[go: up one dir, main page]

DE2020294C3 - Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase

Info

Publication number
DE2020294C3
DE2020294C3 DE2020294A DE2020294A DE2020294C3 DE 2020294 C3 DE2020294 C3 DE 2020294C3 DE 2020294 A DE2020294 A DE 2020294A DE 2020294 A DE2020294 A DE 2020294A DE 2020294 C3 DE2020294 C3 DE 2020294C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
percent
weight
adsorption
liquid phase
sio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2020294A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2020294A1 (de
DE2020294B2 (de
Inventor
Klaus Dipl.-Chem. 6382 Friedrichsdorf Wacks
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gebr Herrmann 5000 Koeln
Original Assignee
Gebr Herrmann 5000 Koeln
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Gebr Herrmann 5000 Koeln filed Critical Gebr Herrmann 5000 Koeln
Priority to DE2020294A priority Critical patent/DE2020294C3/de
Priority to DE2146750A priority patent/DE2146750C3/de
Publication of DE2020294A1 publication Critical patent/DE2020294A1/de
Publication of DE2020294B2 publication Critical patent/DE2020294B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2020294C3 publication Critical patent/DE2020294C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/483Physical analysis of biological material
    • G01N33/487Physical analysis of biological material of liquid biological material
    • G01N33/49Blood
    • G01N33/491Blood by separating the blood components
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3085Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12HPASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/04Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material
    • C12H1/0408Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material with the aid of ion-exchange material or inert clarification material, e.g. adsorption material with the aid of inorganic added material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Ecology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurereichen Adsorptionsmittel, welches speziell zur Entfernung von Eiweißstoffen aus ganz oder vorwiegend wäßriger Phase eingesetzt werden kann.
Die Entfernung bestimmter Eiweiße z. B. aus Saften, Weinen oder Bieren ist wünschenswert und oft erforderlich, da diese bei der Lagerung zu Trübungen fuhren können. Speziell in der Brauereiwirtschaft wurden deshalb bereits seit längerer Zeit die verschiedenartigsten Stoffe geprüft, mit denen die störenden Eiweißstoffe nach verschiedenen technischen Verfahren entfernt werden konnten. Für den großtechnischen Einsatz erwiesen sich jedoch lediglich Bentonite nach entsprechendem Aufschluß sowie genau definierte Kieselgele als mit Erfolg einsetzbar.
An die Kieselgele werden besondere Anforderungen gestellt, und zwar bezüglich der spezifischen Oberflächen, des Porenvolumcns und des mittleren Porendurchmessers. Es ist jedoch bekannt, daß nicht jedes Kieselgel, welches in diesen Bereich fällt, auch eine gleichmäßige spezifische Adsorption zeigt. Eine Verbesserung der Kieselgel-Leistung ließ sich durch Nachbehandlung des weit- bis mittelporigen Kieselgels (Xerogcl mit einem mittleren Gehalt an Strukturwasser-Hydratwasser von 2 bis 4 Gewichtsprozent) mit einer bevorzugt flüchtigen starken Säure mit ίο anschließendem Auswaschen der Säure und erneutem Nachtrocknen des behandelten Kieselgels erreichen. Häufig werden auch Gemische dieser Kieselgele mit Bentonit eingesetzt.
Sinn der nachstehend beschriebenen Erfindung ist es, ein für die Eiweißadsorption geeignetes, spezifisch wirkendes Produkt herzustellen, welches nicht die Quellungseigenschaften des Bentonite aufweist.
Die Erfindung beruht darauf, daß ein Kieselsüure-Hydrogel mit einem SiO2-GeImU von 5,5 bis 34, bevorzugt 22 bis 27 Gewichtsprozent mit Wasser in einem pH-Bereich zwischen 0,5 und 8,5 von seinen löslichen Verunreinigungen befreit wird und anschließend dieses Produkt mit einem wasserhaltigen Silikat mit 2- bzw. 3wertigen Kationen, deren Verhältnis SiO1 zu Metalloxid in den Bereich zwischen 0,5 und 4,5 fällt, bevorzugt bei Gegenwart von Borsäure oder Boraten, gemischt, mindestens 5 Minuten dem Einfluß von Scherkräften ausgesetzt und anschließend in bekannter Weise getrocknet wird. Das Fertigprodukt kann gegebenenfalls mit Wasser nachgewaschen werden.
Außer der guten spezifischen Adsorption bedeutet die Weichheit des erfindungsgemäß hergestellten Materials einen weiteren technischen Fortschritt gegenüber dem spröden Kieselgel, welches sich in den üblichen Mühlen nur schwierig auf einen sebr kleinen Kömungsbereich vermählen läßt
Es wurde bei der Herstellung der erfindungsgernäßen Produkte ferner beobachtet, daß man bei diesen die für Kieselgel allgemein üblichen Kenndaten (Oberfläche, Porenvolumen, mittlerer Porendurchmesser) entfallen läßt und statt dessen die Wasserdampf-Isotherme bei 202C aufnimmt.
Nach dieser Methode erhält man statt eines mittleren Porendurchmessers einen Gesamtüberblick über den Anteil der einzelnen Poren von Mikro- bis /u den Makroporen. Ein erfindungsgemäß hergestelltes Produkt von guter Leistung soll im Bereich \on 80% rel. Feuchte etwa ebenso viel Wasser aufnehmen wie im gesamten Bereich zwischen 0 und 80% rel. F. Je größer diese Differenz zu Gunsten des Bereiches 80/100% rel. F. ausfällt, desto mehr für die Eiweißadsorption geeignete Poren sind vorhanden.
Beispiele
1. 201 Kieselsäure-Hydrogel mit 26,5% SiO2 und einem pH-Wert von 3,6 werden mit 5 1 Aluminiummetasilikat in Form von Filterkuchen mit 16% FcststolTgehalt unter Zugabe von 50 g Borsäure im Z-Kneter verknetet. Die Verknetung wurde 45 Minuten fortgesetzt. Das Fertigprodukt wurde bei 145°C unter Luftumwälzung getrocknet. Das Endprodukt war extrem porös und weich und äußerst leicht auf μ-Bercich zu zerkleinern.
2. Im Z-Kneter wurden 30 1 Kieselsäure-Hydrogel mit einem SiO2-Gehalt von 24 Gewichtsprozent ui.d einem pH-Wert von 4.2 mil I kg Magncsiumsilikat-Hydrat (3 MgO- 10 SiO2, 16% Feststoff) unter Zugabe von 7,5 g Borsäure 1 Stunde intensiv verknetet. Dieses auch slrangpreßbarc Material wurde wie im Versuch 1 weitcrbehandelt und zeigte verarbeitungstechnisch die gleichen Eigenschaften. Der pH-Wert in wäßriger Suspension (5%) betrug 7,8.
3. 201 Kieselsäure-Hydrogel mit einem SiO2-Ge- halt von 25 Gewichtsprozent und einem pH- Wert von 3,2 wurden unter Zugabe von 70 g Natriuffitetraborat-lO-Hydrat mit 0,5 kg Alumi niummetasilikat (gemäß Beispiel 1) sowie 0,5 kg Magnesiumsilikat (gemäß Beispiel 2) 1 Stunde im Z-Kneter innig verknetet. Die Trocknung erfolgte wie in den vorangegangenen Beispielen. Auch dieses Produkt ermöglichte sofort schnellste Vermahlung auf den μ-Bereich.
Jn folgender Tabelle sind die Isothermen der Produkte I bis 3 wiedergegeben. Unter 4 ist die Isotherme des Kieselgels zu finden, welches in den Beispielen 1 bis 3 als Kieselsäure-Hydrogel als Re- »ktionskomponente eingesetzt und unter gleichen Bedingungen wie die erfindungsgemäßen Proben I bis 3 zum Xerogel getrocknet wurde
% Gewichtsprozent, »ds. I Probe 4,6 36,0 r= au c
Relutive 2,6 Il I III 8,0
Feuchte 6,0 8,2 9,2 IV
20 9,0 12,6 38,2 19,8 14,1
40 22,4 18,2 56,4 23,2
60 56,6 29,3
80 31,5
100 32,0
auch auf seine stabilisierende Wirkung bei Bier geprüft, Es ergaben sich für Probe I z. B. folgende Daten:
Ammoniumsulfat (ml 20 ml)
Gesamtstickstoff (mg N/100 ml)
Koagulierbarer Stickstoff
(mg N/100 rnl)
,5 Esbachtriibung (%)
Anthocyanogene (mg/1)
Diese Daten zeigen, daß durch das beschriebene Verfahren ein neues Adsorptionsmittel erhalten werden kann, welches eine gute Adsorptionsleistung für Eiweißstoffe aufweist, obwohl jede Komponente, für sich getrocknet, bei der Eiweißadsorption praktisch keinerlei Aktivität aufweist. Desgleichen weist auch ein Gemisch gemäß ι! η Beispielen ohne die liinwirkung von Scherkräften keine Aktivität auf.
Da die meisten Vergleichszahlen über eiweißaktive Adsorbentien auf dem Brauereigebiet vorliegen, wurde das vorstehend beschriebene Material unter anderem 2,0
77,08
1,66
66
29,2
Probe
Il
4,9
72,80
1,33
42
28,4
Probe I wurde in seiner Wirkung auf ein anderes
Bier getestet. Die Ammoniumsulfatgrenze wurde bei
ίο 100 ml Bier von 10,5 auf 17,0 ml erhöht, der Wert
für die Esbachtrübung sank bei 10 ml Reagenz/100 ml
Bier von 88 auf 79. die Farbe blieb unverändert. Bei . Gegenüberstellung mit zwei handelsüblichen Produkten aus reiner Kieselsäure blieb beim Forciertest (50 C 0"C) das mit dem erfindungsgemäß hergestellten Produkt behandelte Bier klar während es sich bei beiden Handelsprodukten nach 3.5 Tagen leicht opal zeigte. Nach 4.5 Tagen war das mit den Handelsprodukten behandelte Bier stark opal, das mit dem
erfindungsgemäßen Produkt behandelte Bier opal.

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    I. Verfahren zur Herstellung ei
    lg initchnsj
    säurehaltigen, speziell fur die Eiweiß-Adsorption aus flüssiger Phase geeigneten Adsorptionsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß ein Kieselsäure-Hydrogel mit einem SiO2-GeImIt von 5,5 bis 34, bevorzugt 22 bis 27 Gewichtsprozent mit Wasser in einem pH-Bereich zwischen 0,5 und 8,5, bevorzugt 2,9 und 4,4, von seinen löslichen Verunreinigungen befreit wird und anschlieDlend dieses Produkt mit einem wasserhaltigen Silikat mit 2- bzw. 3wertigen Kationen, deren Verhältnis SiO2 zu Metalloxid in den Bereich zwi- sehen 0,5 und 4,5 Fällt, bevorzugt bei Gegenwart von Borsäure oder Boraten, gemischt, mindestens 5 Minuten dem Einfluß von Scherkräften ausge setzt und anschließend in bekannter Weise getrocknet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Metalloxid zwischen 0,1 und 65 Gewichtsprozent, bevorzugt 3,3 und 7,8 Gewichtsprozent beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt anschließend mit reinem Wasser bis zur praktischen Ianenfreiheit ausgewaschen und gegebenenfalls anschließend bei Temperaturen unter 300°C getrocknet wird.
DE2020294A 1970-04-25 1970-04-25 Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase Expired DE2020294C3 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2020294A DE2020294C3 (de) 1970-04-25 1970-04-25 Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase
DE2146750A DE2146750C3 (de) 1970-04-25 1971-09-18 Verfahren zur Herstellung eines Materials auf Kieselsäurebasis zur Adsorption aus flüssiger Phase

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2020294A DE2020294C3 (de) 1970-04-25 1970-04-25 Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase
DE2146750A DE2146750C3 (de) 1970-04-25 1971-09-18 Verfahren zur Herstellung eines Materials auf Kieselsäurebasis zur Adsorption aus flüssiger Phase

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2020294A1 DE2020294A1 (de) 1971-11-11
DE2020294B2 DE2020294B2 (de) 1974-04-18
DE2020294C3 true DE2020294C3 (de) 1974-12-05

Family

ID=30444774

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2020294A Expired DE2020294C3 (de) 1970-04-25 1970-04-25 Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase
DE2146750A Expired DE2146750C3 (de) 1970-04-25 1971-09-18 Verfahren zur Herstellung eines Materials auf Kieselsäurebasis zur Adsorption aus flüssiger Phase

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2146750A Expired DE2146750C3 (de) 1970-04-25 1971-09-18 Verfahren zur Herstellung eines Materials auf Kieselsäurebasis zur Adsorption aus flüssiger Phase

Country Status (1)

Country Link
DE (2) DE2020294C3 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4508742A (en) * 1983-05-06 1985-04-02 Pq Corporation Treating beer to prevent chill haze and metal contamination
WO1995035162A1 (en) * 1994-06-17 1995-12-28 Bio-Technical Resources Lp Method for making spherical adsorbent particles

Also Published As

Publication number Publication date
DE2146750A1 (de) 1973-03-22
DE2020294A1 (de) 1971-11-11
DE2020294B2 (de) 1974-04-18
DE2146750B2 (de) 1974-07-25
DE2146750C3 (de) 1975-06-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2457752C3 (de) Verfahren zur herstellung eines erdölcrackkatalysators
DE1253254B (de) Verfahren zur Herstellung von Tonerdegelen
DE1184743B (de) Verfahren zur Herstellung von dekationisierten zeolithischen Aluminosilicaten
DE1442334B2 (de) Verfahren zur Behandlung von Bier
DE3877243T2 (de) Amorphes siliciumdioxid.
DE1277212B (de) Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeure-Tonerde-Spaltkatalysatoren
DE1299616B (de) Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefaellten Silikaten und Doppelsilikaten
DE2020294C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines hochkieselsäurehaltigen Materials zur Adsorption von Eiweiß-Stoffen aus flüssiger Phase
DE1160812C2 (de) Verfahren zur Erhoehung der Eiweissstabilitaet von Bier
DE69300400T2 (de) Absorbiermaterial und dessen verwendung für die klärung von wässerigen flüssigkeiten.
EP1858639B1 (de) Verfahren zur abtrennung von biomolekülen aus flüssigen medien
DE1442338C3 (de) Verfahren zur Entfernung von kolloidale Trübungen bildenden EiweiBstiBstoffen aus Gärungsgetränken, insbesondere aus Bier
EP1520007B1 (de) Verwendung kolloidaler anionischer kieselsole als klärungsmittel
DE1517900B2 (de) Verfahren zur eiweisstabilisierung von bier mittels feinverteilten gefaellten silliciiumdioxids
DE2257336A1 (de) Adsorptionsmittel fuer getraenke, insbesondere bier
AT230310B (de) Verfahren zur Erhöhung der Eiweißstabilität von Bier
DE2411590A1 (de) Verfahren zur herstellung geformten kohlenstoffes mit ausgezeichneter faehigkeit, schwere metallionen zu adsorbieren
DE527521C (de) Herstellung aktiver Kieselsaeure
DE2225452C3 (de) Verfahren zur Herstellung von weitporigem Adsorptionsmittel für Chromatographiezwecke
AT325580B (de) Verfahren zur herstellung von zur klärung und stabilisierung von getränken, insbesondere von weinen, geeigneten bentoniten
DE2228614C3 (de) Verfahren zur Herstellung von zum Klären und Stabilisieren von Getränken, insbesondere von Weinen, brauchbaren Bentoniten
DE1467051A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Zeolithen
AT269067B (de) Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, gefällten Silikaten und Doppelsilikaten
DE1091547B (de) Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren fuer die Oxydation von Schwefeldioxyd zu Schwefeltrioxyd
DE2000604A1 (de) Sorptionsmittel,seine Herstellung und seine Verwendung zur Stabilisierung von Gaerungsgetraenken,insbesondere Bier

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)