DE2127596A1

DE2127596A1 - Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und ölen.

Info

Publication number: DE2127596A1
Application number: DE19712127596
Authority: DE
Inventors: Otto Dr rer nat 2800 Bremen Hubert Peter 2820 Bremen Le sum P Vitzthum
Original assignee: Hag Ag, 2800 Bremen
Priority date: 1971-06-03
Filing date: 1971-06-03
Publication date: 1972-12-21
Also published as: GB1356749A; BE784224A; FR2141707A1; NL7207441A; IT1048926B; CH565238A5; FR2141707B1

Description

Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und -ölen

Von den seit langer Zeit bekannten und industriell angewendeten Methoden zur Gewinnung von Pflanzenölen und -fetten, sind die wichtigsten wie folgt aufzuführen:

1. Gewinnung durch mechanisches Auspressen

2. Gewinnung durch Extraktion

3. Gewinnung durch Auskochen, Ausdämpfen, Ausschmelzen

Hiervon stellen die ersten beiden die am weitaus häufigsten angewendeten Verfahren dar. Während es beim Pressen nicht möglich ist, den gesamten Fettgehalt der Früchte zu erhalten, können die Fette bei der Extraktion bis auf weniger als 1 % aus dem Material herausgelöst werden.

Bei allen Verfahren sind z.T. umfangreiche Vorbehandlungen erforderlich, die sich u.a. auf die Zerkleinerung und Formgabe des pflanzlichen Materials beziehen. Ein wesentliches Problem stellen bei den Extrakt! ons verfahren die Losungsrnittelreste im Fett sowie im Extraktionsrückstand, der z.T. für Futterzwecke Verwendung findet, dar. Sie lassen sich naturgemäss nur schwer völlig ent-

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fernen, und so wird dieses Problem mit erheblichem technischen und wirtschaftlichen Aufwand bearbeitet; die Diskussion darüber hält an. Aus diesen Gründen vor allem sind in einigen Ländern Extraktionsverfahren für Fette völlig verboten, so dass hier
nur Pressverfahren zugelassen sind, mit den damit verbundenen schlechteren Ausbeuten.

Die vorliegende Erfindung stellt ein neues Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und -ölen, vor allem Samenfetten, zur Verfügung. Sie beruht auf der Beobachtung, dass in Bezug auf
Druck- und Temperatur überkritische, gesundheitlich, geschmacklich und chemisch unbedenkliche Gase ein Lösungsmittel für
Pflanzenfette sind.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und -ölen, insbesondere von -Samenfetten, durch Extraktion mit einem Lösungsmittel, ist dadurch gekennzeichnet, dass man den Samen das Fett durch Extraktion mit gesundheitlich unbedenklichen überkritischen Gasen entzieht und aus der erhaltenen
Lösung durch Druck- und/oder Temperatüränderung das Fett abscheidet.

Die Erfindung wird nachstehend an dem als Extraktionsmittel
besonders bevorzugten COp beschrieben, jedoch können mit
gleichem Erfolg auch die ebenfalls geschmacklich, gesundheitlich und chemisch unbedenklichen Gase SFg, CHF^₅, CF^Cl, CFp=CHp, CHFpCl, CJg, das mit COp isostere NpO sowie A'than oder Äthylen allein oder in Mischung untereinander eingesetzt werden,
nachdem sie einer Vorreinigung, wie z.B. Destillation, unterzogen wurden. Die-in den nachstehend erläuterten 4 Fällen angegebenen bevorzugten Arbeitsbedingungen sind bei den angeführten Gasen in Bezug auf deren kritische Daten, die aus der Literatur bekannt sind, sinngemäss zu übertragen.

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Es sei be^%nerkt, dass eine Extraktion auch mit CO^ in flüssigem, d.h. unterkritischen,- Zustand möglich ist, was übrigens auch für die anderen Gase gilt, die weiter oben aufgeführt sind. Jqdoch ändert sich das Lösungsvermögeη beim Übergang in den überkritischen Zustand sprunghaft und ist hier erheblich grosser. Es ist mit den vorgeschlagenen Verfahren möglich, die Fette in ihrer natürlichen Zusammensetzung aus dem pflanzlichen Material ohne chemische Veränderung auch des Rückstandes völlig zu extrahieren. Das Verfahren arbeitet in einer bevorzugten Ausführungsform, welche durch die beiliegende Zeichnung erläutert wird, wie folgt:

Der Behälter Λ wird mit dem geschroteten oder grob zerkleinerten Material beschickt. Eine besondere Formgebung ist nicht erforderlich, und auch die Entfernung von Schalen oder Hülsen ist nicht nötig, soweit diese nicht Bestandteile enthalten, die mit extrahiert werden könnten und die im Fett unerwünscht sind. Nach Entfernung von Lüftsauersto'ff durch Spülen der gesamten Anlage mit COp wird in den Behälter A überkritisches COp eingeleitet und beiädt sich hier mit dem Pflanzenfett im Sinne einer "überkritischen Lösung".

Der Behälter ist mit feinporigen Metall-Filterscheiben (Filter-Sehwelle 3-5 li) verschlossen, so dass ein mechanisches Mitreissen von Pflanzenteilen nicht möglich ist. Der Gasstrom wird dann über den Wärmetauscher W 3 in den Behälter B überführt und dort entmischt. Dies erfolgt vorzugsweise durch Senken des Drucks auf Werte <P, ., , Gas. Die-Temperatur kann hierbei ebenfalls auf Werte < t. .. , Gas gesenkt, auf der gleichen Höhe wie im Extraktionsbehälter A belassen oder aber auch erhöht werden.

(Grundsätzlich führt eine Temperaturerhöhung,, ebenso wie eine Drucksenkung, unter P_krit auch zur Systementmischung. Beide Effekte können kombiniert werden, wobei man sich aber nach der thermischen Belastbarkeit des Extrakts zu richten hat. Daraus ergeben sich verschiedene Verfahrensvarianten, die weiter unten aufgeführt eind).

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Wird die Temperatur des "beladenen"Gasstrcms bei Eintritt in den Behälter B während der Entmischung unter ^_kri^ gesenkt, tritt Verflüssigung des CO₂ ein. Es hat sich gezeigt, dass sich in diesem Falle neben dem Abscheiden des Extraktes, d.h. des Fettes, auch das aus dem pflanzlichen Material stammende Wasser mit entmischt wird.'Da der Wasseranteil im Fett unerwünscht ist, arbeitet man bevorzugt so, dass die Ehtmischungstemperatur in B nicht unter t_v ., sinkt, sondern darüber bleibt. Dabei erfolgt ebenfalls Entmischung der Fettkomponenten, jedoch nur sehr geringer Wassermengen, so dass man bei dieser Arbeitsweise ein nahezu wasserfreies Fett erhält. (Die Entnahme der Fette aus dem Behälter B nach Ende der Extraktion gestaltet sich besonders einfach, indem man die Temperatur auf Werte oberhalb des Klarschmelzpunktes bringt, den Druck in Behälter B auf einige atü senkt und das Fett oder öl flüssig abzieht. Dabei erfolgt auch die Entmischung des gelösten CO₂. Dieses wirkt gleichzeitig als

inertgas). - Der vom Extrakt f ^eije__Gass^tr_om wird aus dem Behäl-

ter B herausgeleitet, mittels Flüssiggaspumpe oder Kompressor gefördert und 'komprimiert und tritt als reines Lösungsmittel in den Extraktionsbehälter A wieder ein u.s.f. Je nach Wähl"" des Lösungsmittels haben die Wärmetauscher W 1 und W 2 unterschiedliche Funktionen. Bei Förderung mit Flüssiggaspumpe ist eine Verflüssigung des CO₂ im Wärmetauscher V/ 2 erforderlich "sowie ein Aufheizen des Mediums im Wärmetauscher W 1 auf überkritische Bedingungen. Bei Einsatz eines Kompressors muss das Medium im Wärmetauscher W-2 ggf. auf überkritische Temperaturen gebracht werden, während in W 1 die Kompressionswärme abzuführen ist. In praxi sind die Wärmetauscher zusammengeschaltet, so dass sich in Bezug auf den Energiebedarf besonders ökonomische Betriebsmöglichkeiten ergeben.

Wie erwähnt, sind durch unterschiedliche Kombination der Parameter Druck und Temperatur bei der Entmischung verschiedene Verfahrensvarianten möglich. (Hier beziehen sich P₁ und' tj. auf Drucke und Temperaturen in Extraktionsbehälter A, P₂ und t_? auf Entrnischungsbehälter B):

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Of=HGfNAL INSPECTED

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1. Fall: Bedingungen: P₀ <CP

_krifc

bevorzugte, absolute Werte

P₁ = 100-400 atU P₂ = 5 atü unter t» = 5^CC oberhalb t. ..

bis 100 ⁰C
t₂ = 5⁰C unterhalb

Hier erfolgt Verflüssigung des CO₂ in B und mithin auch Abscheidung eines

gewissen V/asseranteils.

2. Fall: Bedingungen:

_krit

^fc2> bevorzugte, absolute Be dingungen:

P₁, P₂, tj = s. Fall 1 t₂ = 4O-8O ⁰C höher als

Dieser Fall ist wegen t₂> t₁ nur möglich, wenn die thermische Belastbarkeit

des Extraktes dies zulässt.

3. Fall: Bedingungen: P_g<P_krlt bevorzugte, absolute Werte

= s. Fall 1

4. Fall: Bedingungen:

krit bevorzugte, absolute Werte:

P₁, P₂,

= s. Fall 1

Hierzu gilt ebenfalls v/egen t₂"> t^ das unter Fall 2 gesagte.

Die Betriebsdauer des Verfahrens liegt je nach Parametern zwischen 1 und 8 Stunden.

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Durch das erfindungsgemässe Verfahren können den Samen mehr als 99 ?° des extrahierbaren Fettgehalts entzogen werden; ferner ist es damit möglich, nahezu wasserfreie Fette zu erhalten.

Beispiele:

600 g grob zerkleinerte Kopra wurden in der Anlage gemäss Zeichnung unter den Bedingungen des Falles 3 wie folgt bearbeitet:

Gas: trockenes CO₂ P. = 350 atii

Dauer: 3 Stunden t₁ = 50 ⁰C

P₂ = 65 atü

t₂ = 50 ⁰C Ergebnis:

Es wurden 35^· g festes, weisslich-gelbes Kokosfett erhalten. Der Rückstand war eine trockene, hellbraune, pulverige Masse. Analytische Daten: s. zusammenfassende Tabelle.

2. ■ '

600 g Sonnenblumensamen wurden grob zerkleinert und in der Anlage gemäss den Bedingungen des Falles 3 wie folgt bearbeitet:

Gas: trockenes CO₂ P, = 320 atü

Dauer: h Stunden t. =50 ⁰C

Pp = 56 atü

t₂ = 55 °C' Ergebnis:

Es wurden 148 g eines hellgelben, klaren Öls mit angenehmem Geruch erhalten. Als Rückstand verblieb eine trockene, bröckelige Masse. Analytische Daten: s. zusammenfassende Tabelle.

600 g grob zerkleinerte Sojabohnen werden in der Anlage gemäss den Bedingungen des Falles 3 wie folgt bearbeitet:

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Gas: trockenes CO₂ · P- = 280 atü Dauer: 5 Stunden . t₁ = ^5 °C

P₂ = 56 atü

t₂ = 60 ⁰C Ergebnis:

Es wurden 112 g eines hellgelben Öls von mildem, angenehmem Aroma erhalten. Als Rückstand verblieb eine trockene, hellgelbe, pulverige Masse.
Analytische Daten: s. zusammenfassende Tabelle.

H. .

450 g grob zerkleinerte Erdnusskerne wurden in der Anlage gemäss

den Bedingungen des Falles 1 wie folgt bearbeitet:

Gas: trockenes CO₂ P = 500 atü

Dauer: 3 Stunden t- = 50 °C

P₂ = 56 atü

t₂ = 20 ⁰C Ergebnis:

Es wurden 235 g eines hellgelben, durch geringen Wassergehalt leicht trüben Öls mit Erdnussaroma erhalten. Als Rückstand verblieb eine trockene, hellgelbe körnige Masse. Analytische Daten: s. zusammenfassende Tabelle.

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Analytische Daten:

ο co op cn ts>

D CO -O CD

Proben	l,449o	======	/erseifungs- zahl VZ	Säurezahl SZ	Jodzahl JZ	Fettgehalt % i.Tr.	Wassergehalt %	Klarschmöiz- ounkt °C	N)
Kopra, un bearbeitet						62,5	3,6		27596
Kokosfett, extrahiert	1,448- l,45o :======::		259	2,5	8,4		< o,l	25,2
Kopra, bearbeitet	1,4675					o, 5	8,8
Vergleichs werte aus d. Literatur f. Kokosfett Sonnenblumen samen, un bearbeitet		25Ο-262	— -	7-10 ! SSCSSSaS äS SB SS!	!SSSSESaSBB= 25	2,5	22-25
S onnenblumen- öl, extrahiert	l,466o- -l,468o	192	3,5	I3o		<£o,l
Sonnenblumen samen, be arbeitet					o,4	2,9
Vergleichs werte f. Sonnen blumensamen- öl aus d. Lit.		188- 194		125- 14o .	·· --,

Analytische Daten (Fortsetzung);

CO %■■

Sojabohnen, unbearbeitet	isasrss:	SSSSS3	ssssasssssss:	5 se:=!? a as ss S3 s rs:	: ss s ssssrs ss ss:	:s=s:ssssst3sc: 19,2	=X SS KS CSB CS S3 S3 S3 BSt SXS 3_r9	ss ε= sssasxactxxs&si SKsxs*
Sojaöl, extrahiert	1,4674		189	2,6	125		„C.0,1
Sojabohnen, bearbeitet						0,6	4,8
Vergleichs werte f. Sojaöl a.d. Literatur	l,465o- l,469o		189- 195		117- 141	ISS-SSSSS^-1Se: 54,4	=—S=SB3t:SSSB 2,7	LO
Erdnußkerne, unbearbeitet	1,4644						*fo,1
Erdnußöl, extrahiert		I,47o7	19o	1,9	93	2,2	5,5
Erdnußkerne, bearbeitet
Vergleichs werte für Erdnußöl a.d.Lit.	l,47oo l,47lo	- 184- 195		84-95

-j cn co

Claims

1. Verfahren zur Gewinnung von Pflanzenfetten und -ölen, insbesondere von Samenfetten, durch Extraktion mit einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man deh Samen das Fett durch Extraktion mit gesundheitlich unbedenklichen überkritischen Gasen entzieht und aus der erhaltenen Lösung durch Druck- und/oder Temperaturänderung das Fett abscheidet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Abscheidung den Druck auf Werte O^ ■_t senkt und die Temperatur auf einem Wert ^t. ., belässt.

J5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Abscheidung den Druck auf Werte <P- .. senkt und die Temperatur auf einen Wert <'ty_rit senkt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als überkritisches Gas COp einsetzt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als überkritisches Gas die Gase SFg, SCF₇, CHF₂Cl, CF^Cl, CF₂=CH₂, C^Fg, N₂O, fithan, Äthylen allein oder in Mischungen

miteinander oder mit COp einsetzt.

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