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DE2229897A1 - Process for etching parts made of titanium or titanium alloys - Google Patents

Process for etching parts made of titanium or titanium alloys

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Publication number
DE2229897A1
DE2229897A1 DE19722229897 DE2229897A DE2229897A1 DE 2229897 A1 DE2229897 A1 DE 2229897A1 DE 19722229897 DE19722229897 DE 19722229897 DE 2229897 A DE2229897 A DE 2229897A DE 2229897 A1 DE2229897 A1 DE 2229897A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mixture
titanium
per liter
nitric acid
workpiece
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19722229897
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German (de)
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DE2229897C3 (en
DE2229897B2 (en
Inventor
Trevor Etwall Derby Forman Brian William Burton On Trent Staffordshire Broughton, (Großbritannien) P
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rolls Royce PLC
Original Assignee
Rolls Royce PLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Rolls Royce PLC filed Critical Rolls Royce PLC
Publication of DE2229897A1 publication Critical patent/DE2229897A1/en
Publication of DE2229897B2 publication Critical patent/DE2229897B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2229897C3 publication Critical patent/DE2229897C3/en
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/10Other heavy metals
    • C23G1/106Other heavy metals refractory metals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

Rolls-Royce (1971) Limited, London, England.Rolls-Royce (1971) Limited, London, England.

Verfahren zum Ätzen von aus Titan oder Titanlegierungen bestehenden TeilenProcess for etching parts made of titanium or titanium alloys

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von Teilen aus Titan oder einer Titanlegierung und ein Ätzmittel zur Benutzung in Verbindung mit diesem Verfahren.The invention relates to a method for etching parts made of titanium or a titanium alloy and an etchant for use in connection with this procedure.

Es ist in gewissen Fällen erforderlich, aus Titan bestehende Teile zu ätzen und zu überprüfen, um beispielsweise feine Fehlstellen in der Oberfläche des Teiles aufzudecken. Dies ist insbesondere der Fall bei einer Durchdringungsuntersuchung, wobei ungeätzte Teile nur sehr schlechte Ergebnisse liefern. Bisherige Ätzverfahren hatten zwei Hauptnachteile. Erstens waren sie in ihrer Wirkung sehr schnell, so daß dann, wenn ein kompliziert gestalteter Teil durch Eintauchen behandelt wurde, die Gefahr bestand, daß das Ätzmittel an bestimmten verborgenen Stellen haften blieb und dort eine unerwünschte Ätzwirkung auftrat. Der zweite Nachteil bestand darin, daß hierdurch ein sehr hell geätztes Korn erzeugt wurde und es schwierig war, sehr feine Risse oder andere Fehlstellen durch zweiäugige Betrachtung festzustellen.In certain cases it is necessary to use parts made of titanium to etch and check, for example, to reveal fine flaws in the surface of the part. This is particular this is the case with penetration testing, where unetched parts give very poor results. Previous etching processes had two main disadvantages. First of all, they were very quick in their action, so that when a complexly designed part was treated by immersion, there was a risk that the etchant would stick to certain hidden places and there an undesirable corrosive effect occurred. The second disadvantage was that this produced a very lightly etched grain and it was difficult to detect very fine cracks or other imperfections by looking at it with two eyes.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ätzverfahren zu schaffen, das relativ langsam vonstatten geht und eine matte Oberfläche erzeugt, auf der die geätzte Kornoberfläche weniger vorherrschend und damit geeignet ist sowohl für zweiäuigige Betrachtung als auch für eine folgende Durchdringungsüberwachung.The invention is based on the object of creating an etching process which is relatively slow and creates a dull surface on which the etched grain surface is less prominent and is therefore suitable for two-eye viewing as well as for subsequent penetration monitoring.

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Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die aus Titan oder Titanlegterungen bestehenden Teile in eine Mischung eingetaucht werden, die aus Salpetersäure, Fluorwasserstoff -Silizium-Säure und Wasser besteht.According to the invention, this object is achieved in that the parts made of titanium or titanium alloys in a Mixture to be immersed, consisting of nitric acid, hydrogen fluoride -Silicon acid and water.

Die notwendige Zeit des Eintauchens des Teiles in der Mischung ändert sich gemäß der zu entfernenden Metallmenge, der Temperatur der Mischung und im Hinblick auf zahlreiche Faktoren. Es hat sich Jedoch gezeigt, daß für eine metallische Abtragung von etwa 1/10 000 Zoll bei einer Mischungstemperatur von ungefähr 200C eine Tauchzeit von 4 bis 20 Minuten benutzt werden kann.The time required for the part to be immersed in the mixture will vary according to the amount of metal to be removed, the temperature of the mixture, and numerous factors. However, it has been shown that for a metallic removal of about 1/10 000 of an inch at a mixing temperature of about 20 ° C., a dipping time of 4 to 20 minutes can be used.

Die Erfindung umfaßt auch eine Mischung zum Ätzen von Titan oder Titanlegerungen und diese Mischung besteht aus Salpetersäure, Fluorwasserstoff-Silizium-Säure und Wasser.The invention also includes a mixture for etching titanium or titanium alloys and this mixture consists of nitric acid, Hydrofluoric acid and water.

Vorzugsweise weist die Mischung 160 bis l80 g Salpetersäure pro Liter, b1 bis 12 g Fluorwasserstoff-Silizium-Säure pro Liter und den Rest Wasser auf.The mixture preferably has 160 to 180 g nitric acid per liter, b 1 to 12 g hydrofluoric silicon acid per liter and the remainder water.

Wenn der aus Titan oder einer Titanlegierung bestehende Teil erhitzt ist, kann es erforderlich sein, den Oxydfilm vorzubehandeln, um eine ungleichmäßige Ätzung zu vermeiden. Im typischen Fall kann hierbei eine Alkali-Permanganat-Lösung benutzt werden, die 50 bis 100 g Kalium-Permanganat pro Liter, 100 bis 125 6 Natrium-Hydroxyd pro Liter und 100 bis 125 S Natrium-Karbonat pro Liter enthält, während der Rest aus Wasser besteht. Stattdessen könnte eine handelsübliche Lösung benutzt werden.When the titanium or titanium alloy part is heated it may be necessary to pre-treat the oxide film to avoid uneven etching. In the typical case, can here an alkali permanganate solution can be used, which 50 to 100 g of potassium permanganate per liter, 100 to 125 6 sodium hydroxide per liter and 100 to 125 S sodium carbonate per liter contains, while the rest consists of water. Instead, a commercially available solution could be used.

Wenn die Oxydablagerungen sehr stark sind, kann es notwendig sein, diese entweder mechanisch oder chemisch zu entfernen.If the oxide deposits are very strong, it may be necessary to remove them either mechanically or chemically.

Die Erfindung ist insbesondere zweckmäßig in ihrer Anwendung bei Kompressornaben von Gasturbinenstarahltriebwerken oder ähnlichen Teilen.The invention is particularly expedient in its application in compressor hubs of gas turbine star steel engines or the like Share.

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Gemäß einem ersten Ausrührungsbeispiel der Erfindung wurde das Verfahren mit einer Lösung durchgeführt, die aus 170 g Salpetersäure pro Liter und 10 g Fluorwasserstoff-Siliziumsäure pro Liter bestand, während der Rest Wasser war. Es wurde ein Tank mit der Lösung gefüllt, die eine Temperatur von etwa 200C hatte und es wurde die Kompressortrommel eines Gasturbinenstrahltriebwerke in die Lösung eingetaucht. Die Trommel bestand aus einer Titanlegierung der handelsüblichen Bezeichnung, IMI 684, die im wesentlichen aus Titan besteht und 6$ Aluminium 5$ Zirkonium und \% Wolfram enthält. Die Trommel wurde in der Lösung etwa 20 Minuten belassen und dann entfernt und mit Wasser ausgewaschen. Danach wurde die Trommel mittels zweiäugiger Mikroskope inspiziert und es wurde eine Eindringtechnik benutzt, um die Lage irgendwelcher Fehlstellen festzustellen.According to a first embodiment of the invention, the process was carried out with a solution which consisted of 170 g of nitric acid per liter and 10 g of hydrofluoric acid per liter, the remainder being water. A tank was filled with the solution, which had a temperature of about 20 ° C., and the compressor drum of a gas turbine jet engine was immersed in the solution. The drum was made of a titanium alloy of the trade name, IMI 684, which consists essentially of titanium and contains 6 $ aluminum 5 $ zirconium and \% tungsten. The drum was left in the solution for about 20 minutes and then removed and washed with water. The drum was then inspected with a two-lens microscope and a penetration technique was used to determine the location of any imperfections.

Es hat sich gezeigt, daß 1,5/10 000 Zoll von der Trommel abgetragen waren und daß das Ätzmittel von der Oberfläche entfernt worden war, ohne die Korngrenzen in bevorzugter Weise zu beeinflussen.It has been found that 1.5 / 10,000 of an inch has been removed from the drum and that the etchant had been removed from the surface without affecting the grain boundaries in a preferred manner.

Daher wurden die Fehlstellen und Risse deutlich sichtbar und es wurde eine merkliche Verbesserung festgestellt, indem fluoriszierende Eindringmittel benutzt wurden, z.B. "Ardrox 970 PI6",welches mit Wasser auswaschbar ist. Tatsächlich wurde die Feststellungsrate von Fehlstellen mit einem Eindringmittel von 25$ (Stand der Technik) auf 90$ verbessert, indem das erfindungsgemäße Verfahren Anwendung fand.Therefore, the imperfections and cracks were clearly visible and a noticeable improvement was noted by adding fluorescent Penetrants have been used, e.g. "Ardrox 970 PI6" which can be washed out with water. In fact, the defect detection rate with a penetrant of $ 25 (state of the art) improved to $ 90 by applying the inventive method found.

Dank der relativ langsamen Ätzung war es leicht, die Trommel aus der Lösung zu entfernen und das Ätzmittel aus den verschiedenen Hohlräumen der Trommel auszuwaschen, ohne daß die Gefahr bestand, daß verbleibende Ätzmittelreste stark angeätzte Stellen hervorriefen, Vielehe Ursache einer Schwächung hätten sein können.Thanks to the relatively slow etching, it was easy to remove the drum from the solution and the etchant from the various To wash out cavities in the drum without the risk of remaining etchant residues causing severely etched areas, Many could have caused a weakening.

Gemäß weiteren Ausführungsbeispielen der Erfindung wurde gefunden, daß die Eintauchzeit ähnlicher Titanteile in der ÄtzmittelmischungAccording to further exemplary embodiments of the invention, it has been found that the immersion time of similar titanium parts in the etchant mixture

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gelegentlich auf vier Minuten reduziert werden können, wobei Metall in einer Dicke von 1/10 000 Zoll abgetragen wurde. Die Eintauchzeit kann jedoch weiter vermindert werden, wenn die Temperatur des Ätzmittels (normalerweise Raumtemperatur) über Raumtemperatur erhöht wird oder wenn die Umgebungstemperatur gerade sehr hoch war. Es ist zu erwarten, daß die Eintauchzeit nicht in großem Umfange innerhalb eines Temperaturbereiches zwischen 16 und 22°C der Mischung geändert zu werden braucht. Innerhalb dieses Temperaturbereiches hat sich eine Eintauchzeit zwischen 4 und 20 Minuten als befriedigend erwiesen, wobei Metall in einer Schichtstärke von etwa 1/10 000 Zoll abgetragen wurde und dies ist normalerweise eine optimale Menge, bei der die Metallabtragung sehr niedrig ist, aber die notwendige Oberflächenbeschaffenheit erhalten wird, die eine Oberflächeninspektion zuläßt.Occasionally it can be reduced to four minutes, taking metal removed to a thickness of 1 / 10,000th of an inch. The immersion time however, it can be further decreased as the temperature of the etchant increases (usually room temperature) above room temperature or if the ambient temperature was just very high. It is expected that the immersion time will not be great within a temperature range between 16 and 22 ° C of the mixture needs to be changed. Within this temperature range an immersion time between 4 and 20 minutes has proven to be satisfactory, with metal in a layer thickness of about 1/10 000 of an inch has been removed and this is usually an optimal amount at which the metal removal is very low, but the necessary surface quality is obtained, which allows a surface inspection.

Bei weiteren Ausführungsbeispielen der Erfindung wurden Trommeln geätzt und inspiziert, nachdem sie in einem Gasturbinenstrahltriebwerk gelaufen waren und daher mit Oxyd überzogen waren. In diesen Fällen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, durch Vorbehandlung die Oxyde zu entfernen, indem sie in einer Alkali-Permanganat-Lösung behandelt wurden, wie diese vorstehend beschrieben wurde, oder indem handelsübliche Lösungen, wie z.B. "Turco 4316" benutzt wurden. Diese Vorbehandlung modifizierte die Oxydschicht auf dem Teil und ermöglichte eine gleichmäßigere Ätzung.In further embodiments of the invention, drums were used etched and inspected after being in a gas turbine jet engine had run and were therefore coated with oxide. In these cases it has proven to be useful to pretreat the Remove oxides by soaking them in an alkali permanganate solution as described above or by using commercially available solutions such as "Turco 4316". This pretreatment modified the oxide layer on the part and allowed for a more even etch.

In Fällen, in denen die Oxydablagerung schwer war, wurde bevorzugt eine mechanische Reinigung benutzt, um die Dicke der Oxydschicht zu vermindern, bevor die chemische Behandlung erfolgte.In cases where the oxide deposition was heavy, it was preferred used mechanical cleaning to reduce the thickness of the oxide layer before chemical treatment.

Außer bei der erwähnten Legierung hat sich das erfindungsgemäße Verfahren als nützlich bei einer Legierung erwiesen, die unter der Bezeichnung"IMI 685" bekannt ist. Vermutlich ist die Erfindung für alle Legierungen mit der Basis Titan anwendbar.Except for the alloy mentioned, the inventive Method found useful with an alloy known as "IMI 685". Presumably the invention is for all alloys based on titanium can be used.

PatentansprücheClaims

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Claims (8)

- 5 Patentansprüche:- 5 patent claims: 1. Verfahren zum Ätzen von Werkstücken, die aus Titan oder einer Titanlegierung bestehen,1. Process for etching workpieces made of titanium or a titanium alloy, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück in eine Mischung eingetaucht wird, die aus Salpetersäure, Fluorwasserstoff-Silizium-Säure und Wasser besteht.characterized in that the workpiece is immersed in a mixture consisting of Nitric acid, hydrofluoric acid and water consists. 2. Verfahren nach Anspruch i,2. The method according to claim i, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück danach ausgewaschen wird, um verbleibende Spuren der Mischung zu entfernen.characterized in that the workpiece is then washed out to remove any remaining Remove traces of the mixture. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück in der Mischung 4 bis 20 Minuten verbleibt.3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that the workpiece remains in the mixture for 4 to 20 minutes. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet,4. Process according to Claims 1 to 3> characterized, daß die Mischungstemperatür zwischen l6 und 22°C liegt.that the mixture temperature is between 16 and 22 ° C. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück vorerhitzt wird, bevor es in die Mischung eingetaucht wird, um eine Vorbehandlung zu bewirken und/oder Schuppenablagerungen zu entfernen.5. The method according to claims 1 to 4, characterized in that the workpiece is preheated before it is immersed in the mixture to effect a pretreatment and / or remove flake deposits. 6. Mischung zur Durchführung des ÄtzVerfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5,6. Mixture for carrying out the etching process according to the claims 1 to 5, dadurch gekennzei chnet, daß die Mischung Salpetersäure, Fluorwasserstoff-Silizium-Säure und Wasser enthält.characterized in that the mixture is nitric acid, hydrofluoric acid and silicon acid and contains water. 2098S2/1U22098S2 / 1U2 7. Mischung nach Anspruch 6,7. Mixture according to claim 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie l60 bis l80 g Salpetersäure pro Liter, 8 bis 12 g Fluorwasserstoff-Silizium-Säure pro Liter und den Rost Wasser enthält.characterized in that it contains l60 to l80 g of nitric acid per liter, 8 to 12 g Hydrofluoric acid per liter and the rust Contains water. 8. Mischung nach Anspruch 7*8. Mixture according to claim 7 * dadurch gekennzei chnet , daß sie 170 g Salpetersäure pro Liter, 10 g Fluorwasserstoff-Silizium-Säure pro Liter und den Rest Wasser enthält.characterized in that it contains 170 g of nitric acid per liter and 10 g of hydrofluoric acid per liter and the remainder contains water. \\ 209852/1 U2209852/1 U2
DE19722229897 1971-06-17 1972-06-19 Aqueous nitric acid solution containing hydrofluoric acid for etching titanium or titanium alloys and etching processes Expired DE2229897C3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB2836771 1971-06-17
GB2836771 1971-06-17

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2229897A1 true DE2229897A1 (en) 1972-12-21
DE2229897B2 DE2229897B2 (en) 1975-06-12
DE2229897C3 DE2229897C3 (en) 1976-01-29

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0035241A1 (en) * 1980-03-04 1981-09-09 Mtu Motoren- Und Turbinen-Union MàœNchen Gmbh Method for the activation of titanium surfaces
EP0072986A1 (en) * 1981-08-21 1983-03-02 Mtu Motoren- Und Turbinen-Union MàœNchen Gmbh Process for the activation of titanium surfaces
US7970063B2 (en) 2008-03-10 2011-06-28 Rosemount Inc. Variable liftoff voltage process field device

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Also Published As

Publication number Publication date
IT960821B (en) 1973-11-30
DE2229897B2 (en) 1975-06-12
FR2142079B1 (en) 1977-12-23
GB1344711A (en) 1974-01-23
US3850712A (en) 1974-11-26
FR2142079A1 (en) 1973-01-26

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Legal Events

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