DE2225650A1 - High purity magnesium fluoride - from magnesium oxide or hydroxide, magnesium sulphate and hydrofluoric acid solns - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Magnesiumfluorid Magnesiumfluorid findet in der Industrie eine vielseitige Anwendung. So wird es beispielsweise als Flußmittel in der Leichtmetall- und keramischen Industrie, als Trübungsmittel in der Email-Industrie, ferner als Katalysator und Füllstoff eingesetzt. Vor allem bei Verwendung als Flußmittel werden an das Magnesiumfluorid besondere Qualitätsanforderungen gestellt. Process for the production of magnesium fluoride Magnesium fluoride finds a versatile application in industry. For example, it is used as a flux in the light metal and ceramic industry, as an opacifier in the enamel industry, also used as a catalyst and filler. Especially when used as a flux special quality requirements are placed on the magnesium fluoride.
Die Reinheit des MgF2 muss in der Grössenordnung von 97 bis 98 % liegen; oxidische und silicatische Anteile sollen möglichst niedrig oder überhaupt nicht vorhanden sein, da sie sich auf die Flußmittel eigenschaitcn ungünstig auswirken.The purity of the MgF2 must be in the order of 97 to 98%; oxidic and silicate fractions should be as low as possible or not at all be present, since they have an unfavorable effect on the flux properties.
Für die Herstellung von Magnesiumfluorid sind schon verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. Eine gebräuchliche Herstellungsmethode besteht darin, dass man Magnesiumoxid mit Fluorwasserstoffsäure umsetzt. Dabei wird aber ein Magnesiumfluorid erhalten, welches neben den meist in der Ma6nesiumverbindung vorhandenen unlöslichen Verunreinigungen, wie beispielsweise Calciueoxid oder Schwermetalloxiden, auch nicht umgesetztes Magnesiumoxid enthält. Der MgO-Gehalt kann je nach Qualität des verwendeten Magnesiumoxids bis zu 30 Gew.-% betragen. Ausserdem ist das auf diese Weise hergestellte Magnesiumfluorid meist thixotrop und somit schlecht filtrierbar, so dass oft eine Filtration ohne Zusätze, beispielsweise Flockungsmittel, nicht möglich ist.There are already various processes for the production of magnesium fluoride has been proposed. A common manufacturing method is that magnesium oxide is reacted with hydrofluoric acid. But this is a magnesium fluoride obtained, which in addition to the insoluble substances mostly present in the magnesium compound Impurities, such as calcium oxide or heavy metal oxides, also do not contains converted magnesium oxide. The MgO content can vary depending on the quality of the used Magnesium oxide be up to 30 wt .-%. Besides, it is made in this way Magnesium fluoride mostly thixotropic and therefore difficult to filter, so that often a Filtration without additives, such as flocculants, is not possible.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, wäßrige Magnesiumsulfatlösungen mit Fluorwasserstoff umzusetzen. Dabei entsteht gelatinöses Magnesiumfluorid, welches erst nach eintägigem Stehen filtriert und durch mehrtägiges Waschen gereinigt werden kann.It has also been proposed to use aqueous magnesium sulfate solutions to react with hydrogen fluoride. This creates gelatinous magnesium fluoride, which can only be filtered after standing for one day and cleaned by washing for several days can.
Ähnliche Schwierigkeiten treten bei der Umsetzung von Magnesiuicarbonat mit Flußsäure auf.Similar difficulties arise when converting magnesium carbonate with hydrofluoric acid.
Nach einem neueren Verfahren (Japanische Auslegeschrift 7 103 255) wird zur Herstellung von Magnesiuifluorid Flußsäure mit einer Säure, wie Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure, versetzt und in die stark saure Lösung langsam Magnesiurhydroxid eingetra6en. Hierbei wird zwar ein qualitativ gutes Magnesiumfluorid erhalten, infolge des sehr sauren Reaktionsiediums sind aber die Magnesiumausbeuten unbefriedigend; die Ausbeuten liegen etwa bei 70 bis 75 %, bezogen auf die eingesetzte Fluorwasserstoffsäure.According to a more recent method (Japanese interpretation 7 103 255) is used for the production of magnesium fluoride hydrofluoric acid with an acid such as hydrochloric acid, Sulfuric acid or nitric acid, added and slowly poured into the strongly acidic solution Enter magnesia hydroxide. This is a good quality magnesium fluoride obtained, but the magnesium yields are due to the very acidic reaction medium unsatisfactory; the yields are around 70 to 75%, based on that used Hydrofluoric acid.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Magnesiumfluorid aus Magnesiumverbindungen und Flußsäure ist-nun dadurch gekennzeichnet, dass man 5 bis 60 %ige Flußsäure in einem Reaktionsgefäß voriegt, diese unter gutem Durchmischen itt Magnesiumoxid bzw. -hydroxid und einer wäßrigen Magnesiumsulfatlösung in beliebiger Reihenfolge oder einem Gemisch dieser Verbindungen in Form einer Suspension bei einer Temperatur zwischen 10 und 600C zur Reaktion bringt, dabei die Gesamtmenge der Magnesiumverbindungen so bemisst, dass das Molverhältnis HF : Mg = 2 : 1 beträgt, 40 bis 85 Mol - der Magnesiumverbindungen als Oxid oder Hydroxid und die restliche Menge in Form einer Magnestuisulfatlösung einsetzt, und den Niederschlag abtrennt, wäscht und trocknet.The inventive method for the production of magnesium fluoride from magnesium compounds and hydrofluoric acid is now characterized in that one 5 to 60% hydrofluoric acid is present in a reaction vessel, this with thorough mixing itt magnesium oxide or hydroxide and an aqueous magnesium sulfate solution in any Sequence or a mixture of these compounds in the form of a suspension a temperature between 10 and 60 ° C for reaction, the total amount the magnesium compounds are dimensioned so that the molar ratio HF: Mg = 2: 1, 40 to 85 moles - of the magnesium compounds as oxide or hydroxide and the rest Amount in the form of a Magnestuis sulfate solution, and separates the precipitate, washes and dries.
Die bevorzugte Ausführungsfora des erfindungsgeiässen Verfahrens besteht darin, dass eine 10 bis 20 %ige Fluorwasserstoffsäure ii Reaktionsgefäß vorgelegt und innerhalb von 30 bis 60 Minuten bei Temperaturen zwischen 20 und 300C das Magnesiuoxid bzw. Magnesiumhydroxid unter Rühren hinzugefügt wird.The preferred execution form of the method according to the invention consists in that a 10 to 20% hydrofluoric acid ii reaction vessel is submitted and within 30 to 60 minutes at temperatures between 20 and 30 ° C. the magnesium oxide or magnesium hydroxide is added with stirring.
Nach erfolgter Umsetzung wird der Magnesiumunterschuss durch Zugabe einer wäßrigen Magnesiumsulfatlösung auf die stöchiometrische Menge ergänzt.After the reaction has taken place, the magnesium deficit is reduced by adding an aqueous magnesium sulfate solution added to the stoichiometric amount.
Die Reihenfolge der Zugabe von MgO und Magne siumsuliatlösung kann vertauscht werden, ohne dass sich die guten Filtrationseigenschaften des Magnesiumfluorids merklich ändern. Die Zugabe der beiden Reaktanden kann auch gleichzeitig erfolgen.The order of addition of MgO and magnesium sulate solution can be be interchanged without affecting the good filtration properties of magnesium fluoride change noticeably. The two reactants can also be added simultaneously.
Zwingend ist nur, dass die Magnesiumverbindungen in die Flußsäure eingegeben werden. Bei Vorgabe der wäßrigen Magnesiumsulfatlösung und Zugabe der Fluorwasserstoffsäure wird ein nicht filtrierbares Produkt erhalten.It is only mandatory that the magnesium compounds in the hydrofluoric acid can be entered. When specifying the aqueous magnesium sulfate solution and adding the Hydrofluoric acid is a non-filterable product.
Die besten Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn 50 bis 60 Mol - der erforderlichen Magnesiumverbindungen als Oxid oder Hydroxid zugegeben werden und die Zugabe des Restes in Form einer wäßrigen Magnesiumsulfatlösung erfolgt. Die Konzentration der verwendeten MgSO4-Lösung wird vorzugsweise auf 0,5 bis 1,0 molar eingestellt. Niedrigere bzw. höhere Mg-Ionenkonzentrationen wirken sich entweder auf die MgF2Ausbeute oder auf die Filtrierbarkeit nachteilig aus Andere Magnesiumsalzlösungen haben sich nicht bewährt, die dabei gewonnenen Magnesiumfluoride besitzen nämlich eine schlechte Filtrierbarkeit.The best results can be achieved when 50 to 60 mol - der required magnesium compounds are added as oxide or hydroxide and the remainder is added in the form of an aqueous magnesium sulfate solution. the Concentration of the MgSO4 solution used is preferably 0.5 to 1.0 molar set. Lower or higher Mg ion concentrations either have an effect on the MgF2 yield or on the filterability disadvantageous from other magnesium salt solutions have not proven themselves, namely the magnesium fluorides obtained in this way have poor filterability.
Wichtig für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist somit, dass die Magnesiumverbindungen in die Fluorwasserstoffsäure eingeführt werden und ein Teil der Magnesiumionen in Form einer wäßrigen Magnesiumsulfatlösung zugesetzt wird.It is important for the implementation of the method according to the invention thus that the magnesium compounds are introduced into the hydrofluoric acid and a part of the magnesium ions are added in the form of an aqueous magnesium sulfate solution will.
Hierdurch kann vermieden werden, dass während der Umsetzung ein stark mineral saures Reaktionsmedium vorliegt. Dieses macht sich in einer Ausbeutesteigerung bemerkbar; so können Ausbeuten zwischen 90 bis 95 %, bezogen auf die eingesetzte Fluorwasserstoffsäure erzielt werden. Das nach diesem Verfahren erhaltene Magnesiumfluorid ist ausserdem nicht thixotrop und lässt sich daher leicht von der Mutterlauge abtrennen. Das 6ewaschene und getrocknete Produkt ist kristallin und besitzt eine hohe Reinheit.This avoids having a strong during the implementation mineral acidic reaction medium is present. This translates into an increase in yield noticeable; Yields between 90 to 95%, based on the amount used, can thus be achieved Hydrofluoric acid can be achieved. The magnesium fluoride obtained by this process is also not thixotropic and can therefore easily be separated from the mother liquor. The 6 washed and dried product is crystalline and possesses high purity.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch iolgende Beispiele aufgezeigt. Anhand von Vergleichsbeispielen werden die Vorteile gegenüber bekannten Verfahren herausgestellt.The method according to the invention is demonstrated by the following examples. Using comparative examples, the advantages over known methods are shown exposed.
Beispiel 1 In einem 1 l-Rührreaktor aus Polypropylen wurden 200 t (2 Mol) 20 %ige Fluorwasserstoffsäure vorgelegt und innerhalb von 30 Minuten 21 g /2 Mol) MgO bei 200C eingetragen. Es wurde 1 Stunde nachgerührt. Anschliessend wurden 300 ml einer wäßrigen MgS04-Lösung, die 60,2 g (1/2 Mol) MgS04 enthielt, innerhalb von 60 Minuten zugegeben. Das Reaktionsgemisch wurde eine weitere Stunde gerührt und danach über eine Nutsche mit Wasserstrahlvakuum abgesaugt. Der Rückstand wurde mit 200 ml Wasser gewaschen und anschliessend bei 1200C getrocknet. Das filterfeuchte MgF2 war kristallin. Für die Filtration (Durchresser der Nutsche 12 cm) wurden 3 Minuten und für die Wasserwäsche 6 Minuten benötigt. Die MgF2-Ausbeute betrug 90 %, bezogen auf eingesetzte HF. Das Magnesiumfluorid wies eine Reinheit von 97,9 * auf.Example 1 200 t (2 mol) of 20% hydrofluoric acid and within 30 minutes 21 g / 2 mol) MgO entered at 200C. The mixture was stirred for 1 hour. Afterward 300 ml of an aqueous MgS04 solution which contained 60.2 g (1/2 mol) of MgS04, added within 60 minutes. The reaction mixture continued for an additional hour stirred and then sucked off through a suction filter with a water jet vacuum. The residue was washed with 200 ml of water and then dried at 1200C. The filter damp MgF2 was crystalline. For the filtration (12 cm through the suction filter) 3 Minutes and water washing takes 6 minutes. The MgF2 yield was 90 %, based on the HF used. The magnesium fluoride had a purity of 97.9 * on.
Beispiel 2 In der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wurden 200 g (2 Mol) 20 %ige Fluorwasserstoffsäure vorgelegt und nacheinander 31 g 3/4 Mol) MgO und 30,1 g (1/4 Mol) MgSO4,gelöst in 300 ml Wasser, eingegeben. Dabei wurde MgF2 in 92 %iger Ausbeute, bezogen auf eingesetzte HF, erhalten. Die Reinheit des Magnesiuxtluorids betrug 98 % Für die Filtration über eine Nutsche ( 12 cm) wurden 7 Minuten und für die Wasserwäsche 8 Minuten benötigt.Example 2 In the apparatus described in Example 1, 200 g (2 mol) of 20% hydrofluoric acid and successively 31 g 3/4 mol) MgO and 30.1 g (1/4 mol) MgSO4, dissolved in 300 ml water, are added. It was MgF2 was obtained in 92% yield, based on the HF used. The purity of the Magnesiuxtluorids was 98% for the filtration through a suction filter (12 cm) 7 minutes and 8 minutes for water washing.
Vergleichsbeispiel 1 In dem Rührreaktor des Beispiels 1 wurden 60,2 g (1/2 Mol) MgS04, das in 300 ml Wasser gelöst war, vorgelegt und bei 200C innerhalb von 30 Minuten 200 g (2 Mol) 20 %ige HF eingetropft. Anschliessend wurde 1 Stunde gerührt, darauf 21 g 0i/2 Mol) MgO innerhalb von 30 Minuten zugegeben und eine weitere Stunde bei Raumtemperatur gerührt. Das so hergestellte Magnesiumfluorid liess sich nicht filtrieren; Vergleichsbeispiel 2 Im Rührreaktor des Beispiels 1 wurden 100 g (2 Mol) einer 40 zeigen HF vorgelegt und bei Raumtemperatur mit 120,4 g (1 Mol) MgS04, das in 500 ml Wasser gelöst war, umgesetzt.Comparative Example 1 In the stirred reactor of Example 1 were 60.2 g (1/2 mol) MgS04, which was dissolved in 300 ml of water, submitted and at 200C within 200 g (2 mol) of 20% HF were added dropwise over a period of 30 minutes. This was followed by 1 hour stirred, then 21 g of 0.1 / 2 mol) MgO was added within 30 minutes and another Stirred for one hour at room temperature. The magnesium fluoride produced in this way could be used do not filter; Comparative Example 2 In the stirred reactor of Example 1, 100 g (2 mol) of a 40 show HF presented and at room temperature with 120.4 g (1 mol) MgS04, which was dissolved in 500 ml of water, reacted.
0 Die Umsetzung wurde bei 20 C innerhalb von 60 Minuten durchgeführt. Anschliessend wurden 60 Minuten nachgerührt und über eine Nutsche ( 12 ci) filtriert. Für die Filtration wurden 15 Minuten und iür die Wasserwäsche (500 ml) ebenfalls 15 Minuten benötigt. Das MgF2 war kristallin, die Ausbeute, bezogen auf eingesetzte HF, betrug aber nur 71 % und die Reinheit 98 %. 0 The reaction was carried out at 20 C within 60 minutes. The mixture was then stirred for a further 60 minutes and filtered through a suction filter (12 ci). 15 minutes were also required for the filtration and for the water wash (500 ml) 15 minutes needed. The MgF2 was crystalline, the yield based on the amount used HF, but was only 71% and the purity was 98%.
Vergleichsbeispiel 3 In einem Rührreaktor aus Polypropylenwirden 100 g (2 Mol) einer 40 %igen HF vorgelegt und mit 500 ml Wasser verdünnt. Anschliessend wurden bei 90 0C 41 g bei Mol) Magnesiumosid innerhalb von 60 Minuten eingetragen. Das Reaktionsgemisch wurde 1 Stunde nachgerührt und über eine Nutsche ( 12 cm) mit Wasserstrahlvakuum abgesaugt. Für die Filtration wurden 120 Minuten und für die Wasserwäsche (500 ml) 150 Minuten benötigt. Die MgF2-Ausbeute betrug 93 *, bezogen auf eingesetzte HF. Das MgF2 hatte aber nur eine Reinheit von 94 bis 95 %; die Verunreinigung.war hauptsächlich durch nicht umgesetztes MgO verursacht.Comparative Example 3 In a stirred reactor made of polypropylene, 100 g (2 mol) of a 40% HF and diluted with 500 ml of water. Afterward 41 g of mol) magnesiumoside were introduced at 90 ° C. within 60 minutes. The reaction mixture was stirred for 1 hour and filtered through a suction filter (12 cm) Sucked off water jet vacuum. For the filtration 120 minutes and for the Water wash (500 ml) needed 150 minutes. The MgF2 yield was 93% based on on used HF. However, the MgF2 was only 94 to 95% pure; the impurity. was mainly caused by unreacted MgO.
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Cited By (1)
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1972
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