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DE2153725B2 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF DICALCIUM PHOSPHATE - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF DICALCIUM PHOSPHATE

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DE2153725B2
DE2153725B2 DE19712153725 DE2153725A DE2153725B2 DE 2153725 B2 DE2153725 B2 DE 2153725B2 DE 19712153725 DE19712153725 DE 19712153725 DE 2153725 A DE2153725 A DE 2153725A DE 2153725 B2 DE2153725 B2 DE 2153725B2
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Germany
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phosphoric acid
dicalcium phosphate
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percent
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DE2153725A1 (en
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Gerhard Dr. 5060 Kleineichen Grams
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Chemische Fabrik Kalk GmbH
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Chemische Fabrik Kalk GmbH
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    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/32Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
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Description

2020th

Dicalciumphosphat kann in wäßrigem Medium in einfacher Reaktion durch Umsetzen von Phosphorsäure mit Calciumoxid, -hydroxid oder -carbonat hergestellt werden. In Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen, vor allem von der Temperatur des Reaktionsgemisches, fällt dabei das Dicalciumphosphat als Dihydrat oder in wasserfreier Form an. Der Umsetzungsgrad der Komponenten ist dabei von der Reinheit der Ausgangsstoffe abhängig. Es hat sich nämlich gezeigt, daß bei der Neutralisation von üblicher Naß-Phosphorsäure bis zur Stufe des Dicaliciumphosphats bei etwa stöchiornetrischer Dosierung der Komponenten mehr oder weniger große Mengen des Neutralisationsmittels als nicht umgesetzte Substanz in dem ausgefüllten Endprodukt verbleiben. Handelt es sich bei dem Fällungsmittel um Calciumcarbonat, so vermindern dessen Reste den P2Ö5-Gehalt und damit den Gebrauchswert des Endproduktes. Wird die Fällung des Dicalciumphosphats mit Calciumoxid oder -hydroid bewirkt, so bilden sich alkalische Einschlüsse, die die Verwendungsmöglichkeiten eines derartigen Calciumphosphats, insbesondere für Tierernährungszwecke, einschränken.Dicalcium phosphate can be produced in an aqueous medium in a simple reaction by reacting phosphoric acid be made with calcium oxide, hydroxide or carbonate. Depending on the reaction conditions, especially depending on the temperature of the reaction mixture, the dicalcium phosphate falls as a dihydrate or in anhydrous form. The degree of conversion of the components depends on the purity of the starting materials addicted. It has been shown that in the neutralization of conventional wet phosphoric acid up to Level of the dicalicium phosphate with approximately stoichiometric dosage of the components more or less large amounts of the neutralizing agent as unreacted substance in the final filled product remain. If the precipitant is calcium carbonate, its residues reduce the P2Ö5 content and thus the utility value of the end product. Will the precipitation of dicalcium phosphate With calcium oxide or calcium hydride, alkaline inclusions are formed, which makes it difficult to use such a calcium phosphate, especially for animal nutrition purposes.

Eine solche Arbeitsweise ist beispielsweise Gegenstand der DT-OS 20 52 143, wonach konzentrierte Phosphorsäure mit Kalkschlämme bei Temperaturen zwischen 65 und 98°C zu wasserfreiem Dicalciumphosphat umgesetzt wird. Es wird zu nur wenig verdünnten Lösungen gearbeitet und dabei in dem Reaktionsgemisch ein pH-Wert zwischen 6,9 und 7,8 erreicht, was nur durch Anwendung von etwa stöchiometrischen Mengen der beiden Reaktionskomponenten möglich ist. Bei einer solchen Arbeitsweise sind jedoch alkalische Einschlüsse in dem anfallenden Dicalciumphosphat nicht zu vermeiden. Da das nach diesem Verfahren gewonnene Dicalciumphosphat aber ausschließlich in Zahnputzmitteln verwendet wird, sind solche Einschlüsse hierbei ohne Bedeutung.Such a way of working is, for example, the subject of DT-OS 20 52 143, according to which concentrated Phosphoric acid with lime sludge at temperatures between 65 and 98 ° C to form anhydrous dicalcium phosphate is implemented. Only slightly dilute solutions are used and in the process in the reaction mixture a pH value between 6.9 and 7.8 is reached, which can only be achieved by applying approximately stoichiometric Amounts of the two reaction components is possible. In such a procedure, however, are alkaline Inclusions in the resulting dicalcium phosphate cannot be avoided. As that after this procedure Dicalcium phosphate obtained but only used in dentifrices are such inclusions irrelevant here.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es jedoch, t,o ein Verfahren zu finden, nach dem die der Phosphorsäure zugesetzte Calciumkomponente vollständig umgesetzt werden kann. Unter Phosphorsäure ist dabei im folgenden eine durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure hergestellte, sogenannte »Naß-Phos- μ phorsäure« zu verstehen.The object of the present invention was, however, t, o to find a method by which the calcium component added to the phosphoric acid is completely converted can be. In the following, phosphoric acid is one produced by digestion of rock phosphate Sulfuric acid, so-called »wet phos- μ phosphoric acid «.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat in wasserfreier Form oder als Dihydrat durch Umsetzung von einer auf einen P^üs-Gehalt von 2 bis 20 Gew.-% verdünnten Phosphorsäure bei einer Temperatur von 15 bis 1100C mit Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat, Abtrennung des dabei ausfallenden Dicalciumphosphats von der Mutterlauge und Trocknung desselben. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Phosphorsäure mit solchen Mengen an Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat versetzt wird, daß das CaO : P2O5-Molverhältnis in dem Reaktionsgemisch 1,1 bis 1,9, vorzugsweise 1,5 bis 1,8 beträgt und die Mutterlauge zur Verdünnung der Phosphorsäure in die Ausgangsmischung zurückgeführt wird. Soll nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung von »Naß-Phosphorsäure« ein Dicalciumphosphat in Futtermittelqualität hergestellt werden, empfiehlt es sich, die »Naß-Phosphorsäure« vor der Umsetzung nach an sich bekannten Verfahren zu reinigen, um vor allem ihre Gehalte an Fluor-, Arsen- und Bleiverbindungen weitgehend zu reduzieren.The present invention relates to a process for the production of dicalcium phosphate in anhydrous form or as a dihydrate by reacting a phosphoric acid diluted to a P ^ üs content of 2 to 20% by weight at a temperature of 15 to 110 ° C. with calcium oxide, Calcium hydroxide or calcium carbonate, separation of the dicalcium phosphate which precipitates out from the mother liquor and drying of the same. The process is characterized in that calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate is added to the phosphoric acid in such a way that the CaO: P 2 O5 molar ratio in the reaction mixture is 1.1 to 1.9, preferably 1.5 to 1.8 and the mother liquor is returned to the starting mixture to dilute the phosphoric acid. If a dicalcium phosphate of animal feed quality is to be produced according to the process according to the invention using "wet phosphoric acid", it is advisable to clean the "wet phosphoric acid" using methods known per se, in order to primarily reduce its content of fluorine, To largely reduce arsenic and lead compounds.

Zur Durchführung des Verfahrens wird die Phosphorsäure auf einen P2O5-GehaIt von 2 bis 20 Gew.-% mit der nach Abtrennung des als Endprodukt angestrebten Dicalciumphosphats hinterbleibenden Mutterlauge verdünnt, deren Ca- und PO^Gehalt bei der Einstellung des CaO:P2O5-Molverhältnisses im Reaktionsgemisch gemäß der Erfindung jedoch zu berücksichtigen ist. Auf diese Weise wird erreicht, daß, obwohl die Fällung des Dicalciumphosphats vor dem Erreichen des Endproduktes abgebrochen wird, eine größtmögliche Ausbeute in bezug auf die Ausgangssubstanzen erzielt wird. Zu Beginn des Prozesses oder bei Mangel an Mutterlauge kann die Phosphorsäure mit Wasser verdünnt werden. Die Umsetzung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.To carry out the process, the phosphoric acid is diluted to a P 2 O 5 content of 2 to 20% by weight with the mother liquor remaining after separation of the dicalcium phosphate desired as the end product Molar ratio in the reaction mixture according to the invention has to be taken into account. In this way it is achieved that, although the precipitation of the dicalcium phosphate is terminated before the end product is reached, the greatest possible yield is achieved in relation to the starting substances. At the beginning of the process or if there is a lack of mother liquor, the phosphoric acid can be diluted with water. The reaction can be carried out continuously or batchwise.

Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise werden das Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat und die Phosphorsäure an örtlich getrennten Stellen langsam in die vorgelegte Mutterlauge bzw. in das vorgelegte Wasser eingetragen. Das Reaktionsgemisch wird dabei kräftig gerührt und auf einer Reaktionstemperatur von 15 bis 1100C gehalten. Nachdem die dem CaO:P2O5-Molverhältnis entsprechende Menge an Fällungsmittel zugegeben ist, wird das Gemisch für die Dauer einer Nachreaktionszeit bis zu 12 Stunden weiter gerührt, wobei die Temperatur des Gemisches unverändert bleibt. Danach wird das ausgefallene Dicalciumphosphat durch Filtration oder Zentrifugieren abgetrennt und getrocknet, während die Mutterlauge für den nächsten Ansatz bereitgestellt wird.In the case of a discontinuous procedure, the calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate and the phosphoric acid are slowly introduced into the mother liquor or water initially introduced at spatially separate locations. The reaction mixture is then stirred vigorously and maintained at a reaction temperature of 15-110 0 C. After the amount of precipitant corresponding to the CaO: P2O5 molar ratio has been added, the mixture is stirred for a further reaction time of up to 12 hours, the temperature of the mixture remaining unchanged. The precipitated dicalcium phosphate is then separated off by filtration or centrifugation and dried, while the mother liquor is made available for the next batch.

Bei kontinuierlicher Arbeitsweise wird in ein mit einem Überlauf versehenes Rührgefäß Phosphorsäure, Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat und Mutterlauge aus der Abtrennstufe oder Wasser in solchen Mengen pro Zeiteinheit eingespeist, daß sich das erfindungsgemäße Molverhältnis einstellt. Die Größe des Reaktionsgefäßes ist dabei im Verhältnis der Zugabegeschwindigkeit der Ausgangsstoffe so zu bemessen, daß sich für das Reaktionsgemisch eine Verweilzeit von 15 Minuten bis 12 Stunden ergibt. Die Abtrennung des ausgefallenen Dicalciumphosphats aus dem über den Überlauf kontinuierlich abgezogenen Reaktionsgemisch geschieht in bekannter Weise mittels Zentrifuge oder Filtereinrichtung. Das anfallende Dicalciumphosphat wird danach getrocknet und die gewonnene Mutterlauge in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. In the case of continuous operation, phosphoric acid, Calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate and mother liquor from the separation stage or water in fed in such amounts per unit of time that the molar ratio according to the invention is established. the The size of the reaction vessel is in relation to the rate at which the starting materials are added dimensioned so that there is a residence time of 15 minutes to 12 hours for the reaction mixture. the Separation of the precipitated dicalcium phosphate from the continuously withdrawn via the overflow The reaction mixture takes place in a known manner by means of a centrifuge or filter device. The accruing Dicalcium phosphate is then dried and the mother liquor obtained is returned to the reaction vessel.

Anschließend sei das Verfahren der Erfindung anhandThen the method of the invention is based on

einiger Beispiele genauer beschrieben.
Beispiel 1
some examples are described in more detail.
example 1

In zwei hintereinandergeschalteten und mit Rührern versehenen Reaktionsgefäßen werden stündlich 2630 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 1420 Gewichtsteile P2O5 enthält und mit 9200 Gewichtsteilen Wasser verdünnt ist, eingespeist. Gleichzeitig werden unter fortwährendem Rühren 1110 Gewichtsteile trockenes Calciumcarbonat (99%) pro Stunde kontinuierlich zudosiert. Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 1! Gewichtsprozent P2O5 und einem CaOiP2O5-Molverhältnis von 1,1. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90" C wird der Niederschlag filiriert, gewaschen und getrocknet. Dabei werden 1305 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 49,2 Gewischtsprozent P2O5 und weniger als 0,1 Gewichtsprozent CO2 gewonnen. Gleichzeitig fallen 9720 Gewichtsteile Filtrat und Waschwasser mit 8 Gewichtsprozent PiO5 an, die anstelle des Verdünnungswassers in das Verfahren zurückgeführt werden.2630 parts by weight of phosphoric acid containing 1420 parts by weight of P 2 O 5 and diluted with 9200 parts by weight of water are fed into two reaction vessels connected in series and provided with stirrers. At the same time, 1110 parts by weight of dry calcium carbonate (99%) are metered in continuously per hour while stirring continuously. A reaction mixture with about 1! Weight percent P 2 O 5 and a CaOiP 2 O 5 molar ratio of 1.1. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is filtered, washed and dried. 1305 parts by weight of dicalcium phosphate with 49.2 percent by weight of P 2 O 5 and less than 0.1 percent by weight of CO 2 are obtained Parts by weight of filtrate and wash water with 8 percent by weight of PiO 5 , which are returned to the process instead of the dilution water.

Beispiel 2Example 2

In die Reaktionsgefäße nach Beispiel 1 werden stündlich 870 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 468 Gewichtsteile P2O5 enthält, mit 4980 Gewichtsteilen Wasser verdünnt und dazu unter fortwährendem Rühren 552 Gewichtsteile trockenes Calciumcarbonat eingespeist. Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 7,6 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaOiP2O5-Molverhältnis von 1,67. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 900C wird der Niederschlag filtriert, gewaschen und getrocknet. Dabei v/erden 687 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 48,0 Gewichtsprozent P2O5 und 0,3 Gewichtsprozent CO2 gewonnen, was einer Ausbeute, bezogen auf P2O5, von 70% entspricht. Außerdem fallen 5090 Gewichtsteile Filtrat an,die in das Verfahren zurückgeführt werden.In the reaction vessels according to Example 1, 870 parts by weight of phosphoric acid containing 468 parts by weight of P 2 O 5 are diluted with 4980 parts by weight of water and 552 parts by weight of dry calcium carbonate are fed in with continuous stirring. This produces a reaction mixture with about 7.6 percent by weight P 2 O 5 and a CaOiP 2 O 5 molar ratio of 1.67. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is filtered, washed and dried. 687 parts by weight of dicalcium phosphate with 48.0 percent by weight of P 2 O 5 and 0.3 percent by weight of CO 2 are obtained, which corresponds to a yield, based on P 2 O 5 , of 70%. In addition, 5090 parts by weight of filtrate are obtained, which are returned to the process.

Beispiel 3Example 3

In die Reaktionsgefäße nach Beispiel 1 werden stündlich 870 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 468 Gewichtsteile P2O5 enthält, 3030 Gewichtsteile Wasser und unter fortwährendem Rühren 321 Gewichtsteile gebrannter Kalk mit 92 Gewichtsprozent CaO gegeben. Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 11 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 1,6. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90° C wird der Niederschlag filtriert, gewaschen und getrocknet. Dabei werden 616 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 48,7 Gewichtsprozent P2O5 gewonnen, was einer Ausbeute, bezogen auf P2O5, von 64% entspricht. Das erhaltene Dicalciumphosphat reagiert völlig neutral; alkalische Einschlüsse sind nicht nachzuweisen. Gleichzeitig fallen 3190 Gewichtsteile Filtrat und Waschwasser mit 527 Gewichtsprozent P2O5 und 1,72 Gewichtsprozent CaO an, die anstelle des Verdünnungswassers in das Verfahren zurückgeführt werden.870 parts by weight of phosphoric acid containing 468 parts by weight of P 2 O 5 , 3030 parts by weight of water and, with constant stirring, 321 parts by weight of quick lime with 92% by weight of CaO are added to the reaction vessels according to Example 1. This produces a reaction mixture with about 11 percent by weight P 2 O 5 and a CaO: P 2 O 5 molar ratio of 1.6. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is filtered, washed and dried. 616 parts by weight of dicalcium phosphate with 48.7 percent by weight of P 2 O 5 are obtained, which corresponds to a yield, based on P 2 O 5 , of 64%. The dicalcium phosphate obtained reacts completely neutrally; alkaline inclusions cannot be detected. At the same time, 3190 parts by weight of filtrate and wash water with 527 percent by weight of P 2 O 5 and 1.72 percent by weight of CaO are obtained, which are returned to the process instead of the dilution water.

Beispiel 4(Vergleich)Example 4 (comparison)

In die Reaktionsgefäße nach Beispiel 1 werden stündlich 870 Gewichtsteile Phosphorsäure, die 468 Gewichtsteile P2O5 enthält, und 632 Gewichtsteile Calciumcarbonat, suspendiert in 3810 Gewichtsteilen Wasser, kontinuierlich eingespeist. Dabei entsteht ein870 parts by weight of phosphoric acid, which contains 468 parts by weight of P 2 O 5 , and 632 parts by weight of calcium carbonate, suspended in 3810 parts by weight of water, are continuously fed into the reaction vessels according to Example 1. This creates a

4040

60 Reaktionsgemisch mit etwa 10 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 1,9. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 90°C wird der Niederschlag abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Dabei werden 84ö Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 44,2 Gewichtsprozent P2O5 und 3,4 Gewichtsprozent CO2 erhalten. Wie der CO2-Gehalt dieses Produkts erkennen läßt, verläuft bei einem vorgegebenen CaO:P2O5-Molverhältnis im Reaktionsgemisch von 1,9 die Umsetzung der Phosphorsäure mit dem Calciumcarbonat nicht mehr vollständig. 60 reaction mixture with about 10 percent by weight P 2 O 5 and a CaO: P 2 O 5 molar ratio of 1.9. After a total residence time of 3 hours at a temperature of 90 ° C., the precipitate is separated off, washed and dried. This gives 840 parts by weight of dicalcium phosphate with 44.2 percent by weight of P2O5 and 3.4 percent by weight of CO 2 . As the CO 2 content of this product shows, at a given CaO: P2O 5 molar ratio in the reaction mixture of 1.9, the reaction of the phosphoric acid with the calcium carbonate is no longer complete.

Beispiel 5Example 5

In einem bestimmten Zeitraum werden 2630 kg Phosphorsäure mit 54,0 Gewichtsprozent P2O5, 14 160 kg rückgeführtes Filtrat mit 4,2 Gewichtsprozent P2O5 und 1,4 Gewichtsprozent CaO und 2070 kg Calciumcarbonat in eine aus zwei hintereinandergeschalteten Rührgefäßen bestehende Produktionseinheit kontinuierlich eindosiert. Dabei entsteht ein Reaktionsgemisch mit etwa 12 Gewichtsprozent P2O5 und einem CaO.-P2O5-Molverhältnis von 1,7. Es werden während des bestimmten Zeitraums insgesamt 2900 kg Dicalciumphosphat mit 49,0 Gewichtsprozent P2O5 und 0,4 Gewichtsprozent CO2 erhalten, was einer praktisch vollständigen Umsetzung der eingesetzten Phosphorsäure entspricht.Over a certain period of time, 2630 kg of phosphoric acid with 54.0 percent by weight of P 2 O 5 , 14 160 kg of recycled filtrate with 4.2 percent by weight of P 2 O 5 and 1.4 percent by weight of CaO and 2070 kg of calcium carbonate are poured into a production unit consisting of two stirring vessels connected in series dosed continuously. This produces a reaction mixture with about 12 percent by weight P 2 O 5 and a CaO.-P 2 O 5 molar ratio of 1.7. A total of 2900 kg of dicalcium phosphate with 49.0 percent by weight of P 2 O 5 and 0.4 percent by weight of CO 2 are obtained during the specific period, which corresponds to a practically complete conversion of the phosphoric acid used.

Beispiel 6(Vergleich)Example 6 (comparison)

In zwei hintereinandergeschaltete Rührgefäße werden stündlich 6000 Gewichtsteile Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 14,1 Gewichtsprozent und 3300 Gewichtsteile Kalkmilch mit 20 Gewichtsprozent CaO kontinuierlich eingespeist. DasCaO:P2O5-Molverhältnis beträgt 2,0. Nach einer Gesamtverweilzeit von 3 Stunden bei einer Temperatur von 9O0C wird der Niederschlag abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Es werden 1705 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 47,15 Gewichtsprozent P2O5 und 38,1 Gewichtsprozent CaO erhalten. Das CaO:P2O5-Molverhältnis beträgt in diesem Produkt aufgrund eingeschlossenen Kalkhydrats 2,05. Das Produkt weist außerdem eine erhebliche Alkalität auf und ist deshalb für die Tierernährung nicht brauchbar. Darüber hinaus beträgt die Ausbeute hierbei nur 95%, bezogen auf P2O5.6000 parts by weight of phosphoric acid with a P 2 O 5 content of 14.1% by weight and 3300 parts by weight of milk of lime with 20% by weight of CaO are continuously fed into two stirring vessels connected in series. The CaO: P 2 O 5 molar ratio is 2.0. After a total of 3 hours at a temperature of 9O 0 C, the precipitate is separated, washed and dried. 1705 parts by weight of dicalcium phosphate with 47.15 percent by weight of P 2 O 5 and 38.1 percent by weight of CaO are obtained. The CaO: P 2 O 5 molar ratio in this product is 2.05 due to the entrapped hydrated lime. The product is also very alkaline and is therefore unsuitable for animal nutrition. In addition, the yield here is only 95%, based on P 2 O 5 .

Beispiel 7(Vergleich)Example 7 (comparison)

In 10 000 Gewichtsteile Phosphorsäure mit 5 Gewichtsprozent P2O5 werden bei einer Temperatur von 45°C 158 Gewichtsteile Kalksteinmehl eingerührt. Hierbei stellt sich in dem Reaktionsgemisch ein pH-Wert von 2,0 ein bei einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 0,45. Danach wird die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 55°C erhöht und diesem 1525 Gewichtsteile Kalkmilch mit 20 Gewichtsprozent CaO zugemischt, wodurch der pH-Wert des Reaktionsgemisches auf 4,5 und das CaO:P205-Molverhältnis auf 2,0 ansteigen. Nach einer Verweilzeit von weiteren 30 Minuten wird filtriert und der Filterkuchen mit 760 Gewichtsteilen Wasser gewaschen und anschließend getrocknet. Es werden 987 Gewichtsteile Dicalciumphosphat mit 47,5 Gewichtsprozent P2O5 und 39,0 Gewichtsprozent CaO erhalten. Die auf P2O5 bezogene Ausbeute beträgt 94%. Das Produkt mit einem CaO:P2O5-Molverhältnis von 2,08 hat außerdem eine erhebliche Alkalität, die es für die Tierernährung unbrauchbar macht.158 parts by weight of powdered limestone are stirred into 10,000 parts by weight of phosphoric acid with 5 percent by weight of P 2 O 5 at a temperature of 45 ° C. A pH of 2.0 is established in the reaction mixture with a CaO: P 2 O 5 molar ratio of 0.45. The temperature of the reaction mixture is then increased to 55 ° C. and 1525 parts by weight of milk of lime with 20 percent by weight of CaO are added, as a result of which the pH of the reaction mixture increases to 4.5 and the CaO: P 2 O 5 molar ratio to 2.0. After a residence time of a further 30 minutes, the mixture is filtered and the filter cake is washed with 760 parts by weight of water and then dried. 987 parts by weight of dicalcium phosphate with 47.5 percent by weight of P 2 O 5 and 39.0 percent by weight of CaO are obtained. The yield based on P 2 O 5 is 94%. The product with a CaO: P 2 O 5 molar ratio of 2.08 also has considerable alkalinity, which makes it unsuitable for animal nutrition.

Claims (1)

1
Patentanspruch:
1
Claim:
Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat in wasserfreier Form oder als Dihydrat durch Umsetzung von einer auf einen PjOs-Gehalt von 2 bis 20 Gew.-% verdünnten Phosphorsäure bei einer Temperatur von 15 bis 1100C mit Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat, Abtrennung des dabei ausfallenden Dicalciumphosphats von der Mutterlauge und Trocknung desselben, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure mit solchen Mengen an Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat versetzt wird, daß das CaO : P2O5-Molverhältnis in dem Reaktionsgemisch 1,1 bis 1,9, vorzugsweise 1,5 bis 1,8 beträgt und die Mutterlauge zur Verdünnung der Phosphorsäure in die Ausgangsmischung zurückgeführt wird.Of the failing process for the preparation of dicalcium phosphate in anhydrous form or as a dihydrate by reacting a diluted to a PjOs content of 2 to 20 wt .-% phosphoric acid at a temperature of 15-110 0 C and the calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate, separating it Dicalcium phosphate from the mother liquor and drying the same, characterized in that the phosphoric acid is mixed with such amounts of calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate that the CaO: P 2 O 5 molar ratio in the reaction mixture is 1.1 to 1.9, preferably 1, 5 to 1.8 and the mother liquor is returned to the starting mixture to dilute the phosphoric acid.
DE19712153725 1971-10-28 1971-10-28 Process for the production of dicalcium phosphate Expired DE2153725C3 (en)

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