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DE2222401B2 - Verfahren zur Herstellung von mit aminoplastischen Bindemitteln getränkten papiemen Bahnen für die Oberflächenbeschichtung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von mit aminoplastischen Bindemitteln getränkten papiemen Bahnen für die Oberflächenbeschichtung

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Publication number
DE2222401B2
DE2222401B2 DE2222401A DE2222401A DE2222401B2 DE 2222401 B2 DE2222401 B2 DE 2222401B2 DE 2222401 A DE2222401 A DE 2222401A DE 2222401 A DE2222401 A DE 2222401A DE 2222401 B2 DE2222401 B2 DE 2222401B2
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DE
Germany
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weight
parts
carbon atoms
melamine
paper
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE2222401A
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English (en)
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DE2222401A1 (de
Inventor
Wolfgang Dr. Eisele
Ernst Wilhelm Hann
Helmut Henkel
Matthias Dr. 6702 Bad Duerkheim Marx
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DE2222401A priority Critical patent/DE2222401B2/de
Priority to FR7316172A priority patent/FR2184302A5/fr
Priority to CA170,443A priority patent/CA994618A/en
Priority to GB2163773A priority patent/GB1421210A/en
Priority to BE130814A priority patent/BE799180A/xx
Publication of DE2222401A1 publication Critical patent/DE2222401A1/de
Publication of DE2222401B2 publication Critical patent/DE2222401B2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Behandlung mit dem Aminoplastvorkondensat zwischentrocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Aufbringen des Copolymerisats trocknet und in der Wärme verpreßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminoplastvorkondensat ein Melamin- Formaldehyd-Vorkondensat verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylestercopolymerisat als wäßrige Lösung oder Dispersion aufgebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weiteres olefinisch ungesättigtes Monomeres d) mindestens
a) eine polymerisierbare Verbindung mit Carbonsäureamidgruppen bzw. eines ihrer N-Methylol- oder N-Methylolätherderivate oder
b) ein polymerisierbarer Ester der (Methacrylsäure mit 2 bis 10 C-Atome aufweisenden wenigstens zweiwertigen Alkohol oder eines seiner Umsetzungsprodukte mit einer wenigstens eine Epoxygruppe aufweisenden Verbindung
verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung imprägnierter Trägerstoffe für die Oberflächenbeschichtung, bei dem Papier oder ein Papier ähnlicher Werkstoff mit einem wäßrigen Aminoplastkondensat getränkt und auf den getränkten Werkstoff vorzugsweise ohne Zwischentrocknung eine einseitige Schicht aus einem Acrylestercopolymeren aufgebracht wird.
Es ist bekannt, einfarbige oder mit dekorativen
ίο Mustern bedruckte Papiere, Vliese oder textile Gewebebahnen mit wärmehärtbaren Aminoplasten oder Phenoplasten aus wäßriger oder wäßrig-alkoholischer Lösung zu tränken und die erhaltenen Bahnen anschließend zu trocknen. Die erhaltenen Werkstoffe werden zur Herstellung von Schichtstoffen (Laminaten im engeren Sinne) und zur Herstellung von Oberflächenbeschichtungen für Holzwerkstoffe verwendet Dabei werden die harzimprägnierten Werkstoffbahnen unter Anwendung von Druck und Hitze auf eine entsprechende Unterlage, wie z. B. eine Spanplatte, eine Faser- oder Sperrholzplatte, eine phenolharzgetränkte Trägerschicht oder auch auf mineralische Träger wie Asbestplatten aufgebracht und mit der Unterlage verbunden- Diese Art der Werkstofferzeugung besitzt große Bedeutung.
Es ist auch bekannt, Aminoplaste und Phenoplaste in der geschilderten Weise nacheinander im sogenannten Doppel-Tränk-Verfahren oder auch in gegenseitiger Mischung auf Trägerbahnen aufzubringen.
Ähnliche Entwicklungen (meistens in der Form trägerfreier Filme oder Folien) auf der Grundlage thermoplastischer Polymerer wie etwa Polyvinylchlorid sind versucht worden, haben jedoch keine Bedeutung erlangt.
Nun ist zwar bekannt, daß aminoplastische Beschichtungen sich bei Anwendung geeigneter Verarbeitungstechniken durch hohen Glanz und große Härte auszeichnen. Mit aminoplastischen Bindemitteln verfestigte Oberflächen, auch wenn als Aminoplast ein Melaminharz verwendet wird, haben s'ch jedoch bei längerer Einwirkung der freien Atmosphäre nicht als beständig erwiesen. So ist es z. B. nicht möglich, mit Melaminharz beschichtete Werkstoffe für Außenanwendungen einzusetzen. Phenoplastische Bindemittel, die diese Anforderungen weitgehend erfüllen, sind jedoch bekanntlich nicht hellfarbig und scheiden für dekorative Außenanwendungen daher aus.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dessen Hilfe mit aminoplastischen Bindemitteln getränkte papierne Bahnen für die Oberflächenbeschichtung hergestellt werden können, die sich wegen ihrer Wetterbeständigkeit auch für die Verwendung im Außenbereich eignen.
Auch sind Beschichtungen, deren Bindemittel aus Melaminformaldehydkondensaten aufgebaut ist, nicht mit den kurzen Preßzeiten herstellbar, die apparateseitig möglich wären, vor allem läßt der Glanz der Oberflächen mit kürzer werdenden Preßzeiten nach. Eine Rückkühlung der Preßplatten ist bei kurzen
bo Preßzeiten nicht möglich. Es war daher eine weitere Aufgabe der Erfindung, Tränksysteme vorzuschlagen, die bezüglich der Verarbeitungsverfahren größte Wirtschaftlichkeit erlauben (d. h. kurze Preßzeiten, entsprechend geringen Wärme- und Kühlenergieauf-
br> wand) und dennoch den höchsten bekannten Qualitätsstandard beschichteter Flächen (hoher Glanz, Härte, Rißfestigkeit, Geschlossenheit) erreichen.
Erfindungsgemäß werden die gestellten Aufgaben
dadurch gelöst, daß man
a) in an sich bekannter Weise Papierbahnen mit einer wäßrigen Zubereitung eines wärmehärtbaren Aminoplastvorkondensats behandelt,
b) gegebenenfalls zwischentrocknet und
c) auf die so behandelten Trägerstoffe einseitig eine Lösung oder Dispersion eines bestimmten, mit Formaldehydkondensaten verträglichen und in der Wärme härtbaren Acrylestercopolymerisats aufbringt sowie
d) gegebenenfalls trocknet und gegebenenfalls in der Wärme verpreßt
Als Aminoplastvorkondensate im Sinne der Erfindung sollen neben Harnstoffharzen vorzugsweise Melamin-Formaldehyd-Vorkondensate verstanden werden. Melamin-Formaldehyd-Vorkondensate werden z. B. in bekannter Weise dadurch erhalten, daß man Melamin und- Formaldehyd in alkalischer wäßriger Lösung der Kondensation unterwirft, wobei das Molverhältnis zwischen Melamin und Formaldehyd im allgemeinen zwischen 1 :1,8 und 1 :3 gewählt wird. Melamin kann ganz oder teilweise durch Harnstoff ersetzt sein, unter entsprechender Anpassung des Molverhältnisses und der Herstellungsbedingungen.
Die Herstellungsbedingungen für Aminoplast-Tränkharze, die zur Durchführung der Erfindung benötigt werden, sind im allgemeinen bekannt. Es kann daher insoweit auf die einschlägigen Druckschriften verwiesen werden.
Zu den erfindungsgemäß zu verwendenden bestimmten Acrylestercopolymerisaten ist im einzelnen das folgende zu sagen:
Mit Formaldehydkondensaten verträgliche wärmehärtbare Acrylestercopolymerisate — ebenso wie die bereits erwähnten Aminoplastkondensate — sind an sich bekannt; Beschreibungen geeigneter Copolymerisate sind z. B. enthalten in Hölscher, Reinhard, Dispersionen synthetischer Kunststoffe (Reihe: Chemie, -to Physik und Technologie der Kunststoffe in Einzeldarstellungen, Bd. 13 und 14, Berlin, Heidelberg, New York 1969). Man wählt mit Vorteil solche Copolymerisate, die wasserverdünnbar oder wasserdispergierbar sind; im Prinzip sind jedoch auch solche Copolymerisate brauchbar, die aus organischer Lösung aufgebracht werden können.
Wie die Bezeichnung Acrylestercopolymerisate besagt, ist wesentlicher Bestandteil dieser Copolymerisate jeweils mindestens ein Ester der Acrylsäure; Ester der Methacrylsäure sind als Äquivalente zu Acrylestern zu betrachten. Polymerisierbare bzw. copolymerisierbare Ester der (Meth)acrylsäure (a) mit einwertigen, z. B. 1 bis 8 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkanolen bilden demnach den wesentlichen Bestandteil der erfindungsgemäß verwendbaren Copolymerisate. Im einzelnen seien z. B. Methylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylacrylat, Butylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat genannt. Die genannten Ester können teilweise durch ihre technischen Äquivalente ersetzt sein, wie z. B. Styrol oder Acrylnitril oder andere polymerisierbare Vinylverbindungen, die ebenfalls harte Filme bilden und sich zum Aufbau derartiger Copolymerisate eignen. Aus wirtschaftlichen Gründen bilden die vorerwähnten Monomeren einen Anteil von 50 bis 90 Gewichtsprozent in b5 den Copolymerisaten.
Wasserverdünnbarkeit bzw. Wasserdispergierbarkeit wird den erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisaten durch Einpolymerisieren von 2 bis 15 Gew.-% einer z.B. bis 10 C-Atomen aufweisenden, ct-olefinisch ungesättigten Carbonsäure oder eines basische Gruppen enthaltenden copolymerisierbaren, olefinisch ungesättigten Monomeren (c) verliehen. Diese ionisierbaren Monomeren verleihen den erfindungsgemäßen Copolymerisaten vielfach auch eine entsprechende Verträglichkeit mit Aminoplastkondensaten. Beispiele für Monomere der zuletzt genannten Art sind etwa Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäurehalbester, ferner Vinylpyridin, Vinylimidazol, Diäthylaminoäthylacrylat usw. Die mit diesen Monomeren gebildeten Copolymerisate sind Polyelektrolyte und werden im allgemeinen durch entsprechende Salzbildung in Wasser dispergierbar oder löslich, je nach Zahl ihrer ionisierbaren Gruppen und Zusammensetzung der wäßrigen Flotte.
Die Copolymerisate enthalten weiterhin Monomere, die mit sich selbst oder mit gleichzeitig anwesenden Aminoplastkondensaten Vernetzungen eingehen können; derartige Monomere (b) tragen als funktioneile Gruppen, eine ggf. durch Methylol- oder Methyloläthergruppen substituierte Carbonsäureamidgruppe, oder es handelt sich um Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit einem mehr als einwertigen Alkohol, wie z. B. Butandiolmonoacrylat und dessen Homologe.
Die vorstehend genannte Gruppe »Monomere mit reaktionstähigen Substituenten« bildet in den erfindungsgemäßen Copolymeren aus wirtschaftlichen Gründen einen Gewichtsanteil von etwa 5 bis 35%.
Im Gegensatz zu Acrylatharzen, die z. B. Methylolamidgruppen enthalten und als selbstvernetzend bezeichnet werden, bedürfen Acrylatharze mit alkoholischen Hydroxylgruppen zur Vernetzung, also Wärmehärtung, in der Regel einer niedermolekularen Hilfssubstanz. Man verwendet eine methylolierte, ggf. verätherte aminoplastbildende Verbindung als Reaktionspartner. Praktisch ist Hexamethoxymethylmelamin und Dimethylharnstoff als Vernetzungshilfsmittel in Gebrauch.
Copolymerisate, die die vorstehend genannten speziellen Oomonomeren in geeigneter Kombination enthalten und die mit sich selbst oder mit Aminoplastvorkondensaten in der Wärme vernetzbar sind, sollen für die Verwirklichung der hier beschriebenen Erfindung z. B. Molgewichte zwischen 500 und 2500 aufweisen. Sie erlauben, relativ konzentrierte Flotten herzustellen. Im allgemeinen gelingt es nämlich, die erfindungsgemäße zweite Schicht auf die vorher mit Aminoplasten getränkten Trägerstoffe in einem einzigen Arbeitsgang aufzubringen, wenn man relativ niedermolekulare Copolymerisate verwendet und sicherstellt, daß diese durch eine geeignete Reaktion bei der thermischen Aushärtung in entsprechend hochpolymere, unschmelzbare Verbindungen übergehen.
Dispergierbare Copolymerisate der genannten Art können weiterhin in untergeordneten Mengen andere harte Filme bildende Monomere (d) wie Acrylnitril, gegebenenfalls auch Styrol und andere Vinylverbindungen enthalten. Die zuletzt genannten Monomeren bewirken jedoch erfahrungsgemäß manchmal Vergilbungen und sind in manchen Fällen weniger zu empfehlen.
Den Copolymerisaten bzw. ihren Dispersionen oder Lösungen können wenn nötig vernetzend wirkende Verbindungen zugesetzt werden. Beispielsweise seien die Vorkondensate aminoplastebildender Verbindungen mit Formaldehyd genannt, wie
Ν,Ν'-Dimethylol-äthylenharnstoff,
Ν,Ν'-Dimethylol-propylenharnstoff,
N-Methylol^-methoxy-äthylen-carbonat,
Hcxamethylolmelamin,
Ν,Ν'-Dimethyloluron,
sowie verätherte bzw. teilweise verätherte methylolierte Aminoplaste, z. B.
Ν,Ν'-Dimethoxymethylenharnstoff,
Ν,Ν'-Dimethoxymethylpropylenharnstoff,
N,N',N"-Hexa-(methoxymethyl)melamin u. a.
Zur Herstellung der Dispersionen sind ferner im allgemeinen Emulgatoren erforderlich; hierher gehören Verbindungen wie Salze langkettiger Fettsäuren oder Sulfonsäuren, Schwefelsäurehalbester von Polyoxyalkylenen und deren Äthern, Estern und Phenoläthern.
Die Emulgatoren werden im allgemeinen in Mengen bis zu 5% der Dispersion verwendet
Für die Zwecke der Erfindung können als weitere Hilfsstoffe in sowohl Lösungen wie Dispersionen z. B. Gleit- und Trennmittel, etwa natürliche und künstliche Wachse und Verlaufshilfsmittel wie gewisse Phosphorsäureester nützlich sein.
Das Herstellen der Mischpolymerisate ist nicht Gegenstand der Erfindung. Es kann in üblicher Weise geschehen, beispielsweise durch Polymerisation der Komponenten in organischen oder wäßrigen Lösungen bzw. Dispersionsmitteln, im allgemeinen bei erhöhter Temperatur und in Gegenwart von Polymerisationsinitiatoren, die freie Rakikale liefern. Dabei ist die Mitverwendung anderer, in der vorstehenden Zusammenstellung nicht aufgeführter Monomerer in untergeordneten Mengen möglich, ohne daß der Bereich der Erfindung verlassen wird.
Ebenso ist es natürlich möglich, den Polymerisatzubereitungen polykondensierbare Harze, insbesondere z. B. Harnstoff- oder Melaminharze beizumischen.
Der gewünschte Polymerisationsgrad der Polymeren kann in üblicher Weise durch Mitverwendung von Reglern oder entsprechend wirksamen Monomeren eingestellt werden, die demgemäß ebenfalls Bestandteile der Polymermoleküle werden.
Für das — mindestens zweimalige — Tränken der Trägerstoffe in der erfindungsgemäBen Weise sind die folgenden Hinweise von Belang:
Wie oben beschrieben, wird in üblicher Weise zunächst mit einer Lösung oder Dispersion eines Aminoplastvorkondensats getränkt. Dabei wird im technischen Maßstab praktisch ausschließlich kontinuierlich die Trägerbahn durch eine entsprechend konzentrierte Flotte des Imprägniermittels hindurchgeführt und überschüssige Mengen der Flotte abgestreift. Der Auftrag (Harzgewicht, bezogen auf Papiergewicht) beträgt im allgemeinen 80 bis 140%.
Nunmehr gelingt es auch ohne Zwischentrocknung, eine wäßrig-alkoholische Lösung oder wäßrige Dispersion eines wie beschrieben aufgebauten Acrylharze einseitig z. B. durch Aufgießen, Aufrakeln oder durch Walzenauftrag aufzubringen, wobei, geeignete Einstellung der Auftragvorrichtung vorausgesetzt, im allgemeinen nicht zu befürchten ist, daß Rückvermischung der verschiedenen Harzaufträge auftritt. Die im zweiten Beschichtungsgang aufgebrachte Harzmenge beträgt zwischen etwa 10 bis 50%, bezogen auf das Papiergewicht. Der fertig beschichteten Trägerbahn wird dann durch Warmlufteinwirkung, z. B. in einem Schwebetrockner, das bzw. die Lösungsmittel entzogen.
Zur Abgrenzung der Erfindung von ähnlichen Verfahren ist folgendes 7U sagen:
Es ist schon aus der deutschen Auslegeschrift 12 93 017 bekannt, Schichtkörper aus mit polykondensierten Harzen getränkten Papieren dadurch herzustellen, daß das Papier in einer ersten Stufe mit einer Poiymerisations-Kunststoffdispersion enthaltenden Lösung eines polykondensierbaren Harzes getränkt wird, wobei, um eine gewisse Restsaugfähigkeit des Papiers zu erhalten, nur etwa 5 bis 15% Polymerisationskunststoff und etwa 10 bis 15% polykondensierbares Harz im
ίο ersten Durchgang aufgetragen werden; danach schließt sich eine Zwischentrocknung an und hierauf wird die Bahn in einer zweiten Stufe nochmals mit einer ein polykondensierbares Harz enthaltenden Lösung getränkt, getrocknet und entsprechend weiterverarbeitet Nach einer besonderen Ausführungsform dieses Verfahrens wird auch in der zweiten Stufe der Harzlösung noch ein Zusatz einer Polymerisatkunststoffdispersion zugefügt Dieses Verfahren soll beschreibungsgemäß die Aufgabe lösen, besonders harte, kratz- und abriebfeste Schichtkörper zu erzeugen, die bei Witterungs- und Temperatureinflüssen keine Neigung zur Rißbildung zeigen.
Ein weiteres Verfahren ist in der deutschen Auslegeschrift 14 69 570 beschrieben. Auch bei diesem Verfahren wird in zwei Schichten imprägniert, wobei nacheinander zwei Melaminharzlösungen unter Zwischentrocknung aufgebracht werden, von denen Bindemittel der ersten Schicht eine relativ lange Hänezeit und der Bindemittelkörper der zweiten Schicht eine relativ kurze Härtezeit aufweisen. Einen ähnlichen Vorschlag macht die deutsche Patentschrift 10 53 303, auf die die vorerwähnte deutsche Auslegeschrift 14 69 570 ausdrücklich Bezug nimmt.
Schließlich ist darauf hinzuweisen, daß in den Industriezweigen, die sich mit der Herstellung harzgetränkter Papiere beschäftigen, Verfahren angewendet werden, bei denen nach dem Auftrag aminoplastischer Tränkmittel und deren Trocknung eine als Lackiervorgang zu beschreibende Technik angewendet wird, bei der die Oberfläche der getränkten und getrockneten Papiere nachträglich z. B. mit einer Schicht eines Nitrocelluloselackes versehen wird. Auch hieran schließt sich üblicherweise eine Trocknung an.
Mit den vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren kann man jedoch keine harzgetränkten Papierbahnen erzeugen, die nach dem Verpressen auf einer entsprechenden Unterlage Beschichtungen ergeben, mit denen Holzwerkstoffe vor der Einwirkung der Witterung nachhaltig geschützt werden können. Sie erlauben
so auch nicht die Anwendung verkürzter Preßzeiten bzw. das Arbeiten ohne Rückkühlung auf der Presse.
Herstellung erfindungsgemäß verwendbarer
Acrylesterco polymerisate
a) 2200 Gewichtsteile Wasser werden mit 20 Gewichtsteilen einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Na-Salzes der Laurylsulfosäure und 35 Gewichtsteilen Ammoniumpersulfat in einem Polymerisationsgefäß au f 80° C erhitzt
Dazu läßt man eine Mischung aus 2200 Gewichtsteilen Wasser, 247 Gewichtsteilen einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Na-Salzes der Laurylsulfosäure, 100 Gewichtsteile einer 50%igen wäßrigen Lösung eines Gemisches von gesättigten und
b5 ungesättigten Alkylsulfaten, mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, 4580 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 120 Gewichtsteilen Acrylsäure und 120 Gewichtsteilen Acrylsäureamid innerhalb von
etwa 2 Stunden in das Polymerisationsgefäß zulaufen.
Nach Beendigung der Polymerisation wird gekühlt und eine Mischung aus 300 Gewichtsteilen einer 20%igen Ester-Wachsemulsion, 35 Gewichtsteilen -, 25%iger wäßriger Ammoniaklösung und 20 Gewichtsteilen eines oberflächenaktiven Verlaufmittels zugegeben.
b) 1200 Gewichtsteile Wasser, 10 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 10 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure und 18 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und auf 85° C erhitzt.
Aus einem zweiten Gefäß wird eine Mischung aus 1380 Gewichtsteilen Wasser, 300 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure, 100 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 135 Gewichtsteile einer 45%igen wäßrigen Lösung von N-Methylolmethacrylamid, 60 Gewichtsteile Acrylamid, 2700 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester, 120 Gewichtsteile 3-Chlor-2-hydroxypropylacrylat und 60 Gewichtsteile Acrylsäure innerhalb von 3 Stunden zugeführt. Anschließend heizt man noch 30 Minuten nach, entfernt noch etwa vorhandene Monomerreste und kühlt sodann.
In die kalte Dispersion werden 270 Gewichtsteile einer 20%igen wäßrigen Wachsemulsion, 5 Gewichtsteile Ammoniak 25%ig und 5 Gewichtsteile 3η Entschäumungs- und Verlaufsmittel eingerührt. Man erhält eine 45 - 50%ige Dispersion.
c) 2400 Gewichtsteile Wasser, 20 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 20 Gewichtsteile einer 15°/oigen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure und 36 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und auf 85° C erhitzt.
Aus einem zweiten Gefäß wird eine Mischung aus 2760 Gewichtsteilen Wasser, 500 Gewichtsteile in einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure, 300 Gewichtsteile einer 15°/oigen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 5700 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester, 120 Gewichtsteile Acrylsäure und 180 Gewichtstei-Ie Acrylamid innerhalb von 3 Stunden zugeführt. Anschließend heizt man noch 30 Minuten nach, entfernt noch etwa vorhandene Monomerreste und kühlt sodann.
Der kalten Polymerisationsdispersion werden 540 Gewichtsteile einer 25°/oigen wäßrigen Wachsemulsion, 10 Gewichtsteile Ammoniak 25°/oig, 600 Gewichtsteile einer 50%igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν'-Dimethyloläthylenharnstoff und 8 Gewichtsteile Entschäumungs- und Verlaufsmittel zügemischt.
Man erhält eine 45 — 50%ige stabile Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 4 und 5 und mit einer guten Streichbarkeit.
d) 300 Gewichtsteile Wasser, 2 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 2 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure und 2,5 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und auf 85° C erhitzt Aus b5 einem zweiten Gefäß wird eine Mischung aus 260 Gewichtsteilen Wasser, 35 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure, 25 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 450 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester, 60 Gewichtsteile Butylacrylat, 12 Gewichtsteile Acrylsäure, 18 Gewichtsteile Acrylamid und 60 Gewichtsteile Diallylphthalat innerhalb von 3 Stunden zugeführt. Anschließend heizt man noch 30 Minuten nach, entfernt noch etwa vorhandene Monomerreste und kühlt sodann.
In die kalte Dispersion werden 45 Gewichtsteile einer 2O°/oigen wäßrigen Wachsemulsion, 2 Gewichtsteile Ammoniak 25%ig und 1,2 Gewichtsteile Entschäumungs- und Verlaufsmittel sowie 60 Gewichtsteile einer 50%igen wäßrigen Lösung von N,N-Dimethyloläthylenharnstoff eingerührt. Man erhält eine etwa 45%ige stabile Polymerisatdispersion.
Beispiel 1
Mit einer — bezogen auf den Trockengehalt — 55%igen wäßrigen Lösung einer Viskosität von 35 mPa s eines lagerstabilen Melamin-Formaldehyd-Kondensates mit einem Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd von 1 :1,8 wird ein 110 g/m2 schweres Dekorpapier aus Edelzellstoff in einer Imprägnieranlage mit 110% — bezogen auf Papiergewicht — beharzt.
Ohne Zwischentrocknung wird in einer nachfolgenden Stufe 30 g/m2 einer Imprägnierlösung, bestehend aus
5 kg einer 50%igen butanolischen
Acrylharzlösung
0,5 kg Dimethyläthanolamin
7,5 kg Wasser
5 kg Melamin-Tränkharz (55%ig in
wäßriger Lösung)
oberseitig homogen aufgetragen. Anschließend wird in einem Schwebetrockner (Umlufttemperatur 150cC) getrocknet bis auf 6% flüchtige Anteile. Der so hergestellte Oberflächenschutzfilm wird auf eine wetterfest verleimte Spanplatte bei einem Druck von 18 bar und einer Temperatur von 145°C 6 Minuten in bekannter Weise beidseitig aufgepreßt.
Beispiel 2
Ein 110 g/m2 schweres Dekorpapier wird mit einem Mischkondensat, hergestellt durch Kondensation von Phenol, Melamin und Formaldehyd, vorimprägniert. Nach Verlassen des ersten Tränkwerkes beträgt der Harzauftrag, bezogen auf Papiergewicht, 120%. Es wird hiernach bis auf 12% flüchtige Anteile getrocknet.
Mit einem Zwischentränkwerk werden 30 g/m2 einer thermisch vernetzbaren 55%igen wäßrig-butanolischen Lösung eines Methacrylestercopolymerisats obenseitig aufgetragen. Bei 1400C wird hiernach bis auf 6% flüchtige Anteile getrocknet.
Der so hergestellte Oberflächenschutzfilm wird auf eine pilzgeschützte wetterfest verleimte Spanplatte bei einem Druck von 18 bar und eine Temperatur von 145°C 6 Minuten in bekannter Weise beidseitig aufgepreßt.
Ein Trennpapier gegenüber den Preßblechen (Messing, vernickelt und verchromt) ist nicht erforderlich.
Beispiel 3
Die Vorimprägnierung eines 110 g schweren Natronkraftpapiers wird mit einem Mischkondensat aus Melamin, Phenol und Formaldehyd wie im Beispiel 2 durchgeführt.
Ohne Zwischentrocknung werden hierauf 30 g/m2 einer thermisch härtbaren wäßrigen Dispersion eines Methacrylestercopolymerisats (55°/oig) obenseitig aufgetragen. Die Weiterbehandlung und Verpressung des Filmes entspricht Beispiel 2.
Vergleichsversuch zu Beispiel 3
Mit einer — bezogen auf den Trockengehalt — 52%igen wäßrigen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensats (Molverhältnis zu Melamin zu Formaldehyd 1 :1,8; Viskosität 30 m Pa s) wird ein UO g/m2 schweres Dekorpapier aus Edelzellstoff in einer Imprägnieranlage mit 145% — bezogen auf Papiergewicht — beharzt.
Hiernach wird in einem Schwebetrockner mit einer Umluft von 150°C bis auf 5,4% flüchtige Anteile getrocknet. Der so hergestellte Melaminharzfilm wird auf eine wetterfeste Spanplatte bei einem Druck von ίο 20 bar und einer Temperatur von 1450C 5 Minuten in bekannter Weise aufgepreßt.
Die folgende Tabelle zeigt die verbesserten Eigenschaften der Oberflächenschutzfilme:
Kunstharzfilm aus
Beispiel
Wasserdampfdurchlässigkeit der
ausgehärteten
Kunstharzfilme1)
(g je qm und Tag) Atlas- Weatherometertest
Prüfergebnis2)
Freibewitterung unter
45° Neigung3)
Vergilben
Kreiden
Vergleichsversuch 11,6
6,5
5,0
4,5
beginnende
Flächenschäden
unverändert
unverändert
unverändert
') Die imprägnierten Filme unter den bei Kaschierungsbeispielen angegebenen Daten ohne Spanplattenträger verpreßt.
Meßbedingungen:
Meßtemperatur: 200C, Feuchtigkeitsgefälle 85%/0% rel. F. nach DIN 53 122.
2) Nach 400 Std.:
Vergilben: 0 kein Vergilben — 5 starkes Vergilben.
Kreiden: 0 kein Kreiden — 5 starkes Kreiden.
3) Nach 1 Jahr.
Beispiel 4
Ein weißes Dekorpapier von 100 g/m2 wird in einer, bezogen auf den Trockengehalt, 55%igen wäßrigen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensationsharzes mit einem Molverhältnis Melamin : Formaldehyd 1 :2,5 und einer Viskosität von 35 mPa s getränkt. Der Trockenharzauftrag nach Verlassen des ersten Imprägnierbades ist 110% bezogen auf Rohpapiergewicht atro. Der Harzauftrag ist asymmetrisch zunehmend zur Rückseite.
Ohne Zwischentrocknung wird in einem direkt angeschlossenen 2. Tränkwerk eine 50%ige Dispersion nach a) obenseitig aufgetragen. Über Verreibwalzen wird die aufgelegte Schicht homogen verteilt. Anschließend wird in einem Schwebetrockner mit Umluft auf einen Anteil von flüchtigen Bestandteilen von 5,5% getrocknet Der Trockenharzauftrag aus der 2. Auftragsstufe ist 30 g/m2.
Die Verarbeitung des Films ist anschließend an Beispiel 6 dargestellt
Beispiel 5
Ein weißes Dekorpapier von 100 g/m2 wird wie unter Beispiel 3 imprägniert
Nach kurzer Antrocknung mit einem Infrarot-Strahler wird eine 50% Dispersion nach c) obenseitig aufgetragen. Die aufgelegte Schicht wird über Verreibewalzen homogenisiert anschließend auf 4,5% flüchtige Bestandteile getrocknet. Der Trockenharzauftrag aus der zweiter. Stufe ist 25 g/m2.
Beispiel 6
Ein mit 25% Titandioxid gefülltes Dekorpapier von 100 g/m2 wird nun, wie im Beispiel 5 beschrieben, jedoch mit einem Harzauftrag von 115%, bezogen auf Rohpapiergewicht, imprägniert.
Nach Zwischentrocknung im Schwebetrockner auf einen Gehalt an flüchtigen Anteilen von 25% wird eine Mischung bestehend 75 Gewichtsteilen der Dispersion aus b) und 25 Gewichtsteilen des Melamin-Formaldehyd-Tränkharzes aus Beispiel 3 obenseitig aufgetragen.
Die aufgelegte Schicht wird über Verreibewalzen geglättet; anschließend wird die Bahn planparallel durch einen Schwebetrockner geführt und auf 5,0% flüchtige Bestandteile getrocknet In der zweiten Auftragsstufe wurden 35 g/m2 Festharz aus der oben bezeichneten Mischung aufgelegt
In der nachfolgenden Tabelle sind die Verarbeitungsdaten und die Gütemerkmale der Endflächen dargestellt
11 22 22 401 6 12 45
Kunstharzfilme aus
4		 45 190
35 Beispiel
5		 170 20
Preßzeit, Sek. 170 35 15 Melamin-Kunstharzfilm1) nein
Preßpiattentemp., 0C 15 170 nein 240+180 matt
Preßdruck, bar nein 15 glänzend 150 leicht porig
Rückkühlung hochglänzend nein porenfrei 20 1
Glanz porenfrei hochglänzend 0 ja
Geschlossenheit 0 porenfrei glänzend
Rißanfälligkeit nach 0 leicht porig sichtbare Einwirkung
Belastung 1
DIN 53 799 kein Angriff
Säuretest mit 1 n-Salz-
säure in Anlehnung an
DIN 53 799
') Dekorpapier von 100 g/m2 Harzauftrag bezogen auf atro Papier 140% Melamin-Formaldehyd-Tränkharz im Molverhältnis
1 :2,2, modifizierL Restgehalt an flüchtigen Anteilen 4,8%.
J) Stufe 0: Dekoroberfläche unverändert bis Stufe 4: Probe ist durchgerissen.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von mit aminoplastischen Bindemitteln getränkten papiernen Bahnen für die Oberflächenbeschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Papierbahn in an sich bekannter Weise mit einer wäßrigen Lösung eines Melamin- und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates behandelt und auf die so behandelten Trägerstoffe einseitig eine Lösung oder Dispersion eines mit Formaldehydkondensaten verträglichen und in der Wärme härtbaren Acrylestercopolymerisats aufbringt aus
a) 50 bis 90 Gewichtsprozent Einheiten mindestens eines Esters der (Meth)acrylsäure mit einem 1 bis 8 C-Atome aufweisenden einwertigen Alkohol,
b) 5 bis 35 Gewichtsprozent einpolymerisierten Einheiten des
bi) N-Methylol(meth)acrylamids oder eines seiner Äther mit einem 1 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisenden einwertigen Alkohol oder
b2) eines freie alkoholische Hydroxylgruppen aufweisenden einpolymerisierbaren Monomeren, das erhalten wurde durch Umsetzung von Acrylsäure oder Methacrylsäure mit einem mindestens zweiwertigen Alkohol mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen
c) bis zu 2 bis 15 Gewichtsprozent Einheiten entweder einer 3 bis 10 C-Atome aufweisenden polymerisierbaren «-olefinisch ungesättigten Carbonsäure oder bzw. und eines basische Gruppen enthaltenden copolymerisierbaren, olefinisch ungesättigten Monomeren und
d) bis zu 88 Gewichtsprozent Einheiten eines weiteren olefinisch ungesättigten copolymerisierbaren Monomeren.
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