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DE2129336A1 - Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete Vorrichtung - Google Patents

Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete Vorrichtung

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DE2129336A1
DE2129336A1 DE19712129336 DE2129336A DE2129336A1 DE 2129336 A1 DE2129336 A1 DE 2129336A1 DE 19712129336 DE19712129336 DE 19712129336 DE 2129336 A DE2129336 A DE 2129336A DE 2129336 A1 DE2129336 A1 DE 2129336A1
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Tetsuya Yoshimoto Toshio Natrumiya Tsuneaki Kodaira Yoshn Hiroshi Higashi Murayama Wakamatsu Tsuneo Kodaira Fukui Saburo Kajimoto Hikokusu Eguchi Kazunami Kawai Yoichi Inaba Yoshinori Hiroshima Takamatsu, (Japan) P
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Description

betreffend
Verfahren zur Durchführung einer Gas-fflüssigkeits-Kontakt reaktion und dafür geeignete Vorrichtung,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion zwischen einer Lösung, enthaltend ein hochmolekulares Polymer, die eine hohe Viskosität besitzt und einem reaktionsfähigen Gas sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieser Reaktion und besonders ein neues kontinuierliches 'Verfahren zur Durchführung einer direkten Gas-Flüssigkeits-Kon'taktreaktion zwischen einer hochviskosen lösung von einem hochmolekularen Polymer wie synthetischem Kautschuk, natürlichem Kautschuk, synthetischem Harz und synthetischen Pasern mit einem verhältnismäßig schlecht lös-
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lichen, reaktionsfähigen Gas, die schnell und gleichmäßig durchgeführt werden kann und.eine dafür geeignete Vorrichtung.
Im allgemeinen tritt die übliche Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion in der Nähe der Oberfläche zwischen dem Gas und der Flüssigkeit auf und diese Neigung ist deshalb bemerkenswert, da die Viskosität in dem Reaktionssystem durch die Bildung des heterogenen Reaktionsproduktes zunimmt. Daher ist es, um das homogene Reaktionsprodukt zu erhalten, notwendig, die hochviskose Flüssigkeit und das reaktionsfähige Gas soweit möglich gleichmäßig miteinander in Berührung zu bringen. Eine Lösung mit einer hohen Viskosität unterscheidet sich jedoch von einer Lösung mit einer geringen Viskosität und besitzt einen höheren Fließwiderstand und es ist daher das in einem üblichen einachsigen angetriebe^Rührer auftretende Fließverhalten bekannt. Wenn nämlich die hochviskose Lösung mit einem großen Teil der Wand eines Reaktionsgefäßes in Berührung ist, ist die Fließfähigkeit in der Nähe der Wand ._sehr gering und folglich läuft nur der Teil nahe den Flügeln des Rührers mit. Wenn die hochviskose Lösung nicht mit den Wänden des Reaktionsgefäßes in Berührung steht, rotiert die gesamte Lösung gleichmäßig mit den Flügeln des Rührers und es kann kein Vermischen oder Rühren erreicht werden. In diesen Fällen tritt ein großer Totraum auf, so daß die hochviskose Lösung und das reaktionsfähige Gas nicht gleichmäßig miteinander vermischt und gerührt werden. Dadurch wird die örtliche Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion beschleunigt und die Reaktionswärme sammelt sich, wodurch das Lösungsmittel örtlich verdampft und es ist schwierig, ein homogenes Reaktionsprodukt zu erhalten.
Die Aufgabe, diese Schwierigkeiten zu überwinden, konnte erfindungsgemäß gelöst werden.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer Gas-iTüssigkeits-Kontaktreaktion, bei dem die Oberfläche der hochviskosen Lösung, die mit dem reaktionsfähigen Gas in Berührung gebracht werden soll, konstant mit hoher Geschwindigkeit erneuert wird, wobei die hochviskose Lösung und das reaktionsfähige Gas soweit wie möglich gleichmäßig miteinander in Berührung gebracht werden und die örtliche Ansammlung von Reaktionswärme und Verdampfung des Lösungsmittels vermieden werden und bei dem das entstehende homogene Produkt kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß entfernt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer Gas-Plussigkeits-Kontaktreaktion, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Lösung eines hochmolekularen Polymers mit einer Viskosität von mehr als 5 P in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 1200C unter Atmosphärendruck und ein reaktionsfähiges Gas kontinuierlich in ein horizontales Reaktionsgefäß einleitet, wobei das horizontale Reaktionsgefäß zwei sich drehende Antriebsachsen parallel zu der Längsrichtung des Reaktionsgefäßes besitzt und auf jede dieser Achsen eine Vielzahl sich drehender Scheiben befestigt ist, so daß die Scheiben in einem bestimmten Abstand ineinandergreifen, ohne daß sie einander berühren und sich in entgegengesetzter Richtung drehen und der Reaktor einen erhabenen Boden mit einer konvexen Erhöhung auf dem Boden des Reaktionsgefäßes besitzt und die Polymerlösung rotiert wird, während sie zwischen den Scheiben festgehalten wird, so daß sich ein Abstand zwischen der inneren Wand des Reaktionsgefäßes und den rotierenden Scheiben ergibt, wobei die Berührung von Gas und Flüssigkeit erreicht wird, während die Oberfläche Gas-Flüssigkeit durch ein Vermischen unter Scherkräften durch die Rotation der rotie- ' renden Scheiben erneuert wird, das sich an der Oberfläche der gekühlten Wände in dem Reaktionsgefäß kondensierende Lösungs-
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mittel wieder in die hochviskose Polymerlösung eingemischt wird und das Reaktionsprodukt ,das eine im wesentlichen kon-~ stante . Konzentration aus dem Reaktionsgefäß entfernt sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Erfindungsgemäß wird ein leichtflüchtiges Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 1200C unter Ätmosphärendruck (im folgenden als "leicht flüchtiges Lösungsmittel" bezeichnet) als Lösungsmittel für die hochviskose Polymerlösung verwendet und die innere Wand des Reaktionsgefäßes wird gekühlt, wodurch die Reaktionswärme entfernt " und die Reaktionstemperatur reguliert wird, indem die latente Verdampfungswärme des Lösungsmittels und der Wärmeübergang bei der Eondens.ation des· verdampften· Gases aus dem Lösungsmittel an den gekühlten Wänden des Reaktionsgefäßes ausgenuiefc wird. Das bei dieser Verfahrensweise kondensierte Lösungsmittel läuft an den Wänden des Reaktionsgefäßes nach unten und wird am Boden des Reaktionsgefäßes gesammelt. Wenn das sich am Boden des Reaktionsgefäßes ansammelnde Lösungsmittel nicht wieder in die hochviskose Lösung des Hochpolymeren, die zwischen den rotierenden Scheiben gehalten wird, eingemischt wird, nimmt die Konzentration der Polymerlösung mit fortschreitender Reaktion zu und es kann kein gleichmäßiger Kontakt zwischen dem Gas und der Flüssigkeit eintreten. ·
Es ist ferner bekannt, daß beim Vermischen von zwei Flüssigkeiten, deren Viskositäten sehr stark verschieden sind, der Übergang der Scherkraft in die. Oberfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten schwierig ist und daher eine lange Zeit zum Vermischen erforderlich ist, so daß es notwendig ist, zu verhindernj daß sich das kondensierte Lösungsmittel ansammelt.
Folglich ist, um das, erfindungsgemäße Verfahren wirksam · durchführen zu können, ein erhöhter Boden vorgesehen, der eine konvexe Erhöhung am Boden des Reaktionsgefäßes besitzt
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so daß die drehenden Scheiben an den tiefsten Stellen des Reaktionsgefäßes am nächsten an die inneren Wände dieses Reaktionsgefäßes kommen. Das kondensierte Lösungsmittel wird durch einen derartig erhöhten Boden des Reaktors vollständig mit der polymeren Lösung nach oben bewegt und wieder in die Polymerlösung eingemischt und daher wird das Reaktionsprodukt ausgestoßen, während es im wesentlichen eine konstante Konzentration beibehält, ohne daß sich die Konzentration der Lösung ändert. Das reaktionsfähige Gas wird gleichzeitig mit dem kondensierten Lösungsmittel mit der Polymerlösung nach oben gerollt und die Wirkung der Berührung zwischen Gas und Flüssigkeit erhöht.
Eines der wesentlichen, erfindungsgemäßen Merkmale ist die rotierende Achse, die hohl ist und in der das Kühlmedium zirkulieren kann, um die Reaktionswärme und die Rührwärme wirksam zu entfernen, wobei das Kühlmedium durch den Hohlraum läuft und das Reaktionssystem durch das Kühlmedium von innen her gekühlt wird. Dadurch wird die Wärme nicht nur von der gekühlten Antriebsachse abgeleitet, sondern der Übergangsbereich wird durch die Leitwirkung der drehenden Scheiben auf der Drehachse vergrößert und dadurch wird die Menge der abgeleiteten Wärme erhöht und es ist leicht, das Innere des Reaktionsgefäßes aufjeiner gegebenen Temperatur zu halten und die Reaktionswärme und die Rührwärme bei der Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion der hochviskosen Polymerlösung, deren Entfernung bisher schwierig war, können leicht abgeführt werden.
Da eines der wesentlichen, erfindungsgemäßen Merkmale darin besteht, daß die hochpolymere Lösung zwischen den drehenden Scheiben gehalten und gerührt wird, muß die Viskosität der Polymerlösung für, die Gas-Plüssigkeits-Kontaktreaktion mehr als 5 P betragen und wenn die Viskosität weniger als 5 P beträgt, kann die Polymerlösung nicht ausreichend zwischen den
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drehenden Scheiben gehalten werden und dahe,r ist das Verfahren auf eine derartige Lösung nicht anwendbar.
Um die hochpolymere Lösung des Hochpolymeren zwischen den drehenden Scheiben zu halten und ζιί rühren, ohne daß eine ungleichmäßige Vermischung auftritt und das reaktionsfähige Gas in die Lösung des Hochpolymeren einzumischen, sollten sich die drehenden Scheiben auf den beiden Drehachsen ineinandergreifen . ohne sich zu berühren und in entgegengesetzter Richtung rotieren und daher sind mehrere rotierende Antriebsachsen notwendig. Eine Vorrichtung mit drei oder mehr drehenden Achsen ist jedoch kompliziert und· die Wirkung der Berührung von Gas und Flüssigkeit ist nicht wesentlich besser, so daß eine derartige Apparatur nicht bevorzugt ist.
Das drehende Glied kann die Form einer Scheibe, einer gelochten Scheibe, einer Hürde^^ines Rades, eines Zahnrades oder eine ähnliche Form haben.
Da eines der wesentlichen Merkmale der Erfindung darin besteht, daß der Wärmeübergang bei der Kondensation des verdampfenden Lösungsmittels angewandt wird, um die leaktionswärme abzuleiten, ist es bevorzugt, ein Lösungsmittel mit einem hohen Dampfdruck zu verwenden, das ungefähr -bei der W · Reaktionstemperatur unter Atmosphärendruck siedet. Entsprechend sollte daher, wenn ein schwer lösliches reaktionsfähiges Gas verwendet wird, die Reaktionslösung unter Druck in das Reaktionsgefäß eingespeist werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf Oxidations-? Reduktions- und Additionsreaktionen angewandt werden.
Die hochmolekularen1Substanzen, die der Gas-Flüssigkeits-Kontaktrealetion gemäß der Erfindung unterworfen werden können,
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sind unter anderem synthetische Kautschukarten wie Polybutadien, Polyisopren, Äthylen-Propylen-Copolymer, Butadien-Styrol-Copolymer, Butadien-Acrylnitr.il-Copolymer, Isobutylen-rlsopren-Copolymer, Polychloropren und Polyacryl-Kautschuk, natürliche Kautschukarten wie HaTea und Guttapercha.und synthetische Harze und synthetische Fasern, die in einem Lösungsmittel löslich sind, wie Polyäthylen, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyacrylnitril, Polypropylen und Polyamid.
Als Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unterhalt) von 1200G unter Atmosphärendruck können für das erfindungsgemäße Verfahren unter anderem verwendet werden: Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Benzol, Toluol, Cyclohexan, Chloräthan, Äther, Aceton, Chloroform, Methanol, Tetrachlorkohlenstoff, Äthanol, Allylamin, Dioxan, Propylacetat und Wasser. Wennfoedoch der Siedepunkt des Lösungsmittels unter Atmosphärendruck höher liegt als 1200C, kann die erfindungsgemäße Aufgabe erreicht werden, wenn man ein gemischtes Lösungsmittel verwendet, in dem das genannte Lösungsmittel mit einem leicht flüchtigen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 12O°C zusammengegeben· wird.
Die reaktionsfähigen Gase, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden können, sind Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Sauerstoff, Ozon, Schwefelwasserstoff, Stickoxid, Stickstoffdioxid, Fluor, Chlor, Schwefeldioxid, Chlorwasserstoff und ähnliche.
Die bevorzugte Reaktion, auf die das erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden kann, ist eine Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion, bei der ein synthetischer Kautschuk wie
Styrol-Butadien-Kautschuk in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel wie Hexan gelöst ist und bei der die entstehende Lösung mit komprimiertem Wasserstoff in Gegenwart eines Hydrier-
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katalysators, der in der Kautschuklösung löslich ist, hydriert wird, um einen hydrierten Styrol-Butadien-Kautschuk zu erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnungen naher erläutert. Dabei ist ·
Pig. 1 ein vertikaler Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Reaktionsgefäß und
Pig. 2 ein Querschnitt senkrecht zur Pig. 1.
In Pig. 1 ist 1 ein Paar rotierender Antriebsachsen, die jeweils innen hohl sind und durch die ein Kühlmedium zirkuliert^ 2 ist eine Vielzahl rotierender Scheiben, die auf den Achsen so montiert sind, daß die drehenden Scheiben auf den beiden Achsen sich nicht berühren, jedoch in einem bestimmten Abstand ineinanderSre, ^11ISt ein zylinderförmiges Gehäuse für die oben beschriebenen, rotierenden Scheiben, 4 ist die Seitenwand dieses Gehäuses, 5 ein Kühlmantel um den Zylinder 3, durch den es möglich wird, die äußere Oberfläche des Zylinders 3 von außen zu kühlen. 6 ist die Eintrittsöffnung für die hochviskose Lösung des Hochpolymeren in den Zylinder 3 und 7 ist der Auslaß für das Reaktionsprodukt an der Unterseite des Zylinders. 8 ist der Einlaß für.das reaktionsfähige Gas an dem Zylinder 3 und 9 der Auslaß für das nicht umgesetzte Gas. 10, 11, 12 und 13 sind Einlaßöffnungen zur Einspeisung eines Kühlmediums in den Mantel 5 und 14 und 15 sind Lager für die Enden der drehenden Antriebsachse 1 und 16 ist ein drehender Anschluß zur Einleitung des Kühlmediums in den Hohlraum der· Antriebsachse 1. Effindungsgemäß besitzt derüoden des Zylinders 3 eine Erhöhung, die sich neben dem äußeren Rand der drehenden Scheiben 2 befindet, so daß das kondensierte Lösungsmittel, das an den gekühlten Wänden in dem Zylinder 3 herunterläuft, durch die Drehung der drehenden Scheiben „in die Polymerlösung aufge-
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genommen wird. 18 ist eine Abstreifplatte in der Höhe des Auslaßes 7.
Die hochviskose Lösung des Hochpolymeren, der vorher, wenn nötig, ein Katalysator zugegeben worden ist, um die Reaktion zu "beschleunigen, wird durch die Einlaßöffnung 6 in den Zylinder 3 eingeleitet. Wahlweise können die Lösung des Hochpolymeren und der Katalysator getrennt durch die verschiedenen Einlasse in den Zylinder 3 eingeleitet werden.
Das erfindungsgemäße Reaktionsgefäß wird durch seine Arbeitsweise näher beschrieben. Die hochviskose Lösung des Hochpolymeren, die in den Zylinder eingeleitet wird, wird zwischen den drehenden Scheiben, die sich in entgegengesetzter Richtung drehen, wie durch die Pfeile A und'B oder A1 und B1 in Pig. 2 angegeben ist, gehalten und zwar, indem durch die Linie C angegebenen Zustand nahe dem äußeren Rand der Scheiben entlang den drehenden Scheiben 2, die sich auf der Drehachse befinden,und die Lösung wird gerührt und auf den Auslaß .7 hin bewegt. Das reaktionsfähige Gas, das-unter einem bestimmten Druck durch den Gaseinlaß 8 eingeleitet wird, geht durch den Raum in dem Zylinder und kommt mit der hochviskosen Polymerlösung, die zwischen den diöienden Scheiben 2, die sich in entgegengesetzter Richtung bewegen,, una aer en Oberfläche durch scherendes Mischen erneuert wird, in Berührung und wird von der Lösung absorbiert und reagiert mit ihr. Wenn das nicht umgesetzte Gas und gasförmige Verunreinigungen, die in der LÖBung des Hochpolymeren enthalten sind, sich ansammeln und in zu hohem Maße beim Fortschreiten der Reaktion in dem Zylinder verbleiben, werden solche Gase durch die Auslaßöffnung 9 entfernt. Das Kühlmedium wird in den den Zylinder 3 umgebenden Mantel 5 durch die Einläßöffnungen 10, 11, 12 und 13 entsprechend dem Fortschreiten der Reaktion eingeleitet und die äußeren Wände des Zylinders 3 werden gekühlt, um die angesammelte Reaktionswärme abzuleiten.
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Erfindungsgemäß wird die Oberfläche der hochviskosen
Lösung des Hochpolymeren, die mit dem reaktionsfähigen Gas
durch die in Berührung kommt, ständig durch die/Rotation der drehenden Scheiben auftretenden Scherkräfte erneuert.und folglich kann die Gas-Plussigkeits-Kontaktreaktion schnell und gleichmäßig durchgeführt werden.
Die hochviskose Polymerlösung kann auf folgende Weise auf den .uuslaß 7 hin bewegt werden. Die sich drehende Antriebsachse 1 ist gegenüber dem Auslaß hin geneigt, wodurch die lösung des Hochpolymeren in axialer Richtung durch das Eigengewicht der Lösung bewegt wird. Die drehenden Scheiben sind so auf der Drehachse 1 angebracht, daß die drehenden Scheiben gegen die Achse 1 geneigt sind, wodurch im wesentlichen die gleiche Punktion erreicht wird wie bei einer Pörderschnecke. Wahlweise kann ein Teil der drehenden Scheiben so modifiziert sein, daß er die Porm einer Schraube besitzt oder der erhöhte Boden 17 auf dem Boden des Zylinders kann Auskerbungen besitzen, durch die eine Rotationsbewegung der Lösung des Hochpolymeren in eine Axialbewegung umgewandelt wird. *
Die hochviskos.e Lösung des Hochpolymeren, die sich auf den Auslaß 7 hin bewegt, wird durch die Abstreifplatte 18, -#ie ane?ylinder 3 in der Nähe des Auslaßes f/ $ai Sie umgesetzte Lösung des Hochpolymeren tritt durch den Auslaß 7 aus. Je nach der Viskosität der Polymerlösung kann sich eine Schraube in dem Auslaß 7 befinden, wodurch die Reaktionslösung ausgestoßen werden kann, ohne sich in dem Zylinder anzusammeln.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
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B ei s ρ i e 1
15 Gew.-?£ einer Styrol-Butadien-Kautschuklösung in Hexan (Styrolgehalt 25 Gew.-$, scheinbare Viskosität 40 P bei 600C) wurden in einer Vorrichtung entsprechend den Pig. 1 und 2 hydriert.
Als drehendes Glied wurden Scheiben mit einem Durchmesser von 200 mm verwendet, die 4 Öffnungen mit einem Durchmesser von 30 mm besaßen. 19 dieser drehenden Scheiben waren auf einer Drehachse im Abstand von 50 mm befestigt und 2 derartige Achsen waren so angebracht, daß die einzelnen Scheiben dieser Achsen ineinander=/ . j)as für die Lösung des Hochpolymeren verfügbare Verweilvolumen zwischen den drehenden Scheiben, das für die Reaktion zur Verfügung stand, betrug ungefähr 32 1. Diese zwischen den Scheiben verweilende Menge variiert mehr oder weniger je nach den physikalischen Eigenschaften der Lösung des Hochpolymeren.
Ein Katalysator der Nickelreihe,der in der oben beschriebenen Styrol-Butadien-Lösung löslich war, war vorher zugegeben worden, so daß man eine homogene Lösung erhielt, die kontinuierlich in das Reaktionsgefäß geleitet wurde. Wenn der Wasserstoffdruck in dem Zylinder 20 kg/cm betrug und das Kühlwasser mit einer Temperatur von weniger als 65°C als Kühlmedium durch den Mantel und den Hohlraum der Drehachse geleitet wurde und die Rotationsgeschwindigkeit der drehenden Scheiben 60 UpM betrug, war es möglich, die Reaktionstemperatur im Bereich von 68 - 3°C zu halten. Die prozentuale Hydrierung bezogen auf die Gesamtanzahl der Doppelbindungen außerhalb des Benzolringes in dem Styrol-Butadien-Kautschuk und die mittlere Verweilzeit sind z.B. folgende:
Mittlere Verweilzeit (min) 20 30 40 50 Prozentuale Reaktion ($) 65 74 81 82
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Die Rotationsgeschwindigkeit der drehenden Scheiben wurde auf 40 und 80 UpM geändert. Hierdurch wurde die prozentuale Umsetzung jedoch nicht wesentlich beeinflußt.
!Patentansprüche
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Claims (3)

Pa tentansprüohe
1. Verfahren zur Durchführung einer Gas-Fltissigkeits-Kontaktreaktion, dadurch gekennzeichnet , daß man eine hochviskose Lösung eines Hochpolymeren mit einer Viskosität von mehr als 5P in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 1200C unter Atmosphärendruck und ein reaktionsfähiges Gas gleichzeitig in ein horizontales Reaktionsgefäß einleitet und in diesem mit Hilfe von gegenläufigen, mit Scheiben versehenen Drehachsen unter Anwendung von Scherkräften mischt und dann austrägt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem horizontalen Reaktionsgefäß mit einem Kühlmantel, der das Reaktionsgefäß umgibt und zwei Drehachsen parallel zu der Längsrichtung des Reaktionsgefäßes, die sich gegeneinander drehen, dadurch gekennzeichnet , daß sich auf den Drehachsen eine Vielzahl von drehenden Scheiben befindet, so daß die drehenden Scheiben in einem bestimmten Abstand ineinander greifen ohne sich zu berühren und daß das Reaktionsgefäß einen erhöhten Boden mit einer konvexen Erhebung parallel zu der Längsrichtung des Bodens (besitzt.
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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehachsen in der Mitte hohl sind und ein Kühlmittel durch diese Drehachsen hindurchgeleitet werden kann.
DE2129336A 1970-06-15 1971-06-14 Vorrichtung zur katalytischen Hydrierung von Natur- und Synthesekautschuk Expired DE2129336C3 (de)

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