DE2261583A1

DE2261583A1 - Verfahren zur herstellung von hochfestem gips und autoklav zur verwirklichung dieses verfahrens

Info

Publication number: DE2261583A1
Application number: DE19722261583
Authority: DE
Inventors: Michail A Chosjainow; Wera A Ipatjewa; Geb Radtschenko Olimpia Juchno; Oleg A Kremnew; Iosif M Piewskij; Fejodosij N Semeschko; Andrej A Uljanow; Jurij I Woronzow
Original assignee: INST TEKHN TEPLOFISIKI AKADEMI
Current assignee: INST TEKHN TEPLOFISIKI AKADEMI
Priority date: 1972-01-27
Filing date: 1972-12-15
Publication date: 1973-08-02
Also published as: SE386884B; FR2169368A1; FR2169368B1

Description

Patentanwälte
ZELLENTiNu-LUYKEN

'8000 München. 22
Zwoibrückenstr. 6

Institut technic*eskoj teplofiziki 15. Dez. 1972 Akademii Nauk Ukrainskoj SSR,- P 42 937/2

Kiew/UdSSR, ul. Zeljabova 2a L/Kk

VERFAHREN ZUR HERST EIiLXJUG VON HOCHFESTEM GIPS UND AUTOKLAV ZUR VERWIRKLICHUNG DIESES VERFAHRENS

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochfestem Gips sowie einen Autoklaven zur Verwirklichung dieses Verfahrens.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von hochfestem Gips bekannt, welches darin besteht, daß man Gipsstein mit einer Größe der Stücke von 12 - 50 mm mit gesättigtem Dampf unter einem Druck von 1,2 atü 5-7 Stunden behandelt und das mit Dampf behandelte Material anschließend trocknet.

Die Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Gipsstein ist in Form eines einräumigen zylindrischen Vertikalautoklaven

- 2 309831/0857

ausgeführt. ( S. z.B., USA-Patentschrift Nr. 1901051, Klasse 263 - 53).

Das bekannte Verfahren zur Herstellung von hochfestem Gips weist folgende Nachteile auf.

Dadurch, daß das zu "bearbeitende Rohmaterial viele Fraktionen enthält, wird eine bedeutende Ungleichmäßigkeit in bezug auf die Form und die Größe der sich im Laufe der Dämpfung bildenden Kristalle von vi -Gipshalbhydrat hervorgerufen, weil die einzelnen Fraktionen in ihren Umkristallisationsgeschwindigkeiten stark voneinander abweichen.

Außerdem kann der Druck von 1,2 atü, unter welchen die Behandlung im Autoklaven vorgenommen wird, keine vollständige Umkristallisation von Kalziumsulfat- Dihydrat zu Kalziumsulfat- Halbhydrat im Laufe der Dämpfung gewährleisten, da es ein Naturgipsmaterial enthält, das bei einem Druck der Autoklavenbehandlung von 1,2 atü im Laufe einer längeren Zeit zu Halbhydrat nicht umkristallisiert.

Das bekannte Verfahren schließt eine Senkung der Temperatur des mit Dampf behandelten Materials im Laufe der Trocknung bis den Temperaturen nicht aus, die der thermodynamischen Beständigkeit von Kalziumsulfat- Dihydrat entsprechen, was das Vorliegen einer |3 -Modifikation von Gips-Halbhydrat im Endprodukt mit sich bringt.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile.

309831/0857

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von hochfestem Gips, das die Herstellung

eines Bindemittels mit einer Druckfestigkeit von 500 kg/ cm und mehr ermöglicht, sowie auch einen Autoklaven zur Verwirklichung dieses Verfahrens zu entwickeln, der die Möglichkeit für die Regelung der Eigenschaften von dem herzustellenden Material in einem "breiten Bereich gewährleistet.

Dies wird dadurch erreicht, daß man bei der Herstellung von hochfestem Gips durch die Behandlung von Gipsstein mit gesättigtem Dampf unter einem Druck und anschließende Trocknung, erfindungsgemäß, Gipsstein mit einer Korngröße von 50-60 mm verwendet, diesen mit gesättigtem Wasserdampf zuerst bei einem Druck von 1,0-1,4 atü·innerhalb von 4-5 Stunden behandelt, und dann einem Druck von 2-6 atü innerhalb von 1,5-3 Stunden aussetzt und danach oder gleichzeitig damit die Trocknung des Gipssteins in überhitztem Wasserdampf bei einem Überdruck von mindestens 0,1-0,2 atü und einer Temperatur der Wärmeaustauschfläche von 150 170⁰O vornimmt, worauf das getrocknete Material mit einem gasförmigen Wärmeträger bei einer Temperatur von 140-150°0 innerhalb von 5-15 Minuten durchgeblasen wird«,

Im Innenraum des Autoklaven zur Herstellung von hochfestem Gips, der ein zylindrisches Gehäuse enthält und mit einem· System für die Dampfzuführung versehen ist, sind

309831/0857

erfindungsgemäß, Wärmeaustauschelemente zur Trocknung des Gipssteins untergebracht und in dem oberen und unteren Teil des Gehäuses Rohrstutzen eingebaut, welche den Raum des Autoklaven mit einem hermetisch abgedichteten Dampf-Luft-Kreislauf verbinden, der einen Ventilator umfaßt, der den überhitzten Dampf mittels eines Systems von Rohrleitungen über einen Lufterhitzer durch die Gipssteinschicht aus einem Teil des Autoklaven dem anderen Teil desselben zuführt.

Der Autoklav zur Herstellung von hochfestem Gips, der ein mit einem System für die Dampfzuführung versehene zylindrisches Gehäuse enthält, besteht, erfindungsgemäß, aus zwei senkrecht übereinander angeordneten Räumen, die durch ein Überlaufventil zum Umladen von Gipsstein aus dem oberen in den unteren Raum sowie durch eine Rohrleitung zum Druckausgleich in beiden Räumen verbunden sind; dabei ist der untere Raum mit Wärmeaustauschelementen und einem hermetisch abgedichteten Dampf-Luft-Kreislauf versehen, der an die Rohrstutzen angeschlossen ist, welche in dem oberen und dem unteren Teil des Gehäuses dieses Raumes eingebaut sind, und einen Ventilator enthält, mit dessen Hilfe der überhitzte Dampf durch ein System von Rohrleitungen über einen Lufterhitzer durch die Gipssteinschicht aus einem Teil des unteren Raumes in einen anderen Teil überführt wird.

— 5 —

309831/0857

Das Wesen der vorliegenden Erfindung "besteht in folgendem. Die Größe und die Form der Kristalle von α -Kalziumsulfat-Halbhydrat, die sich im Laufe der Dämpfung des Materials mit gesättigtem Wasserdampf bilden, werden durch physikalisch-mechanische Eigenschaften des Naturrohmaterials sowie durch die Umkristallisationsgeschwindigkeit bestimmt, die von dem Druck der Wärmebehandlung sowie auch

ι
von der Kornzusammensetzung des zu behandelnden Materials

abhängig ist.

Unter Berücksichtigung der Technologiegerechtheit des Prozesses der Umkristallisation von Kalziumsulfat-Dihydrat zu Kalziumsulfat- Halbhydrat und der Qualität des herzustellenden Bindemittels werden als optimal der Mindestdruck der Dämpfung (Umkristallisation von Gips zu Gips- Halbhydrad ohne die Inkubationsperiode) und eine Korngröße von dem zu behandelnden Naturgipsmaterial von 50-60 mm angesehen.

Der Mindestdruck der Dämpfung wird in Abhängigkeit von den physikalisch-mechanischen Daten des Naturgips gewählt und kann sich bei der genannten Kornzusammensetzung in einem Bereich von 1,0-1,4 atü bewegen.

Man muß berücksichtigen, daß die Wärmebehandlung bei diesem Druck die vollständige Umkristallisation von Kalziumsulf at-Dihydr at zu Gips-Halbhydrat nicht gewährleistet. Deshalb wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach der Behandlung im Autoklaven bei einem Druck von 1,0 bis 1,4

_ 6 309831/085 7

atü eine Nachbehandlung des Materials bei einem erhöhten Druck des Wasserdampfes von 2 bis 6 atü verwendet. Da der Prozeß der Nachbehandlung von Material bei dem iorliegenden Verfahren gleichzeitig mit dem Prozeß der Trocknung von dem mit Dampf behandelten Material durchgeführt werden. Man führt das zu keiner Verlängerung des technologischen Zyklus bei der Herstellung des Bindemittels.

Die zusätzlich aufzuwendenden Wärmemengen dienen dabei vollständig und besonders wirksam zum Entfernen der freien Feuchtigkeit aus dem gedämpften Material in der Zeit der Verminderung des Druckes in der Trocknungskammer des Apparates bis zu 0,1- 0,2 atü.

Die Trocknung des mit Dampf behandelten Gipsmaterials wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren im überhitzten Wasserdampf bei einem Überdruck von mindestens 0,1 bis 0,2 atü durchgeführt, wodurch eine TemperaturSenkung des Materials sowie die Bildung vom sekundären Gips vollständig ausgeschlossen werden;

Die Nachtrocknung des mit Dampf behandelten Produktes mit überhitztem Wasserdampf mit einer Temperatur von 150-160 C verhindert das Entwässern von Kalziumsulfat-Halbhydrat und ermöglicht die Herstellung eines gleichmäßig wirkenden Bindemittels im gesamten Raum des erfindungsgemäßen Apparates.

Das Durchblasen des Materials mit Trockenluft bei einer Temperatur von 140-150⁰C ist bei der Durchführung des vor-

_ 7 _ 309831/085 7

liegenden Verfahrens notwendig, um Wasserdampf© aus dem Apparat ohne Kondensation zu entfernen«

Zum besseren Verständnis des Wesens der Erfindung sind der Beschreibung Zeichnungen einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Autklaven beigefügt. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Autklaven zur Herstellung von hochf e£em Gips (Längsschnitt);

Fig. 2 eine andere Ausführungsform.

Der in den Zeichnungen dargestellte Aulaklav enthält ein zylindrisches Gehäuse 1 (Fig. 1, 2) mit einer Ladeluke 2 und einer Entladeluke 3» einer Rohrleitung 4 für die Zuführung vom gesättigten Wasserdampf in den Raum 5 des Autoklaven, Rohrleitungen 6 für die Abführung des Kondensates aus dem Raum 5 des Autoklaven und einer Rohrleitung 7 für die Abführung der Dampfüberschüsse während der Sroeknung.

Im Raum 5 des Autoklaven sind Wärmeaustauschelemente untergebracht, wobei als solche ein System von senkrecht angeordneten Rohren 8 verwendet wird, die durch horizontale Sammler 9 und IO verbunden sind. Im oberen Sammler 9 ist ein Rohrstutzen 11 für die Zuführung von Direktdampf eingebaut, während im unteren Sammler 10 ein Rohrstutzen 12 für die Abführung von Kondensat aus dem Sytem der Rohre 8 vorgesehen ist.

309831/0857

In dem oberen und in dem unteren Teil des Gehäuses 1 sind Rohrstutzen 13 und 14 (Fig. 1) eingebaut, die den Raum 5 des Autoklaven mit dem hermetisch.abgedichteten Dampf-Luft- Kreislauf 15 verbinden.

Der Dampf- Luft- Kreislauf 15 besteht aus einem System der Rohrleitungen 16 und den mit diesen verbundenen Ventilator 17 und Lufterhitzer 18.

Bei einer anderen Ausführungsform besteht der Autoklav aus zwei senkrecht übereinander angeordneten Räumen $ und 5¹» die durch ein Überlaufventil 19 (Fig. 2) zum Umladen von Gipsstein aus dem oberen Raum 5 in den unteren Raum 5' sowie durch eine Rohrleitung 20 zum Druckausgleich in beiden Räumen 5 und 5¹ verbunden sind. In einem solchen Autoklaven ist der untere Raum 5' mit Wärmeaustauschelementen (einem System von Rohren 8) und einem hermetisch abgedichteten Dampf- Luft- Kreislauf 15 versehen. Dabei ist der Dampf-Luft- Kreislauf 15 an die Rohrstutzen 13 und 14 angeschlossen, die in dem oberen und unteren Teil des Gehäuses des unteren Raumes 5' eingebaut sind.

Der Ventilator 17 des Dampf- Luft- Kreislaufes 15 dient zu der Zuführung überhitzten Dampfes mittels eines Systems von Rohrleitungen 16 über den Lufterhitzer 18 durch die Gipssteinschicht aus einem Teil des Raumes 5' in einem anderen, und zwar aus dem unteren Teil in den oberen Teil dieses Raumes.

309831/0857

Außerdem werden zu einem abschließenden Durchblasen von Gipsstein mit Warmluft zum Entfernen von restlichen Feuchtigkeit sdäm|>f en aus dem Raum 5¹ der oben genannte Ventilator 17 und der Lufterhitzer verwendet.

Betrachten wir das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von hochfestem Gips, das in den oben beschriebenen Autoklaven durchgeführt wird. Der stückige Naturgipsstein mit einer Korngröße von 50-60 mm wird durch eine Ladeluke (Fig. 1) in den Autoklaven eingebracht. Nach der Abdichtung wird dem Autoklaven durch die Rohrleitung 4- gesättigter Wasserdampf zugeführt, und der Gipsstein wird innerhalb von 30-60 Minuten erwärmt. Das Kondensat wird aus dem Raum 5 durch die Rohrleitung 6 entfernt. Nachdem .im Autoklaven ein Druck von 1,0-1,4 atü erzeugt worden ist, wird der Gipsstein 4—5 Stunden mit Dampf behandelt« Dann wird dim System von Rohren 8 des Autoklaven gesättigter Wasserdampf unter einem Druck von 6-8 atü augeführt. Dabei wird der Prozeß der Dämpfung des Materials unter gleichseitiger Trocknung bei einem erhöhten Druck durchgeführt. Nach der Zuführung von Dampf erreicht der Druck im Autoklaven 2 bis 6 atü. Ein solcher Druckübergang nimmt 10- $0 Minuten: in Anspruch. Diesem Druck wird das Material 1„5-3sO Stunden ausgesetzt und dann wird der überschüssige Wasserdampf durch die Rohrleitung 7 abgelassen; dadurch werden die Trocknung von Kalziumsulfat- Halbhydrat, das "bei der Vor-

. - 10 309831/0 857

• - ίο -

behandlung von Gipsstein hergestellt wurde, sowie eine gleichzeitige Dehydratation von besonders beständigen Modifikationen des Kalziumsulfat-Dihydrats bei einem erhöhten Druck erreicht.

Auf diese Weise wird eine vollständige ümkristallisation des gesamten eingesetzten Kalziumsulfat-Dehydrates zu Kalziumsulfat-Halbhydrat gewährleistet.

Dann wird das Ventil 21 geöffnet, und der Druck im Autoklaven wird bis auf 0,1-0,2 atü vermindert. Anschließend wird das Ventil 22 geöffnet, der gesättigte Dampf mit einem Druck von 6-8 atü wird dem Lufterhitzer zugeführt. Man schaltet den Ventilator 17 ein und der Gipsstein wird einer Nachtrocknung mit überhitztem Wasserdampf bei einer Temperatur von 150-160⁰C innerhalb von 4- 4,5 Stunden ausgesetzt. Der überschüssige Dampf, der sich aus dem Material während der Trocknung entwickelt, wird in die Atmosphäre durch die Rohrleitung 7 und das Ventil 21 abgeblasen.

Das Ventil 23 für die Luftzuführung bleibt in dieser Zeit geschlossen. Nach der beendeten Trocknung mit überhitztem Dampf werden der Gipsstein und der Raum 5 des Autoklaven mit Atmosphärenluft bei einer Temperatur von 140 - 15O⁰C innerhalb von 5-15 Minuten durchgeblasen. Zu diesem Zweck werden die Ventile 21 und 23 vollständig geöffnet, und das Ventil 22 wird geschlossen. Dabei wird durch den Ventilator 17 Atmosphärenluft eingesaugt, die dem Lufter-

309831/0857

hitzer 18 zugeführt und dann durch die Materialscliicht in die Atmosphäre abgeblasen wird*

Der volle technologische Zyklus nimmt 12-14 Stunden in Anspruch. In dem Autoklaven mit der anderen Bauart wird das erfindungsgemäße Verfahren "bis zu der Trocknung des Gipssteines wie oben beschrieben durchgeführt.

Nachdem das Material innerhalb von 1,5-2 Stunden einem Druck von 2-6 atü ausgesetzt war, wird das Ventil 24 (Fig. 2) geöffnet, und mittels der Rohrleitung 20 wird der Druck im oberen Raum 5 und im unteren Raum 5' des Auiiklaven ausgeglichen.

Dann wird das Ventil 19 geöffnet und das mit Dampf behandelte Material in den untren Raum 5* des Autoklaven umgeladen.

Das Ventil 19 wird geschlossen und der Druck bis zum atmosphärischen Druck im oberen Raum 5 vermindert. Dieser Raum wird mit Gipsstein gefüllt und der Prozeß der Dämpfung nach der oben beschriebenen Technologie durchgeführt. Gleichzeitig damit wird im unteren Raum 5' innerhalb von 1,5-3>O Stunden durch die Zuführung von gesättigtem Dampf unter einem Druck von 6 bis 8 atü in das System von vertikalen Rohren 8 die Trocknung des Gipssteins durchgeführt.

Der übeschüssige Dampf, der sich aus dem Material entwickelt, wird in die Atmosphäre durch die mit einem Ventil 21 versehene Rohrleitung 7 abgelassen.

- 12 -

309831/0857

Dann wird das Ventil 21 geöffnet und der Druck im Autoklaven bis auf 0,1-0,2 atü vermindert. Anschließend öffnet man das Ventil 22, führt dem Lufterhitzer 18 gesättigten Dampf unter einem Druck von 6-8 atü zu, schaltet den Ventilator 17 ein und setzt den Gipa&ein einer Nachtrocknung mit überhitztem Wasserdampf bei einer Temperatur von 150-160⁰C innerhalb von 4-4,5 Stunden aus.

Das Ventil 23 für die Luftzuführung bleibt in dieser Zeit geschlossen. Nach der beendeten Trocknung mit überhitztem Dampf werden der Gipsstein und der Raum 5' des Autoklaven mit Atmosphärenluft bei einer Temperatur von 140-150⁰C innerhalb von 5-15 Minuten durchgeblasen. Zu diesem Zweck werden die Ventile 21 und 23 vollständig geöffnet und das Ventil 22 wird geschlossen, wobei durch den Ventilator 17 Atmosphärenluft eingesaugt, dem Lufterhitzer 18 zugeführt und dann durch die Materialschicht in die Atmosphäre abgeführt wird.

Die gleichzeitige Durchführung der Prozesse der Dämpfung und der Trocknung in derartigen Autoklaven gestattet es, den technologischen Zyklus der Wärmebehandlung des Rohmaterials bis zur Herstellung des Endproduktes auf 6 bis 8 Stunden zu reduzieren und die Leistung des Ausrüstungen zu erhöhen.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Material ist mit Ausnahme von Beimengungen des Ausgangsrohmaterials ein 100%-iges Halbhydrat, das eine Festigkeit des ausgemachten Bindemittels von 500 kg/ cm und mehr

3 09831/0857 -13-

gewährleistet. Außerdem gestattet es der 'erfindungsgemäße Autoklav, in Abhängigkeit von den Produktionsbedingungen ein Kalziumsul£at-Halbhydrat zu erhalten, das dt - und β - Modifikationen in verschiedenen Verhältnissen enthält.

309831/085

Claims

PatentanwfJie * -TCj ι ■"?,;-·-!>!,. ; Ηγΐ-^ΓΜ <M .. _ , i.i „u .-.; :: ii vt-iN /7 ^|5# Dezember 19?2 εοϋ ; ·■■·;·:.:&?-.β.ι 22 r.-.i^d-.a.-iEir.e LAk PATENTANSPRÜCHE ;

1. Verfahren zur Herstellung von hochfestem Gips durch Behandlung von Gipsstein mit gesättigtem Dampf unter Druck und anschließende Trocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man Gipsstein mit einer Korngröße von 5Ο-6Ο mm verwendet, diesen mit gesättigtem Wasserdampf zuerst bei einem Druck von 1,0 - 1,4 atü 4-5 Stunden behandelt und dann bei einem Druck von 2-6 atü innerhalb von 1,5-3 Stunden aussetzt, wobei danach oder gleichzeitig die Trocknung von Gipsstein in überhitztem Wasserdampf bei einem Überdruck von mindestens 0,1 - 0,2 atü und einer Temperatur der Wärmeaustauschfläche von I50 bis 170 C vorgenommen wird und anschließend das getrocknete Material mit einem gasförmigen Wärmeträger bei einer Temperatur von 140-150⁰C innerhalb von 5-15 Minuten durchgeblasen wird.

2. Autoklav zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, das ein mit einem System für die Dampf zuführung versehenes zylindrisches Gehäuse enthält, dadurch gekennzeichnet, daß in seinem Innenraum (5) Wärmeaustauschelemente (8) zur Trocknung des Gipssteins untergebracht und in dem oberen und unteren Teil des Gehäuses (1) Rohrstutzen (13» 14) eingebaut sind, welche den Raum (5) des Autoklaven mit einem hermetisch abgedichteten Dampf-Luft-Kreislauf (15)

- 2 309831/085 7

verbinden» der einen Ventilator (1?) umfaßt, der den überhitzten Dampf mittels eines Systems von Bohrleitungen (16) über einen Lufterhitzer 18 durch, die Gipssteinschicht aus einem Teil des Autoklaven in einem anderen Teil überführt. "

5- Autoklav zur Durchführung des Verfahren nach Anspruch 1, der ein mit einem System für die Dampfzuführung versehenes zylindrisches Gehäuse enthält <. dadurch gekennzeichnet, daß er zwei senkrecht übereinander angeordnete Räume (5 und 5¹) enthält, die durch ein Überlaufventil (19) zum Umladen von Gipsstein aus dem oberen 5 in den unteren 5¹ Raum sowie durch eine Rohrleitung (20) zum Ausgleichen des Druckes in beiden Bäumen verbunden sind, wobei der untere Raum (5') mit warmeaustausehelementen (8) und einem hermetisch abgedichteten Dampf-Luft-Kreislauf (15) versehen ist, der an Rohrstutzen (13 und 14) angeschlossen ist, welche in dem oberen und dem unteren Teil des Gehäuses (1) dieses Raumes eingebaut sind, und einen Ventilator (17) enthält, mit dessen Hilfe der überhitzte Dampf durch ein System von Rohrleitungen (16) über einen Lufterhitzer 18 durch die Gips steinschicht aus einem Teil des unteren Raumes (5¹) in einen anderen Teil überführt wird.

309831/08 57