DE2260968A1 - Schmiermittelgemisch und zusatzmittelgemisch zu seiner herstellung - Google Patents
Schmiermittelgemisch und zusatzmittelgemisch zu seiner herstellungInfo
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Description
Shell Internationale Research Maatschappij. N.V«
Den Haag, Niederlande
11 Schmiermittelgemisch und Zusatzmittelgemisoh zu seiner Herstellung
"
Priorität: 10.Januar 1972,' Kanada, Nr. 132 071
Die Erfindung betrifft ein Schmiennittelgeniisch. Vfeiter betrifft die Erfindung
din ,Zusatzmittelgemisch zur Herstellung des vorliegenden Schmiermitteilgemisches.
Ein allgemein bekanntes und hochwirksames Hochdruck-Zusatzmittel für Schmieröle ist geschwefeltes Spermazetöl. Die Vorräte an \
"diesem Zusatzmittel schwinden jedoch wegen der Walschutzgesetze.
-Zweck dieser Erfindung ist es, ein wirksames und wirtschaftliches
Ersatzmittel für das geschwefelte Spermazetöl zur Verfügung zu stellen, wobei die. Verwendung von Walöl oder anderen
tierischen fetten Ölen vermieden wird. Es wurde jedoch gefunden, dass die Schwefelung von pflanzlichen Ölen, wie Rapsöl,
zu einem unbrauchbaren halbfesten Stoff führt, der nur massig in Kohlenwasserstoff-Schmierölen löslich ist. ί
Die Erfindung betrifft demgemäss ein Schmiermittelgemisch, das
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aus einem Schmieröl und zu einem kleinen Teil aus einem geschwefelten
Gemisch aus
a) einem Glycerid einer Carbonsäure der Formel RCOOHt in der
R ein aliphatischer Rest mit 12 bis 30 Kohlenstoffatomen ist und mindestens eine olefinische Doppelbindung aufweist,
und
b) einem Ester der Formel RCOOR', in der R die vorstehende
Bedeutung hat und R1 ein Alkylrest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen
ist,
besteht.
Die Erfindung betrifft ausserdem das vorgenannte geschwefelte
Zusatzmittelgemisch als solches.
Vorzugsweise enthalten mindestens όθ Prozent der '
Reste R in diesem Gemisch mindestens 18 Kohlenstoffatome.
R1 ist vorzugsweise ein C^^-Alkylrest und insbesondere eine ·
Methy!gruppe. j
Das Gewichtsverhältnis von Bestandteil a) zu Bestandteil b) kann erheblich schwanken und beträgt z.B. von 0,1 bis 10 und
vorzugsweise von 0,3 bis 3· j
Das Gemisch weist vorteilhafterweise einen Schwefelgehalt von ·
1 bis 40, vorzugsweise von 5 bis 30 und insbesondere etwa j
10 Gewichtsprozent auf. Der Schwefel kann dabei je nach dem \
Herstellungsverfahren aktiv und/oder inaktiv sein.
Das Gemisch aus den Bestandteilen a) und b) kann im erfindungsgemässen
Schmiermittelgemisch in Konzentrationen von 0,1 bis 20 und vorzugsweise von 1 bis 10 Gewichtsprozent enthalten sein.
Als Basisöl wird vorzugsweise ein Mineralschmieröl verwendet, obwohl auch synthetische Kohlenwasserstoff-Schmieröle und
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andere synthetische Schmieröle, wie Esterschmieröle und Gemische
dieser Öle, wie Gemische von Mineral- und synthetischen Schmierölen, verwendet werden können, sofern in ihnen die gewünschte
Menge der Bestandteile a) und b) gelöst werden kann.
Als Mineralöle können z.B. HVI (hoher Viskositätsindex)-Öle,
Brightstocks, Brightstock-Extrakt, wie auch MVI- und IVI-Öle
verwendet werden, d.h., der Viskositätsindex dieser Öle kann von -150 bis -»150 betragen. Die Viskositäten dieser Öle bei
98,9°C können von 2 bis 140 cS betragen. Gemische dieser Öle sind ebenfalle gee-5frort.
Es können auch andere Zusatzmittel enthalten sein. Geeignete andere Zusatzmittel sind Antioxidationsmittel, Antikorrosionsmittel,
Mittel zur Verhinderung der Schaumbildung, Pourpoint-Erniedrigungsmittel
und zusätzliche Mittel zur Erhöhung der Belastbarkeit· des Öls.
Das erfindungsgemässe Gemisch kann auch durch Verwendung von
,gemachten^
z.B. Seifen-, wasserfest / Ton- oder organischen Dickmitteln zu einem Gel oder einem Fett gedickt werden.
z.B. Seifen-, wasserfest / Ton- oder organischen Dickmitteln zu einem Gel oder einem Fett gedickt werden.
Als Bestandteil a) wird .vorzugsweise Rapsöl verwendet. Das
Rapsöl kann durch Behandlung des entharzten Öls mit wässriger Natronlauge raffiniert werden und dadurch sein Gehalt an freier
Säure z.B. auf etwa 0,15 Gewichtsprozent herabgesetzt werden,
obwohl auch nicht raffiniertes Rapsöl gleichermassen ge- ;
^nannten Vor-
eignet erscheint. Es können aber auch alle anderen den verge-/ -t
Schriften genügenden Glyceride oder ihre Gemische als Bestand- >
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teil a) verwendet werden.
Als Bestandteile b) eignen sich Ester von C, ,,.-Alkoholen und
C12_3Q-Säuren, z.B. (^,Q-Alkyloleate, wie Methyloleat. Vorzugsweise
werden Ester, insbesondere Methylester, von Rapsöl-Fettsäuren verwendet.
Die Bestandteile b) können durch Veresterung einer geeigneten Fettsäure oder von Pettsauregemischen, wie Rapsöl-Fettsäure,
mit einem Alkohol hergestellt werden. Vorzugsweise werden die Bestandteile b) durch Umesterung eines Bestandteils a),
wie von Rapsöl mit einem C1 ,,.-Alkohol, vorzugsweise einem
C1 ^-Alkohol, wie Methanol, unter wasserfreien Bedingungen,
vorzugsweise in Gegenwart eines Um esterungskatalysators,
wie Natrium, und durch Isolierung der erhaltenen Ester hergestellt. Dies kann z.B. durch Erhitzen und Rühren von Rapsöl
mit einem Überschuss an Methanol in Gegenwart eines Katalysators, wie Natrium oder Natriumalkoholat, unter wasserfreien Bedingungen
durchgeführt werden. Man lässt das Glycerin absitzen und trennt dann die beiden Schichten. Die obere Schicht enthält
die Methylester, die durch Abdestillieren des Methanolüberschusses
von diesem abgetrennt werden können.
Die gesonderte, jedoch vorzugsweise zusammen vorgenommene Schwefelung der Bestandteile a) und b) kann mittels beliebiger
geeigneter Verfahren, wie mittels Erhitzen mit Schwefel,
durchgeführt werden.
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Beispiel -T
1 Mol Rapsöl (933 g) wird unter Rühren auf etwa 3Q0C erwärmt
und 4,8 Mol weniger als 0,1 Gewichtsprozent Wasser enthaltendes
Methanol (154 g), dem 0,05 Mol Natrium (1,23 g) zugesetzt
worden sind,werden allmählich zugegeben. Das Gemisch wird unter
Rühren auf 75 +_ 50G erhitzt und eine Stunde auf dieser· Temperatur
gehalten» Man lässt das Glycerin dann absitzen und trennt die gebildeten Schichten.
Die obere Schicht ontrält die Methylester, äen Methanolüberschuss und die Natriumverbindungen, während die untere Schicht
aus Glycerin besteht.
Die obere Schicht wird mit konzentrierter Salzsäure neutralisiert.
Nach kräftigem Rühren wird zum Trocknen des Gemische
und zur Neutralisierung von gegebenenfalls noch enthaltener Salzsäure Aluminiumoxid zugesetzt. Das Gemisch wird filtriert
und das überschüssige Methanol abdestilliert. Es verbleibt eine
Ausbeute von 96 Prozent an Methylestern. Die Analyse ergibt
folgende Zusammensetzung der Fettsäurereste :
30S829/G75f
2260988
16
C20
C22
C24
Andere Säuren
Andere Säuren
Gesättigte Säurereste insgesamt Monoolefinische Säurereste insgesamt
Polyolefin!sehe Sruvo^este insgesamt
4,2
36,9
.12,0
44,4
0,8
1,7
7,0 71,0 22,0
Die auf diese Weise hergestellten Ester werden mit Rapsöl vermischt
und anschliessend durch Erhitzen mit Schwefel geschwefelt.
Es werden die nachstehenden Gemische hergestellt :
| Gewichtsverhältnis | Gewicht s- | |
| Rapsöl / Methylester | prozent Schwefel |
|
| A | 50/50 | 10,0 |
| B | 40/60 | 9,1 |
| C | 70/30 | 9,1 |
| D | 35/65 | 9,1 |
| E | 1/3 *> | 10,0 |
| *) Molverhältnis Rapsöl/Methyloleat. |
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:. Beispiel 2 » ■
Beispiel 2 wird wie Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die
Natriumverbindungen nicht von den Estern abgetrennt v/erden. Die Ester werden mit dem Rapsöl vermischt, das Gemisch geschwefelt
und filtriert.
Die Verschleißschutz-, Hochdruck- und Kupferkorrosionseigenschaften
der vorliegenden Gemische an Zusatzmitteln werden untersucht und mit denen von geschwefeltem Spermazetöl mit einem
Schwefelgehalt von 9f25 Prozent verglichen. Das Basisöl besteht
aus einem Gemisch aus 66 Gewichtsprozent eines vakuumdestillierten HVI (hoher Viskositätsindex) -Mineralschmieröls
und 34 Gewichtsprozent HVI-Brightstock.
Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefasst (Mengenangaben in Gewichtsprozent) :
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| Geschwefeltes Spermazetöl |
7 | 8 | 10 | 5 | A | 10 | B | C | D | E | 2,5 | 5 | |
| Mengen | 5 | <212 | 1a | 1b | 5 | 5 | LfN | ||||||
| Cu-Korrosions- prüfung (a) |
22,5 | 27 | 25 | 25 | 18 | 18 | |||||||
| T imkenprüfung (OK-Werte) |
18 | 27 | 20 | 22,5 | |||||||||
| Belastung (kg) OO |
|||||||||||||
| 4 Kugel-Prüfung | 224 | ||||||||||||
| Belastung (kg) |
a) Die Kupferkorrosionsprüfung wird gemäss ASTM D 130-65
durchgeführt. Polierte Kupferstreifen werden in eine ölprobe eingetaucht und 3 Stunden auf eine Temperatur von 1000C erhitzt.
Anschliecsend werden die Kupferstreifen entfernt, gewaschen und
mit den ASTM-Kupferstreifen-Korrosionstest-Standardwerten verglichen.
b) Die Timken-OK-Belastungswerte werden gemäss ASTM
D 25O9-66T bestimmt. Beim Timken-Prüfgerät rotiert ein Stahlprüfbecher
gegen einen Stahlprüfblock. Die Rotationsgeschwindigkeit beträgt 123,71 j_ 0,77 m/Minute. An Stelle des im ASTM-Prüfversuch
erwähnten Fettes wird ein öl verwendet. Die Höchstbelastung, die ohne Abreissen des Schmierfilms und Abschleifen
zwischen dem rotierenden Becher und dem stationären Block angelegt werden kann, ist die Timken-OK-Belastung.
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c) Bei der 4-Kugel-Prüfung wird der Belastungswert gemäss
ASTM D 2596-67T bestimmt. Bei dieser Prüfung wird eine Stahlkugel unter Belastung gegen drei fest eingespannte eine
Mulde bildende Stahlkugeln gedreht. Die Rotationsgeschwindigkeit
beträgt 1770 ± 60 Upm. Das Schmieröl wird auf 26,7 48,3 C
erwärmt und dann einer Reihe von Prüfversuchen mit einer Dauer von ,Jeweils 10 Sekunden mit zunehmender Belastung Ms zum Festfressen
unterworfen. .
Aus Tabelle II. ist ersichtlich, dass die Zusatzmittel des er-,
findungsgemässen Gemisches, insbesondere das Zusatzmittel A,
ausgezeichnete Hochdruckeigenschaften aufweisen.
In Tabelle III sind die Antioxidationseigenschaften des Zusatzmittels
A angegeben: .
| RBOT-Eeak- tionszeit, Minuten |
|
| Basisöl (wie in Tabelle II) Basisöl + 2 oß> A Basisöl 4- 5 io A |
20 170 310 |
RBOT steht für den in einer rotierenden Bombe durchgeführten Oxidationstest, der gemäss ASTM D 2272-67 durchgeführt wird.
Das zu prüfende Öl, Wasser und eine Kupferkatalysator-Spirale
309329/0757
- ίο -
werden in einen abgedeckten Glasbehälter überführt, der in eine mit einem Manometer ausgestattete Bombe gesetzt wird. Die Bombe
wird mit einem Sauerstoffdruck von 6,33 at beaufschlagt, in
ein Bad mit einer konstanten Temperatur von 150°C gebracht und mit einem um 30° von der Horizontalen abweichenden Winkel
axial mit 100 Upm gedreht. Die für die Reaktior des Öls mit
einer bestimmten Sauerstoffmenge erforderliche Zeit wird gemessen.
Der Ablauf dieser Zeitspanne wird durch einen Druckabfall von 1,76 at angezeigt.
tGleitbahnen von In fertigen erfindungsgemässen Schmiermittelansätzen für /
weisen die vorliegenden Zusatzmittel wirksame Anti-Stick-Slip-Eigenschaften
auf. Sie zeigen ausserdem eine gute Verträglichkeit mit anderen Zusatzmitteln sowohl in diesen Schmiermitteln
als auch in Getriebeölen.
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Claims (12)
- - 11 Patentansprüche. Schmiermittelgemisch, "bestehend aus einem Schmieröl und zu einem kleinen Teil aus einem geschwefelten Gemisch ausa) einem Glycerid einer Carbonsäure der Formel HCOOH, in der R ein aliphatischer Rest mit 12 bis 30 Kohlenstoffatomen ist und mindestens eine olefinische Doppelbin-- dung aufweist, undb) einem Ester der Formel RCOOR1, in der R die vorstehende Bedeutung hat und R1 ein Alkylrest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen ist.
- 2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass/ein GeGemisch aus den Komponenten a) und Td) enthält, in.welchemmindestens 60 Prozent der Reste R mindestens 18 Kohlenstoff-• atome aufweisen.
- 3· Gemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Komponente b) enthält, bei der die Reste R'sind.
- 4» Gemisch nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es als Komponente a) ein Rapsöl enthält.
- 5· Gemisch nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es als Komponente b) einen C-,_,n-Alkylester einer Rapsöl-Fettsäure enthält.309829/0757' - 12 -
- 6. Gemisch nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass es als Komponente b) den Methylester von Rapsöl-Fettsäuren enthält.
- 7. Gemisch nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es die Komponenten a) und b) in einem Gewichtsverhältnis von 0,1 : 1 bis 10:1 enthält.
- 8. Gemisch nach Anspruch 1 bis 71 dadurch gekennzeichnet, dass es ein Gemisch der Komponenten a) und b) mit einem Schwefelgehalt von 1 bis 40 Gewichtsprozent enthält·
- 9· Gemisch nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,1 bis 20 Gewichtsprozent des Gemische aus den Komponenten a) und b) enthält.
- 10. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass es aus dem Basisschmieröl und einem fertigen Zusatzmittelgemisch der Komponenten a) und b) besteht.
- 11. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Zusatzmittelgemisch aus den Komponenten a) und b) enthält, das durch Umesterung einer Verbindung gemäss Bestandteil a) mit einem Alkohol mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen unter wasserfreien Bedingungen, durch Abtrennung der erhaltenen Ester, durch Vermischen dieser Ester mit einer Verbindung gemäss Bestandteil a) und durch Schwefelung des auf diese Weise erhaltenen Gemisches hergestellt worden ist.309829/0757
- 12. Zusatzmittelgemisch zur Herstellung eines Schmiermittelgemisches nach Anspruch 10 und 11.309829/0757
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