DE2351722A1

DE2351722A1 - Vorrichtung zur korngroessenanalyse von suspensionen

Info

Publication number: DE2351722A1
Application number: DE19732351722
Authority: DE
Inventors: Jacques Decroux; Camille Dubourg; Roger Gadet
Original assignee: COMM POTASSE ET de l AZOTE SOC
Current assignee: COMM POTASSE ET de l AZOTE SOC
Priority date: 1972-10-17
Filing date: 1973-10-15
Publication date: 1974-04-18
Also published as: BE806147A; IT1003530B; FR2203512A5; GB1399439A; ES419674A1

Description

500-21.547P(21.548H) 15. 10. 1973

SOCIETE COMMERCIALE DES POTASSES ET DE L¹AZOTE Mulhouse (Frankreich)

Vorrichtung zur Korngrößenanalyse von Suspensionen

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Korngrößenanalyse von Suspensionen, deren Sedimentation nach dem Stokes 'sehen Gesetz erfolgt, insbesondere Korngrößenanalyse von Solen.

Die Korngrößenanalyse von Solen ist ein Teil der Kennzeichnung, die zur Kenntnis ihrer physikalischen Konstitution erforderlich ist. Diese Kennzeichnung wird in der Landwirtschaft und für alle großen Bauarbeiten (Baufundamentierungen, Straßen = = .) ausgenutzt. Die Zahl der zur Kenntnis der Natur eines Terrains .durchzuführenden

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Analysen ist sehr groß.

Vor Durchführung der Korngrößenanalyse trennt man durch Sieben die feine Erde von Steinen und groben Sanden und beginnt die Dispersion z. B. durch Kochen mit sauerstoffhaltigem Wasser, um die Aggregate zu zerstören, die elementaren Teilchen freizulegen und die organischen Stoffe zu zersetzen.

Man führt anschließend die eigentliche Korngrößenanalyse durch. Die Probe wird in eine Flasche eingefüllt und mit einem dispersions stabilisierendem Mittel (Kationen oder Anionen) und einer bestimmten Menge destillierten Wassers versetzt. Man rührt dann die Mischung so, daß sich eine möglichst homogen e Suspension ergibt. In der erhaltenen Suspension gehorcht das Absetzen der Teilchen dem Gesetz von Stokes, d. h. daß die Absetzgeschwindigkeit der Teilchen proportional dem Quadrat ihres Radius' ist. Mittels Durchführung von Entnahmen in einer bestimmten Tiefe und in verschiedenen Zeitabständen erfaßt man die Teilchen, die eine geringere Absetzgeschwindigkeit und folglich eine geringere Korngröße als einen gegebenen Wert aufweisen. Die abgetrennten Anteile sind allgemein die folgenden:

Ton: Teilchen der Abmessung unter 0,002 mm Schlamm (Lehm): Teilchen einer Korngröße zwischen 0,002

und 0,020 mm

sehr feiner Sand: Teilchen einer Korngröße zwischen 0,020

und 0,050 mm

|Q / Λ O i'5

0 / Is ϊϊ O

feiner Sand: Teilchen einer Korngröße zwischen 0,050 und 0,200 mm

grober Sand: Teilchen einer Korngröße zwischen 0,200 und 2,00 mm.

Bisher wurden die verschiedenen für die Korngrößenanalyse erforderlichen Arbeitsgänge völlig von Hand vorgenommen, was viel Arbeitskraft erforderte, eine mühsame Arbeit bedeutete und die Reproduzierbarkeit verminderte.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Korngrößenanalyse von Suspensionen, deren Sedimentation nach dem Stokes'sehen Gesetz erfolgt, insbesondere Korngrößenanalyse von Solen zu schaffen, die eine automatische Durchführung der Korngrößenanalyse ermöglicht. Diese Vorrichtung soll vor allem das Rühren der Suspension, die verschiedenen Entnahmevorgänge der feinen Anteile und das Waschen der Anteile erhöhten Durchmessers automatisch durchführen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sie in Kombination wenigstens ein festes Ansatzstück und eine bewegliche Pipette aufweist, welches Ansatzstück aus einem an seinem unteren Ende mit einer Verschlußeinrichtung ausgestatteten zylindrisch-konischen Gefäß, einem im unteren Teil des Gefäßes in dessen konischem Bereich geöffneten und an eine Druckluftquelle angeschlossenen Rohr, einem im oberen Teil des Gefäßes geöffneten und an eine Wasserleitung angeschlossenen Rohr und einem im unteren

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Teil des Gefäßes oberhalb dessen konischen Bereichs geöffneten und an eine Saug einrichtung angeschlossenen Rohr besteht und welche Pipette in ihrem oberen Teil oberhalb eines Teils größeren Durchmessers einen Schwimmer aufweist, der zwischen zwei Lagen eingeschnürten Durchmessers der Pipette verschieblich ist und eine zum Verschluß der Pipette in der oberen der beiden Lagen geeignete Form hat, welche Pipette weiter an ihrem oberen R'ohrteil an eine Vakuum einrichtung angeschlossen und an einer Einrichtung befestigt ist, die ihrer Vertikalbewegung in der Achse des Ansatzstücks und ihrer Horizontalbewegung in einer Ebene dient, in der das untere Ende der Pipette oberhalb des Ansatzstücks einstellbar ist.

Diese Vorrichtung weist vorzugsweise ein Programmiergerät zum automatischen Ablauf der Analysearbeitsgänge auf.

Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher erläutert; darin zeigen:

Fig. 1 ein Ansatzstück der Vorrichtung gemäß der Erfindung, und

Fig. 2 die zugehörige Pipette gemäß der Erfindung.

Das Ansatzstück (Fig. l) besteht aus einem zylindrisch-konischen Gefäß 1 aus Glas oder einem transparenten Kunststoff. Unten an der Spitze des konischen Bereichs ist ein Verschlußsystem ange-

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ordnet, das aus einem Kautschukschlauch. 2 besteht, der sich durch Quetschen zwischen zwei (nicht dargestellten) Stangen schließen läßt, deren eine feststehend sein kann und deren andere beweglich ist. Diese letztere Stange läßt sich horizontal verschieben und wird durch eine hydraulische oder elektrische Einrichtung gesteuert. Der Verschluß könnte gleichfalls durch ein Ventilsystem, bei dem die Ventile elektronisch oder pneumatisch oder auch durch jedes andere automatische System gesichert werden, gesteuert· werden.

Das Rohr 3 zur Einführung von Druckluft besteht aus einem Glas- oder Kunststoffrohr, dessen eines Ende in der Achse des Ansatzstückes in dessen kegelförmig verengtem Bereich nach unten geöffnet ist. In der Fig. 1 durchsetzt das Druckluftrohr 3 mit seinem anderen Ende den oberen Teil des Ansatzstückes, läuft längs dessen Wand nach unten und endet in einem zur Achse hin gekrümmten Teil. Selbstverständlich sind hierfür auch andere Anordnungen mit der gleichen Wirkung, d. h. mit Einführung von Luft in den kegelförmigen Teil des Ansatzstückes möglich. Insbesondere könnte das Drucklufteinführungsrohr auch direkt in den unteren Teil des Ansatzstückes eingeführt sein; dieses Rohr ist im übrigen mittels biegsamer Schläuche an eine Druckluftquelle angeschlossen.

Das Wasserzuführungsrohr 4 aus Glas oder Kunststoff hat seine öffnung im oberen Teil des Ansatzstücks; dieses Rohr ist durch biegsame Schläuche an ein Speisenetz für permutiertes oder demineralisiertes Vasser angeschlossen.

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Das Evakuierrohr 5 besteht ebenfalls aus Glas oder einem transparenten Kunststoff. Es mündet im unteren Teil des Ansatzstücks über dem konischen Bereich, an einem Punkt, der nach der dargestellten Ausführungsart außerhalb der Achse des Ansatzstücks liegt. Zum Beispiel mündet bei einem Ansatzstück von etwa 45 cm Gesamthöhe und 6 cm Durchmesser das Evakuierrohr etwa 1 cm über der Anschlußstelle zwischen dem zylindrischen Bereich und • dem konischen Bereich des Ansatzstücks. Das Evakuierrohr ist oben durch biegsame Schläuche an eine Saugeinrichtung angeschlossen, die eine Förderung der abgesaugten Flüssigkeiten in den Abfluß- oder einen Sammler ermöglicht.

Die Pipette (Fig. 2) weist einen unteren dünnen rohrförmigen Teil 6, dann einen erweiterten Teil 7 und einen Teil geringeren Durchmessers 8 auf, der an seinem oberen Ende über einen eingeschliffenen Hals 10 mit einem Rohr 9 geringeren Durchmessers als dem des Teils 8 verbunden ist.

Im rohrförmigen Teil 8 befindet sich ein Schwimmer 11, der sich zwischen dem eingeschliffenen Hals 10 und einem Kranz von Vorsprüngen 12 verschieben kann, die den Durchmesser dieses rohrförmigen-,Teils 8 verengen. Die Form des oberen Teils des Schwimmers 11 ist so beschaffen, daß sie sich in der oberen Lage des Schwimmers an den eingeschliffenen Hals 10 anlegt und die Pipette verschließt. Das ^Äohr 9 ist an eine Vakuumeinrichtung, z.B. eine Vakuumpumpe angeschlossen. Das Rohr 9 kann eine Kapillare enthalten, die zu dessen Diaphragmierung dient und deren Länge so ge-

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wählt ist, daß m an für einen gegebenen Durchsatz der Vakuumpumpe eine gegebene Absaugung erhält. Die Pipette (Fig. 2) ist an einer (nicht dargestellten) Stange befestigt, die sich von einem automatischen Mechanismus derart verschieben läßt, daß die Pipette vertikal in der Achse des Ansatzstücks (Fig. l) und horizontal in einer solchen Ebene bewegen läßt, daß das untere Ende der Pipette, außerhalb und oberhalb des Ansatzstückes einstellbar ist.

Die Vorrichtung weist außerdem ein Programmiergerät auf, das ein Programmiergerät mit Lochband oder Magnetband sein kann.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ein einziges Ansatzstück und eine einzige Pipette aufweisen, umfaßt jedoch vorzugsweise eine große Zahl von Ansatzstücken und Pipetten (z. B. 20 bis 50), die an dieselben Wasserleitungen, Druckluftleitungen, Vakuumleitungen und an dieselbe Vakuumpumpe angeschlossen sind und deren Betrieb durch ein und dasselbe Programm gesteuert wird.

Die Funktion der dargestellten Vorrichtung ist die folgende:

Man führt von Hand die zu analysierende Probe in Mischung mit einer geringen Menge destillierten Wassers und eines Dispersionsmittels in das Ansatzstück (Fig. l) ein. Der Kautschukschlauch 2' wird zwischen der festen Stange und der beweglichen Stange eingequetscht, um das Ansatzstück abzuschließen. Man setzt sodann das Analysenprogramm in Gang. Das Programm löst zunächst die Einführung von Druckluft durch das Rohr 3 in der Weise aus, daß die

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Probe durch pneumatisches Rühren in Suspension gebracht wird. Man erhält eine gute Dispersion, indem man einen starken Luftdurchsatz bei geringem Druck einführt. Zum Beispiel wurde ein

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Druck von 300 g/cm als ausreichend für ein Ansatzstück von etwa 45 cm Höhe und 6 cm Durchmesser gefunden. Das Programm löst anschließend den Eintritt von Wasser durch das Rohr 4 bis zu einem gegebenen Volumen und dann ein kurzes pneumatisches Rühren zum Homogenisieren der Mischung aus. Das Rühren wird unterbrochen, und dann beginnt die Sedimentation der verschiedenen Korngrößenanteile der Suspension.

Nach der zum Erhalten des gewünschten Korngrößenanteils (Ton oder Schlamm) erforderlichen Zeit (t) setzt das Programm die Vertikalbewegung der Pipette (Fig. 2) derart in Gang, daß sie bis in eine bestimmte Tiefe (h) des Ansatzstücks (Fig. l) eintaucht, und löst dann das Vakuum absaugen am oberen Teil der Pipette aus. Wenn die angesaugte Suspension die untere Lage des Schwimmers 11 erreicht, steigt dieser mit der Flüssigkeit, bis er in Kontakt mit dem eingeschliffenen Hals 10 kommt und die Pipette sperrt. Die Anordnung des Schwimmers 11 ermöglicht also die automatische Einstellung des. entnommenen Süspensionsvolumens. Das Programm löst anschließend die Vertikalbewegung der die Pipette tragenden Stange nach oben aus, bis die Pipette völlig aus dem Ansatzstück heraus ist, und steuert sodann die Horizontalbewegung der Pipette. Danach wird die Unterbrechung des Vakuums der Pipette ausgelöst, und der entnommene Anteil der Suspension entleert sich in eine Kapsel, Je nachdem gewünschten Korngrößen-

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anteil und folglich je nach dem Programm kann dieser Vorgang ein oder mehrere Male durchgeführt werden.

Nach den Arbeitsgängen der Entnahme der feinen Anteile löst das Programm die Waschphase der Anteile größeren Durchmessers (Sande) aus, die sich im konischen Bereich des Ansatzstücks (Fig. 1) abgesetzt haben. Nun wird das Absaugen am Rohr 5 ausgelöst, so daß das Ansatzstück entleert wird. Die Tatsache, daß die öffnung des Evakuierrohres 5 oberhalb des kegelförmigen Bereichs angeordnet ist, ermöglicht es, stets eine gewisse Wassermenge oberhalb der Ablagerung der- Sande zu lassen. Anschließend wird der Wasserzustrom durch das Rohr 4 so lange geöffnet, daß das Ansatzstück bis zur Hälfte gefüllt wird. Dann wird das pneumatische Rühren mittels Druckluft durch das Rohr 3 ausgelöst und wieder unterbrochen. Die Sandanteile setzen sich während einer bestimmten Zeit erneut ab, wonach das Entleeren nochmals ausgelöst wird. Diese verschiedenen Waschvorgänge werden mehrere Male wiederholt, bis man ein klares Wasser oberhalb des abgesetzten Sandes erhält.

Wenn die Waschvorgänge beendet sind, bewirkt das Programm die Verschiebung der beweglichen Stange, die den Kautschukschlauch 2 zusammenquetschte, um diesen zu öffnen. Die Sandablagerung wird dann durch den Strom der im unteren Teil des Ansatzstückes verbliebenen Wassermenge mitgerissen. Man sammelt die Sande in einer Kapsel.

Dann steuert das Programm wieder die Bewegung der beweg-

lichen Stange, die erneut den Kautschukschlauch 2 abklemmt. Damit ist das System Ansatzstück-Pipette für einen neuen Arbeitszyklus bereit. Man kann indessen dem Programm auch noch einen Waschvorgang des Ansatzstückes durch Einführen von Wasser durch das ^ohr 4 und anschließendes Entleeren durch das Rohr 5 hinzufügen. .

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Claims

Pat ent ans prüc he

1. j Vorrichtung zur Korngrößenanalyse von Suspensionen, deren Sedimentation nach, dem Stokes ' sehen Gesetz erfolgt, insbesondere Korngrößenanalyse von Solen, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Kombination wenigstens ein festes Ansatzstück und eine bewegliche Pipette aufweist, welches Ansatzstück aus einem an seinem unteren Ende mit einer Verschlußeinfichtung (2) ausgestatteten zylindrisch-konischen Gefäß (l), einem im unteren Teil des Gefäßes in dessen konischem Bereich geöffneten und an eine Druckluftquelle angeschlossenen Rohr (3), einem im oberen Teil des Gefäßes geöffneten und an eine Wasserleitung angeschlossenen Rohr (4) und einem im unteren Teil des Gefäßes oberhalb dessen konischen Bereichs geöffneten und an eine Saug einrichtung angeschlossenen Rohr (-5) besteht und welche Pipette in ihrem oberen Teil (8) oberhalb eines Teils (7) größeren Durchmessers einen Schwimmer (11) aufweist, der zwischen zwei Lagen eingeschnürten Durchmessers der Pipette verschieblich ist und eine zum Verschluß der Pipette in der oberen der beiden Lagen geeignete Form hat, welche Pipette weiter an ihrem oberen Rohrteil (9) an eine Vakuumeinrichtung angeschlossen und an einer Einrichtung befestigt ist, die ihrer Vertikalbewegung in der Achse des Ansatzstücks und ihrer Horizontalbewegung in einer Ebene dient, in der das untere Ende der Pipette oberhalb des Ansatzstücks einstellbar ist.

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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Programmiergerät zum automatischen Ablauf der Analysierarbeitsgänge aufweist.

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