DE2021667B2 - Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die StoffanalyseInfo
- Publication number
- DE2021667B2 DE2021667B2 DE19702021667 DE2021667A DE2021667B2 DE 2021667 B2 DE2021667 B2 DE 2021667B2 DE 19702021667 DE19702021667 DE 19702021667 DE 2021667 A DE2021667 A DE 2021667A DE 2021667 B2 DE2021667 B2 DE 2021667B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- melted
- tablet
- production
- analyzed
- cooled
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N dilithium;[oxido(oxoboranyloxy)boranyl]oxy-oxoboranyloxyborinate Chemical compound [Li+].[Li+].O=BOB([O-])OB([O-])OB=O PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 3
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000007884 disintegrant Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000000156 glass melt Substances 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000004801 process automation Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
40
Bei der quantitativen Röntgenfluoreszenzanlage von festen pulverförmigen Oxiden können bei festgehaltenen
Konzentrationen eine Anzahl intensitätsändernder Faktoren das Meßergebnis verfälschen. Diese
sind vor allem Korngröße, Kornform, Kristalltracht und Dichte der Analysenprobe. Diese Einflüsse kann
man durch Homogenisierung der Proben durch Phasenumwandlung in geeignete Schmelz- oder Lösungsmitteln
ausschalten. Dazu gehören die sauren und basischen Aufschlüsse, wie sie in der Naßchemie bekannt
sind. Diese Aufschlüsse werden in Tiegeln aus geeigneten Materialien durchgeführt. Bei den ausgezeichnet
wirksamen Borataurschlüssen dient Platin als Tiegelmaterial. Alle Tiegelmaterialien reagieren in
irgendeiner Weise mehr oder weniger mit dem schmelzflüssigen Aufschlußmittel. Dabei treten folgende
Störungen auf:
1. Das Tiegelmaterial löst sich im Aufschluß und verfälscht das Analyseresultat.
2. Der Aufschluß haftet so stark am Tiegel, daß eine quantitative Entfernung des Aufschlusses aus
dem Tiegel nicht ohne weiteres möglich ist.
Diese letztere Komplikation wirkt sich besonders ungünstig bei einer Automatisierung der Analyse aus,
da man den Tiegel in einem besonderen Arbeitsgang zeitaufwendig reinigen müßte. Bei wertlosen Tiegel-Materialien
kann man den Tiegel verwerfen. Bei Verwendung von Edelmetalltiegeln ist dies nicht angezeigt.
Durch Anlegen einer geeigneten Hochvolt-Gleichspannung hat man bereits die zwischen Edelmetalltiegelwand
und Schmelze sich abspielenden chemischen Vorgänge unterdrückt und damit ein Anhaften des
erkalteten Schmelzkuchens an der Tiegelwand vermieden.
Das hierfür bekannte Verfahren ist mit gewissem technischen Aufwand verknüpft, und es erfordert
auch ein vorheriges »Calcinieren« carbonathaltiger Substanzen durch hohes Erhitzen.
Dem Anmeldungsgegenstand liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten
für die Stoffanalyse durch Aufschließen von zu analysierendem gepulvertem oxidischen Material
anzugeben, das zur Vermeidung der geschilderten Nachteile tiegelfrei arbeitet.
Erfindungsgemäß wird dies durch den Gegenstand des Anspruches 1 erreicht.
Der innere Verbund mit der Grundschichtmasse bieibt erhalten. Durch das Homogenisieren und die
eintretenden Phasenumwandlungen mittels Schmelzen in Schmelzmitteln werden die Matrixeffekte wie
Korngrößeneffekt und mineralogische Effekte eliminiert. Dadurch wird die Genauigkeit der Röntgenfluoreszenzanalyse
wesentlich erhöht. Es ist eine vollautomatische Herstellung in einem geschlossenen
Zyklus mit tragbarem technischen Aufwand möglich, wobei an ein und derselben Tablette die Messungen
zur Ermittlung der chemischen Zusammensetzung in der aufgeschmolzenen Schicht und der mineralogischen
Struktur in der Schicht aus der Grundmasse vorgenommen werden können.
Geeignete Ausgangsmaterialien sind z. B. mineralogische Materialien wie Kalkstein, Ton, Mergel und
ferner Zementrohmehl, Glas- und Keramikrohmaterialien, Erze und Sintermaterialien.
Das Herstellen der Tabletten kann in automatischen Probepressen, die bereits auf dem Markt sind,
erfolgen. Die nach der Preßtechnik hergestellte Tablette ist automationsgerecht.
Geeignete Aufschlußmittel sind z. B. Borate und Mischungen von Boraten mit anderen Alkalisalzen
und gegebenenfalls Oxydationsmitteln. Als ganz besonders geeignet haben sich Natrium- und Lithiumtetraborat
erwiesen.
Das Aufschmelzen einer Tablettenoberfläche, das von der Oberfläche der Tablette her erfolgt, kann nach
verschiedenen Erwärmungstechniken beispielsweise durch Gasflammen, Plasmastrahlen, Ultrarotstrahlung,
Lichtbogenstrahlung, hochfrequente Erhitzung und insbesondere durch Laserstrahlen erfolgen. Die
Aufschlußtiefe muß größer sein als die höchste kritische Schichtdicke der zu analysierenden Elemente.
Außerdem muß diese Schicht in ihrer Zusammensetzung repräsentativ für die Zusammensetzung der gesamten
Tablette sein. Durch die beim Aufschmelzen erzielte Phasenumwandlung werden im Temperaturbereich
zwischen 800 und 3000° C röntgenographisch homogene Oberflächen erhalten. Sie gestatten eine
hohe Meßgenauigkeit zu erreichen. Besonders gute Ergebnisse wurden mit Mischungsverhältnissen im
Verhältnis 1:1 und 1:1 bis 1:2 erreicht.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird tiegelfrei gearbeitet. Dies ist von ganz besonderem Vor-
teil beim Aufschließen von Materialien, die reduzierende Sulfide enthalten. Diese greifen bekanntlich bei
den herkömmlichen Tiegelverfahren die Platinwand stark an, wodurch analysenfremde Materialien aus der
Tiegelwand gelöst werden und ein beachtlicher Verschleiß an den teuren Edelmetalltiegeln erfolgt. Das
erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Vollautomatisierung der Analyse, wie sie beispielsweise
im Rahmen der in der Zementindustrie üblichen Prozeßautomatisierung durchgeführt wird. Die Analysenergebnisse
können über einen Rechner zum Steuern von Aufgabevorrichtungen, Mühlen und öfen verwendet
werden.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Beispiel
4 g Zementrohmehl werden mit 8 g Lithiumtetraborat versetzt und tablettiert und eine Oberfläche durch eine Gasflamme aufgeschmolzen. Beim Aufschmelzen zersetzt sich CaCO3 unter CO2-Abgabe. Dadurch schäumt die Schmelze stark. Ist die Tablette bis in eine Tiefe von 5 mm aufgeschmolzen, wird das Erhitzen unterbrochen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Nun wird erneut mit einer sehr heißen Flamme die Oberfläche bis zum Schmelzpunkt erhitzt, so daß nur die obersten Schichten des von Blasen durchsetzten Aufschlusses dünnflüssig werden. Die störenden Gasblasen verschwinden rasch aus der angeschmolzenen Oberfläche, bevor aus der Tiefe der ungeschmolzenen Aufschlußschicht neue Gasblasen nachsteigen können. Mit einem heißen hochglanzpolierten Stahlstempel wird die Glasschmelze eben gepreßt. Das fertige Präparat wird bei 600° C getempert, danach abgekühlt und in das !Röntgenspektrometer eingesetzt.
4 g Zementrohmehl werden mit 8 g Lithiumtetraborat versetzt und tablettiert und eine Oberfläche durch eine Gasflamme aufgeschmolzen. Beim Aufschmelzen zersetzt sich CaCO3 unter CO2-Abgabe. Dadurch schäumt die Schmelze stark. Ist die Tablette bis in eine Tiefe von 5 mm aufgeschmolzen, wird das Erhitzen unterbrochen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Nun wird erneut mit einer sehr heißen Flamme die Oberfläche bis zum Schmelzpunkt erhitzt, so daß nur die obersten Schichten des von Blasen durchsetzten Aufschlusses dünnflüssig werden. Die störenden Gasblasen verschwinden rasch aus der angeschmolzenen Oberfläche, bevor aus der Tiefe der ungeschmolzenen Aufschlußschicht neue Gasblasen nachsteigen können. Mit einem heißen hochglanzpolierten Stahlstempel wird die Glasschmelze eben gepreßt. Das fertige Präparat wird bei 600° C getempert, danach abgekühlt und in das !Röntgenspektrometer eingesetzt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse durch Aufschließen
von zu analysierendem gepulvertem oxidischen Material, bei dem das zu analysierende Material,
das eine Restfeuchte von weniger als 5% hat, mit einem Aufschlußmittel innig vermischt wird und
die Mischung geschmolzen und dann abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung
vor dem Schmelzen tablettiert wird und nachfolgend eine Oberfläche der Tablette bis zu
einer Tiefe von 20 bis 50% der Gesamtdicke, die bis zu 10 mm betragen kann, durch unmittelbare '5
Einwirkung einer Wärmequelle geschmolzen und dann abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Proben gleichzeitig
aufbereitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als aufzuschließendes Material Zementrohmehl, Erze, mineralogische Proben
und Rohstoffe und als Aufschlußmittel Lithiumtetraborat,
gegebenenfalls mit oxydierenden Zusätzen, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Tablettieren in einer automatischen
Presse erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette in einer Schichtdicke
von 20 bis 50% mit einer Flamme aufgeschmolzen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tablette in einer Schichtdicke
von 20 bis 50% mit einem Laser aufgeschmolzen wird.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702021667 DE2021667B2 (de) | 1970-05-02 | 1970-05-02 | Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse |
| NL7105244A NL7105244A (de) | 1970-05-02 | 1971-04-19 | |
| FR7115687A FR2091037A5 (en) | 1970-05-02 | 1971-04-30 | Extraction of powdered material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702021667 DE2021667B2 (de) | 1970-05-02 | 1970-05-02 | Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2021667A1 DE2021667A1 (de) | 1971-11-25 |
| DE2021667B2 true DE2021667B2 (de) | 1978-07-27 |
Family
ID=5770144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702021667 Withdrawn DE2021667B2 (de) | 1970-05-02 | 1970-05-02 | Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2021667B2 (de) |
| FR (1) | FR2091037A5 (de) |
| NL (1) | NL7105244A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4428920A1 (de) * | 1994-08-16 | 1996-02-22 | Krupp Polysius Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2240809A1 (de) * | 1972-08-18 | 1974-02-28 | Siemens Ag | Verfahren zum aufschliessen von silicaten, insbesondere zementrohmehl |
| DE102015103191A1 (de) * | 2015-03-05 | 2016-09-08 | Thyssenkrupp Ag | Verfahren zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette |
| DE102015103192A1 (de) * | 2015-03-05 | 2016-09-08 | Thyssenkrupp Ag | Verfahren zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette |
| DE102015122408A1 (de) * | 2015-12-21 | 2017-06-22 | Thyssenkrupp Ag | Verfahren und Anlage zur Analyse eines Probenmaterials |
-
1970
- 1970-05-02 DE DE19702021667 patent/DE2021667B2/de not_active Withdrawn
-
1971
- 1971-04-19 NL NL7105244A patent/NL7105244A/xx unknown
- 1971-04-30 FR FR7115687A patent/FR2091037A5/fr not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4428920A1 (de) * | 1994-08-16 | 1996-02-22 | Krupp Polysius Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2091037A5 (en) | 1972-01-14 |
| DE2021667A1 (de) | 1971-11-25 |
| NL7105244A (de) | 1971-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2702529A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von glas | |
| WO2015000571A1 (de) | Verfahren sowie eine vorrichtung zur herstellung einer tablette | |
| DE2161419C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Gemenges für ein Silikatglas | |
| DE69419028T2 (de) | Verfahren zum neutralisieren von abfällen | |
| DE2021667B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Stoffanalyse | |
| Sánchez Ramos et al. | Application of XRF, XRD, thermal analysis, and voltammetric techniques to the study of ancient ceramics | |
| DE1471844B2 (de) | Verfahren zur Aufbereitung und Agglomerierung einer verglasbaren Charge | |
| DE102014217514B4 (de) | Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in einem Halbleitermaterial | |
| DE3856530T2 (de) | Gerät zur Behandlung von pulverförmigem, granuliertem und konglomeriertem Material mit zugehörigem Analyseverfahren | |
| EP0028670B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochradioaktive Abfallstoffe enthaltenden Formkörpern | |
| DE102021112145A1 (de) | Verfahren zur Herstellung und/oder Verarbeitung von Glas mittels Mikrowellenstrahlung im Einlegebereich | |
| DE112006002407T5 (de) | Brandprobenschmelzmittelzusammensetzung für die Analyse von PGM und Gold aufweisenden Mineralproben | |
| DE2216035C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalyse | |
| EP4284764B1 (de) | Regelungsverfahren zur steuerung der calcinierung von tonen für die zementindustrie | |
| EP0726233B1 (de) | Verfahren zum Recycling von Feuerfestmaterial | |
| BE1029247B1 (de) | Regelungsverfahren zur Steuerung der Calcinierung von Tonen für die Zementindustrie | |
| EP3394611B1 (de) | Verfahren zur analyse eines probenmaterials | |
| DE1920202B2 (de) | Verfahren zur herstellung eines aus einzelteilchen bestehenden feststoffs, der als rohstoff fuer die einfuehrung von natriumoxid und calciumoxid in ein soda-kalkglas geeignet ist | |
| Henderson | Electron-microprobe investigation of early Irish glass and glass-making practices | |
| DE2153758C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Meßpräparaten, insbesondere für die Röntgenfluoreszenzanalyse | |
| DE1910232C (de) | Vorrichtung zum Schmelzaufschluß oxi discher Stoffe und zur Herstellung von Schmelztabletten fur die Rontgenfluores zenzanalyse | |
| DE689628C (de) | Verfahren zur Herstellung eines kalkhaltigen Glasgemenges | |
| DE1571317C (de) | Verfahren zur Herstellung einer totgebrannten, feuerfesten Magnesia hoher Reinheit und daraus hergestellten Erzeugnissen | |
| DE1646842C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pseudowollastonitklnkern | |
| Valerio et al. | Energy‐dispersive x‐ray fluorescence analysis of modern coloured glasses from Marinha Grande (Portugal) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BHJ | Nonpayment of the annual fee |