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DE20303749U1 - Sample-metering and delivery system, for chemical analysis, includes six-port valve comprising four two-way solenoid valves on connection block - Google Patents

Sample-metering and delivery system, for chemical analysis, includes six-port valve comprising four two-way solenoid valves on connection block

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DE20303749U1
DE20303749U1 DE20303749U DE20303749U DE20303749U1 DE 20303749 U1 DE20303749 U1 DE 20303749U1 DE 20303749 U DE20303749 U DE 20303749U DE 20303749 U DE20303749 U DE 20303749U DE 20303749 U1 DE20303749 U1 DE 20303749U1
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DE
Germany
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sample
way solenoid
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port
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DE20303749U
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SENSOBI SENSOREN GmbH
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SENSOBI SENSOREN GmbH
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    • G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers
    • G01N35/1097—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers characterised by the valves
    • G—PHYSICS
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    • G01N30/02—Column chromatography
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Abstract

The six port valve (2) comprises four electrically-controlled two-way valves (5-8) on a valve block (4) with associated internal connecting channels.

Description

ProbenaufgabesysternSample introduction system

Die Erfindung bezeichnet ein Probenaufgabesystem zur reproduzierbaren Aufgabe eines zu analysierenden Mediums oder Substanzgemisches in eine Analyseapparatur.The invention relates to a sample introduction system for the reproducible introduction of a medium or substance mixture to be analyzed into an analysis apparatus.

Aus dem Stand der Technik sind eine Reihe von Probeaufgabesystemen bzw. Injektoren zur reproduzierbaren Aufgabe eines zu analysierenden Mediums oder Substanzgemisches in ein Analysegerät, wie eine HPLC-Maschine bekannt. Diese, insbesondere in der Chromatographie zur Analyse löslicher fester und flüssiger Substanzgemische benutzten Probenaufgabesysteme weisen verbreitet ein, zwischen zwei Stellungen umschaltbares, manuell oder automatisch betätigtes Sixportventil auf, bei dem zwischen zwei Anschlüssen eine äußere Verbindung mit einem Kapillarschlauch als Probenschleife besteht. Das aufzugebende Volumen .wird hierbei vom Volumen der Probenschleife bestimmt. Das Sixportventil ist auf Grund der notwendigen Abdichtungen und enthaltenen Verbindungskanäle aufwändig herzustellen und komplex aufgebaut.
In der Druckschrift DE 39 34 699 Al wird beispielsweise eine Dosiereinrichtung für Analysengeräte, insbesondere für die Flüssig-Chromatographie, mit einer Dosierschleife , einem Umschaltventil und einer in den Probeneinlass des Umschaltventils einführbaren Dosiernadel, über welche mittels einer Probenpumpe Probenflüssigkeit in den Probeneinlass und in die Dosierschleife dosierbar ist, offenbart. Zur sicheren Abdichtung zwischen der Dosiernadel und dem Probeneinlaß ist die Dosiernadel mit einer speziellen Dichtfläche versehen, die mit einem Dichtkörper im Probeneinlass zusammenwirkt. Das verwendete Umschaltventil als Sixportventil besteht aus einem Rotor und Stator, wobei die Umsteuerung zwischen einer ersten und einer zweiten Stellungen mittels einer aufwändigen Mechanik erfolgt.A number of sample introduction systems or injectors for the reproducible introduction of a medium or substance mixture to be analyzed into an analysis device such as an HPLC machine are known from the state of the art. These sample introduction systems, which are used in particular in chromatography for the analysis of soluble solid and liquid substance mixtures, generally have a six-port valve that can be switched between two positions and is operated manually or automatically, with an external connection between two connections with a capillary tube as a sample loop. The volume to be introduced is determined by the volume of the sample loop. The six-port valve is complex to manufacture and is complex due to the necessary seals and connection channels it contains.
For example, the publication DE 39 34 699 A1 discloses a dosing device for analytical devices, in particular for liquid chromatography, with a dosing loop, a switching valve and a dosing needle that can be inserted into the sample inlet of the switching valve, via which sample liquid can be dosed into the sample inlet and into the dosing loop by means of a sample pump. To ensure a secure seal between the dosing needle and the sample inlet, the dosing needle is provided with a special sealing surface that interacts with a sealing body in the sample inlet. The switching valve used is a six-port valve and consists of a rotor and stator, with the switching between a first and a second position taking place by means of a complex mechanism.

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Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Probenaufgabesystem mit reproduzierbarem und definiertem Volumen eines Mediums als Substanzgemisch in der chemischen Analytik zu entwickeln, das einen sicheren und störungsfreien Betrieb gewährleistet, zwischen zwei Stellungen einfach umzuschalten, leicht zu spülen und kostengünstig herstellbar ist.The object of the invention is to develop a sample introduction system with a reproducible and defined volume of a medium as a substance mixture in chemical analysis, which ensures safe and trouble-free operation, is easy to switch between two positions, easy to rinse and can be produced cost-effectively.

Die Aufgabe wird durch die im Schutzanspruch 1 aufgeführten Merkmale gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.The problem is solved by the features listed in claim 1. Preferred developments arise from the subclaims.

Ein Probenaufgabesystem mit einer Probenschleife zum Einsatz in der chemischen Analytik besteht erfindungsgemäß im Wesentlichen aus vier elektrisch ansteuerbaren Zwei-Wege-Ventilen, die an einem Ventilblock mit zugehörigen internen Verbindungskanälen angeordnet sind, so dass ein Sixportventil mit zwei vorgegebenen Stellungen, Füllen und Injizieren, gebildet wird. In bekannter Weise sind damit vier Ports für je zwei Ein- und Ausgänge von Medien und zwei Ports für eine Probenschleife vorhanden. Als Probenschleife wird, wie allgemein üblich, ein Kapillarschlauch benutzt.According to the invention, a sample application system with a sample loop for use in chemical analysis essentially consists of four electrically controllable two-way valves that are arranged on a valve block with associated internal connecting channels, so that a six-port valve with two predetermined positions, filling and injecting, is formed. In a known manner, this provides four ports for two media inlets and outlets each and two ports for a sample loop. As is generally the case, a capillary tube is used as the sample loop.

Als elektrisch ansteuerbaren Ventile werden insbesondere bistabile, Zwei-Wege- Magnetventile eingesetzt. Die Medien sind ein Eluens, wie beispielsweise ein Lösungsmittel, und ein Probenmedium.
In der Stellung Füllen fließt das Eluens vom ersten Medieneingang über den ersten Medienausgang in bekannter Weise zum Eingang einer Analyseapparatur, beispielsweise eine Trennsäule einer HPLC-Maschine, wobei über den zweiten Medieneingang eine zu analysierende Probe im Überschuß aufgegeben wird, die über die Probenschleife, deren ersten und zweiten Port zum zweiten Medienausgang strömt. Die Probenschleife ist mit dem Analyten gefüllt. Das Sixportventil, das aus den elektrisch ansteuerbaren Ventilen besteht, wird in die Stellung Injizieren bzw. Probenaufgabe umgeschaltet.Bistable, two-way solenoid valves are used in particular as electrically controlled valves. The media are an eluent, such as a solvent, and a sample medium.
In the filling position, the eluent flows from the first media inlet via the first media outlet in a known manner to the inlet of an analysis device, for example a separation column of an HPLC machine, whereby an excess sample to be analyzed is added via the second media inlet, which flows via the sample loop, its first and second port, to the second media outlet. The sample loop is filled with the analyte. The six-port valve, which consists of the electrically controllable valves, is switched to the inject or sample application position.

Die Probenschleife ist dadurch über deren zweiten Port mit dem ersten Medieneingang für das Eluens verbunden und der erste Port über den ersten Medienausgang mit dem Eingang der Analyseapparatur, wodurch somit die Probe mittels des anstehenden Drucks des Eluens in diese gefördert wird.The sample loop is thus connected via its second port to the first media inlet for the eluent and the first port is connected via the first media outlet to the inlet of the analysis apparatus, whereby the sample is pumped into the apparatus by means of the pressure of the eluent.

Die Vorteile der Erfindung bestehen insbesondere im einfachen und kostengünstigen Aufbau der Ventilanordnung für das Probenaufgabesystem aus bistabilen, üblichen Magnetventilen aus inertem Material mit geringem Totraum.The advantages of the invention consist in particular in the simple and cost-effective construction of the valve arrangement for the sample introduction system from bistable, conventional solenoid valves made of inert material with little dead space.

Der Aufwand zum Spülen des ausgebildeten Sixportventils bei einem Probenwechsel ist geringer als bei herkömmlichen Ventilen .The effort required to flush the six-port valve when changing samples is less than with conventional valves.

Das Umschalten zwischen den beiden Stellungen, Füllen und Injizieren, erfolgt energiesparend mit lediglich einem Impuls. Es lassen sich unter Verwendung der beschriebenen Lösung automatische Analyseapparaturen realisieren, die aus Modulen aufgebaut, handlich, für rauhe Umweltbedingungen geeignet und als autarkes System einsetzbar sind.Switching between the two positions, filling and injecting, is done with just one pulse, saving energy. Using the solution described, automatic analysis equipment can be created that is made up of modules, is handy, suitable for harsh environmental conditions and can be used as a self-sufficient system.

Die Erfindung wird als Ausführungsbeispiel an Hand von
Fig. 1 als schematische Darstellung der Anordnung der elektrisch ansteuerbaren Zwei-Wege-Ventile an einem Ventilblock als Probenaufgabesystem
näher erläutert.The invention is illustrated by way of example with reference to
Fig. 1 as a schematic representation of the arrangement of the electrically controllable two-way valves on a valve block as a sample application system
explained in more detail.

Nach Fig. 1 besteht ein Probenaufgabesystem 1 in bekannter Weise aus einem Sixportventil 2 und einer Probenschleife 3. Das Sixportventil 2 wird im Wesentlichen aus einem Ventilblock 4 mit einem daran angeordnetem ersten 5, zweiten 6, dritten 7 und vierten 8 Zwei-Wege-Magnetventil gebildet. Die Zwei-Wege-Magnetventile 5; 6, 7; 8 weisen zwei stabile Zustände auf, so dass zwischen den zwei erforderlichen Positionen „Füllen" und „Injizieren" mittels eines elektrischen Impulses umgeschaltet werden kann.According to Fig. 1, a sample application system 1 consists in a known manner of a six-port valve 2 and a sample loop 3. The six-port valve 2 is essentially formed from a valve block 4 with a first 5, second 6, third 7 and fourth 8 two-way solenoid valve arranged thereon. The two-way solenoid valves 5; 6, 7; 8 have two stable states, so that switching between the two required positions "filling" and "injecting" can be carried out by means of an electrical pulse.

&Iacgr;&Pgr;·!&Iacgr;&Pgr;·!

In bekannter Weise verfügt das Sixportventil 2 über einen Probeneingang 9 zur Probeninjektion am Eingangsport des ersten Zwei-Wege-Magnetventils 5, einen Probenausgang 10 am Ausgangsport des zweiten Zwei-Wege-Magnetventils 6, einen Eluenseingang 11 am Eingangsport des dritten Zwei-Wege-Magnetventils 7, einen Ausgang 12 am vierten Zwei-Wege-Magnetventil 8. Zum Anschluss der Probenschleife 3 steht ein erster Probenschleifenport 13 zwischen dem ersten Zwei-Wege-Magnetventil 5 und dem dritten Zwei-Wege-Magnetventil 7 in Verbindung sowie ein zweiter Probenschleifenport 15 mit einem zweiten Verbindungskanal 16 zwischen dem zweiten Zwei-Wege-Magnetventil 6 und dem vierten Zwei-Wege-Magnetventil 8. Des Weiteren sind im Ventilblock 4 ein dritter Verbindungskanal 17 zwischen dem ersten Zwei-Wege-Magnetventil 5 und dem zweiten Zwei-Wege-Magnetventil 6 sowie vierter Verbindungskanal 18 zwischen dem dritten Zwei-Wege-Magnetventil 7 und dem vierten Zwei-Wege-Magnetventil 8 ausgebildet.
In der Position „Füllen" sind das erste 2-Wege-Magnetventil 5 und das zweite 2-Wege-Magnetventil 6 so geschaltet, dass der Probeneingang 9 über diese und die Probenschleife 3 mit dem Probenausgang 10 in Verbindung steht, wobei die Probe in den Probeneingang 9 im Überschuss injiziert wird und die nicht zur Füllung der Probenschleife benötigte Menge als Abfall' über den Probenausgang 10 austritt. Das dritte Zwei-Wege-Magnetventil 7 und vierte Zwei-Wege-Magnetventil 8 stehen in dieser Position so, dass der Eluenseingang 11 über den vierten Verbindungskanal 18 mit dem Ausgang 12 verbunden ist und ein Eluens unter Druck einem, mit dem Ausgang 12 verbundenen, Analyseapparatur zugeführt und diese gespült wird.In a known manner, the six-port valve 2 has a sample inlet 9 for sample injection at the inlet port of the first two-way solenoid valve 5, a sample outlet 10 at the outlet port of the second two-way solenoid valve 6, an eluent inlet 11 at the inlet port of the third two-way solenoid valve 7, an outlet 12 at the fourth two-way solenoid valve 8. To connect the sample loop 3, a first sample loop port 13 is connected between the first two-way solenoid valve 5 and the third two-way solenoid valve 7, and a second sample loop port 15 is connected to a second connecting channel 16 between the second two-way solenoid valve 6 and the fourth two-way solenoid valve 8. Furthermore, in the valve block 4, a third connecting channel 17 between the first two-way solenoid valve 5 and the second two-way solenoid valve 6 and a fourth Connecting channel 18 is formed between the third two-way solenoid valve 7 and the fourth two-way solenoid valve 8.
In the "fill" position, the first 2-way solenoid valve 5 and the second 2-way solenoid valve 6 are switched in such a way that the sample inlet 9 is connected to the sample outlet 10 via this and the sample loop 3, whereby the sample is injected into the sample inlet 9 in excess and the amount not required to fill the sample loop exits as waste via the sample outlet 10. The third two-way solenoid valve 7 and fourth two-way solenoid valve 8 are in this position in such a way that the eluent inlet 11 is connected to the outlet 12 via the fourth connecting channel 18 and an eluent under pressure is fed to an analysis apparatus connected to the outlet 12 and this is rinsed.

Mit einem elektrischen Impuls werden alle Zwei-Wege-Magnetventile 5; 6; 7; 8 in die zweite Position „Injizieren" umgeschaltet, wobei das dritte Zwei-Wege-Magnetventil 7 und vierte Zwei-Wege-Magnetventil 8 so ste-With an electrical impulse, all two-way solenoid valves 5; 6; 7; 8 are switched to the second position "Inject", whereby the third two-way solenoid valve 7 and fourth two-way solenoid valve 8 are so

hen, dass der Eluenseingang 11 über diese, den ersten Verbindungskanal 14, den ersten Probenschleifenport 13, die Probenschleife 3, den zweiten Probenschleifenport 15 und dem zweiten Verbindungskanal 16 mit dem Ausgang 12 in Verbindung steht.that the eluent inlet 11 is connected to the outlet 12 via this, the first connecting channel 14, the first sample loop port 13, the sample loop 3, the second sample loop port 15 and the second connecting channel 16.

Die in der Probenschleife 3 befindliche Menge der Probe wird mittels des über den Eluenseingang 11 unter Druck einströmenden Eluens durch den Ausgang 12 einer angeschlossenen, bekannten Analyseapparatur, wie einer HPLC-Maschine zugeführt.The amount of sample in the sample loop 3 is fed through the outlet 12 of a connected, known analysis apparatus, such as an HPLC machine, by means of the eluent flowing in under pressure via the eluent inlet 11.

Das Probenaufgabesystem 1 kann in der beschriebenen Anordnung als geschlossenes Modul ausgeführt sein, wobei der Ventilblock 4 mit den Zwei-Wege-Magnetventilen 5; 6; 7; 8 als auch die Probenschleife 3 in einem entsprechenden Gehäuse untergebracht sind. Die Anschlüsse für den Probeneingang 9, Probenausgang 10, Eluenseingang 11 sowie der Ausgang 12 als auch eine Schnittstelle zum Einspeisen des Umschaltimpulses einschließlich eines optionalen Rückmeldebus sind als Anschlüsse nach Außen geführt.The sample application system 1 can be designed as a closed module in the described arrangement, with the valve block 4 with the two-way solenoid valves 5; 6; 7; 8 and the sample loop 3 being housed in a corresponding housing. The connections for the sample inlet 9, sample outlet 10, eluent inlet 11 and the outlet 12 as well as an interface for feeding in the switching pulse including an optional feedback bus are led out as connections.

Es wäre auch im Sinne der Erfindung, pneumatisch umschaltbare Zwei-Wege-Ventile an Stelle der Zwei-Wege-Magnetventile 5; 6; 7; 8 einzusetzen.It would also be in the spirit of the invention to use pneumatically switchable two-way valves instead of the two-way solenoid valves 5; 6; 7; 8.

Verwendete BezugszeichenReference symbols used

1 Probenaufgabesystem1 sample introduction system

2 Sixportventil2 Sixport valve

3 Probenschleife 4 Ventilblock3 Sample loop 4 Valve block

5 erstes Zwei-Wege-Magnetventil5 first two-way solenoid valve

&bgr; zweites Zwei-Wege-Magnetventilβ second two-way solenoid valve

7 drittes Zwei-Wege-Magnetventil7 third two-way solenoid valve

8 viertes Zwei-Wege-Magnetventil 9 Probeneingang8 fourth two-way solenoid valve 9 sample inlet

10 Probenausgang10 Sample output

11 Eluenseingang11 Eluent inlet

12 Ausgang12 Output

13 erster Probenschleifenport 14 erster Verbindungskanal13 first sample loop port 14 first connection channel

15 zweiter Probenschleifenport15 second sample loop port

16 zweiter Verbindungskanal16 second connection channel

17 dritter Verbindungskanal17 third connecting channel

18 vierter Verbindungskanal18 fourth connecting channel

Claims (3)

1. Probenaufgabesystem mit reproduzierbarem und definiertem Volumen eines Mediums als Substanzgemisch in der chemischen Analytik mit einem zwischen zwei Stellungen umschaltbaren Sixportventil und einer Probenschleife, dadurch gekennzeichnet, dass das Sixportventil (2) aus vier elektrisch ansteuerbaren Zwei-Wege-Ventilen (5; 6; 7; 8) besteht, die an einem Ventilblock (4) mit zugehörigen internen Verbindungskanälen (14; 16; 17; 18) angeordnet sind. 1. Sample introduction system with a reproducible and defined volume of a medium as a substance mixture in chemical analysis with a six-port valve that can be switched between two positions and a sample loop, characterized in that the six-port valve ( 2 ) consists of four electrically controllable two-way valves ( 5 ; 6 ; 7 ; 8 ) which are arranged on a valve block ( 4 ) with associated internal connecting channels ( 14 ; 16 ; 17 ; 18 ). 2. Probenaufgabesystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch ansteuerbaren Zwei-Wege-Ventile (5; 6; 7; 8) bistabile Zwei-Wege-Magnetventile sind. 2. Sample introduction system according to claim 1, characterized in that the electrically controllable two-way valves ( 5 ; 6 ; 7 ; 8 ) are bistable two-way solenoid valves. 3. Probenaufgabesystem nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Probenaufgabesystem (1) als geschlossenes Modul ausgeführt ist, wobei der Ventilblock (4) mit den Zwei- Wege-Magnetventilen (5; 6; 7; 8) als auch die Probenschleife (3) in einem entsprechenden Gehäuse untergebracht und, wobei die Anschlüsse für den Probeneingang (9), Probenausgang (10), Eluenseingang (11) sowie der Ausgang (12) als auch eine Schnittstelle zum Einspeisen eines Umschaltimpulses als Anschlüsse nach Außen geführt sind. 3. Sample introduction system according to claims 1 and 2, characterized in that the sample introduction system ( 1 ) is designed as a closed module, wherein the valve block ( 4 ) with the two-way solenoid valves ( 5 ; 6 ; 7 ; 8 ) and also the sample loop ( 3 ) are accommodated in a corresponding housing and wherein the connections for the sample inlet ( 9 ), sample outlet ( 10 ), eluent inlet ( 11 ) and the outlet ( 12 ) as well as an interface for feeding in a switching pulse are led outwards as connections.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19500749C2 (en) 1995-01-12 2000-12-07 Danfoss As Three-way or multi-way valve

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DE19500749C2 (en) 1995-01-12 2000-12-07 Danfoss As Three-way or multi-way valve

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