DE2242544A1 - Verfahren zur herstellung von russpellets bei der russentfernung aus einer waessrigen russuspension - Google Patents
Verfahren zur herstellung von russpellets bei der russentfernung aus einer waessrigen russuspensionInfo
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Description
SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ N.V.,
Den Haag, Niederlande
" Verfahren zur Herstellung von Russpellets bei der Russentfernung
aus einer wässrigen Rußsuspension "
Priorität: 1. September 1971, Grossbritannien Nr. 40 792/71
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Russpellets
bei der Russentfernung aus einer wässrigen Rußsuspension, die bei der Wo.sserwäsche eines durch partielle Verbrennung von
KohlerMasserstoffen gebildeten russhaltigen Synthesegases erhalten worden ist, bei dem der Russ aus der in turbulenter Bewegung
gehaltenen Suspension durch Zusatz eines oder mehrerer leichter Kohlenwasserstoffe als Russbindemittel pelletisiert und die erhaltenen,
aus Russ und Bindemittel bestehenden Pellets anschliessend von dem auf diese Weise gereinigten Wasser abgetrennt und
getrocknet werden.
Das für die Wäsche des russhaltigen Synthesegases eingesetzte Wasser muss bekanntlich vor seiner Wiederverwendung oder Ableitung
durch Abtrennen des Russes gereinigt werden. Der dabei erhaltene Russ stellt, da er z.B. als Brennstoff wiederverwendet
werden kann, einen erheblichen Wert dar. Die Abtrennung des Russes vom Wasser kann durchgeführt werden, indem man die Suspension
in turbulente Bewegung versetzt und dabei einen oder mehrere leichte Kohlenwasserstoffe als Binde-
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mittel zusetzt. Das Bindemittel verdrängt das Wasser von der Oberfläche der Russteilchen, die dann bei anschliessender Kontaktierung
zusammenkleben. Die auf diese Weise gebildeten nassen Pellets oder Agglomerate können eine mehr oder weniger ausgeprägte
Kugelform besitzen. Ihre Grosse und Form hängt von der Art der turbulenten Bewegung, von der Konzentration des Russes und des
verwendeten Bindemittels, von der Temperatur und von der Dauer des Pelletisierungs- oder Agglomerierungsverfahrens ab.
Ein sehr geeignetes Verfahren, gemäss dem Pellets mit einem Durchmesser von 2 bis 6 mm aus Russteilchen mit einer Teilcheugrößse
von etwa 10 Mikron hergestellt werden, wird in der britischen Patentschrift 1 024 475 beschrieben.
Als Bindemittel werden verschiedene Kohlenwasserstoffe, wie Benzin, Leichtbenzin, Gasb'l, Heizöl und Bitumen, verwendet.
Es können auch Substanzen, wie Toluol, verwendet werden. Die Verwendung leichter Kohlenwasserstoffe weist den Vorteil
auf, dass das Bindemittel z.B. durch Versetzen der nassen Pellets oder Agglomerate mit heissem schwerem Heizöl,
was zu einem Verdampfen der leichten Kohlenwasserstoffe und zu einer Aufnahme des Russes im schweren Heizöl führt, zurückgewonnen
werden kann. Dabei erhält, man jedoch keine trockenen Pellets. Feste Pellets erhält man durch Verdampfen der leichten
Kohlenwasserstoffe aus den nassen Pelleta oder Agglomeraten ohne Kontaktieren mit einer anderen Flüssigkeit. Pur die Lagerung
oder den Transport müssen die Pellets eine grössere Festigkeit aufweisen, als die auf diese Weise Erhaltenen. Dies kann
durch die Verwendung von schweren ölen oder Bitumei! als Binde-
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mittel erreicht werden. Solange die so erhaltenen Pellets nur als Brennstoff verwendet v/erden, genügt es, dass sie während
des Transportes oder im Verlauf der Lagerung nicht zu schnell zu Staub zerfallen oder zusammenkleben, was ohne weiteres durch
allgemein bekannte Verfahren erreicht werden kann.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass ein aus der vorgenannten
Gaserzeugung stammender Russ eine besonders hohe Porosität aufweist und deshalb als Adsorptionsmittel geeignet
ist. Insbesondere weisen die spezifische Oberfläche und das Porenvolumen ausserordentlich hohe Werte auf. Die Pelletisierung
dieses Russes gemäss den allgemein bekannten Verfahren führt jedoch zu einer starken Herabsetzung der Porosität oder
zu Pellets mit einer sehr niederen mechanischen Festigkeit, die nur sehr schwer gehandhabt werden können. Die Erfindung
stellt jetzt ein Verfahren zur Verfügung, durch das diese Schwierigkeiten überwunden werden können.
Die Erfindung betrifft demgemäss ein Verfahren zur Herstellung von Russpellets bei der Russentfernung aus einer wässrigen Russßuspension,
die bei der Wasserwäsche eines durch partielle Verbrennung von Kohlenwasserstoffen gebildeten russhaltigen Synthesegases
erhalten worden ist, bei dem :■,.
der Russ aus der in turbulenter Bewegung gehaltenen Suspension
durch Zusatz eines oder mehrerer leichter Kohlenwasserstoffe als Russbindemittel pelletisiert und die erhaltenen aus
Russ und Bindemittel bestehenden Pellets anschliessend von dem auf diese Weise gereinigten Wasser abgetrennt und getrocknet werden,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass im Verlauf der Pellet!
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sierung zusätzlich ein nichtflüchtiges Additiv zur Verfestigung der Pellets zur wässrigen Rußsuspension zugesetzt wird und
dass das nichtflUchtige Additiv durch eine Hifczenachbehandlung der
getrockneten Pellets bei Temperaturen von 300 bis J5OOO°C verfestigt wird
turbulente Bewegung der Suspension h ab zur Folge ,dass sich das Bindemittel
und das Additiv zur Verfestigung der Pellets gleichförmig über die Russteilchen verteilen. Das Bindemittel besteht aus einem leichten
Kohlenwasserstoff oder aus einem Gemisch leichter Kohlenwasserstoffe, wie Leichtbenzin oder Benzin, durch welche die Russteilchen
besonders gut benetzt werden. Dieser Bindemittelzusatz führt zur Agglomerierung und zur Bildung von Pellets. Diese Pellets
können z.B. durch Abfiltrieren oder mittels eines Cyclons von der Flüssigkeit abgetrennt werden. Je nach dem verwendeten
Agglomerierungsverfahren kann die Flüssigkeit aus Wasser oder dem"Bindemittel bestehen. Die auf diese Weise erhaltenen Pellets
enthalten hauptsächlich zwischen den Teilchen und in ihren Poren noch eine kleine Menge freien Bindemittels. Ausserdem enthalten
die Pellets das Additiv zu ihrer Verfestigung. Je nach der Art des verwendeten Additivs befindet sich dieses ausschliesslich
zwischen den Russteilchen oder auch in deren Poren. Die erhaltenen
Pellets weisen noch eine ziemlich geringe Festigkeit und wegen der gefüllten Poren noch eine geringe Porosität auf.
Eb wird empfohlen, die Pellets vor der Hitzenachbehandlung durch Verdampfen des Bindemittels vollständig oder praktisch
vollständig zu trocknen. Dies wird z.B. durch Behandlung der Pellets in einem Wirbelbett mittels eines Gasstroms von
geeigneter Temperatur durchgeführt. Bei Verwendung von Benzin
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als Bindemittel beträgt diese Temperatur z.B. 12O0C. Das nichtflüchtige Additiv bleibt im Pellet zurück. Anschliessend wird die
Hitzenachbehandlung bei einer Temperatur von mindestens 3000G
durchgeführt. Die verwendete Temperatur hängt von dem jeweils
verwendeten Additiv ab, muss jedoch so hoch sein, dass eine Verfestigung, z.B. durch thermische Spaltung und Verkohlung bei
Verwendung einer organischen Substanz als Additiv, oder durch Schmelzen oder auf andere Weise, wie nachstehend erläutert, bewirkt
wird. Dies hat zur Folge, dass die mechanische Festigkeit der pellets stark zunimmt und die hohe Porosität erhalten bleibt
oder wiederhergestellt wird.
Als Additiv eignet sich besonders eine bituminöse Substanz. Dies kann ein Bitumen oder ein Teerprodukt sein. Das Additiv
kann in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewichtdes Russes, zugesetzt werden. Die Hitzenachbehandlung kann in einem sauerstoffarmen Gas, z.B. in Stickstoff, bei
Temperaturen von 350 bis 8000C durchgeführt werden. Bei Temperaturen
von 350 bis 4000C kann ein Gas mit einem niederen Sauerstoffgehalt von z.B, nicht mehr als 10 Volumenprozent Sauerstoff
verwendet werden. Das bituminöse Additiv kann der Suspension gegebenenfalls im Bindemittel gelöst zugesetzt werden,
wozu sich ein aromatisches Bindemittel, wie Toluol, e.ignet. Das bituminöse Additiv kann jedoch auch im Bindemittel in Form
sehr kleiner Teilchen dispergiert verwendet werden. Bei Temperaturen
von 350 bis 8000C wird Bitumen thermisch gespalten. Die flüchtigen Spaltprodukte werden vom Gas mitgerissen und es
bleibt ein verkohlter Rückstand, der zu einem starken Zusammen-
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haften der Russteilchen führt. Da auch das bei Lösung im Bindemittel
in die Russporen eingedrungene Bitumen gespalten wird, bleiben die Poren zugänglich. Bei Verwendung von pulverförmigein
Bitumen enthalten die Poren nach Agglomerierung nur flüchtiges Bindemittel, das schliesslich bein Verdampfen vollständig angetrieben wird.
Ausser bituminösen Substanzen können auch Rückstandsheizöle oder Asphaltene verwendet werden.
Bei Durchführung der Hitzenachbehandlung mit einem Dampf enthaltenden
Gas mit z.B. einem Dampfgehalt von mindestens 25 Volumenprozent oder mit Dampf allein kann die Rsrösi'üc weiter verbessert
werden. Eine chemische Reaktion zwischen Dampf und den verkohlten Spaltrückständen überführt einen weiteren Teil der Spaltrückstände
in flüchtige Substanzen.
Das Additiv zur Verfestigung der Pellets kann auch aus einem Material mit faserartiger Struktur bestehen. Aus einer polymeren
Substanz, wie Nylon, Polystyrol, Polypropen oder PoIyäthen, bestehendes faserartiges Material ist besonders geeignet.
Die Hitzenachbehandlung kann dann bei Temperaturen von 300 bis 40O0C durchgeführt werden, was zu einem Schmelzen der polymeren
Pasern und zum Zusammenhaften dieser Fasern untereinander und dieser Pasern
mit den Russteilchen führt. Es können auch Materialien wie Cellulose und Wolle und auch Gläswolle oder Metallwolle verwendet
werden.
Auch Glaspulver kann, z.B. in einer Menge von 2 bis 40 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht des Kusses, als Additiv verwendet werden. Es kann eine Teilchengrösse von 5 bis 500 Mikron
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aufweisen. Die Hitzenachbehandlung kann dann bei Temperaturen innerhalb des Erweichungsbereiches des, Glases durchgeführt v/erden.
Auch hier führt das Schmelzen zur Agglomerierung des Glasmaterial^
unter Einhüllung der Russteilchen und mit den Russteilchen.
Auch tonartiges Material "kann als Additiv verwendet werden.
Es kann in einer Menge von 5 bis 100*Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gewicht des Russes, zugesetzt werden. Die Hitzenachbehandlung kann dann bei Temperaturen von 1600 bis 20000C durchgeführt
v/erden. Als tonartige Materialien eignen sich Bentonit oder Kaolin.
Zur Hitzenachbehandlung wie auch zum Trocknen der'Pellets ist
die Behandlung in einem Wirbelbett 'besonders geeignet. Es kann sich dabei um hintereinander geschaltete, kontinuierlich arbeitende
Wirbelbetten handeln.
Die Pellets sind gut zur Verwendung bei Adsorptionsverfahren, insbesondere zur Reinigung von Wasser, geeignet. Zum Beispiel
kann das durch Filtration von Belebtschlamm aus der biologischen Abwasserreinigung erhaltene Wasser gereinigt werden,
indem man es durch mit erfindungsgemäss hergestellten Pellets gefüllte Betten leitet.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Teile einer Russaufschlämmung werden unter Verwendung von Benzin
oder Toluol als Bindemittel und verschiedener Mengen von Bitumen als Additiv zur Verfestigung der Pellets agglomeriert;.
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2 2 Λ ? 5 Λ Α
Tabelle I gibt die verwendete Nachbehandlung und die erhaltenen
Eigenschaften wieder.
Versuch
Bindemittel
Additiv, Hitzenach-Gew.-# behandlung Bitumen 1/2 h in
(bezogen 00 $> auf Russ) p
$ N
Porenvolumen,
cm
Oberfläche ,
m /g
| 1 | Toluol | _ | _ | 1,45 | 1 114 |
| 2 | H | 3 | - | 1,48 | 942 |
| 3 | It | 3 | 800 | 1,82 . | 1265 |
| 4 | Il | 15 | 800 | 1 ,82 | 1015 |
| 5 | Benzin | - | 800 | 2,00 | 1306 |
Die Hitzenachbehandlung bei 800 G führt zu grossen Porenvolumen
und grossen Oberflächen. Die höchsten Werte v/erden durch Verwendung von Benzin als Bindemittel und Hitzenachbehandlung erhalten.
Dte erhaltenen Pallets weisen in folgend er Reihenfolge der Versuchsnummern 1 -5-2-3-4 zunehmende mechanische Festigkeit
auf.
Tabelle II zeigt eine andere mit Toluol als Bindemittel und Polystyrol als Additiv zur Verfestigung der Pellets durchgeführte
Versuchsreihe. Die 0,5-stündige Ilitzenachbehandlung in einer (^-Atmosphäre bei Temperaturen von 350 bis 64O0C führt
zu festen Pellets mit sehr guten Adsorptionseigenschaften.
3 0 9 8 1 1 / 1 1 7 L
Die Adsorption wird mit Methylenblau (MB) in einer lösung mit einer Rückstandskonzentration von 0,001 Prozent gemessen.
; Tabelle II
Versuch Additiv, Gew.-$ Hitzenachbehand- Adsorption,
Nr. Polystyrol (bezo- lung, mg MB/g
gen auf Russ) 0C
350 25
390 70
500 200
640 200
350 ; 120
| 1 | 147 |
| 2 | 147 |
| 3 | 147 |
| 4 | 147 |
| 5 | 100 |
Die Pellets weisen in folgender Reihenfolge der Versuchsnummern 5-3-4-2-1 zunehmende mechanische Festigkeit auf.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Russpellets bei der Russentfernung
aus einer wässrigen Rußsuspension/ die bei der Wasserwäsche eines durch partielle Verbrennung von Kohlenwasserstoffen gebildeten
russhaltigen Synthesegases erhalten worden ist, bei dem der Russ aus der in turbulenter Bewegung gehaltenen Suspension
durch Zusatz eines oder mehrerer leichter Kohlenwasserstoffe als Russbindemittel pelletisiert und die erhaltenen aus Russ und
Bindemittel bestehenden Pellets anschliessend von dem auf diese Weise gereinigten Wasser abgetrennt und getrocknet werden, d adurch
gekennzeichnet, dass im Verlauf der Pelletisierung zusätzlich ein nichtflüchtiges Additiv zur Verfestigung
der Pellets zur wässrigen Rußsuspension zugesetzt wird und dass das nichtfluchtige Additiv durch eine Hitzenachbehandlung der
getrockneten Pellets bei Temperaturen von 300 bis 30000C verfestigt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
als Additiv zur Yerfestigimg der Pellets ein Bitumen verwendet
wird.
3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Bitumen in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht des Russes, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass das bituminöse Additiv im Bindemittel gelöst verwendet
wird.
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5. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadux-ch gekennzeichnet,
dass das bituminöse Additiv im Bindemittel in Form feiner
Teilchen dispergiert verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
dass die Hitzenachbehandlung bei Temperaturen von 350 bis 8000C in einer sauerstoffarmen Gasatmosphäre durchgeführt
wird ο
7ο Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass
als Gasatmosphäre eine Stickstoffatinosphäre verwendet wird
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Dampf enthaltende oder aus Dampf bestehende Gasatmosphäre
verwendet wird'.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine mindestens 25 Volumenprozent Dampf enthaltende Gasatmosphäre
verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
ein Material mit faserartiger Struktur als Additiv zur Verfestigung der Pellets verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein aus einer polymeren Substanz bestehendes faserartiges
Material verwendet wird.
3 0 9 8' 1 1 / 1 1 2
2742544
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Hitzenachbehandlung bei Temperaturen von 300 bis
400°C durchgeführt wird.
13· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
Glaspulver als Additiv zur Verfestigung der Pellets verwendet wird.
14· Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass Glaspulver mit einer Teilchengrösse von 5 bis 500 Mikron
verwendet wird.
15· Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet,
dass das Glaspulver in einer Menge von 2 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Russes, verwendet wird
16. Verfahren nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Hitzenachbehandlung bei einer Temperatur innerhalb
des Erweichungsbereiches des Glases durchgeführt wird.
17· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
ein tonartiges Material als Additiv zur Verfestigung der Pellets verwendet wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass das tonartige Material in einer Menge von 5 bis 100 Gewichtsprozent,
bezogen auf das lewicht des Russes, verwendet wird.
3098 1 1/1124
- Γ " 22425A4
19· - Verfahren nach ■ Ans pruch ■ ;17" oder 1 -8, ' dadurch gelee hnzei chnet,
dass die Hitz-enaehbehändlüng bei Temperaturen'ir-oti-' 1600 bis
20000C durchgeführt v/ird. ;- ■ * ■ ■- ■ ■■--■ -.'
20. Verfahren nach Anspruch 4 bis 19, dadurch gekennzeichnet,
dass die Efitzenachbehandlung in einem Wirbelbett durchgeführt
wird.
21. Verwendung des nach Anspruch 1 bis 20 hergestellten Russpellets
als Adsorptionsmittel. :■■'■" -
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BAD ORIGINAL
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