DE221889C

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Publication number: DE221889C
Application number: DENDAT221889D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 221889 KLASSE 12 o. GRUPPE

Dr. PAUL LEVY in AACHEN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Juni 1908 ab.

Für die Darstellung reiner Abietinsäure gibt es bisher kein technisch verwertbares, billiges Verfahren, da weder Digerieren von Kolophonium mit Alkohol noch Einleiten von Salzsäure in eine alkoholische Lösung von Kolophonium noch sukzessives Ausschütteln einer ätherischen Lösung von Kolophonium mit wäßriger Ammoniumcarbonat-, Soda- und Kalihydratlösung zur Anwendung kommen können, sowohl wegen der Umständlichkeit der Methoden, als auch weil das auf die eine oder andere Weise gewonnene Produkt, wie durch zahlreiche wissenschaftliche Arbeiten nachgewiesen worden ist, keinen Anspruch auf Reinheit machen kann.

Ein reines Produkt wird indessen erhalten, wenn Kolophonium im Vakuum destilliert wird (vgl. Zeitschrift f. angew. Ch. 18, 1740); doch dürfte auch diese Methode kaum im Großen anwendbar sein, da sie zu kostspielige Apparaturen erfordert.

Es wurde nun gefunden, daß man auch auf anderem Wege zu einem Produkt von gleicher Reinheit" gelangen kann, wenn man zuerst reines Natriumabietinat in fester Form, dessen Gewinnungsweise noch beschrieben werden wird, herstellt und dieses Salz in wäßriger Lösung mit der äquivalenten Menge Mineralsäuren versetzt. Die sich auf diese Weise abscheidende Harzsäure ist schon rein, bedarf aber, um nicht so schnell der Autoxydation anheimzufallen, noch einer Kristallisation aus - organischen Lösungsmitteln, z. B. Methylalkohol oder Eisessig.

Zur Gewinnung dieser reinen Abietinsäure kann man aber nur das reine, nach der ger nannten Methode abgeschiedene Natriumabietinat benutzen, da das nach den alten Verfahren aus rohem Fichtenharz dargestellte harzsaure Natrium durch Versetzen mit Alkohol kein kristallinisches Natriumarbietinat liefert. Es liegt somit eine neue Darstellungsweise vor, indem es nur nach dieser gelingt, reines kristallinisches Natriumabietinat zu erhalten, aus welchem sich alsdann durch Versetzen mit verdünnter Mineralsäure reine Abietinsäure abscheidet.

Vom rohen Kolophonium ausgehend, sei die Herstellungsweise der Abietinsäure in folgendem wiedergegeben.

Man löse z. B. 100 kg gewöhnliches Fichtenharz in der Wärme in der nötigen Menge Alkohol und gebe alsdann zu der erkalteten Lösung eine alkoholische Lösung von Natriumäthylat — 7,6 kg Natrium enthaltend — hinzu. Alsbald scheidet sich das Natriumabietinat in Form weißer, nadeiförmiger Kristalle ab, deren Reinheit nach dem Absaugen und Trocknen nichts zu wünschen übrig läßt. Von diesem festen, neutralen Natriumsalz stelle man sich eine wäßrige Lösung dar, die man nur mit der gerade erforderlichen Menge Mineralsäure zu versetzen hat, um eine quantitative Abscheidung der reinen Abietinsäure zu bewirken. Durch verschiedene Analysen wurde die Reinheit der zweckmäßig umzukristallisierenden Säure festgestellt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von reiner Abietinsäure aus rohem Fichtenharz, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses mit alkoholischem Natriumäthylat behandelt und das abgeschiedene Natriumabietinat in wäßriger Lösung durch Mineralsäure zerlegt.