DE2233034A1 - Gitterruehrwerk zur polymerisation in masse von aethylenderivaten - Google Patents

Description

DR.E.ν. PEOHMANN SCIIWEIGEHSTRASSE a DR. ING. D. BEHRENS telefon (OSU) ββ 20 51 DIPL. ING. R. GOETZ ^{TEIES 5 Si070} PATENTANWÄLTE pbotectpatent München

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Beschreibung
zu der Patentanmeldung

Rhone - Progil S.A.,

Paris, Frankreich
6, rue Piccini

betreffend

Gitterrührwerk zur Polymerisation. in Masse von Äthylenderivaten

Die Erfindung betrifft ein Gitterrührwerk mit einem oder mehreren Gittern zur Polymeristation in Masse von Äthylenderivaten, deren Polymere in ihren Monomeren unlöslich sind, unter Verwendung eines feststehenden, mit im wesentlichen waagerechter Achse angeordneten Autoklaven.

Unter Polymerisation in Masse wird eine Polymerisation ohne Beteiligung von Lösungs-, Verdünnungs- oder Dispersionsmitteln verstanden.

Die Polymerisation in Masse dieser Äthylenderivate, und hier insbesondere des VinylChlorids, bietet gewisse Schwierigkeiten, die hauptsächlich darauf zurückzuführen sind, daß die Reaktion

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exotherm verläuft und daß wirksame Einrichtungen vorhanden sein müssen, um die sich entwickelnde Wärme einwandfrei und gleichmäßig abführen zu können, so daß sich Produkte von gleichmäßiger Qualität ergeben.

Bei der Polymerisation in Masse ist festzustellen, daß das am Polymerisationsvorgang beteiligte Material insgesamt sehr rasch in pulverisierten Zustand übergeht« Dieser Zustand wird beispielsweise bei Vinylchlorid bereits erreicht, wenn erst 20 % des Materials polymerisiert sind. Dieser Zustand schafft jedoch schlechte Bedingungen für den Wärmeaustausch und für die einwandfreie und gleichmäßige Abfuhr der sich während der Reaktion entwickelnden Wärme über die Wände des im allgemeinen als Reaktionsgefäß verwendeten Autoklaven.

Mit Hilfe der bekannten Vorrichtungen zum Rühren bzw. Durchmischen dieser pulverisierten Masse, die damit immer wieder erneut mit den Wänden des Autoklaven in Berührung gebracht wird, können die geschilderten Schwierigkeiten mehr oder weniger wirkungsvoll überwunden werden. Es ist jedoch schwierig, mit den herkömmlichen Rührwerken eine homogene Dispersion der festen Teilchen des Polymers in der Dampfphase des Monomers zu erzielen. Diese unregelmäßige Verteilung der wachsenden Polymerteilchen, die durch die Polymerisation des von den Teile hen adsorbierten Monomers hervorgerufen wird, bewirkt die Entstehung von Material, das am Ende des Vorganges häufig zu Harzen mit in der gleichen Charge sehr unterschiedlicher Korngröße und selbst zu Krustenbildung führt.

Als Rührwerke wurden bereits Bandschneckenrührer vorgeschlagen, bei denen ein oder mehrere Bänder zu schneckenförmigen Spiralen gewickelt und koaxial an derselben umlaufenden Welle befestigt sind, die den Autoklaven in seiner Achsrichtung durchsetzt. Die Mischer dieses Typs bestehen hauptsächlich aus einem Tank,

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in dem zwei schneckenförmig mit entgegengesetzter Gangrichtung und gleicher Steigung gewickelte Bänder umlaufen. Diese beiden Bänder arbeiten nach Art einer Pumpe, wobei das eine Band das Material in der einen, das andere Band in der entgegengesetzten Richtung bewegt. Dadurch, daß die Bandwicklung mit gleicher Steigung ausgeführt ist, findet im Endeffekt keinerlei Materialtransport weder in der einen noch in der anderen Richtung statt. Dies trifft jedoch nur zu, wenn die Vorrichtung gefüllt ist und wenn das Materialvolumen während des Betriebes keine Veränderung erfährt. Nun sind aber während depolymerisation sowohl die Dichte des Gemische als auch der Bedeckungsgrad des Rührwerkes veränderlich und man stellt fest, daß das Produkt bewegt und an einem der Enden angehäuft wird, was zu einer Verringerung der Rührwirkung führt.

In der französischen Patentschrift 1 360 251 wird zur Überwindung dieses Nachteils ein Gitterrührwerk vorgeschlagen, bei dem ein oder mehrere Gitter koaxial auf ein und derselben umlaufenden Welle angeordnet sind, die den Autoklaven längs seiner Achse durchsetzt. Dabei liegt der Umfang des als Schaufel ausgebildeten wirksamen Teils des Gitters im minimalen Abstand vom Innenumfang des Autoklaven.

Jedoch ist sowohl bei Bandschneckenrührern als auch bei Gitterrührwerken der vorbeschriebenen Art während der Polymerisation die Entstehung von Krusten an der Mantelfläche der Rührwerkswelle festzustellen. Aus der Verwendung einer Rührwerkswelle ergeben sich außerdem die folgenden Nachteile:

Sie trägt nur wenig zur Erhöhung des Beharrungsvermögens, nd damit der Steifigkeit des Rührwerkes bei, vergrößert jedoch Lü beträchtlichem Umfange seine Baugröße. Die Steifigkeit eines Rührwerkes wächst tatsächlich mit seinem Beharrungsvermögen, und ν a ein gegebenes Beharrungsvermögen zu erzielen, muß man den Materialeinsatz umso stärker erhöhen, je näher dieses Kvu-c aax an der Drehachse verwendet wird.

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Sie ist an der Bewegung des Reaktionsmittels praktisch nicht beteiligt.

- Sie bewirkt nur einen sehr geringen Wärmeaustausch zwischen dem Rührer und dem Reaktionsmittel, weil einerseits bei einem gegebenen Durchsatz von Wärmeaustauschmittel im Inneren des Rührwerkes dieses Wärmeaustauschmittel im Inneren der Welle nur mit geringer Geschwindigkeit strömt, und weil andererseits und hauptsächlich die zu polymerisierende Masse in der Nähe der Welle des Autoklaven sich nur mit geringer Geschwindigkeit bewegt.

Sie verhindert jegliche Zugabe von Ingredienzien längs der Achse des Autoklaven, die somit nur durch eine Öffnung in der Wand des Autoklaven zugegeben werden können. Dadurch, daß die Schaufeln des Rührwerkes bei jeder Umdrehung an dieser Einfüllöffnung vorbeigehen, wird die Verteilung der Ingredienzien beeinträchtigt und eine mögliche Bildung von 'Ablagerungen begünstigt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einfachen Mitteln ein wirtschaftlich herstellbares Rührwerk zu schaffen, das die gestellten Forderungen in besonders zuverlässiger Weise erfüllt.

Ein Rührwerk der eingangs erwähnten Art zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß die Gitter koaxial auf zwei längs der Achse des Autoklaven ausgerichteten Drehzapfen angeordnet werden, wobei der Umfang des als Schaufel ausgebildeten wirksamen Teils der Gitter sich im minimalen Abstand vom Innenumfang des Autoklaven befindet, und daß die Schaufeln durch eine Verstrebung miteinander verbunden werden.

Die Anmelderin hat festgeetellt, daß durch Verwendung eines Gitterrührwerkes, bei dem die umlaufende Welle durch zwei Drehzapfen ersetzt ist und dessen Steifigkeit durch eine Verstrebung der wirksamen Teile der Gitter gewahrt ist, am Ende des Polymerisations-

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Vorganges an den Wänden bzw. Flächen der Rührwerksteile jegliche Krustenbildung vermieden wurde. Durch ein erfindungsgemäß ausgebildetes Rührwerk ist es im übrigen möglich, Autoklaven mit einem Passungsvermögen von mehr als 35 m herzustellen, was bisher bei Rührwerken mit den Autoklaven durchsetzender umlaufender Welle infolge der beträchtlichen Durchbiegung der Welle nicht möglich war.

Bei einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die die Gitter antreibenden Drehzapfen, die Schaufeln der Gitter und die Verstrebung hohl ausgebildet und können von einem wärmetauschenden Flud durchströmt werden.

Die Vorrichtung bzw. das Rührwerk setzt sich vorteilhaft aus mehreren Gittern oder Halbgittern zusammen. Die Anzahl der verwendeten Gitterteile ist unbegrenzt. Die Gitterteile sind an d«n Drehzapfen so befestigt, daß, von einem mechanischen Gesichtspunkt her gesehen, die besten Arbeitsbedingungen erzielbar sind. Bei Verwendung von zwei Gittern werden diese daher rechtwinklig zueinander angeordnet, während bei Verwendung von drei Halbgittern diese unter sich um je 120° versetzt werden.

Bei zwei rechtwinklig zueinander angeordneten Gittern wird die Verstrebung einerseits aus Gruppen zu vier Streben, die in senkrecht zur Achse des Autoklaven stehenden Ebenen jeweils ein Viereck bilden, und andererseits aus Gruppen zu vier Streben zusammengesetzt, wobei die einen Gruppen jeweils zwei auf zwei aufeinanderfolgenden Schaufeln angeordnete Ecken zweier aufeinanderfolgender Vierecke miteinander verbinden und die anderen Gruppen die Spitzen der äußersten Vierecke mit dem zugehörigen Drehzapfen verbinden.

Besteht das Rührwerk aus drei gegeneinander um jeweils 120 versetzt angeordneten Halbgittern, so setzt sich die Verstrebung einerseits aus Gruppen zu drei Streben, die in zur Achse des Autoklaven senkrecht stehenden Ebenen jeweils ein gleichseitiges Dreieck bilden,

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und andererseits aus Gruppen zu drei Streben zusammen, wobei die einen Gruppen jeweils zwei auf zwei aufeinanderfolgenden Schaufeln angeordnete Spitzen zweier aufeinanderfolgender Breiecke miteinander verbinden und die anderen Gruppen die Spitzen der äußersten Dreiecke mit dem zugehörigen Drehzapfen verbinden.

Bei einer weiteren abgewandelten Ausbildungsform der Erfindung wird ein Rührwerk verwendet, bei dem der als Schaufel ausgebildete wirksame Teil der Rahmen leicht gekrümmt wird, indem die beiden Enden der Schaufeln an zwei Mantellinien der Drehzapfen befestigt werden, die nicht zueinander fluchten, wobei die Versetzung der beiden Enden gegeneinander höchstens eine Umdrehung beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf alle Äthylenderivate anwendbar, deren Polymere in ihren Monomeren unlöslich sind, insbesondere bei Vinylidenchlorid, Acrylnitrilchlorid, Vinylfluorid, etc. sowie bei den Mischpolymeren aus diesen Monomeren oder mit anderen polymerisierbaren Substanzen, da diese Mischpolymere ebenfalls die Eigenschaft haben, unter präparativen Bedingungen im Gemisch der angegebenen Monomere unlöslich zu sein. Das erfindungsgemäße Verfahren ist außerdem bei der Niederdruck-Polymerisation niedriger Olefine, wie zum Beispiel des Äthylens oder des Propylene, in Gegenwart geeigneter Katalysatoren anwendbar.

Die Erfindung wird im folgenden anhand einer schematischen Zeichnung mehrerer Ausführungsbeispiele mit weiteren Einzelheiten erläutert. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 einen senkrechten Schnitt eines Autoklaven längs seiner Achse, bei dem der wirksame Teil der als Schaufel ausgebildeten Gitter rechtwinklig ist, und

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Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch einen Autoklaven, bei dem der wirksame Teil der als bchaufel ausgebildeten Gitter leicht gekrümmt ist.

Ein mit waagerechter Achse ausgeführter Autoklav 1 weist einen Mantel 2 auf, der von einem wärmetauschenden Flud durchströmbar ist. Die Zufuhr des Fluds erfolgt durch ein Rohr 3> das über eine (nicht gezeichnete) Leitung an eine Fludquelle angeschlossen ist. Das wärmetauschende Flud tritt über ein Rohr 4 aus. Zum Einfüllen des Monomers und der erforderlichen Reaktionsmittel ist am Autoklav 1 oben ein Rohr 5 vorgesehen, während zum Ablassen des am Ende des Vorganges nicht umgesetzten Monomers ein Rohr 6 dient. Der Autoklav 1 besitzt in seinem unteren Bereich ein Rohr 7» das mit einem Absperrorgan 8 versehen ist und mit dem das Polymer abgelassen werden kann. Die Rohre 5 und 7 zum Einfüllen des Monomers und zum Ablassen des Polymers sind vorzugsweise an entgegengesetzten Enden angeordnet·

Im Autoklaven 1 ist ein Gitterrührwerk angeordnet, das sich aus drei um jeweils 120° gegeneinander versetzten Halbgittern zusammensetzt. Diese Halbgitter sind jeweils durch ein als Schaufel wirkendes Band 9 gebildet, das an seinen Enden 10 und 11 an zwei Drehzapfen 12 und 13 befestigt ist. Diese Drehzapfen sind in Richtung der Achse des Autoklaven 1 ausgerichtet und in Lagern und 15 aufgenommen, deren Dichtheit durch Stopfbuchsen 16 und 17 gewährleistet ist.

Die Bänder bzw.. Schaufeln 9 sind unter sich durch eine Verstrebung verbunden, die einerseits aus Gruppen zu drei Streben 18 und andererseits aus Gruppen zu drei Streben 19 und 20 zusammengesetzt ist. ie Drehzapfen 12 und 13, die Schaufel 9 und die Streben 18,19 und :0 können hohl ausgebildet und von einem wärmetauschenden Flud lurchströmbar sein.

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Das erfindungsgeinäß ausgebildete Rührwerk bietet bei der Polymerisation in Masse von Vinylchlorid folgende Vorteile:

Raumsparende Bauweise des Rührwerkes bei einem gegebenen Beharrungsvermögen, d.h., bei einer gegebenen Steifigkeit.

- Verbesserte Rührwirkung auf das Reaktionsmittel infolge der Neigung der Streben gegen die Achse des Autoklaven, durch die eine seitliche Verdrängung des Produkts erzielbar ist.

Verbesserter Wärmeaustausch zwischen dem von einem Flud durchströmten Rührwerk und dem Reaktionsmittel dadurch, daß die Bewegungsbahn der Streben in einem Randbereich liegt, in dem das Behandlungsgut sich mit großer Geschwindigkeit bewegt. Dadurch ist eine schnelle Erwärmung des Autoklaven beim Beginn der Polymerisation und eine bessere Entgasung des Polymers am Ende des PolymerisationsVorgangs möglich.

- Alle Ingredienzien können längs der Achse des Autoklaven eingeführt werden.

Erleichterte Reinigung des Autoklaven durch unter sehr hohem Druck durch eine vorzugsweise umlaufende Düse ausgestrahltes Wasser, da die Düse in Achsrichtung des Autoklaven eingeführt werden kann. Bei umlaufendem Rührwerk ist durch diese Anordnung eine vollständige Reinigung der Vorrichtung erzielbar, da jeder Bereich nach kurzer Zeit vom Wasserstrahl erreicht wird.

Lediglich zur Erläuterung seien nachstehend mehrere Beispiele zur Polymerisation in Masse des Vinylchlorids beschrieben, wobei ein Autoklav mit einem erfindungsgemäß ausgebildeten Rührwerk in Ausbildung und Anordnung entsprechend der vorbeschriebenen Aupbildunp·sformen verwendet wird.

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BEISPIEL 1

Dieses Beispiel dient zum Vergleich*

In einen aus rostfreiem Stahl hergestellten Autoklaven mit einem Fassungsvermögen von 500 1, der mit doppeltem Hantel und mit einem Gitterrührwerk, wie in der französischen Patentschrift 1 560 251 beschrieben, ausgestattet ist, werden 220 kg monomeres Vinylchlorid und 32 g Azodiisobutyronitrxl eingefüllt·

Das Rührwerk bzw. die Rührwerksteile sind hohl ausgebildet und von Wasser mit veränderbarer Temperatur durchströmbar.

Das Rührwerk lauft mit einer Geschwindigkeit von 30 U/min, um.

Man entlüftet die Vorrichtung durch Entgasen von 20 kg Vinylchlorid und erhöht die (Temperatur des Reaktionsmittels durch Umwälaen von Wasser mit einer Temperatur von 70°C im doppelten Mantel und im Rührwerk. Nach 4-5» Minuten ist die Temperatur des Reaktionsmittels auf 62°C gebracht, entsprechend einem Relativdruck von 9»3 bar im Autoklaven.

Nach einer Polymerisationsdauer von 18 Stunden entgast man das nicht umgesetzte Monomer. Da infolge der Verflüchtigung des Vinylchlorids durch diese Entgasung eine Abkühlung des Reaktionsmittels erfolgt, muß durch Umwälzen von Wasser im doppelten Mantel und in den Rührwerksteilen Wärme zugeführt werden. Dieses Wasser wird auf einer Temperatur von höchstens 65°C gehalten, da eine höhere Temperatur sich nachteilig auf die Qualität des Produktes auswirken könnte. Sobald der Druck im Autoklaven auf weniger als 3 bar gefallen ist, wird die Entgasung mit Hilfe eines Verdichters, sodann mit Hilfe einer Vakuumpumpe fortgesetzt, um ein Vakuum entsprechend einem Druck von 600 mm QS zu erreichen und aufrechtzuerhalten.

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Nimmt man als Ausgangspunkt den Beginn der Entgasung, so

der Druck von 3 bar nach 20 Minuten, der Druck von 600 mm QS nach 40 Minuten erreicht, und der Druck von 600 mm QS während 30 Minuten aufrechterhalten.

Nachdem das Vakuum mit Hilfe von Stickstoff aufgehoben und während 10 Minuten ein weiteres Vakuum entsprechend einem Druck von 600 mm QS hergestellt wurde, wird das Vakuum erneut mit Hilfe von Stickstoff aufgehoben und der Autoklav entleert. Man erhält mit einer Ausbeute von76 % gegenüber dem Monomer ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm Ni¹T 51013, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,2 % beträgt und n?~h dem Gewichtsverlust durch einen Aufenthalt im Trockenschrank während zwei Stunden bei 110⁰C bestimmt wird.

BEISPIEL 2

Man verfährt wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines Rührwerkes in erfindungsgemäßer Ausbildung, dessen Rührwerksteile ebenfalls hohl ausgebildet und von Wasser mit veränderbarer Temperatur durchströmbar sind.

Um das Reaktionsmittel auf eine Temperatur von 62⁰C, entsprechend einem Relativdruck von 9,3 bar im Autoklaven zu treiben, werden nur 35 Minuten benötigt.

Nach beendeter Polymerisation erhält man mit einer Ausbeute von 77 "Ja gegenüber dem Monomer ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm NJ¹T 51013, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,17 "J> beträgt und npch dem Gewichtsverlust während eines Aufenthaltes im Trockenschrank während 2 Stunden bei 4©0°C bestimmt wird.

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BEISPIEL 3

Nachfolgend sei zum Vergleich ein Ausführungsbeispiel für.die zweistufige Polymerisation in Masse von Vinylchlorid durch Vor- und Nach-Polymerisieren beschrieben.

Zur Apparatur gehören ein senkrechter, aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 200 1 hergestellter Vorpolymerisations-Apparat, der mit einem in der Industrie unter der Bezeichnung "Typhon"-Turbine bekannten Turbinenmischer von 180 mm Durchmesser ausgestattet ist, sowie ein Polymerisations-Apparat in Form eines Autoklaven, der mit einem Gitterrührwerk entsprechend Beispiel 1 ausgestattet ist.

Die Umlaufgeschwindigkeit des Rührwerkes im Vorpolymerisations-Apparat ist auf 710 U/min, eingestellt.

In den Vorpolymerisations-Apparat werden 100 kg monomeres Vinylchlorid eingegeben und der Apparat durch Entgasen von 10 kg Vinylchlorid gereinigt. Es werden ebenfalls 18 g Azodiisobutyronitril zugegeben.

Die Temperatur des Reaktionsmittels wird schnell auf 62 C getrieben, entsprechend einem Relativdruck von 9»3 bar im Vorpolymerisations-Apparat .

Wach einer Vorpolymerisationsdauer von drei Stunden wird das aus Monomer und Prepolymer bestehende Gemisch in den im voraus mit 100 kg Vinylchlorid und 18 g Azodiisobutyronitril beschickten und durch Entgasen von 10 kg Vinylchlorid gereinigten Polymerisations- \pparat übergeführt, uie Umlaufsgeschwindigkeit des Rührwerkes im "Olymerisations-Apparat ist auf 30 U/min, eingestellt.

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Durch Umwälzen von Wasser mit einer Temperatur von 7O°C im doppelten Mantel und in den Rührwerksteilen wird die Temperatur des Reaktionsmittels erhöht, die nach 35 Minuten 62⁰C beträgt, entsprechend einem Relativdruck von 9*3 bar im Polymerisations-Apparat .

Nach einer Polymerisationsdauer von Ί2 Stunden wird das nicht umgesetzte Monomer entgast und zwar unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 beschrieben. Man erhält mit einer Ausbeute von 64,6 % gegenüber dem Monomer ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach APNOR, entsprechend der Norm NFT 51013» dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,27 % beträgt und nach dem Gewichtsverlust während eines Aufenthaltes im Trockenschrank von 2 Stunden bei 110 C ermittelt wird.

BEISPIEL 4-

Es wird wie beim Beispiel 3 verfahren, wobei jedoch für den Polymerisations-Apparat ein erfindungsgemäß ausgebildetes Rührwerk verwendet wird, dessen Rührwerksteile hohl ausgebildet und von Wasser mit veränderbarer Temperatur durchströmbar sind.

Um die Temperatur des Reaktionsmittels im Polymerisations-Apparat auf 62⁰C, entsprechend einem Relati" zu treiben, werden nur 20 Minuten benötigt.

Apparat auf 62⁰C, entsprechend einem Relativdruck von 9,3 bar,

Man erhält mit einer Ausbeute von 66 % gegenüber dem Monomer ein pulverisiertes Polyvinylchlorid mit einer Viskositätszahl von 95 nach AFNOR, entsprechend der Norm NFT 51013, dessen Gehalt an flüchtigen Stoffen 0,1 % beträgt und nach dem Gewichtsverlust während eines Aufenthaltes im Trockenschrank von 2 Stunden bei

C ermittelt wird
/Mc

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Mit den in den Beispielen 3 und 4- erhaltenen Harzen wird jeweils ein Gemisch mit folgender Zusammensetzung (in Gewichtsteilen) hergestellt:

Harz 100

epoxydiertes Sojabohnenöl 3

^-Phenylindol 1

Calciumstearat 0,5

mit Glycerin verestertes Montanwachs 0,5

Jedes der erhaltenen Gemische dient zur Herstellung durch Blasspritzen bzw. Blasen bei IgB⁰C von Schlauchfolien mit einer Dicke von 0,2 mm in einem Einschneckenextruder.

Eine Durchsichts-Prüfung der erhaltenen Schlauchfolien zeigt, daß die mit dem nach Beispiel 4· dargestellten Harz hergestellte Folie nur halb soviel ungeschmolzene Teilchen oder "IFischaugen" aufweist als bei Verwendung des Harzes nach Beispiel 3· Dies zeigt, daß das im Polymerisations-Apparat nach Beispiel 4- durchgeführte Rühren ein Produkt mit größerer Homogenität ergibt als beim Verfahren nach Beispiel 3·

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE

   1. Gitterrührwerk mit einem oder mehreren Gittern zur Polymerisation in Masse von Äthylenderivaten, deren Polymere in ihren Monomeren unlöslich sind, unter Verwendung eines feststehenden, mit im wesentlichen waagerechter Achse angeordneten Autoklaven, dadurch gekennzeichnet, daß die Gitter koaxial auf zwei längs der Achse des Autoklaven (1) ausgerichteten Drehzapfen (12,13) angeordnet sind, wobei der Umfang des als Schaufel (9) ausgebildeten wirksamen Teils der Gitter sich im minimalen Abstand vom Innenumfang des Autoklaven (1) befindet, und daß die Schaufeln (9) durch eine Verstrebung (18,19,20) miteinander verbunden sind.

   2. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß benachbarte Halbgitter mit einem Winkelabstand voneinander angeordnet sind, der einer gleichmäßigen Verteilung der Halbgitter um die Achse des Autoklaven (1) entspricht.

   3. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührwerk aus zwei zueinander rechtwinkeligen Gittern zusammengesetzt ist.

   '-.' Gitterrührwerk nach Anspruch 3, dadurch g e k e η η -

   e i c h η e t, daß die Verstrebung (18,19,20) einerseits aus jruppen zu vier Streben, die in senkrecht zur Achse des Autoklaven (1) stehenden Ebenen jeweils ein Viereck bilden, und andererseits aus Gruppen zu vier Streben zusammengesetzt ist, wobei die

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   einen Gruppen jeweils zwei auf zwei aufeinanderfolgenden Schaufeln (9) angeordnete Ecken zweier aufeinanderfolgender Vierecke miteinander verbinden und die anderen Gruppen die Spitzen der äußersten Vierecke mit dem zugehörigen Drehzapfen (12,13) verbinden.

   5. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das Rührwerk aus drei Halbgittern zusammengesetzt ist j die unter sich um je 120 versetzt angeordnet sind.

   6. Gitterrülirwerk nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η zeichnet, daß die Verstrebung (18,19,20) einerseits aus Gruppen zu drei Streben (18), die in zur Achse des Autoklaven (1) senkrecht stehenden Ebenen jeweils ein gleichseitiges Dreieck bilden, und andererseits aus Gruppen zu drei Streben (19,20) zusammengesetst ist, wobei die einen Gruppen (18) jeweils zwei auf zwei aufeinanderfolgenden Seha/ufsln (9) angeordnete Spitzen zweier aufeinanderfolgender Dreiecke ic.iteinander verbinden und die anderen Gruppen (19,20) die SpitEcü. der äußersten Dreiecke mit dem zugehörigen Drehzapfen (12,13) verbinden,

   7. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Schaufel (9) ausgebildete wirksame Teil der Rahmen leicht gekrümmt ist, daß die beiden Enden der Schaufeln (9) an zwei Mantellinien der Drehzapfen (12,13) befestigt sind, die nicht zueinander fluchten, und daß die Versetzung der beiden Enden gegeneinander höchstens eine Umdrehung beträgt.

   8. Gitterrührwerk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehzapfen (12,13), die Schaufeln (9) und die Verstrebung (18,19,20) hohl ausgebildet sind und von einem wärmetauschenden Plud durchströmbar sind.

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