DE2128090A1 - Chromatography column prodn - by progressive depositon of bed material from withdrawing tube - Google Patents
Chromatography column prodn - by progressive depositon of bed material from withdrawing tubeInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer chromatographischen Trennsäule Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer chromatographischen Trennsäule, bei dem eine aus einem Lösungsmittel und aus einem feinkörnigen Säulenfüllmaterial hergestellte Suspension in ein endseitig mit einem filterertigen Abschluß versehenes Trennsäulenrohr eingebracht und bei des das Säulenfüllmaterial unter Anwendung von Druck im Trennsäulenrchr zu einem Trennsäulenbett verdichtet wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Herstellung einer Trennsäule für die Flüssigkeits-Chromatographie, bei der die Korngröße des Säulenfüllmaterials in üblichen Bereich von etwa 1 bis 40 /u liegt; sie läßt sich aber auch mit Vorteil zur Herstellung einer Trennsäule für die Gas-Chromatographie heranziehen, sofern ein Säulenfüllmaterial von einer Korngröße unter 40 /u verwendet werden soll.Method and device for producing a chromatographic Separation column The invention relates to a method for producing a chromatographic Separation column, one of which is composed of a solvent and a fine-grained column filling material produced suspension in one end provided with a filter-ready closure Separating column tube introduced and the column filling material using Pressure in the separating column tube is compressed to form a separating column bed, as well as a device to carry out the procedure. The invention particularly relates to Production of a separation column for liquid chromatography, in which the grain size the column packing material is in the usual range of about 1 to 40 / u; she lets but also with advantage for the production of a separation column for gas chromatography use if a column filling material with a grain size of less than 40 / u is used shall be.
Die Herstellung hochwirksamer Trennsäulen für die Gas-oder Flüssigkeits-Chromatographie durch Stopfen eines Trernsäulenrohres von Hand mit einem feinkörnigen Säulen füllmaterial ist sehr zeitaufwendig und stellt hohe Anforderungen an eine sorgsame Ausführung durch das damit beschäftigte Personal. Eine Automatisierung dieses Handstopfverfahrens würde lediglich zu Personaleinsparungen führen, während die pro Trennsäule aufzuwendende Zeit immer noch sehr hoch liegen würde.The production of highly effective separation columns for gas or liquid chromatography by plugging a column tube by hand with a fine-grain column filling material is very time-consuming and places high demands on careful execution by the staff involved. An automation of this manual tamping process would only lead to savings in personnel, while that for each separation column Time would still be very high.
Das bekannte Einschlämmverfahren, bei dem eine aus einem Lösungsmittel und aus den feinkörnigen Saulenfüllmaterial hergestellte Suspension in ein endseitig mit einem filterartigen Abschluß versehenes Trennsäulenrohr eingebracht und bei den das Säulenfüllmaterial unter der Wirkung der Schwenkraft oder unter Anwendung von Druck zu einem rlrennsäulenbett verdichte-t wird, ist zwar recht schneil durchführbar, es führt aber, wie experimentell ermittelt wurde, bei kleinen Korngrößen des Säulenfüllmaterials und insbesondere bei längeren Trennsäulenrohren nicht zu dem ge-Wünschten homogenen Trennsäulenbett. Zu Beginn des Einfüllvorganges oder beim Hachströmen neuer Suspension aus einem Vorratsgefäß können nämlich im Trennsäulenrohr Pfropfen auftreten, die kleine Bereiche unterschiedlicher Packungsdichte im fertigen Trennsäulenbett zur Folge haben. Darüber hinaus entsteht häufig ein Packungsdichtegradient in der Trennsäule. Die Wirksamkeit der chromatographischen Trennsäule wird durch diese Inhomogenitäten herabgesetzt. Weiterhin reicht der beim Einfüllen üblicherweise angewendete Druck von bis zu 200 at wegen des starken druckabfalls in allgemeinen nicht Eus, un in langen Trennsäulenrohren, z. B. in solchen von zwei Metern Lange, ein genügend festes Trennsäulenbett zu erzeugen.The well-known slurry method in which one is made from a solvent and suspension made from the fine-grain column filling material in one end Introduced with a filter-like closure provided separating column tube and at the column filling material under the action of the pivoting force or under application is condensed by pressure to form a bed of racing columns, it can be done very quickly, However, as has been determined experimentally, it leads with small grain sizes of the column filling material and especially in the case of longer separation column tubes, they are not homogeneous as desired Separating column bed. At the beginning of the filling process or when new suspension is pouring in That is, from a storage vessel, plugs can occur in the separating column tube, which small areas of different packing density in the finished separating column bed for Have consequence. In addition, there is often a packing density gradient in the separation column. The effectiveness of the chromatographic separation column is determined by these inhomogeneities degraded. Furthermore, the pressure usually applied during filling is sufficient of up to 200 at in general not Eus, un in long separating column tubes, e.g. B. in those two meters long, a sufficiently firm one Generate separating column bed.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein von dem bekannten Einschlämmverfahren ausgehendes Verfahren zur Herstellung einer chromatographischen Trennsäule anzugeben, welches die genannten Hachteile nicht aufweist, welches vielmehr die Verwendung von Säulenfüllmaterial kleiner Korngröße und/oder von langen und engen Trennsäulenrohren gestattet. Darüber hinaus besteht die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.The invention has for its object one of the known slurry methods indicate the outgoing process for the production of a chromatographic separation column, which does not have the mentioned Hachteile, which rather the use of column filling material of small grain size and / or of long and narrow separating column tubes allowed. In addition, there is the task of a device for implementation of the procedure.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß das Entstehen eines Gradienten der Packungsdichte längs des Trennsäulenbettes sowie die Ausbilldung von Bereichen mit unterschiedlicher Packungsdichte im Trennsäulenbett praktisch völlig dadurch verhindert werden, daß der Bereich, in dem die Verdichtung des feinkörnigen Saulenfüllmaterials erfolgt, möglichst kurz und auf demselben Druck gehalten wird unabhängig von der Füllhöhe des bereits fertigen Trennsäulenbettes.The invention is based on the knowledge that the emergence of a Gradients of the packing density along the bed of the separating column and the design of areas with different Packing density in the separating column bed practically completely prevented by the area in which the compaction of the fine-grain column filling material takes place, as short as possible and at the same pressure is held regardless of the fill level of the already completed separating column bed.
Die genannte Aufgabe wird dementsprechend erfinaungsgemäß dadurch gelöst, daß ein zunächst mit seiner tusströmöffnung bis zum filterartigen Abschluß in das Trennsäulenrohr eingeführtes und von einer Flüssigkeit durchströmtes Hilfsrohr gleichförmig oder schrittweise zurückgezogen wird. Die Rückzugsgeschwindigkeit richtet sich dabei nach der Geschwindigkeit, mit der sich das fertige Trennsäulenbett bildet. Die unter Druck durch das Hilfsrohr strömende Flüssigkeit bewirkt eine gleichförmige Ablagerung des Säulenfüllmaterials und eine Verfestigung des Trennsäul enbettes, und der verbleibende Ringspalt zwischen dem Hilfsrohr und dem Trennsäulenrohr dient zum Hachliefern der Suspension. Es kann dabei vorteilhaft sein, die in das Trennsäulenrohr eingebrachte Suspension zu rühren.The stated object is accordingly achieved according to the invention solved that a first with its tusströmöffnung up to the filter-like conclusion Auxiliary tube introduced into the separating column tube and traversed by a liquid withdrawn uniformly or gradually. The retraction speed directs depends on the speed with which the finished separating column bed is formed. The liquid flowing through the auxiliary pipe under pressure causes a uniform Deposition of the column filling material and solidification of the separating column bed, and the remaining annular gap between the auxiliary pipe and the separating column pipe is used to deliver the suspension at home. It can be advantageous that the column tube to stir introduced suspension.
Nach dem genannten Verfahren lassen sich chromatographische Trennsäulen von einer Länge zwischen 20 cm und mehreren metern und einem Innendurchmesser ab 1,5 Milliometern herstellen.According to the process mentioned, chromatographic separation columns can be used from a length between 20 cm and several meters and an inside diameter Make 1.5 milliometers.
diene Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einem Trennsäulenrohr, das endseitig mit einem filterartigen Abschluß versehen ist, und einem Vorratsbehalter für die Suspension, an der das anaere Ende des Trennsäulenrohres lösbar angeschlossen ist, zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß ein von einer Flüssigkeit durchströmtes Hilfsrohr innerhalb des Trennsäulenrohres angeordnet ist, und daß Antriebsmittel zum gleichförmigen oder schrittareisen Zurückziehen des Hilfsrohres vorgesehen sind.the device for carrying out the method with a separating column tube, which is provided at the end with a filter-like closure, and a storage container for the suspension to which the other end of the separating column tube is detachably connected is, is characterized according to the invention in that a liquid flows through a Auxiliary tube is arranged within the separating column tube, and that drive means are provided for the uniform or stepwise retraction of the auxiliary tube.
Weitere worteithafte Ausgestaltungen der erfindung sind in der folgenden Beschreibung eines in einer Figur dargestellten Ausführungsbeispieles angeführt und in den beigefügten Patentansprüchen gekennzeichnet In der Figur ist eine Vorrichtung zur Herstellung einer chromatographischen Trennsäule dargestellt. Ein Trennsäulenrohr 1, das mit einem feinkörnigen Säulenfüllmaterial gefüllt werden soll, ist über eine leicht lösbare und auch bei hohen Drücken dichte Schraubverbindung 2 mit einem Vorratsbehälber 3 verbunden. Der Vorratsbehälter 3 enthält eine Suspension 4, die aus dem feinkörnigen Säulenfüllmaterial und aus einem Lösungsmittel besteht. Eine im druckfest auf den Vorratsbehälter 3 aufgeschraubten Deckel 5 angeordnete Zuleitung 6 ermöglicht es, die Suspension 4 einzufüllen, sie durch erzwungene Zufuhr von Gas 7 unter Druck zu setzen und dadurch in das Trennsäulenrohr 1 zu fördern. Abweichend von der dargestellten Figur kann dazu auch eine Hilfsflüssigkeit, vorzugsweise reines Lösungsmittel, verwendet werden.Further verbatim refinements of the invention are given below Description of a shown in a figure Embodiment cited and characterized in the accompanying claims. In the figure an apparatus for producing a chromatographic separation column is shown. A separation column tube 1 to be filled with a fine-grain column filling material is via an easily detachable screw connection that is tight even at high pressures 2 connected to a storage container 3. The storage container 3 contains a suspension 4, which consists of the fine-grained column packing material and a solvent. One arranged in the pressure-tight lid 5 screwed onto the storage container 3 Feed line 6 makes it possible to fill in the suspension 4, it by forced feed of gas 7 to be put under pressure and thereby conveyed into the separating column tube 1. In a departure from the figure shown, an auxiliary liquid, preferably pure solvent can be used.
Am unteren Ende des Trennsäulenrohres 1 ist ein filterar--tiger Abschluß 3 vorgesehen, der durch einen Stopfen 9, der-z. B. aus Teflon besteht, und durch eine aufgeschraubte Überwurfmutter 10 festgehalten ist; Der Abschluß 8 ist so ausgelegt, daß das Lösungsmittel das Trennsäulenrohr 1 über ein Abflußrohr 11 verlassen kann, während die im Lösungsmittel suspendierten Teilchen des Säulenfüllmaterials zurückgehalten werden. Auf dem Abschluß 8 kann sich somit ein Trennsäulenbett aus Säulenfüllmaterial aufbauen.At the lower end of the separating column tube 1 there is a filter-like closure 3 provided by a plug 9, the -z. B. consists of Teflon, and through a screwed-on union nut 10 is held in place; The termination 8 is designed in such a way that that the solvent can leave the separating column tube 1 via a drain pipe 11, while the particles of the column packing material suspended in the solvent are retained will. A separating column bed of column filling material can thus be located on the closure 8 build up.
Der filterartige abschluß 8 an aus einem beliebigen, möglichst inerten iiaterial bestehen. s können eine handelsübliche Fritte, ein Filterpapier oder ein Glaswollepfropf verwendet werden. Vorzugsweise besteht der filterartige Abschluß 8 jedoch aus einer zusammengepreßten Pakkung von feinkörnigem Säulenfüllmaterial.The filter-like closure 8 on from any, as inert as possible iimaterial exist. It can be a commercially available frit, filter paper or a Glass wool plug can be used. Preferably there is the filter-like closure 8, however, from a compressed package of fine-grain column filling material.
Damit die Bildung des Trensäulenbettes 12 nicht über einen zu großen Bereich in Längsrichtung des Trennsäulenrohres 1 gleichzeitig erfolgt, was zu Inhomogenitäten und damit zur Verminderung der Effektivität der fertigen Trennspule fuhrt, ist ein Hilfsrohr 13 innerhalb des Trennsäulenrohres 1 angeordnet, welches von einer unter Druck gehaltenen Flüssigkeit 14 durchströnt wird. Als Flüssigkeit 14 wird dabei vorzugsweise das zur Herstellung der Suspension 4 verwendete Lösungsmittel herangezogen. Die Durchführung durch den Deckel 5 ist mit einer Dichtung 15 versehen.So that the formation of the column bed 12 does not have too large Area in the longitudinal direction of the separating column tube 1 takes place simultaneously, which leads to inhomogeneities and thus leads to a reduction in the effectiveness of the finished isolating coil, is a Auxiliary tube 13 arranged within the separating column tube 1, which is of a below Liquid 14 maintained under pressure is flowed through. The liquid 14 is thereby preferably the solvent used to prepare the suspension 4 is used. The passage through the cover 5 is provided with a seal 15.
Die sich verjüngende Ausströmöffnung 16 des Hilfsrohres 13 befindet sich zunächst kurz oberhalb des filterartigen Abschlusses 8. Der Druck der austretenden Flüssigkeit 14 ist so groß, daß sich die Teilchen des Säulenfüllmaterials auf den Abschluß 8 unter Verdichtung ablagern können. Durch ali sich bekannte und in der Figur nicht dargestcllte Antriebsmittel wird das Hilisrohr 13 nun langsam nach oben zurückgezogen. Dadurch wird neuer Raum zur weiteren usbildung des Trennsäulenbettes 12 freigegeben. Das Zurückziehen erfolgt kontinuierlich mit der Geschwindigkeit der Bildung des Trennsäulenbettes 12; es kann aber auch in Schritten erfolgen. Dabei ist darauf zu achten, daß sich die Ausströmöffnung 16 stets kurz oberhalb des bereits gebildeten Trennsäulenbettes 12 befindet.The tapering outflow opening 16 of the auxiliary pipe 13 is located first just above the filter-like closure 8. The pressure of the exiting Liquid 14 is so large that the particles of the column packing material on the Graduation 8 can deposit with compaction. Known through ali and in the Drive means not shown in the figure, the Hilis tube 13 is now slowly upwards withdrawn. This creates new space for the further formation of the separating column bed 12 released. The retraction is continuous with the speed the formation of the separation column bed 12; but it can also be done in steps. Included care must be taken that the outflow opening 16 is always just above the already formed separating column bed 12 is located.
Das Zurückziehen wird so lange fortgesetzt, bis die gewünschts Füllhöhe erreicht oder das gesamte Trennsäulenrohr 1 mit verdichtetem Säulenfüllmaterial gefüllt ist.The withdrawal is continued until the desired fill level reached or the entire separating column tube 1 with compressed column filling material is filled.
Man könnte das aurchströnte Hilfsrohr 13 auch durch einen zurückziehbaren Draht ersetzen, der möglichenreise verformt ist. Doch könnte sich dann bereits eine Verdichtung des Säulenfüllmaterials auf der Oberfläche des Drahtes ergeben. Durch das Durchströmen des Hilfsrohres 13 wird also erreicht, daß die Verfestigung des Trennsäulenbettes 12 nicht mit einer vorherigen Verdichtung im Bereich des Hilfsrohres 13 verbunden ist.One could also use a retractable auxiliary pipe 13 through which there is a flow Replace wire that may be deformed. But then a Compaction of the column packing material on the surface of the wire result. By the flow through the auxiliary pipe 13 is thus achieved that the solidification of the Separating column bed 12 not with a previous compression in the area of the auxiliary pipe 13 is connected.
Enthält die Suspension 4 im wesentlichen größerer Teilchen, so pferden diese unter Eim.iirkung der Schwerkraft auf den Boden des Vorratsbehälters 3 sinken. Zur Verhinderung einer zu schnellen Sedimentation, die zu einer Verstopfung des Trennsäulenrohres 1 führen kann, gibt es verschiedene Haßnahmen: 3ei der in der Figur dargestellten Vorrichtung ist eine nicht näher dargestellte Einrichtung, die von beliebigem Aufbau sein kann, zur Drehen des Hilfsrohres 13 zur seine Achse vorgesehen. Die Drehbewegung, die in der Figur aurch einen gekrümten Pfeil angedeutet ist, soll dafür sorgen, daß die im Lösungsmittel suspendierten Teilchen des Säulenfüllmaterials in der Schwebe gehalten werden.If the suspension contains 4 essentially larger particles, then horses these sink under the effect of gravity to the bottom of the storage container 3. To prevent too rapid sedimentation, which can lead to clogging of the Separating column tube 1 can lead, there are various hatreds: 3ei in the Figure shown device is a device not shown in detail, the can be of any construction, provided for rotating the auxiliary tube 13 to its axis. The rotary movement, which is indicated in the figure by a curved arrow, is intended ensure that the particles of the column packing material suspended in the solvent to be held in abeyance.
Die Rückzieh- und die Drehbewegung des Hilfsrohres 13 können dabei gekoppelt sein, z. B. kann das Hilfsrohr 13 durch die Einrichtung gedreht werden, während zwecks Durchführung der Rückziehbewegung ein feststehender, am Deckel 5 befestigter (nicht darge.tellter) Stift in eine (nicht dargestellte) spiralförmige Rille auf den Mantel des Hilfsrohres 13 eingreift.The retraction and the rotary movement of the auxiliary tube 13 can thereby be coupled, e.g. B. the auxiliary pipe 13 can be rotated by the device, while, for the purpose of carrying out the retraction movement, a fixed, on the cover 5 attached (not shown.tellter) pin into a (not shown) spiral Groove on the jacket of the auxiliary tube 13 engages.
Zur weiteren Verhinderung einer Sedimentation des Säulenfüllmaterials können geeignete geometrische Veränderungen am Hilfsrohr 13 durchgeführt werden. Diese konnen einerseits in einer mechanischen Deformation des Hilfsrohres 13, andererseits aber auch im Anbringen einer Rühreinrichtung am Hilfsrohr 13 bestehen.To further prevent sedimentation of the column filling material suitable geometrical changes can be carried out on the auxiliary pipe 13. On the one hand, this can result in a mechanical deformation of the auxiliary pipe 13, on the other hand but also consist in attaching a stirring device to the auxiliary pipe 13.
In der Vorrichtung gemäß der Figur besteht die im Vorratsbehälter 3 untergebrachte Rühreinrichtung aus zwei Kunststoffflügeln 17 und 18, die seitlich in einem Rohrstück 19 befestig-t- sind. Das Rohrstück 19 ist auf das Hilfsrohr 13 aufgeschoben und wird von diesem bei seiner Drehbewiegung mitgenommen. Zwischen dem Deckel 5 und dem fl-ohrstück 18 ist ein Distanzrohr 20 vorgesehen. Bei der vom Hilfsrohr 13 durchgeführten Rückziehbewegung rutscht das Rohrstück 19 auf diesem entlang.In the device according to the figure, there is in the storage container 3 housed agitator made of two plastic blades 17 and 18, the side are fastened-t- in a pipe section 19. The pipe section 19 is on the auxiliary pipe 13 postponed and is pushed by this during its rotational movement taken away. A spacer tube 20 is provided between the cover 5 and the fl-earpiece 18. During the retraction movement carried out by the auxiliary pipe 13, the pipe section 19 slips along this one.
Als Rühreinrichtung kann ferner ein auf das Hilfsrohr 13 in Längsrichtung aufgeschweißter Draht oder aber auch ein auf das Hillsrohr 3 spiralförmig aufgewickelter Draht dienen, der die Teilchen bei der Drehung des Hilfsrohres 13 nach oDen befördert oder in der Schwebe hält. Die Teilchen der Suspension können ferner dadurch lange Zeit in der Schwebe gehalten wurden, daß der Dichteunterschied zwischen den Säulenfüllmaterial und dem Lösungsmittel möglichst klein gewählt ist, daß ein Lösungsmittel von hoher Oberflächen-Spannung herangezogen wird und/oder die Rührgeschwindigkeit des Hilfsrohres 13, das dabei in der angegebenen leise geometrisch verändert sein kann, genügend hoch gewählt wird.As a stirring device can also be used on the auxiliary pipe 13 in the longitudinal direction welded wire or a spiral wound onto the Hills pipe 3 Serve wire, which conveys the particles when rotating the auxiliary tube 13 to the oDen or holds it in the balance. The particles of the suspension can also be long Time kept in suspense that the density difference between the column packing material and the solvent is selected to be as small as possible, that a solvent of high Surface tension is used and / or the stirring speed of the auxiliary tube 13, which can be geometrically changed in the specified quietly, is sufficient is chosen high.
Von einer Dispersivität des Sä.ulenfüllmaterials von einigen Hikrometern an ist der Querschnitt im Verhältnis zum Geweicht der Teilchen schon so bedeutend, daß der Reibungswiderstand der leichteren Teilchen zumindest ein langer währendes Schweben im Lösungsmittel, entgegen der sedimentierenden Wirkung der Schwerkraft, bewirken kann. Bei feineren Suspensionen ist das Gewicht der Teilchen schonso klein, daß die Wärmebewegung die Sedimentation aufhebt. Bei Teilchen dieser Größe ist also eine Rühreinrichtung nicht erforderlich. Im Gegenteil kann es nun notwendig sein, zur Unterstützung der Sedimentation und damit der Ablagerung des Säulenfüllmaterials am Hilfsrohr 13 eine (nicht dargestellte) Fördereinrichtung anzubringen. Diese kann Wiederum aus einem Draht bestehen, der spiralförmig auf das Hilfsrohr gewickelt ist. Der Windungssinn des Drahtes ist dem bei einer gleichar-tig aufgebauten Rühreinrichtung entgegengesetzt.From a dispersivity of the column filling material of a few micrometers the cross-section is already so important in relation to the weight of the particles, that the frictional resistance of the lighter particles is at least for a long time Floating in the solvent, against the sedimenting effect of gravity, can cause. In the case of finer suspensions, the weight of the particles is already so small that that the heat movement cancels the sedimentation. So for particles of this size is a stirring device is not required. On the contrary, it may now be necessary to support the sedimentation and thus the deposition of the column filling material to attach a conveyor device (not shown) to the auxiliary pipe 13. This can Again consist of a wire that is spirally wound onto the auxiliary pipe is. Of the The sense of twisting of the wire is the same as that of one built agitator opposite.
10- Patentansprüche 1 Figur10- claims 1 figure
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