DE2036558C3 - Verfahren zum Abscheiden von Kohlenstoff aus Alkali- und Erdalkalimetallen - Google Patents
Verfahren zum Abscheiden von Kohlenstoff aus Alkali- und ErdalkalimetallenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Kohlenstoff aus Alkali- und
Erdalkalimetallen.
Die Kenntnis des Kohlenstoffgehaltes, die betriebliche Überwachung sowie die Entfernung von Kohlenstoff,
sind für die Technologie der Alkali- und Erdalkalimetalle von wesentlicher Bedeutung, da eine
Auf- oder Entkohlung der Strukturwerkstoffe zu deren Schädigung und Zerstörung führen kann. Bei Natiiumanlagen
für die Kernenergietechnik wurde ein Kohlenstofftransport zwischen austenitischen und
ferritischen Stählen sowie zwischen heißen und kalten Stellen des gleichen Materials beobachtet. Maßgebend
für diesen Transport ist dabei nicht der Kohlenstoffkonzentrationsunterschied,
sondern die Differenz der chemischen Potentiale, was im extremen Fall bedeutet, daß ein Stahl mit höherem Kohlenstoffgehalt
einen Stahl mit niedrigerem Kohlenstoffanteil entkohlen kann.
Es wurde bereits versucht, den im Natrium vorhandenen Kohlenstoff durch sogenannte Heißfallen zu
entfernen. Dazu wurden Stahlbleche mit niedrigem Kohlenstoffgehalt in den Natriumkreislauf eingebaut
und zur Beschleunigung des Kohlenstoffaufnahmevorgangs auf hohe Temperaturen aufgeheizt. Dieses
Verfahren ist aufwendig und bedingt entweder eine regelmäßige Auswechselung der mit Kohlenstoff beladenen
Bleche oder sehr große Oberflächen.
In der US-Patentschrift 3451256 wird ein Apparat zur Bestimmung von Kohlenstoff in einer Flüssigkeit
beschrieben. Der Kohlenstoff diffundiert bei dieser Meßsonde durch Reinsteisenröhrchen mit 0,25 mm
Wandstärke, die in Natrium von ca. 760° C eintauchen, wird zur Analyse mit feuchtem Argon und Wasserstoff
umgesetzt und mit einem Flammenionisationsdetektor nachgewiesen. Nachteile dieses Verfahrens
sind die hohe Betriebstemperatur und die verzögerte Ansprechzeit auf Grund der langsamen
Festkörperdiffusion.
Nach USAEC-Bericht BNL 50190 wird an einer EMK-Zelle zur Kohlenstoffaktivitätsbestimmung in
Natrium gearbeitet, die mit Graphit als Referenzelektrode und Calzium-Karbid als Elektrolyt arbeitet.
Über dieses Verfahren liegen z. Z. noch keine Meßergebnisse
vor.
In dem Bericht NAA-SR-8448 »Chromatographie Analyses of Gases over Liquid Sodium« von Johnson
wurde bereits über die Umsetzung von Kohlenstoff mit Wasserstoff zu Methan in Gegenwart von Natrium
berichtet. Die Ergebnisse dieser Versuche wurden nur
zur Bestimmung der Gleichgewichtskonstante und der Natriumhydrid-Aktivität herangezogen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Abscheiden von Kohlenstoff
aus Alkali- und Erdalkalimetallen, insbesondere zum Nachweis und/oder zur Messung der Kohlenstoffaktivität,
d. h. des chemisch reaktionsfähigen Kohlenstoffanteils, bereitzustellen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß wasserstoffhaltiges Gas
durch das flüssige Metall geleitet wird und das aus der Reaktion von Wasserstoff und Kohlenstoff entstehende
Methan in an sich bekannter Weise vom Metall getrennt wird. Das Methan kann dann abgeleitet oder
einem Nachweis- und/oder Meßgerät, beispielsweise einem Gaschromatographen oder einem Flammenionisationsdetektor
zugeleitet werden. Das wasserstoffhaltige Gas kann eine Mischung aus Inertgasen und
Wasserstoff selbst sein.
In Versuchen wurde festgestellt, daß bei Temperain türen des flüssigen Natriums zwischen 200 und 600° C
Kohlenstoff nachgewiesen werden kann. Um die vom Gas mitgeführte Natriummenge möglichst gering zu
halten, hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, unter einer Temperatur von 450° C zu bleiben. Mit Rück-
!5 sieht auf die Löslichkeit des Natriumhydrids hat sich
ein Wasserstoff-Partialdruck von maximal 1 at als günstig erwiesen.
Weiterhin wurde festgestellt, daß im flüssigen Metall geringe Mengen von Sauerstoff in gelöster oder
chemisch gebundener Form genügen, um den im Metall enthaltenen Kohlenstoff schneller zu entfernen.
Es hat sich herausgestellt, daß bei Anwesenheit von Sauerstoff der reaktionsfähige Koblenstoffanteil erhöht
wird.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum genauen Messen der Kohlenstoffaktivität
wird das wasserstoffhaltige Gas im Kreislauf durch eine abgeschlossene Menge des flüssigen Metalls,
durch eine Abscheidevorrichtung und durch eine
ίο Meßvorrichtung geleitet, bis das Gleichgewicht der
Methanreaktion erreicht ist, wobei die Temperatur des flüssigen Metalls konstantgehalten wird.
In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum schnellen Nachweis einer Erhöhung
•>5 der Kohlenstoffaktivität wird ein konstanter Strom
des wasserstoffhaltigen Gases im Gegenstrom durch einen Teilstrom des flüssigen Metalls geleitet. Dieses
spezielle Verfahren gibt einen besonders schnellen und einfachen Hinweis auf einen eventuellen Scha-
bo densfall.
Das flüssige Metall wird nach dem Kontakt mit dem wasserstoffhaltigen Gas an einer unter Vakuum stehenden
Membrane vorbeigeleitet, die für Wasserstoff durchlässig ist. Durch diese Membrane wird der Teil
bi des Wasserstoffs, der sich nicht mit dem Kohlenstoff
zu Methan verbunden hat, aus dem flüssigen Metall entfernt.
Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Anwen-
dung in flüssigmetallgekühlten Kernenergieanlagen und zur entsprechenden Anwendung im Labor entwickelt
und läßt sich sinngemäß auch für andere Fälle i.n der Technologie von Alkali- und Erdalkalimetallen
sowie deren Legierungen einsetzen. Die Vorteile sind die einfache und schnelle Meßmöglichkeit auch bei
niedrigen Temperaturen sowie die hohe Empfindlichkeit, die für gelösten Kohlenstoff in der Größenordnung
von 10~3 ppm liegt. Die Nachweisempfindlichkeit wird durch die Tatsache begünstigt, daß durch
die Umsetzung von 10"6 g Kohlenstoff bereits 1,9 X ICT3 Nfnl-Methan entstehen, zumal, wenn man
berücksichtigt, daß 10-1 vpm Methan ohne Schwierigkeiten
in einem Gasgemisch nachgewiesen werden können.
Die Erfindung zeigt nicht nur einen technisch brauchbaren Weg zum Nachweis und zum Messen von
Kohlenstoff, sondern auch einen Weg zum Entfernen des Kohlenstoffs aus flüssigen Metallen sowie zur
Reindarstellung von Methan.
Die Zeichnung zeigt ein mögliches Beispiel für den kontinuierlichen Nachweis der Kohlenstoffaktivität
im flüssigen Natrium. In einem Reaktionsgefäß 1 wird mittels eines Füllstandmessers 2 ein Pegel 3 des Natriums
konstantgehalten. Der Behälter 1 wird mittels einer Heizung 4 regelbar beheizt und ist durch einen
Deckel 5 verschlossen. Ein NatriumteiJstrom, der aus
einer nicht näher gezeichneten Anlage stammt, tritt bei 6 in den Behälter 1 ein, er verläßt den Behälter
bei 7, wird bei 8 von dem gelösten Wasserstoff befreit und fließt wieder zurück in die nicht näher gezeichnete
ίο Anlage. Das wasserstoffhaltige Gas fließt durch eine
Rohrleitung 9 in den Behälter 1 und kommt durch mehrere Öffnungen 10 weit unterhalb des Natriumspiegels
mit dem Natrium in Berührung. Das wasserstoffhaltige Gas sammelt sich zusammen mit dem entstandenen
Methan oberhalb des Natriumspiegels und wird durch eine Leitung 11 zunächst über eine Abscheidevorrichtung
12 geleitet, in der das im Gas mitgeführte Natrium abgeschieden wird, und wird dann
einer Meßvorrichtung 13 zugeführt, in der der Methangehalt gemessen wird. Als Meßgerät kann ein
Flammionisationsdetektor oder ein Gaschromatograph benutzt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zum Abscheiden von Kohlenstoff aus Alkali- und Erdalkalimetallen, dadurch gekennzeichnet,
daß
a) ein wasserstoff haltiges Gas durch das flüssige Metall geleitet wird und
b) das aus der Reaktion von Wasserstoff und Kohlenstoff entstehende Methan in an sich
bekannter Weise vom Metall getrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserstoffhaltige Gas im
Kreislauf durch eine abgeschlossene Menge des flüssigen Metalls, durch eine Abscheidevorrichtung
und durch eine Meßvorrichtung geleitet wird, bis das Gleichgewicht der Methanreaktion erreicht
ist, wobei die Temperatur des flüssigen Metalls konstantgehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein konstanter Strom des wasserstoffhaltigen
Gases im Gegenstrom durch einen Teilstrom des flüssigen Alkalimetalls geleitet wird.
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