DE2226215B2 - Verfahren zur Regeneration eines beladenen Absorptionsmittels, das beim Auswaschen von sauren Komponenten aus Gasen anfällt - Google Patents
Verfahren zur Regeneration eines beladenen Absorptionsmittels, das beim Auswaschen von sauren Komponenten aus Gasen anfälltInfo
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Description
Es ist bekannt, saure Komponenten, insbesondere belastet. Unter Berücksichtigung dieser einschränken-Schwefelwasserstoff,
Schwefeloxysulfid und Kohlen- den Bedingungen ist es oft vorteilhafter, Reingas als
dicxyd aus Brenngasen oder Synthesegasen mittels Abstreifgas zu verwenden, zumal es zwei wichtige
physikalischer Absorptionsmittel untererhöhtemDruck *o Voraussetzungen erfüllt. Es ist trocken und schleppt
auszuwaschen. demgemäß auch eine unerwünschte Feuchtigkeit in
den Prozeß ein, und schließlich steht es auch mit ausreichendem
Vordruck zur Verfügung.
Es ist bekannt und in der deutschen Offenlegungsschrift
1 494 809 ebenfalls beschrieben, ein unter Druck btladenes physikalisch wirkendes Absorptionsmittel
für die nachfolgende Regeneration unter normalem oder noch weiter vermindertem Druck in einer
Stufe oder in mehreren Stufen zu entspannen. Dabei
durch Entspannen auf Umgebungsdruck oder einen 50 wird die Entspannung in der ersten Stufe vom Abnoch
niedrigeren Druck und Abstreifen mit einem sorptionsdruck auf einen niedrigeren aber immer noch
Inertgas oder, nach entsprechender Erwärmung, mit überatmosphärischen Druck soweit vorgenommen,
dem Dampf des Absorptionsmittels. daß die in der Absorption mit in Lösung gegangenen
Das wohl älteste physikalische Gaswaschverfabren Nutzgaskomponenten, die im Reingas verbleiben
ist die Druckwasserwäsche, die vorzugsweise zur Aus- 55 sollten, frei werden. Sie werden von diesem mittleren
waschung großer Mengen Kohlendioxyd aus Gasen Druck in das Rohgas zurückkomprimiert oder je nach
Bedarf ganz oder teilweise als Heizgas verwendet.
Es wurde gefunden, daß dieses in einer der ersten Zwischenentspannungen frei werdende Gas als Abstreifgas
für die nachfolgende Regeneration bei . normalem oder weiter vermindertem Druck verwendet
Die absorbierten Stoffe werden in dem Absorptionsmittel nach Maßgabe ihres Parttaldruckes gelöst und
aus diesem nach Entspannen auf einen geringeren Druck wieder abgegeben.
Die Regeneration solcher beladener physikalischer Absorptionsmittel zur möglichst vollständigen Austreibung der gelösten Gaskomponenten und nachfolgender
Wiederverwendung in der Absorption erfolgt
verwendet wird. Das unter Druck stehende Gas wird mit Wasser gewaschen, und das COj-haltige Wasser
wird nach Entspannen durch Belüften regeneriert.
Einige neuere Verfahren verwenden als Absorptionsmittel niedrig siedende organische Verbindungen, z. B.
Methanol, Aceton, Heptan oder Toluol und führen die Absorption bei tiefen Temperaturen z. B. von —10
bis -7O0C aus. Die Regeneration kann oft im gleichen
Temperaturbereich durch Entspannen und Abstreifen mit einem Inertgas erfolgen. Unter besonderen Bedingungen
können auch Luft oder Reingas als Abstreifmittel dienen.
werden kann, weil es den dazu erforderlichen Druck hat und keine Fremdstoffe, insbesondere keine Feuchtigkeit
in das Absorptionsmittel einschleppt.
Zur Verwendung als Abstreifgas muß dieses Gas aber frei von den absorbierten Stoffen sein, die in der
Regeneration aus dem Absorptionsmittel möglichst vollständig ausgetrieben werden sollen. Um diese
Bedingung tu ertuUcn, wird die Entspannung in be- Entspannungsstufe 3 und des Reiseneranonsturmes 4
kanntet Weis* mehrstufig ausgeführt, wobei z. B. zwecks Zurückhakung mitgefährter Absorprions-
über der ersten Enispannungssiufe ei ae Waschkolonne mitteldämpfe gewaschen werden,
angeordnet wird, in der das bei <k* Vorentspannung Das zu reinigende Gas tritt durch die Leitung 6
frei werdende Gas mit völlig regeneriertem Absorp- 5 unter Druck in den Absorptionstuna 1 ein. Da* ge-
tionsmittei gewaschen wird. Das derart gewaschene reinigte Gas wird aus dem Absorpäonstuna 1 am
Gas ward als Absireifgas in den Sumpf des Regene- Kopf durch die Leitung 7 abcekiteC
rationstUTTOts eingeleitet. Das teilentspannte Ab- Aus dem Sumpf des Absorptionstunnes wird das
sorptionsmittel, vereinigt mit der kleinen, der Ent- unter Druck beladene Absorptionsmittel durch die
Spannungsstufe aufgegebenen Menge des voflregene- io Leitung 8 mit dem Enispannungsventfl 9 in die erste
rierten Absorptionsmiuels, gelangen in die zweite Stufe 2 der Entspannungseinrichtung geleitet.
Entspannungsäufc und entgasen dort bei Umgebungs- Die erste Entspannungsstufe 2 ist als Reabsorber
druck oder einem weiter verminderten Druck. Das ausgestaltet. Die Leitung 8 endet in der unteren Hälfte
derart vorentgaste Absorptionsmittel wird auf den des" Reabsorbers in einer Verteilervorrichtung 10.
Kopf der kegeneraüonskolonne gegeben. Die Ab- 15 Die beim Austritt aus diesem Verteiler entgasender
gase der zweiten Entspannungsstufe und der Regene- Flüssigkeit sammelt sich im Sumpf, während das frei
rationskolonnc werden vereinigt, geftbenenfalls durch werdende Gas aufwärts und im Gegenstrom zu einer
eine Nachwäsche mit Wasser geführt und dann zur Menge vollregenerierten Waschmittels strömt, die aus
weiteren Verwendung abgeleitet. der Leitung U durch einen Verteiler 12 am Kopf des
Die stufenweise Entspannung kann noch weiter 30 Reabsorbers aufgegeben wird. Dabei nimmt das .Abunterteilt werden, z. B. in der Weise, daß das Ent- sorptionsmittel aus" dem Gas die kleinen Mengen der
spannungsgas der ersten Stufe rekomprimiert und in im Reingas unerwünschten Gaskomponenten, die bei
das Rohgas zurückgeführt wird, und daß das Ent- der ersten Entspannung mit frei werden, auf. Da^ mit
spannungsgas der zweiten Stufe mit vollregeneriertem diesen beladene Absorptionsmittel vereinigt sich im
Absorptionsmittel gewaschen und als Abstreif mittel as Sumpf mit dem teilentspannten Absorptionsmittel aus
in der lernen Entspannungsstufe verwendet wird. der Leitung 8.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aus der ersten Entspannungsstufe 2 entweicht durch
Regeneration der beludenen Absorptionslc sung, die die Leitung 13 mit dem Entspannungsveiitil 14 ein nur
beim Auswaschen saurer Komponenten aus oder aus Reingaskomponenten bestehendes Gas. das in
technischen Synthese- und Brenngasen unter Druck 30 den Sumpf des Regenerationsturmes 4 als Abstreifgas
nut einen: physikalischen Absorptionsmittel bei I'm- eingeleitet wird.
gebungstemperatur anfällt, wobei die Regeneration Das teUentspanme und msowTeit vorentgaste Ab-
durch mehrstufiges Entspannen und Abstreifen der sorptionsmittel strömt aus dem Sumpf des Reab-
entspannten Lösung mit einem Gas erfolgt sorbers als erster Entspannungsstufe 2 durch eine
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge- 35 Leitung 15 mit dem Entspannungsventil 16 in die
kennzeichnet, daß als Abstreifgas das bei einer Vor- zweite Entspannungsstufe 3. Die hier frei werdenden
entspannung auf einen zwischen dem Absorptions- Gase werden durch die Leitung 17 abgeleitet. Das
druck und dem Umgebungsdruck liegenden mittleren nunmehr auf Umgebungsdruck entspannte und schon
Druck frei werdende Abgas verwendet wird und vor weitgehend entgaste Absorptionsmittel wird aus dem
der Einführung in den Regenerationsturm mit einem 4c Sumpf der zweiten Entspannungsstufe 3 durch die
Teilstrom des bezüglich der aus dem Rohgas auszu- Leitung 18 entnommen und mittels einer Pumpe 19
waschenden Komponenten vollregeuerierten Absorp- durch den Wärmeaustauscher 20 und einen Erhitzer
tionsmittels gewaschen wird. 21 auf den Kopf des Regenerationsturmes 4 gefördert.
Das zum Waschen des Abgases der Vorentspan- Die Leitung 18 endet in dem Regenerationsturm 4 in
nungsstufe verwendete Absorptionsmittel wird mit 45 einen Verteiler 22, der die Flüssigkeit auf die im Regenedem
in dieser Stufe teilentspannten Absorptionsmittel rationsturm enthaltenen Stoffaustauscheinbauten ververeinigt
und durch eine weitere Entspannungsstufe teilt, so daß sie dem aufsteigenden Abstreifgas entauf
den Regenerationsturm geführt. gegenrieselt. Aus dem Sumpf des Regenerationsturmes4
Da mit steigender Temperatur der entspannten, wird das vollregenerierte Absorptionsmittel in der
durch Abstreifen zu regenerierenden Lösung die 50 Leitung 23 entnommen und mittels einer Pumpe 24
Menge des dazu erforderlichen Abstreifgases geringer durch den Wärmeaustauscher 20 und einen Kühler 25
wird, kann es vorteilhaft sein, das entspannte Ab- zu einer Hochdruckpumpe 26 gefördert, die das voU-sorptionsmittel
vor der Aufgabe auf den Regene- regenerierte Absorptionsmittel auf den Betriebsdruck
rationsturm anzuwärmen. Dadurch ist es möglich, die der Absorptionsstufe bringt. Die Leitung 23 endet
aus der ersten Entspannungsstufe anfallende, als Ab- 55 ün Kopf des Absorpüonsturmes 1 in einem Verteiler
streifgas dienende Abgasmenge und die im Regene- 27. Aus dem Hochdruckteil der Leitung 23 wird
rationsturm erforderliche Abstreif gasmenge auf ein- mittels der Leitung 11 mit dem Ventil 28 die Teilander abzustimmen. menge des vollregenerierten Absorptionsmittel* ab-
In der Zeichnung ist das Fließschema einer Anlage, gezweigt, die als Waschmittel im Reabsorber 2 dient,
in der das erfindungsgemäße Verfahren mit zwei Ent- 60 Das Abgas aus dem Regenerationsturm 4 wird in der
Spannungsstufen angewendet wird, beispielsweise dar- Leitung 29 durch einen Kondensator 30 abgeleitet und
gestellt mit dem Abgas aus der zweiten Entspannungsstufe 3
Die Anlage besteht im wesentlichen aus dem unter aus der Leitung 17 vereinigt. Die vereinigten Abgase
Druck betriebenen Absorptionstunn 1, der Ent- werden in der Leitung 31 in die Wasserwäsche 5 ge-
spannungsvorrichtung mit den beiden Stufen 2 und 3 65 leitet und aus dieser in der Leitung 32 zur weiteren
und dem Regenerationsturm 4. Verwendung geführt.
Mit 5 ist eine mit Wasser betriebene Waschkolonne Der Erhitzer 21 dient dazu, das entspannte Abbezeichnet,
in der die vereinigten Abgase der zweiten sorptionsmittel vor Eintritt in den Regenerationsturm
soweit aufzuwärmen, wie es zur Abstimmung auf die aus der ersten Entspannungsstufe 2 verfügbare Menge
Abstreifgas erforderlich ist. Diese Aufwärmung beginnt schon im Wärmeaustauscher 20, in dem das
entspannte und dabei abgekühlte Absorptionsmittel die im vollregenerierten Absorptionsmittel noch enthaltene
fühlbare Wärme aufnimmt.
Im Kühler 25 wird das vollregenerierte Absorptionsmittel auf die Betriebstemperatur des Absorptionsturmes gekühlt.
Die Erfindung sei an Hand der nachfolgenden Beispiele eingehender erläutert.
H2S-Wäsche mit N-Methylpyrrolidon bei hohem
H2S und CO2-Gehalt Waschmittelmenge beträgt damit 125 + 30 = 155m3/h.
H2S und CO2-Gehalt Waschmittelmenge beträgt damit 125 + 30 = 155m3/h.
Bei einer vorhandenen Abstreifgasmenge von 2500 Nm3/h ist zur Regenerierung dieser Waschmittelmenge
bei nur geringem Überdruck eine Temperatur von etwa 130° C erforderlich.
Das aus Entspannungsgas und Abstreifgas bestehende Clausgas hat folgende Zusammensetzung:
H2S 53,4 Volumprozent
CO2 43,0 Volumprozent
CH4 3,6 Volumprozent
100,0 Volumprozent
Die Gasmenge beträgt 13 000 Nm1Jh und ist damit
als Clausgas gut geeignet.
Aus 100 000Nms/h Erdgas soll das H2S bis auf
10 ppm ausgewaschen werden
Gasdruck 75 ata
Temperatur 100C
Rohgasanalyse H2S 7 Volumprozent
CO2 30 Volumprozent
CH4 63 Volumprozent
H2S-Wäsche mit N-Methylpyrrolidon
bei niedrigem H2S-Gehalt
Aus 100 000Nm3/h Rohgas soll das H8S bis auf
eine Restkonzentration von 5 ppm ausgewaschen werden.
Das H2S soll möglichst selektiv ausgewaschen
werden, damit es anschließend in einer Claus-Anlage in elementaren Schwefel umgesetzt werden kann. Das
gereinigte Erdgas wird zur Dampferzeugung in einem Kraftwerk verbrannt.
Im Absorber wird mit etwa 125 m3/h N-Methylpyrrolidon,
das mit Umgebungstemperatur zuläuft, das H8S bis auf den gewünschten Endgehalt ausgewaschen.
Vom Absorbersumpf läuft das beladene Waschmittel zur ersten Entspannungsstufe, in der bei etwa
35 ata der Großteil des mitabsorbierten CH4 desorbieit
und durch einen Rekompressor ins Rohgas zurückgeführt wird.
Rekompressionsgasmenge .. etwa 2700 Nm3/h
Analyse H2S 6 Volumprozent
CO2 47 Volumprozent
CH4 47 Volumprozent
Anschließend wird das Waschmittel in einer zweiten Entspannungsstufe auf etwa 15 ata entspannt. Aus
dem frei werdenden Gas wird im Reabsorber durch eine kleine Waschmittelmenge das H ,S vollständig
ausgewaschen. Dieses Gas wird anschließend als Abstreifgas zur vollständigen Regenerierung des Waschmittels
im Regenerator verwendet.
Es entgasen bei 15 ata 3500 Nm3, h
folgender Zusammensetzung
H1S 15 Volumprozent
CO, 72 Volumprozent
CH4 13 Volumprozent
Nach der Reabsorption
verbleiben 2500 Nm »h
verbleiben 2500 Nm »h
folgender Zusammensetzung
CO, 80 Volumprozent
CH4 20 Volumprozent
Zur Reabsorption sind etwa 30 m3/h N-Methyipyrrolidon
erforderlich. Die insgesamt zu regenerierende
Rohgas Druck 75 ata
Temperatur 1O0C
Analyse H2S 300 ppm
CO2 6 Volumprozent
N2 * Volumprozent
CH4 89 Volumprozent
C2 1 Volumprozent
Das H2S soll möglichst selektiv ausgewaschen werden
und kann zusammen mit dem mitausgewaschenen Methan und CO2 in einem Dampfkessel verbrannt
werden.
Das Reingas wird als Stadtgas abgegeben.
Im Absorber wird das H2S durch etwa 75 m3/h
N-Meihylpyrrolidon, das mit etwa 25° C aufgegeben
wird aus dem Gas ausgewaschen.
Das beladene Waschmittel läuft aus dem Absorbersumpf in den Reabsorber und wird dort auf etwa
10 ata entspannt.
Dabei entspannen etwa 3400 Nms/h Gas folgend«
Zusammensetzung:
H4S 0,1 Volumprozent
CH4 22,0 Volumprozent
CO, 75,0 Volumprozent
C, 2,9 Volumprozent
100,0 Volumprozent
Im Oberteil des Reabsorbers wird aus diesem Gai mit etwa 8 ms/h N-Methylpyrrolidon das H,S voll
ständig ausgewaschen. Gleichzeitig werden etwa CO, und CH, absorbiert, so daß noch etwa 3200 Nm*/!
H,S freies Gas am Kopf des Reabsorbers austreten die zum Abstreifen verwendet werden können.
Gasanalyse H2S 2 ppm
CO, 76 Volumprozent
C, 22 Volumprozent
C, 3 Volumprozent
Vh. /on tellur
beng:
t t t
7 8
Die Gesamtwaschmittelmenge von 75 + 8 = 93m3/h samt 5200 Nma/h, hat folgende Gaszusammen
wird anschließend auf 1000C angewärmt und kann zung:
dann mit der vorhandenen Abstreifgasmenge völlig
dann mit der vorhandenen Abstreifgasmenge völlig
regeneriert werden. H2S 1,5 Volumprozent
Das aus dem praktisch drucklos betriebenen 5 CO2 42,0 Volumprozent
Regenerator 'austretende, aus Entspannungs- C1 53,5 Volumprozen!
und Abstreifgas bestehende Heizgas, insge- Ca 3,0 Volumprozeni
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
nit
lUf en
en nt
/h :n
X-
va.
er
Claims (3)
1. Verfahren zur Regeneration des bdadenen
Absorptionsmittds, das beim Auswaschen von
sauren Komponenten aus Naturgas oder technischen Synthese- oder Brenngasen unter Druck
mit einem physikalisch lösenden Absorptionsmittel
bei Umgebungstemperatur anfällt, wobei die
Regeneration durch mehrstufiges Entspannen und 10 bindungen aus Brenngasen ode»· Synthesegasen ist es Abstreifen des entspannten Absorptionsmittels möglich, bei der Regeneration des beladenen Abmit einem Gas erfolgt, dadurch gekenn- sorptionsraittels ein an Schwefelwasserstoff reiches, zeichnet, daß als Abstreifgas das bei einer für die Aufarbeitung zu elementarem Schwefel nach Vorentspannang auf einen zwischen dem Ab- dem Clausprozeß besonders geeignetes Regenerationssorptionsdruck und dem Umgebungsdruck liegen- 15 abgas za erhalten.
Absorptionsmittds, das beim Auswaschen von
sauren Komponenten aus Naturgas oder technischen Synthese- oder Brenngasen unter Druck
mit einem physikalisch lösenden Absorptionsmittel
bei Umgebungstemperatur anfällt, wobei die
Regeneration durch mehrstufiges Entspannen und 10 bindungen aus Brenngasen ode»· Synthesegasen ist es Abstreifen des entspannten Absorptionsmittels möglich, bei der Regeneration des beladenen Abmit einem Gas erfolgt, dadurch gekenn- sorptionsraittels ein an Schwefelwasserstoff reiches, zeichnet, daß als Abstreifgas das bei einer für die Aufarbeitung zu elementarem Schwefel nach Vorentspannang auf einen zwischen dem Ab- dem Clausprozeß besonders geeignetes Regenerationssorptionsdruck und dem Umgebungsdruck liegen- 15 abgas za erhalten.
den mittleren Diuck frei werdende Entspannungs- Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 494 809
gas verwendet wird und vor der Einführung in den ist ein Verfahren zur Auswaschung von Kohlendioxyd
Regeaerarjonsturm mit einem Teilstrom des be- aus unter Druck stehenden Gasen bis auf sehr geringe
züglich der aus dem Rohgas auszuwaschenden Restkonzentrationen mittels N-Metbylpyrrolidon beKomponenten
voll regenerierten Absorptions- so kannt, la dem das beladene Absorptionsmittel ohne
mittels gewaschen wird. Anwendung von Wärme allein durch Entspannen auf
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenr.- Umgebungsdruck und Abstreifen mit einem Inertgas
zeichnet, daß das zum Waschen des Abgases der oder auch mit Luft vollständig regeneriert wird.
Vorentspannungsstufe verwendete Absorptions- Wenn in dieser Weise Schwefelwasserstoff aus einem
mittel mit dem in dieser Stufe teilentspannten 25 Gas ausgewaschen wird, dann ist Luft als Abstreifgas
Absorptionsmittel vereinigt und in eine weitere im allgemeircn ungeeignet, weil der Luftsauerstoff
Entspannungsstufe geleitet wird. den im Absorptionsmittel gelösten Schwefelwasserstoff
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch oxydiert, wobei elementarer Schwefel entsteht, der
gekennzeichnet, daß das entspannte Absorptions- Verstopfungen in Anlageteilen verursachen kann, oder
nnnel \or der Aufgabe auf den Regenerationsturm 30 korrosive Schwefel-Sauerstoffverbindungen gebildet
erwärmt wird. werden können. Werden Inertgase als Abstreifgas verwendet
dann ist zu beachten, das diese den aus dem Absorptionsmittel ausgetriebenen Schweieswaaicrsluff
nicht unnötig verdünnen. Dadurch würde die nach-
folgende Weiterverarbeitung zu Elementarschwefel oder zu Schwefelsäure bis zur Unwirtschaftlichkeit
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2226215A DE2226215C3 (de) | 1972-05-30 | 1972-05-30 | Verfahren zur Regeneration eines beladenen Absorptionsmittels, das beim Auswaschen von sauren Komponenten aus Gasen anfällt |
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| US360855A US3880615A (en) | 1972-05-30 | 1973-05-16 | Process for regenerating absorbent solutions used to purify gases |
| GB2498873A GB1419344A (en) | 1972-05-30 | 1973-05-24 | Process of scrubbing acid components from gases |
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Family Applications (1)
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