DE2260247A1 - Removal of hydrogen cyanide from other acid gases - present in gas washing liquors by reacting with alkaline poly-sulphide soln, to convert the cyanide to thiocyanate salts - Google Patents
Removal of hydrogen cyanide from other acid gases - present in gas washing liquors by reacting with alkaline poly-sulphide soln, to convert the cyanide to thiocyanate saltsInfo
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Abstract
Description
Verfahren und.Vorrichtung zur Entfernung von Cyanwasserstoff aus Gasen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entfernung von Cyanwasserstoff aus weitere saure Bestandteile, wie Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff und Kohlenoxisulfid, enthaltenden Gasen, wobe die weiteren sauren Bestandteile aus den Gasen durch eine physikalische tasche mit einem Waschmittel entfernt werden, das regeneriert wieder in den Prozeß zurUckkehrt. Method and device for removing hydrogen cyanide from The invention relates to a method and a device for removing Hydrogen cyanide from other acidic components such as carbon dioxide and hydrogen sulfide and gases containing carbon oxysulphide, wherein the further acidic components the gases are removed through a physical bag with a detergent, which regenerates and returns to the process.
Köksofengas und andere Brennstoff-, Destillations-bzw. Vergasungsgase enthalten neben Kohlenwasserstoffen Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenoxisulfid und hEuCig aticli bei der Weiterverarbeitung besonders störende Bestandteile, wie Cyanwasserstoff. Cooker gas and other fuel, distillation or. Gasification gases In addition to hydrocarbons, they contain hydrogen sulfide, carbon dioxide and carbon oxysulfide and hEuCig aticli particularly disturbing components during further processing, such as Hydrogen cyanide.
Zur Entfernung dieser Bestandteile ist es bekannt (DT-AS 1 1 014 27 ), das Gas einer piWsikallschen Wäsche mit einem Waschmittel zu unterwerfen, welches solche Bestandteile wie Schwefelwasserstoff herauslöst und welches anschließend wiede@ regeneriert und in den Prozeß zurückgeführt wird. Eine besonflere Problemat k bietet in dieser Hinsicht der Cyanwasserstoff, einerseits wegen seiner leichten Löslichkeit in zahlreichen Lösungsmitteln, andererseits wegen seiner Korrosivität und außerordentlichen Giftigkeit. Bei dem bekannten Verfahren ist deshalb vor der eigentlichen Hauptwäsche zur Entfernung des Schwefelwasserstoffs eine Vorwsche mit alkalisch eingestelltem Wasser in einem besonderen Vorwaschturm vorgesehen, welche dazu dient, den Cyanwasserstoff vor der Abtrennung aller anderen Gasbestandteile zu entfernen Dies stellt Jedoch einen erheblochen Aufwand dar, da die Vorwaschsäule trotz der relativ kleinen Menge an im Gas enthaltenem Cyanwasserstoff fllr die Cresamte Gasmenge ausgelegt werden muß. Außerdem versagen Wäschern mit alkalisch eingestelltem Wasser bei Vergasungsgasen mit hohen CO2- und H2S-Partialdrucken, da die Kohlensäure aus KCN-Lösungen Blausäure austreibt. It is known to remove these components (DT-AS 1 1 014 27) to subject the gas to a piWsikall wash with a detergent, which dissolves such constituents as hydrogen sulfide and which subsequently wiede @ is regenerated and fed back into the process. A more specific problem k offers hydrogen cyanide in this regard, on the one hand because of its lightness Solubility in numerous solvents, on the other hand because of its corrosiveness and extraordinary toxicity. In the known method is therefore before The main wash itself has a pre-wash to remove the hydrogen sulfide alkaline water is provided in a special prewash tower, which serves to remove the hydrogen cyanide from all other gas components to remove However, this represents a considerable effort, since the prewash column despite the relatively small amount of hydrogen cyanide contained in the gas for the cresamtes Gas amount must be designed. In addition, scrubbers fail with alkaline Water for gasification gases with high CO2 and H2S partial pressures, as the carbonic acid drives out hydrocyanic acid from KCN solutions.
In der Praxis werden deshalb Vorwäschen mit Wasser verwendet. In diesen fällt die Etausäure aber sehr mit Wasser verdü@nt an, so daß entweder ein Abwasser- oder - bei anschLiessender Strippung des Waschwassers mit Luft oder dergleichen -ein Abluftproblem entsteht. In practice, therefore, pre-washes with water are used. In but these are obtained in a very diluted form with water, so that either a Waste water or - with subsequent stripping of the washing water with air or the like -an exhaust air problem arises.
Es ist die rufgabe der vorliegenden Erfindung, diesen Aufwand zu vermindern und ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die es gestatten, den Cyanwasserstoff aus Gasen, die einer physikalischen Wäsche unterworfen werden, mit einem minimalen apparativen-und energetischen Aufwand weitgehend zu entfernen. It is the aim of the present invention to make this effort and to create a method and a device which allow the hydrogen cyanide from gases that are subjected to physical scrubbing, can be largely removed with minimal expenditure on equipment and energy.
D;ese Aufgabe wird errindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Cyanwasserstoff gleichzeitig mit den weiteren sauren Bestandteilen ausgewaschen, das beladene Waschmittel mit einer alkalischen wäßrigen Polysulfidlösung versetzt und das entstehende Rhodanid vom Waschmittel abgetrennt wird. D; ese object is achieved according to the invention in that the hydrogen cyanide Washed out simultaneously with the other acidic components, the loaded detergent mixed with an alkaline aqueous polysulphide solution and the resulting rhodanide is separated from the detergent.
Beim Verfahren der Erfindung wird das saure Bestandteile, wie IICN, C02, 112S, COS und ähnliche, enthaltende Gas zunächst in einem Waschturm mit einem physikalischen Waschmittel, beispielsweise Methanol, unter solchen Bedingungen von Druck und Temperatur gewaschen, daß das Gas von sämtlichen sauren Bestandteilen befreit wird. In the method of the invention, the acidic constituents such as IICN, C02, 112S, COS and similar containing gas initially in a scrubbing tower with a physical detergents, e.g. methanol, under such conditions of Pressure and temperature washed that the gas from all acidic components is released.
Als besonders zweckmEßig hat es sich erwiesen, den Waschturm in zwei Abschnitte zu unterteilen, so daß das in Methanol sehr leicht lösliche HCN schon vollständig im ersten, unteren Abschnitt ausgewaschen wird und gar nicht erst in den zweiten, oberen Abschnitt gelangt. Es hat sich außerdem gezeigt, daß es genUgt, im unteren Abschnitt teils mit rhodanidhaltigem, teils mit CO2- und H2S-haltigem Waschmittel aus dem oberen Abschnitt zu waschen, so daß der Aufwand einer vollständigen Regenerierung im wesentlichen auf das im oberen Abschnitt umlaufende Waschmittel beschränkt werden kann. It has proven to be particularly useful to split the washing tower in two To subdivide sections so that the HCN, which is very easily soluble in methanol, already is completely washed out in the first, lower section and not even in the second, upper section arrives. It has also been shown that it is sufficient in the lower section partly with rhodanide-containing, partly with CO2 and H2S-containing detergent to wash off the top section, so the hassle a complete regeneration essentially to that circulating in the upper section Detergent can be limited.
Das beladene Waschmittel wird sodann durch Teilentspannung und/oder trippung teilregeneriert, wobei ein Großteil des CO2 und des 112S aus dem Waschmittel abgetrieben wird. The loaded detergent is then by partial relaxation and / or Trippung partially regenerated, with a large part of the CO2 and the 112S from the detergent is aborted.
Das teilregenerierte Waschmittel wird nun erfindungsgemäß mit einer alkalischen waßrigen Lösung von Ammonlum-, Alkali- oder Erdalkalipolysulriden behandelt, wobei sich der im Waschmittel vorllandene Cyanwasserstoff zu Rhodanld umsetzt. Die Umsetzung verlauft binnen weniger Minuten praktisch quantitativ. Obwohl die Umsetzung pr:nzipiell auch mit Ammoniumpolysulfid durchefUhrt werden kann, hat es sich fUr praktische Zwecke als vorteilhaft erwiesen, in erster Linie Natriumpolysulfid als Reaktionspartner zu verwenden, da damit die Möglichkeit der Verunreinigung des Kreislaufmethanols mit Ammoniak vermieden wird. Erfindungsgemäß wird das Natriumpolysulfid als natronalkalische Lösung aus einem Vorratstank mit einer Dosierpumpe in das im wesentlichen von C02 und Ij2S befreite, aber noch IICN enthaltende Methanol gepumpt unt zwar in einer solchen Menge, daß ein Atom polysulfidisch gebundener Schwefel auf ein Mol zu entfernende Blausäure trifft: Na2Sx 4 (x-1) NaCN = Na2S@ (x-l) NaSCN Um diese Umsetzung zu vollziehen, bedarf es einer Neutralisation der Blausäure, die vorteilhafterweise durch der tbsung beigegebene Natronlauge vorgenommen wird, wobei Je Mol HCN ein Mol NaOlI benötigt wird. The partially regenerated detergent is now according to the invention with a treated with an alkaline aqueous solution of ammonium, alkali or alkaline earth polysulrides, whereby the hydrogen cyanide present in the detergent is converted to rhodanld. the Implementation is practically quantitative within a few minutes. Although the implementation can in principle also be carried out with ammonium polysulphide, it has proven to be the case practical purposes proven advantageous, primarily sodium polysulfide as To use reactants, as this creates the possibility of contamination of the circulating methanol with ammonia is avoided. According to the invention, the sodium polysulphide is used as an alkaline soda Solution from a storage tank with a metering pump into the essentially of C02 and Ij2S freed, but still IICN-containing methanol is pumped into one such an amount that one atom of polysulfidically bonded sulfur per mole is to be removed Hydrocyanic acid meets: Na2Sx 4 (x-1) NaCN = Na2S @ (x-l) NaSCN Around To carry out implementation, it requires a neutralization of hydrocyanic acid, which is advantageous by adding sodium hydroxide solution to the solution, with one mole of HCN Mol NaOlI is required.
Das aus der Reaktion hervorgehende rhodanidhaltige Methanol-Wasser-Gemisch wird anschließend in eine Methanol-Wasser-Trennsäule geleitet-und dort rektifiziert. Es hat sich gezeigt, daß das gebildete Rhodanid auch unter den Bedingungen der Rektifikation stabil ist und eine RUckzersetzung in Blausäure praktisch nicht stattfindet. Das verhältnismäßig ungiftige Rhodanid verlegt die Rektifiziersäule mit der Wasserfraktion, die wegen ihrer relativ kleinen Menge keine Probleme bei der Beseitigung bietet. Sollte die Menge an angefallenem Rhodanid dies lohnend erscheinen lassen, dann ist auch eine Gewinnung des Rhodanids möglich. The rhodanide-containing methanol-water mixture resulting from the reaction is then passed into a methanol-water separation column and rectified there. It has been shown that the rhodanide formed even under the conditions of rectification is stable and there is practically no decomposition in hydrogen cyanide. That relatively non-toxic Rhodanid laid the rectifying column with the water fraction, which, because of its relatively small amount, does not present any problems with disposal. If the amount of rhodanide that has accumulated makes this appear worthwhile, then is It is also possible to obtain the rhodanide.
Die Erfindung sei weiterhin anhand des in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels naher erläutert. The invention is further based on that shown schematically in the figure Embodiment explained in more detail.
Durch Leitung 1 treten in eine Waschsäule 2 20.000 Nm3/h eines Gases folgender Zusammensetzung ein: H2 + CO 86,o Vol.% N2 + Ar 1,5 Vol. 20,000 Nm3 / h of a gas pass through line 1 into a washing column 2 the following composition: H2 + CO 86, o vol.% N2 + Ar 1.5 vol.
C02 12,0 Voi. C02 12.0 Voi.
H2S 0,5 Vol. H2S 0.5 vol.
HCN 120 mg/Nm3. HCN 120 mg / Nm3.
Die Waschsäule 2 ist durch einen Dampfkamin und ein Auffangblech in einen oberen Abschnitt und in einen unteren Abschnitt geteilt. Im unteren Abschnitt wird das Gas sowohl mit HCN-freiem Waschmittel, das durch Leitung 3 herangeführt wird, als auch mit durch Leitung 4 eingespeistem Waschmittel gewaschen, das zuvor im oberen Abschnitt der Waschsäule 2 vorwiegend mit 1125 beladen wurde. Im unteren Abschnitt wird. aus dem Gas in erster Linie das HCN, daneben aber auch gewisse Mengen CO2 und 112S ausgewaschen. Das Gas gelangt dann durch den Dampfkamin in den oberen Teil der Waschstiule 2, wo die hauptmenge des Schwefelwasserstoffs mit Ililfe des durch Leitung 5 mit einer Temperatur von etwa 45 oC zugeführten völlig regenerierten Waschmittels ausgewaschen wird. Von sauren Bestandteilen befreites Gas verläßt die WaschsKule am Kopf durch Leitung 6. In der IJaschsSule 2 herrscht ein Druck von 30 ata. The washing column 2 is through a steam chimney and a collecting tray divided into an upper section and a lower section. In the lower section the gas is supplied with both HCN-free detergent, which is supplied through line 3 is washed, as well as with detergent fed in through line 4, the previously was predominantly loaded with 1125 in the upper section of the washing column 2. At the bottom Section will. from the gas primarily the HCN, but also certain quantities Washed out CO2 and 112S. The gas then enters the upper one through the steam chimney Part of the washing column 2, where the bulk of the hydrogen sulfide with the help of the completely regenerated fed through line 5 at a temperature of about 45 oC Detergent is washed out. Gas freed from acidic constituents leaves the WaschsKule on the head through line 6. In the IJaschsSule 2 there is a pressure of 30 ata.
Das im oberen Teil der WaschsKule 2 beladene Waschmittel wird zum großen Teil einer nur blockartig dargestellten H2S-Abtrennungs- und R-generieranlage 7 zugeführt, wo es vollständig regeneriert und auf die Waschtemperatur abgekühlt wird. Das neben anderen Bestandteilen rast die Gesamtmenge des im Rohgas enthaltenen fICN enthaltende Waschmittel wird am Boden der Waschsäule 2 durch Leitung 3 abgezogen, im Ventil 9 auf einen Druck von etwa 2 ata entspannt, im Wrmeaustauscher 10 angewärmt und in eine Strippsäule 11 eingeführt. In den unteren Teil der Strippsäule wird durch Leitung 12 eine Menge von 20 Nm3/h N2 als Strippgas eingeblasen. Durch Leitung 13 entweichen aus der Strippsäule 11 CO2 und H2S und gegebenenfalls N2, wogegen die Blausäure praktisch quanti tativ in lösung bleibt. Das blausäurehaltige Waschnittel wird im Wärmeaustauscher 14 weiter auf Umgebungstemperatur anmewfirmt und bei 15 mit einer aus einem Vorratstank 16 stammenden und mittels einer Dosierpumpe 17 zuuefUhrten natronalkalischen Na2Sx-Lösung versetzt und in das Reaktionsgefäß 18 eingeftihrt. Im Reaktionsgefß 18 vollzieht sich während einer Zeit von 15 bis 30 Minuten die praktisch quantitativ ablaufende Umsetzung des Cyanids zu Rhodanid. Das rhodanidhaltige Waschmittel wird mit hilfe der Pumpe 19 abgezogen und zum Teil Uber die WErmeaustauscher 14 und 10, einen NachkWhler 20 und Leitung 3 wieder in den unteren Abschnitt der Waschsäule 2 zurUckgepumpt, während ein anderer Teil über Leitung 21 angezweigt, im Erhitzer 22 auf eine Temperatur von ca.The detergent loaded in the upper part of the WaschsKule 2 is used for large part of an H2S separation and R-generation system shown only in blocks 7 where it is completely regenerated and cooled to the washing temperature will. That, among other components, is the total amount of what is contained in the raw gas FICN-containing detergent is drawn off at the bottom of the washing column 2 through line 3, relaxed in valve 9 to a pressure of about 2 ata, warmed in heat exchanger 10 and inserted into a stripping column 11. In the lower part of the stripping column will be through line 12 an amount of 20 Nm3 / h N2 blown in as stripping gas. CO2 and H2S and possibly also escape from the stripping column 11 through line 13 N2, whereas hydrocyanic acid remains practically quantitatively in solution. The hydric acid Detergent is further confirmed in the heat exchanger 14 to ambient temperature and at 15 with an originating from a storage tank 16 and by means of a metering pump 17 added sodium-alkaline Na2Sx solution and placed in the reaction vessel 18 introduced. In reaction vessel 18 occurs for a time from 15 to 30 minutes the practically quantitative conversion of the cyanide to rhodanide. The rhodanide-containing detergent is drawn off with the aid of the pump 19 and partly Via the heat exchangers 14 and 10, an after-cooler 20 and line 3 again in the lower section of the washing column 2 is pumped back while another part is pumped over Line 21 is branched, in the heater 22 to a temperature of approx.
65 oC aufgeheizt und dann in den tiittelabschnitt einer Methanol Wasser-Trennsäule 23 eingespeist wird. Der Kopf der Methanol-Wasser-Trennsäule ist mit einem mit Kühlwasser beaufschlagten Kühler 24 versehen. In der Säule 23 wird das Waschmittel-Wasser-Gemisch rektifiziert. Durch Leitung 25 wird eine wäßrige lösung von Natriumrhodanid und liatriumsulfid abgezogen, während am Kopf eine methanolreiche Fraktion gewonnen wird, die zum Teil durch Leitung 26 wieder auf den Kopf der Sgul.e 23 aufgegeben, zum Teil aber an die Anlage 7 abgegeben wird, tro sie wiecier mit dem übrigen @aschmittel vereinigt wird.65 oC and then in the middle section of a methanol water separation column 23 is fed in. The head of the methanol-water separation column is equipped with a cooling water acted upon cooler 24 is provided. In the column 23 is the detergent-water mixture rectified. An aqueous solution of sodium rhodanide and is through line 25 Liatriumsulfid stripped off, while a fraction rich in methanol was obtained at the top which is partly abandoned through line 26 to the head of Sgul.e 23, but is partly given to the system 7, tro them again with the rest of the detergent is united.
7 P a t e n t a n s p r ü c h e7 P a t e n t a n s p r ü c h e
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| DE19722260247 DE2260247A1 (en) | 1972-12-08 | 1972-12-08 | Removal of hydrogen cyanide from other acid gases - present in gas washing liquors by reacting with alkaline poly-sulphide soln, to convert the cyanide to thiocyanate salts |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2260247A1 true DE2260247A1 (en) | 1974-06-12 |
Family
ID=5863951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19722260247 Pending DE2260247A1 (en) | 1972-12-08 | 1972-12-08 | Removal of hydrogen cyanide from other acid gases - present in gas washing liquors by reacting with alkaline poly-sulphide soln, to convert the cyanide to thiocyanate salts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2260247A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2537551A1 (en) * | 1975-08-22 | 1977-03-03 | Linde Ag | Sulphur concn. redn. in physical wash fluids for gases - by reaction with cyanides to form thiocyanates |
| EP1839727A1 (en) | 2006-03-28 | 2007-10-03 | Linde Aktiengesellschaft | Method and device for regeneration of the loaded cleaning agent in a physical gas scrubbing installation |
-
1972
- 1972-12-08 DE DE19722260247 patent/DE2260247A1/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2537551A1 (en) * | 1975-08-22 | 1977-03-03 | Linde Ag | Sulphur concn. redn. in physical wash fluids for gases - by reaction with cyanides to form thiocyanates |
| EP1839727A1 (en) | 2006-03-28 | 2007-10-03 | Linde Aktiengesellschaft | Method and device for regeneration of the loaded cleaning agent in a physical gas scrubbing installation |
| US7967895B2 (en) | 2006-03-28 | 2011-06-28 | Linde Ag | Process and device for regenerating the loaded scrubbing agent in a physical gas wash |
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