DE2157573A1 - Method of preventing gases from entering an object - Google Patents
Method of preventing gases from entering an objectInfo
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Description
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DR. CLAUS RHNLANDER 19. |\|0Vi DR. CLAUS RHNLANDER 19th | \ | 0Vi
DIPL-ING, KLAU3 BERNHARDTDIPL-ING, KLAU3 BERNHARDT
YARIAN ASSOCIATES Palo Alto, California, USAYARIAN ASSOCIATES Palo Alto, California, USA
Verfahren zum Verhindern des Bindringens von Gasen in einen GegenstandMethod for preventing gases from binding into an object
Priorität: 30. November 1970, USA, Ser. No. 93 902Priority: November 30, 1970 USA, Ser. No. 93 902
jjs wird ein Verfahren "beschrieben, mit dem das Eindringen von Gasen in Werkstoffe und die dadurch herbeigeführte Korrosion derselben verhindert wird. Ein Eindringen von Gasen in Werkstoffe und die dadurch hervorgerufene Korrosion wird dadurch verhindert, daß eine Schicht aus Gold und Tantal auf der Oberfläche des zu schützenden Gegenstandes gebildet wird. Bei einem bevorzugten Verfahren zum Aufbringen der Schicht werden, das Gold und das Tantal gemeinsam durch Sprühen niedergeschlagen, um die Schicht zu bilden. Die Gold- und Tantal-Schicht wird vorzugsweise mit einer organischen Schicht geschützt, so daß eine Sperre gebildet wird, mit der ein Kontakt der Gold- und Tantal-Schicht mit Korrosion hervorgerufenen Stoffen verhindert wird. Die Gold- und Tantal-Schicht reduziert das Eindringen von Wasserstoff in beschichtete Werkstoffe um einen Faktor von mehreren Tausend, verglichen mit einem Herabsetzungsfaktor von etwa fünffach für eine reine Goldschicht vergleichbarer Stärke.jjs describes a process "by which the penetration of gases in materials and the resulting Corrosion of the same is prevented. Penetration of gases into materials and the resulting corrosion is thereby prevented that a layer of gold and tantalum on the surface of the object to be protected is formed. In a preferred method for applying the layer, the gold and the tantalum are common precipitated by spraying to form the layer. The gold and tantalum layer is preferably with an organic layer, so that a barrier is formed with which a contact of the gold and tantalum layers with corrosion caused substances is prevented. The gold and tantalum layer reduces penetration of hydrogen in coated materials by a factor of several thousand compared to a degradation factor of about five times for a pure gold layer of comparable thickness.
BiAD ORIGINAL - 2 " 209824/1U6BiAD ORIGINAL - 2 "209824 / 1U6
Gegenstände und Geräte sind bereits mit Gold beschichtet worden, um das lindringen von Wasserstoff in den beschichteten Gegenstand oder das beschichtete Gerät herabzusetzen. So ist es bekannt, auf dem metallenen Kolben einer Elektronenröhre eine Goldschicht vorzusehen (US-Patentschrift 3 239 300) und ferner ist es bekannt, auf Gegenständen aus hochfestem Stahl eine Goldschicht anzubringen, um eine Versprödung und Schwächung des Strahlgegenstandes durch Wasserstoff eindringen zu verhindern (US-Patentschrift 3 248 175) Es wurde festgestellt, daß eine Goldschicht das Eindringen von Wasserstoff in den darunter befindlichen Werkstoff um einen Faktor von etwa fünf reduziert. Es ist erwünscht, eine verbesserte Schicht zu erhalten, die das Eindringen von Gas in den beschichteten Gegenstand erheblich reduziert, und zwar um Faktoren wesentlich größer als 5.Objects and devices have already been coated with gold to prevent the penetration of hydrogen into the coated ones The object or the coated device. It is known, for example, on the metal bulb of an electron tube to provide a layer of gold (US Pat. No. 3,239,300) and it is also known to use on objects high-strength steel to apply a layer of gold in order to embrittlement and weaken the blasted object Prevent Hydrogen Penetration (US Pat. No. 3,248,175) It has been found that a layer of gold prevents penetration of hydrogen in the material below is reduced by a factor of about five. It is desirable to have a to obtain improved layer which significantly reduces the penetration of gas into the coated object, namely by factors significantly greater than 5.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren verfügbar zu machen, mit dem das Eindringen von Gasen in Werkstoffe und die damit verbundene Korrosion verhindert werden kann.The object of the invention is to make available an improved method with which the penetration of gases into Prevents materials and the associated corrosion can be.
Erfindungsgemäß v/ird eine Schicht vorgesehen, mit der das Eindringen von Gasen verhindert wird, und die aus Gold und Tantal besteht.According to the invention a layer is provided with which the penetration of gases is prevented, and which is made of gold and Tantalum is made.
Vorzugsweise wird die Gold- und Tantal-Schicht zum Verhindern des Eindringens von Gas in einen darunter befindlichen Gegenstand noch durch eine darüberliegende Schicht aus einem organischen Harz geschützt, insbesondere aus Fluorkohlenwasserstoffharz, Silikonharz, Epoxyharz, Mischharze (Co-Resins) aus Silikonen und Alkylen, und Epoxy-Preferably, the gold and tantalum layer is used to prevent gas from penetrating into an underlying layer Object still protected by an overlying layer made of an organic resin, in particular made of Fluorocarbon resin, silicone resin, epoxy resin, mixed resins (co-resins) made from silicone and alkylene, and epoxy
209824/ 1 U6209824/1 U6
Mischharze mit Phenolharzen, Harnstoff harz en oder Melaminharzen. Mixed resins with phenolic resins, urea resins or melamine resins.
Gemäß einer speziellen Ausbildung der Erfindung wird der mit der das Gas eindringen verhindernden Schicht versehene Werkstoff durch gemeinsamen Niederschlag von Gold und Tantal gebildet.According to a special embodiment of the invention the material provided with the layer preventing the gas from penetrating through the joint precipitation of gold and tantalum educated.
Insbesondere kann die das Eindringen von Gas verhindernde Schicht aus Gold und Tantal durch gemeinsames Aufsprühen von Gold und Tantal auf den Gegenstand gebildet v/erden.In particular, the layer of gold and tantalum preventing the ingress of gas can be sprayed on together formed by gold and tantalum on the object.
Die Erfindung soll anhand der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail on the basis of the following description of exemplary embodiments.
Es wurde festgestellt, daß eine Schicht aus Gold und Tantal auf einem Werkstoff das Eindringen von Gasen, wie Wasserstoff, in die beschichtete Oberfläche sehr stark verhindert. Zum Beispiel verhindert eine Schicht aus gemeinsam aufgesprühtem Gold und Tantal in einer Stärke von etwa 3 Mikron mit einer darüberliegenden Schutzschicht aus Silikonharz auf einer kaltgewalzten Stahlmembran von 0,05 mm (0,002 ") Stärke das Eindringen von Wasserstoff in die Membran um einen Faktor von mehreren Tausend, verglichen mit einer Herabsetzung um den Faktor sechs für eine Silikonharzschicht auf der Membran und einer Herabsetzung nur um den Faktor fünf für eine mit Gold beschichtete Membran.It was found to be a layer of gold and tantalum on a material very strongly prevents the penetration of gases such as hydrogen into the coated surface. For example, a layer of gold and tantalum sprayed together in a thickness of about 3 microns with an overlying protective layer of silicone resin on a 0.05 mm (0.002 ") thick cold rolled steel membrane, the penetration of hydrogen into the membrane by a factor of several thousand compared to a reduction by a factor of six for a silicone resin layer on the membrane and a reduction by only a factor of five for a gold coated membrane.
Eine Massenanalyse einer frühen Gold- und Tantal-Schicht zeigte, daß dt ■* Hauptteil der Schicht aus Gold bestand, sowie etwa 0,24 % Eisen, 0,04 ?S Kupfer und etwa 0,009 SS Silber,,während eine spektrografische Analyse der Oberfläche der Gold- und Tantal-Schicht zeigte, daß der Hauptteil der Oberfläche aus Gold und Eisen bestand, und einA mass analysis of an early gold and tantalum layer indicated that the majority of the layer consisted of gold, plus about 0.24 % iron, 0.04% copper, and about 0.009% silver, during a spectrographic analysis of the surface the gold and tantalum layer showed that most of the surface was gold and iron, and one
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kleiner Anteil der Oberfläche cus Tantal und Mangan bestand und nur Spuren von Kupfer und Kalzium in der Oberfläche festzustellen war. Bei späteren Testschichten wurden höhere Anteile von Tantal, bis zu etwa 50 c/a zum besseren Betriebsverhalten verwendet. Die kaltgewalzte Stahlmembran, die beschichtet wurde, wurde analysiert und es wurde festgestellt, daß sie neben Eisen die folgenden Bestandteile enthielt: 800 Teile pro Million Kohlenstoff, 400 Teile pro Hillion Mangan, 170 Teile pro Million Nickel, 80 Teile pro Million Chrom und 40 Teile pro Million Kupfer. Die Mndringversuche wurden bei IQO0C durchgeführt, wobei Wasserstoffgas der Oberfläche der Membran mit etwa einer Atmosphäre Druck zugeführt wurde.Auf der gegenüberliegenden Seite der Membran herrschte Vakuum. Die beschichtete Membran wurde vor dem Gaseindringtest im Vakuum 18 Stunden lang bei 400°C ausgeheizt.a small proportion of the surface consisted of tantalum and manganese and only traces of copper and calcium were found in the surface. In later test shifts, higher proportions of tantalum, up to about 50 c / a, were used for better operating behavior. The cold rolled steel membrane that was coated was analyzed and found to contain, in addition to iron, the following components: 800 parts per million carbon, 400 parts per million manganese, 170 parts per million nickel, 80 parts per million chromium and 40 parts per million copper. The Mndringversuche were carried out at 0 C IQO, wherein hydrogen gas, the surface of the membrane with about one atmosphere pressure supplied wurde.Auf the opposite side of the membrane there was vacuum. The coated membrane was baked for 18 hours at 400 ° C. in vacuo before the gas penetration test.
Es wird angenommen, daß das Mangan und das Bisen während des Ausheizens durch die Gold- und Tantal-Schicht zur Oberfläche der Membran diffundierte. Auf der Hochvakuumseite der Membran wurde eine schwarze Schicht festgestellt, und es wird angenommen, daß das durch Diffusion des Mangans aus der Eisenmembran heraus geschah. Die Manganschicht hatte keinen Effekt auf das lindringen von Wasserstoff»It is believed that the manganese and the bisen during the heating diffused through the gold and tantalum layer to the surface of the membrane. On the high vacuum side a black layer was observed on the membrane, and it is believed that this is due to the diffusion of the manganese happened out of the iron membrane. The manganese layer had no effect on the penetration of hydrogen »
Es wird angenommen, daß die erheblich herabgesetzte Gaseindringrate durch die Gold- und Tantal-Schicht darauf zurückzuführen ist, daß das Gold eine glatte und kontinuierliche Schicht bildet, die dazu neigt, Oberflächen-Diskontinuitäten des beschichteten Werkstoffes auszufüllen und daß der Wasserstoff aktiv vom Tantal in der Schicht absorbiert wird, woraus sich ergibt, daß der Wasserstoff, der auf der Oberfläche der Schicht festgehalten wird, eine relativ stabileIt is believed that the significantly reduced rate of gas penetration through the gold and tantalum layers is due to the fact that the gold is smooth and continuous Layer forms that tends to have surface discontinuities of the coated material and that the hydrogen is actively absorbed by the tantalum in the layer, as a result, the hydrogen retained on the surface of the layer is relatively stable
208824/IUe208824 / IUe
Form Let, beispielsweise die eines Tantalhydrids oder einer meieren α te. ΐ) ilen Verbindung. Die Silikonharz-tlberschichtung dient dazu, zu· verhindern, daß die Gold- und Tantal-Schicht Feuchtigkeit oder anderen Korrosion hervorrufenden Stoffen ausgesetzt wird.-Form Let, for example that of a tantalum hydride or a meieren α te. ΐ) ilen connection. The silicone resin top coat serves to · prevent the gold and tantalum layer Is exposed to moisture or other corrosive substances.
Dio Gold- und Tantel-Schieht v/ird. vorzugsweise durch gemeinsamesSprühen von Tantal und G-old auf die Oberfläche des zu schützenden Gegenstandes gebildet. Dine besonders brauchbare Vorrichtung zum Auf sprühen von Gold und Tantal auf den zu beschichteten Werkstoff ist eine Sprühvorrichtung mit niedriger Energie der B'irma Consolidated Vacuum Corporation, bei der drei Elemente dazu verwendet werden, in einer Plasmaentladung zu sprühen, die allgemein in einem inerten Gas gebildet wird, beispielsweise Argon, Krypton oder Xenon bei einem herabgesetzten Druck von beispielsweise 1 χ 10 Torr. Eine solche Vorrichtung ist unter dem Titel "Some Practical Considerations In The Use of Low Energy Sputtering" SCP and Solid State Technology, Dezember 1965, Seiten 30-33 beschrieben.Dio Gold and Tantel-Schicht v / ird. preferably by spraying together of tantalum and gold on the surface of the object to be protected. This is a particularly useful device for spraying gold and tantalum A low-energy spray device from Consolidated Vacuum is applied to the material to be coated Corporation, which uses three elements to spray in a plasma discharge commonly disclosed in an inert gas is formed, for example argon, krypton or xenon at a reduced pressure of for example 1 χ 10 Torr. One such device is entitled "Some Practical Considerations In The Use of Low Energy Sputtering "SCP and Solid State Technology, December 1965, pages 30-33.
Die Gold- und Tantal-Schicht wird vorzugsweise mit einer organischen Schicht geschützt, die aus Fluorwasserstoffharzen, Silikonharzen, Epoxyharzen, Mischharzen und Silikon- und Älkyd-Harzen, oder Mischharzen aus Epoxyharz und Phenolharz, Harnstoffharz oder Melaminharz besteht. Ein besonders geeignetes organisches Schutzmaterial ist ein Silikonharz, das unter der Bezeichnung Vac-Seal von der Firma Space Environment Laboratories, Boulder, Colorado, USA vertrieben v/ird und das in Form einer Sprühbüchse verfügbar ist, so daß die Silikon-Schutzschicht auf die GoId- und Tantal-Schicht aufgesprüht werden kann.The gold and tantalum layer is preferably protected with an organic layer made of hydrogen fluoride resins, Silicone resins, epoxy resins, mixed resins and silicone and alkyd resins, or mixed resins of epoxy resin and phenol resin, urea resin or melamine resin. A A particularly suitable organic protective material is a silicone resin, which is sold under the name Vac-Seal by the Space Environment Laboratories, Boulder, Colorado, USA, and is available in the form of a spray can so that the silicone protective layer can be sprayed onto the gold and tantalum layers.
Es ist bekannt, daß Silikonharze wasserabstoßend und wärmebeständig sind. Viele dieser Harze können Temperaturen weit über 2!X)0C (SOO0 F) widerstehen. Die folgenden reinenIt is known that silicone resins are water repellent and heat resistant. Many of these resins can withstand temperatures well in excess of 2! X) 0 C (SOO 0 F). The following pure
209824/1146 ^ 0B1G1NA>.209824/1146 ^ 0B1G1N A>.
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Silikonharze Keimen als Schutzschicht über eier Gold- uiia Tantal-Schicht verwendet v/erden: Dow Corning 004, 'CJi.., 80€ A, LOB,- 647; General Electric Skill, SL112, Ül.irü, iliL2 Ski 19, 'SRI24, SR12b und Union Carbides Ucursil 104. L'ür dünne Filme (weniger als 25 Mikron = 1 nil) sind SL:io und Ucersil 104 vorzuziehen. Bei dickeren Schichten (2L- bis 7!> l-iikron = 1-3 mil·) sind DC GOC, GL Sn. 111, S.:112, 'JLA*'j und SR125 vorzuziehen.Silicone resin germs used as a protective layer over a gold and tantalum layer: Dow Corning 004, 'CJi .., 80 € A, LOB, - 647; General Electric Skill, SL112, Ül.irü, iliL2 Ski 19, 'SRI24, SR12b and Union Carbides Ucursil 104. For thin films (less than 25 microns = 1 nil), SL: io and Ucersil 104 are preferable. For thicker layers (2L to 7!> 1 micron = 1-3 mil ·) are DC GOC, GL Sn. 111, S.:112, 'JLA *' j and SR125 to be preferred.
iis sind viele üpoxyharze verfügbar, die nicht sehr ;:tr.irlc unterschiedliche "iüigenschafteri heben. Hinsichtlich Härte und Korrosionsfestigkeit sind sie besser rIs-Ciilikonherze, hinsichtlich Värmefestigkeit und Widerstand gegen keit sind sie Jedoch nicht so gut. öiiin typisches li ist Shell upon I001.iis there are many epoxy resins available that are not very;: tr.irlc different properties. With regard to hardness and corrosion resistance they are better RIs silicone hearts, in terms of heat resistance and resistance to However, they are not that good. öiiin typical li is Shell upon I001.
Die Gaseindringen verhindernde Gold- und Tentcl-Jchicht mit der organischen Schutzschicht ist besonders brauchbar zur Beschichtung von Vakuumgefäßen von Elektronenröhren, beispielsweise Klystrons, ϊ/anderfeidröhren, Magnetrons und. dergleichen. Diese Schichten hindern Wasserstoffgas daran in das Gefäß einzudringen und im evakuierten Uaum eine Anzahl von freien Gasionen zu bilden. Die Schicht ist auch auf Raumfahrzeugen, Tiefkühlgefäßen und Untersee-Druckgefäßen brauchbar, sowie bei Fahrzeugwandkonstruktionen und in speziellen Anwendungen von Bausteinen.Gold and Tentclic layers preventing gas penetration with the organic protective layer is particularly useful for coating vacuum vessels of electron tubes, for example klystrons, ϊ / otherfeid tubes, magnetrons and. like that. These layers prevent hydrogen gas from doing so to penetrate into the vessel and a number in the evacuated space of free gas ions to form. The layer is also on spacecraft, freezers, and subsea pressure vessels useful, as well as in vehicle wall constructions and in special applications of building blocks.
Die Schichten nach der Erfindung sind auch bei anderen Geräten zum Schutz gegen Korrosion anwendbar. \;eiin die GoId- und Tantal-Schicht in Verbindung mit einer Schicht aus organischem Harz, beispielsweise Silikonharz, verwendet wird, wird die Bildung von Korrosionsprodukten verhindert. Korrosionsprodukte oder Produkte, die durch Kollisionen von Gas und Ionen an der Oberfläche des beschichteten Gegenstandes gebildet v/erden, werden von der Schicht daran gehindert,The layers according to the invention can also be used in other devices for protection against corrosion. If the gold and tantalum layer is used in conjunction with a layer of organic resin, for example silicone resin, the formation of corrosion products is prevented. Corrosion products or products which are formed by collisions of gas and ions on the surface of the coated object are prevented by the layer from
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durch den Verkstoff hindurehzutreten. Unter typischen c'tiiiosphärischen Bedingungen ergeben Kollisionen von Ionen und G&ß m der Oberfläche eines Gegenstandes eine Dissoziation der vorhandenen Gase. Eines der Ergebnisse dieser Oberflächenaktiv!tat ist die Erzeugung von atomarem Wasserstoff, der frei.in Oberflächenschichten des Gegenstandes eindringt und sich dann durch den Werkstoff hindurchbewegt.. Je nach dem Zustand des Werkstoffes kann Wasserstoff im atomaren Zustand an der Innenseite auf verschiedene Weise rekombinieren, so daß störende Verbindungen gebildet"werden, beispielsweise molekularer Wasserstoff, Methan, Wasser usvi.. Andere Verbindungen, die nicht Produkte einer Vasserstoffreaktion sind, sondern einer Substitutionsreaktion, sind Kohlenmonoxid und Kohlendioxid. Die Verwendung von erfindungsgemäßen Schichten verhindert diese Erscheinungen in einem erheblichen Maße«to step through the material. Under typical c'tiiiospheric conditions result in collisions of ions and G & ß m on the surface of an object is dissociation of the gases present. One of the results of this Surface active! Act is the production of atomic hydrogen, which freely penetrates the surface layers of the object and then moves through the material. Depending on the condition of the material, hydrogen can be used in the recombine atomic state on the inside in different ways, so that interfering connections are formed ", for example molecular hydrogen, methane, water etc .. Other compounds that are not products of a Are a hydrogen reaction, but a substitution reaction, are carbon monoxide and carbon dioxide. The use of layers according to the invention prevents this Appearances to a considerable extent "
Das Sindringeii von Wasserstoff in Metalle kann eine Vielzahl von unerwünschten Effekten auf die Eigenschaften des Metalls haben. Solche unerwünschten Eigenschaften sind Versprö'dung und Schwächung- des Metalls, wiein der erwähnten US-Patentschrift 3 ZQk 175 diskutiert wird.The presence of hydrogen in metals can have a number of undesirable effects on the properties of the metal. Such undesirable properties are embrittlement and weakening of the metal, as discussed in the aforementioned US Pat. No. 3 ZQk 175.
. - Ansprüche -. - Expectations -
209824/1 US209824/1 US
BAD ORlGiNAI.BAD ORlGiNAI.
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