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DE228914C - - Google Patents

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Publication number
DE228914C
DE228914C DENDAT228914D DE228914DA DE228914C DE 228914 C DE228914 C DE 228914C DE NDAT228914 D DENDAT228914 D DE NDAT228914D DE 228914D A DE228914D A DE 228914DA DE 228914 C DE228914 C DE 228914C
Authority
DE
Germany
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parts
thionaphthene
steam
reaction
acid
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Active
Application number
DENDAT228914D
Other languages
English (en)
Publication of DE228914C publication Critical patent/DE228914C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D333/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
    • C07D333/50Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D333/52Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes
    • C07D333/62Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
    • C07D333/64Oxygen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

PATENTSCHRIFT
KLASSE 12o. GRUPPE*
Verfahren zur Darstellung von Thionaphtenderivaten.
Zusatz zum Patente 224567 vom 23. Januar 1906.
Patentiert Im Deutschen Reiche vom 13. Juni 1906 ab. Längste Dauer: 22. Januar 1921.
Im Hauptpatent 224567 ist ein Verfahren zur Darstellung von Thionaphtenderivaten aus Aryltlüoglykolsäuren beschrieben.
Es wurde nun gefunden, daß es unter Umständen zweckmäßig ist, dieses Verfahren bei Gegenwart von Verdünnurtgs- bzw. Flußmitteln auszuführen. Die Reaktion geht hierbei gleichmäßiger vor sich, ferner kann man in Fällen, in denen sonst eine breiige Reaktionsmasse vorliegt, eine leichtflüssige Schmelze erzielen, die Reaktion^ besser regeln und im Zusammenhang damit die Ausbeute erhöhen, und schließlich gelingt es bei Verwendung solcher Kondensationsmittel, welche gleichzeitig sulfierend wirken können, leichter den Eintritt I einer Sulfierung zu verhindern. ^
Beispiel I.
50 Teile p-Tolylthioglykolsäure werden in ao 50 Teilen Naphtalin gelöst. Hierzu gibt man in geeigneter Weise etwa 50 Teile Phosphorpentoxyd und erhitzt das Gemisch ein bis zwei Stunden in einem mit weitem Rückflußkühler versehenen Gefäß bis nahe zum Siede- punkt. Hierauf wird mit Wasser vermischt, «5 alkalisch gemacht und das Naphtalin mittels Dampf entfernt. Die alkalische Lauge wird sodann angesäuert und das 5-Methyl-3-oxy(i)-thionaphten in geeigneter Weise, z. B. durch Ausäthern oder Destillieren mit Wasserdampf, 3» isoliert.
Beispiel II.
10 Teile Phenylthioglykolsäure werden in 10 Teilen Glycerin gelöst. Zu dieser Lösung läßt man, ohne zu kühlen, etwa 60 Teile Schwefelsäure von 66° Be. in dünnem Strahle einlaufen. Das Gemisch überläßt man etwa eine halbe Stunde sich selbst, verdünnt dann die olivegrüne Lösung mit Wasser und destilliert mit Dampf das entstandene 3-Oxy(i)-thionaphten ab.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Die Ausführungsform des Verfahrens gemaß Patent 224567, welche darin besteht, daß unter Anwendung von Verdünnungsoder Flußmitteln gearbeitet wird.
    BEKUN. GEDRUCKT IN DER BEICHSDRUCKEBEt.
DENDAT228914D Active DE228914C (de)

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