DE2243689A1

DE2243689A1 - Kontinuierliches verfahren zur wiedergewinnung von sublimierbaren stoffen

Info

Publication number: DE2243689A1
Application number: DE2243689A
Authority: DE
Inventors: Jacques Becuwe
Original assignee: Rhone Progil SA
Current assignee: Rhone Progil SA
Priority date: 1971-09-09
Filing date: 1972-09-06
Publication date: 1973-03-15
Also published as: GB1371129A; NL7212089A; IT969420B; CA989595A; YU224772A; BE788453A; PH11174A; US3849077A; FR2151687A5; JPS4836074A

Description

Frankreich - '

betreffend:

".Kontinuierliches Verfahren zur Wiedergewinnung von suhlilaierbaren Stoffen"

Die Erfindung betrifft die wirtschaftliche Wiedergewinnung von unmittelbar in den festen Zustand kondensierbaren Stoffen, insbesondere aus einem Gasgemisch, welches aus einem Reaktor zugeführt wird und die wiederzugewinnenden Stoffe sowie Gase enthält, welche unter den Bedingungen nicht kondensieren, unter denen die Verfestigung des oder der zu trennenden Stoffe erfolgt.

Allgemein werden die Stoffe, welche unmittelbar im festen Zustand kondensieren, d.h. niederschlagen, beispielsweise Phthalsäureanhydrid, beim Austritt auaeinea ReaWir kondensiert bzw. niederceschlagen, ind,em das Reaktrionsgemisch über feste

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gekühlte Flächen geleitet wird. Zur Rückgewinnung des niedergeschlagenen Stoffes müssen dann diese Flächen auf Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes oder Sublimationspunktes dieses Stoffes erhitzt werden, wodurch weitere Wärmeenergie verbraucht wird und entsprechende Kosten anfallen. Allgemein werden, um eine kontinuierliche Arbeiteweise des Reaktors zu gestatten, zwei Kondensatoren oder zwei Reihen von Kondensatoren verwendet, die parallel geschaltot sind, wobei in einen Kondensator die Kondensation bzw. der Niederschlag selbst stattfindet, während der andere Kondensator erwärmt wird, um das Kondensat bzw. den Niederschlag zu isolieren und wiederzugewinnen. Sie genannten Flächen müssen sehr groß sein; die Anlagen oder Einrichtungen beanspruchen deshalb notwendigerweise viel Raum und sind entsprechend kostspielig.

Es wurde auch bereits versucht, die Stoffe auf beweglichen festen Teilchen niederzuschlagen und sie dann durch Schmelzen oder Sublimieren des Niederschlages wiederzugewinnen. Diese Arbeitsweise erfordert ebenfalle zusätzliche Wärmeenergie.

Dl· Erfindung hat nun zum Ziel, die bekannten Nachteile und insbesondere die Wärmezufuhr bei der Wiedergewinnung von niedergeschlagenen Stoffen zu vermeiden und diese Wiedergewinnung mit Hilfe relativ raumsparender Vorrichtungen durchzuführen.

Bei dem erfindungsgemäß vorgesehenen Verfahren wird das Gasgemisch, welches den Stoff bzw. die Substanz enthält,

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der (die) wiedergewonnen v/erden soll, auf Kugeln aus inertem Feststoff niedergeschlagen, welche: ein Wirbelbett bilden, das unterhalb der Kondensationstemperatur des Stoffes bzw. der Substanz gehalten wird; dann werden diese Kugeln, bedeckt mit niedergeschlagener Substanz, mit Hilfe eines schnellen Hilfsgasstromes auf Flächen zum Aufprallen gebracht, welche im wesentlichen senkrecht zur Eichtung des Trägergasstromes stehen; die Trennung der Wirbelbettkugeln und des durch den Aufprall abgefallenen Niederschlags erfolgt in an sich bekannter Weise; schließlich werden die Kugeln in das Wirbelbett zurückgeführt und der abgetrennte Niederschlag isoliert.

Beim Kondensieren bzw. Niederschlagen von Phthalsäureanhydrid soll das Gemisch der Reaktionsgase'weniger als 4 % dieser Verbindung enthalten. Das Gemisch der Reaktionsgase, welches gegebenenfalls verdünnt wird, damit der Partialdruck der niederschlagbaren Substanz deren unmittelbaren Übergang in ■den feeten Zustand durch Temperaturerniedrigung gestattet, wird auf einer Temperatur von mindestens 5° C über dem Kondensationspunkt der Substanz, welche wiedergewonnen werden soll,*bevor es in einen ersten geschlossenen Raum am Boden eines Bettes aus Feststoffteilchen, welche durch die srugeführten Gase verwirbelt werden, eingespeist wird. Die Temperatur dieses Bettes wird durch einen Wärmeaustauscher so gesteuert, daß sie unterhalb der Kondensationstemperatur der Substanz und so tief wie möglich liegt, um die durch Dampfdruck in den Abgasen auftretenden Verluste zu begrenzen. Die untere Temperaturgrenze, welche nicht unterschritten

^gehalten, " _'

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werden soll, hängt von der Zusammensetzung der Reaktionsgase ab, welche als Trägergas für das Wirbelbett dienen· Im Falle von Phthalsäureanhydrid' beispielsweise soll diese Temperatur oberhalb des Taupunktes des in den Gasen enthaltenen Vaseers liegen.

Das Wirbelbett hat bei Betrieb eine Mindesthöhe von etwa 10 bis 20 cm. In der Praxis werden im Hinblick darauf, daß aus wirtschaftlichen Gründen ein zu großer Druckverlust oder Druckabfall in der Kondensationsvorrichtung vermieden werden soll, so geringe Betthöhen wie möglich bevorzugt, welche 1,5 ο bei Betrieb nicht übersteigen, unter Berücksichtigung der Tatsache, daß es notwendig ist, die für die Abführung der Wärmeenergie notwendige Austauschfläche eintauchen zu können.

Die Geschwindigkeit des Trägergases, berechnet für leeren Querschnitt und der Betriebsbedingungen hinsichtlich Druck und Temperatur, ist 5- bis 20mal so groß wie die Mindestwirbelgeschwind!gkeit der Kugeln alleine.

Die Trennung des niedergeschlagenen Produkts von den Wirbelschichtkugeln erfolgt entweder in dem gleichen Baum, in welchem die Kondensation erfolgt, oder, vorzugsweise in einem zweiten Raum außerhalb des ersten. Um das Kondensat bzw. den Niederschlag von dem Trägermaterial abzulösen, werden die mit dem Niederschlag bedeckten Kugeln gegen eine praktisch ebene Platte geschleudert, d.h. auf dieser zum Aufprallen gebracht. Hierzu wird vorteilhafterweise ein inerter Gasstrom, allgemein Frischluft, verwendet, dessen Geschwindigkeit 10 bis 100 m/s, vorzugsweise 40 bis 60 m/s beträgt.

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Die Einspeisungsmenge dieses Hilfsgases beträgt maximal 1/10 der Einspeisungsmenge der Reaktionsgase, wenn das Hilfsgas in den Kondensator eingeblasen wird. Im zweiten Falle hängt die Menge des Hilfsgases in diesen Flächen von den Abmessungen der Vorrichtung und von den zu berücksichtigenden Geschwindigkeiten ab.

Die Isolierung der vom Trägermaterial getrennten niedergeschlagenen Substanz einerseits und des Trägermaterials andererseits erfolgt mit Hilfe üblicherVorrichtungen.

Das erfindungsgemäß vorgesehene Verfahren wird nun anhand der beigefügten Zeichnung und der nachfolgenden Beispiele im einzelnen näher beschrieben..

In der Fig. zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Anlage, in welcher die niedergeschlagene Substanz von den als .

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Träger dienenden Kugeln abgelöst wird und zwar in dem gleichen Raum, in welchem die Kondensation bzw. das Niederschlagen erfolgt;

S¹Ig. 2 die schematischö Ansicht einer Anlage, in welcher die Abtrennung der niedergeschlagenen Substanz vom Trägermaterial außerhalb des Kondensators erfolgt.

Selbstverständlich ist die Durchführung der Erfindung nicht auf die beiden gezeigten Anlagen beschränkt; die einzelnen Vorrichtungen können vielmehr abgewandelt werden, solange das Prinzip der Abtrennung nach der Erfindung erhalten bleibt.

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Zu Fig. 1: Die Zuleitung 1 des Reaktionsgases aus einem nicht gezeigten Reaktor mit gegebenenfalls zwischengeschalteten(n) Wännetauscher(n) 2 mündet unten in den Kondensator 5» welchem gegebenenfalls ein Überdruckgebläse vor- oder nachgeschaltet ist, um den im Kondensator erzeugten Druckabfall (50 bis 200 g/cm ) zu kompensieren. Der Kondensator 3 enthält in seinem unteren Teil ein dünnee Lochblech 4, welches als Sieb oder Rost dient, auf welchem die Wirbelbetteilchen im Ruheaustand aufliegen. Die Löcher· oder Bohrungen sind ausreichend voneinander entfernt, mindestens 15 bis 20 mm und so bemessen, daß das Gasgemisch die entsprechende Geschwindigkeit annimmt, um die Verwirbelung des Bettes zu erzielen und aufrechtzuerhalten. Der Druckabfall durch den Rost beträgt 20 bis 40 % des Gesamtdruckabfalles oder Druckverlustes beim Durchgang durch das Bett, ohne jedoch den Wert 20 g/cm zu unterschreiten.

Das Lochblech kann durch beispielsweise ein durchgehendes Blech ersetzt werden; das Gemisch der Reaktionsgase wird dann mittels Rohren eingeleitet, welche senkrecht durch die Seitenwände in den Kondensator eintreten, und, vorzugsweise entlang ihrer unteren Hantellinien, gelocht sind.

Das Wirbelbett 5 wird von sfhäroidischen Kugeln gebildet, deren Oberfläche glatt sein soll und deren Durchmesser von 60 bis zn 500/Um betragen kann. Wichtig ist eine ziemlich enge Korngrößenverteilung, wobei der Abstand zwischen den kleinsten und den größten Durchmessern nicht mehr als 250 ,um, vorzugsweise nicht mehr als 100 ,um betragen soll. Das Material, aus welchem diese Kugel bestehen, soll bestimmten Bedingungen entsprechen: Vorzugsweise soll es eine Dichte>1

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und eine Härte> 4 nach der Mohs¹sehen Skala sowie eine ■bestimmte Elastizität besitzen; all diese Eigenschaften "begünstigen die Abtrennung der Umhüllung aus niedergeschlagener Substanz; das Material soll außerdem inert sein gegenüber dem Reaktionsgasgemiseh und seine physikalischen Eigenschaften bei der Temperatur des Wirbelbettes beibehalten.. Zufriedenstellende Werkstoffe hierfür sind beispielsweise Gläser, Silicate unä Kieselsäuren, keramische Stoffe sowie Metalle, wie Aluminium oder rostfreier Stahl und Kunststoff«, wie Polymerisate fluorierter Äthylene.

Die Temperatur des Wirbelbettes wird mit Hilfe des Wärmeaustauschers 6 gesteuert, welcher vorteilhafterweise schlangenrohrförmig ausgebildet ist und in welchem eine Kühlflüssigkeit, beispielsweise Wasser oder eine Salzlösung umläuft. Die Austauscherrohre werden horizontal oder vorzugsweise vertikal angeordnet. Bei horizontaler Anordnung wird so verfahren, daß die Rohre des Austauschers entweder in zwei zueinander rechtwinkligen Eichtungen verlaufen oder mit Metällstangen versehen sind, so daß das Yolumers des Kondensators unterteilt wird. Bei vertikal verlaufenden Schlangenrohren sind diese entweder im Quadrat, im 5-eok oder in gemitteiten Quadrat angeordnet. Durch diese Anordnungen soll die Bildung von Gastaschen verhindert werden, welche heterogene Sonen mit Bezug auf das gesamte Wirbelbett bilden, Horizontale Wärmeaustauscherrohre haben vorzugsweise einen elliptischen oder ' abgeflachten Querschnitt, dessen große Achse parallel läuft zur allgemeinen Richtung des Gasstromes.

Die TemperfSurstaiervagim Wirbelbett kann - ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen - auch derart erfolgen, daß das Wirbel-

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bett in einer Leitung in Umlauf gebracht wird, welche ein Austauschersystem außerhalb des Kondensators umfaßt.

Das kondensierte bzw. niedergeschlagene Produkt wird von den Trägerkugeln des Vännebettes dadurch abgelöst, daß man einen schnellen Gasstrahl auf im Inneren dea Wirbelbettes angeordnete. Einbauten auftreffen läßt. Diese Einbauten, die in einer Anzahl von 2 bis 5 vorgesehen sind, setzen sich zusammen aus Rohrstutzen 7» welche in den Kondensator hineinragen, sowie aus Prallblechen 8 aus hartem Material, welche im Abstand 1 bis 10 cm senkrecht zu den Bohrstutzen angeordnet sind; die Oberfläche der Prallbleche soll mindestens 4- bis 5mal so groß sein wie der Querschnitt der Bohrstutzen. Der Hilfsgasstrom wirft nun die Kugeln gegen die Prallbleche und durch den Aufprall wird die Hülle aus niedergeschlagener Substanz von den Kugeln selbst getrennt.

Damit die Wirbelbettkugeln sieht aus dem Kondensator abgeführt werden, ist in dessen oberen Teil ein Zyklonabscheider angeordnet mit einem seitlichen Eintrittstutzen 10 für den Gasstrom, welcher tangential eintritt. Die großen Feststoffteilchen (Kugeln) fallen durch die Rohrleitung 11 selbst in das Wirbelbett zurück« Die feinen Kondensat- oder Niederschlagsteilchen werden mit dem Trägergas über die Leitung ausgetragen.

Selbstverständlich kann diese Trennvorrichtung auch außerhalb des Kondensators angeordnet rein; dann muß sie bei einer Temperatur gehalten werden, daß keine konkurrierenden Niederschläce erfolgen. Für Phthalsäureanhydrid beispielsweise muß diese Temperatur oberhalb des Taupunktes des im Keaktionsgasgemisch

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- 9 vorhandenen Walser sein. -

Die Abgasleitung führt vom ersten Abscheider 9 in zumindest ein anderes Abscheiderjsysteni, welches beispielsweise, wie in Fig. 1 angegeben, aus zwei hintereinander geschalteten Zyklonen 13 und 14 besteht, welche durch die Leitung 15 miteinander verbunden sind. Aus dem zweiten Zyklon werden die Abgase über den Stutzen 16 abgeblasen und die Feststoffe in einem nicht gezeigten Behälter aufgefangen, in den die Leitungen 17 und 18 aus den Zyklonen 14 und 13 münden„ Die Dichtung der Leitungen wird mittels bekannter Vorrichtungen sichergestellt, beispielsweise durch pneumatische Ventile 19 und 20„ Die letzte Reinigung des Gases kann mit Hilfe eines nachgeschalteten, nicht gezeigten Schlauchfilters ©rfοIgen.

Bei der in Fig« 2 geseilten bevorzugten Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung wird die Zuleitung für Beaktionsgaae sit 21, der Wärmetauscher mit 22, der Kondensator mit 23, das Lochblech mit 24, das;.Wirbelbett mit 25.upd der ßchlangenrohr-Wärmetauscher im Wirbelbett mit bezeichnet. Abgesehen von den hier nicht vorhandenen Prallblechen und den auf sie gerichteten Rohrstutzen entspricht dieser erste Teil der Anlage dem in Fig. 1 gezeigten Veil. Ein Überlaufrohr mit Öffnung 28 geht vom oberen Rand des Wirbelbettee ab und gestattet den Auetrag der Teilchen Bit darauf aiedergeschlagenea Feetatoff. Bas Abgas aus dem Wirbelbett welches wenig mit Feststoffteilchen beladen ist, weil der Abrieb im Kondensator bei dieser Ausführungsfor» sehr gering ist, tritt über den Stutzen 30 tangential in d©n Zyklocabscheider 29 ein; hier werden praktisch vollständig die feststoffteilchen aue de« Abgas abgetrennt und über di© Leitung 31 in das

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Wirbelbett zurückgeführt; das Gasgemisch wird über den Stutzen 52 abgeblasen; dieser Teil der Vorrichtung ist wiederum

analog dem in fig· 1 beschriebenen Teil der Vorrichtung.

Das überlaufrohr 27 mündet in die Leitung 33 nit zwischengeschaltetea Uberdruckgebläee,/welche, s einem HiIfsgasstroot, beispielsweise Luft oder vorzugsweise einem inerten Gas, wie Stickstoff oder CO₂ die notwendige Geschwindigkeit erteilt. Die Dichtung zwischen diesem Kreislauf und dem Kondensator wird beispielsweise durch einen Drehzuteiler 35 sichergestellt. Die Leitung 33 mündet in ihrem unteren Teil in einen zweiten Behälter 36, in welchem die Ablösung der niedergeschlagenen Substanz ron den Trägerteilchen erfolgt. Dies kann auf beliebige pneumatiaohe Weise erfolgen. Verwendet wurde im vorliegenden falle eine einfache Vorrichtung, bei welcher der beschleunigte, mit Veilchen beladene Gasstrom aus der Öffnung 39 austritt und auf eine im rechten Winkel dazu angeordnete Platte 40 aus hartem Material aufprallt. Die Gase und die Feststoffe werden durch den anschließenden Trichterteil. 38 aufgenommen und ausgetragen. Vorzugsweise wird diese Vorrichtung so angeordnet, daß der Gasstrom sie von oben nach unten durchläuft, um due Auffangen der Feststoffe tu erleichtern.

Erfindungßgemäß werden bei dieser gezeigten Anlage fünf derartige Trennbehälter vorgesehen; in der Zeichnung sind lediglich zwei, mit den Bezugeseictieri 36 und 3?, angegeben_t welche hintereinander geschaltet und untereinander durch ausreichend lange Bohrleitungen verbunden sind, damit die durch die Trichter 38 abgeführten Feststoffteilchen ausreichend beschleunigt werden.

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Von dem letzten Trennbehälter 37 werden die Gase durch eine Leitung 41 in einen Abscheider 42, beispielsweise einen Windsichter oder einer Vibrosichtanlage geleitet.

Vom Boden dieses Abscheiders 42 werden die von niedergeschlagenen Feststoff befreiten Kugeln über die Leitung 44 mit Hilfe an "sich bekannter Mittel, beispielsweise einem pneumatischen Transport in das Wirbelbett zurückgeführt. Der Gasstrom mit den abgetrennten Niederschlagsteilchen wird über die Leitung 43 in einen weiteren Abscheider 45 geführt, aus welchem die abgetrennte, niedergeschlagene Substanz abgeführt wird. Das Feststoffprodukt wird über die Leitung 46 ausgetragen in einen nicht gezeigten Vorratsbehälter. Ein Bohr 47 verbindet den Abscheider 45 mit einem letzten Abscheider 48, welcher wahlweise vorgesehen ist und beispielsweise als Schlauchfilter ausgebildet sein kann; dessen unterer Τβϋ ißt über die Leitung 49 mit dem oben erwähnten Vorratsbehälter verbunden; die andere Seite des Filters steht in Verbindung mit der Leitung 35, wodurch der oben genannte Kreislauf geschlossen wird. Die Dichtung zwischen den verschiedenen Leitungen und Behältern in dan Kreisläufen wird dort, wo es notwendig ist, mit bekannten Mitteln sichergestellt, beispielsweise mit pneumatischen Schleusen . oder Kammern oder Drehzuteilern bsw. Eotationsverteiler 5Oi 51, 52 und 53« Die Trennung der Wirbelbettkugeln von dem Hilfsgasstrom kann beispielsweise-in einem Zyklonabscheider 54 erfolgen, velcher in die Leitung 44 zwischengeschaltet ist.

Mit Hilfe von Vorrichtungen der beschriebenen Art können in den

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festen Zustand kondensierbare Produkte praktisch vollständig abgetrennt und zurückgev/onnen bzw. isoliert werden. Bei der Isolierung von Phthalsäureanhydrid beispielsweise aus einem Reaktionszeit sch kann die Belastung des Wirbelbettes mit niedergeschlagenem Produkt bis zu 30 % des Eigengewichtes (des Wirbelbettes) ausmachen. Der Anteil abgetrennten Trägermaterials für den Niederschlag beträgt weniger als 0,1 ^c/o. Der Abrieb selbst des Trägermaterials und der dadurch bedingte Gewichtsverlust des Trägermaterials (Wirbelbettkugein) ist außerordentlich gering und kann vernachlässigt werden. Die Trennbehälter oder -vorrichtungen v/erden selbstverständlich nach bekannten Methoden berechnet, um die selektive Abtrennung vom Trägermaterial von niedergeschlagener Substanz sicherzustellen. Die Beschaffenheit und die Form der Kugeln sichert eine leichte Abtrennung beim Aufprall auf die Prallbleche.

Dadurch, daß das Trägermaterial ständig umläuft, v/erden Verluste vermieden, selbst in dem Fall, daß Teilchen der - niedergeschlagenen Substanz an dem Trägermaterial hängen blieben. Die Flächen der Innenwände und der Austauscher werden nur ganz geringfügig unter den nachfolgend beschriebenen Betriebsbedingungen mit niedergeschlagener Substanz bedeckt , derart, daß diese Anlagen kontinuierlich betrieben werden können, ohne daß sie gereinigt werden müssen. Diese charakteristische Merkmal der kontinuierlichen Bück- oder Wiedergewinnung ist ein ganz wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens.

Zahlreiche Stoffe und Substanzen können auf diese Weise nach ihrer Herstellung niedergeschlagen und isoliert werden. Hier-

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zu gehören beispielsweise Anthrachinon, Salicylsäure, Aluminiumchlorid, Ammoniumchlorid, Ammoniumbromid und Ammoniumjodid sowie zahlreiche Metallhalogenide.

Die auf den Kugeln niedergeschlagene Substanz fällt - auch bei geringer Aufprallgeschwindigkeit - leicht in Form von Krusten oder Schalen ab.

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Dieses Beispiel erläutert die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zur Rückgewinnung von Phthalsäureanhydrid in einer Vorrichtung gemäß Fig.. 1.

Die. Reaktionsgase - im vorliegenden Falle erhalten durch Oxidation von o-Xylol mit Luft in Gasphase auf einem entsprechenden Katalysator ~ durchliefen einen Wärmeaustauscher, der ihre Temperatur auf etwa 145⁰C zurückführte. Bei dieser Temperatur betrug die Gasmenge 31 nr/h unter einem Druck von einer Atmosphäre absolut. Der Gewichtsanteil Phthalsäureanhydrid in diesem Gemisch betrug 3 %« Der Kondensator war zylindrisch ausgebildet, sein Innendurchmesser betrug 20 cm. Oberhalb des konischen Bereiches, welcher den zylindrischen Teil mit der Gaszuleitung verband, war ein dünnes Lochblech angeordnet. Die Löcher oder Bohrungen waren gleichmäßig verteilt entsprechend einem quadratischen Gitter mit Seitenlänge 25 mm; die Gesamt-Leerflache machte 1 % der Gesamtfläche des Bleches aus. Die Höhe der Wirbelschicht aus Glaskugeln (Schüttdichte 1,35) mit mittlerem Durchmesser 160/um betrug 60 cm, erreicht durch

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eine Strömungsgeschwindigkeit des Gases von 30 cn/s, berechnet auf den Leerquerschnitt. Über vier Stutzen mit Innendurchmesser 2 mm wurde als Hilfsgas Luft von 55°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 50 m/s eingeblaoen.

Die Prallbleche besaßen eine Oberfläche von 6 cm" und waren 4 cm vom Stutzenende entfernt angeordnet. Die Temperatur des Wirbelbettes wurde bei etwa 55°G gehalten mit Hilfe einer in den vertikal angeordneten, etwa 5 cm voneinander entfernten Schlangenrohren umlaufenden Salzlösungen von O⁰C.

Die mittlere Belastung der Wirtelbettkugeln mit Phthalsäureanhydrid betrug während des Betriebes 25 bis 30 % ihres Gewichtes.

Das niedergeschlagene und dann abgetrennte Phthalsäureanhydrid wurde mit Hilfe zweier außerhalb des Kondensators ^geordneter Zyklone zurückgewonnen; im ersten Zyklon wurden die gröberen Teilchen im zv/eiten Zyklon die Feine isoliert. Insgesamt wurden 9β bis 99 % des eingeführten Phthalsäureanhydrids zurückgewonnen. Das isolierte Produkt enthielt ninimale Mengen Glas: 0,0^ Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der isolierten Substanz.

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In einem Kondensator gleicher Bauart und gleicher Größe wie im Beispiel 1 wurden .je Stunde 31 m* Heaktionsgas^emisch eingeleitet. Die Gasgeschwindigkeit, berechnet auf Leerquerschnitt, betrug 30 cm/s. In vier hintereinander angcortlne-

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ten Trennbehältern außerhalb des Kondensators wurden die mit Phthalsäureanhydrid "bedeckten Kugeln auf Metallbleche mit Durchmesser 3 cm zum Aufprall gebracht; das Trägergas mit den Kugeln strömte von oben nach unten mit einer Geschwindigkeit von 50 m/s, Innendurchmesser der Rohre = 1 cm. An den in das Wirbelbett zurückgespeisten Kugeln blieb weniger als 4 % ihres Gewichtes Phthalsäureanhydrid hängen. Das isolierte Produkt - Phthalsäureanhydrid enthielt weniger als 0,02 Gew.-% Trägermaterial.

PATMTM SPRÜCHE:

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1) Kontinuierliches Verfahren für die Wiedergewinnung

von sublimierbaren Stoffen durch Niederschlagen dieser Stoffe in festem Zustand, dadurch gekennzeichnet ,. daß man ein Gasgemisch, welches den wiederzügewinnenden Stoff enthält, mit einem unterhalb der Kondensationstomperatur des Stoffes gehaltenenVTirbalbett aus inerten Feststoffkugeln in Berührung bringt, die mit niedergeschlagener Substanz bedeckten Kugeln mit Hilfe eines Hilfsgases auf senkrecht zur Richtung des Trägergases angeordneten Flächen zum Aufprall bringt, die Kugeln von dem abgefallenen Niederschlag in an sich bekannter Weise abtrennt und in das Wirbelbett zurückführt und den abgetrennten Niederschlag isoliert.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man glatteysphäroidische Kugeln mit Durchmesser 500 bis 60 /um und einer Kerngrößenverteilung nicht über 250 /Um, hergestellt aus hartem und elastischem Material mit Dichte >1, vervendet.

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3) Verfahren nach. Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man das Hilfsgas mit einer Geschwindigkeit von 10 bis 100 m/s, vorzugsweise von 40 bis 60 m/s einsetzt.

4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3_S dadurch " g e kennzeichnet , daß man die mit Niederschlag bedeckten Wirbelbettkugeln in dem gleichen Raum zum Aufprall bringt, in welchem die Substanz niedergeschlagen

5) Verfahren nach Anspruch 1 "bis 3_S dadurch gekennzeichnet , daß man die mit Niederschlag bedeckten Wirbelbettkugeln außerhalb des Raumes, in welchem die Substanz niedergeschlagen wird, zum Aufprall bringt.

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