DE2122949A1 - Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine Röntgenröhre - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine RöntgenröhreInfo
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Description
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PHB- 32 059 PHB. 32059.
7.Mai 1971
Va / WJM.
Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine Röntgenröhre.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine Röntgenröhre, welche
Elektrode aus einer Wolframschicht besteht, die auf einem
feuerfesten Substrat niedergeschlagen wird. ™
Bekanntlich enthalten Röntgenröhren eine Antikathode und eine Elektronenquelle zum Erzeugen von Elektronen,
die beim Betrieb zu der Antikathode gezogen werden, so -dass sie mit sehr hoher Geschwindigkeit auf diese Kathode
auf treffen, was zur Folge hat., dass die Antikathode Röntgenstrahlen
erzeugt. Der Beschuss der Antikathode mit den Elektronen erzeugt auch eine grosse Menge Wärme, wobei die
Antikathode, obgleich sie stillstehen kann, beim Hochleis-
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tungsbetreib normalerweise gedreht wird, so dass das mit
den Elektronen beschossene Gebiet stets geändert wird, was zur Folge hat, dass jeder Teil der Antikathode nur während eines
kleinen Bruchteiles der Gesamtbetriebszeit dem Elektronenbeschuss unterworfen wird. Die Oberfläche der Antikathode
besteht gewöhnlich aus Wolfram, wobei - trotz des sehr hohen Schmelzpunktes dieses Materials - diese Wolframoberfläche
bei fortgesetztem Betrieb rauh wird oder Risse aufweist,
sogar wenn die Antikathode vom drehbaren Typ ist. Dies veranlasst wieder Absorption und Streuung der emittierten
Röntgenstrahlen, wodurch der Wirkungsgrad der Antikathode immer stärker beeinträchtigt wird, so dass sie schliesslich
entfernt werden muss.
Es ist bekannt, dass durch Zusatz einer Menge (~5 - 10 $) Rhenium zu dem Wolfram der Antikathode diese
Aufrauhung der Oberfläche vermieden wird, so dass die Lebensdauer der Antikathode erheblich verlängert werden kann. Rhenium
ist jedoch ein besonders seltenes und kostspieliges Material, so dass durch Zusatz dieses Materials zu dem Material
der Antikathode der Selbstkostenpreis der Antikathode erheblich erhöht wird.
Wolfram selber ist auch ziemlich kostspielig und ist ein dichtes Material. Aus massivem Wolfram bestehende
Antikathoden sind somit an sich kostspielig und weisen ausaerdem eine eirhebliche mechanische Trägheit auf. Letzteres
ist nachteilig, wenn die Antikathode vom drehbaren ffyp ist,
weil entweder das Erreichen der Betriebsgeschwindigkeit
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dieser Kathode dann viel Zeit in Anspruch nimmt, oder sonst ein sehr kräftiger Motor zur Beschleunigung der Kathode
verwendet werden muss. Daher wurde vorgeschlagen, den Grundkörper
der Antikathode aus einem anderen feuerfesten Material als Wolfram herzustellen und eine Oberflächenschicht aus
Wolfram oder Wolfram-Rhenium auf diesem Körper anzubringen.
Zu diesem Zweck wurde z.B. Molybdän verwendet, das sowohl in bezug auf Kosten als auch auf Dichte vorteilhaft ist.
Eine drehbare Antikathode dieser Bauart ist z.B. in der M
französischen Patentschrift 1.470.382 beschrieben.
Wegen der chemischen Eigenschaften von Wolfram
lässt, sich eine Wolframschieht schwer auf einem anderen feuerfesten Material anbringen. Nach einem üblichen Verfahren
werden zwei gesonderte Schichten der beiden Metalle zusammengesintert
oder -geschmolzen. Auch sind Verfahren zum Niederschlagen von Wolfram bekannt; nach dem bekanntesten dieser
Verfahren wird gasförmiges Wolframhexafluorid (WF^) durch
Wasserstoff zu metallischem Wolfram reduziert, wobei eine Reaktion der allgemeinen Form: ™
WFz- + 3HO 4± W + 6HF
O tt
durchgeführt wird.
Es wurde gefunden, dass eine auf diese Weise auf einem Molybdänsubstrat niedergeschlagene Wolframschicht bei
Anwendung als eine Antikathode für eine Röntgenröhre nahezu die gleichen Eigenschaften wie massives Wolfram aufweist,
vorausgesetzt, dass die Schicht eine genügende Dicke (etwa 100 /um oder mehr) hut.
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In der britischen Patentschrift 784.kok wird ein
Verfahren zum Niederschlagen einer aus Wolfram, Molybdän oder einer Legierung von Wolfram und Molybdän bestehenden
Schicht beschrieben, nach dem das Material der zu bildenden Schicht in der Nähe des Gegenstandes angebracht ist, auf
dem die Schicht niedergeschlagen werden muss, während das Material auf eine Temperatur oberhalb I9OO0 C, aber unterhalb
seines Schmelzpunktes, erhitzt wird, wobei der Gegenstand selber eine Temperatur zwischen 5OO0 und 14000 C aufweist,
und wobei der Raum zwischen dem erwähnten Material und dem erwähnten Gegenstand mit einer Wasserstoff und
Wasserdampf und/oder Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre ausgefüllt ist.
Die Erfindung hat den Zweck, ein Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine Röntgenröhre zu
schaffen, welche Kathode aus einer Wolframschicht besteht, die auf einem feuerfesten Substrat niedergeschlagen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass Wolfram in der Nähe des Sub« strats angebracht und auf eine Temperatur oberhalb 19OO0 C,
aber unterhalb seines Schmelzpunktes, erhitzt wird, wobei das Substrat selber eine Temperatur zwischen 500° C und
14OO° C aufweist, und wobei der Raum zwischen dem Wolfram
und dem Substrat mit einer Wasserstoff und Wasserdampf und/ oder Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre ausgefüllt ist.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass aus einer auf einem Substrat niedergeschlagenen Wolframschicht
bestehende und durch dieses Verfahren (und durch das in der
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PHB. 32059.
_ 5 —
gleichzeitig eingereichte Patentanmeldung ... (PHB...) beschriebene
Verfahren) hergestellte Antikathoden für Röntgenröhren eine viel längere nützliche Lebensdauer als Antikathoden
ähnlicher Struktur mit einer durch das Wolframhexafluoridverfahren
niedergeschlagenen Schicht und auch als aus massivem Wolfram bestehende Antikathoden aufweisen können.
Ihre Lebensdauer kann gleich oder sogar länger als die von Antikathoden sein, die aus einer auf einem Substrat an- . μ
gebrachten Wolfram-Rheniumschicht bestehen. Ausserdem kann mit einer durch ein erfindungsgemässes Verfahren hergestellten
Antikathode die gleiche Lebensdauer wie mit einer üblichen Antikathode erhalten werden, wenn die auf diese Weise
hergestellte Antikathode einen kleineren Elfektronenauftreffleck
als die üblichen Antikathoden aufweist. Auf diese Weise kann ein vergrössertes Auflösungsvermögen der Röntgenstrahlung
erhalten werden, ohne dass die Lebensdauer der Antikathode unter die normalerweise mit üblichen Antikathoden
erhaltene Lebensdauer herabsinkt. Versuche haben ergeben, "
dass der günstige Effekt sogar auftritt, wenn das Schichtmaterial sowie das Substratmaterial beide Wolfram sind. Diese
Erscheinung lässt sich nicht völlig erklären, aber Versuche haben ergeben, dass bei einer durch ein erfindungsgemässes
Verfahren hergestellten Antikathode die Elektrodenoberfläche in viel geringerem Masse durch die auffallenden Elektronen
beschädigt wird als bei den bekannten aus den gleichen Materialien bestehenden Antikathoden. Es wurde gefunden, dass
übliche aus massivem Wolfram oder aus durch das Wolframhexa-
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fluoridverfahren auf Molybdän niedergeschlagenem Wolfram
bestehende Antikathoden den Nachteil aufweisen, dass ihre Oberfläche rauh wird, was durch gründliche Umkristallisierung
und Granülentrennung herbeigeführt wird oder mit diesen Erscheinungen einher geht. Wahrscheinlich ist dies auf eine
niedrige intergranuläre Festigkeit und die Granülengrenzen
hoher Energie des Materials an der Oberfläche dieser bekannten Antikathoden zurückzuführen, Eine durch ein erfindungsgemässes
Verfahren hergestellte Antikathode weist, wie sich herausgestellt hat, in dieser Hinsicht eine beträchtliche
Verbesserung auf.
Da beim Betrieb die auffallenden Elektronen in die Antikathodenschicht eindringen, weist diese Schicht vorzugsweise
eine Dicke von mindestens 100 /um auf. Bei dünneren Schichten würde eine erhebliche Anzahl der auffallenden
Elektronen das Substrat erreichen, insbesondere wenn die Oberflächenbeschädigung fortschreitet.
Das Substrat besteht vorzugsweise aus Wolfram-Molybdän oder einer Legierung von Wolfram und Molybdän oder
aus Legierungen auf Basis dieser Metalle.
Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine Röntgenröhre nach der Erfindung wird das
Wolfram vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 2200° C und 3000° C erhitzt, während das Substrat selber auf eine Temperatur
zwischen 65O0 C und I3OO0 C erhitzt wird.
In der Praxis hat das Niederschlagverfahren den
gleichen Effekt bei Durchführung in einer Atmosphäre aus
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Wasserstoff und Wasserdampf sowie in einer Atmosphäre aus
Wasserstoff mit einer Zumischung von Sauerstoff, wobei die gleichen relativen Wasserstoff- und Sauerstoffmengen erhalten
werden, weil im letzteren Falle der Sauerstoff zusammen mit einem Teil des Wasserstoffes bei Berührung mit dem
niederzuschlagenden heissen Material als Wasser reagieren wird. Die Niederschlaggeschwindigkeit wird durch die Gesamtgasströmungsgeschwindigkeit
und die relativen Anteile an Wasserstoff und Wasser (oder Sauerstoff) beeinflusst. Erwünschtenfalls
kann die Atmosphäre ausserdem ein oder mehrere inerte Gase, wie Stickstoff oder die Edelgase, enthalten.
Der Niederschlagvorgang wird vorteilhaft bei atmosphärischem Druck durchgeführt.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise an Hand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine durch das erfindt^igsgemässe Verfahren
hergestellte Antikathode für eine Röntgenröhre vom drehbaren Typ, und
Fig. 2 die Ergebnisse eines beschleunigten Lebensdauerversuches
an der Antikathode nach Fig. 1 (Kurve 1), sowie entsprechende Ergebnisse von Lebensdauerversuchen an
ähnlichen Antikathoden aus massivem Wolfram, (Kurve 2), aus einer durch das übliche Verfahren hergestellten Wolframschicht,
bei welchem Verfahren Wolframhexafluorid niedergeschlagen
wird (Kurve 3)> bzw. aus einer Legierung von Wolfram und 10 $ Rhenium wobei die Elektrode wieder durch das
Übliche Verfahren hergestellt ist (Kurve k).
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Bei der Herstellung der Antikathode nach Fig. 1 wird ein vorgeformtes Molybdänsubstrat 1 in einem luftdicht
verschlossenen Raum angebracht und durch Induktion auf etwa
1200° C erhitzt. Wasserstoffgas wird zunächst durch eine
Befeuchtungsanlage geführt, die z.B. durch ein Gefäss gebildet wird, das Wasser oder eine wässrige Lösung auf einer
derartigen Temperatur enthält, dass ein Dampfdruck erhalten wird, der bewirkt, dass die Befeuchtungsanlage ein Ausgangsgemisch
von Wasserstoff und Wasserdampf in einem Verhältnis von 1 : 1 liefert. Das Ausgangsgemisch der Befeuchtungsanlage
wird dann durch ein Wolframrohr geführt, dessen Austrittsöffnung durch Induktion auf eine Temperatur oberhalb
2400° C erhitzt wird. Der Wasserdampf in dem Gemisch aus Wasserstoff und Wasserdampf reagiert mit dem Wolfram des
Rohres, derart, dass ein gasförmiges Wolframhydroxyl plus Wasserstoff erhalten wird.
Die Reaktionsprodukte treten aus der Austritts— öffnung aus und werden dann über das erhitzte Substrat geführt,
an dessen Oberfläche die umgekehrte Reaktion stattfindet, wobei metallisches Wolfram auf dem Molybdänsubstrat
niedergeschlagen wird. Der Vorgang wird fortgesetzt, bis die Schicht 2 aus Wolfram, die auf dem Substrat niedergeschlagen
wird, eine Dicke von 100 /Um oder mehr aufweist.
Das Substrat wird während des Vorgangs langsam gedreht, damit eine möglichst gleichmässige Ablagerung erhalten wird.
Vorzugsweise werden im wesentlichen nur die in der fertigen Röntgenröhre mit Elektronen zu beschiessenden
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Teile des Substrats mit Wolfram überzogen. Dies lässt sich dadurch erzielen, dass das Substrat auf geeignete Weise maskiert
und/oder in bezug auf die Austrittsöffnung des Wolframrohres
angebracht und diese Austrittsöffnung derart ausgebildet wird, dass die Gase nahezu ledigleich auf diejenigen
Teile des Substrats gelangen, die überzogen werden sollen.
Es ist einleuchtend, dass die Temperatur des Wolframrohres, die Substrattemperatur und das Verhältnis zwischen
Wasserdampf und Wasserstoff in dem durch das Wolfram- " rohr geführten Gemisch innerhalb weiter Grenzen variieren
können. Die Reaktion von Wolfram mit Wasserdampf, die das Wolframhydroxyl ergibt und die im grossen Ganzen durch
W + H2O £? W(OH)x + H2
ausgedrückt werden kann, vollzieht sich bei hohen Temperaturen in der Uhrzeigerrichtung und bei niedrigen Temperaturen
in der dieser Richtung entgegengesetzten Richtung. Der Gleichgewichtszustand wird somit von der Temperatur und von
dem Verhältnis Wasserdampf/Wasserstoff geregelt. »
Wenn dieses Verhältnis nahezu gleich 1 ist, erfolgt eine schnelle Reaktion in der Uhrzeigerrichtung bei
einer Temperatur oberhalb etwa 2000° C und in der dieser Richtung entgegengesetzten Richtung bei einer Temperatur
unterhalb etwa 1200° C. Bei Anwendung einer höheren Substrattemperatur
können innerhalb gewisser Grenzen höhere Wasserdampf /Wasserstoff-Verhältnisse erhalten werden; dies ist
vorteilhaft und ergibt eine Verbesserung der Wolframtransportgeschwindigkeit, ohne dass das Gesamtvolumen des verwen-
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deten Gasgemisches zunimmt. Es soll jedoch, gesichert werden,
dass eine höhere Substrattemperatur keine ungünstigen Änderungen
der physikalischen oder chemischen Eigenschaften des
Substrats zur Folge hat. Eine Erhöhung der Substrattemperatur kann z.B. zur Folge haben, dass das Substrat von dem verwendeten
Gasgemisch oxydiert wird.
Unter Berücksichtigung dieser Faktoren wird das Wolframrohr vorzugsweise auf eine Temperatur oberhalb 19000C
und das Substrat auf eine Temperatur zwischen 500° C und 14OO° C erhitzt.
Das ¥asserdampf/Was serstoff-Verhältni s in dem
verwendeten Gasgemisch kann zwischen 0,1 und oberhalb 1 lie-' gen; dabei werden die Temperaturen des Wolframs und des
Substrats derart gewählt, dass sie dem tatsächlich verwendeten Verhältnis angepasst sind. Erwünschtenfalls kann der
Wasserstoff durch ein Gemisch aus Wasserstoff und einem inerten Gas, wie Stickstoff, ersetzt werden.
Obwohl wegen des Preises und der Dichte Molybdän das bevorzugte Material für das Substrat ist, dürfte es
einleuchten, dass erwünschtenfalls auch andere Materialien,
wie Wolfram, eine Wolfram-Molybdänlegierung oder andere Legierungen auf Basis von Molybdän, verwendet werden können.
Es soll aber berücksichtigt werden, dass gewisse Materialien weniger geeignet sind, weil sie unter den Galvanisierungsbedingungen
oxydieren, in welchem Falle sich schwer ein zusammenhängender Wolf rainnieder schlag erhalten Hesse.
Z.B. kann als feuerfestes Materialien Kohlenstoff
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verwendet werden, aber ±n diesem Falle wäre es wahrscheinlich erforderlich, dass dieses Material mit z.B. Wolfram
oder Tantal überzogen werden würde, bevor es bei dem erfindungsgemässen
Verfahren verwendet werden würde.
Obgleich die Herstellung einer Röntgenröhren-Antikathode vom drehbaren Typ beschrieben wurde, ist es
einleuchtend, dass sich das Verfahren auch bei der Herstellung einer Antikathode vom stillstehenden Typ anwenden lässt*
Fig. 2 zeigt Kurven der relativen Röntgenstrahllungsfähigkeit
E als Funktion der Zeit t in Minuten für eine durch das beschriebene Verfahren hergestellte Antikathode
aus einer 250 /Um dicken Wolframschicht (Kurve 1), aus
massivem Wolfram (Kurve 2), für eine ähnliche durch das übliche Wolframhexafluoridverfahren hergestellte Elektrode
(Kurve 3) und für eine ähnliche Elektrode mit einer Schicht aus Wolfram mit 10 $ Rhenium, die durch das übliche Verfahren
auf einem Molybdänsubstrat niedergeschlagen war (Kurve k). Es zeigt sich, dass die nütliche Lebensdauer der durch
das erfindungsgemässe Verfahren hergestellten Elektrode
erheblich länger als die der durch das übliche Verfahren hergestellten Elektrode und gleich der Lebensdauer der mit
einer Wolfram-Rheniumschicht versehenen Elektrode ist.
Es ist vorteilhaft, die Oberflächen der niedergeschlagenen Schichten glatt zu schleifen; dadurch wird die
Röntgenstrahlungsausbeute vergrössert.
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Claims (7)
- PHB. 32059· - 12 PATENTANSPRÜCHE .' 1.J Verfahren zur Herstellung einer Antikathode für eine Röntgenröhre, welche Elektrode aus einer auf einem feuerfesten Substrat niedergeschlagenen Wolframschicht besteht, dadurch gekennzeichnet, dass das Wolfram in der Nähe des Substrats angebracht und auf eine Temperatur oberhalb I9OO0 C, aber unterhalb seines Schmelzpunktes, erhitzt wird, wobei das Substrat selber eine Temperatur zwischen 500° C und 14OO° C aufweist, und wobei der Raum zwischen dem Wolfram und dem Substrat mit einer Wasserstoff und Wasserdampf und/oder Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre ausgefüllt ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wolfram auf eine Temperatur zwischen 2200° C und 3000° C und das Substrat selber auf eine Temperatur zwischen 650° C und 1300° C erhitzt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorgang fortgesetzt wird, bis eine Wolframschicht mit einer Dicke von mindestens 100 /um auf dem Substrat erhalten ist.
- 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus Wolfram, Molybdän oder einer Legierung von Wolfram und Molybdän besteht.
- 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wolfram in Form eines Rohres gestaltet ist, durch das die erwähnte10^830/11082122049PHB. 32059.Atmosphäre hindurchgeführt wird.
- 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen Wasserdampf und Wasserstoff in der erwähnten Atmosphäre zwischen 0,1 und 1 liegt.
- 7. Antikathode für eine Röntgenröhre, die durch das Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche hergestellt ist.10a8oO/ 1 108Le e rs e ι te
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1971
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- 1971-05-26 BE BE767709A patent/BE767709A/xx unknown
- 1971-05-28 FR FR7119526A patent/FR2093869A5/fr not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2618235A1 (de) * | 1976-04-26 | 1977-10-27 | Siemens Ag | Roentgenroehren-drehanode |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE767709A (fr) | 1971-11-26 |
| FR2093869A5 (de) | 1972-01-28 |
| GB1314883A (en) | 1973-04-26 |
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