DE2208195A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von waermeenergie - Google Patents
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt (M) ,den 21 .2.1972
Aktiengesellschaft Dr La/GI
prov.Nr. 6891 Lö
Verfahren zur Rückgewinnung von Wärmeenergie
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Wärmeenergie bei der Extraktivdestillation mit einem
selektiven Lösungsmittel in einer Extraktivdestillationskolonne und Abtrennung des extrahierten Stoffes vom
Lösungsmittel in einer von der Extraktivdestillationskolonne separaten LösungsmitteIstripperkolonne.
Es ist bekannt, daß in jeder Destillation zwischen Kopf und Sumpf ein Temperaturgefälle herrscht. In der normalen
Destillation ist das Temperaturprofil dabei derart gestaltet, daß die Temperaturänderung in der Nähe des Einsatzbodens
am größten ist, während sie zu den Enden der Kolonne hin immer kleiner wird. Zwischen der Temperatur im Sumpf und
auf dem ersten Boden besteht bei normaler Destillation kaum ein Temperaturunterschied. Die spezifische Wärme, die aufgebracht
werden muß, um das Sumpfprodukt von der Einsatzbodentemperatur auf die Sumpftemperatür zu erwärmen, ist im allgemeinen
klein gegenüber der Verdampfungswärme, die für die
Trennung erforderlich ist. Aus diesem Grund ist Wärmetausch in den meisten Fällen nicht lohnend.
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Besteht das Einsatzprodukt einer Destillation aus zwei Komponenten mit großer Siedepunktdifferenz und einem
Überschuß der schwerersiedenden Komponente, so fällt die spezifische Wärme zur Aufwärmung des Sumpfprodukts auf
die Sumpftemperatur gegenüber der Verdampfungswärme bereits erheblich ins Gewicht. Diese Wärme muß aus der Kondensationswärme des hochsteigenden Dampfes aufgebracht werden, der
dabei kondensiert und so für das erforderliche Rücklaufverhältnis am Kopf der Kolonne nicht mehr zur Verfügung
steht. Solche Destillationen kommen vor bei der Abtrennung eines extrahierten Stoffes vom Lösungsmittel nach einer
Extraktivdestillation oder auch einer Extraktion. Für diesen Anwendungsfall sind deshalb auch Wärmetauschverfahren vorgeschlagen
worden, so in der DT-AS 1 254 586 und in dem Koppers-Bericht 333 A (Heinrich Koppers GmbH, 43 Essen,
Moltkestraße 29; Sept. 1969).
Bei dieser Art des Wärmetausches ist es erforderlich, mit mehreren Wärmetauschern zu arbeiten, weil die Temperaturdifferenz
zwischen zwei Böden jeweils nur gering ist. Außerdem wird durch diese Verfahren die Menge des vom Sumpf
hochsteigenden Dampfes verringert, so daß dieser auf den Böden nicht mehr in der vollen Menge für den Stoffaustausch
zur Verfügung steht. Dadurch wird die Reinheit des Sumpfproduktes verschlechtert oder es müssen mehr Böden installiert
werden, um die gleiche Reinheit zu erhalten, die man ohne Anwendung des Wärmetausches erhalten würde.
überraschend konnte festgestellt werden, was bisher nicht
bekannt ist, daß das Temperaturprofil einer Extraktivdestillation wesentlich anders aussieht als bei einer
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normalen Destillation. Ober den Verlauf der Extraktivdestillationskolonne
herrscht nämlich nur eine geringe Temperaturdifferenz von max. 5 C, meist weniger als 2°C
pro Boden, während zwischen dem Sumpf und dem untersten Boden eine Temperaturdifferenz von 2o bis 4o°C auftritt.
Wenn bei einer Extraktivdestillation die Reinheit der zu gewinnenden Komponente am Sumpf gewonnen wird, ist das
Verhältnis von hochsteigendem Dampf zu herunterfließender Flüssigkeit maßgebend für die erzielte Reinheit. Ein
Wärmetausch innerhalb der Extraktivdestillationskolonne könnte also nur den Zweck haben, die Menge des hochsteigenden
Dampfes nicht zu verringern. Es ist jedoch nicht sehr nachteilig, wenn ein Teil des hochsteigenden
Dampfes nicht am Kolonnenkopf ankommt, weil seine Kondensationswärme für die Aufwärmung der herabfließenden
Flüssigkeit gebraucht wird, denn am Kopf einer Extraktivdestillation werden oft, zum Beispiel bei der Herstellung
von Reinaromaten, keine hohen Anforderungen an die Reinheit gestellt. Die Wärmeenergie hingegen, die gebraucht wird, um
das herabfließende Produkt von der Temperatur des ersten Bodens auf die Siedetemperatur des Sumpfes zu erwärmen, ist
für den Stoffaustausch völlig verloren und kann deshalb ohne Nachteil durch Wärmetausch aufgebracht werden.
Diese Voraussetzungen sind zum Beispiel bei der Aromatenextraktion
gegeben, wobei die Extraktivdestillationskolonne als Extraktrücklaufkolonne bezeichnet wird. Der Wärmetausch
findet dann zwischen unterstem Boden und Sumpf der Extraktrücklaufkolonne statt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, auf eine einfache
Weise Wärmeenergie bei der Extraktivdestillation mit einem selektiven Lösungsmittel in einer Extraktivdestillationskolonne
und Abtrennung der extrahierten Stoffe vom Lösungsmittel in einer von der Extraktivdestillationskolonne
separaten Lösungsmittelstripperkolonne zurückzugewinnen .
Diese Aufgabe wird erflndungsgemäß dadurch gelöst, daß
man aus dem untersten Boden der mit einem mit Wärmeträger beheizten Aufkocher versehenen Extraktivdestillationskolonne
das Produkt abzieht und diesem Produkt mit dem aus dem Sumpf der LösungsmitteIstripperkolonne abgezogenen flüssigen
und heißen, regenerierten Lösungsmittel durch indirekten Wärmeaustausch Wärme zuführt. Hierbei wird das Produkt
erwärmt und ein Teil der leichtflüchtigen Anteile verdampft.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung führt man dem Aufkocher der Extraktivdestillationskolonne nur solches
vom untersten Boden ablaufendes Produkt zu, das vorher dem indirekten Wärmeaustausch mit dem heißen, flüssigen Lösungsmittel
unterworfen wurde.
Besonders vorteilhaft ist es, aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne
nur solches Produkt abzuführen, welches vorher den mit Wärmeträger beheizten Aufkocher passiert hat.
Als Wärmeträger für den Aufkocher können elektrische Energie, heißes öl oder heiße Gase verwendet werden. Im Rahmen der
Erfindung wird jedoch als Wärmeträger Wasserdampf bevorzugt.
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Das heiße Lösungsmittel aus dem Sumpf der Lösungsmittelstripperkolonne
kann von unten nach oben durch den Wärmeaustauscher geführt werden. Besonders vorteilhaft ist es
jedoch, es von oben nach unten zu führen und damit einen Gegenstrom zu dem aufzuwärmenden Produkt, das vom untersten
Boden abfliesst, zu erhalten. In diesem Fall ist die Installierung eines Belüftungsventils am Wärmetauscher
zweckmäßig.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch dann angewendet werden, wenn das Kopfprodukt der Extraktivdestillation.in
eine Extraktion geführt wird, wobei es gleichgültig ist, ob das Einsatzprodukt für die Anlage der Extraktivdestillation
oder der Extraktion zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders vorteilhaft bei der Gewinnung von Reinaromaten angewandt werden.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Extraktivdestillationskolonne ist mit einem mit
Wärmeträger beheizten Aufkocher im Kolonnensumpf ausgestattet. Sie ist gekennzeichnet durch den Wärmeaustauscher 1,
dessen wärmeabgebende Seite von heißem, regenerierten Lösungsmittel durchströmt wird und in dessen wärmeaufnehmender Seite
mittels des Leitbleches 2 durch den Ablaufschacht 3 vom
untersten Kolonnenboden 4 Lösungsmittel-Extraktgemisch durch den unteren Anschluß-Stutzen 5 zugeführt und durch den
oberen Anschluß-Stutzen 6 und Rohr 7 aus dem Wärmeaustauscher
in den Kolonnenablaufraum 8, von dem durch die Trennwand der Sumpfraum Io abgeschirmt ist und durch das über die
Trennwand 9 hinaus in den Sumpfraum Io mündende Rohr 11 am
oberen Anschluß des mit Wärmeträger beheizten Aufkochers
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und in den folgenden Verfahrensbeispielen näher beschrieben.
Es zeigen
Pig.l schematisch und beispielhaft ein Fließschema des Verfahrens und die zur Durchführung des
Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung,vereinfacht dargestellt;
Fig.2 schematisch und beispielhaft ein Fließschema des Verfahrens bei Anwendung in Kombination mit
einer Extraktion und die zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung,vereinfacht
dargestellt;
Fig.3 einen Ausschnitt aus Fig.l mit einem Teil der
erfindungsgemäßen Extraktivdestillationskolonne, bei der das Lösungsmittel von unten nach oben durch
den Wärmeaustauscher geführt vrird;
Fig.4 einen Ausschnitt aus Fig.l mit einem Teil der erfindungsgemäßen Extraktivdestillationskolonne,
bei der das Lösungsmittel von oben nach unten im Gegenstrom zu dem Produkt, das vom untersten Böden
abläuft, geführt wird.
Es bedeuten: 1 der Wärmeaustauscher, 2 ein Leitblech, den Ablaufschacht der Extraktivdestillationskolonne 13,
der unterste Kolonnenboden, 5 der untere Anschlußstutzen zur Zuführung des Lösungsmittel-Extrakt-Gemisches, 6 der
obere Anschlußstutzen mit Rohr 7 zur Abführung des Lösungs-
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mittel-Extrakt-Gemisches aus dem Wärmeaustauscher 1 in
den Kolonnenablaufraum 8 und 9 eine Trennwand zur Abschirmung
des Sumpfraumes lo; 11 bedeutet das über die Trennwand 9 hinaus mündende Rohr und 12 den mit einem
Wärmeträger beheizten Aufkocher. Mit 14 ist eine Leitung bezeichnet, die das heiße, flüssige und regenerierte
Lösungsmittel bei 15 in den Wärmeaustauscher 1 fördert? bei 27 verläßt das Lösungsmittel den Wärmeaustauscher 1,
16 bedeutet die Lösungsmittelstripperkolonne und 17 eine Leitung zur Führung des Lösungsmittel-Extrakt-Gemisches
in die Lösungsmittelstripperkolonne 16. Bei 13 wird das
zu trennende Gemisch und durch Leitung 19 das selektive Lösungsmittel in die Extraktivdestillationskolonne aufgegeben,
bei 2o wird das Kopfprodukt entfernt, wovon ein Teil wieder bei 21 auf den Kopf der Extraktivdestillationskolonne
13 gegeben werden kann, während der andere Teil oder auch die Gesamtmenge bei 28 entweder als Raffinat
abgezogen oder in eine Extraktion geführt wird. Mit 22,23, 24, 25 und 26 sind Temperaturmeßstellen bezeichnet?
29 ist ein Wärmeaustauscher zur Verwarnung und eventuell
Verdampfung des Einsatzproduktes mit heißem Lösungsmittel,
30 ist ein Entlüftungsventil am Wärmeaustauscher- 1. Bei
31 verlässt das Lösungsmittel die Extraktivdestillationsanlage
und fließt zur Extraktion. Bei 32 tritt ein Gemisch aus Lösungsmittel und extrahierten Stoffen von der Extraktion
kommend in die Extraktivdestillationskolonne ein.
In einer Anlage gemäß Fig.1 wird aus der Benzolfraktion
eines Pyrolysebenzins Reinbenzol durch Extraktivdestillation gewonnen. Der Extraktivdestillationskolonne 13 werden
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stündlich 1,35 t der rohen Benzolfraktion bei 18 aufgegeben. Am oberen Ende der Kolonne wird über 19 als
selektives Extraktionsmittel N-Methylpyrrolidon aufgegeben.
Bei einem Benzolgehalt von 75 Gew.% im Einsatz werden je t Einsatz 4,2 t bzw. je t Reinbenzol 5,7 t Lösungsmittel
aufgegeben. Bei 28 werden als Kopfprodukt der Extraktivdestillation
stündlich 35o kg Raffinat gewonnen, in dem noch 2o kg Benzol enthalten sind. Aus dem Sumpfraum Io
der Extraktivdestillationskolonne wird die Extraktphase, bestehend aus 57oo kg N-Methylpyrrolidon und looo kg Benzol,
entnommen und über 17 in die Lösungsmittelstripperkolonne überführt. In dieser wird das Reinbenzol über Kopf abdestilliert,
während das selektive Lösungsmittel als Sumpfprodukt mit einer Temperatur von 175°C, gemessen bei 22,
entnommen wird.
Das Ablaufprodukt vom untersten Boden 4 enthält 57oo kg
Lösungsmittel und 4ooo kg Benzol. Es siedet bei llo°C. Von den 4ooo kg Benzol werden 3ooo kg verdampft, wofür
27o ooo kcal erforderlich sind. Das den Sumpf verlassende Produkt hat eine Siedetemperatur von l4o°C. Zur Aufwärmung
dieses Produktes von llo°C auf 14o°C sind weitere loo ooo kcal erforderlich. Insgesamt sind also 37o ooo kcal aufzuwenden.
Das heiße Lösungsmittel aus dem Sumpf der Stripperkolonne durchströmt den Wärmetauscher 1 von unten nach oben (Fig. 3)
und verlässt ihn mit 13o°C. Das vom untersten Boden ablaufende Gemisch aus Lösungsmittel und Benzol wird dabei
auf 116°C aufgewärmt, wobei 115o kg Benzol verdampfen. Auf diese Weise werden 13o ooo kcal Wärme getauscht, das sind
35 % der gesamten Wärme. Die restlichen 24o ooo kcal werden durch Beheizung des Aufkochers 12 mit o,5 t Frischdampf
aufgebracht.
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In einer Anlage gemäß Fig.l und 4 sind Menge und Zusammensetzung
des Einsatzproduktes, Menge und Art des zulaufenden Lösungsmittels sowie die insgesamt im Sumpf
zugeführte Wärmemenge dieselben wie im Beispiel 1. Damit ist auch die Temperatur auf dem untersten Boden und im
Sumpf dieselbe wie im Beispiel 1. Der Wärmetauscher 1 wird jedoch von dem heißen Lösungsmittel über 14 von
oben nach unten und damit im Gegenstrom zu dem vom ersten Boden abfliessenden Produkt durchströmt. Das Lösungsmittel
kann dadurch bis auf 119°C abgekühlt werden, während sich das vom untersten Boden abfliessende Produkt bis auf
119°C aufwärmt. Dabei werden I45o kg Benzol verdampft.Auf
diese Weise werden 16o ooo kcal Wärme getauscht, das sind 43 % der gesamten Wärme von 37o ooo kcal. Die noch erforderlichen
21o ooo kcal werden in Form von α,45 t Frischdampf im Aufkocher 12 zugeführt.■
In einer Anlage gemäß Fig.2 werden aus dem Extrakt einer
Aromatenextraktxon Reinaromaten gewonnen. Der Extraktivdestillation
13 werden bei 32 stündlich 6ooo kg eines Gemisches zugeführt, das aus 4ooo kg Butyrolakton als selektives
Lösungsmittel, 15oo kg Aromaten, nämlich Benzol, Toluol und Xylol, und 5oo kg Nichtaromaten besteht. Bei 28 verlässt
ein Gemisch aus 5oo kg Aromaten (hauptsächlich Benzol) . und 5oo kg Nichtaromaten als Kopfprodukt die Extraktivdestillationskolonne
und wird zur Extraktion zurückgeleitet. Aus dem Sumpfraum Io wird ein Gemisch aus 4ooo kg Butyrolakton
und looo kg Aromaten entnommen und über 17 in die Lösungsmittelstripperkolonne
16 gepumpt. In dieser werden die Aromaten über Kopf abdestilliert, während das selektive
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- Io -
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Lösungsmittel Butyrolakton als Sumpfprodukt mit einer
Temperatur von 175°C gemessen bei 22 entnommen wird. Das
Ablaufprodukt vom untersten Boden 4 der Extraktivdestillationskolonne 13 enthält 4ooo kg Butyrolakton und
33oo kg Aromaten. Es siedet bei 125°C. Von den 33oo kg Aromaten werden 23oo kg verdampft, wofür 2oo ooo kcal
erforderlich sind. Das den Sumpf verlassende Produkt hat eine Siedetemperatur von 15o°C. Zur Aufwärmung dieses
Produktes von 125°C auf 15o°C sind weitere 7o ooo kcal erforderlich. Insgesamt sind also 27o ooo kcal aufzubringen.
Das heiße Lösungsmittel aus dem Sumpf der Stripperkolonne 16 fließt durch Leitung 14 und durchströmt dann den Wärmetauscher
1 von oben nach unten und verläßt ihn bei 27 mit einer Temperatur von 135°C und fließt danntiber 31 zur
Extraktion. Das vom untersten Boden 4 ablaufende Gemisch aus Lösungsmittel und Aromaten wird dabei auf 13o C aufgewärmt,
wobei 7oo kg Aromaten verdampfen. Auf diese Weise werden 8oo ooo kcal Wärme getauscht, das sind 3o % der
gesamten Wärme. Die restlichen 19o ooo kcal werden durch Beheizen des Aufkochers 12 mit o,4 t Frischdampf aufgebracht.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es auf einfache Weise gelingt, Wärme
einzusparen, indem die im regenerierten heißen Lösungsmittel enthaltene Wärmeenergie auf das vom untersten Boden der
Extraktivdestillationskolonne ablaufende Produkt in indirektem Wärmeaustausch übertragen wird. Diese Wärmeübertragung
erfolgt außerhalb der Extraktivdestillationskolonne im Wärmeaustauscher, so daß das Produkt auf eine entsprechend
hohe Temperatur erhitzt ist und zum Teil schon verdampft bevor es wieder in den Kolonnensumpf gelangt. Die zur Durch-
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führung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderliche
Extraktivdestillationskolonne ist einfach gestaltet und erfordert keine besondere überwachung. Anstatt der beim
Wärmetausch der Lösungsmittelstripperkolonne üblichen zahlreichen Wärmeaustauscher ist nur ein einziger erforderlich.
Zur Vorwärmung und eventuellen Verdampfung des Einsatzes kann die nach dem Wärmeaustausch mit dem
Ablauf des ersten Bodens im Lösungsmittel dann auf tieferem Temperaturniveau stehende Wärme immer noch ausgenutzt
werden.
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Patentansprüche
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Claims (9)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Wärmeenergie bei der Extraktivdestillation mit einem selektiven Lösungsmittel
in einer Extraktivdestillationskolonne und Abtrennung der extrahierten Stoffe vom Lösungsmittel
in einer von der Extraktivdestillationskolonne separaten Lösungsmittelstripperkolonne, dadurch gekennzeichnet/
daß man aus dem untersten Boden der mit einem mit Wärmeträger beheizten 'Aufkocher versehenen Extraktivdestillationskolonne
das Produkt abzieht und diesem Produkt mit dem aus dem Sumpf der Lösungsmittelstripperkolonne
abgezogenen flüssigen und heißen,regenerierten Lösungsmittel durch indirekten Wärmeaustausch Wärme
zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennζe1chnet,
daß man dem Aufkocher der Extraktivdestillationskolonne nur solches vom untersten Boden ablaufendes Produkt
zuführt, das vorher dem indirekten Wärmeaustausch mit dem heißen, flüssigen Lösungsmittel unterworfen wurde.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet
, daß man aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne nur solches Produkt abführt,
welches vorher den mit Wärmeträger beheizten Aufkocher passiert hat.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Aufkocher mit Dampf beheizt.
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5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man
das heiße, flüssige Lösungsmittel im Gegenstrom mit dem aus dem untersten Boden ablaufenden Produkt führt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Kopfprodukt der Extraktivdestillationskolonne abzieht und einer· Extraktion zuführt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Extraktivdestillationskolonne zur Gewinnung von Reinaromaten einsetzt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Extraktivdestillationskolonne mit einer Aromatenextraktionskolonne kombiniert und daß man die Extraktivdestillationskolonne
als Extraktrücklaufkolonne für diese Aromatenextraktion einsetzt.
9. Extraktivdestillationskolonne zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 mit einem mit
Wärmeträger beheizten Aufkocher im Kolonnensumpf,gekennzeichnet durch
den Wärmeaustauscher (1),dessen wärmeabgebende Seite von heißem, regenerierten Lösungsmittel
durchströmt wird und in dessen wärmeaufnehmender Seite
mittels des Leitbleches (2) durch den Ablaufschacht (3) vom untersten Kolonnenboden (4) Lösungsmittel-Extrakt-Gemisch
durch den unteren Anschlußstutzen (5) zugeführt
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und durch den oberen Anschlußstutzen (6) und Bohr(7)
aus dem Wärmetauscher (1) In den Kolonnenablaufrauin (8) von dem durch die Trennwand (9) der Sumpfraum (lo)
abgeschirmt ist und durch das über die Trennwand (9) hinaus in den Sumpfraum (lo) mündende Rohr(11) am
oberen Anschluß des mit Wärmeträger beheizten Aufkochers (12).
309836/0605
1ST
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Priority Applications (8)
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