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DE2149308A1 - Polycarbonat-pulver - Google Patents

Polycarbonat-pulver

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DE2149308A1
DE2149308A1 DE19712149308 DE2149308A DE2149308A1 DE 2149308 A1 DE2149308 A1 DE 2149308A1 DE 19712149308 DE19712149308 DE 19712149308 DE 2149308 A DE2149308 A DE 2149308A DE 2149308 A1 DE2149308 A1 DE 2149308A1
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Hugo Dr Vernaleken
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Bayer AG
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat-Pulver.
Die Anwendung von Kunststoffen in Pulverform gewinnt zunehmend technische Bedeutung. Daher besteht ein Bedürfnis, auch Polycarbonate in Form einheitlicher Pulver aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln in einem technisch einfachen Prozeß zu isolieren,, Solche Pulver sollen ein möglichst hohes Schüttgewicht haben \ind möglichst frei sein von Verunre inigungen.
Polycarbonate werden meist aus aromatischen Dihydroxyverbindungen und Phosgen oder Bischlorkohlensäureestern hergestellt, indem man eine wäßrig-alkalische Lösung des Bis phenols mit einer Lösung des Phosgens bzw. Bischlorkohlensäureesters in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel intensiv vermischt, wobei das gebildete Polycarbonat sich im organischen Lösungsmittel auflöst. Üblicherweise verwendet man als Lösungsmittel Methylenchlorid. Nach Abtrennung der wäßrigen Phase bleibt eine Lösung des Polycarbonats im organischen Lösungsmittel übrig. Aufgabe der vor-
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liegenden Erfindung ist, das Polycarbonat aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, z.B. der bei seiner Herstellung anfallenden Lösung,in Form eines homogenen Pulvers mit hohem Schüttgevricht zu isolieren.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat-Pulver, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Lösung eines Polycarbonats in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in 500 - 50 ppm Laminator enthaltendem Wasser emulgiert, aus der gebildeten Emulsion das organische Lösungsmittel abtrennt, wobei eine sedimentierrende Polycarbonatdispersion erhalten wird und das Polycarbonat als homogenes Pulver mechanisch von der wäßrigen Phase abtrennt.
Für das Verfahren sind im Prinzip alle Polycarbonate geeignet. Besonders verwendet werden Polycarbonate, die aus Dihydroxyverbindungen mit einem oder mehreren Benzolringen hergestellt wurden. Beispiele für geeignete Hydroxyverbindungen sind D!hydroxydiphenyle, Dihydroxyd!phenylsulphone, Dihydroxydiphenylo'v:yöei Dihydroxydiphenylalkane, (z.B. -methane, -äthane, allgerein C1 -Cg-alkane), Dihydroxydiphenylcycloalkane (z.B. -cyclohexyl-, -cyclopentane) und Dihydroxydiphenylketone. Die Hydroxylgruppen der genannten Verbindungen sind bevorzugt in 4,4'-Stellung.
Besonders bevorzugt sind Polycarbonate axis 4,4f-Dihydroxydiphe-· nylpropan (Bisphenol A) gegebenenfalls im Gemisch mit halogeniert tem Bisphenol A (z.B. Tetrachlorbisphenol A, Tetrabrombisphencl A) oder alkyliertem Bisphenol A (Tetramethylbispheriol A). Weitere besonders geeignete Polycarbonate enthalten zusätzlich· tri- oder polyfunktionelle Phenole, wie Phloroglucin, 4.6-Dimethyl-2,4,6-tris-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2, 4,S-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan, 1,5,5-Tr- - (4-hydx-cx2r; hc ■ >y: ) benzol, 1,1,1 -Tri- (4-hydroxypheriyl) -äthan, ?.., 2-Bis-/"4, k- (4 {4 : dihydroxydiphenyl)-cyclohexyl/-propan nnd 1,'j-Bis-C- f -.4' -a droxy-tri-phenyl-methyl)-benzol. Weitere geeignete Bisphei^. sind in den US Patentschriften 3,028,36:;, 2., .Ci,835, ." -1'
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3Ü98U/ 1033 BAD ORIOlNAL
2,991,273, 3,271,367, 3,780,078, 3,014,891, 2,999,846 3,271,368, und 2,970,137 beschrieben.
Die Molekulargewichte der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Polycarbonate können zwischen etwa 2000 und etwa 200.000 liegen. Bevorzugt benutzt man Polycarbonate mit Molekulargewichten zwischen etwa 15.000 und 50.000.
Als mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel für Polycarbonate sind besonders Chlorkohlenwasserstoffe z.B. Methylenchlorid, Chloroform und 1,2-Dichloräthan geeignet. Es können aber auch andere bekannte Lösungsmittel für Polycarbonate benutzt werden.
Die für das Verfahren benutzten Polycarbonatlösungen können zwischen 5 und 50 Gew.-%, bevorzugt 15 - 30 Gew.-% Polycarbonat enthalten. Die Viskosität dieser Lösungen bei 400C kann bis zu 250 Poise betragen.
Unter der Bezeichnung "Laminator" werden lineare hochpolymere Substanzen mit sehr hohem Molgewicht, d.h. sehr lange Kettenmoleküle verstanden, die in geringen Konzentrationen wasserlöslich sind. Laminatoren sind definiert als lineare Hochpolymere, die die Widerstandszahl ' von Wasser bei turbulenter Strömung in einer Konzentration von 0,05 Gew.-% um mindestens 10 % herabsetzen und gleichzeitig die Viskosität des Wassers erhöhen. Beide Wirkungen müssen gleichzeitig eintreten. Eine Viskositätserhöhung alleine ist nicht hinreichend. Zum Beispiel erfüllen verdünnte Gelatinelösungen in Wasser zwar diese Bedingung, sie setzen aber die Widerstandszahl des Wassers nicht herab. Gelatine ist also kein Laminator.
1 ^
'Die Widerstandszahl und ihre Messung ist z.B. in den VDI-
Forschungsheften 356 und 361 von I. Nikurados angegeben. Die den Folgenden Angaben zugrundeliegenden Messungen wurden an Rohren von 10 mm lichter Weite durchgeführt.
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Die Laminatoreigenschaft ist unabhängig vom chemischen Bau der Moleküle. Deshalb finden sich Laminatoren in verschiedenen Klassen chemischer Verbindungen. Beispiele für Laminatoren sind hochmolekulare Carboxymethylcellulosen, hochmolekulare Hydroxyäthylcellulosen, Polyacrylamide, und Styrolmaleinsäurecopolymerisate mit einem Mindestmolekulargewicht von 5 · 10 . Besonders geeignete Produkte lassen sich durch ihre Viskosität gemessen in 1 $iger wäßriger Lösung und durch die Abnahme der Widerstandszahl bei turbulenter Strömung im Vergleich zur Widerstandszahl des reinen Wassers, ausgedrückt in Prozent, und gemessen an 0,05 Gew.-#igen Lösungen, charakterisieren. Demnach sind besonders geeignet: Carboxymethylcellulosen einer Viskosität von 1000 bis 8000 cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 10 bis 60 insbesondere Carboxymethylcellulose einer Viskosität von 3OOO cp bei Abnahme der Widerstanszahl um 45 #, Hydroxyäthylcellulosen einer Viskosität von 2000 bis 10.000 cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 10 bis 60 %, besonders Hydroxyäthylcellulose der Viskosität J58OO cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 20 %, Polyacrylamide einer Viskosität von 500 bis 5000 cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 10 bis 40 %, insbesondere Polyacrylamid der Viskosität 1000 cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 20 %, Styrolmaleinsäure-Copolymerisate einer Viskosität von 1000 bis 5000 cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 10 bis 45 %, insbesondere Styrolmaleinsäure-Copolymerisate der Viskosität 1200 cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 23 #, Polyacrylsäuren einer Viskosität von 250 bis 5000 cp bei Abnähme der Widerstandszahl um 10 - 70 ^, insbesondere Polyacrylsäure einer Viskosität von 85O cp bei Abnahme der Widerstandszahl um 45 ^. Ferner sind auch entsprechende Copolymerisate von Acrylamid und Acrylsäure geeignet.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung muß die Konzentration des Laminators im Wasser zwischen 500 und 50 ppm liegen. Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß diese außerordentlich geringen Laminatormengen
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zur Bildung einer stabilen Emulsion der Polycarbonatlösung in Wasser ausreichen, nibht aber genügen zur Bildung einer stabilen Suspension bzw. eines stabilen Latex nach Entfernen des organischen Lösungsmittels, obwohl dann das Volumen der dispersen Phase stark veringert ist, so daß die Suspension bzw. der Latex eigentlich stabiler sein sollte als die Emulsion.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann wie folgt durchgeführt werden: Die Lösung eines Polycarbonats in einem der obenbezeichneten mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel, bevorzugt eine 5 bis 50 Gew.-%ige Lösung,wird mit dem laminatorhaltigen Wasser intensiv vermischt. Pro Gewichtsteil Wasser kann etwa 0,1 bis 3 Gew.-Teile Polycarbonatlösung verwendet werden. Das Vermischen der beiden Flüssigkeiten kann in zur Herstellung von Emulsionen üblichen Vorrichtungen z.B. Supratongeraten erfolgen. Bei dem Vermischen bildet sich eine stabile Emulsion der Polycarbonatlösung in Wasser. Die Emulsion zerfällt auch bei längerem Stehen nicht mehr, obwohl sie keinen Emulgator enthält, sondern lediglich sehr kleine Laminatormengen.
Der Emulsion wird dann z.B. durch Destillation das organische Lösungsmittel entzogen. Dabei bildet sich eine Suspension von Polycarbonatteilchen in Wasser, ein sogenannter Latex, wobei die Größe und Konzentration der suspendierten Carbonatteilchen durch die Konzentration der Emulsion die Größe der emulgierten Polycarbonatlösungströpfchen und die Konzentration der Polycarbonatlösung vorgegeben ist. Überraschenderweise ist diese Suspension nicht stabil, sondern die Polycarbonatteilchen sedimentieren nach kurzer Zeit ab. Im allgemeinen ist 99,5 bis 99,9 % des Polycarbonats nach einer Standzeit von etwa 10 bis etwa 30 Minuten abgeschieden. Man kann die wäßrige Phase dann nach einer der üblichen Methoden der Flussig-Fest-Trennung, z.B. Dekantieren, Filtrieren oder Zentrifigurieren entfernen. Es bleibt das Polycarbonat in Form eines Pulvers übrig, da.; in üblicher Weise getrocknet werden kann,
Λ 1 i 1J?( - 5 -
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Bei dieser Arbeitsweise ist völlig überraschend, daß zwar eine stabile Emulsion entsteht, aus der man das organische Lösungsmittel sogar destillativ entfernen kann, aber kein stabiler Latex, obwohl nach Entzug des Lösungsmittels kleinere Polycarbonatteilchen vorliegen, die leichter im dispergierten Zustand bleiben müßten. Es ist weiterhin überraschend, daß man mit den geringen Laminatormengen von 500 bis 50 ppm Emulsionen herstellen, kann, die zu 75 Gew.-% aus Polycarbonatlösung bestehen.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Polycarbonatpulver haben im allgemeinen ein Schüttgewicht von 0,2 bis 0,7 g/cm . Die PoIyfc carbonatpulver bestehen vollständig oder wenigstens zum weit überwiegenden Teil aus kompakten tugelförmigen Körnern mit glatter Oberfläche, deren Durchmesser etwa zwischen 50 und 500 /U liegt. Im allgemeinen erhält man Körner einer ziemlich einheitlichen Größe, d.h. ein relativ schmales Kornverteilungsspektrum. Das Schüttgewicht ist umso höher,je weniger Laminator verwendet wurde. Die erhaltenen Polycarbonatpulver sind praktisch frei von Fremdbestandteilen, weil die ohnehin sehr geringen Laminatormengen mit dem Wasser vom Polycarbonat abgetrennt werden. Laminatoren haften im Gegensatz zu üblichen Emulgatoren nicht an der Oberfläche des dispergierten Materials. Da praktisch die gesamte eingesetzte Laminatormenge im Wasser verbleibt, ist es möglich, das laminatorhaltige Wasser für das Verfahren wieder einzusetzen.
Apparaturen, in denen die Emulsionsherstellung durchgeführt werden kann, sind z.B. hochtourige Rührsysteme oder Umpumpreaktoren, in denen das zweiphasige Gemisch mehrmals durch eine hochtourige Kreiselpumpe geführt wird. Darüber hinaus sind alle bekannten Vorrichtungen zu verwenden, in denen die für die Phasenzerteilung notwendige Arbeit aufgebracht werden kann, z.B. Düsen oder Kapillaren.
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Die Umwandlung der Emulsion in instabile Suspensionen erfolgt durch Destillation der Lösungsmittel„ Auch hier sind spezielle Ausführungsformen wie Dünnschichtverdampfung oder Destillation in Fallfilmverdampfern oder Entspannungsverdampfern möglich.
Für die Trennung der instabilen Suspension benötigt man nur sehr geringe Verweilzeiten.
Technisch bekannte Apparaturen wie Nutschen, Filterpressen, Drehfilter, Dekanter und Separatoren finden bevorzugte Anwendung zur Isolierung des wasserfeuchten Feststoffs. Der Restwasserentzug erfolgt dann in Trocknern nach bekannten Techniken.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen \6rfahrens ist die Isolierung von Polycarbonatpulvern aus verdünnten PolycarbonatlÖBungen, wie man sie nach dem Verfahren der Phasengrenzflächenphosgenierung von Bisphenolen erhält.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Isolierung von Polycarbonatpulvern aus Lösungen, die Polycarbonate auf Basis verschiedener Bisphenole enthalten. Solche Polymergemische sind oft auf Grund ihres unterschiedlichen Schmelz- und Fließverhaltens schwierig durch Destillation der Lösungsmittel in z.B. Ausdampfschnecken zu isolieren.
Die Polycarbonatlösungen, die man nach dieser Verfahrensvariante mit einem Feststoff gehalt con ca. 20 - 30 Gew.-96 in Methylenchlorid als Lösungsmittel erhält, werden in einer Supratonmaschine mit einer wäßrigen LaAnatorlösung in stabile Emulsionen überführt, aus denen anschließend durch Destillation des Lösungsmittels in einem Fallfilmverdampfer instabile Suspensionen gewonnen werden. Der sedimentierte Polycarbonatfeststoff wird durch Filtration isoliert und anschließend ge-
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trocknet, während die wäßrige Laminator-iaaltige Phase erneut für die Herstellung der Emulsion verwendet wird.
Die hergestellten Pulver können nach den üblichen Verfahren mit Füllstoffen, Pigmenten, Stabilisatoren, Entfofmungsmitteln und Additiven versetzt werden und können direkt thermoplastisch verarbeitet werden. Eine weitere Anwendungeform der Pulver ist ihr Einsatz auf dem Gebiet der Pulverlackierung zur Herstellung von Überzügen.
Beispiel zur Herstellung eines Polycarbonats
454 Gew.-Teile 4,4!-Dihydroxyphenylpropan-2,2 (Bisphenol A) W und 9,5 Gew.-Teile p-tert.-butylphenol werden in 1500 Gew.-Teilen Wasser in einem Dreihalskolben mit Rührer und Gaseinleitungsrohr suspendiert. Über die Suspension wird 15 Minuten lang reiner Stickstoff geleitet und dann 355 Gew.-Teile einer 45 Gew.-%igen Natriuinhydrox3'-dlösung und 1000 Gew.-Teile Methylenchlorid zugegeben. Die Reaktionsmischung wird auf 20 bis 25°C gekühlt und innerhalb einer Stunde 237 Gew.-Teile Phosgen eingeleitet. Während des Phosgeneinleitens wird der pH-Wert, falls erforderlich, durch Zugabe von Natriumhydroxyd auf pH 14 gehalten. Nach beendeter Phosgenzugabe gibt man 1,6 Gew.-Teile Triäthylamin zur Mischung und rührt 30 Minuten nach. Anschließend wird die organische Phase von der Natriumhydroxydlösung getrennt und erst mit Phosphorsäure " und mit Wasser neutral und elektrolytfrei gewaschen. Das aus dieser Lösung isolierte Polycarbonat hat eine relative Viskosität von 1,32 (gemessen in Methylenchlorid bei 20°C bei einer Konzentration von 0,5 g pro Liter). Die erhaltene Lösung des Polycarbonats in Methylenchlorid ist zunächst etwa 20 $ig. Sie kann direkt für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden, es ist aber auch möglich,die Lösung zu konzentrieren oder zu verdünnen.
Beispiel 1:
Aus einer 0,025 JX!i.gen wäßrigen Lösung eines Copolymerisats
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von Styrol und Maleinsäure (Viskosität 3000 ep in 1 S&Lger wäßriger Lösung, Herabsetzung der Widerstandszahl 45 %) und einer 15 %igen Polycarbonat-Lösung in Methylenchlorid(erhalten nach der oben angegebenen Herstellungsvorschrift) wird eine Emulsion hergestellt mit 50 Gew.-% Polycarbonat-Lösung als disperse Phase. Die Herstellung der Emulsion erfolgt kontinuierlich im einmaligen Durchgang durch eine Supraton-Maschine D 305 mit koaxialem Zweikomponentenzulauf bei einer Leistung von mehreren m /h. Aus dieser Emulsion wurde in einem Rührbehälter unter Normalbedingungen das Methylenchlorid abdestilliert, wobei keinerlei störende Schaumentwicklung auftrat. Nach Destillationsende wurde der Rührer abgestellt und nach 30 Minuten die Hauptmenge der wäßrigen Phase dekantiert, die weniger als 0,2 % Polycarbonat in Schwebe enthielt. Das verbleibende Sediment hatte eine Feuchte von 78 % und wurde durch Nutschen auf eine Feuchte von 55 % entwässert. Die abgetrennte wäßrige Phase wurde in den Eumlgierprozeß rezirkuliert. Nach der thermischen Trocknung hatte das PoIycarbonat-Pulver eine mittlere Korngröße von 90/U und ein
3 '
Schüttgewicht von 0,58 g/cm .
Beispiel 2;
Das "Verfahren wurde gemäß Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurde anstelle der 15 %igen Polycarbonatlösung eine 28 %ige Polycarbonatlösung in Methylenchlorid eingesetzt.
Nach Trocknung wurde ein Polycarbonat-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 120/U und einem Schüttgewicht von 0,64 g/cnr erhalten.
Beispiel 3:
Aus einer 0,0075 #igen wäßrigen Lösung des Styrol-Maleinsäurecopolymerisats gemäß Beispiel 1 und der 15 %igen Polycarbonatlösung des Beispiels 1 wurde eine 50 Gew.-96.ige Emulsion herge-
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stellt und wie in Beispiel 1 das Lösungsmittel abdestilliert und das Sediment 10 Minuten nach Abschalten des Rührers von der überstehenden wäßrigen Phase getrennt, deren Polycarbonat-Konzentration unter 0,1 % lag. Die wäßrige Phase wurde wieder zur Emulgierung eingesetzt. Das nach der Trocknung anfallende Produkt hatte eine mittlere Korngröße von 180 ,n und ein Schüttgewicht von 0,72 g/cnr5.
Beispiel 4:
Aus einer 0,05 S^igen wäßrigen Lösung von Hydroxyäthylcellulose (Viskosität der 1 iK>igen wäßrigen Lösung 3800, Abnahme der Widerstandszahl in einer 0,05 %igen wäßrigen Lösung 20 %) und der 15 %Lgen Polycarbonatlösung aus Beispiel 1 wurde eine 40 Gew.-%ige Emulsion hergestellt und nach den Angaben des Beispiels 1 aufgearbeitet. Es entstand nach der Trocknung ein Polycarbonat-Pulver mit einem Schüttgewicht von 0,35 g/cm und einer mittleren Teilchengröße von 70/U.
Beispiel 5:
Es wurde wie in Beispiel 4 gearbeitet aber als Laminatorlösung eine 0,04 %ige wäßrige Lösung einer Carboxymethylcellulose (Viskosität der 1 %igen wäßrigen Lösung 3000 cp, Abnahme der Widerstandszahl 45 %) verwendet. Hierbei entstand ein Polycarbonat-Pulver mit einem Schüttgewich!. .■- "vi g/cm und einer mittleren Teilchengröße von 80 /u.
Beispiel 6:
Es wurde gearbeitet wie in Beispiel 1, jedoch eine 25 Gew.-%ige Polycarbonatlösung benutzt und eine Emulsion hergestellt, die 70 Gew.-% dieser Lösung enthielt. Nach Entzug des Lösungsmittels und Trocknung entstand ein Polycarbonat-Pulver mit einem Schüttgewicht
chengröße von 120/U
einem Schüttgewicht von 0,72 g:cm^ und einer mittleren Teil-
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Beispiel 7
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 werden aus Copolycarbonaten folgenden Zusammensetzung Pulver hergestellt. Die mittlere Korngröße und das Schüttgewicht sind in der folgenden Tabelle mit aufgeführt:
Bisphenol A Mol %
Tetrachlor-
bisphenol A
Mol %
Tetrabrombisphenol A Mol %
Tetramethyl-
bisphenol A
MoI %
1,28 mittlere Korn
größe
/u
Schütt
gewicht
g/cm3
_ 1,24 70 0,60
- 1,25 60 0,52
- 1,30 90 0,71
100 100 0,60
a) b) c) d)
92 30
Q 70
Aus Polycarbonaten, die 0,3 Mol-% Triskresol enthalten und eine rel. Viskosität von 1,34 besitzen, werden auf die gleiche Weise Pulver erhalten mit einer mittleren Korngröße von 105 /U und einem Schüttgewicht von 0,65.
gemessen in Methylenchlorid bei
x) relative Viskosität (^ rel =-
25 C und einer Konzentration von 5 g/l.
Beispiel 8
Entsprechend Beispiel 1 wurden aus Polycarbonaten auf Basis von Bisphenol A mit verschiedenen Molekulargewichten Pulver hergestellt. Die Konzentrationen der verwendeten Polycarbonatlösungen in Methylenchlorid sowie die mittleren Korngrößen und die Schüttgewichte sind der folgenden Tabelle zu entnehmen:
%rel Molekular- Konzentration mittlere Korn- Schüttgegewicht der Methylen- größe wicht chloridlösung /U g/cm* Gew.-% '
a) 1,10 10000 30 50 0,47
b) 1,75 80000 15 75 0,59
c) 2,08 120000 10 95 0,70
x) relative Viskosität gemessen in Methylenchlorid bei 25°C und einer Konzentration von 5 g/l.
Beispiel 9
Entsprechend Beispiel 1 werden aus Lösungen von Polycarbonaten auf Basis von Bisphenol A in Dichloräthan oder Tetrachloräthan Pulver hergestellt. Die Konzentration der Polycarbonatlösungen, die mittlere Korngröße und die Schüttgewichte sind der folgenden Zusammenstellung zu entnehmen:
Lösungsmittel Konzentration mittlere Korn- Schüttgewicht
Gew.-% größe /U g/cm*
a) Dichloräthan 10 55 0,60
b) Tetrachloräthan 5 .45 0,55
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Claims (4)

21493Q8 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat-Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung eines Polycarbonats in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in 500 - 50 ppm Laminator enthaltendem Wasser emulgiert, aus der gebildeten Emulsion das organische Lösungsmittel abtrennt, wobei eine sedimentierende Polycarbonatsuspension erhalten wird und das Polycarbonat als homogenes Pulver aus dieser Suspension abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Laminator Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Styrol/Malein-Copolymerisate, Polyacrylamide oder Polyacrylsäuren
wendet.
säuren mit einem Molekulargewicht von mindestens 5 · 1CK ver-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polycarbonatlösung eine 5 bis 50 Gew.-^ige Lösung eines Polycarbonats in einem Chlorkohlenwasserstoff verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Polycarbonate auf Basis von gegebenenfalls durch Chlor-, Bromoder Methyl-substituierten Dihydroxydiphenylalkanen verwendet.
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DE19712149308 1971-10-02 1971-10-02 Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat-Pulver Expired DE2149308C2 (de)

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BE789461D BE789461A (fr) 1971-10-02 Procede de preparation d'une poudre de polycarbonate
DE19712149308 DE2149308C2 (de) 1971-10-02 1971-10-02 Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat-Pulver
IT5305272A IT966106B (de) 1971-10-02 1972-09-29
CA152,873A CA985836A (en) 1971-10-02 1972-09-29 Polycarbonate powder
JP9771072A JPS5523864B2 (de) 1971-10-02 1972-09-30
FR7234830A FR2154782B1 (de) 1971-10-02 1972-10-02
GB4534572A GB1370745A (en) 1971-10-02 1972-10-02 Polycarbonate powder
NL7213311A NL7213311A (de) 1971-10-02 1972-10-02
US05/499,710 US3954713A (en) 1971-10-02 1974-08-22 Polycarbonate powder

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5869225A (ja) * 1981-10-20 1983-04-25 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 重合体の単離方法
JPS6172055A (ja) * 1984-09-18 1986-04-14 Mitsubishi Chem Ind Ltd ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体組成物
KR100316986B1 (ko) * 1993-09-21 2002-02-28 카지와라 마사쯔구 방향족폴리카르보네이트수지분립체및그의제조방법
US5760160A (en) * 1993-09-21 1998-06-02 Teijin Chemicals Ltd. Aromatic polycarbonate resin granule
DE10014030A1 (de) * 2000-03-22 2001-09-27 Bayer Ag Verfahren zur Verbesserung der Adhäsionsstabilität der Oberfläche von Kunststoffformteilen
WO2017040887A1 (en) * 2015-09-04 2017-03-09 Sabic Global Technologies B.V. Process for the manufacture of thermoplastic polymer particles with improved process yield

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3117941A (en) * 1958-10-15 1964-01-14 Process for the production of expanda-
US3294741A (en) * 1959-04-25 1966-12-27 Bayer Ag Method of making polycarbonate particles

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3117941A (en) * 1958-10-15 1964-01-14 Process for the production of expanda-
US3294741A (en) * 1959-04-25 1966-12-27 Bayer Ag Method of making polycarbonate particles
DE1241113B (de) * 1959-04-25 1967-05-24 Bayer Ag Verfahren zum Herstellen hochmolekularer Polycarbonate

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