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DE2138038A1 - Verfahren zur isothermischen Sulfonierung organischer Verbindungen - Google Patents

Verfahren zur isothermischen Sulfonierung organischer Verbindungen

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DE2138038A1
DE2138038A1 DE19712138038 DE2138038A DE2138038A1 DE 2138038 A1 DE2138038 A1 DE 2138038A1 DE 19712138038 DE19712138038 DE 19712138038 DE 2138038 A DE2138038 A DE 2138038A DE 2138038 A1 DE2138038 A1 DE 2138038A1
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reaction
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inert gas
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Rinnosuke; Tanimori Syuhei; Tokio; Toyoda Sadao; Ogoshi Toshiaki; Funabashi Chiba; Susuki (Japan). M C07c 35-14
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Lion Corp
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Lion Fat and Oil Co Ltd
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Publication date
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    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
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    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
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    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B45/00Formation or introduction of functional groups containing sulfur
    • C07B45/02Formation or introduction of functional groups containing sulfur of sulfo or sulfonyldioxy groups
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
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Description

Verfahren zur isοthermischen Sulfonierung organischer Verbindungen ·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur isothermischen Sulfonierung organischer Verbindungen, bei welchem sich das Auftreten eines deutlichen Temperaturanstiegs während der Bingangsstufe der .Reaktion bei der "Film-Sulfonierung" organischer Verbindungen vermeiden läßt. Unter dem Ausdruck "Sulfonierung" soll hier und im folgenden sowohl die eigentliche "Sulfonierung" als auch die "Sulfatierung" zu verstehen sein.
In der Regel ist die Reaktionsgeschwindigkeit bei der Sulfonierung organischer Verbindungen so hoch, daß der Hauptteil der Sulfonierung bereits zu Beginn der Umsetzung stattfindet. So werden beispielsweise gemäß den Lehren der japanischen Patentschrift 42-252 90% der Gesamtmenge an organischen Verbindungen bereits im ersten Rotorabschnitt umgesetzt; gemäß den Lehren der japanischen Patentschrift 43-13043 gehen 95% der Gesamtmenge an organischen Verbindungen eine Reaktion ein, während sie vom Ausgangspunkt etwa 30,5 cm nach unten fließen. Da es sich in diesem i'alle bei der Sulfonierungsreaktion um eine stark exotherme Reaktion handelt, ist hierbei zu Beginn der Umsetzung ein sehr· rascher Temperaturanstieg zu beobachten.
— 2 —
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Jeder Fehler bei der Abfuhr der Reaktionswärme führt zu unerwünschten Nebenwirkungen, z.B. zu Seitenreaktionen, zu einer Färbung des Endprodukts und dgl.. Bei der Durchführung üblicher Verfahren zur Film-Sulfonierung durch Gas/Flüssigkeits-Kontakt hat es sich selbst bei einer Kühlung der .Reaktionsoberfläche als unmöglich erwiesen, einen deutlichen Temperaturanstieg zu vermeiden.
Je nach den Eigenschaften und Strukturformeln der zu sulfonierenden Kohlenwasserstoffe sowie je nach den aus den sulfonierten Kohlenwasserstoffen herzustellenden Produkten können
" die verschiedensten Sulfonierungsmittel verwendet v/erden. Ein typisches Sulfonierungsmittel ist beispielsweise Schwefeltrioxid, kit Hilfe von Schwefeltrioxid läßt sich theoretisch die Additionsreaktion rasch und quantitativ durchführen, sodaß es sich bei diesem Reagens um ein hochwirksames und zu dem genannten Zweck allgemein verwendetes Sulfonierungsmittel handelt. Machteilig an der Verwendung von Schwefeltrioxid als Sulfonierungsmittel ist jedoch, daß es hierbei zu verschiedenen Nebenreaktionen führenden starken Erwärmung kommt. Zur Vermeidung dieser Nachteile ist es üblich, das Schwefeltrioxid vor seiner Einwirkung auf die zu sulfonierende Verbindung mit Luft oder einem Inertgas zu verdünnen. In diesem Falle läßt sich jedoch eine Verfärbung des .Reaktionsprodukts nicht vermeiden, sodaß sich der Sulfonierung zwangsläufig eine Kachbehandlung in Form einer Bleichung anschließen muß.
Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur isothermischen Sulfonierung organischer Verbindungen unter Verwendung einer beliebigen Vorrichtung zur Film-Sulfonierung zu schaffen, bei dessen Durchführung sich ein deutlicher Temperaturanstieg zu Beginn der Umsetzung vermeiden, ein qualitativ hochwertiges, höchstens geringfügig gefärbtes und mit einer
einer zu -,
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höchstens geringfügigen Menge an !Nebenprodukten verunreinigtes Endprodukt gewinnen und die Menge an Dunst im Abgas senken laßt und das eine nachgeschaltete Bleichung (des Endprodukts) überflüssig macht.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die Bildung gefärbter Substanzen, von Nebenprodukten und dgl. bei der mit Hilfe von Schwefeltrioxid durch Gas/Flüssigkeits-Kontakt durchgeführten SuIfonierungsreaktion beträchtlich senken und gleichzeitig das Ausmaß, d.h. die Reaktionsgeschwindigkeit der Hauptreaktion steigern läßt, wenn man die Sulfonierungsreaktion derart durchführt, daß man zwischen einem filmsrtigen Strom eines flüssigen üeaktionsteilnehmers und einem dazu parallelen SO^/Inertgas-Strom ein gasförmiges Kühlmittel, wie beispielsweise Luft oder ein Inertgas, strömen läßt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren der eingangs geschilderten Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die SuIfonierungsreaktion durchführt, indem man zwischen einem filmartigen Strom eines flüssigen Reaktionsteilnehmers und einem dazu parallelen SCU/Inertgas-Strom ein Kühlgas in der 2- bis 12-fachen Menge des SO^/Inertgas-Stromes und mit praktisch derselben Geschwindigkeit, wie sie der SO^/Inertgas-Strom aufweist, strömen läßt.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung enthält der Strom aus dem SO^/Inertgas-Gemisch zweckmäßigerweise 3 bis 16 Vol.-% SO^j ferner besitzt er zweckmäßigerweise eine Lineargeschwindigkeit von etwa 20 bis 100 m/sec, vorzugsweise von etwa 20 bis 80 m/sec und eine Temperatur von etwa bis 500C, Die Temperatur des Kühlgases beträgt bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zweckmäßigerweise etwa 10° bis 4O°o. Die Menge an Kühlgas soll zweckmäßigerweise
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etwa das 2- bis 12-fache, vorzugsweise das etwa 2- bis 7-fache der Menge des SO^/Inertgas-Gemisches betragen. Die Lineargeschwindigkeit des Kühlgases ist im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung zweckmäßigerweise praktisch ebenso groß wie die Lineargeschwindigkeit des SCU/Inertgas-Gemisches.
Wenn man die SuIfonierungsreaktion gemäß der Erfindungunter den angegebenen Bedingungen durchführt, wird die SuIfonierungsreaktion infolge der direkten Zufuhr des Kühlgases zu der Reaktionszone und insbesondere zwischen dem filmartigen Strom des betreffenden flüssigen Reaktionsteilnehmers und dem Strom des SO^/Inertgas-Gemisches bei Reaktionsbeginn verlangsamt. Gleichzeitig nimmt die Yiskosität des Reaktionsteilnehmers nur schwach zu. Diese beiden Erscheinungen führen zu einer Erhöhung des Gesamtwärmeübertragungskoeffizienten der Kühlfläche und zu einer Verbesserung ihrer Kühlwirkung. Auf diese Weise läßt sich bei der an und für sich heftigen Sulfonierungsreaktion die Temperatur der filmartigen Reaktionsfläche zu Beginn der Reaktion leichter steuern. Darüberhinaus findet - solange das gasförmige SO^ bei der Sulfonierungsreaktion geschwindigkeit sgesteuert ist - nur eine schwache Diffusion des gasförmigen SO^ in den flüssigen Reaktionsteilnehmer statt, sodaß die Umsetzung mild verläuft. Auf diese Weise kommt es zu keinem deutlichen Temperaturanstieg, die Umsetzung verläuft vielmehr während des gesamten Verfahrensablaufs nahezu isotherm.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich in jeder beliebigen Film-Sulfonierungs-Vorrichtung, z.B. in einer Vorrichtung in Form eines Doppelzylinders, in Form einer flachen Platte und dgl.· oder in einer aus den verschiedensten bekannten einschlägigen Vorrichtungen kombinierten Vorrichtung durchführen. Bei der Durchführung der i so thermischen Sulfonierung gemäß der Erfindung ist es erforderlich, daß das Verhältnis der Strömungs-
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menge SO^/Inertgas zu Kühlgas zwischen etwa 1:2 und etwa 1:12, vorzugsweise zwischen etwa 1:2 und etwa 1:7» liegt und daß die Lineargeschwindigkeit beider Gase praktisch gleich ist und zwischen etwa 20 und 100 m/sec, vorzugsweise zwischen etwa 20 und 80 m/sec, liegt.
Das Sulfonierungsverfahren gemäß der Erfindung läßt sich so vorteilhaft durchführen, daß der Ablauf unerwünschter Nebenreaktionen oder die Bildung gefärbter Nebenprodukte praktisch vollständig beherrscht werden können und ein qualitativ hochwertiges Sulfonierungsprodukt anfällt. Da das bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erhaltene Sulfonierungsprodukt höchstens geringfügig verfärbt ist, kann man im vorliegenden Falle auf eine nachgeschaltete Bleichling (des Reaktionsprodukts) verzichten. Da eine direkte Zufuhr des Kühlgases zur Seaktionszone eine Verminderung der Menge an verdünntem Gas ermöglicht, läßt sich folglich ohne weiteres die Kapazität der Zufuhrvorrichtung für das gasförmige SO* verringern. Da sich ferner die auf der Oberfläche des filmartigen flüssigen Eeaktions teilnehmers stattfindende Umsetzung in geeigneter Weise steuern läßt, nimmt die Nebel- oder Dunstbildung so stark ab, daß bei gleichzeitiger hochwirksamer Umsetzung, Ausbeutesteigerung und Ausnutzung des Sulfonierungsmittels die für eine Luftverunreinigung verantwortliche Nebeloder Dunstmenge in den Abgasen erheblich gesenkt werden kann. Unter Berücksichtigung dessen bringt das Verfahren gemäß der Erfindung einen erheblichen technischen Fortschritt mit sich.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung lassen sich Alkylary!kohlenwasserstoffe, olefinische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Alkohole, Alkylphenole und deren Äthoxylate sowie andere sulfonierbare organische Verbindungen sulfonieren.
- 6 209813/1707
In diesem Zusammenhang sei noch darauf hingewiesen, daß aus der USA-Patentschrift 2 92$ 728 ein Verfahren zur Sulfonierung organischer Verbindungen bekannt ist, bei welchem ein SOx/Inertgas-Gemisch und ein Inertgas getrennt zugeführt und eine F.ilm-Sulfonierungs-Vorrichtung verwendet werden. Bei dem bekannten Verfahren dient jedoch die Luft als Treibgas, um bei Verwendung einer röhrenförmigen Reaktionsvorrichtung einen Film aus organischen Verbindungen zu bilden. Das Verhältnis der Strömungsmengen von SO^/Inertgas-Gemisch zu Treibgas soll bei dem bekannten Verfahren etwa 1:1 bis 1:2, vorzugsweise 1:1 betragen. Die Lineargeschwinaigkeiten der Gase ™ betragen bei dem bekannten Verfahren etwa 4-5*7 bis 121,9 m/sec (SOx/Inertgas-Gemisch), etwa 9 bis 15 m/sec (Treibgas) und 18 bis 33>»5 m/sec (Mischung der beiden Gase). Bei der Durchführung des bekannten Verfahrens ist es nicht möglich, das Auftreten einer deutlichen Temperaturerhöhung während der Sulfonierung zu vermeiden.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Als flüssige Reaktionsteilnehmer wurden bei einer Wachszersetzung erhaltene C^cj-G*q-oC-Olefine und ein geradkettiges Alkylbenzol mit einem Molekulargewicht von 243 verwendet. Diese flüssigen Reaktionsteilnehmer wurden jeweils mit Hilfe einer Film-Sulfonierungs-Vorrichtung in filmartige Ströme überführt«, Die Temperatur dieser filmartigen Ströme wurde während der unter Kühlgaszufuhr durchgeführten Sulfonierungsreaktion an verschiedenen Stellen im Reaktor gemessen. Die hierbei gemessenen Temperaturen sind in den folgenden Tagellen I (a) und I (b) angegeben. Den Ergebnissen der Tabellen I (a) und I (b) ist ohne weiteres zu entnehmen, daß die unter Zufuhr einer ge-
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eigneten Menge an Kühlluft zu der Reaktionszone erfindungsgemäß stattfindende Sulfonierungsreaktion bei einer relativ niedrigen Temperatur praktisch isotherm abläuft. Sowohl im E alle des Vergleichbeispiels als auch bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der JSrfindung betrug die Gesamtmenge an Kühlluft JEnr/min; die Temperaturmessung erfolgte mittels eines 0,2 mm Thermoelements im Außenmantel (des Reaktors).
Tabelle I (a)
Sulfonierung von bei einer Wachszersetzung erhaltenen C* c—Cxi Q— qLj
(Luft an Kühl- 8IiJm /min) Entfernung
von der
Zufuhr an flüssigem
Reaktionsteilnehmer
128
dünnun Zufuhrdüse
für gasför
miges SO 7
in cm
140 kg/mȣ 84
SO7 mm 20 3td 245 kg/m»std 56
Menge
luft
2,2(Nm zur Ver- 35 Temperatur in 0C
(Luft g von 200 101 58
Vergleichs- 0 71 58
versuch 5/min) 20 44 56
zur Ver- 35
dünnung von 200 44
erfin S0,:0, 45
dungsge 45
mäßes
Verfahren
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Tabelle I (b) Sulfonierung eines geradkettigen Alkylbenzole
Menge an Kühl- Entfernung Zufuhr an flüssigem luft von der Heaktionsteilnehmer
Zufuhrdüse
für gasför- 140 kg/m#std 245 kg/m*std
(Luft zur Ver in cm ^ Temperatur in 0C
dünnung von 20 84 100
Vergleichs- 0 3' 35 72 84
versuch 22(Nm5/min) 200 45 52
(Luft zur Ver
dünnung von 20 43 55
erfin SO3: 35 45 52
dungsge 0, 8Nnr/min) 200 44 52
mäßes Beispiel 2
Verfahren
Unter den folgenden ReaktionsbecLingungen wurden bei einer Wachskrackung erhaltene C^c-C^g-oO-Olefine sulfoniert:
Reaktorlänge: 2m
Abstand zwischen innerer und äußerer
Reaktionsfläche: 5,5 mm
Materialzufuhr: 40 kg/std
Molverhältnis SO5 zu 06-Olefin: 1j15
gesamte Luftmenge: 3Nm^/min
Lineargeschwindigkeit: 60 m/sec
_> Q —
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Temperatur des Kühlgases: Temperatur des Kühlwassers:
200G 250C
Die unter den angegebenen Reaktions bedingungen beobachteten Reaktionstemperaturen und erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt. Im Falle, daß die Sulfonierungsreaktion erfindungsgemäß unter Zufuhr einer geeigneten Menge an Kühlluft zur Reaktionszone stattfand, kam es nach Beginn der Umsetzung zu keinem deutlichen Temperaturanstieg; die Verfärbung des Reaktionsprodukts war niedrig. Gleichzeitig hatte die Bildung an Nebenprodukt (Disulfonat) abgenommen.
Tabelle II
Temperatur des Films in einer Entfernung von 20 cm von der SO^-Zufuhrdüse
Gehalt an nicht-umgesetztem öl (Menge des Petrolätherextrakts, bezogen auf aktives Salz)
Färbung (5%-ige Konzentration) (Grad der Lichtabsorption in einer 10 mm Küvette bei 420
Vergleichs beispiel
ohne Kühlluft
1010C
3,50%
0,650
erfindungsgemäßes Verfahren
Kühlluft:
44 0C
3,48%
0,500
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- 10 -
Disulfonat (bezogen auf aas aktive Salz)
9,6%
8,1%
Beispiel 3
Unter den Reaktionsbedingungen des Beispiels 2 wurde ein bei einem Äthylenpolymerisationsverfahren erhaltenes Cig- 0^ Olefin sulfoniert. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt. Im Falle, daß die Sulfonierungsreaktion erfindungsgemäß unter Zufuhr einer geeigneten Menge an Kühlluft zur Reaktionszone stattfand, war kein deutlicher Temperaturanstieg zu beobachten. Das rieaktionsprodukt war nur sehr schwach verfärbt; gleichzeitig hatte die Bildung von Nebenprodukt (Disulfonat) abgenommen.
Tabelle III
Vergleichs- erfinaungsgemäßes
beispiel Verfahren
ohne Kühl- Kühlluft Kühlluft Kühlluft luft 2,2Nm-Vmin 2,4Nm5/min 2^
Temperatur des Films 96°C in einer Entfernung von 20 cm von der SO-z-Zuf uhrdüse
Gehalt an nicht-umge- 2,91% setztem Öl (Menge des Petrolätherextrakts, bezogen auf aktives Salz)
2,64fr
46°G
2,58%
47 °C
2,60%
- 11 -
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Färbung (5/o-ige Kon- 0,125 0,075 0,080 0,08J zentration)
(Grad, der Lichtabsorption in einer
10 mm Küvette bei
420 m/u.)
Disulfonat (bezogen 8,5% 7,0% .7.1% 7i1% auf das aktive Salz)
Beispiel 4
Unter denselben Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 2, jedoch mit der Ausnahme, daß das kolverhältnis von SO^ zu dem flüssigen Reaktioristeilnehmer (geradkettiges Alkylbenzol) 1,05 betrug, wurde ein geradkettiges Alkylbenzol mit einem Molekulargewicht von 24$ sulfoniert. Die Temperatur des Kühlgases betrug 500C. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sina in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt.
Im Falle, daß die SuIfonierungsreaktlon erfindungsgemäß unter Zufuhr einer geeigneten Menge an Kühlluft zur Reaktionszöne stattfand, war kein deutlicher Temperaturanstieg zu verzeichnen. Das Endprodukt war nur sehr schwach verfärbt. Eine derartig schwache Verfärbung, wie sie im vorliegenden Falle erreicht wurde, läßt sich bhne weiteres durch eine nachgeschaltete Bleichung beseitigen.
- 12 -
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Tabelle IV
Vergleiclisbeispiel
erfindungsgemäße s Verfahren
ohne Kühlluft
Temperatur des Films in einer Entfernung von 20 cm von der
SO -z-Zufuhrdüs e
3
Gehalt an nicht-uiage setz tem ψ öl (Menge des Petrolätherextrakts, bezogen auf aktives Salz)
Färbung (lQ^-ige Konzentration) (Grad der Lichtabsorption in einer 10 mm Küvette bei 420 nyu) Gehalt an Alkoholunlöslichem (bezogen auf das aktive Salz)
84°G
0,038
Kühlluft
2t^/
1,13%
0,015
0,95%
Beispiel 5
Unter denselben Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 2, jedoch mit der Ausnahme, daß das Molverhältnis von SO* zu dem flüssigen Reaktionsteilnehmer, 1,03 betrug, wurde ein Kondensationsprodukt eines synthetischen C^-Alkohols mit 3 Molen Äthylenoxid sulfatiert. Die Temperatur des Kühlgases betrug 25°C. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt.
Im Falle, daß die Sulfatierungsreaktion erfindungsgemäß un-
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ter Zufuhr einer geeigneten Menge an Kühlgas zur Reaktionszone stattfand, war kein deutlicher Temperaturanstieg zu beobachten. Das Reaktionsprodukt war nur sehr schwach verfärbt. Eine derartig schwache Verfärbung, wie sie im vorliegenden lalle erreicht wurde, läßt sich ohne weiteres durch eine nachgeschaltete Bleichung beseitigen.
Tabelle V
Vergleichs beispiel
erfindungsgemäßes Verfahren
ohne Kühlluft
Kühlluft 2,2Nm^/min
Temperatur des Films in einer 800G Entfernung von 20 cm von der SOx-Zufuhrdüse
Gehalt an nicht-umgesetztem 2,92% Öl (Ionenaustausclierharz: bezogen auf aktives Salz)
Färbung (5%-ige Konzentration) (Grad der Lichtabsorption in einer 10 mm Küvette bei 420 m/u)
0,026
440C
0,014
Beispiel 6
Unter denselDen Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 2, jedoch mit der Ausnahme, daß das Molverhältnis von SO^ zu dem flüssigen Reaktionsteilnehmer (oi-Olefin) 0,98 betrug -und die Temperatur des Kühlgases auf 250C eingestellt wurde, wurde ein bei der Ithvlenpol^merisation erhaltenes C^.-pi-Olefin
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sulfoniert. Die bei der Sulfonierungsreaktion gebildeten
Abgase wurden analysiert. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle VI zusammengestellt. Die in der Tabelle enthaltenen Ergebnisse beweisen, daß die Menge an bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung gebildetem Dunst oder Nebel sehr gering ist und daß folglich das Verfahren gemäß der Erfindung einen erheblichen Beitrag zur Verhinderung einer Luftverunreinigung leistet.
Tabelle VI
Vergleichsbeispiel
erfindungsgemäßes Verfahren
SO2 (ppm) 3 (ppm)
Dunst-, Nebel- oder Staubmenge (organisches Material) in mg/1
Beispiel 7
ohne Kühlluft
84
27
5,5
Kühlluft
73 21
1.8
Unter denselben Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 2,
jedoch mit der Ausnahme, daß das Molverhältnis von SO^ zu dem flüssigen Reaktionsteilnehmer (Alkohol) 1,03 betrug und - wie sich dies aus der folgenden Tabelle VII ergibt - verschiedene Mengen an Kühlgas verwendet wurden, wurde ein Gemisch aus syn
thetischen
und C^z-Alkoholen sulfatiert. Die hierbei er-
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BAD ORIGINAL
haitenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VII zusammengestellt:
Tabelle VII
Vergleichsbeispiel erfindungsgemäßes
Verfahren
ohne Kühl- Kühlluft luft
Temperatur des 870C Films in einer Entfernung von 20 cm von der SO,-Zufuhrdüse
Gehalt an nicht- 2,56% umgesetztem Ol (Avenge des Petrolatherextrakts, bezogen auf aktives Salz)
Färbung (5-%ige 0,025 Konzentration) (Grad aer Lichtabsorption in einer 10 mm Küvette bei 420 m
2,2Nm5/min Kühlluft Kühlluft
^ 2,6Nm5/min
440C
2,01%
0,012 430C
2,35%
0,010
440C
2,38%
0,010
- 16 -
2 0 981371707

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur isothermischen Sulfonierung organischer Verbindungen unter Verwendung einer Vorrichtung zur Film-Sulfonierung, dodurcn gekennzeichnet, daß man die Sulfonierungsreaktion durchführt, indem man zwischen einem filmartigen Strom eines flüssigen Reaktionsteilnehmers und einem dazu parallelen
    etwa SO^/Inertgas-Strom ein Kühlgas in der/"2- bis 12-fachen Menge
    ™ aes SCU/lnertgas-Stromes und mit praktisch derselben Geschwindigkeit, wie sie der SO./Inertgas-Strom aufweist, strömen läßt.
    2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem SO^/Inertg&s-Strom mit einer SO^-Konzentratiori von etwa J bis 16 Vol.-/i? una einer Lineargeschwindigkeit von etwa 20 bis 100 m/sec arbeitet.
    $.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    mit einem '.
    400G arbeitet.
    man mit einem Kühlgas einer Temperatur von etwa 10 bis etwa
    4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Molverhältnis von organischer Verbindung zu SO* von 1:0,9 bis 1,2 arbeitet.
    5·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einer Zufuhrgeschwindigkeit für die organische Verbindung von 100 kg/m#std bis 400 kg/m#std arbeitet.
    6.) Verfahren nach Anspruch, 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des filmartigen Reaktionsteilnehmerstromes an einer Stelle 20 bis 35 cm unterhalb der Zufuhrdüse für das SO^/Inertgas-Gemisch etwa 40° bis 7O0O beträgt.
    209813/1707 BAD ORIGINAL
DE2138038A 1970-07-31 1971-07-29 Verfahren zur nahezu isothermen Sulfonierung oder Sulfatierung organischer Verbindungen Expired DE2138038C3 (de)

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GB (1) GB1360826A (de)
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