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DE2159759A1 - Niobpentoxidhaltige borosilikatglaeser mittlerer bis hoher brechzahl, relativ grosser dispersion und hoher chemischer bestaendigkeit, sowie verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Niobpentoxidhaltige borosilikatglaeser mittlerer bis hoher brechzahl, relativ grosser dispersion und hoher chemischer bestaendigkeit, sowie verfahren zu ihrer herstellung

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DE2159759A1
DE2159759A1 DE2159759A DE2159759A DE2159759A1 DE 2159759 A1 DE2159759 A1 DE 2159759A1 DE 2159759 A DE2159759 A DE 2159759A DE 2159759 A DE2159759 A DE 2159759A DE 2159759 A1 DE2159759 A1 DE 2159759A1
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sio
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Heinz Dipl Chem Broemer
Norbert Meinert
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Ernst Leitz Wetzlar GmbH
Original Assignee
Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Priority to FR7237875A priority patent/FR2161929B1/fr
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
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Description

Die Erfindung betrifft Nb20--haltige Borosilikatgläser mit verbesserten Eigenschaften und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Gläser für optische Zwecke, die aus Gemengesätzen erschmolzen werden, die aus SiO0» BQ0„ und Alkalioxiden bestehen, sind nicht nur seit langem bekannt, sondern auch technisch und wissenschaftlich genau erforscht. Diese Gemengesätze sind bekanntlich leicht erschmelzbar und geben ohne besonderen technischen Aufwand schlieren- und blasenarme optisäie Gläser.
Der Nachteil dieser bekannten optischen Gläser liegt im wesentlichen darin, daß sie verhältnismäßig leicht durch die Atmosphärilien angreifbar sind. Man hat daher die Zusammensetzung der Gläser durch Zugabe von Oxiden aus der zweiten und dritten Gruppe des Perioden-Systems weiter auszubilden versucht, und zwar insbesondere durch Zugabe von CaO und einen mehr oder weniger großen Zusatz von Al20„. Durch diese Substanzen konnte die hydrolytische Klasse der Gläser etwas verbessert werden.
Es sind auch bereits Gläser mit ähnlicher optischer Lage bekannt (»Schwerflinte"), die im wesentlichen aus SiO2 und PbO bzw. SiO3, PbO und La3O., bestehen. Sie haben jedoch den Nachteil, daß sie bei höheren PbO-Gehalten zu-
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meist recht fleckenempfindlich, werden und daher erhebliche Schwierigkeiten bei der Großfertigung von Optiken bereiten.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht demgemäß darin, die Nachteile der bekannten optischen Gläser mit mittleren bis hohen Brechzahlen und relativ großer Dispersion zu beseitigen und solche Gläser zu schaffen, die eine hohe chemische Beständigkeit aufweisen, die farbarm sind und die sich außerdem gut zu Preßlingen verarbeiten lassen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Gläser aus 30 - 42 Gew.-^ der Glasbildner (SiO2 + B2O3), wobei SiO2 zwischen 22 und 30 Gew.-^S und B20_ zwischen 8 und 14 Gew.-$ vorhanden sind, 2-53 Gew.-fo Nb3O- und 9-22 Gew.-^ K2O bestehen.
Nach einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung enthalten die Gemenge, aus denen die Gläser erschmolzen werden, zusätzlich bis zu 38 Gew.-^ ein Oxid aus der Reihe der Elemente Li, Na1 Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Pb, Al, In, La, Ta, Sb, Bi, Te, Ti; oder bis zu 30 Gew.-^ ein Pluorid aus der Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ba, Pb, Al.
Eine andere Möglichkeit der Variation im Rahmen der Erfindung besteht darin, daß dex" Pluorid—Zusatz auch mittels eines Alkali-Hydrogenfluorides oder eines komplexen Alkali-Hexafluorotitanates erfolgt.
Diese Gläser haben die weiteren Vorteile, daß sich die entsprechenden Gemengesätze sehr leicht und bei relativ tiefen Temperaturen einschmelzen lassen, daß die Gläser schlieren- und blasenarm herstellbar sind, und daß die optische Lage dieser Gläser* den heatigen Fünschen und For-
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A 1830
3O,o 28,5 28,5 25,9 23,5 22,4
11 ,0 13,5 10,5 9,5 8,6 8,2
22,0 21 ,0 21 ,0 19,0 17,2 16,4
37,0 37,o 4o,o 45,6 50,7 53,0
1,6748 1,6868 ι,7068 1,7590 1,7775 1,7942
30,3 31,5 29,6 26,3 25,5 24,4
derungen der rechnenden Optiker weit entgegen kommt und damit eine breite Einsatzmöglichkeit in der optischen Fertigung gegeben ist.
Die Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den folgenden Tabellen veranschaulicht.
Tabelle 1 (Gew.-^)
Kennzahl 1 2 3 4 5 6
SiO irt η i>ft κ 98 ς ρς.ο ?*ϊ_ς ??_Ζι *
In Tabelle 1 sind Gläser angegeben, die ausschließlich aus den vier Hauptbestandteilen SiO2, B20„, KgO und NbgO- bestehen. Die echten Glasbildner (SiO2 + B20„) sind zwischen " 30 und 42 Gew.-$ vorhanden, wobei der Anteil dieser Glasbildner dann im unteren Teil des angegebenen Bereiches liegt, wenn eine höhere Brechzahl gewünscht wird. Der Tabelle kann weiterhin entnommen werden, daß der KpO-Gehalt bei steigender Brechzahl sinkt und daß der Nb9O(--Gehalt um so größer zu wählen ist, je höher die Brechzahl gewünscht wird. Es konnte überraschend festgestellt werden, daß die aus diesen Gemengen erschmolzenen Gläser selbst
bei hohem Nb0O--Gehalt farblos sowie schlieren- und bla- «- 5
senarm sind.
Die/Tabelle 2 zeigt, daß außer K2O auch zusätzlich die Alkali oxide Li2O oder Na2O verwendet werden können.
- 4 309823/0S62
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Tabelle 2 (Gew.-^)
Kennzahl 3 7 8 9
28,5 28,5 28,5 24,7
10,5 10,5 10,5 9,0
21 ,0 21 ,0 21 ,0 9,o
4o,o 20,0 30,0 48,2
- - - 9,1
- 20,0 10,0 -
1,7068 1,6020 1,6617 1,7609
29,6 40,9 35,5 30,3
Ein partieller Austausch von Nb0O1- durch das in seinen chemischen und glastechnischen Eigenschaften sehr ähnliche Ta2O5 wird in Tabelle 3 dargestellt. Dabei bleiben die Gehalte der beiden Glasbildner und des Alkalioxides jeweils konstant.
Tabelle 3 (Gew.-^)
Kennzahl K) 11 V2 13
SiO2 28,5 28,5 28,5 28,5
B2O3 10,5 10,5 10,5 10,5
K0O 21,0 21,0 21,0 21,0
Ä I-
O5 30,0 20,0 10,0 2,0
O5 10,0 20,0 30,0 38,0
ne 1,6874 1,6733 1,6535 1,6429
f, 32,4 34,3 37,4 39,7
Tabelle 3 zeigt, daß mit ansteigendem Ta20_-Gehalt anstelle des proportional abnehmenden Nb2O5-GeImItS die Brechzahl sinkt.
Die Tabelle 4 veranschaulicht den Einsatz drei- und vierwertiger Metalloxide und die dadurch erreichte Variation der Brechzahlen und ua -Werte,
309823/0562 - 5 -
A 1830
Kennzahl: 1 14 15 1 16 1 17 18 19 20 29.11.1 971 23 s WM
f
SiO2 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 21 22 28,5 to
24
B2O3 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 - 10,5 10,5 28,5 28,5 13,5 28,5
κ2ο 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 10,5 10,5 21 ,0 10,5
30,0 20,0 10,0 30,0 30,0 20,0 30,0 21,0 21 ,0 2,0 21 ,0
Sb2O3 10,0 20,0 30,0 - - - - 20,0 1.0,0 - 5,0
Bi2O3
TeO2 		: ; 10,0 10,0 20,0 — - - — -
3 O 9 J TiO2 ,6867 1,6938 ,6331 ,6829 1,6359 1,6590 10,0
1,7131		 — : 35,0
1,7472		 —
8 23/1 ν* 32,3 31,2 33,7 32,7 37,7 35,3 28,5 20,0
1,7302		 30,0
1,7443		 24,4 35,0
1,7656
ο
(JX
m		 26,5 24,6 23,5
--j cn co
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Auch hier wurden mit Ausnahme des Schmelzbeispiels mit der Kennzahl 23 konstante Mengen der Glasbildner und des Allcalioxides beibehalten, um die Variationsmöglichkeiten der optischen Lagen in Abhängigkeit vom Zusatz der genannten Metall(xil)- und Metall(IV)-Oxide besser darstellen zu können.
Die Beispiele mit den Kennzahlen 20 bis 24 zeigen, daß mit steigendem Gehalt an TiO2 die Brechzahl und die Dispersion der Gläser stark ansteigen. Diese Gläser sind trotz der hohen TiOp-Gehalte überraschenderweise farbarm und relativ stabil, dadurch sind sie für die rechnenden Optiker sehr interessant«
Anstelle von Titandioxid kann das Titan auch in Form anderer Verbindungen in das Geraenge eingesetzt werden, insbesondere in komplexer Form als Alkali-Hexafluorotitanat, beispielsweise als K
In Tabelle 5 sind dafür einige Beispiele angeführt.
Tabelle 5 (Gew.-
Kennzahl 3 25 36 27 28 29 30
SiO2 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,3 28,5
B2O3 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5
κ2ο 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0
Nb2O5 4o,o 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0
K TiF6 - 30,0 25,0 20,0 15,0 10,0 5,0
1,7068 1,5922 1,6195 1,6307 1,6562 1,6708 1,6804 29,6 39,0 36,3 35,4 33,3 32,2 31,9
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Hier wurde die Zusammensetzung der drei Hauptbestandteile (SiOp + BpOo + KpO ) wiede:r konstant gehalten und nur die Anteile Nb O- und KpTiP^ systematisch verändert, wobei die Summe der NbpO-- und KpTiF^-Anteile,sich jeweils zu ho Gew.-$ ergänzen.
Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung werden Fluori de aus der Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ba3 Pb und Al sowie die Verbindung KHF2 partiell gegen NbpOt- ausgetauscht, wobei die drei weiteren Hauptbestandteile (SiOp, BpO„, Kp0) wieder konstant gehalten werden.
In Tabelle 6 sind eine Reihe von solchen Beispielen angeführt. --
309823/058?
Tabelle 6 (Gew.-
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Kennzahl:
31
32
33
35
36
39
rs> to
SiO2
B2O3
K2O
Nb2O5
LiF
NaF
KHF2
MgF2
SrF BaF PbF AlF
28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5
10,9 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5
21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0
30,0 30,0 30,0 20,0 30,0 30,0 20,0 30,0 20,0 10,0
10,0 — — - ■ . - - — — -
10,0
10,0
20,0
10,0
10,0
20,0
10,0
20,0
30,0
1,6657 1,6386 1,6382 1,6127 1,6551 1,6626 1,6268 1,6642 1,6380 1,6066
35,7 37,3 36,2 41,1 36,8 36,3 ^ ,9 36,4 41,2 48,2
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Tabelle 6 (Gew.-^o) ((Fortsetzung))
Kennzahl;
42
44
SiO2 B2O3 K2O Nb2O5 LiF
NaF
KHF2 MgF2 CaF2 SrF2
PbF AlF
28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5
10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5
21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0
30,0 30,0 20,0 10,0 30,0 20,0 10,0
10,0
20,0
30,0
10,0 20,0 30,0
10,0 ■ -
1,6234 1,6422 1,5874 1,5410 1,6760 1,6617 1,6298
34,5 36,1 43,3 ^9,9 32,9 34,5 37,1
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Es wurde festgestellt, daß schon ein sehr kleiner Gehalt an Nb9O1- im Geraenge genügt, um Gläser zu erschmelzen, di einer guten hydrolytischen Klasse angehören.
Eine wertvolle Hilfe zur Einstellung von gewünschten optischen Werten - ohne die Stabilität der Gläser zu verschlechtern - bietet der partielle Austausch von Nb2O- gegen ein Oxid der Elemente: Mg, Ga, Sr, Ba, Zn, Cd und Pb, und zwar bis zu einer Höchstgrenze von 30 Gew.-^. Beim Überschreiten derselben konnte beobachtet werden, daß - beispielsweise im Falle des Einsatzes von Blei(ll)-Oxid - die aus den Ge-raengen erschmolzenen Gläser weicher werden.
Dazu einige Beispiele in der folgenden Tabelle 7:
- 11 -
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Tabelle 7 (Gew.-
Kennzahl: 48 ,5 ■49 50 51 52 53 5h 55 56 57 ,5 58 ,5 59 ,5 60 ,5 t -
SiO2 28 ,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28,5 28 ,5 28 ,5 28 ,5 28 ,5 .0
B2O3 10 ,0 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10,5 10 ,0 10 ,0 10 ,0 10 ,0
κ2ο 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0
Nb2O5 30 ,0 30,0 10,0 30,0 10,0 30,0 10,0 30,0 10,0 30 - 10 - 30 - 10 -
MgO 10 - - - - - - - - - - - - -
CaO - 10,0 30,0 - - - - - - - - - -
SrO - - - 10,0 30,0 ■- - - - - - -
BaO - - - - - 10,0 30,0 - - - - -
ZnO - - - - - - - 10,0 30,0 ,0 ,0 -
CdO - - - - - - - - 1 0 30 .0
PbO 10 30
1,6518 1,6835 1,6507 1,6744 1,6209 1,6785 1,6259 1,6755 1,6200 1,6771 1,6300 1,6877 1,6^675 36,5 36,3 h6,7 36,1 47,3 35,8 46,8 34,0 43,5 3^,3 ^,3 32,1 33,5
- 12 -
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Aber aucli 3-wertige Metalloxide können erfolgreich in Gemengesätze zum Erschmelzen von erfindungsgemäßen Gläsern eingesetzt werden. Tabelle 8 zeigt einige Beispiele, in
welchen
und La„O„ verwendet wurden.
Tabelle 8 (Gew.-
Kennzahl
61
62
63
64
65
SiO2 B2O3
Nb2O5 Al2O3
La2O3
2 8,.5 28,5 28,5 28,5 28,5
10,5 10,5 10,5 10,5 10,5
21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0 21 ,0
30,0 30,0 10,0 30,0 10,0
10,0 - - - -
- 10,0 30,0 - -
- - - 10,0 30,0
1,6665 1,6661 1,6231 1 ,6808 1 ,6487
34,3 34,2 42,1 35,3 44,5
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Gläser erfolgt- zweckmäßig in PlaKtingefäßen bei Temperaturen zwischen 1200 und 1300 C. Nach dem Einschmelzen des Gemengesatzes wird bei 14OO C geläutert und homogenisiert, und dann auf Abgußtemperatur abgekühlt sowie in üblicher Weise abgegossen.
- 13 -
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Claims (3)

  1. Ansprüche
    Niobpjentoxidhaltige Borosilikatgläser mittlerer bis holier Brechzahl, relativ großer Dispersion und. hoher chemischer Beständigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 30 42 Gew.-# (SiO2 + B2O3), wobei SiO2 zwischen 22 und 30 Gew.- und B20„ zwischen 8 und Ik Gew.-^ vorhanden sind, 2-53 Gew.-# Nb3O5 und 9-22 Gew.-^ K3O bestehen.
  2. 2.. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie/susätzlich bis zu 38 Gew.-$ ein Oxid aus der Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Pb, Al, In, La, Ta, Sb, Bi, Te, Tij oder bis zu 30 Gew. -$ ein Pluorid aus der " Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ba, Pb, Al enthalten.
    IS*6
  3. 3. Gläser nach) Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu kl Gew.-^ Alkalioxide enthalten, wobei für LipO 10 Gew.-^t und für Na„0 20 Gew.-^ als Höchstgrenzen gelten.
    k, Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-$ Erdalkalioxide enthalten, wobei MgO bis zu 10 Gew.-$ vorhanden ist.
    5. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-^i ZnO oder CdO oder PbO enthalten.
    6. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-^ Metall(III)-Oxide enthalten, wobei Bi2Oo oder A12O„ bis zu 10 Gew.-56 vorhanden sind.
    7. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 35 Gew.-^ Metall(iv)-Oxide enthalten, wobei TeO2 bis zu 20 Gew.-^ vorhanden ist.
    - Ik -
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    - lh -
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    8. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 53 Gew.-# Metall(v)-Oxide enthalten, wobei Ta-O- bis zu 38 Gew.-# vorhanden ist.
    9. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-^ Alkali-Fluorverbindungen
    enthalten, wobei LiP oder NaF bis zu 10 Gew.-^ vorhanden sind.
    10. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-$ Erdalkalifluoride enthalten, wobei folgende Höchstgrenzen gelten:
    20 Gew.-^ MgF2 10 Gew.-# CaF2 20 Gew.-# SrF2.
    11. Gläser nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie bis zu 30 Gew.-56 PbF2 oder bis zu 10 Gew. -$ AlF „ enthalten.
    12. Gläser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
    zusätzlich Kaliumhexafluorotitanat (K2TiF,-) enthalten,
    welches dem Gemenge in komplexer Form bis zu 30 Gew.-5&
    zugesetzt worden ist.
    13· Verfahren zur Herstellung von Gläsern nach den Ansprüchen 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemenge — bestehend aus 30 - 42 Gew.-^ (SiO2 + B2O3), wobei SiO2 zwischen 22 und 30 Gew.-^ und B„O„ zwischen 8 und 14 Gew.—^ vorhanden sind, 2-53 Gew.-# *Π>2°5 und 9-22 Gew.-# K3O - bei einer Temperatur im Bereich von 12OO - 13OO C erschmolzen wird.
    Verfahren nach Anspruch 13ϊ dadurch gekennzeichnet, daß
    ein Gemenge erschmolzen wird, das zusätzlich bis zu 38 Gew aus einem Oxid aus der Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca,
    - 15 -
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    Sr, Ba, Zn, Cd, Pb, Al, In, La, Ta, Sb, Bi5 Te, Ti; oder bis zu 30 Gew,-$ aus einem Pluorid aus der Reihe der Elemente Li, Na, Mg, Ca, Sr, Ba, Pb, Al besteht.
    15· Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemenge erschmolzen wird, das zusätzlich bis zu 30 Gew.-# aus K3TiP6 besteht.
    309823/05.62
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