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DE2262898C3 - Lithium carbide with reduced reactivity and process for its production - Google Patents

Lithium carbide with reduced reactivity and process for its production

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DE2262898C3
DE2262898C3 DE2262898A DE2262898A DE2262898C3 DE 2262898 C3 DE2262898 C3 DE 2262898C3 DE 2262898 A DE2262898 A DE 2262898A DE 2262898 A DE2262898 A DE 2262898A DE 2262898 C3 DE2262898 C3 DE 2262898C3
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lithium
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lithium carbide
carbon
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DE2262898A
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DE2262898B2 (en
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Friedrich Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 5030 Huerth Dorn
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
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    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Description

1515th

2020th

2525th

30 äquimolare Mengen Lithium und Kohlenstoff oder Lithiumcarbid, das in bekannter Weise gewonnen wurde, auf über etwa 10500C erhitzt und die erhaltene Schmelze abkühlt. 30 equimolar amounts of lithium and carbon or lithium carbide, which has been obtained in a known manner, is heated to over about 1050 ° C. and the melt obtained is cooled.

Vorteilhafterweise erhält man das erfindungsgemäße Produkt in schneller und glatter Reaktion, wenn man in flüssiges Lithium, dessen Temperatur oberhalb etwa 1050°C liegt. Kohlenstoff bis zum Molverhältnis C: Li = 1 :1 einträgt Es empfiehlt sich zur Vervollständigung der Reaktion die Schmelze kurz umzurühren. Zweckmäßigerweise setzt man den Kohlenstoff in Form von Graphit ein und führt man die Reaktion unter Inertgas durch. Das in der erfindungsgemäßen Weise hergestellte Lithiumcarbid ist ein ziemlich harter, gelblich-weißer Stoff, der sich in Wasser mit mäßiger Geschwindigkeit rückstandsfrei unter Entwicklung von Acetylen auflöst und einen Schmelzpunkt von etwa 1050° C aufweistThe product according to the invention is advantageously obtained in a quick and smooth reaction if one in liquid lithium, the temperature of which is above about 1050 ° C. Carbon up to the molar ratio C: Li = 1: 1 is recommended for Briefly stir the melt to complete the reaction. It is expedient to use the Carbon in the form of graphite and the reaction is carried out under an inert gas. That in the invention Well-made lithium carbide is a fairly hard, yellowish-white substance that dissolves in water moderate speed residue-free with development dissolves of acetylene and has a melting point of about 1050 ° C

Im Gegensatz dazu reagiert das aus Kohle. -s.toff durch Umsetzung mit Lithium-Gas hergestellte reine Li2C3 so heftig mit Wasser, daß an Stelle von Acetylen elementarer Kohlenstoff abgeschieden wird (Juza et al. Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 352, 252 [1967]). Der Vorteil des erfindungsgemäßen Lithiumcarbids besteht nun u. a. darin, daß aus diesem Stoff in sehr hoher Gewichtsausbeute praktisch reines Acetylen in leicht kontrollierbarer Reaktion hergestellt werden kann. Aus dem Lithiumcarbid nach der Erfindung können pro Kilogramm etwa 630 I Acetylen gewonnen werden, aus handelsüblichem Calciumcarbid (Schweißcarbid, ca. 80% CaC2) etwa 300 l/kg Carbid. Lithiumcarbid, und damit das aus diesem entwickelte Acetylen, sind zudem leichter in reiner Form herzustellen als Calciumcarbid.In contrast, that reacts from coal. -s.toff pure Li 2 C 3 produced by reaction with lithium gas so violently with water that elemental carbon is deposited instead of acetylene (Juza et al. Journal for inorganic and general chemistry 352, 252 [1967]). The advantage of the lithium carbide according to the invention consists, inter alia, in the fact that practically pure acetylene can be produced from this substance in a very high weight yield in an easily controllable reaction. From the lithium carbide according to the invention, about 630 l of acetylene can be obtained per kilogram, from commercial calcium carbide (welding carbide, approx. 80% CaC 2 ) about 300 l / kg of carbide. Lithium carbide, and thus the acetylene developed from it, are also easier to produce in pure form than calcium carbide.

3535

Zur Herstellung von Lithiumcarbid (Lithiumacetylid) sind verschiedene Verfahren bekannt, z. B. die Umsetzung von in flüssigem Ammoniak gelöstem Lithium mit Acetylen (B. v. Antropoff, J. F. Müller, Zeitschrift für anorganische Chemie 204 [1932] 305) und die Umsetzung von flüssigem Lithium mit Kohlenstoff in einer verschweißten Stahlbombe bei Temperaturen von etwa 1000°C (A. Perret, J. Riethmann. Helvetia chimica Acta 26 [1943] 740). Nach diesen Verfahren bildet sich jedoch kein reines Li2C2; sie sind zudem umständlich und langwierig. Auch die Reaktion von Graphit mit Lithium-Gas bei 800-900°C im Vakuum (Juza et al. Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 352, 252 [1967]), die zu reinem Li2C2 führt, ist apparativ aufwendig und umständlich; sie erfordert zudem einen großen Lithium-Überschuß.Various processes are known for the production of lithium carbide (lithium acetylide), e.g. B. the conversion of lithium dissolved in liquid ammonia with acetylene (B. v. Antropoff, JF Müller, Zeitschrift für inorganic Chemie 204 [1932] 305) and the conversion of liquid lithium with carbon in a welded steel bomb at temperatures of about 1000 ° C (A. Perret, J. Riethmann. Helvetia chimica Acta 26 [1943] 740). However, no pure Li 2 C 2 is formed by this process; they are also cumbersome and tedious. The reaction of graphite with lithium gas at 800-900 ° C. in a vacuum (Juza et al. Journal for inorganic and general chemistry 352, 252 [1967]), which leads to pure Li 2 C 2 , is complex and complicated in terms of apparatus ; it also requires a large excess of lithium.

Es ist bisher nicht bekannt, geschmolzenes Lithiumcarbid herzustellen bzw. Lithiumcarbid zu schmelzen. Li2C2 sol", sich bei Temperaturen, die nur wenig oberhalb der Bildungstemperatur liegen, zersetzen (C. E. Messer, journal of Chemical Society of London, Special Publication, 22. 183-198 [1967]). Auch D'Ans-Lax gibt als einzige Phasenumwandlung Zersetzung an (»Taschenbuch für Chemiker und Physiker« Dritte Auflage Bd. I Springer Verlag Berlin, Heidelberg, New York [1967]S. 398)s It is hitherto not known to produce molten lithium carbide or to melt lithium carbide. Li 2 C 2 sol ", decompose at temperatures which are only slightly above the formation temperature (CE Messer, journal of the Chemical Society of London, Special Publication, 22. 183-198 [1967]). Also D'Ans-Lax indicates decomposition as the only phase change ("Taschenbuch für Chemiker und Physiker", Third Edition, Vol. I, Springer Verlag Berlin, Heidelberg, New York [1967] p. 398) s

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Lithiumcarbid, welches unzersetzt schmilzt und eine verminderte Reaktionsfähigkeit gegenüber Wasser aufweist, hergestellt werden kann, indem man etwaSurprisingly, it has now been found that lithium carbide, which melts undecomposed and a has decreased reactivity to water, can be prepared by about

Beispielexample

26,4 g Lithium (Stangen von 20 mm Durchmesser, 99,5% Li) und 453 g Graphit (Stangen von 4 mm Durchmesser, 9957% C) wurden in einem Tiegel aus Reineisen von 40 mm Innendurchmesser unter 1 atm Argon bis auf 1090°C erhitzt und umgerührt. Nach dem Rühren enthielt das Reaktionsgelfäß nur eine Schmelze, jedoch keine festen Anteile von ungelöstem Graphit. Beim Abkühlen erstarrte der gesamte Tiegelinhalt bei 1O5O°C. Nach dem öffnen der Apparatur konnte das Li2C2 als gelblich-weißer, porenfreier, relativ harter Festkörper dem Tiegel entnommen werden.26.4 g lithium (rods of 20 mm diameter, 99.5% Li) and 453 g of graphite (rods of 4 mm diameter, 9957% C) were in a crucible made of pure iron with an inner diameter of 40 mm under 1 atm of argon up to 1090 ° C heated and stirred. After stirring, the reaction vessel contained only a melt, but no solid portions of undissolved graphite. On cooling, the entire contents of the crucible solidified at 1050 ° C. After opening the apparatus, the Li 2 C 2 could be removed from the crucible as a yellowish-white, pore-free, relatively hard solid.

Analyse des Li2C2:Analysis of the Li 2 C 2 :

36.5% Li (theor. 36,6%)
63,0% C (theor. 63,4%)
36.5% Li (theor. 36.6%)
63.0% C (theor. 63.4%)

Analyse des Acetylene aus Li2C2:Analysis of the acetylene from Li 2 C 2 :

0,6 Vol.-% H2 0.6% by volume H 2

2 · 10 4VoI.-% CH4 2 · 10 4 % by volume CH 4

« 2 ■ 10 'Vol.-% C2H6+ C2H4 «2 · 10% by volume C 2 H 6 + C 2 H 4

2 10 'Vol.-% C1H8 2 10 'vol% C 1 H 8

2 ■ 10 ' Vol.-% CiH6 2 ■ 10 'vol .-% CiH 6

Rest C2H2 Remainder C 2 H 2

Das Röntgen-Diagramm des Li2C2 stimmte mit dem von Juza et al. gefundenen überein. Mit Wasser wurde in mäßiger Geschwindigkeit Acetylen entwickelt; dabei bildete sich eine klare Lösung Von LiOH ohne Kohlenstoff-Rückstände.The X-ray diagram of the Li 2 C 2 agreed with that of Juza et al. found match. Acetylene was developed at a moderate rate with water; a clear solution of LiOH formed without carbon residues.

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Lithiumcarbid, indem Lithium und Kohlenstoff in etwa äquimolaren Mengen auf höhere Temperaturen erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung dieses Gemisches oder von in bekannter Weise hergestelltem Lithiumcarbid auf eine Temperatur oberhalb etwa 10500C erfolgt und die erhaltene Schmelze durch Abkühlen zum Erstarren gebracht wird.1. A process for the production of lithium carbide by heating lithium and carbon in approximately equimolar amounts to higher temperatures, characterized in that this mixture or lithium carbide produced in a known manner is heated to a temperature above about 1050 ° C. and the melt obtained is caused to solidify by cooling. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in flüssiges Lithium bei einer Temperatur oberhalb etwa 10500C Kohlenstoff bis zu einem Molverhältnis von etwa 1 :1 einbringt.2. The method according to claim 1, characterized in that carbon is introduced into liquid lithium at a temperature above about 1050 ° C. up to a molar ratio of about 1: 1. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltene Schmelze vor dem Abkühlen rührt3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the melt obtained stir before cooling 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenstoff Graphit einsetzt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that there is used as carbon Graphite is used. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion unter einem Inertgas durchführt.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the reaction performs under an inert gas. 6. Lithiumcarbid, das unzersetzt schmilzt und eine ve-minderte Reaktionsfähigkeit gegenüber Wasser aufweist, hergestellt nach Anspruch 1.6. Lithium carbide, which melts without decomposition and has a reduced reactivity to water produced according to claim 1. 7. Verwendung von Lithiumcarbid gemäß Anspruch 6 zur Gewinnung von Acetylen durch Zzrsetzung mit Wasser.7. Use of lithium carbide according to claim 6 for the production of acetylene by Decomposition with water. 1010
DE2262898A 1972-12-22 1972-12-22 Lithium carbide with reduced reactivity and process for its production Expired DE2262898C3 (en)

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