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DE2343870A1 - Schichtstoffe - Google Patents

Schichtstoffe

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DE2343870A1
DE2343870A1 DE19732343870 DE2343870A DE2343870A1 DE 2343870 A1 DE2343870 A1 DE 2343870A1 DE 19732343870 DE19732343870 DE 19732343870 DE 2343870 A DE2343870 A DE 2343870A DE 2343870 A1 DE2343870 A1 DE 2343870A1
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DE
Germany
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layer
styrene
weight
percent
laminate
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DE19732343870
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English (en)
Inventor
Helmut Dipl Chem Dr Jenne
Ulrich Dipl Chem Dr Koenig
Karl Dipl Chem Dr Stange
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Description

BASl·1 Aktiengesellschaft 2343870
Unser Zeichen: O.Z. ^O 079 Dd/L 6700 Ludwigshafen, 30.8.1975
Schichtstoffe
Die Erfindung betrifft Schichtstoffe aus drei Schichten A, B und C, "bei denen die Haftvermittler schicht B ein G-emisch aus einem Copolymeren von Styrol und einem Diolefin mit Blockstruktur und einem Copolymeren von Styrol und einem Diolefin mit statistischer Verteilung der Monomeren enthält.
Es ist bekannt, daß Block-Copolymerisate aus Butadien und Styrol als Haftvermittler zur Herstellung von Schichtstoffen geeignet sind. Solche Block-Copolymerisate sind jedoch verhältnismäßig teuer, so daß das Bedürfnis besteht, sie mit billigeren Produkten zu verschneiden, ohne daß die Haftvermittlerwirkung darunter leidet. Zweiblock-Copolymerisate sind darüber hinaus im allgemeinen weiche Materialien, die bei normalen Verarbeitungstemperaturen für Kunststoffe so dünnflüssig sind, daß sie nicht zur Herstellung von Schichtstoffen nach dem Coextrusionsverfahren brauchbar sind. Dreiblock-Copolymerisate sind vorwiegend Elastomere mit geringen thermoplastischen Eigenschaften, die ohne Zugabe größerer Mengen an Verarbeitungshilfsmitteln nicht extrudierbar sind. Solche Verarbeitungsmittel vermindern aber wiederum die Haftfähigkeit.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, einen billigen Haftvermittler zur Herstellung von Schichtstoffen zu entwickeln, der eine gute thermoplastische Verarbeitbarkeit und ausgezeichnete Hafteigenschaften aufweist.
Gegenstand der Erfindung sind demzufolge Schichtstoffe aus mindestens drei Schichten A, B und C, bei denen eine Schicht A aus einem thermoplastischen Kunststoff durch eine Haftvermittlerschicht B mit einer von A verschiedenen und an dieser nicht
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haftenden Schicht C verbunden ist. Die Schicht B enthält;
10 bis 90 Gewichtsprozent eines gegebenenfalls hydrierten Copolymeren aus Styrol und einem Diolefin mit Blockstruktur,
90 bis 10 Gewichtsprozent eines Copolymeren von Styrol und einem Diolefin mit statistischer Verteilung der Monomeren,
0 bis 40 Gewichtsprozent eines oder mehrerer thermoplastischer Kunststoffe,
0 bis 20 Gewichtsprozent anorganischer Füllstoffe und 0 bis 30 Gewichtsprozent polymere Schmiermittel.
Die Schicht A besteht im wesentlichen aus einem thermoplastischen Kunststoff. Sie kann darüber hinaus die üblichen Zusatzstoffe, wie andere vertragliche Kunststoffe, Verstärkerkautscliuke, Füllstoffe, Gleitmittel, Stabilisatoren, Antistatika, Flammschutzmittel, Pigmente oder Farbstoffe enthalten. Der thermoplastische Kunststoff soll vorzugsweise bei Temperaturen unterhalb von 2500C verarbeitbar sein; bei höheren Temperaturen kann eine Schädigung des HaftVermittlers eintreten. Es kommen beispielsweise in Frage:
Olefinpolymerisate, wie Hoch- und Niederdruck-Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten, ferner Copolymerisate des Äthylens, z.B. mit Propylen, Vinylestern oder Acrylestern;
Styrolpolymerisate, wie Polystyrol, Copolymerisate des Styrols mit a-Methylstyrol, Acrylnitril, Methylmethacrylat, Acrylestern oder Maleinsäureanhydrid;
schlagfest ausgerüstete Styrolpolymerisate, wie schlagfestes Polystyrol, das bis zu 15 Gewichtsprozent eines Kautschuks, vorzugsweise 2 bis 10 fo Polybutadien, enthalten kann, oder ABS- und ASA-Polymerisate, die durch Pfropfpolymerisation von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart von 5 bis 50 Gewichtsprozent eines Butadien- oder Acrylester-Kautschuks hergestellt wurden;
Chlor enthaltende Polymere, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Copolymerisate des Vinylchlorids oder Vinylidenchlorids miteinander oder mit Acrylnitril, Acrylester, Vinylester oder
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Olefinen, ferner nachchloriertes Polyvinylchlorid oder chlorierte Polyolefine;
Methylmethacrylat-Polymere, wie Polymethylmethacrylat oder Copolymerisate des Methylmethacrylats mit Acrylestem, Styrol oder Acrylnitril, sowie die entsprechenden kautschukhaltigen Pfropfpolymerisate ;
thermoplastische Polyurethane, wie z.B. Polyadditionsprodukte von Polyestern bzw. Polyäthern mit Diisocyanaten, z.B. Diphenylmethandiisocyanat;
ferner Polycarbonate, Polyformaldehyd, Polysulfon, Polyphenylenoxid, Polybutylenterephthalat, sowie durch Abmischen mit geeigneten Kautschuken sehlagzäh gemachtes Polyäthylenterephthalat. :
Die Schicht C besteht aus einem Material, das von dem der Schicht A verschieden und mit diesem nicht verträglich ist. Dieses Material ist vorzugsweise ebenfalls ein thermoplastischer Kunststoff, darüber hinaus kann es aber auch ein Duroplast, ein Metall, ein keramischer Werkstoff oder Glas sein.
Bevorzugte Schichtstoffe bestehen aus schlagfestem Polystyrol als Schicht A und Polyäthylen oder ABS als Schicht C.
Die Haftvermittlerschicht B enthält 10 bis 90 Gewichtsprozent eines Copolymeren aus Styrol und einem Diolefin mit Blockstruktur, vorzugsweise ein Block-Copolymerisat der allgemeinen Formel (X - Y)n oder X-(I- X)n. Dabei bedeutet X einen Polystyrolblock und Y einen Dienpolymerisatblock; η ist eine ganze Zahl zwischen 1 und 3. Bevorzugt werden Zwei-, Drei- oder Vierblock-Copolymerisate verwendet, wobei die Übergänge zwischen den einzelnen Blöcken scharf getrennt oder verschmiert sein können. Y kann Polybutadien, Polyisopren oder ein Copolymerisat von Butadien mit Isopren oder Styrol mit statistischer Verteilung der Monomeren sein; vorzugsweise ist es aber Polybutadien. Das Molekulargewicht der Block-Copolymeren liegt im allgemeinen zwischen 10 000 und 1 000 000. Es kann 10 bis 70, vorzugsweise 25 bis 45, Gewichtsprozent Styrol enthalten. Die Herstellung der Block-Copolymerisate mit scharf getrenntem Über-
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gang zwischen den Blöcken erfolgt auf bekannte Weise durch stufenweise anionische Polymerisation der Monomeren, vorzugsweise mit Lithium-Katalysatoren, wie es z.B. in der US-Patentschrift 3 149 182, in der deutschen Auslegeschrift 1 144 484 und in der deutschen Offenlegungsschrift 1 645 298 beschrieben ist. Block-Copolymerisate der Formel X-Y-X lassen sich auch durch Kupplung mit bifunktionellen organischen Verbindungen herstellen, z.B. nach den deutschen Auslegeschriften 1 245 132, 1 520 864 oder 1 905 422. Block-Copolymerisate mit verschmiertem Übergang zwischen den Blöcken können z.B. nach der deutschen Auslegeschrift 1 420 698 oder der deutschen Offenlegungsschrift 1 595 296 hergestellt werden.
Das Block-Copolymere kann gegebenenfalls in hydrierter Form eingesetzt werden, wobei eine Vollhydrierung oder eine selektive Hydrierung der olefinischen Doppelbindungen möglich ist. Die Hydrierung kann ebenfalls nach bekannten Methoden durchgeführt werden, vorzugsweise mit Katalysatorkomplexen aus Verbindungen von Eisen, Nickel oder Kobalt mit Aluminiumalkylen. Wird die Hydrierung unter schonenden Bedingungen durchgeführt, so erhalt man ein selektiv hydriertes Produkt, "bei dem die Doppelbindungen des Vinylaromaten nicht angegriffen, die Doppelbindungen der Polydiolefin-Komponente jedoch hydriert sind.
Außer dem Block-Copolymeren enthält die Haftvermittlerschicht B 10 bis 90, vorzugsweise 50 bis 80, Gewichtsprozent eines Copolymeren von Styrol und einem Diolefin mit statistischer Verteilung der Monomeren. Der Gehalt dieses Copolymeren an Styrol liegt im allgemeinen zwischen 5 und 50, vorzugsweise zwischen 15 und 30, Gewichtsprozent. Besonders bevorzugt ist ein mit radikalischen Initiatoren hergestelltes Emulsionscopolymerisat, das etwa 23 i° Styrol enthält. Es sind jedoch auch Copolymere verwendbar, die in Lösung durch anionische Polymerisation, z.B. mit Lithium-Katalysatoren, hergestellt worden sind, beispielsweise nach einem Verfahren, wie es in den deutschen Auslegeschriften 1 130 169, 1 131 411, 1 300 239, 1 720 246 oder 1 745 172 beschrieben ist.
Die Copolymeren mit statistischer Verteilung der Monomeren sind
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kautschukartige Produkte, die für sich allein kaum Haftvermittlereigenschaften haben. Sie stellen auch keine thermoplastischen Kunststoffe im eigentlichen Sinne dar, d.h., rheologisch gesehen sind sie nicht nur Flüssigkeiten mit plastischen, thixotropen oder strukturviskosen Eigenschaften, sondern sie zeigen überwiegend die Eigenschaften von festen, elastischen Körpern. Sie sind jedoch bei erhöhter Temperatur mit Block-Copolymeren mischbar.
Außer den Styrol/Diolefin-Copolymeren kann die Haftvermittlerschicht B noch bis zu 40 Gewichtsprozent thermoplastische Kunststoffe enthalten. Vorzugsweise werden dazu die Kunststoffe verwendet, welche die Schichten A und B bilden. Dadurch kann die Verträglichkeit der Haftvermittlerschicht mit den Außenschichten und damit die Haftung selbst noch weiter verbessert werden.
Ferner kann die Haftvermittlerschicht zur Erhöhung der Steifigkeit bis zu 20 Gewichtsprozent Füllstoffe enthalten, beispielsweise Titandioxid, Kreide, Kaolin, Quarzsand, Gesteinsmehl, Asbest oder Glasfasern.
In manchen Fällen ist es zweckmäßig, der Haftvermittlerschicht zur Verbesserung der Fließfähigkeit polymere Schmiermittel in Mengen von bis zu 30 Gewichtsprozent zuzusetzen. Beispiele sind Polyisobutylen, Polybuten, Polybutadien, Polyäthylenoxid, Polyacrylester, Polyäthylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat,
Die Herstellung des Haftvermittlermaterials geschieht durch Mischen der Komponenten in der Schmelze bei Temperaturen zwischen 50 und 250, vorzugsweise zwischen 150 und 2000C auf üblichen Mischmaschinen, wie Extrudern, Knetern oder gegenläufig arbeitenden Walzenpaaren.
Die Herstellung der Schichtstoffe kann auf verschiedene Arten erfolgens
Vorzugsweise werden sie durch Koextrusion bei Massetemperaturen zwischen 150 und 28O0C hergestellt, wobei die einzelnen Komponenten in verschiedenen Extrudern plastifiziert und in einer
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Mehrfach-Breitschlitzdüse übereinandergeschichtet werden. In einem gemeinsamen Düsenspalt verlassen sie den Extruder und werden dann zweckmäßigerweise noch im plastischen Zustand durch Walzen zusammengepreßt. Bei einem anderen Koextrusionsverfahren werden die Polymerströme im Zulaufkanal vor einer Einfach-Breitschlitzdüse übereinandergeschichtet und erst in der Düse über einen breiten Querschnitt verteilt. Durch Variation der Extruderdrehzahlen kann die Dicke der einzelnen Schichten variiert werden. Die Schichtdicke hängt im wesentlichen vom Anwendungsgebiet ab. Bei Folien kommen im allgemeinen Dicken τοη etwa 10 bis 500/um, vorzugsweise 20 bis 100/um, in Frage.
Eine andere Möglichkeit zur Herstellung der Schichtstoffe besteht darin, daß man eine Folie des HaftVermittlers B zwischen die Schichten A und C legt und kurzzeitig unter Erwärmen auf Temperaturen über 200 C verpreßt. Dieses Verfahren ist dann angebracht, wenn man die Dicke der Schicht B möglichst niedrig halten will. Mit gereckten Folien des Haftvermittlers kommt man dabei auf Schichtdicken bis herab zu etwa 5/um, während beim Extrudieren die untere Grenze bei etwa 10 bis 30 /um liegt.
Die erfindungsgemäßen Schichtstoffe sind auf verschiedenen Gebieten verwendbar, beispielsweise als Mehrschichtfolien auf dem Verpackungssektor, vor allem für Lebensmittel oder Pharmazeutika;
ferner als Bauelemente in der Kühlschrank- und Möbelindustrie oder zur Herstellung von Tiefziehteilen, z.B. für Menüschalen für Fertiggerichte.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Ein Vierblock-Copolymerisat aus Styrol und Butadien mit einem Styrolgehalt von 38 fo und der Viskositätszahl 61 (gemessen nach DIM" 53 726) und ein statistisches Copolymerisat aus Styrol und Butadien mit einem Styrolgehalt von 23,5 $ und der Viskositätszahl 283 (in Benzol) wurden im Verhältnis 1 : 3 auf einem gegenläufig arbeitenden, dampfbeheizten Walzenpaar bei 1900C 10 Minuten lang ^g^ ,^0937 _?_
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Beispiel 2
Die nach. Beispiel 1 erhaltene Mischung wurde in einer dampfbeheizten Plattenpresse bei 2000C und einem spezifischen Druck von etwa 1 bar unter Verwendung eines Eisenrahmens zwischen glasfaserverstärkten Polytetrafluoräthylen-Folien zu einer 100 /um dicken Folie verpreßt. Durch Auflegen einer 100/um dikken Folie aus schlagzähem Polystyrol mit 6 $ Polybutadienkautschuk auf der einen Seite und*einer gleich starken Folie aus Polyvinylchlorid auf der anderen Seite und Verpressen bei 1800C wurde eine Dreischic!
praktisch untrennbar sind.
1800C wurde eine Dreischichtfolie erhalten, deren Schichten
Beispiel 3
45 Teile eines Butadien-Styrol-Butadien-Dreiblock-Copolymeren mit einem Styrolgehalt von 30 $ und der Viskositätszahl 290, 50 Teile eines statistischen Copolymeren aus Styrol und Butadien mit einem Styrolgehalt von 23,5 i° und der Viskositätszahl 283, sowie 5 Teile Polyisobutylen wurden auf einem laborextruder mit einem Schneckendurchmesser von D = 20 mm und einer Schneckenlänge von 20 D bei einer Massetemperatur von 1900C gemischt. Die extrudierten Stränge wurden granuliert.
Beispiel- 4
Das nach Beispiel 3 erhaltene Granulat wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, zu einer 100/um dicken Folie verpreßt. Durch weiteres Verpressen mit einer 100/um dicken Aluminiumfolie auf der einen Seite und einer gleich dicken ABS-Polymerisat-Folie auf der anderen Seite wurde ein Schichtstoff erhalten. Die Schichten haften sehr gut aneinander.
Beispiel 5
50 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Vierblock-Copolymerisates und 25 Teile des dort erwähnten statistischen Copolymerisates werden mit 25 Teilen Polyisobutylen der Lösungsviskosität 0,1 g/100 ml (gemessen in Isooctan) auf einem Extruder bei 1800C vermischt.
-8-
50981 1 /0937
- δ - Ο.Ζ. 30
Beispiel 6
Durch. Koextrusion mit einer DreiscMchtdüse wurde ein Schicht stoff hergestellt aus:
A. schlafgestem Polystyrol mit einem Polybutadiengehalt von
B. dem Haftvermittler nach Beispiel 5 und
C. Polyäthylen der Dichte 0,918.
Die Schichtdicken betragen: Ac 600 /um,
B. 100/um und
C. 200/um.
Die Schichten haften fest aneinander.
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Claims (1)

  1. Pat entanspru ch
    Schichtstoff aus mindestens drei Schichten A, B und C, bei denen eine Schicht A aus einem thermoplastischen Kunststoff durch'· eine Haftvermittlerschicht B mit einer von A verschiedenen und an dieser nicht haftenden Schicht C verbunden ist, dadurch gekennzeichnet t a.aß dig Schicht B enthält:
    10 bis 90 Gewichtsprozent eines gegebenenfalls hydrierten Copolymeren aus Styrol und einem Diolefin mit Blockstruktur,
    90 bis 10 Gewichtsprozent eines Copolymeren aus Styrol und einem Diolefin mit statistischer Verteilung der Monomeren,
    0 bis 40 Gewichtsprozent eines oder mehrerer thermoplastischer Kunststoffe,
    0 bis 20 Gewichtsprozent anorganischer Füllstoffe und 0 bis 30 Gewichtsprozent polymerer Schmiermittel.
    BASF Aktiengesellschaft
    509811/0937
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