DE2223350A1

DE2223350A1 - Tobacco compositions and processes for their manufacture

Info

Publication number: DE2223350A1
Application number: DE19722223350
Authority: DE
Inventors: Monte Matthew Sallee
Original assignee: AMF Inc
Current assignee: AMF Inc
Priority date: 1971-05-13
Filing date: 1972-05-12
Publication date: 1972-11-23
Also published as: IT1050211B; GB1341525A; ZA723210B; FR2139466A5; US3782392A; CA959366A

Description

Die Erfindung betrifft Tabakzusammensetzungen, die Tabak, synthetischen Tabak (Tabakfolien oder Bandtabak) oder Tabakersatz enthalten und die verbesserte Eigenschaften aufweisen sowie Verfahren zu deren Herstellung.The invention relates to tobacco compositions containing tobacco, contain synthetic tobacco (tobacco film or strip tobacco) or tobacco substitutes and which have improved properties and processes for their manufacture.

Bei der Herstellung von Zusammensetzungen aus Tabak, Tabakfolien oder Tabakersatz und insbesondere bei Zusammensetzungen, die die beiden zuletzt erwähnten Materialien enthalten, werden verschiedene Bestandteile in die Zusammencetzünden eingearbeitet, um deren Qualität hinsichtlich verschiedener Eigenschaften su verbessern. Ein besonderes Prob- In the manufacture of compositions from tobacco, tobacco foils or tobacco substitutes and in particular in the case of compositions, containing the last two materials mentioned will ignite various ingredients into the composition incorporated to improve their quality with regard to various properties. A special problem

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lern, das bei Produkten dieser Art angetroffen wird, ist die Brennbarkeit dieser Materialien» Zum Beispiel brennen einige Produkte dieser Art zu schnell. Dies ist in dem Pail, da sie zu rauchfähigen Tabakwaren verarbeitet werden sollen, unerwünscht. Zum Zwecke, die Nachteile der schnellen Verbrennung zu überwinden, wurden eine Vielzahl von Bestandteilen in rauchbare Produkte, die aus Tabak, Tabakfolien und Tabakersatz hergestellt sind, eingearbeitet, um ihre Brenneigenschaften zu verbessern, ohne ihren Geschmack oder Geruch zu beeinträchtigenοWhat is learned from products of this type is the flammability of these materials. »For example, some burn Products like this too quickly. This is undesirable in the package, since they are to be processed into smokable tobacco products. For the purpose of overcoming the disadvantages of rapid burn, a variety of ingredients have been incorporated into smokable products, which are made from tobacco, tobacco foil, and tobacco substitutes, incorporated to improve their burning properties to improve without affecting their taste or smell

Materialien, die bisher verwendet wurden, um die Brenneigenschaften dieser Produkte zu verändern, sind Ammonium-orthophosphaf, Diammoniumhydrogenphosphat und Ammoniumdihydrogenphoophat, d,h. die einbasischen, zweibasischen und dreibasischen Phosphate. Obwohl diese Materialien im allgemeinen als Brennverzogerungsmittel wirken und daher den diese Materialien enthaltenden Zusammensetzungen aus Tabak, Tabakfolien und Tabakersatz eine gewisse Verbesserung hinsichtlich der Brenneigenschaften verleihen, führen sie zu einer schwarzen Asche mit sehr schlechten Kohäsionseigenschaften, was insbesondere im Pail der Produkte aus Tabakfolien und Tabakersatz der Pail ist. Demzufolge besteht eine Notwendigkeit einer stärkeren Verbesserung der Brenneigenschaften als auch der anderen Eigenschaften dieser brennbaren Materialien beim Verbrauch, wie ein verbessertes Aussehen und einen besserer Zusammenhalt der Asche. Erfindungsgemäß werden daher Zusammensetzungen bereitgestellt, mit denen die Nachteile der oben erwähnten Materialien überwunden werden.Materials that have previously been used to improve the burning properties to modify these products are ammonium orthophosphaf, Diammonium hydrogen phosphate and ammonium dihydrogen phosphate, d, h. the monobasic, dibasic and tribasic phosphates. Although these materials are generally called Burning retardants act and therefore the compositions of tobacco, tobacco foils and containing these materials If tobacco substitutes give some improvement in burning properties, they result in black ash with very poor cohesive properties, what in particular in the pail of products made from tobacco foils and tobacco substitutes in the pail is. Accordingly, there is a need for improvement in burning properties as well as others Properties of these combustible materials when consumed, such as improved appearance and cohesion the ashes. According to the invention, compositions are therefore provided with which the disadvantages of the above-mentioned materials to be overcome.

Die Erfindung betrifft daher insbesondere Zusammensetzungen, die Tabak, Tabakfolien oder Tabakersatz und Ammoniumpolyphosphat mit hohem Molekulargewicht enthaltene Überraschenderweise führt das Ammoniumpolyphosphat mit hohem Molekulargewicht nicht nur su besseren Brenneigenschaften sondern ergibt auch eine schwachgefärbte gut zusammenhängende Asche, wenn dieThe invention therefore particularly relates to compositions containing tobacco, tobacco foils or tobacco substitutes and ammonium polyphosphate Surprisingly, the high molecular weight ammonium polyphosphate results Not only does it burn better, it also produces a weakly colored, well-cohesive ash, if the

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Produkte durch Rauchen konsumiert v/erden.Products consumed by smoking.

Der Ausdruck "Tabak", wie er hierin verwendet wird, wird generisch angewandt und umfaßt Tabak in all seinen Formen, wie die geernteten Blätter und Stengel, Tabakfolien (Bandt&bak) und entweder synthetischen oder natürlichen Tabakersatz, wobei die Materialien zu verschiedenen physikalischen Formen, wie Blättern, Stangen, Pfropfen, Blöcken, Streifen und dergleichen weiterverarbeitet sein oder in andere geeignete Formen, die als brauchbare Produkte verwendet werden können, wie Zigarren, Zigaretten, Pfeifenfüllungen und dergleichen überführt sein können.As used herein, the term "tobacco" becomes generic applied and includes tobacco in all its forms, such as the harvested leaves and stems, tobacco foils (Bandt & bak) and either synthetic or natural tobacco substitutes, the materials being in various physical forms, such as leaves, rods, plugs, blocks, strips and the like can be further processed or into other suitable ones Shapes that can be used as useful products such as cigars, cigarettes, pipe fillings, and the like can be convicted.

Der Ausdruck "Tabakfolie" (Bandtabak) ("reconstituted tabacco"), wie er hierin verwendet wird, umfaßt Tabak, dessen Blätter oder Stengel zu einem feinen oder staubartigen Zustand vermählen oder zu einem Brei verarbeitet wurden und der gegebenenfalls chemisch behandelt und gegebenenfalls mit einem Bindemittel oder Klebstoff vermischt und anschließend aus einer Aufschlämmung, die vorzugsweise jedoch nicht notwendigerweise wäßrig ist, zu Folien vergossen wurde, wobei die Folien später zerrissen, zerschnitten oder in anderer Weise in brauchbare Produkte überführt werden. Im allgemeinen werden derartige Tabakzusammensetsungen in wäßrige Aufschlämmungen überführt und können gewünschtenfalls Anfeuchtungsmittel, Aromastoffe und andere Additive, wie Schaum- oder Blähmittel, enthalten.The term "reconstituted tabacco" as used herein includes tobacco, its leaves or stalks have been ground to a fine or dust-like state or processed into a pulp and, if applicable chemically treated and optionally mixed with a binder or adhesive and then off a slurry, which is preferably but not necessarily aqueous, has been cast into films, the Foils are later torn, cut or otherwise converted into usable products. Generally will such tobacco compositions in aqueous slurries transferred and, if desired, moistening agents, flavorings and other additives, such as foaming or blowing agents, contain.

Der Ausdruck "Tabakersatz", wie er hierin verwendet wird, umfaßt irgendein natürliches oder synthetisches brennbares Material, das an Stelle von Tabak verwendet v/erden kann, wie beispielsweise natürlich vorkommende nikotinfreie Pflanzenmaterialien, wie Maisblütengriffel, Torf, Alfalfa etc. und insbesondere teilweise oxydierte Cellulosematerialien, die beim Verbrennen einer im wesentlichen vollständigen Oxydation unter-The term "tobacco substitute" as used herein includes any natural or synthetic combustible material, that can be used in place of tobacco, such as naturally occurring nicotine-free plant materials, such as corn blossom pen, peat, alfalfa etc. and in particular partially oxidized cellulose materials which, when burned, undergo essentially complete oxidation

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liegen. Derartige teilweise oxydierte Cellulosematerialien umfassen - in nicht einschränkender Form - die im folgenden erwähnten in teilweise oxydiertem Zustand vorliegenden Cellulosen und substituierten Cellulosen_o Wenn natürlich vorkommende Pflanzenderivate in einer erfindungsgeraäßen Zusammensetzung verwendet werden, können sie in gleicher Weise wie natürlicher Tabak eingesetzt werden. Wenn andererseits ein teilweise oxydiertes Cellulosematerial angewandt wird, kann es je nach Wunsch mechanisch und chemisch bearbeitet werden, um zu einem Endprodukt zu führen, das eine geeignete Form, wie ein Propfen, eine Stange, ein Blatt oder dergleichen aufweist. In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, daß derartige Cellulosematerialien in bekannter Weise zu Brei oder Aufschlämmungen überführt und dann mit dem Ammoniumpolyphosphat mit hohem Molekulargewicht kombiniert werden können.lie. Such partially oxidized cellulose materials include - in a non-limiting form - the celluloses and substituted celluloses mentioned below in a partially oxidized state _o If naturally occurring plant derivatives are used in a composition according to the invention, they can be used in the same way as natural tobacco. On the other hand, when a partially oxidized cellulosic material is employed, it can be mechanically and chemically worked as desired to result in an end product having a suitable shape such as a plug, rod, sheet or the like. In this connection it should be pointed out that such cellulosic materials can be converted into pulps or slurries in a known manner and then combined with the high molecular weight ammonium polyphosphate.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können hinsichtlich der Anteile der darin vorhandenen Bestandteile in breitem Maße variieren. Üblicherweise ist der Tabak, der Bandtabak oder der Tabakersatz als Hauptbestandteil vorhanden, während das Ammoniumpolyphosphat in einer geringeren, jedoch zur Erzielung der verbesserten Eigenschafton des aus diesem Material hergestellten rauchbaren Produktes ausreichenden Menge enthalten ist. Im allgemeinen enthält eine erfindungsgemäße Zusammensetzung aus praktischen Gründen, ob sie nun Tabak, Bandtabak oder Tabakersatz umfaßt, etwa 50 Gew.-$ oder weniger bis etwa 98 Gew.-^ oder mehr des Tabakbestandteils oder der tabakartigen Bestandteile, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung auf Trockenbasis, während der zu 100 $ verbleibende Teil,der zur Formulierung der Zusammensetzung erforderlich ist, etwa 2 bis etwa 10 Gew.-$, vorzugsweise etwa 4 bis etwa 8 Gew.-^ Ammoniumpolyphosphat mit hohem Molekulargewicht beträgt, v/obei zusätzliche Materialien, wie Anfeuchtungsraittel, Aromastoffe und dergleichen den Rest der Zusammensetzung ausmachen.The compositions according to the invention can vary widely in terms of the proportions of the constituents present therein Dimensions vary. Usually the tobacco, ribbon tobacco or tobacco substitute is present as the main ingredient while the ammonium polyphosphate in a lower, but to achieve the improved property of the smokable product made from this material is sufficient is included. In general, a composition according to the invention contains for practical reasons, whether it is tobacco, Ribbon tobacco or tobacco substitute, about $ 50 weight or less up to about 98% by weight or more of the tobacco ingredient or of the tobacco-like ingredients based on the total weight of the composition on a dry basis, while the $ 100 remaining portion required to formulate the composition, about 2 to about 10 weight percent, preferably about 4 to about 8 weight percent ammonium polyphosphate with high molecular weight, v / ob for additional materials such as wetting agents, flavoring agents and the like Make up the rest of the composition.

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Andererseits enthält ein erfindungsgemäßes Bandtabakprodukt oder eine Bandtabakzusammensetzung im allgemeinen etwa 50 Gew,-$ oder weniger bis etwa 95 Gew.-$ oder mehr Tabak in zerkleinerter Form, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung auf Trockenbasis, während der verbleibende Rest der Formulierung Bindemittel, Anfeuchtungsmittel, Aromastoffe und andere Klebstoffe umfaßt, während das erwähnte Ammoniumpolyphosphat in den gleichen Gewichtsmengen, wie oben angegeben, angewandt wird. Es versteht sich, daß die oben erwähnten Materialien in Form wäßriger Aufschlämmungen verwendet werden können, die aus praktischen Gründen so viel ¥asser enthalten wie erforderlich ist, um eine Aufschlämmung zu erreichen, die leicht und in geeigneter Weise gehandhabt werden kann. Im allgemeinen sind Aufschlämmungen, die etwa 85 bis 95 °/> Wasser oder ein anderes geeignetes Trägermaterial geringer Viskosität enthalten, während der Rest der Aufschlämmung aus Tabakbindemittel, Ammoniumpolyphosphat und "anderen Bestandteilen besteht, geeignet. Dies trifft auch für Formulierungen oder Zusammensetzungen zu, bei denen Tabakersatzstoffe verwendet werden. Es können jedoch auch Mischungen, die 50 $ Wasser oder weniger oder andere Trägermaterialien enthalten, durch Kunststoffextrusionsverfahren in geeignet geformte Gegenstände überführt werden.On the other hand, a band tobacco product or a band tobacco composition according to the invention generally contains about 50% by weight or less to about 95% by weight or more tobacco in comminuted form, based on the total weight of the composition on a dry basis, while the remainder of the formulation contains binders, wetting agents , Flavorings and other adhesives while the aforementioned ammonium polyphosphate is used in the same amounts by weight as indicated above. It will be understood that the above-mentioned materials can be used in the form of aqueous slurries which, for practical reasons, contain as much water as is necessary to achieve a slurry which can be easily and properly handled. In general, slurries containing about 85 to 95 ° /> water or other suitable carrier material of low viscosity, while the rest of the slurry of tobacco binders, ammonium polyphosphate and "other ingredients is suitable. This also applies to formulations or compositions, wherein However, mixtures containing 50 $ water or less or other carrier materials can also be converted into suitably shaped articles by plastic extrusion processes.

Die erfindungsgemäß verwendeten Ammoniumpolyphosphate mit hohem Molekulargewicht sind weiße freifließende Pulver, die etwa 32 ^CJ> Phosphor enthalten. Sie besitzen in Wasser eine relativ geringe Löslichkeit, die sieh bei 25⁰C von etwa 10 bis etwa I5 °/₀ erstreckt. Andererseits kann das Sieden die einzigartige Kristallstruktur dieser Produkte zerstören, was zu einer praktisch 100 #igen löslichkeit führt. Die erfindungsgenäß verwendeten Ammoniumpolyphosphate besitzen in 10 $iger wäßriger Aufschlämmung einen pH-Wert von etwa 5,8.The high molecular weight ammonium polyphosphates used in the present invention are white free flowing powders containing about 32 ^C J> phosphorus. They have a relatively low solubility in water, the check at 25 ⁰ C of about 10 to about I5 ° / ₀ extends. On the other hand, boiling can destroy the unique crystal structure of these products, resulting in virtually 100% solubility. The ammonium polyphosphates used according to the invention have a pH of about 5.8 in 10% aqueous slurry.

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Das durch Lichtstreuungsverfahren bestimmte Molekulargewicht (MW) der erfindungsgemäß geeigneten Aimnoniumpolyphosphate liegt im Bereich von etwa 20 000 oder weniger bis zu etwa 1 500 000 oder höher. Ein besonders geeignetes Ammoniumpolyphosphat besitzt ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 200 000. Im allgemeinen verlieren die erfindungsgemäß eingesetzten Ammoniumpolyphosphate bei etwa 215⁰C allmählich Ammoniak und zersetzen sich bei Temperaturen im Bereich von 325°C bis 400⁰G unter Bildung von Phosphorsäure. Bei der Zersetzung bestehen etwa 86 bis 87 % des Zersetzungsproduktes aus Phosphorsäure. Zusätzlich besitzen die erfindungsgeaäß geeigneten Ammoniumpolyphosphate ein spezifisches Gewicht von etwa 1,79 g/cm und einen Brechungsindex von 1,484. Die Ammoniumpolyphosphate sind im Handel erhältlich und ein besonders geeignetes Material ist das von der MONSANTO COMPANY, St.Iouis, Missouri, unter dem Namen PHOS-CHEK P/30 erhältliche Material.The molecular weight (MW) of the ammonium polyphosphates useful according to the invention, as determined by light scattering methods, is in the range from about 20,000 or less to about 1,500,000 or higher. A particularly suitable ammonium polyphosphate has an average molecular weight from about 200 000. In general, the ammonium polyphosphates used in the invention at about 215 ⁰ C gradually lose ammonia and decompose at temperatures ranging from 325 ° C to 400 ⁰ G under formation of phosphoric acid. When decomposed, about 86 to 87 % of the decomposition product consists of phosphoric acid. In addition, the ammonium polyphosphates suitable according to the invention have a specific weight of about 1.79 g / cm and a refractive index of 1.484. The ammonium polyphosphates are commercially available and a particularly suitable material is that available from MONSANTO COMPANY, St. Louis, Missouri, under the name PHOS-CHEK P / 30.

Erfindungsgemäß kann eine Zusammensetzung, die ein Bindemittel erhält, unter Anwendung einer großen Vielzahl von hydrophilen Harzen hergestellt werden, die aus natürlichen oder synthetischen Quellen stammen können. Die natürlich vorkommenden hydrophilen Harze schließen die Kohlenhydratharze und die Proteinharse ein. Die Kohlenhydratharze umfassen Harze aus tierischen, pflanzlichen und Mikroben-Quellen, Die tierischen Quellen schließen Glycogen, teilweise desacetyliertes Chitin und dergleichen ein. Die Pflanzenharze und deren Derivate schließen Celluloseäther, Celluloseester, Stärken, Stärkeäther, Stärkeester, Amylose, Amylopectin und Esterund Ätherderivate dieser Materialien ein. Pflanzenharze und Derivate davon sind Johannisbrotharz, Guar gum, Gummi-arabikum und verwandte aus Pflanzen ausgeschwitzte Harze. Die Pflanzenharze schließen weiter Seepflanzenharse, wie Algine, Karrageenane Laminarine und Agar ein. Die Mikrobenharze umfassen die Dcxtrane, Phosphomannane, wie sie unter den lluaiaern B-1459 undAccording to the present invention, a composition containing a binder can be made using a wide variety of hydrophilic Resins are made, which can come from natural or synthetic sources. The naturally occurring hydrophilic resins include the carbohydrate resins and the protein parsing a. The carbohydrate resins include resins from animal, vegetable and microbial sources, the animal sources include glycogen, partially deacetylated Chitin and the like. The vegetable resins and their derivatives include cellulose ethers, cellulose esters, starches, Starch ethers, starch esters, amylose, amylopectin, and esters and ether derivatives of these materials. Vegetable resins and Derivatives thereof are carob resin, guar gum, gum arabic and related resins exuded from plants. The vegetable resins also include seaweed hares, such as algines, carrageenans Laminarine and agar. The microbial resins include those Dcxtrane, Phosphomannane, as described under the lluaiaern B-1459 and

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B-H28 von dem U.S. Department of Agriculture beschrieben sind und die glucuronsäurehaltigen Mkrobenharze, wie die unter der .Nummer Y-1409 von dem U.S. Department of Agriculture beschriebenen Materialien. Die synthetischen hydrophilen Kolloide, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen als Bindemittel geeignet sind, schließen Polyvinylalkohol, Polyoxyäthylen und Polyacrylamid ein.B-H28 from U.S. Department of Agriculture are described and the glucuronic acid-containing microbes, such as those under Number Y-1409 of U.S. Department of Agriculture described Materials. The synthetic hydrophilic colloids used in the compositions of the invention as binders are suitable include polyvinyl alcohol, polyoxyethylene and polyacrylamide.

Bevorzugte Bindemittel, die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besonders geeignet sind, umfassen die substituierten Celluloseharze. Im allgemeinen sind die Substituentengruppen ITiedrigalkylgruppen und gemischte Uiedrigalkylgruppen und insbesondere Uiedrigalkoxygruppen und Hydroxyalkoxygruppen, die etwa 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltene Im allgemeinen zeigt diese Gruppe von substituierten Cellulosen die Eigenschaft der "thermischen Gelierung". Demzufolge gelieren wässrige lösungen derartiger hitzegelierender Harze beim Erhitzen auf ihre besondere Gelierungstemperatur. In die Kategorie derartiger "thermo-gelierender" Harze sind Methylcellulose, Hydroxypropylcellulose und deren in der Hitze gelierende Derivate und llethylhydroxyäthylcellulose als auch Äthylhydroxyäthylcellulose und Athylhydroxypropylcellulose eingeschlossen. Es versteht sich, daß die in dem Cellulosemolekül vorhandenen Substituenten in irgendeiner geeigneten Kombination von niedrigen Alkylgruppen, Alkoxygruppen und Hydroxyalkylgruppen vorliegen können, vorausgesetzt, daß die Hitzegelierungseigenschaften beibehalten werden«, Besonders geeignete Materialien dieser Art umfassen Cellulosederivate mit hoher Viskosität, deren Viskosität bei 25⁰C in einer 2 jSigen wäßrigen lösung mit Hilfe einer Viskositätsbestimmungseinrichtung (Brookfield viscometer) bestimmt im Bereich von mindestens etwa 300 cP (Centipoise) bis etwa 30 000 cP liegt, wobei die Materialien einen Alkoxy-Substitutionsgrad (alkoxyI D.S.) im Bereich von etwa 0,7 bis etwa 2,5, vorzugsweise im Bereich von 1,2 bis 1,4 und/oder einenPreferred binders which are particularly suitable for preparing the compositions according to the invention include the substituted cellulose resins. In general, the substituent groups are IT-lower alkyl groups and mixed lower alkyl groups and in particular lower alkoxy groups and hydroxyalkoxy groups which contain about 1 to 4 carbon atoms. In general, this group of substituted celluloses exhibits the property of "thermal gelation". As a result, aqueous solutions of such heat-gelling resins gel when heated to their particular gelation temperature. Included in the category of such "thermo-gelling" resins are methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and their heat-gelling derivatives and ethylhydroxyethyl cellulose as well as ethylhydroxyethyl cellulose and ethylhydroxypropyl cellulose. It will be understood that the substituents present in the cellulose molecule can be in any suitable combination of lower alkyl groups, alkoxy groups and hydroxyalkyl groups, provided that the heat gelation properties are retained. Particularly suitable materials of this type include cellulose derivatives of high viscosity, whose viscosity is at 25 ^° C in a 2% aqueous solution with the aid of a viscosity determination device (Brookfield viscometer) is in the range of at least about 300 cP (centipoise) to about 30,000 cP, the materials having a degree of alkoxy substitution (alkoxyI DS) in the range of about 0, 7 to about 2.5, preferably in the range from 1.2 to 1.4 and / or one

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Hydroxyalkoxy-Substitutionsgrad (hydroxyalkoxyl M.S.) im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 3,0 und vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 1,0 aufweisen. In dieser Hinsicht sind zur Durchführung der Erfindung A'thylhydroxyäthyleellulosen mit Viskositäten in dem oben erwähnten Bereich und einem Athoxy-Substitutionsgrad von 1,2 bis 1,4 und einem Hydroxyäthyl-Substitutionsgrad (M.S.) von 0,5 bis 1,0 besonders geeignet. Es sei jedoch erwähnt, daß geeignete Zusammensetzungen auch unter Anwendung von Proteinen, wie den wasserlöslichen Proteinen, wie z.B. Eialbumin, hydrolysierten Keratinen, Gluten, Maisproteir., Sojabohnen- und Bsumwollsanen-Peitschenproteinen als auch Mikrobenproteinen,wie Torulahefeproteinen, erhalten werden können.Hydroxyalkoxy degree of substitution (hydroxyalkoxyl M.S.) in the range from about 0.1 to about 3.0, and preferably in the range from 0.5 to 1.0. In this regard are to be implemented of the invention ethyl hydroxyethyl celluloses with viscosities in the above-mentioned range and a degree of ethoxy substitution from 1.2 to 1.4 and a degree of hydroxyethyl substitution (M.S.) of 0.5 to 1.0 are particularly suitable. It should be mentioned, however, that suitable compositions can also be made using proteins such as the water-soluble proteins, such as egg albumin, hydrolyzed keratins, gluten, corn protein, soybean and cotton wool whip proteins as well as microbial proteins such as torula yeast proteins can be obtained.

In Zusammensetzungen, in denen ein zugesetztes Bindemittel verwendet wird, kann das Bindemittel in in breitem Rahmen variierenden Mengen vorhanden sein und es sollte mindestens eine ausreichende Menge dieses Materials verwendet werden, um mit dem Tabak und den anderen Bestandteilen zusammen eine zusammenhängende Masse zu bilden. In der Praxis werden jedoch etwa 2 bis etwa 30 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, eingesetzt.In compositions in which an added binder is used, the binder can and should at least be present in widely varying amounts A sufficient amount of this material can be used to combine with the tobacco and the other ingredients one to form coherent mass. In practice, however, about 2 to about 30 wt .- ^ based on the total weight the composition, used.

Es versteht sich, daß wenn erfindungsgeraäß eine Zusammensetzung, die einen Tabakersatz enthält, hergestellt wird, die Verwendung eines Bindemittels der oben erwähnten Art gewünschtenfalls erfolgen kann. Dies trifft auch zu, wenn ein natürliches Tabakmaterial mit den beschriebenen Ammoniumpolyphosphatmaterialien verarbeitet werden soll, da natürlich vorkommende Harze, die in den Tabak vorhanden sind, verwendet werden können, um die erforderlichen Bindeeigenschaften zu bewirken« Andererseits kann es in jedem Pail wünschenswert sein, selbst zu diesen Zusammensetzungen ein zusätzliches Bindemittel zuzugeben. Es wird in gleicher Weise verwendet und übt die gleiche Punktion aus, wie im Pail eines Tabakfolien- oder Bandtabak-Produktei,.It goes without saying that if, according to the invention, a composition containing a tobacco substitute, the use of a binder of the type mentioned above can be done if desired. This also applies when a natural tobacco material with the ammonium polyphosphate materials described should be processed, since naturally occurring resins that are present in tobacco, can be used to achieve the required binding properties «On the other hand, it can be used in any pail It may be desirable to add an additional binder even to these compositions. It will be in the same way uses and performs the same puncture as in the pail a tobacco foil or strip tobacco product.

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Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung können die Zusammensetzungen derart formuliert werden, daß sie in verschiedene Formen, wie z.B. Pfeifenstopfen oder -füllungen, stangenartige Zigarren- oder Zigarettenformen oder kontinuierliche Blätter gegossen oder durch Kunststoffverfahren verarbeitet v/erden können. Weiterhin können die Zusammensetzungen, gleichgültig in welcher besonderen physikalischen Form sie vorliegen, gewünschtenfalls aufgeschäumt oder aufgebläht werden. Demzufolge wird, wenn geschäumte oder aufgeblähte Zusammensetzungen hergestellt v/erden sollen, ein !reibmittel in ausreichenden Mengen verwendet, um einen Volumenanstieg von etwa 50 bis etwa 300 $ oder mehr, bezogen auf das ursprüngliche Volumen der Zusammensetzung, zu erreichen. Dafür ist eine große Vielzahl von Treibmitteln geeignet. Beispiele derartiger Treibmittel sind Kohlendioxyd, Stickstoff, Stickstoffoxyde und Luft. Weiterhin können, falls erforderlich, geeignete Schaumstabilisatoren gegebenenfalls in geringen Mengen von etwa 0,5 Gew,-$ oder weniger bis 10,0 Gew.-^ oder mehr, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, eingesetzt werden. Geeignete Stabilisatoren umfassen Polyglycerinstearat, Äthylhydroxyäthylcellulose, GlycerinmoKostearat und dergleichen. Luft ist natürlich ein leicht zugängliches und bevorzugtes Treibmittel, das in einfacher V/eise dadurch in eine Zusammensetzung eingearbeitet werden kann, dass man Schaum schlägt, um die Luftbläschen in die Zusammensetzung einzubringen, bevor diese in die endgültige Form überführt v/ird.In the practice of the present invention, the compositions can be formulated into various Shapes, such as pipe stoppers or fillings, Cigar or cigarette stick-like shapes or continuous sheets cast or by plastic processes can be processed. Furthermore, the compositions, regardless of the particular physical They are in the form, if desired, foamed or puffed up will. Accordingly, when foamed or puffed compositions are to be produced, a friction agent is used used in quantities sufficient to provide a volume increase of about 50 to about $ 300 or more, based on the original volume of the composition. A wide variety of propellants are suitable for this. Examples of such propellants are carbon dioxide, nitrogen, Oxides of nitrogen and air. Furthermore, if necessary, suitable foam stabilizers can optionally be used in small amounts of about $ 0.5 wt. or less to 10.0 wt .- ^ or more, based on the total weight of the Composition, are used. Suitable stabilizers include polyglycerol stearate, ethyl hydroxyethyl cellulose, Glycerin mocoostearate and the like. Air is of course an easily available and preferred propellant, which in simple Alternatively, it can be incorporated into a composition by whipping foam around the air bubbles to be introduced into the composition before it is converted into the final form.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können nach einer großen Vielzahl von Verfahrensweisen hergestellt werden. Im allgemeinen v/erden die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen dadurch hergestellt, daß man die Bestandteile in den gewünschten Mengenverhältnissen, vorzugsweise in Mengenverhältnissen, die im Hahnen der oben angegebenen Bereiche liegen, bei einer per ει tür :in einen Bereich, der rrioh vom Gefrierpunkt bin nurThe compositions of the invention can be made by a wide variety of procedures. in the In general, the compositions according to the invention are prepared by converting the ingredients into the desired Proportions, preferably in proportions, which are in the tap of the ranges given above, with a per ει door: in an area that am only rrioh from freezing point

2 0 9 H U i) ι Π R fi 72 0 9 H U i) ι Π R fi 7

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Zersetzungstemperatur der Mischung, d.h. von etv/a O⁰G bis etwa 100⁰C, vorsugsweise von etv/a 5⁰C bis etwa 5O⁰C erstreckt, vermischt und die Mischung rührt, bis man eine homogene Zusammensetzung erhält. Anschließend kann die Kasse in irgendeiner geeigneten bekannten Weise oder in der oben beschriebenen V/eise in ihre endgültige Form, 2.B. ein Blatt oder eine andere Form überführt v/erden. Das Verfahren besteht im allgemeinen darin, daß· man Tabak, fein verteilten Tabak oder einen Tabakersatz vermischt und das Ammoniumpolyphosphat unter Rühren zur Sicherstellung der Homogenität zusammen mit oder ohne weitere zugesetzte Bestandteile in die Mischung einarbeitet. Die Ilasse kann dann mit Wasser unter Ausbildung einer Aufschlämmung verhindert und zu Blättern oder Folien vergossen v/erden, die auf einen vorbestimmten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet v/erden, der sich im allgemeinen von etwa 2 °ß> bis etwa 40 ^a/> erstreckt oder kann nach einem Kunststoffverarbeitungsverfahren behandelt und zu einem Feuchtigkeitsgehalt, der für das Produkt geeignet ist, getrocknet werden. In den besonderen Fällen, bei denen ein geschäumtes oder geblähtes Produkt hergestellt v/erden soll, können ein Treibmittel als auch gegebenenfalls ein Schaumstabilisator direkt zu dem Klebstoff und dem Tabak- oder Tabaker sat z-Ilaterial zugegeben werden, worauf das Material zu einer Folie verformt oder in eine andere geeignete Form gebracht wird. Y/erm Luft als Treibmittel verwendet werden soll, ist es lediglich erforderlich, die Mischung aus dem Klebstoff und dem feinverteilten Tabak oder dem Tabakersats su schlagen, zu rühren oder zu bewegen, bis die zur Erzielung der angestrebten Schaumkonsistenz erforderliche Luftmenge in der Zusammensetzung vorhanden ist.Decomposition temperature of the mixture, ie a etv extends from etv / a ⁰ ° G to about 100 ⁰ C, of vorsugsweise / 5 ⁰ C to about 5O ⁰ C, and the mixture is stirred until obtaining a homogeneous composition. The cash register can then be converted into its final form in any suitable known manner or in the manner described above, 2.B. a sheet or other shape transferred. The process generally consists in mixing tobacco, finely divided tobacco or a tobacco substitute and incorporating the ammonium polyphosphate into the mixture with or without further added ingredients while stirring to ensure homogeneity. The mass can then be prevented with water to form a slurry and cast into sheets or foils, which are dried to a predetermined moisture content or can generally range from about 2 ° to about 40 ^% treated by a plastics processing process and dried to a moisture content suitable for the product. In the special cases in which a foamed or expanded product is to be produced, a propellant and optionally a foam stabilizer can be added directly to the adhesive and to the tobacco or tobacco sat-2 material, whereupon the material is deformed into a film or brought into another suitable form. If air is to be used as a propellant, it is only necessary to beat, stir or move the mixture of the adhesive and the finely divided tobacco or the Tobacco Sats until the amount of air required to achieve the desired foam consistency is present in the composition .

Y/enn eine Zusammensetzung, die natürlichen Tabak und dan Ammoniumpolyphosphat umfaßt, hergestellt wird, werden die Bestandteile in einfacher Weise in Form einer Aufschlämmung vermischt und ri-mn in gewünschter Weise verformt_o Andererseits ii! t es bei clocii r-üii rvn Zv.w-uviowiat zünden ebenfalls möglich, (ionY / hen a composition comprising natural tobacco and includes dan ammonium polyphosphate, is prepared, the ingredients are mixed in a simple manner in the form of a slurry, and ri-mn in the desired manner deformed _o the other hand, ii! t it is also possible to ignite with clocii r-üii rvn Zv.w-uviowiat (ion

'MH)BA H/(UU; 7'MH) BA H / (UU; 7

BAD ORtGiNALBAD LOCAL

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Tabak mit einer wäßrigen Dispersion des Aimnoniumpolyphoaphats, die in irgendeiner geeigneten V/eise, Z₀B. durch Auf streichen, 'Aufsprühen oder nach einem anderen Verfahren auf den Tabak aufgebracht v/erden kann, zu behandeln.Tobacco v 'spray coated with an aqueous dispersion of the Aimnoniumpolyphoaphats that else Z underline in any suitable V /, ₀ on, by, or by a different method to the tobacco can / ground to treat.

Die in den Beispielen angegebenen Teile und Prozentteile sind, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen;The parts and percentages given in the examples are unless otherwise stated, based on weight;

example 1

Eine Tabakaufschlämmung vrurde durch Zugabe von 0,5 Gew.-Teilen (Trockenbasis) einer p_f0 gew.-$igen Dispersion von raffiniertem Sulfitbrei zu 1 Gew.-Teil (Trockenbasis) einer 2 gew»-$igen wäßrigen Dispersion von Methylcellulose, die eine Viskosität von 15 000 cP aufwies, unter Rühren zugegeben, Die Breidispersion und die Methylcellulosedispersion besaßen jeweils eine Temperatur von etwa 5 C, bevor sie nach sanftem Rühren bei etwa 1O°C oder weniger vermischt wurden.Zu dieser Mischung gab man 0,3 Gew.-Teile (Trockenbasis) einer 2 gew.-^igen Lösung von Äthylhydroxyäthylcellulose mit einem D.S. (Substitutionsgrad) von 1,2, einem M.S. von 0,5 und einer Viskosität von 15 000 cP. Dann gab man 8,7 Gew.-Teile einer 20 gew_o-$igen wäßrigen Dispersion von fein verteilten Blättern von hellem Tabak (Bright tobacco) mit einer Korngröße von kleiner als 0,177 mm (minus 80 mesh) und 0,5 Gew.-Teile (Trockenbasis) Ammoniumpolyphosphat mit einem mittleren Holekulargewicht von etwa 200 000 hinzu. Die vollständige Aufschlämmung wurde bei einer Temperatur von etwa 16 C während etwa 15 Minuten gemischt, um eine im wesentlichen gleichförmige Masse zu bilden. Die Aufschlämmung wurde dann mit Luft auf eine Dichte von 0,55 g/cm unter Verwendung einer Mischeinrichtung (Hobart-Mixer) mit einem Drahtrühr er mit Luft aufgeschäumt und die erhaltene aufgeschäumte Aufschlämmung wurde mit einer derartigen Dicke auf ein sich bewegendes Band aus rostfreiem Stahl aufgegossen, das die aus der Tabakaufschläiaraung nach dem Trocknen gebildete Polie einA tobacco slurry vrurde by adding 0.5 parts by weight (dry basis) of a p _f 0 wt .- $ dispersion of refined Sulfitbrei to 1 part by weight (dry basis) of a 2 weight "- $ aqueous dispersion of methylcellulose, which had a viscosity of 15,000 cP, was added with stirring. The pulp dispersion and the methyl cellulose dispersion each had a temperature of about 5 C before being mixed after gently stirring at about 10 ° C or less. To this mixture was added 0.3 Parts by weight (dry basis) of a 2 wt .- ^ solution of ethyl hydroxyethyl cellulose with a DS (degree of substitution) of 1.2, an MS of 0.5 and a viscosity of 15,000 cP. Then 8.7 parts by weight of a 20 Gew _o - $ strength aqueous dispersion of finely divided leaves of light tobacco (Bright tobacco) with a grain size of less than 0.177 mm (minus 80 mesh) and 0.5 wt. Add parts (dry basis) of ammonium polyphosphate with an average molecular weight of about 200,000. The complete slurry was mixed at a temperature of about 16 C for about 15 minutes to form a substantially uniform mass. The slurry was then foamed with air to a density of 0.55 g / cm using a mixer (Hobart mixer) with a wire stirrer and the resultant foamed slurry was applied to such a thickness on a moving stainless steel belt poured on, the polie formed from the tobacco slurry after drying

20984'8/085720984'8 / 0857

Gewicht von etwa 64,5 g/m (6 g per square foot) aufwies. Die gebildete geschäumte Tabakfolie hat eine Dicke von etwa 0,635 mm (25 mils). Die so gebildete Tabakfolie wurde zerschnitten und als Füllmaterial für Zigaretten verwendet und mit einem Vergleichoinaterial, das in gleicher Weise hergestellt worden war, jedoch das Ammoniumpolyphosphat nicht enthielt, verglichen. Vergleichende Raucheigenschaften der Ammoniumpolyphosphat enthaltenden Zigaretten und der Vergleichszigaretten sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: Weight of about 64.5 g / m (6 g per square foot). The foamed tobacco sheet formed has a thickness of about 0.635 mm (25 mils). The tobacco sheet thus formed was cut and used as a filling material for cigarettes and with a comparative material which is produced in the same way but did not contain ammonium polyphosphate. Comparative smoking properties of the Ammonium polyphosphate-containing cigarettes and the comparative cigarettes are summarized in the following table:

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TABELIETABELIE

Ansatz Kr. AdditivApproach Kr. Additive

α co cnα co cn

ungefährer mittleres Anzahl der Züge Anzahl derapproximate mean number of trains number of

Prozentsatz Gewicht je bis zu einer Züge pro gPercentage weight each up to one puff per g

auf Trocken- Zigarette Kippenlänge verbrauchtenon dry-cigarette butt length consumed

basis von 25 mm Tabaksbase of 25 mm tobacco

Ammoniumpolyphosphat Ammonium polyphosphate

keines (Vergleich) 4,5none (comparison) 4.5

0,850.85

0,770.77

9,99.9

5,75.7

17,8 11,617.8 11.6

-H--H-

Aus den obigen Werten ist deutlich ersichtlich, daß Ammoniumpolyphosphat ein Brennverzögerungsmittel ist und die Anzahl der Züge pro Zigarette und die Anzahl der Züge pro Gramm verbrauchten Tabaks im Vergleich zu Zigaretten, die das Ammoniumpolyphosphat nicht enthalten, erhöht. Zusätzlich ergaben die aus der Ammoniumpolyphospliat-haltigen Zusammen-Setzung hergestellten Zigaretten eine graue zusammenhängende Asche und zeigten gute Brenneigenschaften, ohne Aufblühen der Asche im Vergleich zu den Vergleichszigaretten, die zu einer schwarzen Asche verbrannten, die nicht zusammenhängt und die ungleichmäßige Brenneigenschaften und ein Aufblühen der Asche direkt hinter der Brennzone zeigten.From the above values it can be clearly seen that ammonium polyphosphate is a burn retardant and the number of puffs per cigarette and the number of puffs per gram tobacco consumed compared to cigarettes that do not contain ammonium polyphosphate. Additionally resulted from the composition containing ammonium polyphosphate produced cigarettes had a gray coherent ash and showed good burning properties without blooming the ash compared to the comparative cigarettes which burned to a black ash that is not related and exhibited uneven burning properties and blooming of the ash just past the burning zone.

example

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit dem Unterschied, daß anstelle des Ammoniumpolyphosphats einbasisches und zweibasisches Ammoniumphosphat eingesetzt wurden. Die erzielten Ergebnisse im Vergleich zu einem Kontrollmaterial, das kein Phosphat enthielt, sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:The procedure of Example 1 was repeated, with the difference that that monobasic and dibasic ammonium phosphate are used instead of the ammonium polyphosphate became. The results obtained in comparison with a control material which did not contain phosphate are shown in FIG summarized in the following table:

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!TABELIE! TABELIE

ο co coο co co

OOOO

co cnco cn

Probe Ur.Sample ur. ungefährer Prozentsatz
an Ammoniumphosphat
(Trockenbasis)approximate percentage
of ammonium phosphate
(Dry basis) zweibasischdibasic Anzahl der Züge
bis zu einer Kippen
länge von 25 mmNumber of trains
up to a butt
length of 25 mm Anzahl der Züge
pro g verbrauch
ten TabaksNumber of trains
per g consumption
ten tobacco 11 zveibasischzveibasic 55 10,910.9 22 5,025.02 einbasischmonobasic 66th 14,414.4 33 9,69.6 einbasischmonobasic 88th 17,017.0 44th 5,025.02 einbasischmonobasic 88th 17,917.9 VJlVJl 9,69.6 einbasischmonobasic 99 19,319.3 66th 5,025.02 einbasischmonobasic 66th 13,613.6 77th 3,13.1 einbasischmonobasic 55 12,012.0 88th 1,051.05 einbasischmonobasic 66th 13,113.1 99 5,075.07 einbasischmonobasic 77th 15,915.9 1010 1,061.06 55 11,811.8 1111 3,183.18 00 ____

VJlVJl

ro roro ro

GJGJ

coco

cncn

Me Asche all dieser Proben war sehr schwarz und nicht zusammenhängend. Eine Anzahl der Proben zeigten ungleichmäßige Brenneigenschaften als auch ein Aufblühen der Asche direkt hinter der Brennzone. Im Gegensatz dazu führt die Zugabe von Ammoniumpolyphosphat (Beispiel 1) zu guten Brenneigenschaften und keinem Auf lühen der Asche, wobei man auch zu einer zusammenhängenden Asche, die eine graue statt schwarze Farbe besitzt, gelangt.The ashes of all these samples were very black and incoherent. A number of the samples showed uneven burning properties as well as ash blooming directly behind the burn zone. In contrast, the addition of ammonium polyphosphate (Example 1) leads to good results Burning properties and no burning of the ashes, whereby one also arrives at a coherent ash that is gray instead of black in color.

example

Unter Anwendung des Stengelbrei-Herstellungsverfahren, das in der US-Patentschrift 3 464 422 beschrieben ist, wurde eine 6 gew.-f^ige Feststoff dispersion aus raffiniertem Burley-Stengel-Brei mit einer "Shopper-Riegler freeness von -300 cnr hergestellt. Zu 6 Gew.-Teilen (Trockenbasis) dieses Tabakstengelbreies gab man unter Rühren 4 Gew.-Teile (Trockenbasis) einer 20 gew.-^igen Dispersion von Wisconsin-Blattstaub mit einer Korngröße von weniger als 0,125 mm (minus 120 mesh)und 0,25 Gew.-Teile einer 2 gew.~$igen wäßrigen Dispersion von Äthylhydroxyäthylcellulose mit einem Athoxy-Substitutionsgrad (D.S.) von 1,6, einem Hydroxyäthyl-Substitutionsgrad (M.S.) von 1,2 und einer Viskosität von 300 cP. Zu dieser Mischung gab man 1,0 Gew.-Teile (Trockenbasis) Ammoniumpolyphosphat mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 20 000. Die Mischung wurde bis zum Erhalt einer gleichförmigen Dispersion gerührt, wobei darauf geachtet wurde, daß die Temperatur der Auf- . schlämmung nicht über 20⁰C stieg. Die erhaltene Tabakaufschlämraung wurde dann auf eine Dichte von 0,60 g/cnr aufgeschäumt und in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben zu einer Folie vergossen und getrocknet. Die so hergestellte Folie wurde zerschnitten und als Zigarrenfüllmaterial verwendet und Kit einem Vergleichsmaterial, das in gleicher Weise hergestellt worden war, jedoch das AmmoniumpolyphosphatUsing the stem pulp production process described in US Pat. No. 3,464,422, a 6% by weight solid dispersion of refined Burley stem pulp with a "Shopper-Riegler freeness of -300 cnr" was prepared. To 6 parts by weight (dry basis) of this tobacco stem pulp were added with stirring 4 parts by weight (dry basis) of a 20 wt .- ^ igen dispersion of Wisconsin leaf dust with a grain size of less than 0.125 mm (minus 120 mesh) and 0 25 parts by weight of a 2% strength by weight aqueous dispersion of ethyl hydroxyethyl cellulose with a degree of ethoxy substitution (DS) of 1.6, a degree of hydroxyethyl substitution (MS) of 1.2 and a viscosity of 300 cP 1.0 part by weight (dry basis) of ammonium polyphosphate having an average molecular weight of about 20,000 was added to the mixture. The mixture was stirred until a uniform dispersion was obtained, taking care not to exceed the temperature of the slurry ⁰ C rose . The tobacco slurry obtained was then foamed to a density of 0.60 g / cm3 and cast into a film in the same manner as described in Example 1 and dried. The film produced in this way was cut up and used as a cigar filling material and a kit of a comparative material which had been produced in the same way, but the ammonium polyphosphate

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nicht enthielt, verglichen. Beim Verbrennen ergaben die aus der Ammoniumpolyphosphat-haltigen Zusammensetzung hergestellten Zigarren eine graue zusammenhängende Asche und zeigten gute Brenneigenschaften ohne Ausblühen der Asche. Demgegenüber verbrannten die Vergleichszigarren zu einer schwarzen Asche, die nicht zusammenhielt und zeigten ungleichmäßige Brenneigenschaften und ein Ausblühen der Asche direkt hinter der Erennzone,not included, compared. When burned, the products made from the ammonium polyphosphate-containing composition resulted Cigars had a gray coherent ash and showed good burning properties with no ash blooming. In contrast the comparison cigars burned to a black ash that did not stick together and showed unevenly Burning properties and a blooming of the ash directly behind the Erennzone,

example

Eine wäßrige Dispersion, die 2 Gew.-$ Ammoniumpolyphosphat mit einem mittleren Molekulargewicht von 1 500 000 enthielt, wurde mit zerkleinerten Bright-Tabakblättern mit einer Korngröße von weniger als 0,177 nm (minus 80 mesh) derart vermischt, daß das Polyphosphat im Vergleich zu dem Tabak in einer Menge von 10 Gew.-$i (Trockenbasis) vorhanden war. Zu der erhaltenen Dispersion gab man 5 Gew.-$ (Trockenbasis) einer 2 gew.-J&igen wäßrigen Dispersion von Methylcellulose, die bei dieser Konzentration eine Brookfield-Viskosität von 15 000 cP besaß. Die erhaltene Dispersion wurde zu einer Folie vergossen und getrocknet, worauf das Produkt zerkleinert oder zerschnitten wurde, um als Pfeifentabak oder als Zigarettentabak zu dienen. Die Pfeifenfüllungen und die Zigaretten zeigten ausgezeichnete Brenneigenschaften und führten zu einer zusammenhängenden grauen Asche, ohne daß hinter der Brennzone ein Ausblühen eintrat. Im Gegensatz dazu ergaben die Pfeifenfüllungen und Zigaretten, die aus dem gleichen Tabak hergestellt worden waren, der jedoch nicht mit Ammoniumpolyphosphat behandelt worden war, eine schwarze Asche mit schlechten Kohäoionseigenschaften und die Zigaretten zeigten beim Verbrennen ein deutliches Ausblühen der Asche hinter der Brennzone.An aqueous dispersion containing 2 wt .- $ ammonium polyphosphate with an average molecular weight of 1,500,000 was used with crushed Bright tobacco leaves with a Grain size less than 0.177 nm (minus 80 mesh) of this type mixed that the polyphosphate was present in an amount of 10% by weight (dry basis) compared to the tobacco. 5% by weight (dry basis) of a 2% by weight aqueous dispersion of methyl cellulose, which at this concentration had a Brookfield viscosity of 15,000 cP. The obtained dispersion became a Foil potted and dried, whereupon the product was crushed or cut up to be used as pipe tobacco or to serve as cigarette tobacco. The pipe fillings and the cigarettes showed excellent burning properties and led to a coherent gray ash without blooming behind the burn zone. In contrast this resulted in the pipe fillings and cigarettes made from the same tobacco, but not the one treated with ammonium polyphosphate, a black one Ash with poor cohesion properties and the cigarettes showed a clear blooming of the ashes behind the burning zone when they were burned.

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Beispiel 5Example 5

Das Beispiel 4 vmrde wiederholt, mit dem Unterschied, daß ein Ammoniumpolyphosphat eingesetzt wurde, das ein mittleres Molekulargewicht von etwa. 500 000 besaß. Weiterhin wurde anstelle des Tabaks ein aus Maisblütengriffeln bestehendes Ersatzmaterial verwendet. Die beim Verbrennen erzielten Ergebnisse v/aren ähnlich den in Beispiel 4 erhaltenen, sowohl hinsichtlich des Produktes, das das Polyphosphat enthielten als auch hinsichtlich des Produktes, das dieses Material nicht umfaßte.Example 4 is repeated, with the difference that a Ammonium polyphosphate was used, which has a medium molecular weight about. Owned 500,000. Furthermore, instead of tobacco, a substitute material consisting of corn blossom pens was used used. The results obtained on incineration are similar to those obtained in Example 4, both in terms of the product that contained the polyphosphate as well as the product that did not contain this material included.

example

Das Beispiel 1 wurde erneut wiederholt, mit dem Unterschied, daß anstelle des natürlich vorkommenden Tabaks teilweise oxydierte Cellulose eingesetzt wurde. Auch in diesem Beispiel ebenso wie in den anderen zeigte das Produkt, daß das Ammoniumpolyphosphat enthielt, ausgezeichnete Verbrennungseigenschaften und ergab eine zusammenhängende graue Asche ohne Ausblühen hinter der Brennzone, was im Gegensatz zu einer nicht zusammenhängenden schwarzen Asche und einem Ausblühen hinter der Brennzone von Zigaretten steht, die das Ammoniumpolyphosphat nicht enthalten. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besitzen viele Vorteile. Zum Beispiel können sie leicht aus Materialien hergestellt v/erden, die im Handel ohne Schwierigkeiten zugänglich sind. Weiterhin können sie mit Hilfe relativ einfacher Herstellungsverfahren auf Vorrichtungen bereitet v/erden, die zur Zeit in der Tabakindustrie angewendet werden„ Weiterhin ergeben die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen deutliche Verbesserungen der Brenneigenschaften und die Verbrennungsprodukte zeigen eine deutliche Verbesserung hinsichtlich ihres ästhetischen Aussehens als auch von praktischen Standpunkt aus, da dasExample 1 was repeated again, with the difference that instead of the naturally occurring tobacco partially oxidized cellulose was used. In this example as well as in the others, the product showed that the Ammonium polyphosphate contained excellent combustion properties and gave a coherent gray ash without blooming behind the burn zone, which is in contrast to a non-contiguous black ash and a Blooming is behind the burning zone of cigarettes that do not contain ammonium polyphosphate. The invention Compositions have many advantages. For example, they can easily be made of materials which are easily accessible in the trade. Furthermore, they can with the help of relatively simple manufacturing processes prepared for devices currently used in the tobacco industry Compositions show significant improvements in burning properties and the products of combustion a significant improvement in terms of their aesthetic appearance as well as from a practical point of view, since the

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Aschenbild deutlich verbessert wird und die gebildete Asche gut zusammenhalt. Weiterhin wird das Ausblühen der Produkte beim Verbrennen verhindert. Dies ist natürlich von Vorteil, da die Porin des Tabakerzeugnisses beim Verbrauch beibehalten wird. Weiterhin besteht eine geringere Gefahr der Verbreitung von heißer Asche, wodurch die Feuergefahr vermindert wird.Ash appearance is significantly improved and the ash formed holds together well. The products will continue to bloom prevented when burning. This is of course an advantage, as the porin of the tobacco product is retained as it is consumed will. Furthermore, there is less risk of hot ash spreading, which reduces the risk of fire.

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ORIGINAL INSPECTED209848/0857
ORIGINAL INSPECTED

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Tobacco compositions containing tobacco and a high molecular weight ammonium polyphosphate.

2. Tobacco compositions according to claim 1, characterized in that the ammonium polyphosphate is a medium one Molecular weights ranging from about 20,000 to about

1,500,000.

3. Tobacco compositions according to claim 1, characterized in that the polyphosphate has an average molecular weight of about 200,000.

4. Tobacco compositions containing tobacco, a suitable binder and an ammonium polyphosphate high molecular weight.

5. Tobacco compositions according to claim 4, characterized characterized in that the binder is a natural resin.

6. Tobacco compositions according to claim 4, characterized characterized in that the binder is a synthetic resin.

7. Tobacco compositions according to claim 4, characterized in that they contain a wetting agent.

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8. Tobacco compositions according to claim 4, characterized characterized in that they contain a propellant.

9. Tobacco sheet compositions (tape tobacco compositions) Containing tobacco, at least one suitable crosslinked hydrophilic natural resin binder and a High Molecular Weight Ammonium Polyphosphate »

10. Tobacco sheet compositions (tape tobacco compositions) containing tobacco, at least one suitable therefor crosslinked hydrophilic synthetic resin binder and a high molecular weight ammonium polyphosphate.

11. Tobacco film compositions according to claim 10, characterized in that the binder is an I-lower alkyl eubstituted Is cellulose.

12. Tobacco film compositions according to claim 10, characterized in that the binder is a lower alkyl, is ll-lower hydroxyalkyl substituted cellulose.

13 * Tabakfolienzusammensetsungen, characterized in that it etv / a 60 wt .- ^ to 95 wt .- $ tobacco, about 3 percent to 30 percent by -io -.. ^C ß> for suitable binder and about 2 wt -. ° / o to 10 wt, - $ ammonium polyphosphate, based on the total weight of the composition of high molecular weight.

H. Tobacco film compositions according to claim I3, characterized in that the ammonium polyphosphate has an average molecular weight in the range of about 20,000 to owns about 1,500,000.

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15. Tobacco film compositions, characterized in that they are about γο wt .- $ tobacco, about 27.5 wt .- $ 4 suitable binder, about 2.5 wt .- $ ammonium polyphosphate with an average molecular weight of about 200,000 based on the total weight of the composition and a sufficient amount of propellant to foam the composition and increase the volume of the composition by at least 50 ^c ß> contain.

16. Tobacco film compositions according to claim 15 » characterized in that the propellant is air.

17. Tobacco substitute compositions containing

a nicotine-free plant material and / or partially oxidized Cellulosic material and a high molecular weight ammonium polyphosphate.

18. Process for the preparation of tobacco compositions, characterized by mixing tobacco and high molecular weight ammonium polyphosphate and agitating the mixture to form a substantially homogeneous composition.

.19 »Method according to claim 18, characterized in that that the ammonium polyphosphate has an average molecular weight ic range from about 20,000 to about 1,500,000.

20. A process for the production of tobacco compositions, characterized in that tobacco particles, suitable binder and ammonium polyphosphate with high molecular weight at a temperature in the range of Freezing point of the mixture up to the decomposition temperature Mixture mixed and the mixture forming a

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Stirring substantially homogeneous composition.

21 »The method according to claim 20, characterized in that the binder is a crosslinked hydrophilic natural Is a resin binder.

22. The method according to claim 20, characterized in that that the binder is a crosslinked hydrophilic synthetic resin binder.

23. A process for the manufacture of tobacco compositions, characterized in that about 50 wt -. ⁰ Jo to about 95 percent, - $ tobacco, about 2 wt .- $ to about 40 wt -. ⁰ Jo a suitable binder therefor and about 2 High molecular weight ammonium polyphosphate based on the total weight of the composition is mixed and the mixture is stirred at a temperature ranging from the freezing point of the mixture to the decomposition temperature of the mixture until a substantially homogeneous composition is obtained Has"

24, sheet tobacco compositions (Band tobacco composition) according to claim 8, characterized in that the blowing agent is adapted to increase the volume of the compositions to at least 50 ⁰ Jo and to reduce the density of the compositions by at least 50 $.

25. A process for the preparation of tobacco compositions, characterized in that tobacco particles, a binder and ammonium polyphosphate are mixed with a high molecular weight and the volume of the mixture is increased by at least $ 50 and the density of the mixture is reduced by at least $ 50 by adding a propellant.

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