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DE2030349C3 - Process for the dewatering of finely divided, flocculable mineral substances containing aqueous suspensions - Google Patents

Process for the dewatering of finely divided, flocculable mineral substances containing aqueous suspensions

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DE2030349C3
DE2030349C3 DE2030349A DE2030349A DE2030349C3 DE 2030349 C3 DE2030349 C3 DE 2030349C3 DE 2030349 A DE2030349 A DE 2030349A DE 2030349 A DE2030349 A DE 2030349A DE 2030349 C3 DE2030349 C3 DE 2030349C3
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DE
Germany
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solids
suspension
polyelectrolyte
added
sludge
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DE2030349A
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German (de)
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DE2030349B2 (en
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Prof. Dr. Janos Hollo
Dipl.-Chem. Dr. Jenö Toth
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TATABANYAI SZENBANYAK TATABANYA HU
Original Assignee
TATABANYAI SZENBANYAK TATABANYA HU
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Publication date
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Publication of DE2030349B2 publication Critical patent/DE2030349B2/en
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Description

dem Grenzwert der Kompressionszone verdünnt werden, damit die schwebenden Teile dann durch einen amphoteren Elektrolyten ausflocken und sich absetzen.the limit of the compression zone, so that the floating parts are then thinned by a amphoteric electrolytes flocculate and settle.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird der Feststoffgehalt der Suspension mit Wasser zwischen 2 und 5 Gew.-°/o eingestelltAccording to one embodiment of the invention, the solids content of the suspension with water is between 2 and 5% by weight set

Der amphotere Polyelektrolyt ist beispielsweise ein Copolymer aus Acrylamid-Natriumacrylat mit einem Molekulargewicht zwischen 2 000 000 und 5 000 000. Ein Beispiel für die Herstellung einer geeigneten Polyelektrolytverbindung ist in US-PS 33 80 947 angegeben. Außerdem können auch Polyelektrolyte natürlichen Ursprungs verwendet werden, in der Regel in modifiziertem Zustand. Als Polyelektrolyte natürlichen Ursprungs können vorzugsweise folgende erwähnt werdem Gelatine, Polypeptid, Gummiarabikum. Stärke, Alginate und Dextran. Erfindungsgemäß können Mahlgut von Weizen, Gerste, Roggen, Mais, Roßkastanie, Mehl und Mahlgut anderer landwirtschaftlicher Produkte verwendet werden, deren Korngröße unter 0,5 mm liegt.The amphoteric polyelectrolyte is, for example, a copolymer of acrylamide-sodium acrylate with a Molecular weight between 2,000,000 and 5,000,000. An example of the preparation of a suitable Polyelectrolyte compound is given in US Pat. No. 3,380,947. In addition, polyelectrolytes can also be natural Originally used, usually in a modified state. As a polyelectrolyte natural The following can preferably be mentioned of origin: gelatin, polypeptide, gum arabic. Strength, Alginates and dextran. According to the invention, grist of wheat, barley, rye, maize, horse chestnut, Flour and grist of other agricultural products are used whose grain size is less than 0.5 mm lies.

Die Herstellung der modifizierten Naturprodukte kann z. B. auf folgende Weise stattfinden:The production of the modified natural products can, for. B. take place in the following way:

Das Kornmahlgut wird in Wasser suspendiert Die Menge des Wassers wird auf Grund des Gewichts des Naturprodukts berechnet und beträgt mindestens 300 Gew.-%. Der wäßrigen Suspension wird die wäßrige Lösung irgendeiner anorganischen Base, wie eines Alkalihydroxyds in etwa 20 bis 35 Gew.-% zugefügt, auf das Gewicht des Ausgangsstoffes berechnet Die mit der alkalischen Lösung behandelte wäßrige Suspension wird bei etwa 30° C eine oder zwei Stunden lang gerührt Nachher wird der wäßrigen Suspension in äquivalentem Gewicht Monochloressigsäure zugefügt und das gewonnene gallertige Produkt wird vor Gebrauch auf etwa 1 Gew.-% Gehalt an aktiver Substanz verdünnt. Die Verdünnung mit Wasser soll womöglich in einer Kolloidmühle unternommen werden, in der das gallertige Produkt im gewünschten Maß mit Wasser verdünnt wird.The ground grain is suspended in water. The amount of water is determined based on the weight of the Natural product calculated and is at least 300 wt .-%. The aqueous suspension becomes the aqueous Solution of any inorganic base, such as an alkali hydroxide, added in about 20 to 35% by weight the weight of the starting material is calculated. The aqueous suspension treated with the alkaline solution is stirred at about 30 ° C for one or two hours Then monochloroacetic acid is added to the aqueous suspension in an equivalent weight and the obtained Gelatinous product is diluted to about 1% by weight of active substance before use. the Dilution with water should possibly be undertaken in a colloid mill where the gelatinous product is diluted with water to the desired extent.

Die hier beschriebenen modifizierten Naturprodukte können als amphotere Kettenpolymer-Polyelektrolyte betrachtet werden, deren Molekulargewicht über 100 000 liegt, die an den Seitenketten funktioneile Gruppen tragen und jede dieser funktioneilen Gruppen zeigt eine Molarkohäsion zwischen 9 und 13 kcal je Mol. Die Molarkohäsion der in den Polymeren befindlichen funktioneilen Gruppen bildet einen Teil der innerhalb des Moleküls wirkenden Kohäsionskraft, diese kann an jeder funktioneilen Gruppen berechnet werden. Die sich auf die Molarkohäsion beziehende Theorie und Gleichung sind im Buch von Herbert Adalbert Stuart: »Die Physik der Hochpolymere«, Band I, »Das freie Makromolekül«, Springer Verlag 1953, beschrieben.The modified natural products described here can be used as amphoteric chain polymer polyelectrolytes be considered, the molecular weight of which is over 100,000, the functional parts on the side chains Carry groups and each of these functional groups shows a molar cohesion between 9 and 13 kcal per mole. The molar cohesion of the functional groups in the polymers forms part of the within of the molecule acting cohesive force, this can be calculated on each functional group. the The theory and equation relating to molar cohesion are in Herbert Adalbert Stuart's book: "The Physics of High Polymers", Volume I, "The Free Macromolecule", Springer Verlag 1953, described.

Die wäßrige Lösung der Polyelektrolyte wird vorzugsweise in Mengen von etwa 10 mg/kg Feststoff bis etwa 1500 mg/kg Feststoff zugesetzt.The aqueous solution of the polyelectrolytes is preferably used in amounts of about 10 mg / kg of solids up to about 1500 mg / kg solids added.

Vorzugsweise werden in der ersten Absetzzone der Suspension 40 bis 60 Gew.-% der insgesamt verwendeten Polyelektrolytmenge zugefügt, und der Rest wird in der zweiten Absetzzone zugesetzt.Preferably 40 to 60% by weight of the total used is in the first settling zone of the suspension Polyelectrolyte amount is added and the remainder is added in the second settling zone.

Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde z. B. folgender Mechanismus der Flockenbildung und der Gewinnung leicht sedimentierender Flocken festgestellt:When carrying out the method according to the invention, for. B. the following mechanism of flake formation and the recovery of slightly sedimenting flakes:

Das Absetzen und das Entwässern der feinverteilten Mineralfeststoffe enthaltenden Suspensionen soll durch Komplexbildung vorgenommen werden, wobei die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Ausgangsstoffe — feinverteilte Feststoffe — und der nach der Behandlung mit dem Polyelektrolyt gewonnenen Flocken und Agglomerate zu berücksichtigen sind. Die elektrischen Ladungen an der Oberfläche der aus feinen Teilchen bestehenden Feststoffe sind in der Regel nicht übereinstimmend. Die Teilchen können sowohl positive als auch negative Ladungen tragen. Deswegen ist die Verwendung eines amphoteren Polyelektrolyts in den meisten Fällen wünschenswert, da dieser fähig ist, Teilchen mit positiven und negativen Ladungen zu sammeln, und aus ihnen Agglomerate zu bilden. Die amphoteren Polyelektrolyte enthalten funktionelle Gruppen von positiven oder negativem Charakter.The settling and dewatering of the finely divided mineral solids-containing suspensions should be carried out Complex formation can be made, with the physicochemical properties of the starting materials - finely divided solids - and those obtained after treatment with the polyelectrolyte Flakes and agglomerates have to be taken into account. the Electric charges on the surface of the fine particulate solids are usually not consistent. The particles can carry both positive and negative charges. That's why it is Use of an amphoteric polyelectrolyte is desirable in most cases, since it is capable of Collecting particles with positive and negative charges and forming agglomerates from them. the amphoteric polyelectrolytes contain functional groups of positive or negative character.

Die Zugabe des amphoteren Polyelektrolyts soll stufenweise in mindestens drei Portionen durchgeführt werden.The amphoteric polyelectrolyte should be added gradually in at least three portions will.

Die erste Portion des Polyelektrolyts wird unter energischem Rühren zugefügt, währenddem die Suspension und der Polyelektrolyt in turbulenter Strömung geleitet werden, damit die Verdichtung der zuerst gebildeten Teilchen in kompakte Kerne ohne quervernetzte Bindungen stattfindet Die Korngröße dieser Kerne ist immer mindestens zehnmal größer als diejenige der zu Beginn gegenwärtigen Teilchen. Im allgemeinen werden nach Zugabe der ersten Portion Polyelektrolyt Kerne von 100 bis 300 Mikron Teilchengröße gewonnen.The first portion of the polyelectrolyte is added with vigorous stirring while the suspension is added and the polyelectrolyte are conducted in a turbulent flow, so that the compression of the first formed particles takes place in compact cores without cross-linked bonds The grain size of these The nucleus is always at least ten times larger than that of the particles present at the beginning. in the After the addition of the first portion of polyelectrolyte, cores with a particle size of 100 to 300 microns are generally obtained won.

Die zweite Portion Polyelektrolyt wird der Suspension vorteilhaft durch Spritzen oder Sprühen zugefügt, wobei die Suspension in laminarer Strömung geleitet wird, um quervernetzte Bindungen enthaltende Aggregate zu bilden, wodurch das Absetzen der festen Phase gefördert wird. Die lose Struktur des Agglomerate enthält viel Wasser. Die abgesetzte Phase ist thixotrop, sie enthält etwa 70 Gew.-% Struktur- und Solvatwasser. Der Feststoffgehalt der sich nach der zweiten Polyelektrolytzugabe absetzenden Phase ist etwa zehnmal größer als derjenige der Ausgangssuspension.The second portion of polyelectrolyte is advantageously added to the suspension by syringing or spraying, wherein the suspension is passed in laminar flow to aggregates containing cross-linked bonds to form, thereby promoting the settling of the solid phase. The loose structure of the agglomerates contains a lot of water. The settled phase is thixotropic and contains around 70% by weight of structural and solvate water. The solids content of the phase settling after the second addition of polyelectrolyte is approximately ten times larger than that of the original suspension.

Um die Strukturviskosität der abgesetzten Phase zu vermindern, wird langsames mechanisches Rühren angewandt, um das Agglomerat in eine dichtere feste Phase umzuwandeln, die über Mizellenstruktur verfügt, und um weitere Wassermengen freizusetzen. Nach dem Abtrennen des Wass3rs wird die abgesetzte Phase weiter mit einer dritten Portion Polyelektrolyt behandelt, wobei die konzentrierte Suspension in turbulenter Strömung geleitet wird. Die gebildeten großen Flocken haben kompakte Struktur. In dieser Stufe beträgt der Feststoffgehalt der konzentrierten Suspension etwa 40 bis 50 Gew.-%, in Abhängigkeit von der Konzentration der Ausgangssuspension.Slow mechanical stirring is used to reduce the intrinsic viscosity of the settled phase applied to transform the agglomerate into a denser solid phase with a micelle structure, and to release more amounts of water. After the water has been separated off, the settled phase becomes further treated with a third portion of polyelectrolyte, whereby the concentrated suspension in turbulent Flow is directed. The large flakes formed have a compact structure. At this stage, the Solids content of the concentrated suspension about 40 to 50% by weight, depending on the concentration the starting suspension.

An der Oberfläche der Teilchen der konzentrierten Suspension wird mit Hilfe von gelöschtem Kalk ein Ionenaustausch durchgeführt, wobei der pH-Wert auf etwa 11 eingestellt wurde.On the surface of the particles of the concentrated suspension is made with the help of slaked lime Ion exchange performed with the pH adjusted to about 11.

Die Solvathülle der Teilchen kann gespalten und die gebildete Aufschlämmung kann mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 bis 300 kg/m2/Stunde filtriert werden. Der Filterkuchen enthält etwa 20 bis 30 Gew.-°/o Feuchtigkeit und kann in stabiler Form befördert werden. Der Zeitbedarf des ganzen Vorganges beträgt etwa I1/2 Stunden. Das abgetrennte Wasser enthält 15 bis 30 ppm Trübung und kann ohne weitere Reinigung für verschiedene Zwecke verwendet werden.The solvation shell of the particles can split and the resulting slurry can be filtered at a rate of about 100 to 300 kg / m 2 / hour. The filter cake contains about 20 to 30% by weight moisture and can be transported in a stable form. The entire process takes about 1 1/2 hours. The separated water contains 15 to 30 ppm turbidity and can be used for various purposes without further purification.

Die nicht in den Beispielen speziell erwähnten Bedingungen entsprechen den im Patentanspruch geforderten.The conditions not specifically mentioned in the examples correspond to those in the claim required.

Beispiel I
Kohlensuspension
Example I.
Coal suspension

Als Ausgangssuspension wird eine im Kohlenwäscher gewonnene Aufschlämmung verwendet, deren Feststoffgehalt 120 g/Liter ist und das spezifische Gewicht der Feststoffe etwa 1,95 g/ml beträgtA slurry obtained in the coal washer is used as the starting suspension, the solids content of which is used Is 120 g / liter and the specific gravity of the solids is about 1.95 g / ml

Teilchengröße: 90%
50%
3-5%
Particle size: 90%
50%
3-5%

< 10 Mikron<10 microns

< 1 Mikron<1 micron

= 20—40 Mikron= 20-40 microns

Die Aufschlämmung wurde zu Beginn auf einen Feststoffgehalt von 50 g/Liter verdünnt Ein amphoteres Copolymer aus Polyacrylamid und Natriumpolyacrylat mit einem Molekulargewicht über 2 000 000 wurde in drei Portionen im Verhältnis von 0,5 g/kg Suspensionsfeststoffe der Suspension zugesetzt. Im ersten Absetzbehälter beträgt die Konzentration der abgesetzten Phase etwa 500 g/Liter. Der pH-Wert der aus dem zweiten Absetzbehälter entfernten Aufschlämmung wurde durch Zugabe von gelöschtem Kalk — im Verhältnis 50 g Kalk/kg Feststoffgehalt — auf 11 eingestellt Der Feuchtigkeitsgehalt der ohne Filtration gewonnenen Aufschlämmung war etwa 25 Gew.-%.The slurry was initially diluted to a solids content of 50 g / liter. One amphoteric Copolymer of polyacrylamide and sodium polyacrylate with a molecular weight above 2,000,000 was added to the suspension in three portions at a ratio of 0.5 g / kg suspension solids. in the In the first settling tank, the concentration of the settled phase is around 500 g / liter. The pH of the Slurry removed from the second settling tank was made by adding slaked lime - im Ratio 50 g lime / kg solids content - adjusted to 11 The moisture content of the without filtration recovered slurry was about 25% by weight.

Beispiel II
Flugstaubsuspension
Example II
Fly ash suspension

Als Ausgangssuspension diente die Aufschlämmung, die vom Elektrofilter einer Staubmulde gewonnen wurde. Der ursprüngliche Feststoffgehalt von 50 g/Liter der Suspension wurde auf 25 g/Liter verdünnt. Das spezifische Gewicht der Feststoffe betrug etwa 3,1 g/ml.The slurry obtained from the electrostatic precipitator of a dust bin served as the starting suspension became. The original solids content of 50 g / liter of the suspension was diluted to 25 g / liter. That specific gravity of the solids was about 3.1 g / ml.

Teilchengröße: 90%
70%
55%
Particle size: 90%
70%
55%

< 20 Mikron<20 microns

< 10 Mikron<10 microns

< 5 Mikron<5 microns

auf 20 g/Liter verdünnt Das spezifische Gewicht der Feststoffe war etwa 2,6 g/ml.diluted to 20 g / liter. The specific gravity of the solids was about 2.6 g / ml.

Teilchengröße: 95%
60%
40%
Particle size: 95%
60%
40%

In der Form einer wäßrigen Lösung wurde ein amphoteres Copolymer aus Polyacrylamid und Natriumpolyacrylat — mit einem Molekulargewicht über 2 000 000 — der Suspension in drei Portionen zugefügt. Im ersten Absetzbehälter war die Konzentration der abgesetzten Phase etwa 300 g/Liter und im zweiten etwa 550 g/Liter. Der pH-Wert der aus dem zweiten Absetzbehälter entfernten Aufschlämmung wurde durch Zugabe von gelöschtem Kalk im Verhältnis 50 g Kalk/kg Feststoff gehalt auf 10,5 eingestellt Der Feuchtigkeitsgehalt der gewonnenen Aufschlämmung betrug ohne Filtration etwa 27,5 Gew.-%.An amphoteric copolymer of polyacrylamide and sodium polyacrylate was made in the form of an aqueous solution - with a molecular weight over 2,000,000 - added to the suspension in three portions. In the first settling tank the concentration of the settled phase was about 300 g / liter and in the second about 550 g / liter. The pH of the slurry removed from the second settler became adjusted to 10.5 by adding slaked lime in a ratio of 50 g lime / kg solids content The moisture content of the recovered slurry without filtration was about 27.5% by weight.

Beispiel 111Example 111

Tonsuspension aus marokkanischem Phosphat,
die Bentonite, Montmorrillonite und Illite enthält
Moroccan phosphate clay suspension,
which contains bentonites, montmorillonites and illites

Der anfängliche Feststoffgehalt der Aufschlämmung betrug 40 bis 50 g/Liter und wurde vor der BehandlungThe initial solids content of the slurry was 40 to 50 g / liter and was determined before treatment

> 30 Mikron> 30 microns

> 10 Mikron> 10 microns

> 2 Mikron> 2 microns

Die Aufschlämmung wurde im Verhältnis von 15 g/kg in der Form einer wäßrigen Lösung mit einem Polyelektrolyt behandelt, der auf die oben beschriebene Weise aus Kornmahlgut gewonnen wurde. Im ersten Absetzbehälter betrug die Konzentration der abgesetzten Phase etwa 250 g/Liter und im zweiten Absetzbehälter etwa 450 g/Liter. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde mit im Verhältnis 50 g Kalk/kg Feststoffgehalt zugefügtem gelöschtem Kalk auf 11 eingestellt Die eingedickte Aufschlämmung wurde durch ein Vakuumfilter filtriert, dessen Filtrationsleistung 75 bis 100 kg/m2/Stunde war. Der Feuchtigkeitsgehalt des Filterkuchens war 32 Gew.-%.The slurry was treated at a ratio of 15 g / kg in the form of an aqueous solution with a polyelectrolyte obtained from ground granules in the manner described above. In the first settling tank the concentration of the settled phase was about 250 g / liter and in the second settling tank about 450 g / liter. The pH of the slurry was adjusted to 11 with slaked lime added at a ratio of 50 g of lime / kg of solid content. The thickened slurry was filtered through a vacuum filter whose filtration efficiency was 75 to 100 kg / m 2 / hour. The moisture content of the filter cake was 32% by weight.

Beispiel IV
Feine Kohlensuspension
Example IV
Fine coal suspension

Als Ausgangssubstanz wurde eine feine Kohlensuspension verwendet, durch Schaumfl&tation wurde die Kohle in eine kohlenreiche Fraktion mit hohem Heizwert und in eine tonreiche Abgangsfraktion mit niedrigem Heizwert getrenntA fine carbon suspension was used as the starting substance; Coal into a coal-rich fraction with a high calorific value and into a clay-rich waste fraction low calorific value separately

Der Feststoffgehalt der Abgangsfraktion wurde durch Verdünnung von 60 bis 80 g/Liter gebrachtThe solids content of the waste fraction was brought to 60 to 80 g / liter by dilution

KumulativeCumulative Teilchengröße,Particle size, GewichtsprozenteWeight percent Mikronmicron 99,2399.23 <500<500 98,3198.31 <200<200 96,8696.86 <100<100 94,9594.95 < 63<63 92,1092.10 < 45<45 60,9760.97 < 25<25 12,1012.10 < 15<15 1,421.42 < 5<5

Der Feststoffgehalt der den ersten Absetzbehälter verlassenden Suspension war 260 g/Liter und nach dem zweiten Absetzbehälter 5450 g/Liter. Die Menge des gemäß der USA-Patentschrift 33 80 947 hergestellten Polyelektrolyts war 350 g/Tonne trockene Feststoffe in der behandelten Suspension. Der Polyelektrolyt wurde in der Form einer wäßrigen Lösung von 0,5 Gew.-% Konzentration zugefügt, und 40% dieser Menge wurden teilweise in einen Mischtank gespeist, teilweise in den ersten Absetzbehälter 4, 60% dagegen in den zweiten Absetzbehälter. Die eingedickte Aufschlämmung wurde an Filterplatten filtriert. Der Feuchtigkeitsgehalt des Filterkuchens betrug 27,5 Gew.-%, und dieses Produkt kann im Kessel eines Kraftwerks verbrannt werden.The solids content of the suspension leaving the first settling tank was 260 g / liter and after second sedimentation tank 5450 g / liter. The amount of that made according to U.S. Patent No. 3,380,947 The polyelectrolyte was 350 g / ton dry solids in the treated suspension. The polyelectrolyte was in the form of an aqueous solution of 0.5% by weight concentration, and 40% of that amount was added partly fed into a mixing tank, partly into the first settling tank 4, 60%, however, into the second Settling tank. The thickened slurry was filtered on filter plates. The moisture content of the Filter cake was 27.5% by weight and this product can be burned in the boiler of a power plant.

Claims (6)

Patentansprüche: 25Claims: 25 1. Verfahren zur Entwässerung von feinverteilte ausflockbare Mineralfeststoffe enthaltenden wäßrigen Suspensionen, der;n Teilchengröße nicht größer als 30 Mikron ist, wobei das spezifische Gewicht der Feststoffe zwischen etwa 1,5 und 3,2 g/ml liegt, durch Behandeln der wäßrigen Suspension mit einem Polyelektrolyt, dessen Molekulargewicht zwischen 10 000 und 10 000 000 liegt, auf die Weise, daß die Suspension unter energischem Rühren mit der wäßrigen Lösung des Polyelektrolyts zusammengebracht, die behandelte Suspension in kontinuierlichem Strom in eine erste Absetzzone geleitet, die obere Wasserphase abgetrennt und die abgesetzte Phase in eine zweite Absetzzone geleitet wird, wobei eine weitere Menge Polyelektrolyt der Suspension zugefügt wird, sowie die abgesetzte Phase durch Druckfiltration, Vakuumfiltration oder durch Zentrifugieren entwässert wird, dadurch gekennzeichnet, daß1. Process for the dewatering of finely divided flocculable mineral solids containing aqueous Suspensions, the particle size of which is not greater than 30 microns, the specific gravity of the Solids is between about 1.5 and 3.2 g / ml by treating the aqueous suspension with a Polyelectrolyte, the molecular weight of which is between 10,000 and 10,000,000, in such a way that the The suspension is brought together with the aqueous solution of the polyelectrolyte while stirring vigorously, the treated suspension is passed in a continuous stream into a first settling zone, which The upper water phase is separated off and the settled phase is passed into a second settling zone, with a further amount of polyelectrolyte is added to the suspension, as well as the settled phase through Pressure filtration, vacuum filtration or dewatered by centrifugation, characterized in that that a) zu Beginn der Feststoffgehalt der Suspension mit Wasser auf einen Wert verdünnt wird, der niedriger ist als derjenige der Kompressionszone, a) at the beginning of the solids content of the suspension is diluted with water to a value that is lower than that of the compression zone, b) als Polyelektrolyt ein amphoterer Polyelektrolyt verwendet wird,b) an amphoteric polyelectrolyte is used as the polyelectrolyte, c) der abgesetzten Phase in der ersten Absetzzone eine weitere Menge Polyelektrolyt bis zur Erhöhung der Strukturviskosität der abgesetzten Phase auf mindestens 10 000 Centipoise bei laminarer Strömung der Suspension zugefügt wird,c) the settled phase in the first settling zone a further amount of polyelectrolyte up to Increase the intrinsic viscosity of the settled phase to at least 10,000 centipoise laminar flow is added to the suspension, d) die Strukturviskosität der abgesetzten Phase nach der Abtrennung der oberen Wasserphase J5 mittels mechanischer Energie auf nicht mehr als 2000 Centipoise vermindert wird und weitere Wassermengen abgetrennt werden und d) the intrinsic viscosity of the deposited phase after the separation of the upper water phase J5 is reduced by means of mechanical energy to not more than 2000 centipoise and further amounts of water are separated off and e) der pH-Wert der in der zweiten Absetzzone abgesetzten Phase durch Zugabe von Kalk auf Werte zwischen 10 und 12 eingestellt wird.e) the pH of the phase settled in the second settling zone is increased by adding lime Values between 10 and 12 are set. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt der Suspension mit Wasser auf einen Feststoffgehalt zwischen 2 und 5 Gew.-% verdünnt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the solids content of the suspension with Water is diluted to a solids content between 2 and 5% by weight. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt ein Acrylamid-Natriumacrylat-Copolymer mit einem Molekulargewicht zwischen 2 000 000 und 5 000 000 ist.3. The method according to claim 1, characterized in that the polyelectrolyte is an acrylamide-sodium acrylate copolymer having a molecular weight between 2,000,000 and 5,000,000. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyelektrolyt ein Kettenpolymer mit einem Molekulargewicht von mehr als 100 000 ist, an dessen Ssitenketten sich funktioneile Gruppen befinden und die Molkohäsion jeder funktionellen Gruppe zwischen 9 und 13 koal je Mol liegt.4. The method according to claim 1, characterized in that the polyelectrolyte is a chain polymer with a molecular weight of more than 100,000, on whose side chains there are functional groups and the molar cohesion of each functional group is between 9 and 13 koal per mole. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung des Polyelektrolyts in Mengen zwischen etwa 10 mg/kg Feststoffgehalt bis etwa 1500 mg/kg Feststoffgehalt zugefügt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous solution of the polyelectrolyte added in amounts between about 10 mg / kg solids content to about 1500 mg / kg solids content will. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 40 bis 60 Gew.-% der ganzen Polyelektrolytmenge in der ersten Absetzzone der Suspension, die restliche Menge dagegen in der zweiten Absetzzone zugefügt werden.6. The method according to claim 1, characterized in that 40 to 60 wt .-% of the whole Amount of polyelectrolyte in the first sedimentation zone of the suspension, the remaining amount, however, in the second settling zone can be added. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwässerung von feinverteilte, ausflockbare Mineralfeststoffe enthaltenden wäßrigen Suspensionen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for dewatering finely divided, flocculable mineral solids containing aqueous suspensions according to the preamble of claim 1. Bei der Aufarbeitung von Kohle oder Mineralien und dergleichen und bei der Abwasserreinigung fällt schwerbehandelbarer Schlamm an, dessen Lagerung und Entwässerung problematisch ist. Zum Entwässern des feinen Schlammes wurden schon diskontinuierlich oder kontinuierlich arbeitende Filterpressen verwendet, jedoch sind Investitionsaufwand und Betriebskosten der Filterpressen sehr hoch, so daß sehr große Schlammengen mit Filterpressen wegen der hohen Kosten nicht entwässert werden können. Bei Feinschlämmeri, deren Teilchengröße unter etwa 30 μΐη liegt, bindet der Schlamm wegen seiner großen spezifischen Oberfläche bedeutende Mengen Wasser. Bei leichter entwässerbaren Schlämmen kann man vor dem Entwässern durch Zugabe von hochpolymeren Substanzen, wie Polyacrylamiden, eine Verdichtung bewirken. Durch den Zusatz von Polyacrylamid wird zwar die Filterleistung positiv beeinflußt, häufig wird jedoch der Feuchtigkeitsgehalt des Filterkuchens durch den Chemikalienzusatz noch erhöht.When processing coal or minerals and the like and during wastewater treatment there is sludge that is difficult to handle, its storage and drainage is problematic. To dewater the fine sludge were already discontinuous or continuously operating filter presses are used, but capital expenditure and operating costs are the Filter presses very high, so that very large amounts of sludge cannot be used with filter presses because of the high costs can be drained. In the case of fine sludge, the particle size of which is below about 30 μm, the binds Due to its large specific surface area, sludge has significant amounts of water. With more easily drainable Before dewatering, sludge can be added by adding high-polymer substances such as polyacrylamides, cause compression. The filter performance becomes positive through the addition of polyacrylamide However, the moisture content of the filter cake is often still affected by the addition of chemicals elevated. In der US-PS 33 98 093 ist ein zweistufiges Verfahren zum Abtrennen von Feststoffen aus Flüssigkeiten bekannt Dabei läßt man eine Suspension zunächst in einem ersten Abscheider absitzen. Der nur noch geringe Mengen Feststoffe enthaltende Überlauf wird in ein zweites Absetzbecken geführt und dort werden Chemikalien zugesetzt, um im wesentlichen den ganzen restlichen Feststoffgehalt abzutrennen. Die abgetrennten Feststoffe werden dann einer Zentrifuge zugeführt, und dort wird nach Zugabe von weiteren Chemikalien die Entwässerung der Feststoffe vorgenommen.In US-PS 33 98 093 is a two-step process known for separating solids from liquids. A suspension is initially left in sit down in a first separator. The overflow, which only contains small amounts of solids, is poured into a Second sedimentation basin and there chemicals are added to essentially the whole separate the remaining solids content. The separated solids are then fed to a centrifuge, and there, after adding additional chemicals, the solids are dewatered. Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der DE-AS 11 19 826 bekannt. Bei diesem Verfahren, bei dem Feststoffe aus anorganischen Suspensionen durch Ausfällen mit hochmolekularen Flockungsmitteln entfernt werden, kommt es darauf an, daß man der Suspension nur so viel Flockungsmittel zugibt, daß sie gerade noch geflockt wird, worauf man dann den abgesetzten Feststoffen nochmals etwa die gleiche Menge Flockungsmittel zugibt, um eine weitere Entwässerung der abgesetzten Feststoffe zu bewirken. Der so ausgeflockte Schlamm wird dann in einer Zentrifuge oder Filtereinrichtung entwässert.A method of the type mentioned is known from DE-AS 11 19 826. In this procedure, at the solids are removed from inorganic suspensions by precipitation with high-molecular flocculants are, it is important that the suspension is only added so much flocculant that it is just still flocculated, whereupon the settled solids are again about the same Add amount of flocculant to further dewater the settled solids. The sludge flocculated in this way is then dewatered in a centrifuge or filter device. Die Entwässerung von hochkonzentrierten Ausgangssuspensionen, deren Teilchen sehr dicht nebeneinander liegen und eine zusammenhängende Schicht, die sogenannte Kompressionszone, bilden, ist bei diesem Stand der Technik nicht angesprochen.The dewatering of highly concentrated starting suspensions, the particles of which are very close to one another and form a cohesive layer, the so-called compression zone, is with this State of the art not addressed. Dem Anmeldungsgegenstand liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 zu zeigen, welches auch für die genannten hochkonzentrierten Ausgangssuspensionen kontinuierlich und mit geringem Zeit- und Materialaufwand wirksam arbeitet.The subject of the application is based on the task of providing a method according to the preamble of Claim 1 to show which also applies to the aforementioned highly concentrated starting suspensions works continuously and effectively with little expenditure of time and material. Diese Aufgabe wird durch das im Anspruch 1 angegebenen Verfahren gelöst.This object is achieved by the method specified in claim 1. Die Erfindung bedient sich in mehreren Verfahrensschritten an sich bekannter Maßnahmen. The invention makes use of measures known per se in several process steps. Die erste Stufe beruht auf der Erkenntnis, daß die an der Grenze der Kompressionszone in größerer Konzentration vorliegenden suspendierten Stoffe wegen des Abstützens der Teilchen miteinander nicht zu einem Flockulat verbunden und als solches abgesetzt werden können. Vielmehr müssen diese Schlämme unterThe first stage is based on the knowledge that those at the border of the compression zone in greater Concentration of the suspended substances present because of the support of the particles with one another not to linked to a flocculate and deposited as such. Rather, this sludge must be under
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