraktion, die als Thioharnstoffextrakt bei der Behandlung - mit Thioharnstoff - eines auf herkömmliche V/eise (Purfuralextraktion und Entparaffinieren unter Standardbedingungen) hergestellten mittelschweren Maschinenöls und mittels anschließendem Abbau der Thioharnstoffaddukte hergestellt worden ist. Der Anfangssiedepunkt der Zuspeisung beträgt 480°C.Feed: mineral oil fraction, which is used as thiourea extract of treatment - with thiourea - one in a conventional manner (Purfural extraction and dewaxing under standard conditions) produced medium-heavy machine oil and by means of subsequent degradation of the thiourea adducts is. The initial boiling point of the feed is 480 ° C.

Durch östündige Behandlung dieser Zuspeisung bei 1500C-mit 25,6 Gewichtsprozent Peroxid wird 'die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt: .The feed is' practically quantitatively converted into a lubricating oil having the following characteristics by östündige treatment of these feeding in at 150 0 C with 25.6 percent by weight of peroxide.

AnfangssiedepunktInitial boiling point

dynamische Viskosität" bei -17,80C 35 Pdynamic viscosity "at -17.8 0 C 35 P

kinematische Viskosität bei 98,90C 16,5 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C 16.5 cSt

Viskositätsindex . 151Viscosity index. 151

Beispiel8Example8

Zuspeisung: Mineralölfraktion, die als Thioharnstoffextrakt bei der Behandlung - mit Thioharnstoff - eines paraffinhaltigen Spindelöldestillats und mittels anschließendem Abbau der Thioharnstoff addukte hergestellt worden ist. Der Thioharnstoffextralct wird unter Standardbedingungen entparaffiniert. Der Anfangssiedepunkt des entparaffinierten Thioharnstoffextrakts beträgt 385 C. Durch 6stündige Behandlung dieser Zuspeisung bei 1500C mit 36,5 Gewichtsprozent' Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umge-Feed: Mineral oil fraction, which was produced as thiourea extract during the treatment - with thiourea - of a paraffin-containing spindle oil distillate and by means of the subsequent breakdown of the thiourea adducts. The thiourea extract is dewaxed under standard conditions. The initial boiling point of the dewaxed Thioharnstoffextrakts is 385 C. for 6 hours by feeding in treatment of these at 150 0 C with 36.5 percent by weight of 'the peroxide feed is practically quantitatively converted into a lubricating oil with the following characteristics

409825/1050409825/1050

- 25 - 2^61653- 25 - 2 ^ 61653

wandelt..transforms ..

Anfangssiedepunkt
dynamische Viskosität bei -If,80C 35 P kinematische Viskosität bei 98,90C .13,4 cSt
Initial boiling point
dynamic viscosity at -If, 8 0 C 35 P kinematic viscosity at 98.9 0 C .13.4 cSt

ViskOoitätsindex V ' . 155Viscosity index V '. 155

Beispie 19 .Example 19.

Zuspeisung: Mineralölfraktion, die als Thioharnstoffextrakt bei · der Behandlung - mit'Thioharnstoff - einer von 36O bis 45O°C · siedenden Fraktion eines afrikanischen Mineral-Rohöls und mittels anschließendem Abbau der Thioharnstoffaddukte ,hergestellt worden ist. Der Thioharnstoffextrakt wird bei -20°C entparaffiniert. Der entparaffinierte Thioharnstoffextrakt weist einen Anfangssiedepunkt von 3600C und einen unter Standardbedingungen bestimmten Paraffingehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent auf. Durch östündi-ge Behandlung dieser Zuspeisung bei l45°C mit 33*8 Gewichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt:Feed: Mineral oil fraction which was produced as thiourea extract during the treatment - with thiourea - a fraction of an African mineral crude oil boiling from 360 to 450 ° C. and by means of subsequent degradation of the thiourea adducts. The thiourea extract is dewaxed at -20 ° C. The dewaxed Thioharnstoffextrakt has an initial boiling point of 360 0 C and a specified under standard conditions paraffin content of less than 10 weight percent. By treating this feed to the east at 145 ° C with 33 * 8 percent by weight peroxide, the feed is practically quantitatively converted into a lubricating oil with the following properties:

Anfangssiedepunkt 36O°CInitial boiling point 360 ° C

dynamische Viskosität bei -17,8°C, 59 Pdynamic viscosity at -17.8 ° C, 59 P.

kinematische Viskosität bei 98,9°C l4,6 cStkinematic viscosity at 98.9 ° C l4.6 cSt

Viskositätsindex 133Viscosity index 133

' BeispiellO'ExampleO

Zuspeisung: Kineralölfraktion,·die als Thioharnstoffextrakt bei der Behandlung - mit Thioharnstoff - einer von 30Ό bis 420°C siedenden Fraktion eines Mittelost-Mineral-Rohöls und mittelsFeed: kineral oil fraction, which is used as thiourea extract the treatment - with thiourea - one of 30Ό to 420 ° C boiling fraction of a Middle Eastern mineral crude oil and means

- ^ ^:ί;;·>,_ 409825/1050 . ■- ^ ^: ί; ; ·>, _ 409825/1050. ■

anschließendem Abbau der Thioharnstoff addukte" hergestellt worden. ist. Die Zuspeisung weist einen Anfangssiedepunkt von >00°C auf. Die- Zuspeisung wird 4mal jeweils 2 Stunden bei 1700C mit Peroxidhas been made subsequent degradation of thiourea adducts ".. The feed has an initial boiling point of> 00 ° C. DIE feed is 4 times 2 hours at 170 0 C with peroxide

•α• α

behandelt, und dabei v/erden je zu behandelnder Fraktion 10 Gewichtsprozent Peroxid verwendet. Nach jeder Peroxidbehandlung wird eine oberhalb 400°C siedende Fraktion vom Produkt der Peroxidbehandlung abgetrennt und die zurückgebliebene leichte Fraktion noch einmal mit Peroxid behandelt. Die oberhalb 400°C siedenden Fraktionen werden vereinigt und das Gemisch unter Standardbedingungen entparaffiniert, wodurch man ein Schmieröl mit dan nachstehenden Eigenschaften in einer Ausbeute von 50 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zuspeisung, erhält: .treated, and thereby v / ground per fraction to be treated 10 percent by weight Used peroxide. After each peroxide treatment, a fraction boiling above 400 ° C. becomes the product of the peroxide treatment separated and the remaining light fraction treated again with peroxide. The fractions boiling above 400 ° C are combined and the mixture is dewaxed under standard conditions to produce a lubricating oil with the following Properties in a yield of 50 percent by weight, based on on the feed, receives:.

Anfangssiedepunkt -.'. ' 400°CInitial boiling point -. '. '400 ° C

dynamische Viskosität, bei -17,8°C 46 Pdynamic viscosity, at -17.8 ° C 46 P.

kinematische Viskosität bei 98,90C 11,3 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C 11.3 cSt

Viskositätsindex 126Viscosity index 126

Beispiel' 11Example '11

Zuspeisung: Mineralölfraktion, die durch Entaromatisieren (Perkolieren über Silikagel ) einer von 5OO bis 4200C siedenden Fraktion eines Mittelost-Kineral-Rohöls erhalten worden ist.Feeding in: petroleum fraction obtained by dearomatization (percolation through silica gel) a boiling of 5OO to 420 0 C fraction of Middle East crude oil-Kineral has been obtained.

Anfangssiedepunkt der Zuspeisung: J500 C.Initial boiling point of the feed: J500 C.

genau die
Diese Zuspeisung wird 4mal auf/gleiche Weise wie in Beispiel 10
exactly these
This feed is carried out 4 times in the same manner as in Example 10

mit Peroxid behandelt. Die oberhalb kOÖ°C siedenden Fraktionen werden vereinigt, das Gemisch unter Standardbedingungen entparaffiniert, wodurch man ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigen-treated with peroxide. The fractions boiling above kOÖ ° C are combined, the mixture is dewaxed under standard conditions, whereby a lubricating oil with the following properties

409825/1050 !»ORIGINAL409825/1050! »ORIGINAL

schäften in einer Ausbeute von 50 Gewichtsprozent,, bezogen auf die Zuspeisung> erhält; . *shafts in a yield of 50 percent by weight, based on the feed> receives; . *

Anfangssiedepunkt . 40Q°C ·Initial boiling point. 40Q ° C

dynamische Viskosität bei -17,80C 46 P .dynamic viscosity at 17.8 0 C 46 P.

kinematische Viskosität bei 98,90C 11,5- eStkinematic viscosity at 98.9 0 C 11.5- eSt

Viskositätsindex ■ '' ' 126Viscosity Index ■ '' '126

s ■s ■

: \ B e i s ρ i e 1 12 : \ B eis ρ ie 1 12

Durch östündige Behandlung der in Beispiel 2 vervjendeten Zuspeisung bei l45°C mit 9 Gev/ichtsprozent Peroxid wird die Züspeisung praktisch quantitativ in. ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt: . 'By treating the feed used in Example 2 for an hour at 145 ° C with 9 weight percent peroxide the feed practically quantitatively converted into. a lubricating oil with the following properties:. '

Anf angssiedepunkt' ·· . 400°C ·" · - -Initial boiling point '··. 400 ° C · "· - -

dynamische Viskosität bei -17,80C l6 Pdynamic viscosity at 17.8 0 C l6 P

kinematische Viskosität bei 98,90C 8/8 cSt '. .kinematic viscosity at 98.9 0 C 8/8 cSt '. .

Viskositätsind_ex 150.Viscosity index 150.

Ein öl mit vergleichbaren Viskositätseigenschaften wird aus der oberhalb 400°C siedenden' Zuspeisung ohne Peroxidbehandlung durch Abtoppen der Zuspeisung bei 450°C erhalten. In diesem Fall beträgt die Ausbeute jedoch nur 50 Gewichtsprozent. " · ■An oil with comparable viscosity properties is made from the above 400 ° C boiling 'feed through without peroxide treatment Topping off the feed obtained at 450 ° C. In this case it is however, the yield is only 50 percent by weight. "· ■

B e i s ρ i e 1 15 .B e i s ρ i e 1 15.

Zuspeisung: 'Mineralölfraktion, die durch Hydrospalten eines Brightstock-Paraffingatsches und anschließendes Abtoppen des Hydrospaltungsproduktes bei 40O0C und mittels Entparaffinieren der oberhalb 2IOO0G siedenden Fraktion unter Standardbedingungen hergestelltFeed: Mineral oil fraction produced by hydrocracking a bright stock slack wax and subsequent topping of the hydrocracking product at 40O 0 C and by dewaxing the fraction boiling above 2 100 0 G under standard conditions

,- 40982571050 ., - 40982571050.

worden 1st. Der unter Standardbedingungen bestimmte Paraffingehalt des Brightstock-Paraffingatsches beträgt 79 Gexviehtsprozfc'nt,been 1st. The paraffin content determined under standard conditions of the bright stock paraffin slack is 79 livestock process,

Eigenschaften der Zuspeisung:Properties of the feed:

Anfängssiedepunkt . 4oo°C -Initial boiling point. 4oo ° C -

dynamische Viskosität bei -17,8°C 25 Pdynamic viscosity at -17.8 ° C 25 P

kinematische Viskosität bei 98,90C 10,3 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C 10.3 cSt

Durch 6stündige Behandlung der Zuspeisung bei l45°C mit 9 Ge- . Wichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt:By treating the feed for 6 hours at 145 ° C. with 9 Ge. Percent peroxide, the feed is practically quantitatively converted into a lubricating oil with the following properties:

Anfangssiedepunkt - 400°CInitial boiling point - 400 ° C

dynamische'Viskosität bei'-17,80C . 58 P kinematische Viskosität bei 98,90C 16,0 cSt Viskositätsindex 142dynamische'Viskosität bei'-17.8 0 C. 58 P kinematic viscosity at 98.9 0 C 16.0 cSt viscosity index 142

B e i s ρ i e 1 l4 'B e i s ρ i e 1 l4 '

Zuspeisunß: Mineralölfraktion, die als gesamtes flüssiges Produkt (TLP) beim' Hydrospalten eines Brightstock-Paraffingatsches erhalten worden ist. Durch Abtoppen des TLP bei j59O°C und anschließendes Entparaffinieren der oberhalb j59O°C siedenden Fraktion unter Standardbedingungen erhält man 48 Gewichtsprozent einer unterhalb 3900C siedenden Fraktion, 11 Gewichtsprozent Paraffin und 4l Gewichtsprozent entparaffiniertes öl. Das entparaffinierte öl weist die nachstehenden Eigenschaften auf:Feed: Mineral oil fraction that has been obtained as the entire liquid product (TLP) during the hydro-splitting of a bright stock slack wax. By topping of the TLP at j59O ° C and then dewaxing the boiling above j59O ° C fraction under standard conditions one obtains 48 percent by weight of below 390 0 C boiling fraction, 11 percent by weight paraffin and 4l percent by weight of dewaxed oil. The dewaxed oil has the following properties:

AnfangssiedepunktInitial boiling point

dynamische Viskosität bei -17,80C 12 Pdynamic viscosity at -17.8 0 C 12 P

ο ORDINAL INSPECTEDο ORDINAL INSPECTED

kinematische Viskosität bei 98,90C 7,5 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C 7.5 cSt

409825/105 0409825/105 0

Durch östündiges Erhitzen bei 1Λ5 C' mit. 9 Gewichtsprozent Peroxid wird das TLP in ein-Reaktionsprodukt umgewandelt, das nach dem Abtoppen bei 590°C und nach dem Entparaffinieren der oberhalb 590°C siedenden Fraktion unter Standardbedingungen eine-Ausbeute von 4l Gewichtsprozent an unterhalb 390°C siedender Fraktion, von 9 Gewichtsprozent Paraffin und von 50 Gewichtsprozent an ent-By heating at 1Λ5 C 'for the east. 9 weight percent peroxide the TLP is converted into a reaction product, which according to topping off at 590 ° C and after dewaxing the above 590 ° C boiling fraction under standard conditions one-yield of 4l percent by weight of fraction boiling below 390 ° C, of 9 percent by weight paraffin and 50 percent by weight of

paraffiriiertem öl ergibt. Das entparaffinierte öl weist die nachstehenden Eigenschaften auf: ; paraffin oil yields. The dewaxed oil has the following properties:;

Anfangssiedepunkt . 390 CInitial boiling point. 390 C

dynamische Viskosität bei -17,8°C· 23 Pdynamic viscosity at -17.8 ° C · 23 P

kinematische Viskosität bei 98,90C 9,7 cSt Viskositätsindex ·kinematic viscosity at 98.9 0 C 9.7 cSt viscosity index

Aus diesem Beispiel geht hervor, daß bei Behandlung einer Zuspeisung mit einem finfangssi.edepunkt unterhalb 36O0C (im vorliegenden Fall ein TLP) mit Peroxid ein Teil der in der Zuspeisung enthaltenen leichten Komponenten (im vorliegenden Fall 7 Gevjichts-. prozent) zu Schmieröl umgewandelt werden. Außer einer Erhöhung der dynamischen Viskosität bei -17*8 C und der kinematischen Viskosität bei 98,90C führt diese Behandlung zu einer größeren Aus-From this example that in the treatment of a feeding in a finfangssi.edepunkt below 36O 0 C (in the present case, a TLP) with peroxide some of the light components contained in the feed (in this case 7 Gevjichts- percent.) It is apparent to lubricating oil being transformed. Apart from an increase in the dynamic viscosity at -17 * 8 C and the kinematic viscosity at 98.9 0 C, this treatment leads to greater results.

■·■-'"".·. Paraffin■ · ■ - '"". ·. paraffin

beute. Das Vorhandensein von 11 Gewichtsprozent/:.n dieser Zuspeisung (= 21 Gewichtsprozent der oberhalb 3900C siedenden Fraktion) hat keine nachteilige Wirkung auf die Versuchsergebnisse. Es werden im Gegenteil 2 Gewichtsprozent des Paraffins zu Schmieröl umgewandelt. . . ·prey. The presence of 11 percent by weight of this feed (= 21 percent by weight of the fraction boiling above 390 ° C.) has no adverse effect on the test results. On the contrary, 2 percent by weight of the paraffin is converted to lubricating oil. . . ·

409825/1050409825/1050

,Beispiel 15, Example 15

Zuspeisung: Mineralölfraktion, die beim Hydrospalten eines entasphaltierten öls und mittels anschließendem Abtoppen des Hydrospaltungsproduktes bei 3000C und Entparaffinieren der oberhalb 300 C siedenden Fraktion unter Standardbedingungen hergestellt worden «ist. (Ausbeute 30 Gewichtsprozent unterhalb 300°C siedender Fraktion, l4 Gewichtsprozent Paraffin und 56 Gewichtsprozent entparaffiniertes öl).Feeding in: mineral oil fraction, which have been manufactured during hydrocracking a deasphalted oil and then by means of the hydraulic topping cleavage product at 300 0 C, and dewaxing the boiling above 300 C fraction, under standard conditions "is. (Yield 30 percent by weight of the fraction boiling below 300 ° C., 14 percent by weight of paraffin and 56 percent by weight of dewaxed oil).

Durch Abtoppen des entparaffinieren Öls (56 -Gewichtsprozent) bei 400°C. erhält «mn 10 Gewichtsprozent einer von 300 bis 4OO°C siedenden Fraktion und 37 Gewichtsprozent entparaffiniertes Öl.· Das letztgenannte entparaffinierte öl weist die nachstehenden Eigenschaften auf: ■By topping off the dewaxed oil (56 percent by weight) 400 ° C. receives 10 percent by weight of a temperature boiling between 300 and 400 ° C Fraction and 37% by weight dewaxed oil. · The latter dewaxed oil has the following properties on: ■

Anfangssiedepunkt 4000CInitial boiling point 400 0 C

dynamische Viskosität bei -17,8°C 27 P ■kinematische Viskosität bei 98,90C 9,3 cStdynamic viscosity at 17.8 ° C 27 P ■ kinematic viscosity at 98.9 0 C 9.3 cSt

Durch östündiges Behandeln der Zuspeisung (56 Gewichtsprozent des Hydrospaltungsproduktes) bei l45°C mit 7 Gewichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch-quantitativ in ein Reaktionsprodukt mit einem Anfangssiedepunkt von 300 C umgewandelt, aus dem man nach dem Abtoppen bei 400°C 43 Gewichtsprozent (bezogen auf das Hydrospaltungsprodukt) eines Schmieröls mit den nachstehenden Eigenschaften e,rhält: . ·By treating the feed for an hour (56 percent by weight of the hydrocracking product) at 145 ° C with 7 percent by weight peroxide the feed is converted practically and quantitatively into a reaction product with an initial boiling point of 300 ° C., from which after topping off at 400 ° C 43 percent by weight (based on on the hydrocracking product) of a lubricating oil with the following Features e, r maintains:. ·

Anfangssiedepunkt ' 400°CInitial boiling point '400 ° C

dynamische Viskosität bei -17,8°C 64 Pdynamic viscosity at -17.8 ° C 64 P.

kinematische Viskosität bei 98,90C " 13,3 cStkinematic viscosity at 98.9 0 C "13.3 cSt

409825/1050409825/1050

Viskositätsindex 124 ·Viscosity index 124

Aus diesem Beispiel geht erneut hervor, daß'beim Behandeln einer Zuspeisung mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb "36O0C (im vorliegenden Fall von 3000C) mit Peroxid ein Teil der leichten in der Zus^peisung vorhandenen Komponenten (im vorliegenden Fall β Gewichtsprozent) in Schmieröl umgewandelt wird. Außer einer Zunähme der dynamischen Viskosität bei -17,80C und der kinematischen Viskosität "bei 98,90C- führt dieses Verfahren zu einer erhöhten Ausbeute. ■ .From this example daß'beim treating a feeding in again goes out, with an initial boiling point below "36O 0 C (in the present case is 300 0 C) with peroxide part of the light ^ peisung present in the additives components (in this case β percent by weight) . Except for a would increase the dynamic viscosity at 17.8 0 C and a kinematic viscosity "is converted into lubricating oil at 98.9 0 C, this method leads to an increased yield. ■.

•Beispiel 16• Example 16

Durch 6stündiges Behandeln der in Beispiel 1 verwendeten Zuspeisung bei l45°C mit 13,5 Gewichtsprozent Peroxid wird die Züspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgewandelt:By treating the feed used in Example 1 for 6 hours at 145 ° C with 13.5 percent by weight peroxide, the feed practically quantitatively into a lubricating oil with the following Properties converted:

Anfangssiedepunkt . 430°C dynamische Viskosität bei -17,8°C l6 PInitial boiling point. 430 ° C dynamic viscosity at -17.8 ° C l6 P

kinematische Viskosität bei 98., 90O 9,1 cStkinematic viscosity at 98, 9 0 O 9.1 cSt

Viskositätsindex 155Viscosity index 155

. B e i s ρ i e 1 17. B e i s ρ i e 1 17

* Zuspeisung: Mineralölfraktion, die als Thioharnstoffextrakt bei der Behandlung - mit Thioharnstoff - einer" von 400 bis 48o°C siedenden Fraktion (entparaffiniert bei -20°C) eines afrikanischen Mineral-Rohöls und mittels anschließendem Abbau der Thioharnstoffaddukte erhalten worden ist. ;* Feed: mineral oil fraction, which is used as thiourea extract the treatment - with thiourea - a "from 400 to 48o ° C boiling fraction (dewaxed at -20 ° C) of an African Mineral crude oil and by means of subsequent degradation of the thiourea adducts has been received. ;

A09825/1050 ,A09825 / 1050,

Eigenschaften der Zuspeisung:Properties of the feed:

Anfangssiedepunkt 400°C dynamische Viskosität bei -17,.80C 7 PInitial boiling point of 400 ° C dynamic viscosity at -17, 0 .8 C 7 P

kinematische Viskosität bei 98,9 C ' 5,6 cStkinematic viscosity at 98.9 C '5.6 cSt

unter Standardbedingungen bestimmter ,under standard conditions of certain,

Paraffingehalt . <10 Gew.-% Paraffin content. <10 wt -.%

Durch östündiges Behandeln' der Zuspeisung bei l45°C mit 15 Gewichtsprozent Peroxid wird die Zuspeisung praktisch quantitativ in ein Schmieröl mit den nachstehenden Eigenschaften umgev;andelt:By treating the feed for an hour at 145 ° C with 15 percent by weight Peroxide, the feed is practically quantitatively converted into a lubricating oil with the following properties:

Anfangssiedepunkt 400°CInitial boiling point 400 ° C

dynamische Viskosität bei -17,80C 21 Pdynamic viscosity at 17.8 0 C 21 P

kinematische Viskosität ..bei 98,90C . ■ 8,9 cSt Viskositätsindex' 138kinematic viscosity .. at 98.9 0 C. ■ 8.9 cSt viscosity index '138

Alle gemäß den Beispielen 1 bis 17 hergestellten Schmieröle stellen erfindungsgemäß hergestellte Schmieröle dar.All lubricating oils prepared according to Examples 1 to 17 represent lubricating oils produced according to the invention.

Die gemäß Beispiel 6, Versuch 4, und Beispiel l4 hergestellten Schmieröle erfüllen die Bedingungen gemäß SAE-lOW/30 (dynamische Viskosität bei -17,80C von mindestens 12 und höchstens 24 P und kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 9,6 und höchstens 12,9 cSt) als solche, d.h. ohne Zusetzen von Zusatzmitteln. Die gemäß Beispiel 6, Versuch J und 5, und den Beispielen 7, 8,9, 11, Ij und 15 hergestellten Schmieröle erfüllen die Anforderungen gemäß SAE-20W/40 (dynamische Viskosität bei -17,8°C von mindestens 24 und höchstens 96 P und kinematische Viskosität bei 98,90C-von mindestens 12,9 und höchstens l6;8 cSt).According to Example 6, Run 4, and Example l4 lubricating oils produced fulfill the conditions according to SAE-LOW / 30 (dynamic viscosity at 17.8 0 C of at least 12 and at most 24 P and kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 9.6 and at most 12.9 cSt) as such, ie without the addition of additives. The lubricating oils produced according to Example 6, Tests J and 5, and Examples 7, 8, 9, 11, Ij and 15 meet the requirements of SAE-20W / 40 (dynamic viscosity at -17.8 ° C of at least 24 and at most 96 P and kinematic viscosity at 98.9 0 C - of at least 12.9 and at most l6; 8 cSt).

409825/1050409825/1050

17 herge-Die gemäß Beispiel 6, Versuch lind'2, und den Beispielen 7, ΐβ und/17 herge-Die according to Example 6, Experiment lind'2, and Examples 7, ΐβ and /

stellten Schmieröle, die die Bedingungen für ein SAE-10\\T/j50-ölprovided lubricating oils that meet the requirements for an SAE-10 \\ T / j50 oil

Beispiel 10 nicht erfüllen, die gernäß Beispiel 6, Versuch 6 und/ herge- ' stellten Schmieröle, die dj.e Bedingungen für ein SAE-20W/40-Ö1 nicht erfüllen und die gemäß den Beispielen 13 und 15 hergestellten Schmieröle, welche die Bedingungen für ein'SAE-2QW/40-Ö1 nicht erfüllen, werden mit einem Zusatzmittelpaket versetzt. Es werden dabei zwei Zusatzmittelpakete, die als Zusatzmittelpakete A und B "bezeichnet werden, verwendet. Diese Zusatzmittelpakete unterscheiden .sich hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung der in ihnen enthaltenen Zusatzmittel, weisen jedoch beide praktisch die gleiche Wirkung auf, nämlich Antioxidationswirkung, rostverhindernde Wirkung, abnützungsverhindernde Wirkung, korrosionsverhindernde . Wirkung, schaumbildungsverhiridernde Wirkung und metallpassivierende Wirkung, sie führen zu einer Verbesserung der Schmierwirkung bei hohen Drücken und verhindern die Bildung von Ablagerungen im Motor. Das Zusetzen des Zusatzmittelpakets A zum Schmieröl ergibt ein Schmierölgemisch mit einem Gehalt von 92,5 Gewichtsprozent Basisöl und 7*5 Gewichtsprozent Zusatzmittelpaket. Das Zusetzen des Zusatzmittelpakets B zum Schmieröl führt zu einem Schmierölgemisch mit einem Gehalt von 89,9 Gewichtsprozent Basisöl und 10,1 Gewichtsprozent Zusatzmittelpaket. Die Eigenschaften der hergestellten. Schmierölgemische sind in der nachstehenden Tabelle -aufgeführt. - ·Example 10 do not meet the requirements of Example 6, Experiment 6 and / or were lubricating oils, the dj.e conditions for a SAE-20W / 40-Ö1 do not meet and those prepared according to Examples 13 and 15 Lubricating oils that do not meet the conditions for a'SAE-2QW / 40-Ö1 meet, are mixed with an additive package. There are two additive packages, which are called additive packages A and B "are used. These additive packages differ in terms of the chemical composition of the additives in them contained additives, however, both have practically the same effect, namely antioxidant, rust-preventing Effect, anti-wear effect, anti-corrosion effect. Effect, anti-foaming effect and metal passivating effect Effect, they lead to an improvement in the lubricating effect at high pressures and prevent the formation of deposits in the Engine. Adding additive package A to the lubricating oil results in a lubricating oil mixture with a content of 92.5 percent by weight Base oil and 7 * 5 percent by weight additive package. The clogging of the additive package B to the lubricating oil leads to a lubricating oil mixture with a content of 89.9 percent by weight base oil and 10.1 percent by weight additive package. The properties of the manufactured. Lubricating oil mixtures are listed in the table below. - ·

409825/1050409825/1050

TabelleTabel

Basisöl,Base oil,

Eigenschaften des Basisöls ohne Zusatz eines Zusatzmittel ρakets Properties of the base oil without the addition of an additive ρpackets

£j£f?I -Viskosi- kinemati-£ j £ f? I -Viscosi- kinemati-

^ ~„ tätsin- sehe Visgemaß ^ ~ "Ity see Visgemaß

Beispiel
Nr.
example
No.

dexdex

dynamische Viskosi-dynamic viscous

kosität tat bei bei 98,9 C, -17,80C, cSt Pviscosity did at 98.9 C, -17.8 0 C, cSt P

6,16.1 164164 8,48.4 1212th 4098240982 6,2
6,6
6.2
6.6
158
144
158
144
8*1/ '
11,7
8 * 1 / '
11.7
18
42
18th
42
cncn 1010 126126 11,511.5 4646 10501050 12
13
12th
13th
150
142
150
142
8,8
16,0
8.8
16.0
16
. 58
16
. 58
1515th 124124 13,313.3 6464 1616 155155 9,19.1 • 16• 16 1717th I38 .I38. 8,98.9 2121

Eigenschaften eines Schmierölgemisches aus :92,5 Gew.-^ Basisöl und 7,5 Gew.-% Zusatzmittelpaket A · ' Properties of a lubricating oil mixture of: 92.5 wt .- ^ base oil and 7.5 wt .- % additive package A · '

Eigenschaften eines Schmjerölgemisches aus 89,9 Gew.-% Basisöl und 10,1 Gew.-% Zusatzrnitte-lpaket B Properties of a Schmjerölgemisches from 89.9 wt -.% Base oil and 10.1 wt -.% Zusatzrnitte Lpacket B

Visko- kinematisitätssehe Visindex kositätSee viscosity kinematics Viscosity index

bei 98,90C cSt 'at 98.9 0 C cSt '

9,79.7

dynamische
Viskosi
tät bei
-17,8°C,
P
dynamic
Viscose
at
-17.8 ° C,
P.
Visko
sitäts-
index
Visco
urban
index
kinemati- dynamische
•sehe Vis--Viskosi-
kosität tat bei
bei 98,9 C, -17,80C,
cSt · P
kinematic dynamic
• see Vis - viscose
kosity contributed
at 98.9 C, -17.8 0 C,
cSt · P
1515th
168168 10,010.0 2424 OiOi 161161 9,69.6 5555 146 '
127
146 '
127
13,9.
■ 13,5
13.9.
■ 13.5
1919th
152152 10,010.0 6464 . 144. 144 17,617.6 7676 127127 14,814.8 1818th TO
5CO
CD
TO
5 CO
CD
• 19• 19th 155155 ,10,2, 10.2 '24'24 16531653 141141 . 1-0,1. 1-0.1

Aus den in der vorstehenden Tabelle zusammengefaßten Ergebnissen ' .geht hervor, daß erfindungsgemäß hergestellte Schmieröle, die die Anforderungen für ein 1OW/3Q-Ö1 (Schmieröle ge.mäß Bei-From the results summarized in the table above ' . It can be seen that lubricating oils produced according to the invention, the the requirements for a 1OW / 3Q-Ö1 (lubricating oils according to

und den Beispielen spiel 6, Versuch 1 und 2,712, 16 und 17) oder für ein 2OW/4o-Öl (Schmieröle gemäß Beispiel 6, Versuch 6, Beispiel 10) nicht'erfüllen, auf einfache Weise in lOW/30- bzw. . 20W,A0-öie ohne Zusetzen der üblichen Viskositätsindex-Verbesserungsmittel mit hohem Molekulargewicht überführt werden können, indem man das Zusatznil ttelpaket A oder das Zusatzmittelpaket B zu den entsprechenden ölen zusetzt. Setzt man diese.Zusatzmittelpakete zu erfindüngsgemäß hergestellten Schmierölen zu, die bereits als solche den Anforderungen für .ein 20W/40-Ö1 entsprechen,so erhält man entweder ein 20W/40-Ö1 mit einer bes'seren Qualität (Schmieröl gemäß Beispiel 15) oder ein 20W/50-Ö1 (Schmieröl gemäß Beispiel 13).and the examples game 6, experiment 1 and 2.712, 16 and 17) or for a 2OW / 4o oil (Lubricating oils according to Example 6, Experiment 6, Example 10) not meet, in a simple way in 10W / 30- or. 20W, A0-öie without clogging the usual high molecular weight viscosity index improvers can be converted by adding the additional needle pack Oil A or the additive package B to the corresponding oils clogs. If these additive packages are used according to the invention manufactured lubricating oils that already meet the requirements as such for a 20W / 40-Ö1, you get either a 20W / 40-Ö1 with a better quality (lubricating oil according to example 15) or a 20W / 50-Ö1 (lubricating oil according to Example 13).

409 82 5/Ί05 0409 82 5 / Ί05 0

Claims (1)

Verfahren zur· Herstellung von Schmierölen rr.it hohen. Vi okositätsindex, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mineralölfraktiori oder ein -Gemisch aus einer Mineralölfraktion und einem oder mehreren Monoolefin(en) mit β bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül bei erhöhten Temperaturen mit einem Peroxid umgesetzt wird, das die allgemeine Formel R-O-O-R aufweist, in der R und R Alkyl-, Aryl- oder AcyIreste sind, mit der Haßgabe, daß bei Verwendung einer Fineralolfrakticn mit einem Anfangssiedepunkt Von mindestens 2>6O"G als 'Zuspeisung diese einen Paraffingehalt von weniger als 10 Gewichtsprozent aufweist (bestimmt unter Standardbedingungen) und daß es sich bei der ver-Process for · production of lubricating oils rr.it high. Vi oosity index, characterized in that a mineral oil fraction or a mixture of a mineral oil fraction and one or more monoolefin (s) having from β to 20 carbon atoms is reacted in the molecule at elevated temperatures with a peroxide that has the general formula R-O-O-R, in which R and R are alkyl, aryl or acyl radicals, with the hatred that with the use of a Fineralolfrakticn with an initial boiling point of at least 2> 6O "G as feed this has a paraffin content of less than 10 percent by weight (determined under standard conditions) and that the e'ritweder
wendeten t-iineralölfraktion/um einen Thioharnstoffextrakt einer Mineralölfraktion oder um eine Fraktion handelt,_die bei der Destillation eines ilydrospaltungsproduktes aus der Hydrospeltung einer Mineralölfraktion mit einem Paraffingehalt von r '■:.-.:. ζ■ "':■'- ko Gevjichtsprozent (bestimmt unter Standardbedingungen) erhalten worden ist.
e'ritweder
used mineral oil fraction / a thiourea extract of a mineral oil fraction or a fraction which is used in the distillation of a hydrocleavage product from the hydrospinning of a mineral oil fraction with a paraffin content of r '■: .-.:. ζ ■ "': ■' - ko weight percent (determined under standard conditions) has been obtained.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralölfraktion für die Zuspeisung eine Schmierölfraktion verwendet wird, die als Rückstand bei der Destillation eines Hydrospaltungsproduktes aus der Hydrospaltung eines- Paraffingatsches erhalten worden ist.2. The method according to claim i, characterized in that a lubricating oil fraction as the mineral oil fraction for the feed is used, which is used as a residue in the distillation of a hydrocracking product from the hydrocracking of a paraffin slack has been received. 3. ' Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralölfraktion für die Zuspeisung eine Fraktion verwendet wird, die als Rückstand bei der Destillation eines Hydro-3. 'The method according to claim 1, characterized in that a fraction is used as the mineral oil fraction for the feed, which is used as a residue in the distillation of a hydro- SADORSGINALSADORSGINAL 409825/1050409825/1050 Spaltungsproduktes aus der Hydrospaltung entweder eines entasphaltierten öls oder eines Paraffingatsches erhalten, worden ist und daß die betreffende Fraktion einen Anfangssiedepunkt aufweist, der niedriger als der Anfangssiedepunkt des herzustellenden Schmieröls ist,, und daß das Produkt, der Peroxidbehandlung bei dem erwünschten Anfangssiedepunkt des herzustellenden/ Schmieröls abgetoppt wird. ·Fission product from the hydrocracking of either a deasphalted one oil or a slack wax has been obtained and that the fraction in question has an initial boiling point, which is lower than the initial boiling point of the lubricating oil to be produced, and that the product is subject to peroxide treatment the desired initial boiling point of the oil to be produced / lubricating is topped off. · k . Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuspeisung eine Fraktion mit einem Änfangssiedepunkt verwendet wird, der mindestens 100°C unter dem erwünschten Änfangssiedepunkt des herzustellenden Schmieröls liegt. k. Process according to Claim 3, characterized in that a fraction with an initial boiling point which is at least 100 ° C below the desired initial boiling point of the lubricating oil to be produced is used as feed. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Fraktion für die Zuspeisung das gesamte flüssige Produkt aus der Hydrospaltung entweder eines, entasphaltierten Öls oder eines Päraffingatsches verwendet wird. . " -5. The method according to claim 4, characterized in that the entire liquid product from the fraction for the feed the hydrocracking of either a deasphalted oil or a Päraffingatsches is used. . "- 6. Verfahren nach Anspruch 1/ dadurch gekennzeichnet, daß6. The method according to claim 1 / characterized in that als jvüneralölfraktion für die Zuspeisung ein Thioharnstoff extrakt eines Destillats oder, einer Rückstands-SchmierÖlfralction verwendet wird. ' - -. .a thiourea extract as the jvunal oil fraction for the feed a distillate or a residue lubricating oil fraction is used will. '- -. . -7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralölfraktion. für die Zuspeisung ein Hydrospaltungsprodukt.(das gesamte flüssige Produkt-) aus der Hydrospaltung eines mittel schweren Maschinenölsparaffingatsches, eines Brightstock-Paraffingatsches oder eines Gemisches dieser Paraffingatsche oder eine durch' Abtoppen des HydrospaltungspiOduktes erhaltene-7. Method according to claim 1, characterized in that as a mineral oil fraction. a hydrocracking product for the feed (the entire liquid product) from the hydro-splitting of a medium heavy machine oil paraffin slack, a bright stock slack wax or a mixture of these slack waxes or one obtained by topping off the hydrocracking product 4Ö9825/1050 . , ■4Ö9825 / 1050. , ■ - 38 - ■ · ■- 38 - ■ · ■ Rückstandsfraktion verwendet werden,Residue fraction are used, 8.· . Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mineralölfraktion mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 360 C als Zuspeisung verwendet wird, die zur Herabsetzung ihre.'i Aromatengehaltee vorbehandelt worden ist.8th.· . Method according to claim 1, characterized in that a mineral oil fraction with an initial boiling point below 360 C is used as a feed to reduce its.'i Aromatic content has been pretreated. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß9. The method according to claim 1, characterized in that eine Mineralölfraktion mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 36O0C als Zuspeisung verwendet wird, die entweder bei der Destillation eines Kineral-Rohöls oder eines Hydrospaltungsproduktes aus der Hydrospaltung einer Mineralölfraktion erhalten v/orden ist,a mineral oil fraction is used having an initial boiling point below 36O 0 C as feeding in that in the distillation of a crude oil or a hydraulic Kineral-cleavage product from the hydrocracking of a mineral oil fraction obtained either v / orden, 10. 'Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß10. 'The method according to claim 1, characterized in that als Kineralölfraktion für die Zuspeisung ein Thioharnstoffextrakt einer Mineralölfraktion mit einem Anfangsdßdepunkt unterhalb 3>6O°C verwendet wird. .a thiourea extract as the kineral oil fraction for the feed a mineral oil fraction with an initial boiling point below 3> 60 ° C is used. . 11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Monoolefine mit mindestens 8 und höchstens l8 Kohlenstoffatomen im Molekül enthaltende Zuspeisung verwendet wird.11. The method according to claim 1 to 10, characterized in that that a monoolefin with at least 8 and at most 18 carbon atoms feed contained in the molecule is used. 12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuspeisung mit einem Di-tert.-alkyl-peroxid mit 8 bis Kohlenstoffatomen im Molekül kontaktiert wird.12. The method according to claim 1 to 11, characterized in that the feed with a di-tert-alkyl peroxide with 8 to Carbon atoms in the molecule is contacted. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuspeisung mit Di-tert.-butylperoxid kontaktiert wird.13. The method according to claim 12, characterized in that the feed is contacted with di-tert-butyl peroxide. 409825/1050409825/1050 ' --i^'v. ..-■. ■-' .. . : ' "23B1B53- '--i ^' v. ..- ■. ■ - '... : '"23B1B53- 14* Verfahren nach Anspruch- 1 bis 13, dadurch gekehttieiöhnßtj daß das Peroxid . in Mengen von inihdestens 8,5 lind höchstens 56 Gewichtsprozehtj bezogen auf die gesamte Büspelöüng, verweil det wird» - ". -.■·■"14 * Method according to claim 1 to 13, characterized gekehttieiöhnßtj that the peroxide. in quantities of at least 8.5 and at most 56 Weight percentage based on the entire Büspelöüng, dwell becomes »-". -. ■ · ■ " 15» Verfahren nach Anspruch I4j dadurch. gekßhnz&ichneti. daß das Peroxid -in Mengen von höchstens· öewlöhtsprozenti bfesogeh auf dife gesamtö ZüspeiBungj verwendet wird4 ■-.-."15 »Method according to claim I4j thereby. kiss & ichneti. that the peroxide is used in quantities of at most · % Ö öewlöhtsprozenti bfesogeh on dife totalö ZüspeiBungj 4 ■ -.-. " l6i ··■ Verfahren nach Anspruch 1 bis: 15, daduröh gekennzeichnet,· daß bei äer PefOXidbehandlung Reaktionszeiten und R16i ·· ■ Process according to claims 1 to: 15, characterized in that · that reaction times and R h von 5 Mihuten biß 10 Stunden bzw. von 100 bis 225°C angewendet v/erdem . ; ·*· -h from 5 minutes to 10 hours or from 100 to 225 ° C v / erdem. ; · * · - 17s Verfailren haoh Anspruch l6j dadurch gekenhaeichnetj daß i die Peföxidbehandlung mit Solchen Reaktionszeiten und bei ßolöhen Heaktiönstemperaturien dUfchgefuhrt wird, daß hiindestehs 90 Prozent des Peroxids vöP BecndigAing d§r Behandlung abgebaut werden*17s failure haoh claim l6j thereby gekenhaeichnetj that i the pefoxide treatment with such reaction times and with ßolöhen Heaktiön Temperaturien is implemented that at least 90 percent of the peroxide must be broken down before treatment * l8« Verfahren-hash Ähsg^üeh ITi dadurch gekennzeichnet, daß die Peroxidbfehänd-lühg mit' feoichen. Reaktionszeiten und bei solchen ReäktiohstBmperatUrQtt düröhgöführt wird, daß rnindestfehs 95 Prozent des Per:öxidg vor Seenaigmhg der Behandlung abgebaut werden,18 «procedure-hash Ähsg ^ üeh ITi characterized in that the Peroxidbfehänd-lühg with 'feoichen. Response times and such ReäktiohstBmperatUrQtt düröhgö leads that at least 95 percent des Per: öxidg be dismantled before Seenaigmhg treatment, 19* Verfähreh näöh Ähsprüöh Ϊ bis l8i dädurGh gekenhzeiGhnetj: daß eine leiehte MiherälOlfräktion, Viie ein ÖasÖl oder ein thioharnstoff extrakt eines G-asÖlS, mit Peroxid behandelt wird, daß ,das Produkt aus dei» Peröxidbehändiung durch DeBfeillätiö'h in eine schwere Fraktion mit dim Ähfangssiedepunkt des erwünschten19 * Verfehreh nah Ähspröh Ϊ to l8i dädurGh gekenhzeiGhnetj: that a minor mineral oil fraction, such as an oil or a thiourea extract of a gas oil, is treated with peroxide, that , the product of the peroxide treatment by DeBfeillätiö'h in a heavy fraction with the lower boiling point of the desired " " " A09Ö25/10S0"" "A09Ö25 / 10S0 - ho -■ - ho - ■ Schmieröls mit hohem Viskositätsindex und eine leichte Fraktion aufgetrennt wird, daß die leichte Fraktion noch einmal mit Peroxid behandelt wird, daß das Verfahren mehrere Male wiederholt wird und daß die aus den Produkten der Peroxidbehandlung durch Destillation erhaltenen .schweren Fraktionen vereinigt werden.Lubricating oil with a high viscosity index and a light fraction is separated that the light fraction once more with peroxide treated so that the process is repeated several times and that the heavy fractions obtained from the products of the peroxide treatment by distillation are combined. 20. Verfahren nach Anspruch 1 bis 19* dadurch gekennzeichnet/ daß als Zuspeisung eine Mineralölfraktion mit einem Anfangssiedepunkt von mindestens 360°C und einem Paraffingehalt (bestimmt unter Standardb.edingungen) von weniger als 5 Gewichtsprozent verwendet wird. ' "" .20. The method according to claim 1 to 19 * characterized / that as a feed a mineral oil fraction with an initial boiling point of at least 360 ° C and a paraffin content (determined under standard conditions) of less than 5 percent by weight will. '"". 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuspeisung eine Mineralölfraktion mit einem Paraffingehalt (bestimmt unter Standardbedingungen) "von weniger als 2,5 Gewichtsprozent verwendet wird.21. The method according to claim 20, characterized in that as a feed, a mineral oil fraction with a paraffin content (determined under standard conditions) "of less than 2.5 percent by weight is used. 22. Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuspeisung eine Mineralölfraktion verwendet wird, die aus einem paraffinhaltigen Rohöl erhalten worden ist und die vor der Peroxidbehandlung entparaffiniert worden ist.22. The method according to claim 20 or 21, characterized in that a mineral oil fraction is used as feed which has been obtained from a paraffin-containing crude oil and the before the peroxide treatment has been dewaxed. 23. Verfahren nach Anspruch 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Peroxid in Mengen von höchstens 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Zuspeisung, verwendet wird und daß lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- oder 20W/50-Öle (wie vorstehend definiert) aus einer Mineralölfraktion als Zuspeisung hergestellt werden, die den nachstehenden Bedingungen hinsichtlich der Viskosität des23. The method according to claim 1 to 22, characterized in that that the peroxide is used in amounts of at most 30 percent by weight, based on the total feed, and that IOW / 30-, IOW / 40, 20W / 40 or 20W / 50 oils (as defined above) a mineral oil fraction can be produced as a feed which meets the following conditions with regard to the viscosity of the -Öls, das durch Entparaffinieren der Zuspeisung erhalten wordenOil obtained by dewaxing the feed 409825/1Q50409825 / 1Q50 - 4i -- 4i - ist, erfüllt: is fulfilled : a) sofern eine Mineralcilfraktion mit einem Anfangssiedepunkt von mindestens 3600C verwendet wird, weist das durch Entparaffinieren .dieser Mineralölfraktion unter Standardbedingungen erhaltene entparaffinierte Öl eine dynamische Viskosität bei -17,80C von mind&stens 3 P und eine kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 4 cSt auf,is a) where a Mineralcilfraktion with an initial boiling point of at least 360 0 C used, the .This by dewaxing mineral oil fraction obtained under standard conditions dewaxed oil a dynamic viscosity at 17.8 0 C of at least & P least 3 and a kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 4 cSt, b). sofern eine Mineralölfraktion mit einem Anfangssiedepunkt unterhalb 36O0C verwendet wird, so weist.das aus dieser Mineralölfraktion durch Abtoppen bei Temperaturen von 36O bis 4500C und Entparaffinieren unter Standardbedingungen erhaltene entparaffinierte Öl die. unter a) beschriebenen Bedingungen hinsichtlich der Viskositäten auf.b). provided that a petroleum fraction is used having an initial boiling point below 36O 0 C, so weist.das obtained from this mineral oil fraction by topping at temperatures of 36O to 450 0 C and under standard conditions dewaxing the dewaxed oil. under a) conditions described in terms of viscosities. 24. Verfahren nach Anspruch Ibis 23, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- oder 20W/50-' ö.l.en Mineralölfraktionen als Zuspeisung verwendet werden, deren entsprechende entparaffinierte Öle gemäß Anspruch 23 " eine dynamische Viskosität bei —17,80C und eine kinematische Viskosität bei 98,90C von mindestens 5 P und 5 cSt, 5 P und 6 cSt,24. The method according to claim 23, characterized in that for the production of IOW / 30-, IOW / 40-, 20W / 40- or 20W / 50- 'ö.l.en mineral oil fractions are used as feed, their corresponding dewaxed oils according to claim 23 "a dynamic viscosity at -17.8 0 C and a kinematic viscosity at 98.9 0 C of at least 5 P and 5 cSt, 5 P and 6 cSt, 10 P und 6 cSt bzw. 10 P und 7 cSt aufweisen.10 P and 6 cSt or 10 P and 7 cSt. 25. Verfahren nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dai3 lOW/30-, lOW/40-, 20W/40- bzw. 20W/50-Öle mit einer kinematischen Viskosität'bei 9C,9°C von mindestens 8,4, 11,0, 11,0 bzw. l4,5 cSt hergestellt werden.25. The method according to claim 1 to 24, characterized in that dai3 IOW / 30, IOW / 40, 20W / 40 or 20W / 50 oils with a kinematic viscosity at 9C, 9 ° C of at least 8.4 , 11.0, 11.0 and 14.5 cSt, respectively. SAD QRiGiNAL ' .. . .409825/10.50' . - SAD QRiGiNAL '... .409825 / 10.50 '. - 26. Verfahren nach Anspruch 1 bis 25» dadurch gekennzeichnet, daß Schmieröle hergestellt v/erden, die als solche die Bedingungen für 10W/30-4 1 GW/40-,' 20W/40- oder 20W/50-Öle, "d.h. ohne Zusetzen' von Zusatzmitteln, erfüllen.26. The method according to claim 1 to 25 »characterized in that that lubricating oils are produced which, as such, meet the requirements for 10W / 30-4 1 GW / 40-, '20W / 40- or 20W / 50-oils,' i.e. without clogging ' of additives. 27. Verfahren nach Anspruch 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß Mineralöle hergestellt werden, die als solche die Anforderungen für low/30-, lOW/40-, 20W/40- oder 20W/50-öle,_d.h. ohne Zusetzen von Zusatzmitteln, nicht erfüllen,und daß aus diesen ölen 10W/50-, 10W/40-, 2OW/4o-t oder 2OW/5O-Öle hergestellt werden, indem man den erstgenannten Schmierölen ein Zusatzmi-ttelpaket zusetzt, das keine Viskositätsindex-Verbesserungsmittel mit hohem Molekulargewicht enthält. > . - .27. The method according to claim 1 to 25, characterized in that that mineral oils are produced which, as such, meet the requirements for low / 30, lOW / 40, 20W / 40 or 20W / 50 oils, _d.h. without clogging of additives, do not meet, and that from these oils 10W / 50-, 10W / 40, 2OW / 4o-t or 2OW / 5O oils can be produced by using adds an additional package to the first-mentioned lubricating oils, which no high molecular weight viscosity index improvers contains. >. -. 28. Verfahren nach Anspruch 26 oder 27» dadurch gekennzeichnet, daß lOW/30-, 10W/40-, 20W/40- oder 20W/50-öle hergestellt werden, die zu 87i5 bis 95 Gewichtsprozent aus einem Basisöl, das gegebenenfalls die Bedingungen für lOW/30-, lOW/40-., 2OW/4O- oder 20W/50-öle erfüllt , und zu 5 bis 12,5 Gewichtsprozent.aus'einem Zusatzmittelpaket, das keine Viskositätsindex-Verbesserungsniittel mit hohem Molekülargewicht enthält, bestehen.28. The method according to claim 26 or 27 » characterized in that IOW / 30-, 10W / 40-, 20W / 40- or 20W / 50 oils are produced, the 87i5 to 95 percent by weight of a base oil that optionally meets the conditions for 10W / 30-, 10W / 40-, 20W / 40- or 20W / 50-oils, and to 5 to 12.5 percent by weight of an additive package that does not contain any viscosity index improvers with a high molecular weight. 409825/1050409825/1050
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