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DE2036714C2 - Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylolmelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylolmelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen

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Publication number
DE2036714C2
DE2036714C2 DE2036714A DE2036714A DE2036714C2 DE 2036714 C2 DE2036714 C2 DE 2036714C2 DE 2036714 A DE2036714 A DE 2036714A DE 2036714 A DE2036714 A DE 2036714A DE 2036714 C2 DE2036714 C2 DE 2036714C2
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DE
Germany
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methylolmelamines
free
alkyd resins
solvent
water
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Expired
Application number
DE2036714A
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DE2036714A1 (en
Inventor
Alfred 5047 Wesseling Krüger
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Individual
Original Assignee
Individual
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Publication date
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/46Block or graft polymers prepared by polycondensation of aldehydes or ketones on to macromolecular compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers

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  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
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Description

Zum Stand der Technik und den Entgegenhaltungen FR-PS 15 74 618, FR-PS 15 46 134 und Farbe und Lack, Bd. 76, Heft 5, Mai 1970, S. 461 -467, wird auf die DE-PS 20 36 289 und die dort in Spalte 1, Zeile 33 bis Spalte 2, Zeile 49 gemachten Ausführungen verwiesen. Darüberhinaus ist festzustellen, daß in keine dieser Entgegenhaltungen Melamin und Formaldehyd erwähnt sind.
Gegenstand der Erfindung ist die weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylolmelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen, bei dem man Methylolmelamine mit 2 oder mehr Methylolgruppen im Molekül in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen mit einem Hydroxylgehalt über 4% fein verteilt, die so erhaltene Mischung in dünner Schicht erhitzt bis unter Weiterkondensation Lösung der Methylolmelamine erfolgt, und die Temperaturbehandlung anschließend durch Kühlung abbricht, nach Patent 20 36 289, das dadurch gekennzeichnet ist, daß anstelle von Methylolmelaminen Melamin und wasserfreier Formaldehyd, besonders Paraformaldehyd, verwendet werden.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der gesonderte Arbeitsgang zur Herstellung der Methylolmelamine entfällt, weil Kondensation von Melamin und Formaldehyd zu Methylolmelaminen und Auflösung letzterer in den hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen in einem Arbeitsgang erfolgen.
ίο Die in dem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel
30 Teile pulverisiertes Melamin und 30 Teile pulverisierter Paraformaldehyd werden mittels Kneter und Dreiwalze in 120 Teilen eines hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzes, dessen Herstellung nachstehend beschrieben ist, fein verteilt. Die erhaltene weißliche Mischung wird nun auf einen auf eine Temperatur von 1600C eingestellten in einer Vakuumkammer von 50 Torr befindlichen beheizten Mehrwalzenstuhl gegeben, der so einreguliert ist, daß eine Schichtdicke der umlaufenden Mischung von etwa 0,1 mm resultiert. Innerhalb von wenigen Minuten beginnt die Mischung klar zu werden, was die beginnende Kondensation des sich bildenden Tetramethylolmelamins unter gleichzeitiger Lösung in dem hydroxylgruppenhaltigen Alkydharz anzeigt Die Temperaturbehandlung wird nun durch Kühlen an der Luft unterbrochen. Die erhaltene zähflüssige Lösung trocknet in 60 Minuten bei 160° C zu einem elastischen klebfreien Überzug.
Herstellung des hydroxylgruppenhaltigen
Alkydharzes mit einem Hydroxylgehalt über 4%
In einer üblichen Apparatur mit Rührwerk und Wasserabscheider werden 1 Mol 1,2-Propylenglycol, 1 Mol Triäthylunglycol, 3,44 Mol Glycerin, 1,33 Mol Adipinsäure und 1,15MoI Bezoesäure in Gegenwart von 60 Teilen Xylol und 2 Teilen Zinkacetat bei 120—175°C umgesetzt, bis mindestens 95% der theoretischen Wassermenge abdestilliert sind. Jetzt läßt man unter 140°C abkühlen, fügt 1,3 Mol Cyclohexan-1,2-dicarbonsäurehydrid zu und setzt bei 180—210°C unter Wasserabspaltung weiter bis zur Säurezahl von 7,5 um.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylolmelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen, bei dem man Methylolmelamine mit 2 oder mehr Methylolgruppen im Molekül in Hydroxylgruppenhalligen Alkydharzen mit einem Hydroxylgehalt über 4% fein verteilt, die so erhaltene Mischung in dünner Schicht erhitzt bis unter Weiterkondensation Lösung der Methylolmelamine erfolgt, und die Temperaturbehandlung anschließend durch Kühlung abbricht, nach Patent 2036289, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Methylolmelaminen Melamin und wasserfreier Formaldehyd verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Paraformaldehyd verwendet wird.
DE2036714A 1970-07-22 1970-07-24 Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylolmelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen Expired DE2036714C2 (de)

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