DE2201477A1 - Verfahren zur Herstellung eines Keramikgefueges - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines KeramikgefuegesInfo
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Description
530212
PATENTANWÄLTE München: Frankfurt/M.:
Dipl.-Chem. Q. Bühllng
Dipl.-Ing. R. Kinne
Dipl.-Chem. Dr. U. Eggers
8000 München 2 KalMr-Ludwlg-Platz β 13· Januar 1972
Nissan Motor Company, Limited
Yokohama City (Japan)
Yokohama City (Japan)
Verfahren zur Herstellung eines KeramikgefUges
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines KeramikgefUges, welches weitgehend Lücken bzw.
Poren geringer Größe aufweist, welche über das Gefüge willkürlich verteilt sind.
Herkömmliche Methoden für das Herstellen keramischer Gefüge, beinhalten die Stufen: Abscheiden eines gepulverten,
keramischen Materials, zusammen mit einem geeigneten Binde^ auf flexiblen Trägern unter Bildung von Trägern, welche mit
dem keramischen Material und Bindern bedeckt sind; Verformen
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MOndlkJta Abreden. kMbMomtaf· durch Τ·Μοη, bedOrian «chrmtlohar Bedingung
PoMMhMk (MOMlMn) Mo. 11*174 DrMtfnw tank (MOnohMi) Kto. β β« 70Θ
220U77
des Trägers zu gerippten Platten; Bilden eines Gegenstandes einer gewünschten Gestalt durch Kombinieren gerippter mit
flachen Platten; und Sintern des Gegenstandes, welcher das keramische Material enthält» unter Bildung eines keramischen
GefUges der gewünschten Gestalt. Diese Methode sei der Bequemlichkeit der Diskussion halber, nachstehend als "Holen
Bach-Methode" bezeichnet. Kurz gesagt kennzeichnet sich die herkömmliche Methode durch die Stufe des Abscheidens gepulverten, keramischen Materials auf einem flexiblen Träger unter Bildung eines Trägers, welcher mit keramischem Material
bedeckt ist. Dann wird der flexible Träger während der Stufe des Sinterns ausgebrannt, wobei ein hohles Keramikgefüge
zurückbleibt, welches sich aus gerippten und flachen Platten zusammensetzt.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Gefüges geschaffen, wobei das Verfahren die
folgenden Schritte beinhaltet: Gründliches Dispergieren eines Gemisches, welches sich aus keramischem Material in Pulverform und kurz geschnittener Form, sowie aus organischen
Fasern in kurz geschnittener Form zusammensetzt, in einer Flüssigkeit, zwecks Erzielen einer Suspension des keramischen
Materials und der organischen Fasern in der Flüssigkeit; Herstellen eines Blattes aus keramikdispergiertem Papier aus der
Suspension; und Backen des sich ergebenden Blattes aus keramikdispergiertem Papier für eine vorbestimmte Zeitdauer bei einer
vorbestimmten Temperatur, zum Sintern des im Blatt dispergier-
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ten keramischen Materials sowie zum Ausbrennen der im Blatt
dispergierten organischen Fasern, wodurch ein keramisches
Gefüge zurückbleibt, welches weitgehend aus darin willkürlich verteilten Poren besteht.
Wenn gewünscht, kann man der Suspension nach dem Dispergieren einen geeigneten Binder hinzusetzen und es kann
auch der fertigen Suspension, welchesdas keramische Material und die organischen Fasern enthält, ein geeignetes Dispergiermittel hinzugesetzt werden. Nach hinreichendem Bewegen der
fertigen Suspension als Ganzes, wird ein Papierblatt, welches das keramische Material und die organischen Fasern enthält,
aus der fertigen Suspension auf Maschendraht hergestellt. Dieses Papierblatt sei nachstehend als "keramikdispergiertes
Papier" bezeichnet. Nach vollständigem oder teilweisem Trocknen wird das keramikdispergierte Papier zu der gewünschten
Form verformt· Das verformte, keramikdispergierte Papier wird dann gebacken« um den Keramikgehalt des Papiers zu sintern,
wodurch ein Keramikgefüge der gewünschten Form erzeugt wird.
Die anliegende Zeichnung ist eine perspektivische Ansicht, welche ein keramisches Gefüge in Bienenwabengestalt veranschaulicht» welches nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist.
Eine geeignete Flüssigkeit für diese Methode ist gewöhnlich Wasser, welchem, wenn gewünscht, ein geeignetes
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wasserabstoßendes Mittel wie Naturharz zugesetzt werden kann. Außerdem ist das wasserabstoßende Mittel hochwirksam beim Vermeiden einer Deformierung nach der Gestaltgebung infolge der
Absorptionsfähigkeit des keramikdispergierten Papiers für Wasser bzw. Feuchtigkeit. Falls jedoch beabsichtigt ist, ein
keramisches Gefüge großer Abmessung herzustellen, so unterliegt das keramikdispergierte Papier oft der Schrumpfung während des Sinterns. Es wird gefunden, daß diese Verschlechterung der Maßstabilität übermäßig ist, wenn ein keramisches
Material wie Cordierit verwendet wird. In diesem Falle kann jedoch die Maßstabilität verbessert werden, wenn eine organische Flüssigkeit wie Toluol oder Benzin anstelle von Wasser
verwendet wird.
Man findet, daß ein geeigneter Binder die Flexibilität des keramikdispergierten Papiers verbessert. Daher bewirkt
das Hinzusetzen eines solchen Binders das Verhindern des Reissens des keramisch dispergierten Papiers während des Sinterns,
insbesondere wenn ein keramisches Gefüge komplizierten Aufbaus bereitet werden soll. Bei diesem Verfahren können Polyvinylalkohol, Gummi arabicum, Naturharz oder andere natürliche oder
synthetische Harze als Binder verwendet werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann die Pulvergröße des keramischen Materials irgendeinen Wert besitzen, sofern die
Suspension zur Papierherstellung verwendet werden kann. Daher
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kann man mannigfache keramische Materialien auswählen, unter
anderem Silicate Tonerdecordierit, Spodumen, Zirkonerde, Magnesia, Titandioxyd und dgl. sowie irgendeine Kombination dieser Stoffe. Zur Erzielung eines starren Keramikgefüges ist
es jedoch bevorzugt, daß das keramische Material Silicat enthält, welches einen niedrigen Schmelzpunkt besitzt.
anderem Silicate Tonerdecordierit, Spodumen, Zirkonerde, Magnesia, Titandioxyd und dgl. sowie irgendeine Kombination dieser Stoffe. Zur Erzielung eines starren Keramikgefüges ist
es jedoch bevorzugt, daß das keramische Material Silicat enthält, welches einen niedrigen Schmelzpunkt besitzt.
Bei diesem Verfahren kann der Suspension, welche das
keramische Material und die organischen Fasern enthält, ein
Dispergiermittel zugesetzt werden, um das keramische Material in der Suspension einheitlich zu dispergieren und dadurch das keramikdispergierte Papier zu erzielen. Ein als Dispergiermittel brauchbares Material ist beispielsweise Wasserglas,
Salzsäure oder Natriumhydroxyd.
keramische Material und die organischen Fasern enthält, ein
Dispergiermittel zugesetzt werden, um das keramische Material in der Suspension einheitlich zu dispergieren und dadurch das keramikdispergierte Papier zu erzielen. Ein als Dispergiermittel brauchbares Material ist beispielsweise Wasserglas,
Salzsäure oder Natriumhydroxyd.
Die Erfindung sei nunmehr durch die folgenden Ausführungsbeispiele
näher veranschaulicht, doch soll durch diese
Beispiele über den Rahmen der Erfindung nichts ausgesagt werden.
Beispiele über den Rahmen der Erfindung nichts ausgesagt werden.
Beispiel 1
Substanzen:
Substanzen:
Ton als keramisches Material (SiO2, Al2°3 und ge~
ringe Menge anderer Metalloxyde) ... 0,5 bis 5 Gew.% Cellulose als organische Fasern (Nadelholzbaumpulpe, ungebleicht) 0,05 " 0,3 "
ringe Menge anderer Metalloxyde) ... 0,5 bis 5 Gew.% Cellulose als organische Fasern (Nadelholzbaumpulpe, ungebleicht) 0,05 " 0,3 "
Wasser als Flüssigkeit restlicher
Prozentsatz
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Der obige Ton wird bereitet, indem man rohen Ton durch ein 325-Maschensieb siebt. Die obige Pulpe bereitet man, indem man Pulpe bis zu einem Ausmaß schlägt, bis sie eine hinreichende Bindefestigkeit besitzt.
Zuerst werden die obigen Substanzen hinreichend bewegt, um eine Suspension aus Ton und Cellulose zu bereiten.
Aus dieser Suspension bildet man ein Blatt aus keramikdisper
giertem Papier von 0,1 bis 1,0 mm Dicke auf einem 120-maschi-
2 gen Drahtsieb (2OO mm Durchmesser, 3OO cm ). Nach Vollendung
des Trocknens bei 120°C, wird das sich ergebende Papier auf rechteckige Form geschnitten. Dann verformt man dieses rechteckige Papier zu einem Zylinder geeigneten Durchmessers oder
zu einer gerippten Gestalt. Dieses gestaltete Papier wird danach auf einem nicht gestalteten, flachen Papier aufgeschichtet, welches getrennt bereitet wurde, wobei man das Aufschichten zur Bildung eines BienenwabengefUges wiederholt.
Dieses Bienenwabengefüge ist in der anliegenden Zeichnung mit der Bezugszahl 10 bezeichnet, wobei in der Zeichnung
das gerippte Papier bzw. das ungeformte, flache Papier, mit den Bezugszahlen 11 bzw. 12 versehen sind.
Nach dem Aufschichten, wird das BienenwabengefUge 10 für 2 Stunden bei einer Temperatur von 1200 bis 1300 C gebacken,
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wodurch das keramische Material des Blenenwabengefüges 10 sintert. Obgleich das fertige Bienenwabengefüge weitgehend
aus Poren oder Zwischenräumen besteht, welche,als Ergebnis des Ausbrennens des Cellulosegehaltes während des Backens,
im Gefüge willkürlich verteilt sind, wird die ursprüngliche Gestalt des Gefüges von vor diesem besonderen Schritt beibehalten
und die mechanische Festigkeit des Gefüges 1st vergleichbar mit derjenigen des Gefüges gleicher Gestalt, welches
aus festem, gebackenem Ton hergestellt wurde.
Substanzen:
gepulvertes keramisches Material (& - Al9O- .... 0,5 bis
J J 5 Gew.%
(ßentonit ... 0,01 bis
0,5 Gew.%
Cellulose (Madelholzbaumpulpe, ungebleicht)... 0,05 bis
0,3 Gew.%
Wasser ...... restlicher
Prozentsatz.
Das keramikdispergierte Papier, welches in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 bereitet wurde, wird in diesem Beispiel
4 Stunden bei einer Temperatur von 1300 bis 15000C gebacken.
Das sich ergebende keramische Gefüge kann ebenfalls seine ursprüngliche Gestalt beibehalten und besetzt ausgezeichnete
Starrheit und zwar sowohl als Bienenwabengestalt als auch als zylindrische Gestalt.
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Cordierit und Hanfpulpe werden in der gleichen Weise,
wie dies in Beispiel 1 beschrieben ist, bereitet. Etwa 4 Gew.% Cordierit und etwa 0,8 Gew.% Hanfpulpe, dispergiert man in
großem Maßstab in Wasser , zusammen mit einer geeigneten Menge eines pH-Steuerers. Dann erzeugt man eine Bahn aus keramikdispergiertem Papier auf einer Fourdrinier-Papierherstellungsmaschine (Maschendraht Nr. 80). Das sich ergebende Papierblatt besitzt eine Dicke von 0,3 bis 0,4 mm und ein spezifisches Gewicht von 0,9 bis 1,0. Das keramikdispergierte Papier
enthält ein Gemisch aus Cordierit und der organischen Substanz im Gewichtsverhältnis von 10 bis 15:1.
Dann verformt man das keramikdispergierte Papier zu einer einseitig gerippten Pappe mittels einer Rippungseinrichtung, wobei man als Klebstoff eine Vinylacetatemulsion verwendet. Die so erhaltene einseitig gerippte Pappe ist 300 mm
breit und 3 mm hoch und besitzt 50 Stufen je 30 cm. Ferner wird die einseitig gerippte Pappe zu einem zylindrisch gestalteten GefUge geformt, welches einen Durchmesser von 120 mm
und eine Dicke von 300 mm besitzt» und welches mit einem Gemisch aus Vinylacetat des Klebstofftyps und einem feinen Keramikpulver ähnlich demjenigen, wie es in dem oben beschrie-*
benen keramikdispergierten Papier verwendet wurde, gehärtet wird.
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Schließlich sintert man die einseitig gerippte Pappe bei
135O°C mit dem Ergebnis, daß man ein bienenwabenähnliches
KeramikgefUge erhält, welches ausgezeichnete Festigkeit besitzt und bemerkenswert hygroskopisch ist.
Die erfindungsgemäßen Merkmale seien nachstehend im Vergleich mit der herkömmlichen Holen Bach-Methode aufgeführt.
1) Bei der Holen Bach-Methode ist zur Erlangung der Flexibilität des Trägers, welcher mit dem keramischen Material
bedeckt ist, ein Binder ein unerläßliches Material. Andererseits ist beim erfindungsgemäßen Verfahren das gepulverte bzw.
kurzgeschnittene keramische Material zusammen mit den kurzgeschnittenen organischen Fasern dispergiert, so daß die Abtrennung
des keramischen Materials während des Verfahrens des Hersteilens des keramischen GefUgee auf ein Mindestmaß herabgesetzt
werden kann. Daher ist der Binder beim erfindungsgemäßen Verfahren entbehrlich, selbst wenn das keramikdispergierte
Papier eine grobe Faltung durchläuft.
2) Das gepulverte keramische Material wird gemäß der Holen Bach-Methode auf der Gesamtoberfläche des flexiblen
Trägers abgeschieden. Nachdem der Träger während des Backens ausgebrannt ist, bildet sich eine Leere großer Abmessung in
dem Raum, wo sich zuvor der Träger befunden hat, mit dem Ergebnis einer Festigkeitsverminderung. Andererseits besteht
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- ίο -
das erfindungsgemäß hergestellte keramische Gefüge weitgehend aus Poren geringer Größe» welche im Gefüge willkürlich
verteilt sind» weil der Gehalt an keramischer Substanz im Papier zusammen mit den organischen Fasern dispergiert ist»
welch letztere infolge des Ausbrennens während des Backens bzw. Sinterns verschwinden. Daher wird eine Starrheitsverminderung bemerkenswert gut vermieden.
3) Gemäß der Holen Bach-Methode» wird die Dicke der
Bedeckung mit keramischem Material stark beeinflußt durch die Wasserabsorptionsfähigkeit des Trägers» so daß es als schwierig
befunden wird» die Dicke frei zu steuern. Erfindungsgemäß jedoch kann man ein keramisches Gefüge einer gewünschten Dicke
erhalten» indem man eine geeignete Anzahl an Papierblättern aufschichtet.
Wie sich aus der vorstehenden Erörterung ergibt» schafft das erfindungsgemäße Verfahren ein keramisches Gefüge mit dünnem Querschnitt» jedoch mit weitem wirksamem
Oberflächenbezirk je Gewichtseinheit. Diese Art keramischer Gefüge findet mannigfaltige Anwendungen» insbesondere beispielsweise in der Autoindustrie als Wärmeaustauscherelement»
ferner als Katalysatorträger zur Verwendung in einem Nachbrenner» und als Element für einen Heizkörper.
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Claims (8)
- Patentansprüche1») Verfahren zur Herstellung eines Keramikgefüges, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Erzielung einer Suspension keramischen Materials und organischer Fasern in einer Flüssigkeit» ein Gemisch in einer Flüssigkeit dispergiert, welches sich aus keramischem Material in Pulverform und/oder in kurzgeschnittener Form und aus organischen Fasern in kurzgeschnittener Form zusammensetzt; daß man aus dieser Suspension ein Blatt aus keramikdispergiertem Papier herstellt; und daß man das sich ergebende Blatt aus keramikdispergiertem Papier, zwecks Sintern des im Blatt dispergierten keramischen Materials und zwecks Ausbrennen der im Blatt dispergierten organischen Fasern, eine vorbestimmte Zeitdauer bei einer vorbestimmten Temperatur backt, so daß ein keramisches Gefüge zurückbleibt, welches weitgehend aus willkürlich verteilten Poren besteht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Blatt aus keramikdispergiertem Papier vor dem Bakken trocknet.
- 3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man der Flüssigkeit vor dem Dispergieren ein Maturharz als wasserabstoßendes Mittel hinzusetzt.209832/0726220H77
- 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man der Suspension Polyvinylalkohol, Gummi arabicum und/oder Naturharz als Binder hinzusetzt.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man der Suspension Wasserglas, Salzsäure oder Natriumhydroxyd als Dispergiermittel zusetzt.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Backen zwecks Bildung eines Bienenwabengefüges, das Blatt aus keramikdispergiertem Papier verformt; und daß man ungeformte und geformte Blätter aus keramikdispergiertem Papier abwechselnd aufeinanderschichtet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Papierblatt eine gerippte Gestalt erteilt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Papierblatt eine zylindrische Gestalt erteilt.209832/U726
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