DE2208086A1 - Process for separating zinc from technical sodium aluminate liquors - Google Patents
Process for separating zinc from technical sodium aluminate liquorsInfo
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Description
PECHIHET-UGINE KUHLMAEEf 23, rue Balzac , Paris 8, FrankreichPECHIHET-UGINE KUHLMAEEf 23, rue Balzac, Paris 8, France
Verfahren zum Abtrennen von Zink aus technischen NatriumaluminatlaugenProcess for separating zinc from technical sodium aluminate liquors
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Zink, das in den Aufschlußlaugen für Bauxit nach dem Bayer-Verfahren enthalten ist, wenn als Ausgangsmaterial bestimmte Bauxitarten verwendet werden, die bis zu OSO5 $> Zink enthalten.The invention relates to a method for separating zinc, which is contained in the pulping liquors for bauxite by the Bayer process, when bauxite is used as starting material specific species that up to $ O S O5> contain zinc.
Es ist bekannt, das beim Aufschluß von bestimmten Bau- * xitarten aus Jamaica oder Haiti auftretende Zink abzutrennen, indem man die verdünnte und durch Absitzenlassen vom Rotschlamm abgetrennte Aluminatlauge rait einer Lösung von ITatriunsulfid behandelt. Damit der feine Niederschlag von ZnS-auf den Sicherheitsfilter zurückgehalten wird, welches dem Absitzbehälter nachgeschaltet ist, wird der Lauge ein Filterhilfsmittel, im allgemeinen Kalk, zugesetzt.It is known that in the exploration of certain structural * xitarten to separate zinc occurring from Jamaica or Haiti by diluting the zinc and allowing it to settle Red mud separated aluminate liquor rait a solution of ITatriunsulfid treated. So that the fine precipitation of ZnS is retained on the safety filter, which downstream of the sedimentation tank, the lye is a Filter aid, generally lime, added.
Dieses Verfahren iet anwendbar, weil der HagO-GehaIt dieser Laugen 120 g/l nicht überschreitet. Für die euro-This method can be used because of the HagO content this alkaline solution does not exceed 120 g / l. For the euro
209836/0896 "* 2 "209836/0896 "* 2 "
- 2 - 1A-4O 890- 2 - 1A-4O 890
päisehen zinkführenden Bauxite ist es aber Dicht ausreichend, weil diese Bauxite schwerer aufzuschließen sind und deshalb Aufschlußlaugen mit einem höheren NaOH-Gehalt verwendet werden müssen, als für die oben genannten Mineralien. Infolgedessen haben die Aluminatlaugen nach dem Verdünnen einen Na^O-Gehalt im Bereich von 150 bis 165 g/l. Da andererseits die im Bauxit enthaltene Zinkmenge nicht sehr hoch ist, bleibt die stark alkalische Lösung leicht mit Zinksulfid übersättigt und dessen Ausfällung erfolgt weder vollständig noch regelmäßig, selbst in Gegenwart eines Überschusses an Natriumsulfid.However, in the case of zinc-bearing bauxite, it is tightly sufficient because these bauxites are more difficult to digest and therefore digestion liquors with a higher NaOH content are used need to be considered for the above minerals. As a result, the aluminate liquors have after dilution a Na ^ O content in the range from 150 to 165 g / l. On the other hand, the amount of zinc contained in bauxite is not is very high, the strongly alkaline solution remains slightly oversaturated with zinc sulfide and its precipitation occurs neither completely nor regularly, even in the presence of an excess of sodium sulfide.
Es verbleibt dann in der Lauge eine solche Menge Zinksulfid gelöst, daß der Zinkgehalt im Tonerdetrihydrat 100 ppm übersteigt, den Grenzwert, oberhalb dessen die Tonerde nicht mehr für die Herstellung von Aluminium durch Elektrolyse verwendet werden kann.Such an amount of zinc sulfide then remains dissolved in the lye that the zinc content in the alumina trihydrate 100 ppm exceeds the limit above which the alumina can no longer be used for the production of aluminum Electrolysis can be used.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das Zink derart abzutrennen, daß der Anteil dieses Metalls imTonerdetrihydrat weniger als 100 ppm beträgt.The invention is based on the object of separating the zinc in such a way that the proportion of this metal in the alumina trihydrate is less than 100 ppm.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man der Lauge vor dem Abtrennen des Rotschlammes eine ausreichende Menge Zink zusetzt, damit der Gehalt an Zinksulfid im Augenblick der Ausfällung mindestens 0,18 g/l Aluminatlauge beträgt und daß man zum Ausfällen ITatriumsulfid in einer Menge von 0,125 bis 0,2 g/l zu reinigende Aluminatlösung verwendet.According to the invention, this object is achieved by that one adds a sufficient amount of zinc to the lye before separating the red mud, so that the content of Zinc sulphide at the moment of precipitation is at least 0.18 g / l of aluminate liquor and that it is sodium sulphide for precipitation used in an amount of 0.125 to 0.2 g / l to be cleaned aluminate solution.
Mit den angegebenen Zinksulfidmengen braucht das Auftreten einer Übersättigung nicht mehr befürchtet zu werden. Der verwendete Überschuß an Natriumsulfid verringertWith the specified amounts of zinc sulfide, the occurrence needs to no longer be feared of oversaturation. The excess of sodium sulfide used is reduced
- 3 209836/0896 - 3 209836/0896
- 3 - 1A-40 890- 3 - 1A-40 890
das Löslichkeitsprodukt von Zinksulfid auf unter 10 mg/1, trotz der sehr hohen Konzentration der Lösung an Natronlauge. Schließlich wird, da die Ausfällung in der verdünnten Lauge vor dem Abtrennen des RotSchlammes stattfindet, das gefällte Sulfid in diesem Rotschlamm zurückgehalten und es "braucht daher kein Filterhilfsmittel mehr zugesetzt zu werden.the solubility product of zinc sulfide to below 10 mg / 1, despite the very high concentration of sodium hydroxide in the solution. Finally, since the precipitation takes place in the diluted liquor before the separation of the red sludge, the precipitated sulphide is retained in this red mud and therefore no filter aid needs to be added to become.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft in zwei etwas unterschiedlichen Abwandlungen durchgeführt.The method according to the invention is advantageously carried out in two somewhat different modifications.
Gemäß der einen Ausführungsform wird synthetisches Zinksulfid mit großer spezifischer Oberfläche hergestellt und der Aluminatlauge gleichzeitig mit der Natriumsulfidlösung beim Eintritt in den Absitzbehälter für den Rotschlamm zugesetzt (Punkt A des beigefügten Pließschemas). Das feinteilige Sulfid dient als Keimbildner, um die Übersättigung der Lauge mit Zinksulfid zu verhindern, welches ausgehend von dem in der Rotschlammsuspension enthaltenen Natriumzinkat ausgefällt wird. Die zuzusetzende Menge Zinksulf id liegt in der Größenordnung von 0,2 g/l Aluminatlauge. According to one embodiment, synthetic zinc sulfide with a large specific surface is produced and the aluminate liquor at the same time as the sodium sulfide solution added when entering the sedimentation tank for the red mud (point A of the attached pleating diagram). The finely divided sulfide serves as a nucleating agent to reduce the supersaturation to prevent the lye with zinc sulfide, which starting from that contained in the red mud suspension Sodium zincate is precipitated. The amount of zinc sulf to be added id is in the order of magnitude of 0.2 g / l aluminate liquor.
Diese Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung ist sehr wirksam und erfordert Sulfidionen-Konzentrationen1 (S ) von lediglich 0,125 bis 0,160 g/l in Form von Hatriumsulfid, wie in der folgenden Tabelle 1 angegeben.This embodiment of the method according to the invention is very effective and requires sulfide ion concentrations 1 (S) of only 0.125 to 0.160 g / l in the form of sodium sulfide, as indicated in Table 1 below.
2 CJ a ti 3 6 / 0 ö 9 ti2 CJ a ti 3 6/0 ö 9 ti
- 4 - ' 1A-4O 890- 4 - '1A-40890
ZnS NapS berech- Zn nach der Zn im Tonmg/1 neirals S"~ Behandlung erdehydrat: mg/1 mg/1 ppmZnS NapS calculates Zn according to the Zn in Tonmg / 1 neirals S "~ treatment erdehydrate: mg / 1 mg / 1 ppm
Zur Herstellung des Zinksulfids mit großer spezifischer Oberfläche wird von einer Zinksulfatlösung ausgegangen und diese mit Natronlauge langsam bis zum pH-Y/ert 7,1 neutralisiert. Man erhält ein Gel aus Zinkhydroxid mit großer spezifischer Oberfläche, dem sehr langsam eine verdünnte Natriunsulfidlösung zugesetzt wird, um das Hydroxid in Sulfid umzuwandeln, ohne die spezifische Oberfläche zu verändern. Nach 12 bis 24-stündigea Ruhenlassen wird das Zinksulfid abdekantiert und in Wasser suspendiert. Diese Suspension mit bekanntem Gehalt an Zinksulfid wird als Kristallkeimbildner verwendet.For the production of zinc sulfide with great specific The surface is based on a zinc sulphate solution and this is slowly neutralized with sodium hydroxide solution to pH 7.1. A gel of zinc hydroxide with a large specific surface is obtained, which is very slowly diluted Sodium sulfide solution is added to convert the hydroxide to sulfide without changing the specific surface area. After resting for 12 to 24 hours, the zinc sulfide becomes decanted off and suspended in water. This suspension with known zinc sulfide content is used as a nucleating agent used.
Das Ausfällen des in der verdünnten Rotschlararasuspension enthaltene Natriumzinkats in Form von Zinksulfid wird durch die gleichzeitige Zugabe von Zinksulfid mit großer spezifi-The precipitating out of the diluted red scarlet macaw suspension Sodium zincate contained in the form of zinc sulfide is made by the simultaneous addition of zinc sulfide with a large specific
- 5 209836/0896- 5 209836/0896
- 5 - . 1A-4O 890- 5 -. 1A-40890
scher Oberfläche und der berechneten Menge einer Na«S,9HpO-Lösung enthaltend 10 g/l S hervorgerufen. Die verdünnte rotschlammhaltige Suspension wird 1 Stunde bei 100^3 gerührt, bevor man die Feststoffe absitzen läßt. Die klare Lösung bzw. Lauge wird dann in den Sicherheitsfilter geleitet. shear surface and the calculated amount of a Na «S, 9HpO solution containing 10 g / l S caused. The diluted suspension containing red mud is stirred for 1 hour at 100 ^ 3, before allowing the solids to settle. The clear solution or lye is then fed into the safety filter.
Gemäß der zweiten Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird ein Zinksalz im Gemisch mit Bauxit und der Aufschlußlauge (Punkt B des beigefügten Fließschemas) zugesetzt derart, daß der Gehalt an gelöstem Zink in Form von ITa tr ium ζ in kat vor der Reinigung 0,1 g/l beträgt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform dieser Verfahrensweise wird dem Bauxit Zinkblende zugesetzt, ein natürlich vorkommendes Zinksulfid. Dieses wird gleichzeitig mit dem Bauxit von der heißen und konzentrierten natronlauge aufgeschlossen und wandelt sich in Zinkat um. Die zuzusetzende Menge an Zinkblende beträgt 0,15 bis 0,2 g ZnS/1 Aufschlußlauge. According to the second embodiment of the method according to the invention, a zinc salt in a mixture with bauxite and the digestion liquor (point B of the attached flow diagram) added in such a way that the content of dissolved zinc in the form of ITa tr ium ζ in kat is 0.1 g / l before cleaning. According to In a preferred embodiment of this procedure, zinc blende is added to the bauxite, naturally occurring zinc sulfide. This is digested at the same time as the bauxite by the hot and concentrated caustic soda and converts to zincate. The amount of zinc blende to be added is 0.15 to 0.2 g ZnS / 1 digestion liquor.
Nach dem Aufschluß und dem Verdünnen und vor dem Abtrennen des Rotschlamms erhält man dann eine Lösung, die ausreichend Natriumzinkat enthält, damit das durch Reaktion mit dem ITatriumsulfid ausgefällte Zinksulfid keine übersättigte Lösung bildet.After the digestion and the dilution and before the separation of the red mud, a solution is then obtained which Contains enough sodium zincate to react Zinc sulfide precipitated with the sodium sulfide does not form a supersaturated solution.
Diese Abwandlung des Verfahrens ist wirtschaftlicher als die erste, weil kein synthetisches Zinksulfid hergestellt werden muß. Zwar läßt sich der Zinkgehalt nicht so weit verringern, wie mit Hilfe der ersten Abwandlung, es werden aber ausreichende Werte erzielt, damit das angestrebte Ziel erreicht wird.This modification of the process is more economical than the first because no synthetic zinc sulfide is produced must become. It is true that the zinc content cannot be reduced as much as with the help of the first modification but achieves sufficient values so that the intended goal is achieved.
In der folgenden Tabelle 2 sind die Ergebnisse für ei-The following table 2 shows the results for one
209836/Ü89b209836 / Ü89b
- 6 - 1A-4O 890- 6 - 1A-4O 890
nen Bauxit aus Jugoslawien zusammengefasst, der ohne diese Reinigungsbehandlung ein Tonerdetrihydrat geliefert hätte, das als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Aluminium infolge seines hohen Zinkgehaltes nicht verwertbar gewesen wäre.nen bauxite from Yugoslavia summarized without this Purification treatment would have provided an alumina trihydrate, which is used as the starting material for the manufacture of Aluminum would not have been usable due to its high zinc content.
ZnS in der Na2S berech- Zn in der Zn im Tr i-ZnS in the Na 2 S calc- Zn in the Zn in the Tr i-
Aufschlußlauge ret als S in behandel- hydratDigestion liquor ret as S in treat hydrate
mg/1 der Rotschlamm- ten Lauge mg/l suspension nig/1 mg/1mg / 1 of the red muddy liquor mg / l suspension nig / 1 mg / 1
200
240170
200
240
240200
240
35 412 11,8 122 11,4 11835 412 11.8 122 11.4 118
12 125 8,9 86 8,8 8512 125 8.9 86 8.8 85
11,8 122 9 87,511.8 122 9 87.5
Die Tabelle zeigt, daß die Mindestmenge Zinkblende, •lie zugesetzt werden muß, um den Zinkgehalt in HydratThe table shows that the minimum amount of zinc blende, • lie must be added to hydrate the zinc content
209836/0896 209836/0896
- 7 - · 1A-4O 890- 7 - 1A-4O 890
unter 100 ppm zu senken, etwa 180 g/l beträgt; -unterhalb dieses Wertes läßt sich die Übersättigung mit Zinksulfid nicht vollständi-g verhindern, auch nicht mit einer Dosis von 0,24 g/l S .lowering it below 100 ppm is about 180 g / l; -below this value cannot completely prevent oversaturation with zinc sulfide, not even with a single dose of 0.24 g / l S.
Eine Dosis über 0,200 g/l ZnS ist schädlich, weil beim Erhöhen des Zinkgehaltes über den erforderlichen Wert auch die Dosis Natriumsulfid erhöht werden muß, ohne Vorteil für das Endergebnis.·A dose above 0.200 g / l ZnS is harmful because if the zinc content is increased above the required value, too the sodium sulfide dose must be increased without benefit for the bottom line.
Die Fällungsbedingungen waren dieselben wie für die erste Abwandlung des Verfahrens geaäß Tabelle 1 beschrieben. The precipitation conditions were the same as those described in Table 1 for the first modification of the process.
Selbstverständlich können beide Abwandlungen des Verfahrens miteinander kombiniert werden, indem gleichzeitig Zinkblende dem Bauxit vor dem Aufschluß und synthetisches Sulfid mit großer spezifischer Oberfläche im Zeitpunkt der Ausfällung zugesetzt v/erden. Die Menge dieses letzteren Reaktionspartners kann dann beträchtlich verringert v/erden, verglichen mit der für die erste Abwandlung beschriebenen Menge.Of course, both modifications of the method can be combined with one another by simultaneously Zinc blende the bauxite before the outcrop and synthetic sulphide with a large specific surface at the time of Precipitation added. The amount of this latter reactant can then be considerably reduced, compared to the amount described for the first variation.
Patentansprüche 7226 claims 7226
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