DE20209563U1 - Gerät zur elektrokinetischen Analyse mit minimalem Flüssigkeitsvolumen - Google Patents
Gerät zur elektrokinetischen Analyse mit minimalem FlüssigkeitsvolumenInfo
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Description
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Prof. Dr. Robert Kohler
Stettiner Str. 21
72116 Mössingen
Tel. 07473/24535
e-mail: robert.kohler@fh-reutlingen.de
Titel: Elektrokinetische Analyse mit minimalem
Flüssigkeitsvolumen (MINELKA)
Die Charakterisierung von Oberflächen und Grenzflächen und der dort stattfindenden Wechselwirkungen ist ein zentrales Thema der Materialforschung und bedeutsam für vielfältigste Fragestellungen, z.B. in der Chemie, Biotechnologie und Medizintechnik. Elektrische Effekte an Fest-Flüssig-Phasengrenzen, die elektrischen Doppelschichten und das damit verbundene Zeta-Potential des Feststoffs, sind charakteristisch für das jeweilige Material und dessen aktuelle Umgebung. Das elektrische Potential der Feststoffoberfläche beeinflusst die Adsorption und Haftung von Substanzen aus dem Milieu.
Die Bestimmung des Zeta-Potentials eines Feststoffs erfolgt bei stationärem Feststoff und bewegter Flüssigkeit üblicherweise über das Strömungspotential bzw. den Strömungsstrom. Die alternativ mögliche Messung des elektroosmotischen Effekts wird bisher, wegen experimenteller Schwierigkeiten, praktisch nicht verwendet. Die bekannten, kommerziellen Geräte, haben den Nachteil, dass mit vergleichsweise großen Flüssigkeitsmengen (ca. 0,8 Liter) und einem sehr kleinen Fest/Flüssig-Verhältnis (FFV) von ca. 1:50 -1:100 gearbeitet werden muss. Aufgabe ist daher, ein Gerät zu entwickeln, das mit sehr wenig Flüssigkeit und einem FFV von < 1:10 betrieben werden kann. Dies erlaubt dann Messungen mit realen, begrenzt verfügbaren (z.B. physiologischen) Flüssigkeiten und ermöglicht die Untersuchung von dynamischen Vorgängen wie Adsorption / Desorption.
Die Basis des realisierten Messgerätes ist ein programmierbarer Linearmotor, der die Flüssigkeit mit fast beliebig einstellbaren Weg-Zeit-Oszillationen bewegen kann. Die Druckmessung erfolgt direkt im Antriebskolben. Es können der jeweiligen Aufgabe entsprechende Messzellen verwendet werden. Im konkreten Fall je eine für disperse Feststoffe wie Pulver- oder Fasern, eine zweite für flächige Proben wie Folien oder Platten. Eine speziell entwickelte Elektronik hat, neben den Messkanälen für Strömungspotential und Strömungsstrom, auch einen Eingang für die Zellentemperatur, sowie zwei Kanäle zur Erfassung des Innen- und ggf. des Außendrucks. Die Erfassung von Leitfähigkeit und pH-Wert erfolgt über ein separates Messgerät, das zugleich eine Dosiereinheit steuern kann.
• Das dem Gerät zugrundeliegende Oszillationsprinzip ermöglicht Messungen ab einer minimal einsetzbaren Flüssigkeitsmenge von ca. 8 ml und ein FFV von ca. 1:8. Damit wird die Verfolgung von bisher elektrokinetisch nicht erfassbaren, dynamischen Vorgängen an der Grenzfläche möglich.
• Mit dem Gerät können an derselben Probe sowohl Strömungspotential als auch Elektroosmosemessungen durchgeführt werden.
• Die Vorbereitungs- und Messzeit für eine Einzelmessung wird von mehr als 50 Minuten bei einem kommerziellen Gerät auf unter 10 Minuten verringert.
Beispiele für aktuelle Problemstellungen sind:
• Charakterisierung von Fasern im Hinblick auf Haftung und Verstärkungswirkung in Verbundwerkstoffen, Verhalten in textlien Veredlungsprozessen, Einsatz in Filtermaterialien, für die Herstellung von Papier und Faserplatten etc.
• Untersuchung von Polymeren, als Matrixmaterial für Verbundwerkstoffe, für Klebstoffe oder für spezifische Anwendungen,
• Untersuchungen an Pulvern oder Granulaten, z.B. für die Herstellung von Hochleistungs-Keramiken, Sinterkörpern, Filter usw.
• Untersuchung und Charakterisierung von Biomaterialien im Hinblick auf Biokompatibilität, Gebrauchsverhalten und Stabilität.
• Biomedizinische Untersuchung von Organen und Gewebe, z.B. Vorgänge bei der Bewegung von Körperflüssigkeiten, elektroosmotische Effekte bei der Belastung von Knochen etc.
• Bewegung von Flüssigkeiten in geologischen Schichten (Sand, Gestein) im Hinblick auf Grundwasserfragen oder die Erdölgewinnung.
• Elektroosmotische Effekte bei seismischen Vorgängen, z.B. in der Erdbebenforschung.
Biomaterialien und Implantate bedürfen umfassender Untersuchungen ihrer Oberflächeneigenschaften. Es besteht daher die Aufgabe neue analytische Möglichkeiten zu schaffen.
Gerade auch für biomedizinische Fragestellungen sind die bisher bekannten bzw.. die käuflichen Geräte nur sehr bedingt brauchbar, da für die Messungen große Flüssigkeitsmengen benötigt werden. Damit scheidet die Untersuchung sehr kleiner Proben in realer Umgebung aus, ein dafür geeignetes Gerät ist bisher am Markt nicht verfügbar.
Ziel ist daher die Entwicklung eines innovativen Messgerätes für minimale Proben- und Flüssigkeitsvolumina, das auf reale Systeme und schwierige Medien (organische, biologische) anwendbar ist und das, parallel zur eigentlichen elektrokinetischen Analyse, zusätzliche Informationen liefert.
Es wurde ein Meßgerät entwickelt, mit dem diese Ziele erreicht sind und das neue, bisher so nicht verfügbare Untersuchungsmöglichkeiten bereitstellt.
Basis des neu entwickelten Messgerätes ist die Anwendung eines Oszillations-Prinzipes.
Ein interessanter Hinweis auf die Aktualität dieses Projektes ist, dass während der Laufzeit mehrere neue Arbeiten zum Einsatz oszillierender elektrokinetischer Messungen erschienen sind, in so unterschiedlichen Anwendungsgebieten wie der Erdölexploration. In keiner der bekannten Publikationen spielt jedoch die Frage der Minimierung der Probengröße eine Rolle.
Im realisierten Meßgerät wird eine minimale Flüssigkeitsmenge oszillierend an der zu untersuchenden Festkörperoberfläche vorbeigeführt und das dadurch induzierte Strömungspotential bzw. der entsprechende Strömungsstrom wird zusammen mit dem entstehenden Differenzdruck gemessen. Gleichzeitig können in der Flüssigkeit die elektrische Leitfähigkeit, der pH-Wert und die Temperatur erfasst werden. Vgl. hierzu Abbildung 1.
Eine elegante Lösung für die Erzeugung variabler Flüssigkeitsströmungen fand sich durch Einsatz eines voll programmierbaren Linearmotors (1), der einen in einem graduierten Präzisionszylinder (2) geführten Kolben (3) bewegt.
Unterschiedliche Messzellen (4) können auf den Zylinder auf- oder in den Zylinder eingesetzt werden. In der einfachsten Form ist die Anordnung vertikal, die Messzellen sind nach oben offen und die Flüssigkeit wird gegen den äußeren Luftdruck bewegt. Dadurch können sehr bequem Messsonden (6) eingebracht und beliebige Zugaben zur Messflüssigkeit getätigt werden.
Entscheidend ist, dass sich der Drucksensor (7) direkt an der Stirnseite des bewegten Kolbens befindet, wodurch eine enge Koppelung von Kolbenbewegung und Drucksignal gegeben ist und Totvolumen vermieden wird. Zugleich enthält der Drucksensor einen PTIOO-Temperaturfühler.
Wenngleich ein einseitig offenes Messsystem besonders einfach ist, sind die Möglichkeiten dadurch nicht beschränkt. Für dichtere Proben, die höhere Druckdifferenzen erfordern, werden zwei Kolben benötigt, die jeweils einen Drucksensor enthalten.
Die elektrokinetischen Signale werden mit Elektroden (8) (Ag/AgCI oder Pt-Elektroden) abgegriffen und einer Messelektronik (9) mit ausreichend hoher Eingangsimpedanz zugeführt. Für diese zentrale Aufgabe wurde eine spezielle Elektronik neu entwickelt. Die gemessenen Spannungen liegen im Millivoltbereich, die Ströme im Bereich von Mikro- bis Nanoampere.
Es wurden vorerst zwei Typen von Messzellen gebaut. Eine für die Untersuchung von Fasern, siehe Abbildung 1, wobei die Faserprobe (10) zwischen zwei Siebelektroden (8) eingebracht und die Elektrolytlösung (5) durch die Probe (10) bewegt wird.
Die zweite Messzelle eignet sich für die flächigen Proben der Implantatmaterialien (siehe Abbildung 2). Zwei Probeplättchen (11) werden parallel in der Zelle befestigt,
so daß dazwischen ein schmaler Kanal offen ist, durch den die Elektrolytlösung wäh-' rend der zyklischen Bewegungen des Stempels (3) hindurchströmen kann.
Mit dem im Rahmen des Projektes realisierten Gerät sind Messungen mit Flüssigkeitsvolumina ab ca. 8 ml möglich. Diese Verringerung von Proben- und Flüssigkeitsvolumen erlaubt somit die Untersuchung begrenzt verfügbarer Stoffe. Das minimale Volumen der bewegten Flüssigkeitssäule ergibt sich dabei aus der Geometrie der Messzellen und der Forderung, dass die Probe und die Messsensoren zu jeder Zeit vollständigen Kontakt zur Flüssigkeit haben und eine noch ausreichende Strömungsgeschwindigkeit erzielt wird. Bei der gewählten Konstruktion ist der minimale Durchmesser des Pumpenkolbens durch den Druckaufnehmer begrenzt.
Eine weitere Reduktion des Messvolumens ist prinzipiell möglich, würde jedoch für die gestellten Aufgaben keine weiteren Vorteile bringen, sondern nur die Schwierigkeiten erhöhen. Mit Verringerung des Volumens steigt zwangsläufig die spezifische Oberfläche der Zelle im Vergleich zum Probenmaterial, mit der Folge einer zunehmenden Informationsüberlagerung.
Durch die Verringerung des Messvolumens konnte auch das Verhältnis von Flüssigkeitsvolumen zu Probenvolumen (bzw. Probenoberfläche) soweit abgesenkt werden, dass Oberflächenreaktionen wie Adsorption, Desorption, Dissoziation, Auflösung, als detektierbare Konzentrationsänderungen in der Flüssigphase erfasst und auch kinetisch verfolgt werden können. In der Faserzelle kann das Verhältnis fest/flüssig auf kleiner als 8 :1 gesenkt werden. Bei der Plattenmesszelle ist das Verhältnis Oberfläche zu Volumen entscheidend, es kann hier auf ca. 2 cm2/cm3 verringert werden.
Die Verwendung eines Präzisionszylinders und die exakt kontrollierte Kolbenbewegung erlauben die genaue Einstellung der Probengeometrie (Querschnitt und Länge), sowie die exakte Erfassung des Zusammenhangs zwischen Volumenstrom und Druck. Darüber hinaus können mit der gewählten Anordnung, durch einfaches Umschalten, an ein und derselben Probe sowohl Strömungspotential / Strömungsstrom, als auch der elektroosmotische Effekt gemessen werden.
Mit dem programmierbaren Linearmotor lassen sich beliebige Weg-Zeit-Profile realisieren. Ein Beispiel für ein lineares Bewegungsprofil und dem resultierenden Druckverlauf sind in Abbildung 4 a) und b) dargestellt.
Die für die elektrokinetischen Effekte maßgeblichen Strömungsgeschwindigkeiten bzw. Druckdifferenzen ergeben sich durch Differenzieren der Weg-Zeit-Funktion der Kolbenbewegung. Für die meisten Aufgaben ist eine Sinusbewegung angebracht, die somit einen cosinusförmigen Druckverlauf bewirkt. Die Option anderer Bewegungsprofile eröffnet jedoch zusätzliche, interessante Untersuchungsvarianten. Ein Beispiel hierzu ist in Abbildung 5 a) und b) dargestellt.
Für die Messung von pH-Wert und Leitfähigkeit der Kontaktflüssigkeiten wird eine sehr kompakte Kombinationselektrode eingesetzt, mit der beide Variablen gleichzeitig erfasst werden. Zugleich enthält diese Elektrode einen für die Temperaturkorrektur notwendigen Temperatursensor und erlaubt außerdem die Steuerung eines Titrierautomaten.
Temperaturunterschiede werden durch die Anordnung von Temperatursensoren auf* beiden Seiten der Probe sehr genau erfasst.
Die Steuerung sämtlicher Funktionen und die Datenerfassung erfolgt über einen PC.
Für die Datenerfassung wurde ein mehrkanaliges Datenerfassungssystem eingesetzt, das aufgrund seiner hohen Erfassungsrate die praktisch gleichzeitige Aufnahme der einzelnen Messwerte erlaubt. Die aufgenommenen Daten werden zur Weiterverarbeitung und Auswertung in einen PC übertragen. Für spezifische Routinen der Signalauswertung (z.B. Glättung, Normierung und Fourier-Transformation) wird das Programm Auto-Signal™, AISN Software Inc. eingesetzt.
Ein Schema des Gerätes ist in Abbildung 3 dargestellt.
Das System ist modular aufgebaut.
1. Messanordnung: Der im Prototyp nach oben offene Zellenkörper (A) ist dicht auf einen graduierten Präzisions-Glaszylinder aufgeschoben. Der Zellenkörper nimmt die eigentlichen Messzellen, zwei Messelektroden (B) sowie die Probe (P) auf. Von den Elektroden werden die elektrokinetischen Signale an die "Minelka-Elektronik" (C) und/oder ein anderes Messgerät mit hoher Eingangsimpedanz geleitet.
Der Zellenkörper besteht aus einem Acrylglas-Block mit einem zentralen, zylindrischen Kanal und einem bzw. zwei seitlichen Aufnahmen für die Elektroden. Am unteren Ende übernehmen zwei O-Ringe die Abdichtung zum Präzisionszylinder. In den zentralen Kanal können unterschiedliche Messzellen eingeschoben werden.
2. Pumpe und Antrieb: Ein programmierbarer Linearmotor LinMot® P (D) bewegt definiert einen Kolben aus Teflon, der im Glaszylinder läuft und die gewählte Flüssigkeitsoszillation erzeugt. Direkt im Pumpenkolben sitzt frontbündig ein Druck- und Temperatursensor (E), der seine Signale an die Minelka-Elektronik (C) übergibt.
3. Minelka-Elektronik (C): Sie ist das zentrale Messmodul. Zwei umschaltbare Verstärkerkanäle mit hoher Eingangsimpedanz erfassen und verstärken das Strömungspotential bzw. den Strömungsstrom. Daneben können 2 Drucksignale und ein Temperatursignal aufgenommen werden.
4. Datenerfassungsmodul (F): Die verstärkten Analogsignale werden im DAQ-Pad, einem mehrkanaligen, programmierbaren Analog-Digital-Wandler, digitalisiert und über USB-Schnittstelle dem PC zugeführt. Das DAQ-Pad verfügt auch über einen Triggerausgang, sowie zwei programmierbare Ausgänge (R), die bis zu 10 Volt Gleich- oder ±10 V Wechselspannung einstellbarer Frequenz (1 - 50 Hz) zur Verfügung stellen. Diese Ausgänge können z.B. für Elektroosmose-Versuche (EO) genutzt werden.
5. Elektrochemie-Modul (G): In die Messzelle (A) taucht von oben eine Kombinationselektrode (H) für pH, Leitfähigkeit und Temperatur des Messmediums. Die
zugehörige Messelektronik (O) steuert zugleich einen Titrator (I), der über eine Kapillare exakte Zugaben in die offene Zelle ermöglicht. Der Leitfähigkeitskanal wird auch benützt, um den Zellenwiderstand direkt zu messen.
6. VEO (K):_Für Elektroosmoseversuche tritt an diese Stelle, falls erforderlich, ein Verstärker, sofern das vom DAQ-Pad (F) gelieferte Signal nicht ausreicht oder ggf. eine beliebige andere Spannungs- oder Stromquelle.
7. Keithley (L): Das scannende Multimeter Keithley 2700, mit hoher Empfindlichkeit und Eingangsimpedanz, dient hier bei Bedarf für zusätzliche Messungen. Es kann in bestimmten Fällen anstelle der Minelka-Elektronik eingesetzt werden, wegen der beschränkten Scanrate jedoch nur bei niederfrequenter Oszillation (< 1 Hz). Bei Elektroosmose-Messungen übernimmt das Keithley die Aufzeichnung des Drucksignals.
8. Zentralrechner (M): Ein PC übernimmt zentral die Datenerfassung und die Steuerung aller System-Module und -Funktionen.
9. Drucksensor (N): wird bei der einseitig offenen Zelle nicht gebraucht, er ist für eine beidseitig geschlossene Messzelle vorgesehen.
Ergebnisse
Die bisher durchgeführten Versuche und Messungen zeigen, dass die mit dem neuen Gerät gemessenen Werte des Zetapotentials, im Rahmen der bei elektrokinetischen Messungen üblichen Genauigkeit, mit den quasi-stationären Werte des kommerziellen EKA-Geräts übereinstimmen.
Der entscheidende Vorteil des neuen Gerätes ist die Verringerung des notwendigen Proben- und Flüssigkeitsvolumens, und die damit verbundene Erhöhung des fest/flüssig-Verhältnisses. Damit können bisher nicht mögliche Messungen durchgeführt werden. Die Vorteile des neues Messgerätes sind:
• Zeitgewinn: Eine einfache Messung (pH und lonenstärke konstant) dauert einschließlich Beladen und anschließendem Reinigen der Messzelle maximal 10 Minuten. Eine entsprechende Messung am vorhandenen, kommerziellen Gerät dagegen mindestens eine Stunde. Eine komplette Versuchsreihe, mit Variation von lonenstärke und pH-Wert, die mit dem kommerziellen Gerät mindestens zwei Arbeitstage erfordert, kann jetzt in 3 - 4 Stunden durchgeführt werden.
• Empfindlichkeit und Robustheit: Aufgrund der Positionierung des Drucksensors im Kolben, folgt das Messsignal selbst kleinsten Druckschwankungen. Da der elektrokinetische Effekt dem Quotienten Signal/Druck proportional ist, wird das Messergebnis selbst durch verzerrte Oszillationsbewegungen kaum beeinflusst. Ein Beispiel für die Korrelation von Druck und Spannung auch bei verzerrter Sinusfunktion ist in Abbildung 6 dargestellt. Vielmehr lässt sich aus den verzerrten Signalen durch Fourier-Transformation zusätzliche Information über die höheren Frequenzen gewinnen.
Metalloberflächen: Mit dem neuen Minelka-Gerät ist die (am kommerziellen Gerät bisher nicht gelungene) elektrokinetische Untersuchung von Metalloberflächen, speziell von Titanblech problemlos möglich.
Elektroosmose: Durch einfaches elektrisches Umschalten können, an ein und derselben Probe, abwechselnd sowohl Strömungs-potential / Strömungsstrom als auch Elektroosmose gemessen werden. Dazu wird eine Wechselspannung angelegt und die resultierenden Druckschwankungen gemessen. Ein Beispiel für ein elektroosmotisches Drucksignal ist in Abbildung 7 dargestellt.
Verfolgung von Reaktionen in der Flüssigkeit und/oder an der Oberfläche: Die Möglichkeit zeitgesteuerter Zugaben und das verringerte Volumen-Verhältnis flüssig/fest ermöglicht es, Reaktionen zeitabhängig zu verfolgen. Ein Beispiel für die mit dem Gerät erfaßte Adsorption eines kationischen Polymeren an eine Titanoberfläche ist in Abbildung 8 dargestellt. Dazu können simultan zu den elektrokinetischen Effekten und dem zugehörigen Differenzdruck, beliebige Eigenschaften des flüssigen Mediums zeitabhängig verfolgt werden. Üblicherweise sind dies Leitfähigkeit, pH-Wert und Temperatur, möglich sind jedoch beispielsweise auch mikroskopische, optische und spektroskopische Messungen.
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Abbildung 1: Fasermesszelle mit Sonden
(1) Linearmotor
(2) Präzisionszylinder
(3) Kolben
(4) Messzelle
(5) Elektrolytlösung
(6) Messsonden
(7) Drucksensor
(8) Siebelektroden
(9) Messelektronik
(10) Faserprobe
Abbildung 2: Plattenmesszelle
(11) Probeplatten (z. B. Metallplättchen)
(2) Präzisionszylinder
(3) Kolben
(7) Drucksensor
Abbildung 3: Messaufbau MINELKA
(A) Messzelle
(B) Messelektroden
(C) Minelka - Elektronik
&Igr;&iacgr; :: '
(D) Linearmotor LinMot® P
(E) Temperatursensor P1/T1
(F) Datenerfassungsmodul
(G) Elektrochemie - Modul
(H) Kombinationselektrode für pH-Wert, Leitfähigkeit, Temperatur
(I) Titrator
(K) Verstärker für die Elektroosmose
(L) Keithley - Multimeter
(M) Zentralrechner
(N) Drucksensor P2
(O) Messelektronik des Elektrochemie - Moduls
(P) Probe
(R) 2 programmierbare Ausgänge
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Claims (14)
1. Gerät zur elektrokinetischen Analyse mit minimalem Flüssigkeitsvolumen dadurch gekennzeichnet dass eine oszillierende Flüssigkeitsströmung derart erzeugt wird, dass mit geringen Proben- und Flüssigkeitsvolumina gearbeitet werden kann, wobei bei faserförmigem, pulverförmigen oder granuliertem Probenmaterial das Verhältnis des Flüssigkeitsvolumens zum Packvolumen der festen Probe nicht größer als 10 : 1, und bei planaren Proben das Verhältnis des Flüssigkeitsvolumens zur festen Oberfläche nicht größer als 0,5 cm3/ cm2 sein muss.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß parallel zur Messung der elektrokinetischen Effekte mittels Sensoren der an der Probe entstehende Differenzdruck, sowie die Leitfähigkeit, der pH-Wert, die Temperatur und gegebenenfalls weitere Eigenschaften des flüssigen Mediums, simultan und in Echtzeit erfasst werden.
3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zeitgesteuert Zusätze dem Messmedium zudosiert werden können, wobei die Veränderung der elektrokinetischen Effekte und die Eigenschaften des flüssigen Mediums simultan und in Echtzeit verfolgt werden können.
4. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die in Echtzeit gemessenen Effekte zur Steuerung der Zudosierung herangezogen werden.
5. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsoszillation durch eine Präzisionsbewegung derart erzeugt wird, dass der zu jedem Zeitpunkt stattfindende Flüssigkeitstransport genau bekannt ist.
6. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsoszillation mittels eines Direkt-Linearantriebs erzeugt wird, unter Vermeidung mechanischer Umwandlung von Rotations- in Vorschubbewegung.
7. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsoszillation mittels eines elektromagnetischen oder piezoelektrischen Linearantriebs erzeugt wird.
8. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Direkt-Linearantrieb beliebige Bewegungsformen (Weg-Zeit-Funktionen) ermöglicht, wobei Positionierung und Geschwindigkeit zu jedem Zeitpunkt genau bestimmt sind.
9. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Direkt-Linearantrieb eine Flüssigkeitsoszillation im Frequenzbereich 0,01 und 25 Hz erzeugt.
10. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Direkt-Linearantrieb vorzugsweise eine sinusförmige, fallweise eine rechteckförmige oder eine linear progressive Flüssigkeitsströmung erzeugt.
11. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Druckmessung erforderlichen Sensoren jeweils direkt im druckerzeugenden Element positioniert sind.
12. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronik zur Messung des Strömungspotentials bzw. des Strömungsstroms zur Sicherstellung der notwendigen hohen Empfindlichkeit und Genauigkeit eine dem Messsignal dynamisch folgende, aktive Abschirmung aufweist.
13. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass an ein und derselben Probe, wahlweise entweder eine mechanische Flüssigkeitsoszillation erzeugt und das entstehende Strömungspotential (bzw. der Strömungsstrom) gemessen werden kann, oder andererseits, durch Anlegen einer elektrischen Wechselspannung, eine elektroosmotische Flüssigkeitsoszillation erzeugt und der resultierende elektroosmotische Effekt gemessen werden kann.
14. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die elektroosmotische Flüssigkeitsoszillation mittels der Drucksensoren erfasst wird.
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004015410A1 (de) * | 2002-08-09 | 2004-02-19 | Volker Ribitsch | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des strömungspotentials bzw. zeta-potentials |
| WO2007065825A1 (de) * | 2005-12-10 | 2007-06-14 | Emtec Electronic Gmbh | Vorrichtung für die strömungspotentialmessung von fasern und partikeln in suspensionen |
| CN103487470A (zh) * | 2013-09-26 | 2014-01-01 | 湖南大学 | 用于润滑油种类识别的电阻抗频谱快速测量装置 |
| EP2944952A1 (de) * | 2014-05-13 | 2015-11-18 | Anton Paar GmbH | System zum ermitteln des zetapotenzials zum charakterisieren einer fest-flüssig-phasengrenze mit gesteuerter druckprofilbeaufschlagung |
-
2002
- 2002-06-20 DE DE20209563U patent/DE20209563U1/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004015410A1 (de) * | 2002-08-09 | 2004-02-19 | Volker Ribitsch | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des strömungspotentials bzw. zeta-potentials |
| WO2007065825A1 (de) * | 2005-12-10 | 2007-06-14 | Emtec Electronic Gmbh | Vorrichtung für die strömungspotentialmessung von fasern und partikeln in suspensionen |
| US8089263B2 (en) | 2005-12-10 | 2012-01-03 | Emtec Electronics GmbH | Device for measuring the streaming potential of fibers and particles in suspensions |
| CN103487470A (zh) * | 2013-09-26 | 2014-01-01 | 湖南大学 | 用于润滑油种类识别的电阻抗频谱快速测量装置 |
| CN103487470B (zh) * | 2013-09-26 | 2015-07-08 | 湖南大学 | 用于润滑油种类识别的电阻抗频谱快速测量装置 |
| EP2944952A1 (de) * | 2014-05-13 | 2015-11-18 | Anton Paar GmbH | System zum ermitteln des zetapotenzials zum charakterisieren einer fest-flüssig-phasengrenze mit gesteuerter druckprofilbeaufschlagung |
| US9933377B2 (en) | 2014-05-13 | 2018-04-03 | Anton Paar Gmbh | System for determining the zeta potential for characterizing a solid/liquid interface with controlled profile pressure loading |
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