DE2036208B2

DE2036208B2 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung eines festen stoffes, der aus einem ausgangsstoffsystem in fluessiger oder fluessiggasfoermiger phase ausfaellt

Info

Publication number: DE2036208B2
Application number: DE19702036208
Authority: DE
Inventors: Shun; Ogawa Shigeru; Tokio Uchida
Original assignee: Sagami Chemical Research Institute
Current assignee: Sagami Chemical Research Institute
Priority date: 1969-07-21
Filing date: 1970-07-21
Publication date: 1973-03-29
Also published as: JPS541685B1; DE2036208C3; GB1318961A; DE2036208A1; FR2055395A5

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines festen Stoffes, der aus einem Ausgangsstoffsystem in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase ausfällt, und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es sind zahlreiche Reaktionen bekannt, bei denen ein festes Reaktionsprodukt aus einem Reaktionssystem in flüsiger Phase oder flüssig-gasförmiger Phase erzeugt wird. Als Beispiel kann die Erzeugung von festem Oxamid durch Einblasen von Cyangas in eine wässerige Lösung einer Mineralsäure und Hydratisieren desselben genannt werden. Um in diesem Fall das Oxamid als Endprodukt zu erhalten, ist es notwendig, die an dem Oxamid anhaftende Säure durch Waschen mit Wasser zu entfernen. Das bisher

ίο für solche.fileaktionen verwendete Verfahren hat den Nachteil, daß nicht nur zum Waschen des Oxamids ein spezielles Waschwasser notwendig ist, sondern daß auch eine große Menge von verdünnter Säure als Abfallprodukt entsteht, die nur nach einer besonderen Behandlung wieder verwendet werden kann.

Bei Reaktionen, bei denen ein fester Stoff aus einem Reaktionssystem in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase ausfällt, war es bisher nicht leicht,

so die Reaktion kontinuierlich durchzuführen und den gebildeten festen Stoff kontinuierlich aus dem Reaktionssystem zu entnehmen. Darüber hinaus war es schwierig, den festen Stoff in reiner Form zu erhalten. Dasselbe gilt für Verfahren, bei denen ein gelöster Stoff aus seiner Lösung in fester Form ausgefällt wird, indem die Lösung konzentriert wird. Auch hierbei war es schwierig, den festen Stoff kontinuierlich und in gewaschener reiner Form aus der Lösung zu entnehmen.

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren, durch das ein fester Stoff aus Ausgangsstoffen in flüssiger Phase oder in flüssig-gasförmiger Phase kontinuierlich und in gereinigter Form erhalten werden kann. Dieses Ziel wird durch ein Verfahren erreicht, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß einer ersten Zone, in der sich das Ausgangsstoffsystem befindet und der feste Stoff gebildet wird, aus einer sich unten an diese erste Zone anschließenden zweiten Zone einer der Ausgangsstoffe in flüssiger Phase mit einer Dichte zugeführt wird, die kleiner ist als die des Ausgangsstoffsystems, daß dieser flüssige Ausgangsstoff der zweiten Zone an deren unterem Ende zugeführt und im Gegenstrom zu dem nach unten sinkenden festen Stoff in dieser zweiten Zone mit einer Geschwindigkeit nach oben bewegt wird, die trotz des umgekehrten Dichteverhältnisses zwischen erster und zweiter Zone eine Durchmischung des Ausgangsstoffsystems mit dem flüssigen Ausgangsstoff in der zweiten Zone verhindert, und daß der gebildete feste Stoff am unteren Ende der zweiten Zone abgeführt wird.

Ein bevorzugter Anwendungszweck der Erfindung ist die kontinuierliche Erzeugung von gewaschenem festem Oxamid, indem gasförmiges Cyan in das sich in der ersten Zone befindende Ausgangsstoffsystem, das eine wässerige Lösung einer Mineralsäure enthält, geleitet wird, um festes Oxamid zu bilden, indem der zweiten Zone an deren unterem Ende Wasser zugeführt wird, das im Gegenstrom das nach unten sinkende feste Oxamid wäscht, wobei die Konzentration der Mineralsäure in diesem nach oben fließenden Waser in der zweiten Zone zunimmt, und indem das gewaschene feste Oxamid, das im wesentlichen frei von dieser Mineralsäure ist, am unteren Ende der zweiten Zone ausgetragen wird.

Eine weitere bevorzugte Anwendung findet die Erfindung bei einem Verfahren, durch das ein gelöster fester Stoff aus einer Lösung, z. B. einer Salz-

3 4

lösung, durch Konzentrieren der Lösung kontinuier- laßöffnung 7 in zusammengebackener oder schlam-

lich und in relativ reiner Form entnommen werden miger Form aus der Vorrichtung entfernt,

kann, ohne daß eine besondere Waschflüssigkeit be- In diesem Fall hat die Flüssigkeit, die von unten

nötigt wird. in die Sedimentationszone eingeleitet wird, eine klei-

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfin- 5 nere Dichte als das flüssige Reaktionssystem, das das

dungsgemäßen Verfahrens besteht vorzugsweise aus hydrolisierende Agens enthält, in der Reaktionszone

einem Gefäß, das aus einem oberen Abschnitt für oberhalb dieser Sedimentationszone. Durch die Wir-

die Aufnahme des Ausgangsstoffsystems und einem kung des axial in der Sedimentationszone vorgesehe-

mit diesem in offener Verbindung stehenden unteren nen Rührwerks bleibt jedoch das Dichteverhältnis

Abschnitt mit kleinerem Querschnitt besteht, aus 10 zwischen dieser Flüssigkeit und dem Reaktionssystem

einem in vertikaler Richtung wirkenden Rührwerk umgekehrt, ohne daß sich beide mischen, oder die

in dem unteren Abschnitt und aus einer Zufuhr- Dichte der Flüssigkeit wird zunehmend größer, wenn

öffnung für einen der Ausgangsstoffe in flüssiger diese in der Sedimentationszone nach oben strömt.

Phase und einer Abführöffnung für den gebildeten Dadurch wird in der erfindungsgemäßen Vorrichtung

festen Stoff, die beide am unteren Ende des unteren i₅ die Menge und Dichte des hydrolisierenden Agens in

Abschnitts vorgesehen sind. Das Rührwerk besteht der Reaktionszone im wesentlichen konstant gehal-

vorzugsweise aus einer Vielzahl von Laufradschau- ten, und das feste Hydrolyseprodukt sinkt in der

fein, die in einem vorbestimmten Abstand zueinander Sedimentationszone, ohne von hydrolisierendem

an einer vertikalen Antriebswelle befestigt sind, die Agens begleitet zu werden, und kann daher im

koaxial mit der Achse des unteren Abschnitts des _2O wesentlichen in gereinigter Form erhalten werden.

Gefäßes angebracht ist. Die einzelnen Bauelemente _{Die durch die Zu}f_ühröffnung 6 zugeführte Flüssig-

dieser Vorrichtung sind an sich fur andere Verwen- _{keitsmenge (in} ^_estm _{Fall Wasser) sollte} g_ekh _sein

dungszwecke und in anderer Zusammensetzung be- _{der Summe} V^ _Πϋ58ί^_{βίΐ5ΐη6ηΕβ>
die {ür} I₆ Hydro-

³Z folgenden wird die Erfindung an Hand von ¹^ ^s Cyans notwendig ist, und der Flüssigkeits-Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die « menge, die mi dem Hydrolyseprodukt nach außen Zeichnung näher erläutert, in der abfließt; eine Wassermenge zum Waschen des Hydro-Fig. I bis 3 schematische Schnitte verschiedener lyseprodukts ist nicht gesondert notwendig. Das Ausführungsformen einer Vorrichtung zur Durch- ^{durch ώβ} Auslaßoffnung 7 entfernte Hydrolyseführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen. produkt ist als Folge des Waschens mit Wasser prak-Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform der erfindungs- 3<> tisch frei von hydrolisierendem Agens, wie z. B. einer gemäßen Vorrichtung, die zur Hydrolyse, z. B. von Mineralsäure. Deshalb kann das Reaktionsprodukt Cyan, verwendet werden kann. verwendet werden, ohne durch einen zusätzlichen

In Fig. 1 bezeichnet 1 eine Reaktionszone, in der Waschvorgang zu gehen.

der Feststoff gebildet wird, 2 eine Sedimentations- Das in der Sedimentationszone vorgesehene Rührzone für das feste Hydrolyseprodukt, 3 eine Einlaß- 35 werk besitzt vorzugsweise eine Vielzahl von Laufleitung für Cyan, 4 ein Cyaneinströmende dieser Lei- radschaufeln, die in gleichem Abstand an einer vertitung 3, 5 eine Gasauslaßleitung, 6 eine Zuführöff- kalen Welle befestigt sind. Das Rührwerk kann konung für Wasser, 7 eine Auslaßoffnung für Oxamid, axial mit der Achse der Sedimentationszone angewelches das feste Hydrolyseprodukt ist, und 8 ein bracht sein. Das Rühren durch das Rührwerk soll Rührwerk. 40 relativ schwach erfolgen, so daß es einen innigen Konin der Reaktionszone 1 ist eine Flüssigkeit ge- takt zwischen dem Hydrolyseprodukt und der Flüsspeichert, wie z. B. eine Mineralsäure, die ein hydro- sigkeit erzeugt, aber dem festen Hydrolyseprodukt lisierendes Agens enthält, und der Stoff Cyan wird in erlaubt, konstant auszufallen. Das Einleiten des diese flüssige Phase vorzugsweise in Form von Gas Wassers in die Sedimentationszone kann auf irgenddurch die Leitung 3 und deren Einströmende 4 ein- 45 eine Weise bewerkstelligt werden, z. B. kann ein Vergeleitet. Das Cyan wird in der flüssigen Phase hydro- teiler verwendet werden, wie er zum Einleiten von lisiert, und das entstandene Hydrolyseprodukt Flüssigkeit in eine feste Ablagerung verwendet wird. (Oxamid) fällt in die Sedimentationszone 2 aus, die Der Gebrauch eines Verteilers ist jedoch nicht zwinmit dieser Reaktionszone 1 in Verbindung steht, da gend notwendig. Das Hydrolyseprodukt kann in es in der Flüssigkeit schwer löslich ist. Cyan, das 50 Form eines Schlamms direkt durch die Auslaßleitung nicht reagiert hat, wird durch die Gasauslaßleitung 5 entweder kontinuierlich oder in Zeitabständen entausgelassen, wie mit C bezeichnet, und kann durch nommen werden. Auslaßeinrichtungen, wie z. B. eine Sammel- und Pumpeinrichtungen, wenn nötig, zu der Förderschnecke, können in der Auslaßleitung 7 vorLeitung 3 zurückgeführt werden. gesehen sein, um das Entfernen des Hydrolysepro-

Das Rührwerk 8 ist in der Sedimentationszone 2 55 duktes zu erleichtern.

angebracht und erstreckt sich in deren axialer Rieh- Als hydrolisierendes Agens für die oben beschrietung, die Zuführöffnung 6 für eine Flüssigkeit D und bene Reaktion der Hydrolyse von Cyan in Oxamid die Auslaßoffnung 7 für das Hydrolyseprodukt E können Mineralsäuren, wie z. B. Schwefelsäure, Salzsind am unteren Ende dieser Sedimentationszone 2 säure usw., verwendet werden. Salzsäure wird in vorgesehen. Die Flüssigkeit (in diesem Fall Wasser) 60 Form einer wässerigen Lösung in einer Konzentrawird durch die Zuführöffnung 6 zugeführt, fließt in tion von 10 bis 36 Vo und Schwefelsäure in einer der Sedimentationszone nach oben, wobei sie im Konzentration von 30 bis 98°/o verwendet. Zur Be-Gegenstrom mit dem Hydrolyseprodukt in Beruh- schleunigung der Hydrolyse des Stoffes Cyan kann rung kommt, das sich in dieser Zone nach unten be- ein Katalysator in Verbindung mit dieser Mineralwegt, und erreicht die Reaktionszone 1. Das Hydro- 65 säure verwendet werden. Zum Beispiel kann die lyseprodukt E fällt dagegen in der Sedimentations- Reaktionszone mit einer Kombination von Schwefelzone 2 nach unten, wobei es im Gegenstrom der säure und Quecksilberoxid beschickt werden. BeFlüssigkeit gewaschen wird, und wird durch die Aus- sonders vorteilhaft wird bei der Hydrolyse von Cyan

Salzsäure als Säure verwendet. Für die Reaktions- Obwohl die erfindungsgemäße Vorrichtung, wie bedingungen bestehen keine besonderen Einschrän- in Fig. 1 gezeigt, in bezug auf den Fall der Hydrokungen. Die Reaktion kann z. B. in der Reaktions- lyse von Cyan in Oxamid beschrieben wurde, hat die zone unter Normaldruck in einem Temperatur- Vorrichtung mit nur leichten Modifikationen ein bereich von 10° C bis zum Siedepunkt des Reak- 5 breites Anwendungsgebiet für die Hydrolyse vieler tionssystems durchgeführt werden. Wenn eine druck- anderer Verbindungen, z. B. organischer Cyanverfeste Pumpe zum Einleiten des Cyans verwendet bindungen, wie Adipinsäurenitril, deren Hydrolysewird, kann die Reaktion auch unter Druck oder produkte in Wasser schwer löslich sind. So kann unter verringertem Druck durchgeführt werden. z. B. unter Verwendung der Vorrichtung ein Adipin-

Der bedeutende Vorteil, der durch den Gebrauch io säureamidkristall aus Adipinsäurenitril in reiner

der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Hydro- Form erzeugt werden.

lyse von Cyan erreicht werden kann, ist, daß das F i g. 2 zeigt eine andere Ausführungsform der er-Waschen des Reaktionsprodukts, d. h. des Oxamids, findungsgemäßen Vorrichtung, die zur Erzeugung und die Hydrolyse der Cyanverbindung mit einer von Natriumbicarbonat durch das Ammoniaksoda-Wassermenge durchgeführt werden kann, die nur 15 verfahren verwendet werden kann. In F i g. 2 bedie Summe der Mengen ist, die für die Hydrolyse zeichnet 1 die Reaktionszone, 2 die Sedimentationsdieser Verbindung benötigt wird und die mit dem zone für das gebildete Natriumbicarbonat, 3 eine Hydrolyseprodukt zusammen aus dem Reaktions- Einlaßleitung für Kohlendioxid, 4 ein Einblasende system entfernt wird. Daher kann die Konzentra- dieser Einlaßleitung 3, 5 eine Gasauslaßleitung, 6 tion des hydrolisierenden Agens in der Reaktions- 20 eine Zuführöffnung für ammoniakalische Salzlösung, zone über eine lange Zeit konstant gehalten werden. die im wesentlichen mit Natriumbicarbonat gesät-In der Praxis beträgt die Wassermenge, die zugeführt tigt ist, 7 eine Auslaßöffnung für Natriumbicarbonat. wird, im allgemeinen das 1,0- bis l,5fache, insbe- 8 ein Rührwerk und 9 eine Auslaßöffnung für wässesondere das 1,00-bis l,02fache des Äquivalentes von riges Ammoniumchlorid. Diese Vorrichtung ist ahn-Cyan, ist jedoch in Abhängigkeit vom Wassergehalt as lieh der von F i g. 1 mit der Ausnahme, daß die im Schlamm des Reaktionsproduktes verschieden. Flüssigkeitsauslaßöffnung mit der Reaktionszone ver-Die Höhe der Sedimentationszone kann experimen- bunden ist. In der Reaktionszone 1 reagieren die teil so bestimmt werden, daß die obenerwähnte Um- ammoniakalische Salzlösung, die vom Boden 6 der kehr des Dichteverhältnisses stattfinden kann und Sedimentationszone 2 in die Vorrichtung zugeführt daß das Oxamid, das am Boden der Sedimentations- 30 wird, und das Kohlendioxid, das vom Einblasende 4 zone entfernt wird, im wesentlichen frei von hydro- der Leitung 3 in das Reaktionssystem eingeblasen lisierendem Agens ist, jedoch ist die Höhe variabel wird, miteinander, um Natriumbicarbonat und Amin Abhängigkeit von der Teilchengröße des gebilde- moniumchlorid nach der folgenden Reaktionsformel ten Oxamids und von der pro Flächeneinheit des zu bilden:
Querschnitts der Sedimentationszone gebildeten 35
Menge. NaCl + ΝΗ_θ + CO₂ + H₂O = NaHCO₃ + NH₄Cl

Ein praktisches Beispiel des erfindungsgemäßen

Verfahrens in Anwendung auf die Hydrolyse von Das so gebildete Natriumbicarbonat fällt in der

Cyan wird im folgenden gezeigt. mit dem Rührwerk 8 versehenen Sedimentations-

40 zone 2 und wird durch die Auslaßöffnung 7 aus-

Beispiel gelassen, nachdem es im Gegenstrom der durch die

Mit einer Vorrichtung nach F i g. 1 mit den unten Zuführöffnung 6 zugeführten ammoniakalischen Salzangeführten Abmessungen wurde die Hydrolyse von lösung gewaschen wurde. Die durch die Zuführöff-Cyan durchgeführt. nung zugeführte ammoniakalische Salzlösung fließ! _R . . 45 dagegen in die Sedimentationszone, wobei sie im

^e J. . - ,_Λ _,_ Gegenstrom mit dem Natriumcarbonat in Berührung

Durchmesser 130 mm _{k(jmmt und} ^.^ _{die Reaktionszone r}

innenvoiumen 01 Bei der oben beschriebenen Reaktion wird Wasser

Sedimentationszone _zur Bildung von Natriumbicarbonat verwendet, und

Durchmesser ™™ ₅₀ Ammoniumchlorid bleibt in dem flüssigen Reak-

^Höhe ^{20υϋ mm} tionssystem, so daß die Dichte dieses Systems größer

Rührwerk ist als die der ammoniakalischen Salzlösung, die vom

Laufradschaufeln in einem Abstand von 35 mm Boden der Sedimentationszone zugeführt wird. Durch an einer vertikalen Welle, 14 U/min die Rührwirkung des axial in der Sedimentations-

Die Vorrichtung wurde mit 2 1 von 36°/oiger Salz- 55 zone vorgesehenen Rührwerks bleibt jedoch dieser säure beschickt, und Wasser wurde in die Sedimenta- umgekehrte Zustand der Dichte erhalten, oder die tionszone von unten durch einen Verteiler mit einer Dichte wird zunehmend größer, wenn die ammo-Geschwindigkeit von 157 g/Std. zugeführt. In die niakalische Salzlösung in der Sedimentationszone Salzsäure wurde bei Normaltemperatur Cyan mit nach oben fließt, wie in der vorhergehenden Auseiner Geschwindigkeit von 94 g/Std. eingeblasen. Das 60 führungsform, ohne daß umgekehrt eine Mischung gebildete Oxamid wurde in Form eines Schlammes die Folge ist.

aufgefangen. Der Schlamm setzte sich zusammen Die sich im Laufe der Zeit in der Reaktionszone 1

aus Oxamid (158 g/Std.) und Wasser (92 g/Std.) und ansammelnde Lösung, die in der Hauptsache aus enthielt nur 0,01% Salzsäure. Die Salzsäurekonzen- Ammoniumchlorid besteht, kann durch eine Austration in der Reaktionszone wurde 240 Stunden 65 laßöffnung 9 kontinuierlich überfließen und wird aus nach Beginn der Reaktion gemessen, wobei dieselbe der Vorrichtung entweder kontinuierlich oder durch Konzentration wie unmittelbar nach Beginn der Re- geeignetes öffnen eines in dieser Auslaßöffnung voraktion gefunden wurde. gesehenen Ventils in Zeitabständen entfernt. Das

7 8

überflüssige Gas, das nicht reagiert hat, kann durch Die Heizeinrichtung 10 kann innen oder außen au

die Gasauslaßleitung nach öffnen eines in dieser Lei- der Reaktionszone vorgesehen sein. Der Druck in der

tung vorgesehenen Ventils nach außen abgelassen Reaktionszone kann Normaldruck oder Unterdruck

werden. Obwohl in der Anordnung von Fig. 2 die sein. Der Wasserdampf, der durch die Wasserdampf -

anunoniakalische Salzlösung durch die Zuführöff- 5 auslaßöffnung 5 ausgelassen wird, kann als Vor-

nung6 zugeführt wird, ist es ebenso möglich, eine heizung für die Salzlösung oder als Heizung für

im wesentlichen mit Natriumbicarbonat gesättigte andere Zwecke verwendet werden.

Salzlösung nur durch die Zuführöffnung 6 und Am- Infolge der Konzentration der Salzlösung ist die

moniak von einem gewünschten Punkt im Inneren Dichte in der Reaktionszone größer als die Dichte

der Sedimentationszone zuzuführen. io der Ausgangssalzlösung, aber umgekehrtes Ver-

Mit der in F i g. 2 gezeigten Vorrichtung ist es mischen kann auch in diesem Fall durch das axial

möglich, relativ reines Natriumbicarbonat auf kon- in der Sedimentationszone vorgesehene Rührwerk

tinuierliche Weise mit einer Reaktionsvorrichtung zu vermieden werden. Darüber hinaus kann die für die

erzeugen, die extrem klein ist im Vergleich zu den Trennung erforderliche Menge der Salzlösung extrem

bisher im Ammoniak-Soda-Verfahren verwendeten. 15 klein sein im Vergleich zur Menge des Kochsalzes,

Die Vorrichtung der beschriebenen Art kann auch das aus der Vorrichtung entnommen wird, und das

für die Herstellung von Adipinsäure aus Adipin- Ausfällen von feinen Teilchen kann verhindert

säurenitril verwendet werden. In diesem Fall kann werden.

Adipinsäure durch dasselbe Verfahren — wie oben Ebenso kann das Verfahren in dieser Ausfüh-

beschrieben — erzeugt werden mit der Ausnahme, ao rungsform zur Trennung und Wiedergewinnung eines

daß der Stoff Adipinsäurenitril von einem Zwischen- gelösten Stoffes aus seiner Lösung verwendet werden,

punkt der Sedimentationszone der Vorrichtung, Was- Außer den beschriebenen Beispielen der Hydro-

ser von der Zuführöffnung 6 und eine Mineralsäure- lyse von Cyan, der Bildung von Natriumbicarbonat

lösung von der Einlaßleitung 3 zugeführt wird, und durch das Ammoniak-Soda-Verfahren und der Tren-

die als Nebenprodukt erzeugte Ammoniumsäure aus »5 nung von Kochsalzkristallen aus einer Salzlösung

dem Reaktionssystem durch die Auslaßöffnung 9 ent- hat das erfindungsgemäße Verfahren ein weites An-

fernt wird. wendungsgebiet bei Reaktionen zur Bildung eines

Fig. 3 zeigt noch eine andere Ausführungsfonn festen Reaktionsproduktes aus einem Reaktions-

der für das erfindungsgemäße Verfahren verwende- system in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase

ten Vorrichtung, die zur Trennung, z. B. von kristal- 30 und beim Ausfällen eines festen Stoffes aus einem

linem Kochsalz von einer Salzlösung, verwendet wer- Ausgangsmaterial in flüssiger oder flüssig-gasförmiger

den kann. In Fig. 3 bezeichnet 1 eine einen festen Phase.

Stoff bildende Reaktionszone, 2 eine Sedimentations- Das Ausgangsmaterial muß auch nicht aus einer

oder Waschzone, 6 eine Zuführöffnung für die Salz- homogenen flüssigen Phase bestehen, sondern es

lösung, 7 eine Auslaßöffnung für das kristalline 35 kann auch aus zwei oder mehreren, nicht mischbaren

Kochsalz, 8 ein Rührwerk, 5 eine Auslaßöffnung für flüssigen Phasen bestehen, z. B. aus einer Emulsion

Wasserdampf und 10 eine Heizeinrichtung. oder Suspension.

Die Salzlösung, z. B. konzentriertes, gereinigtes Der große industrielle Vorteil der Erfindung be-Seewasser, wird durch die Zuführung 6 zugeführt, steht nicht nur darin, daß es möglich ist, einen festen fließt in die Sedimentationszone 2 nach oben und 40 Stoff kontinuierlich und in einer im wesentlichen geerreicht die Reaktionszone 1, wo sie erhitzt und reinigten Form ohne eine besondere Waschflüssigkeit konzentriert wird. Die in der Reaktionszone 1 er- zu entnehmen, sondern auch darin, daß ein solches zeugten Kochsalzkristalle fallen in die Sedimenta- Verfahren mit einer äußerst kompakten Vorrichtung tionszone 2, werden im Gegenstrom der vom Boden durchgeführt werden kann, ohne die Nachteile, die dieser Ausfällzone zugeführten Salzlösung durch 45 bei der Entstehung einer Ausfällschicht charakte-Kontakt mit dieser gewaschen und werden durch ristisch sind, d. h. die kontinuierliche Verteilung von die Auslaßöffnung 7 in schlammiger oder zusammen- groben Kristallen im unteren Teil der Schicht und gebackener Form nach außen ausgelassen. von feinen Kristallen im oberen Teil der Schicht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung eines festen Stoffes, der aus einem Ausgangsstoffsystem in flüssiger oder flüssig-gasförmiger Phase ausfällt, dadurch gekennzeichnet, daß einer ersten Zone, in der sich das Ausgangsstoffsystem befindet und der feste Stoff gebildet wird, aus einer sich unten an diese erste Zone anschließenden zweiten Zone einer der Ausgangsstoffe in flüssiger Phase mit einer Dichte zugeführt wird, die kleiner ist als die des Ausgangsstoffsystems, daß dieser flüssige Ausgangsstoff der zweiten Zone an deren unterem Ende zugeführt und im Gegenstrom zu dem nach unten sinkenden festen Stoff in dieser zweiten Zone mit einer Geschwindigkeit nach oben bewegt wird, die trotz des umgekehrten Dichteverhältnisses zwischen erster und zweiter Zone eine Durchmischung des Ausgangsstoffsystems mit dem flüssigen Ausgangsstoff in der zweiten Zone verhindert, und daß der gebildete feste Stoff am unteren Ende der zweiten Zone abgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur kontinuierlichen Erzeugung von gewaschenem festem Oxamid, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmiges Cyan in das sich in der ersten Zone befindende Ausgangsstoffsystem, das eine wässerige Lösung einer Mineralsäure enthält, geleitet wird, um festes Oxamid zu bilden, daß der zweiten Zone an deren unterem Ende Wasser zugeführt wird, das im Gegenstrom das nach unten sinkende feste Oxamid wäscht, wobei die Konzentration der Mineralsäure in diesem nach oben fließenden Wasser in der zweiten Zone zunimmt, und daß das gewaschene feste Oxamid, das im wesentlichen frei von dieser Mineralsäure ist, am unteren Ende der zweiten Zone ausgetragen wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch ein Gefäß, das aus einem oberen Abschnitt (1) für die Aufnahme des Ausgangsstoffsystems und einem mit diesem in offener Verbindung stehenden unteren Abschnitt (2) mit kleinerem Querschnitt besteht, durch ein in vertikaler Richtung wirkendes Rührwerk (8) in dem unteren Abschnitt (2) und durch eine Zuführöffnung (6) für einen der Ausgangsstoffe in flüssiger Phase und eine Abführöffnung (7) für den gebildeten festen Stoff, die beide am unteren Ende des unteren Abschnitts (2) vorgesehen sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührwerk (8) aus einer Vielzahl von Laufradschaufeln besteht, die in einem vorbestimmten Abstand zueinander an einer vertikalen Antriebswelle befestigt sind, die koaxial mit der Achse des unteren Abschnitts (2) des Gefäßes angebracht ist.