DE2020294C3 - Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger PhaseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines hochkieselsäurereichen Adsorptionsmittel, welches
speziell zur Entfernung von Eiweißstoffen aus ganz oder vorwiegend wäßriger Phase eingesetzt
werden kann.
Die Entfernung bestimmter Eiweiße z. B. aus Saften, Weinen oder Bieren ist wünschenswert und oft erforderlich,
da diese bei der Lagerung zu Trübungen fuhren können. Speziell in der Brauereiwirtschaft
wurden deshalb bereits seit längerer Zeit die verschiedenartigsten Stoffe geprüft, mit denen die störenden
Eiweißstoffe nach verschiedenen technischen Verfahren entfernt werden konnten. Für den großtechnischen
Einsatz erwiesen sich jedoch lediglich Bentonite nach entsprechendem Aufschluß sowie
genau definierte Kieselgele als mit Erfolg einsetzbar.
An die Kieselgele werden besondere Anforderungen gestellt, und zwar bezüglich der spezifischen Oberflächen,
des Porenvolumcns und des mittleren Porendurchmessers.
Es ist jedoch bekannt, daß nicht jedes Kieselgel, welches in diesen Bereich fällt, auch eine
gleichmäßige spezifische Adsorption zeigt. Eine Verbesserung der Kieselgel-Leistung ließ sich durch
Nachbehandlung des weit- bis mittelporigen Kieselgels (Xerogcl mit einem mittleren Gehalt an Strukturwasser-Hydratwasser
von 2 bis 4 Gewichtsprozent) mit einer bevorzugt flüchtigen starken Säure mit ίο
anschließendem Auswaschen der Säure und erneutem Nachtrocknen des behandelten Kieselgels erreichen.
Häufig werden auch Gemische dieser Kieselgele mit Bentonit eingesetzt.
Sinn der nachstehend beschriebenen Erfindung ist es, ein für die Eiweißadsorption geeignetes, spezifisch
wirkendes Produkt herzustellen, welches nicht die Quellungseigenschaften des Bentonite aufweist.
Die Erfindung beruht darauf, daß ein Kieselsüure-Hydrogel
mit einem SiO2-GeImU von 5,5 bis 34, bevorzugt
22 bis 27 Gewichtsprozent mit Wasser in einem pH-Bereich zwischen 0,5 und 8,5 von seinen
löslichen Verunreinigungen befreit wird und anschließend dieses Produkt mit einem wasserhaltigen
Silikat mit 2- bzw. 3wertigen Kationen, deren Verhältnis SiO1 zu Metalloxid in den Bereich zwischen
0,5 und 4,5 fällt, bevorzugt bei Gegenwart von Borsäure oder Boraten, gemischt, mindestens 5 Minuten
dem Einfluß von Scherkräften ausgesetzt und anschließend in bekannter Weise getrocknet wird. Das
Fertigprodukt kann gegebenenfalls mit Wasser nachgewaschen werden.
Außer der guten spezifischen Adsorption bedeutet die Weichheit des erfindungsgemäß hergestellten Materials
einen weiteren technischen Fortschritt gegenüber dem spröden Kieselgel, welches sich in den
üblichen Mühlen nur schwierig auf einen sebr kleinen
Kömungsbereich vermählen läßt
Es wurde bei der Herstellung der erfindungsgernäßen Produkte ferner beobachtet, daß man bei
diesen die für Kieselgel allgemein üblichen Kenndaten (Oberfläche, Porenvolumen, mittlerer Porendurchmesser)
entfallen läßt und statt dessen die Wasserdampf-Isotherme bei 202C aufnimmt.
Nach dieser Methode erhält man statt eines mittleren Porendurchmessers einen Gesamtüberblick über
den Anteil der einzelnen Poren von Mikro- bis /u
den Makroporen. Ein erfindungsgemäß hergestelltes Produkt von guter Leistung soll im Bereich \on
80% rel. Feuchte etwa ebenso viel Wasser aufnehmen wie im gesamten Bereich zwischen 0 und 80% rel. F.
Je größer diese Differenz zu Gunsten des Bereiches 80/100% rel. F. ausfällt, desto mehr für die Eiweißadsorption
geeignete Poren sind vorhanden.
1. 201 Kieselsäure-Hydrogel mit 26,5% SiO2 und
einem pH-Wert von 3,6 werden mit 5 1 Aluminiummetasilikat
in Form von Filterkuchen mit 16% FcststolTgehalt unter Zugabe von 50 g Borsäure
im Z-Kneter verknetet. Die Verknetung wurde 45 Minuten fortgesetzt. Das Fertigprodukt
wurde bei 145°C unter Luftumwälzung getrocknet. Das Endprodukt war extrem porös und
weich und äußerst leicht auf μ-Bercich zu zerkleinern.
2. Im Z-Kneter wurden 30 1 Kieselsäure-Hydrogel mit einem SiO2-Gehalt von 24 Gewichtsprozent
ui.d einem pH-Wert von 4.2 mil I kg Magncsiumsilikat-Hydrat
(3 MgO- 10 SiO2, 16% Feststoff)
unter Zugabe von 7,5 g Borsäure 1 Stunde intensiv verknetet. Dieses auch slrangpreßbarc
Material wurde wie im Versuch 1 weitcrbehandelt
und zeigte verarbeitungstechnisch die gleichen Eigenschaften. Der pH-Wert in wäßriger
Suspension (5%) betrug 7,8.
3. 201 Kieselsäure-Hydrogel mit einem SiO2-Ge-
halt von 25 Gewichtsprozent und einem pH- Wert von 3,2 wurden unter Zugabe von 70 g
Natriuffitetraborat-lO-Hydrat mit 0,5 kg Alumi
niummetasilikat (gemäß Beispiel 1) sowie 0,5 kg Magnesiumsilikat (gemäß Beispiel 2) 1 Stunde
im Z-Kneter innig verknetet. Die Trocknung erfolgte wie in den vorangegangenen Beispielen.
Auch dieses Produkt ermöglichte sofort schnellste Vermahlung auf den μ-Bereich.
Jn folgender Tabelle sind die Isothermen der
Produkte I bis 3 wiedergegeben. Unter 4 ist die Isotherme des Kieselgels zu finden, welches in den
Beispielen 1 bis 3 als Kieselsäure-Hydrogel als Re- »ktionskomponente eingesetzt und unter gleichen
Bedingungen wie die erfindungsgemäßen Proben I bis 3 zum Xerogel getrocknet wurde
| % | Gewichtsprozent, »ds. | I | Probe | 4,6 | 36,0 | r= au c |
| Relutive | 2,6 | Il I III | 8,0 | |||
| Feuchte | 6,0 | 8,2 | 9,2 | IV | ||
| 20 | 9,0 | 12,6 | 38,2 19,8 | 14,1 | ||
| 40 | 22,4 | 18,2 | 56,4 | 23,2 | ||
| 60 | 56,6 | 29,3 | ||||
| 80 | 31,5 | |||||
| 100 | 32,0 |
auch auf seine stabilisierende Wirkung bei Bier geprüft, Es ergaben sich für Probe I z. B. folgende
Daten:
Ammoniumsulfat (ml 20 ml)
Gesamtstickstoff (mg N/100 ml)
Koagulierbarer Stickstoff
(mg N/100 rnl)
Gesamtstickstoff (mg N/100 ml)
Koagulierbarer Stickstoff
(mg N/100 rnl)
,5 Esbachtriibung (%)
Anthocyanogene (mg/1)
Diese Daten zeigen, daß durch das beschriebene Verfahren ein neues Adsorptionsmittel erhalten werden
kann, welches eine gute Adsorptionsleistung für Eiweißstoffe aufweist, obwohl jede Komponente, für
sich getrocknet, bei der Eiweißadsorption praktisch keinerlei Aktivität aufweist. Desgleichen weist auch
ein Gemisch gemäß ι! η Beispielen ohne die liinwirkung
von Scherkräften keine Aktivität auf.
Da die meisten Vergleichszahlen über eiweißaktive Adsorbentien auf dem Brauereigebiet vorliegen, wurde
das vorstehend beschriebene Material unter anderem 2,0
77,08
77,08
1,66
66
29,2
66
29,2
Probe
Il
Il
4,9
72,80
72,80
1,33
42
28,4
42
28,4
Probe I wurde in seiner Wirkung auf ein anderes
Bier getestet. Die Ammoniumsulfatgrenze wurde bei
ίο 100 ml Bier von 10,5 auf 17,0 ml erhöht, der Wert
für die Esbachtrübung sank bei 10 ml Reagenz/100 ml
Bier von 88 auf 79. die Farbe blieb unverändert. Bei . Gegenüberstellung mit zwei handelsüblichen Produkten
aus reiner Kieselsäure blieb beim Forciertest (50 C 0"C) das mit dem erfindungsgemäß hergestellten
Produkt behandelte Bier klar während es sich bei beiden Handelsprodukten nach 3.5 Tagen leicht opal
zeigte. Nach 4.5 Tagen war das mit den Handelsprodukten behandelte Bier stark opal, das mit dem
erfindungsgemäßen Produkt behandelte Bier opal.
Claims (3)
- Patentansprüche:
I. Verfahren zur Herstellung eilg initchnsjsäurehaltigen, speziell fur die Eiweiß-Adsorption aus flüssiger Phase geeigneten Adsorptionsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß ein Kieselsäure-Hydrogel mit einem SiO2-GeImIt von 5,5 bis 34, bevorzugt 22 bis 27 Gewichtsprozent mit Wasser in einem pH-Bereich zwischen 0,5 und 8,5, bevorzugt 2,9 und 4,4, von seinen löslichen Verunreinigungen befreit wird und anschlieDlend dieses Produkt mit einem wasserhaltigen Silikat mit 2- bzw. 3wertigen Kationen, deren Verhältnis SiO2 zu Metalloxid in den Bereich zwi- sehen 0,5 und 4,5 Fällt, bevorzugt bei Gegenwart von Borsäure oder Boraten, gemischt, mindestens 5 Minuten dem Einfluß von Scherkräften ausge setzt und anschließend in bekannter Weise getrocknet wird. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Metalloxid zwischen 0,1 und 65 Gewichtsprozent, bevorzugt 3,3 und 7,8 Gewichtsprozent beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt anschließend mit reinem Wasser bis zur praktischen Ianenfreiheit ausgewaschen und gegebenenfalls anschließend bei Temperaturen unter 300°C getrocknet wird.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |