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DE2352845A1 - Verfahren zur herstellung von kristallinen sulfiden und seleniden des cadmiums, zinks und quecksilbers - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kristallinen sulfiden und seleniden des cadmiums, zinks und quecksilbers

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DE2352845A1
DE2352845A1 DE19732352845 DE2352845A DE2352845A1 DE 2352845 A1 DE2352845 A1 DE 2352845A1 DE 19732352845 DE19732352845 DE 19732352845 DE 2352845 A DE2352845 A DE 2352845A DE 2352845 A1 DE2352845 A1 DE 2352845A1
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sulfide
cadmium
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zinc
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DE19732352845
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James Ernest Daly
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Novartis AG
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Hercules LLC
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description

HERCULES INCORPORATED, 910 Market Street, Wilmington, Delaware, OBR
Verfahren zur Herstellung von kristallinen Sulfiden und Seleniden des Cadmiums, Zinks und Quecksilbers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristallinen Verbindungen der Gruppe ÜB des Periodensystems und Schwefel und/oder Selen und insbesondere ein. Verfahren zur Umwandlung vdn rohen, Cadmiumsulfid enthaltenden Ausfällungen bzw. Niederschlägen zu Materialien mit Pigment eigenschaften.
Es wurden bereits verschiedene Arbeitsweisen vorgeschlagen, um rohe, Cadmiumsulfid enthaltende Ausfällungen bzw.. Niederschläge in Pigmente umzuwandeln. Eine bekannte Arbeitsweise schließt das Erhitzen der rohen Ausfällung* üblicherweise in einer nichtoxidierenden Atmosphäre, bei erhöhten Temperaturen von etwa 400 ° bis 700 C ein, d. h. eine sogenannte Calcinierungsbehandlung, siehe FS-Patentschrift 2 504 147. Andere bekannte
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Arbeitsweisen umfassen das Erhitzen der rohen Ausgangsmaterialien unter Druck in wäßrigem Medium in Anwesenheit einer kleinen Menge eines alkalisch reagierenden Salzes bei erhöhten Temperaturen und vorzugsweise bei etwa 360 0C, siehe US-Patentschrift 2 148 294. Weitere bekannte Arbeitsweisen umfassen das Erhitzen einer wäßrigen Aufschlämmung von rohem Cadmiumsulfoselenid in Anwesenheit von 1000 bis 2000 % eines Alkalimetallhydroxide s und 50 bis I50 % eines Alkali- oder Erdalkalimetallnitrates, -sulfates, -halogenides oder -aluminates bei '90 ° bis 160 0C, siehe US-Patentschrift 3 54-2 526. Ferner wurde bereits vorgeschlagen, Verbindungen der Gruppen HB und VIA zu reinigen, indem die Verbindungen in einer Wasseraufschlämmung eines Erdalkalihalqgenides in einer Strömung von Inertgas in einem Ofen auf etwa 1000 0C erhitzt werden, bis die Verunreinigungen mit dem Halogenid reagiert haben und durch das Gas entfernt worden sind, siehe US-Patentschrift 3 385 656. Diese vorbekannten Behandlungen erfordern entweder hohe Temperaturen, hohe Temperaturen und hohe Drucke oder große Mengen an Alkali, um das Kristallwachstum, und die Vergrößerung der Teilchengröße zu fördern, welche für ein gutes Pigment erforderlich sind. Daher werden alle Vorteile für niedrigere Behandlungsbedingungen durch die hohen Investitionen aufgehoben, welche für die Ausrüstung, die Wartung und die Wiedergewinnung von Chemikalien erforderlieh sind. ·
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das die oben beschriebenen Nachteile nicht aufweist.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß rohe, amorphe Ausfällüngen bzw. niederschlage der Sulfide, Selenide oder Mischungen von Sulfiden und Seleniden des Cadmiums, Zinks oder Quecksilbers ohne die Nachteile des Standes der Technik unter Bildung von kristallinen Produkten gereinigt werden können, die als Pigmente zum Färben von Materialien in Farbtönen von besonderem Wert sind,
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welche von Hellgelb- über Orangetöne zu Eottönen reichen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe zeichnet sich dadurch aus, daß ein roher, im wesentlichen amorpher Niederschlag wenigstens eines Sulfides, Selenides oder Gemisches von Sulfiden und Seleniden des Cadmiums, Zinks oder Quecksilbers mit einer ausreichenden Menge einer wäßrigen Ammoniumsulfidlösung zur Bildung eines Gewichtsverhältnisses von Lösung zu Ausfällung von wenigstens 1 : Λ und eines Gewichtsverhältnisses von Ammoniumsulfid zu Ausfällung von wenigstens 0,02 : 1 bis zur Umwandlung der Ausfällung in den geordneten, hexagonal en Kristallzustand behandelt und dann das so hergestellte, kristalline Produkt gewonnen wird. .
Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren auf ein beliebiges Sulfid, Selenid oder Gemisch von Sulfiden und Seleniden eines Metalls der Gruppe HB des Periodensystems anwendbar ist, und daß es von besonderem Wert ist, wenn es auf Cadmiumsulfid • enthaltende Ausfällungen bzw. Niederschläge angewandt wird. So ist das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise besonders vorteilhaft zur Aufarbeitung bzw. Verfeinerung von Cadmiumsulfid, Mischungen von Cadmiumsulfid und Cadmiumselenid, Mischungen von Cadmiumsulfid und Zinksulfid und Mischungen von Cadmiumsulfid und Quecksilbersulfid. Das erfindungsgemäße Verfahren ist ebenfalls für die Alterung der reinen Cadmiumpigmente wie auch der sogenannten gestreckten Pigmente, z. B. vom sogenannten Lithopone- * geeignet. .
Die rohen, im wesentlichen amorphen Ausfällungen bzw. Niederschläge,welche gemäß der Erfindung behandelt werden, können nach einer beliebigen der bekannten Methoden zur Herstellung der gewünschten, rohen Ausfällungen von Cadmium-, Zink- oder Quecksilbersulfiden, -seleniden oder Mischungen von -rsulfiden und -seleniden hergestellt werden, z. B. durch Umsetzung von wäßrigen Lösungen oder Suspensionen von Salzen des Cadmiums,
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Zinks, und/oder Quecksilbers mit Lösungen eines Alkalimetalloder Erdalkalimetallsulfids und/oder -selenids. Vorteilhafterweise ist das Cadmium-, Zink- oder Quecksilbersalζ ein Nitrat, Sulfat oder Halogenid. Durch geeignete Auswahl der Rohmaterialien wie Cadmium, Zink, Quecksilber, Schwefel und Selen kann eine Reihe von Rohprodukten hergestellt werden, die einen breiten Bereich.von gefärbten Pigmenten mit Farbtönen ergeben, welche von Hellgelb- über Orangetöne zu Rottönen und Brauntönen reichen.
Wie bereits beschrieben, ist das erfindungsgemäße Verfahren ein Naßumwandlungsprozeß, "bei welchem rohe, amorphe Ausfällungen von wenigstens einem Sulfid, Selenid oder Gemisch von Sulfiden und Seleniden des Cadmiums, Zinks oder Quecksilbers in Anwesenheit von wäßrigem Ammoniumsulfid behandelt werden, bis die Ausfällung in den wohlgeordneten, kristallinen Zustand umgewandelt ist, der bei der Röntgenbeugung eine gut entwickelte, hexagonale Kristallstruktur aufweist. Die Behandlung kann bei einer beliebigen, passenden Temperatur durchgeführt werden, vorteilhafterweise wird sie jedoch innerhalb des Bereiches von etwa 0 0C bis 300 0C und vorzugsweise von etwa 20 0C bis etwa 275 0C während Zeitspannen durchgeführt, welche von weniger als etwa 1 Stunde bis zu mehreren Tagen oder mehr reichen. Längere Zeitspannen sind natürlich für eine perfekte Kristallisation bei niedrigeren. Temperaturen erforderlich. Darüber hinaus können durch sorgfältige Auswahl der Zeitbedingungen, Temperaturbedingungen und Ammoniumsulfidkonzentration Reihen von Produkten mit variierenden Werten der Transparenz, Farbstärke und Reinheit hergestellt werden.
Die Menge der Ammoniumsulfidlösung, welche bei der Durchführung der Erfindung verwendet wird, ist eine Menge, die zur Schaffung eines Gewichtsverhältnisses von Lösung zu Ausfällung (trocken, roh) von wenigstens 1 : 1 und eines Gewichtsverhältnisses von
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AmmoniumBulfid, -(2SiII^) 2S, zu Ausfällungen von wenigstens 0,02 5 ausreicht» Vorzugsweise reicht das Verhältnis von Lösung zu 'Ausfällung von 1,5 : 1 bis 20 : 1 und besonders bevorzugt von 2:1 bis 10': A* und das Verhältnis von Ammoniumsulfid zu Ausfällung reicht vorzugsweise von 0,05, '· 1 bis 15 : 1 und besonders bevorzugt von 0,1 : 1 bis 10 . 1. Die Konzentration des Ammoniumsulfids in der Behandlungslösung kann innerhalb relativ weiter Grenzen variieren, vorteilhafterweise reicht sie von etwa 2 fo Ibis etwa 60 % und vorzugsweise von etwa 5 % bis etwa 50 % in Sewicht der Lösung.. Andere Ammoniumsalze und insbesondere solche Salze wie «die nitrate, Sulfate oder Halogenide können ebenfalls in der Behandlungslösung in unterschiedlichen Mengen vorhanden sein, Vorausgesetzt, daß sie die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht beeinträchtigen. Die Menge solcher anderer, angewandter Salze reicht üblicherweise von etwa 5 Gew,-% bis etwa 25 S-ew.-% der Behandlungslösung· .
Die rohe Ausfällung, welche gemäß der Erfindung behandelt wird, kann ein frisch ausgebildeter Niederschlag in dem wäßrigen Medium sein, in welchem er gebildet wurde, ein ■Filterkuchen oder ein Preßkuchen der Ausfällung,oder Ausfällung, welche bereits filtriert, gewaschen und gegebenenfalls' getrocknet und pulverisiert wurde.
Die erfindungsgemäße Behandlung erfordert kein Inbewegunghalten bzw. Rühren, Mahlen, Reiben usw.. Eine solche Behandlung kann · jedoch, gegebenenfalls angewandt werden, um einen innigen Kontakt sicherzustellen und die Handhabung zu erleichtern·
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte sind kristalline, stark gefärbte Materialien. Die Cadmiumsulfid enthaltenden Materialien zeichnen sich insbesondere durch einen breiten Bereich von Eigenschaften auf, welche maximale Werte der Transparenz, Reinheit von Farbtönen und Farbstärke und
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Farbbereich von Hellgell)- über Orangetöne zu den Hottönen auszeichnen. Sie können in allen gewünschten, garantiefähigen Farbtönen für kommerzielle Pigmentanwendungen hergestellt werden. , . ;
Das erfindungsgemäße Verfahrenwird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert, hierbei beziehen sich alle Angaben in Teilen und Prozentsätzen auf Gewicht, falls nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Es wurde eine rohe Cadmiumsulfidausfällung hergestellt, indem 600 Teile einer 9 %igen wäßrigen Lösung von Natriumsulfid bei 60 0C während einer Zeitspanne von 10 Minuten zu 480 Teilen einer gerührten, 34-, 1 %igen wäßrigen Lösung von Cadmiumnitrat, welche auf 50 0C gehalten wurde, hinzugesetzt wurden. Das Rühren wurde für eine Stunde bei 50 0C fortgeführt, nach dieser Zeit wurde die erhaltene Aufschlämmung abfiltriert und der Niederschlag wurde zur Entfernung von löslichen Salzen gewaschen, getrocknet und pulverisiert. Das trockene Rohprodukt (100 Teile) wurde als nächstes mit 640 Teilen einer 9 %igen wäßrigen Ammoniumsulfidlösung in einem Kessel zusammengegeben, der Kessel wurde geschlossen, und der Inhalt wurde 16 Stunden bei 30 0C ohne Inbewegunghalten oder Rühren altern gelassen. Nach dieser Zeit wurde das gealterte Produkt aus der Ammoniumsulfidflüssigkeit gewonnen, gewaschen, getrocknet und pulverisiert. Das Produkt ist ein stark transparentes, goldgelbes Pigment, welches bei der Röntgenbeugung die hexagonale Kristallstruktur von Cadmiumsulfid aufweist. Das Produkt ist ein Pigment mit guter Färbungskraft und ergibt reine, intensiv gefärbte Tönungen.
Beispiel 2
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß bei diesem Beispiel die gewaschene Ausfällung (400 Teile
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des 100 Teile des Bohproduktes, bezogen auf Trockenbasis, enthaltenden Breies) nicht getrocknet oder pulverisiert wurde, sondern mit 34-0 Teilen einer 17 %igen wäßrigen Ammoniumsulfidlösung in dem Kessel zusammengegeben wurden. Das kristalline Produkt dieses Beispiels ist ein hochtransparentes, goldgelbes Pigment, und es ist praktisch mit dem Produkt von Beispiel 1 identisch.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die den C admiumsulfidnieder schlag enthaltende Aufschlämmung dieses Beispiels auf 30 0C abgekühlt und direkt in den Behälter ohne Filtration, Waschen, Trocknen und Pulverisieren überführt wurde, und daß die Aufschlämmung mit 516 Teilen einer 24 %igen wäßrigen Ammoniumsulfidlösung vereinigt wurde. Das kristalline Produkt ist ein transparentes, goldgelbes Pigment, welches mit dem Produkt von Beispiel 1 praktisch identisch ist.
Beispiel 4 ·
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß der Inhalt des Kessels ^6 Stunden bei 70 °C gealtert wurde. Das Produkt dieses Beispiels ist ein goldgelbes Pigment mit ähnlicher Farbtönung, jedoch reiner im reflektierten Licht und weniger transparent als das Produkt des Beispiels 1.
Beispiel 5
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 100 Teile des trockenen Rohproduktes mit einer Lösung vereinigt wurden, welche durch Auflösen von 112 Teilen Ammoniumsulfat und 66 Teilen Natriumsulfid in 462 Teilen Wasser hergestellt worden war. Das kristalline Produkt dieses Beispiels ist ein hochtransparentes, goldgelbes Pigment, welches praktisch mit dem Produkt des Beispiels 1 identisch ist.
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Beispiel 6
Ein trockener, roher Cadmiumsulfidnieder schlag wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, und das Rohprodukt (100 Teile, Trockengewicht) wurde mit 640 Teilen einer 18 %igen wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfid 48 Stunden bei 30 0C in einer Kugelmühle gemahlen, danach wurde das Produkt wie in Beispiel 1 gewonnen. Das kristalline Produkt ist ein goldgelbes Pigment, welches im Farbton ähnlich jedoch opaker als das Produkt des Beispiels ist. Das Produkt dieses Beispiels zeichnet sich durch eine ■ ungewöhnlich hohe Farbkraft und -reinheit aus.
Beispiel 7
Eine rohe Ausfällung eines Gemisches von Cadmiumsulfid und Zinksulfid wurde durch Zugabe von 48? Teilen einer wäßrigen Lösung, die 148 Teile Cadmiumnitrat und 18,6 Teile Zinknitrat enthielt, bei 25 0C während 10 Minuten zu 500 Teilen einer gerührten, wäßrigen Lösung, die 58 Teile Natriumsulfid enthielt und auf 50 0C gehalten wurde, hergestellt. Das Rühren wurde eine Stunde bei 50 C fortgeführt, nach dieser Zeit wurde die entstandene Aufschlämmung abfiltriert, und der Niederschlag wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gewonnen. Das trockene Rohprodukt (100 Teile) wurde als nächstes mit 1140 Teilen einer 10,5 %igen wäßrigen Ammoniumsulfidlösung in einem Behälter vereinigt, der Behälter wurde geschlossen und der Inhalt wurde ohne Rühren oder Inbewegunghalten 16 Stunden bei 70 0C gealtert, nach dieser Zeit wurde das Produkt entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 gewonnen. Das Produkt ist ein hochtransparentes, primelgelbes Pigment, welches eine hohe Farbkraft und -klarheit aufweist. Das Produkt zeigt bei der Röntgenbeugung eine hexagonale Kristallstruktur und ist eine feste Lösung von Cadmiumsulfid und Zinksulfid.
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Beispiel 8
Ein roher Niederschlag aus einem Gemisch von Cadmiumsulfid und Quecksilbersulfid wurde durch Zugabe einer wäßrigen lösung, die zuvor durch Vereinigung von 575 Teilen einer 9 %igen Natriumsulfidlösung und 54- Teilen einer 30 %igen QuecksiTber-(Il)-nitratlösung bei 60 0C hergestellt; worden war, während 10 Binuten zu 1810 Teilen einer gerührten, 8 %igen wäßrigen ' Lösung von Gadmiumnitrat, die auf 60 °C gehalten wurde, hergestellt. Das Eühren wurde eine Stunde bei 60 0C fortgeführt, danach ^ wurde der rohe Niederschlag in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gewonnen. Das trockene Rohprodukt (100 Teile) wurde als nächstes mit 400 Teilen einer 55 %igen wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfid in einem Behälter vereinigt, der Behälter wurde verschlossen und der Behälterinhalt 142 Stunden bei 30 0C gealtert,/ danach wurde das gealterte Produkt in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gewonnen. Das Produkt ist ein hochtransparentes, tieforanges Pigment mit hoher Farbstärke. Das Produkt zeigt bei der Eöntgenbeugung eine hexagonale Kristallstruktur und ist eine feste Lösung von Cadmiumsulfid und Quecksilbersulfid.
Beispiel 9
Ein roher Niederschlag eines Gemisches von Cadmiumsulfid und Cadmiumselenid wurde durch Zugabe einer Lösung von Natriumsulfid und Natriumselenid (zuvor hergestellt durch Auflösen von 14 Teilen Selen in 425 Teilen einer 10,1 %igen wäßrigen Lösung von Natriumsulfid bei 60 0C) während 10 Minuten zu einer gerührten Aufschlämmung von Cadmiumcarbonat und Cadmiumnitrat, welche auf 50 0C gehalten wurde" und wobei die Aufschlämmung durch Umsetzung von430 Teilen einer 35 %igen wäßrigen Lösung von Cadmiumnitrat mit 260 Teilen einer 3»5 %igen wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat bei 25 0C gewonnen worden war, hergestellt. Das Eühren wurde eine Stunde bei 50 °C fortgeführt, danach wurde der Niederschlag durch Filtration entfernt. Der Niederschlag wurde zur Entfernung löslicher Salze gewaschen, getrocknet und pulverisiert. 100 Teile des pulverisierten, rohen Niederschlages
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wurde mit 500 Teilen einer 24 %igen wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfat in einem mit einem Rührer ausgerüsteten Druckbehälter vermischt, der Behälter wurde verschlossen und der Inhalt 4 Stunden bei 250 0C unter einem Druck von etwa 70,3 kg/cm gerührt, danach, wurde der Druck reduziert und das Produkt in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gewonnen. Das Produkt ist ein mittelrotes Pigment,' das bei der Röntgenbeugung eine hexagonale Kristallstruktur zeigt. Es ist eine feste Lösung von Cadmiumsulfid und Cadmiumselenid.
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Claims (7)

• - 11 - Pa-tentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von kristallinen Sulfiden, Seleniden. oder festen Lösungen von Sulfiden und Seleniden des Cadmiums, Zinks "oder Quecksilbers, dadurch g e.k enn ζ e i c h η e t, daß einer roher, im wesentlicher amorpher Niederschlag wenigstens eines Sulfides, Selenides oder Gemisches von Sulfiden .und Seleniden des Cadmiums, Zinks oder Quecksilbers mit einer ausreichenden Menge einer wäßrigen Ammoniumsulfidlösung zur Bildung eines Gewiehtsverhältnisses von Lösung zu Niederschlag von wenigstens 1 ; 1 und eines Gewichtsverhältnisses von
Ammoniumsulfid zu Ausfällung von wenigstens 0,02 : 1 bis
zur Umwandlung des Niederschlages in den geordneten, hexagonal en Kristallzustand behandelt und dann das so hergestellte, kristalline Produkt gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn ze ichn et, daß als kristallines Produkt Cadmiumsulfid gewonnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß das gewonnene, kristalline Produkt eine feste
Lösung von Cadmiumsulfid und Cadmiumselenid ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz e lehnet, daß das gewonnene, kristalline Produkt eine feste
Lösung von Cadmiumsulfid und Zinksulfid ist.
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gewonnene, kristalline Produkt eine feste
Lösung von Cadmiumsulfid und Quecksilbersulfid ist.
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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Lösung zu Niederschlag wenigstens 2 : 1 und das Gewichtsverhältnis von Ammoniumsulfid zu Niederschlag wenigstens 0,1 : 1 beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich-' net, daß das Gewichtsverhältnis von Lösung zu Niederschlag von 2 : 1 bis 10 : 1 und das Gewichtsverhältnis von Ammoniumsulfid zu Niederschlag von 0,1 : 1 bis 10 : 1 reicht.
8* Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Ammoniumsulfidlösung verwendet wird, die eine Ammoniumsulfidkonzentration von etwa 5 his etwa 50 % in Gewicht der Lösung besitzt.
9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß das Produkt ein Pigment ist.
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DE19732352845 1972-10-24 1973-10-22 Verfahren zur herstellung von kristallinen sulfiden und seleniden des cadmiums, zinks und quecksilbers Ceased DE2352845A1 (de)

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