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Meßverfahren und -vorrichtung zum Bestimmen des Gehaltes von in einer
Schwerflüssigkeit enthaltenen, mit ihr nicht mischbaren Leichtflüssigkeits-Verunreinigungen.
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Die Erfindung betrifft ein Meßverfahren zum Bestimmen des Anteils
von in einer SchwerflUssigkeit, insbesondere Wasser oder AbwaSser, enthaltenen,
mit ihr nicht mischbaren Leichtflüssigkeitsverunreinigungen, insbesondere Benzin,
tjl od.dgl., bei dem man eine abgemessene Menge der Probenflüssigkeit
in
ein mit Durchsichtsskala versehenes Meßgefäß (Mensur) einfüllt und nach einer festgelegten
Absetzzeit die Lage der Grenzfläche zwischen-Leicht- und Schwerflüssigkeit an der
Skala abliest. Ferner betrifft die Erfindung eine Meßvorrichtung zur Durchführung
eines derartigen Verfahrens.
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Solche Messungen sind insbesondere ejrforderlich, um bei Leichtflüssigkeitsabscheidern
für Abwasser den im Abfluß vorhandenen Restgehalt zu ermitteln bzw. durch Vergleich
mit dem Gehalt an Verunreinigungen im Zulauf den Abscheidegrad zu errechnen.
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Bei einem Verfahren der eingangs genannten Art besteht dabei das
Problem, daß für die Aufnahme einer ausreichenden Menge an Probenflüssigkeit sowie
für die einwandfreie DurchfUhrung des Absetzvorganges in vernünftiger Zeit der Querschnitt
des Meßgef-äßes nicht zu klein sein sollte, während andererseits bei großem Querschnitt
des Meßgefäßes durch Lichtbrechungen, Oberflächenspannungen, geringfügige Schrägneigungen
des Meßgefäßes od.dgl.
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erhebliche Meßfehler auftreten können. Das Verfahren ist deshalb in
der Form, in der es bisher durchgeführt wird, nicht sehr genau.
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Genauere Messungen erhält man-bisher nur mit anderen Verfahren, z.B.
sogenannten Petrolätherextraktionen.
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Hierbei werden sämtliche, d.h, auch die gelösten O1-und Fettsubstanzen
mit Aluminiumhydroxyd ausgefüllt und dadurch konzentriert. Aus diesem Konzentrat
werden anschließend die O1- und Fettanteile mit Petroläther extrahi-ert und nach
dem Abdestillieren des Petroläthers gewogen. Ein noch genaueres Verfahren ist die
Methode dei Gaschrornatographie. Diese Meßverfahren haben den Nachteil, daß auch
gelöste und emulgierte Leichtflüssigkeitsanteile mitgemessen werden, die aber in
dem Leichtflüssigkeitsabscheider bzw. dem Filter von der Methode her nicht zurückgehalten
werden können. Bei der Bestimmung des Abscheidegrades wird also dem Abscheider eine
schlechtere Funktionsweise angelastet als dieser überhaupt erreichen kann. Außerdem
ist mit dieser Meßmethode ein erheblicher Zeitaufwand verbunden, so daß die Meßergebnisse
nicht zur kurzfristigen Rückbeeinflussung des Abscheiders oder gar zur direkten
Steuerung herange-ogen werden können.
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, bei eie Meßverfahren
der eingangs -genannten Art die Genauigkeit zu verbessern, ohne daß hierdurch ein
besonderer apparativer Aufwand getrieben werden muß oder die Meßzeit-unnötig verlängert
wird.
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Erfindungsgemäß ist das Verfahren der eingangs gegenannten Art dadurch
gekennzeichnet, daß man das Abset1cn in einem unteren Teil größeren Querschnittes
des
Meßgefäßes durchführt und anschließend die Grenzfläche zwischen
Leicht- und Schwerflüssigkeit in einen mit der Skala versehenen oberen Teil engeren
Querschnittes des Meßgefäßes anhebt.
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Im unteren Gefäß teil mit größerem Querschnitt kann sich die Abtrennung
der obenauf schwimmenden Leichtflüssigkeitsschicht verhältnismäßig schnell und vollständig
vollziehen, während andererseits durch das Anheben dieser Schicht in den-Gefäßtteil
mit engem Querschnitt, der z.B. nach Art einer Kapillare ausgebildet sein kann,
eine sehr genaue Ablesung möglich ist. Man erhält somit innerhalb kurzer Zeit sehr
genaue Meßergbnisse.
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Entsprechend dem bevorzugten Anwendungszweck werden nur die nicht
gelösten bzw. emulgierten Bestandteile erfaßt.
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Das Anheben der Grenzfläche zwischen Leichtflüssigkeit und Schwerflüssigkeit
kann z.B. durch eine beliebige Volumenverengung oder -verdrängung im unteren Teil
des Meßgefäßes erfolgen. Vorzugsweise geschieht das Anheben durch langsames Einleiten
von zusätzlicher Schwerflüssigkeit am Boden des Meßgefäßes. Nach dem Anheben kann
man an der Skala die Differenz zwischen der oberen und unteren Grenzfläche der Leichtflüssigkeit
und damit deren Menge ablesen. Dabei gehtnan vorzugsweise so vor, daß man das Einleiten
der zusätzlichen Schwerflüssigkeit
derart dosiert, daß man entweder
die untere Grenzfläche der Leichtflüssigkeit mit dem unteren Skalenende oder die
obere Grenzfläche mit dem oberen Skalenende zur Deckung bringt und die Lage der
Jeweils anderen Grenzfläche an der Skala abliest, Diese beiden Alternativen der
Ablesung können kiesen z.B. dann vorteilhaft sein, wenn zwecks Erweiterung des Passungsvermögens
nur die Hälfte des oberen Teiles des Meßgefäßes als Meßkapillare mit Skala ausgebildet
ist.
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Die Meßvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einem mit
Durchsichtsskala versehenen Meßgefäß ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet,
daß das Meßgefäß aus einem mit Füllöffnung versehenen unteren Teil größeren Querschnittes
und einem oberen, mit der Skala versehenen Teil kleineren Querschnittes besteht
und im Bodenbereich einen Anschluß zum Einleiten von Zusatzflüssigkeit aufweist.
Vorzugsweise ist der Anschluß durch eine insbesondere flexible Leitung mit Absperrorgan
mit einem mit Zusatzflüssigkeit gefüllten Vorratsgefäß verbunden.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der obere
Teil des Meßgefäßes als auRsetzbare Meßbürette mit gestreckter Skala ausgebildet.
Vorteilhafterweise hat die Meßbürette zwei gegenläufige Skalen,
um
die beiden- oben genannten alternativen Ablesungen durchzuführen. Teile der Meßskala,
insbesondere die -untere Hälfte der Skala, können durch Erweiterung der Meßkapillaren
unterdrückt sein, wodurch man bei gleicher Meßgenauigkeit einen größeren Meßbereich
erhält.
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Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert an Hand der Zeichnung,
die eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung zeigt.
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Das Meßgefäß 1 hat beispielsweise die Form eines Erlenmeyer-Kolbens.
In seinen Hals kann ein geschliffener Glasstöpsel 2 abdichtend eingesetzt werden,
an den sich eine oben offene Meßbürette 3 mit Skaleneinteilung anschließt. Das Meßgefäß
1 weist in Bodennähe einen Anschluß 4 mit Absperrorgan 5 auf, welcher über eine
flexible Leitung 6 unit einem erhöht angeordneten und heb-und senkbaren Vorratsgefäß
7 verbunden ist.
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Eine Messung mit dieser Vorrichtung läuft folgendermaßen ab. Das
Meßgefäß wird bis an eine 2-Litermarke mit der verunreinigten Flüssigkeit gefüllt.
Gegebenenfalls wird die Flüssigkeit jetzt oder schon vorher angesäuert, oder mit
einem Benetzungsmittel versehen, um zu verhindern, daß die sich abtrennende Leichtflüssigkeit
an der Gefäßwand haften bleibt Nach dem Einfüllen der Flüssigkeit wird der G;iasstbpsel
2 mit Meßbürette ) aufgesetzt, und
die Flüssigkeit muß danach während
einer orgeschriebenen Zeit von z.B. 15 Minuten ruhen, damit sich die Leichtflüssigkeit
an der Oberfläche ansammeln kann.
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Durch eine drehende Bewegung des Glasgefäßes in geneigter Lage kann
eine bessere Ablösung der Leichtflüssigkeitsteilchen von der Gefäßwand erreicht
werden Anschließend wird durch bffnen des Absperrventils 5 und gegebenenfalls Anheben
des Vorratsgefäßes 7 langsam so viel zusätzliche Schwerflüssigkeit aus dem Vorratsgefäß
7 in das Meßgefäß 1 geleitet, bis die Grenzfläche 12 zwischen der Schwerflüssigkeit
und der obenauf schwimmenden Leichtflüssigkeit bis in den Bereich der Skala der-Meßbürette
3 angehoben worden ist. Man kann nun entweder an der Skala die Anzahl der Skaleneinheiten
zwischen der oberen und unteren GrenzÇläche der Leichtflüssigkeitsschicht ablesen,
oder man kann die obere oder untere Grenzfläche mit dem oberen oder unteren Skalenende
zur Deckung bringen und die Lage der jeweils anderen Grenzfläche in Skaleneinheiten
ablesen. Nach Beendigung der Messung werden Meßgefäß und Meßbürette entleert und
sorgfältig gereinigt und sind damit für die nächste Messung bereit.
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Zur Überwachung der vollkommenen Ablösung von der Gefäßwand und zur
Erleichterung der Ablesung kann die Leichtflüssigkeit gefärbt werden, beispielsweise
mit
Spuren von Sudanrot, das sich in Wasser nicht löst, Um zu verhindern,
daß Leichtflüssigkeit durch die obere Öffnung der Meßbürette überläuft, kann dort
eine als Auffangbehälter wirkende Erweiterung 1) angebracht sein, dle ueh bei unvorhergesehener
Ausdehnung der Meßflüssigkeit durch Erwärmung von Nutzen ist Um den Meßbereich und
die Meßgenauigkeit an den jeweiligen Anwendungsfall anpassen zu können kann es verteilhaft
sein, mehrere Glasstöpsel 2 mit Meßbüretten verschiedenen Querschnitts und verschiedener
Skaleneinteilung bereitzuhalten, die wahlweise verwendet werden können, Es ist,
wie der linke Teil der Figur zeigt, auch möglich, den Stöpsel' 2 becherförmig auszubilden
und über den entsprechend geformten Hals des Meßgefäßes zu stülpen. Ferner könnten
die Anschlußflächen an Geräßhals und Bürette flanschförmig sein und durch eine Klammer
zusammengehalten werden, was nicht dargestellt ist.
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Um auch bei Verwendung nur einer Meßbürette den Meßbereich bei gleichbleibender
Genauigkeit vergrößern zu könnens kann die in der Zeichnung rechts dargestellte
Meßbürette 9 verwendet werden, die eine ballonartige Erweiterung lo aufweist. Das
Fassungsvermögen der Erweiterung
lo ist genau so groß wie die
der darüber befindlichen Meßkapillare 9. Ist die zu messende Menge an Leichtflüssigkeit
kleiner als das Fassungsvermögen der Erweiterung lo, so wird die obere Grenzfläche,
d.h.
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die Grenzfläche zwischen Leichtflüssigkeit und Luft, auf das obere
Skalenende eingestellt und die Lage der unteren Grenzfläche 12, d.h. der Grenzfläche
zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit, an der von oben nach unten steigenden Skala
der Meßkapillare 9 abgelesen.
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Ist die zu messende Leichtflüssigkeitsmenge größer als das Fassungsvermögen
der Erweiterung lo, so wird die untere Grenzfläche auf den Markierungsstrich 11
unterhalb der Erweiterung lo eingestellt und die Lage der oberen Grenzfläche an
der von unten nach oben steigenden Skala der Meßkapillaren 9 abgelesen. Von diesen
zwei gegenläufigen Skalen zeigt die eine die Skaleneinheiten von Null bis zehn und
die andere Einheiten von zehn'bis zwanzig an.
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Mit der beschriebenen Vorrichtung sind in der Praxis ohne weiteres
Meßgenauigkeiten von ca. O,ol ml zu erreichten.
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Ein besonderes Problem bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens
ist das Anhaften von Tropfen oder zusammenhängenden Schichten der oben schwimmenden
Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand während des Absetzorganges.
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Beim anschließenden Anheben der Leichtflüssigkeit folgen diese an
der Gefäßwand haftenden Volumenteile nicht mit und werden deshalb bei der Ablesung
in der Meßkapillare nicht berücksichtigt. Um diesen zu Meßfehlern führenden Nachteil
möglichst weitgehend auszuschließen, ist es vorteilhaft, das Absetzgefäß bzw.
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die Flüssigkeit selbst während und/oder nach dem Absetzvorgang zu
erwärmen, beispielsweise auf ca. 700C.
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Es hat sich gezeigt, daß hierdurch das Anhaften de Leicht-flüssigkeit
an der Gefäßwand weitgehend vermiedenwerden kann,