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DE20200229U1 - Ceramic toner for electrophotographic printing - Google Patents

Ceramic toner for electrophotographic printing

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DE20200229U1
DE20200229U1 DE20200229U DE20200229U DE20200229U1 DE 20200229 U1 DE20200229 U1 DE 20200229U1 DE 20200229 U DE20200229 U DE 20200229U DE 20200229 U DE20200229 U DE 20200229U DE 20200229 U1 DE20200229 U1 DE 20200229U1
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glass
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ceramic toner
weight
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DE20200229U
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Schott AG
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Schott Glaswerke AG
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Description

· Fleck · Herrmann *! ; &idigr; &idigr; &idigr; *&idigr; · I * &Ggr; Postfach U69·D-71657VaiWngen/Enz · Fleck · Herrmann *! ; &idigr;&idigr;&idigr;*&idigr; · I * &Ggr; PO Box U69· D-71657 VaiWngen/Enz

PATENTANWÄLTE .].*.,' ' *..* .!. 1^SI kli&l 9728 -0- Telefax (070 42) 9728- 11 und 9728 -22 A 14116 - h/poe 07. Jan. 2002 PATENT ATTORNEYS .].*.,'' *..* .!. 1 ^SI kli&l 9728 -0- Fax (070 42) 9728- 11 and 9728 -22 A 14116 - h/poe 07. Jan. 2002

Schott Glas
Hattenbergstr. 10Schott Glass
Hattenbergstr. 10

55122 Mainz55122 Mainz

Keramischer Toner für elektrofotographischen DruckCeramic toner for electrophotographic printing

Die Erfindung betrifft einen keramischen Toner, der mittels elektrofotographischem Druck auf ein Glas-, Glaskeramik- oder Keramik-Substrat hoher Temperaturbeständigkeit übertragbar und in einem anschließenden Temperaturprozess einbrennbar ist und der neben Glasfluss-Partikel auch Farbpigment-Partikel enthält.The invention relates to a ceramic toner which can be transferred to a glass, glass ceramic or ceramic substrate of high temperature resistance by means of electrophotographic printing and can be fired in a subsequent temperature process and which contains color pigment particles in addition to glass flux particles.

Wie die DE 44 13 168 A1, die WO 98/39272 und die EP 0 647 885 B1 zeigen, werden keramische Farbzusammensetzungen zum Dekorieren von Keramik- und Glaserzeugnissen verwendet, die im elektrofotographischen Reproduktionsverfahren auf einen Papierträger als Transfermittel aufgetragen werden. Der Papierträger ist mit Gummi-Arabicum, Polyvinylacetat oder Wachs beschichtet. Die auf den Papierträger kopierten, färbenden Substanzen werden nach dem Aufbringen auf dem zu bedruckenden Gegenstand in die glasige oder kera-As shown in DE 44 13 168 A1, WO 98/39272 and EP 0 647 885 B1, ceramic color compositions are used to decorate ceramic and glass products, which are applied to a paper carrier as a transfer medium in an electrophotographic reproduction process. The paper carrier is coated with gum arabic, polyvinyl acetate or wax. The coloring substances copied onto the paper carrier are transferred into the glassy or ceramic layer after being applied to the object to be printed.

•-•2 -· 7. Januar 2002•-•2 -· January 7, 2002

mische Oberfläche eingebrannt. Dabei verbrennt der Papierträger. Dieses indirekte Druckverfahren ist umständlich und ein vollständig rückstandloses Verbrennen des Papierträgers ist nicht immer gewährleistet. Diese Rückstände führen oft zu Ausschussware. Die in diesen Druckschriften angegebenen keramischen Farben sind speziell für die Dekoration von keramischen Artikeln konzipiert. Auf Spezialgas, Glaskeramiken und Gläsern mit niedrigen thermischen Ausdehnungen lassen sich die Farben nicht verwenden.The indirect printing process is complicated and it is not always possible to ensure that the paper carrier is burned without leaving any residue. These residues often lead to rejects. The ceramic colors specified in these publications are specially designed for decorating ceramic items. The colors cannot be used on special gases, glass ceramics and glasses with low thermal expansion.

Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Toner der eingangs erwähnten Art zu schaffen, der im elektrofotographischen Direktdruck auf Glas-, Glaskeramik- und Keramik-Substraten verwendet werden kann, der auf die besonderen Gebrauchsanforderungen dieser Anwendungen abgestimmt ist und dessen Trägerstoffe beim Einbrennen des Tonerbildes nahezu rückstandslos ausbrennt und dabei ein homogenes Zusammenfließen der Glasfluss- und Farbpigment-Partikel nicht behindert und für die Substrate eine gute, homogene Benetzung gewährleistet. It is the object of the invention to create a toner of the type mentioned at the outset which can be used in electrophotographic direct printing on glass, glass ceramic and ceramic substrates, which is tailored to the special usage requirements of these applications and whose carrier materials burn out almost without residue when the toner image is burned in and at the same time do not hinder a homogeneous merging of the glass flux and color pigment particles and ensure good, homogeneous wetting for the substrates.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass der Toner aufweist: >30 bis 80 Gew. %, insbesondere 45 bis 60 Gew.%, einer speziellen Glasfritte, 0 bis < 20 Gew. %, insbesondere > 5 bis < 20 Gew. % anorganische Pigmente und 20 bis 60 Gew. %, insbesondere > 30 bis 50 Gew. % einer Kunststoff-Matrix. Dieser Toner weist eine Zusammensetzung einer Glasfritte und anorganischen Pigmenten auf, die besonders auf die Bedruckung von Glas, Glaskeramik oder Keramik abestimmt ist. Hierdurch werden die im Stand der Technik nachteiligen Haftungsprobleme bei Bedruckung von Spezialgläsern überwunden. Der Toner kann insbesondere eine thermoplastische Kunststoff-Matrix aufweisen, die im Temperaturbereich von 100° C bis 400° C homogen auf das Substrat aufschmilzt und im Temperaturbereich ab 300° C bis 500° CThis object is achieved according to the invention in that the toner has: >30 to 80 wt. %, in particular 45 to 60 wt. %, of a special glass frit, 0 to <20 wt. %, in particular >5 to <20 wt. % of inorganic pigments and 20 to 60 wt. %, in particular >30 to 50 wt. % of a plastic matrix. This toner has a composition of a glass frit and inorganic pigments which is particularly designed for printing on glass, glass ceramic or ceramic. This overcomes the disadvantageous adhesion problems in the prior art when printing on special glasses. The toner can in particular have a thermoplastic matrix which melts homogeneously onto the substrate in the temperature range from 100° C to 400° C and in the temperature range from 300° C to 500° C.

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nahezu rückstandslos verdampft und/oder ausbrennt. Weiterhin kann der Toner Fließhilfsstoffe aufweisen, mit deren Hilfe die Benetzung der zu bedruckenden Substrate gesteuert werden kann.evaporates and/or burns out almost without residue. The toner can also contain flow aids that can be used to control the wetting of the substrates to be printed.

Die Lösung der Aufgabe stellt eine Abkehr von der Entwicklungsrichtung dar. Es ist das Verdienst des Erfinders, erkannt zu haben, dass gerade die Erniedrigung des Pigmentanteils zu Gunsten der Glasfritte zu verbesserten Druckergebnissen führt.The solution to the problem represents a departure from the direction of development. It is to the credit of the inventor to have recognized that it is precisely the reduction of the pigment content in favor of glass frit that leads to improved printing results.

Die Kunststoff-Matrix als Träger der anorganischen Glasfritten und Pigmente kann durch die Auswahl der Schmelz-, der Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur des verwendeten Kunststoffes so an den Einbrennvorgang angepasst werden, dass der Kunststoff vor dem Ausbrennen homogen auf das Substrat aufschmilzt und dann verdampft und/oder sich zersetzt und dabei das Zusammenschmelzen der Glasfluss- und Farbpigment-Partikel nicht behindert. Das Tonerbild kann im elektrofotographischen Druck direkt auf das Substrat übertragen werden, wobei ein rückstandsfreies Entfernen des Trägermaterials beim Einbrennvorgang gewährleistet ist.The plastic matrix as a carrier of the inorganic glass frits and pigments can be adapted to the firing process by selecting the melting, decomposition and/or evaporation temperature of the plastic used so that the plastic melts homogeneously onto the substrate before firing and then evaporates and/or decomposes, without hindering the melting of the glass flux and color pigment particles. The toner image can be transferred directly to the substrate using electrophotographic printing, ensuring that the carrier material is removed without leaving any residue during the firing process.

An dieser Stelle wird ausdrücklich darauf verwiesen, dass sich die Gew. %-Angaben insbesondere bei Einkomponententoner auf das Gesamtgewicht des Toners beziehen. Bei sogenanntem Zwei-Komponententoner, d.h. Toner mit mag-netischen Carriern, wird der Carrier nicht bei den Gewichtszusammensetzungsangaben berücksichtigt. Üblicherweise werden bei handelsüblichen Zwei-Komponenten-Tonern 3 bis 25 Gew. % Toner verwendet. Der Rest (75 bis 97 Gew. %) macht den Carrier aus.At this point, we expressly point out that the weight % information, particularly for single-component toners, refers to the total weight of the toner. In the case of so-called two-component toners, i.e. toners with magnetic carriers, the carrier is not taken into account in the weight composition information. Commercially available two-component toners usually use 3 to 25 weight % toner. The rest (75 to 97 weight %) is the carrier.

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Zur Verdeutlichung: wird beispielsweise Zwei-Komponententoner verwendet, der 10 Gew. % Toner und 90 Gew. % Carrier enthält, so ist der Gew. %-Anteil an Fluss in dem Gesamt-Zwei-Komponententoner erfindungsgemäß in den Grenzen zwischen 3 bis 8 Gew. % (10 Gew. % · 30 Gew. % bzw. 80 Gew. % -10 Gew. %) belegen. Der Pigmentanteil liegt dementsprechend im Bereich zwischen 0 und 2 Gew. %. Der Bindemittelharzanteil liegt im Bereich zwischen 3 und 5 Gew. %.To clarify: if, for example, two-component toner is used which contains 10% by weight of toner and 90% by weight of carrier, the weight percentage of flux in the total two-component toner is, according to the invention, in the range between 3 and 8% by weight (10% by weight x 30% by weight or 80% by weight - 10% by weight). The pigment content is accordingly in the range between 0 and 2 % by weight. The binder resin content is in the range between 3 and 5% by weight.

Denkbar ist auch, dass der Toner mittelbar übertragen wird. Hierbei wird dann ein Transfermittel, beispielsweise ein mit Gummi-Arabicum beschichtetes Papier verwendet.It is also conceivable that the toner is transferred indirectly. In this case, a transfer medium, such as paper coated with gum arabic, is used.

In weiteren Ausgestaltungen besitzt der Toner keine farbgebenden Pigmente, so dass der Anteil der Glasfritte im Bereich zwischen 50 bis 70 Gew. % und der Anteil der Kunststoff-Matrix im Bereich zwischen 30 und 50 Gew. % liegt.In further embodiments, the toner does not contain any coloring pigments, so that the proportion of glass frit is in the range between 50 and 70 wt.% and the proportion of plastic matrix is in the range between 30 and 50 wt.%.

Die Kunststoff-Matrix weist nach einer Ausgestaltung Tonerharze auf Acrylat-Basis, insbesondere Styrolacrylat, Polymethylmetacrylat auf. Diese Stoffe sind einfach zu verarbeiten und weisen eine gute Haftung auf dem Substrat auf. Außerdem verbrennen diese Stoffe rückstandsfrei.According to one design, the plastic matrix contains acrylate-based toner resins, particularly styrene acrylate and polymethyl methacrylate. These materials are easy to process and adhere well to the substrate. In addition, these materials burn without leaving any residue.

Die Beeinflussung der Depolymerisation, der Schmelz-, der Verdampfungs- und/ oder Zersetzungstemperatur kann durch Wahl verschiedener Polymere für die Kunststoff-Matrix erreicht werden. Als geeignete Materialien haben sich
Polyvinylalkohol, Polyoxymethylen, Styrolcopolymere, Polyvinylidenfluorid, Polyvinylbutyral, Polyester (ungesättigte und/oder gesättigte oder MischungenThe influence of depolymerization, melting, evaporation and/or decomposition temperatures can be achieved by choosing different polymers for the plastic matrix. Suitable materials include
Polyvinyl alcohol, polyoxymethylene, styrene copolymers, polyvinylidene fluoride, polyvinyl butyral, polyesters (unsaturated and/or saturated or mixtures

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davon), Polycarbonat,Polyvinylpyrrolidon, Vinylimidazol-Copolymere sowie Polyether erwiesen.thereof), polycarbonate, polyvinylpyrrolidone, vinylimidazole copolymers and polyethers.

Dabei kann der Toner in bekannter Weise zur Verbesserung der Bildübertragung bzw. zum rückstandsfreien Zersetzen der Organik zusätzlich Ladungssteuerstoffe und/oder Oxidationsmittel enthalten. Die beigefügten Oxidationsmittel beschleunigen die thermische Zersetzung der Kunststoff-Matrix.The toner can also contain charge control agents and/or oxidizing agents in a known manner to improve image transfer or to decompose the organic material without leaving residues. The added oxidizing agents accelerate the thermal decomposition of the plastic matrix.

Zur Verbesserung der Benetzung beim Aufschmelzen des Toners auf der in der Regel relativ polaren und glatten, im Gegensatz zu Papier nicht saugfähigen Oberfläche, ist der Toner zusätzlich mit Additiven beschichtet. Über eine geeignete Wahl bekannter Additive kann die Polarität der Toner zwischen unpolar, hydrophob, neutral, polar, hydrophil, und damit die Benetzung der Substrate gesteuert werden. Es kann dabei auf bekannte Fließhilfsstoffe, wie Aerosile und Übertragungshilfsmittel zurückgegriffen werden, um die Qualität des Druckes zu verbessern. Der Anteil derartiger Hilfsstoffe beträgt zwischen 0 und 1,0 Gew. %, typisch zwischen 0,2 und 0,5 Gew. %.To improve wetting when the toner melts onto the surface, which is usually relatively polar and smooth and, unlike paper, non-absorbent, the toner is additionally coated with additives. By selecting a suitable range of known additives, the polarity of the toner can be controlled between non-polar, hydrophobic, neutral, polar, hydrophilic, and thus the wetting of the substrates. Known flow aids such as aerosils and transfer aids can be used to improve the quality of the print. The proportion of such aids is between 0 and 1.0% by weight, typically between 0.2 and 0.5% by weight.

Zum Abbau der Polymere (Depolymerisation) können dem Toner Peroxide oder Azoverbindungen beigegeben werden, die jedoch Zersetzungstemperaturen
> 150° C aufweisen, damit die Zersetzung nicht schon während der Aufschmelzphase (Fixierungsphase) einsetzt. Weiterhin sind auch anorganische Zuschlagsstoffe möglich, z.B. katalytisch wirkende Pigmente, die die Zersetzung der organischen Kunststoff-Matrix beschleunigen. Beispiele dafür sind sogenannte Perowskite der allgemeinen Form ABO3, z.B. LaMnO3, LaCoO3,To break down the polymers (depolymerization), peroxides or azo compounds can be added to the toner, but these have decomposition temperatures
> 150° C, so that decomposition does not begin during the melting phase (fixation phase). Inorganic additives are also possible, e.g. catalytically active pigments that accelerate the decomposition of the organic plastic matrix. Examples of these are so-called perovskites of the general form ABO 3 , e.g. LaMnO 3 , LaCoO 3 ,

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Die nachstehende Tabelle zeigt Ausführungsbeispiele von Glaszusammensetzungen (Fritten oder auch Flüsse), die sich besonders für einen keramischen Toner eignen. Die Gew. %-Angaben beziehen sich jeweils auf die Zusammensetzung der Glasfritte.The table below shows examples of glass compositions (frits or fluxes) that are particularly suitable for a ceramic toner. The weight percentages refer to the composition of the glass frit.

Die Glaszusammensetzungen 1 bis 6 sind besonders geeignet für Glas und Glaskeramiken.Glass compositions 1 to 6 are particularly suitable for glass and glass ceramics.

Glas
zusammen
setzung
1Glass
together
setting
1 Glas-
zusammen-
selzung
2Glass-
together-
selzung
2 Gfas-
zusammen-
selzung
3Gfas-
together-
selzung
3 Glas
zusammen
setzung
4Glass
together
setting
4 Glas
zusammen
setzung
5Glass
together
setting
5 Glas
zusammen
setzung
6Glass
together
setting
6 Li2O Li2O Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Na2O Na2O 0....6.00....6.0 0....5.00....5.0 2,0....4,02.0....4.0 0...2.00...2.0 0...3.00...3.0 0,1...1,50.1...1.5 K2OK 2 O 0....5.00....5.0 0....5.00....5.0 5.0....9.55.0....9.5 0..5.00..5.0 0...2.50...2.5 7,0...13,07.0...13.0 MgOMgO 0....2.00....2.0 0....2.50....2.5 1,5....4,01.5....4.0 0..5.00..5.0 0...8.00...8.0 0...1.50...1.5 CaOCaO 0....4.00....4.0 0....3.00....3.0 0....0.50....0.5 0-0,50-0.5 0...8.50...8.5 SrOSrO 0...A1O0...A 1 O 0....4.00....4.0 0,0....0,10.0....0.1 0..1.00..1.0 0,5...4,00.5...4.0 BaOBaO 0....4.00....4.0 0....4.00....4.0 ZnOZnO 0....1.00....1.0 0....4.00....4.0 0...28.00...28.0 2,0...4,02.0...4.0 B2O3 B2O3 ​ 0....4.00....4.0 0....4.00....4.0 0..10.00..10.0 1,0...15,01.0...15.0 AI2O3 Al2O3 ​ 13,0...23,013.0...23.0 15.0..27.015.0..27.0 13,0..20,013.0..20.0 1,0...1O1O1.0...1O 1 O 4,0...26,04.0...26.0 17,0..22,017.0..22.0 Bi2O3 Bi2O3 ​ 3,0....10,03.0....10.0 7,0....20,07.0....20.0 5,0....10,05.0....10.0 0,5...10,00.5...10.0 2,5...18,02.5...18.0 4,0....8,04.0....8.0 La2O3 La2O3 ​ 0....2.50....2.5 0....2.50....2.5 SiO2 SiO2 0....30....3 0.-0,90.-0.9 TiO2 TiO2 50,0....65,050.0....65.0 43,0..58,043.0..58.0 41,0.-59,041.0.-59.0 20,0...45,020.0...45.0 40,0.-62,040.0.-62.0 55,0..65,055.0..65.0 ZrO2 ZrO2 0....4.00....4.0 0....3.00....3.0 0...0.50...0.5 0...2.00...2.0 SnO2 SnO2 0....4.00....4.0 0....4.00....4.0 2,0....5,52.0....5.5 0...1.00...1.0 0.-2,50.-2.5 P2O5 P2O5 ​ O 2,0O2.0 0....2.00....2.0 0...3.00...3.0 Sb2O3 Sb2O3 ​ 0....1.50....1.5 0....2.50....2.5 F
CeO2
PbOF
CeO2
PbO O 2,0O2.0 0....2.50....2.5 CdOCdO 0....4.00....4.0 0....3.00....3.0 0....4.00....4.0 0...3.50...3.5 Tn COT n CO 0...10.00...10.0 Ew CC)E w CC) 20,0...60,020.0...60.0 Va CC) (Va CC) 0...1.50...1.5 400....650400....650 450....650450....650 580....830580....830 600....850600....850 840....110O840....110O 880.. 1150880.. 1150 C20-7WC
(10-6K)<2,0
Ct2O-WC
(10-6K) 3,5-
8,0C20-7WC
(10- 6 K)<2.0
Ct 2 O-WC
(10- 6 K) 3.5-
8.0 Ct20-700-C
(10-6K)
3,5-7,0Ct20-700 - C
(10- 6 K)
3.5-7.0

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7. Januar 2002January 7, 2002

Spezielle Ausführungsbeispiele für Glaszusammensetzung 1 sind:Specific embodiments for glass composition 1 are:

Glaszusammensetzung 1Glass composition 1 Ausführungs-
beispiel
1Execution
example
1 Ausführungs
beispiel
2Execution
example
2 Ausführungs
beispiel
3Execution
example
3 Ausführungs
beispiel
4Execution
example
4 Ausführungs
beispiel
5Execution
example
5 Ausführungs
beispiel
6Execution
example
6 Ausführungs
beispiel
6Execution
example
6 Li2O Li2O Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Na2O Na2O 2,02.0 3,03.0 4,44.4 2,02.0 2,02.0 3,33.3 4,64.6 K2OK 2 O 4,04.0 2,02.0 4,04.0 4,04.0 4,04.0 4,14.1 MgOMgO 1,01.0 1,01.0 1,31.3 CaOCaO 2,02.0 1,21.2 1,01.0 1,01.0 0,90.9 SrOSrO 2,02.0 3,03.0 0,70.7 1,31.3 BaOBaO 3,03.0 2,02.0 1,01.0 1,41.4 1,81.8 ZnOZnO 1,01.0 1,01.0 B2O3 B2O3 ​ 3,03.0 1,01.0 3,03.0 2,02.0 1,11.1 0,20.2 AI2O3 Al2O3 ​ 22,022.0 17,017.0 17,617.6 20,020.0 22,022.0 19,919.9 17,517.5 Bi2O3 Bi2O3 ​ 6,06.0 8,88.8 9,09.0 6,46.4 9,89.8 6,06.0 6,06.0 La2O3 La2O3 ​ 2,02.0 1,41.4 SiO2 SiO2 1,01.0 2,62.6 TiO2 TiO2 55,055.0 61,461.4 54,054.0 61,061.0 52,052.0 60,560.5 60,360.3 ZrO2 ZrO2 2,02.0 SnO2 SnO2 2,02.0 1,01.0 1,01.0 2,12.1 P2O5 P2O5 ​ 1,01.0 1,51.5 Sb2O3 Sb2O3 ​ 1,01.0 FF 1,81.8 0,80.8 0,40.4 T0 ('C) T 0 ('C) 2,02.0 0,60.6 1,11.1 1,21.2 Ew CC)Ew CC) 510510 490490 485485 485485 525525 475475 475475 Va CC)(Va CC) 670670 675675 685685 695695 675675 660660 630630 a2o-3oo*c
(10-6K)a 2 o-3oo*c
(10- 6 K) 925925 985985 885885 987987 930930 900900 873873 5,55.5 5,05.0 5,35.3 5,05.0 5,85.8 5,55.5 6,26.2

Spezielle Ausführungsbeispiele für Glaszusammensetzung 2 sind:Special embodiments for glass composition 2 are:

Glaszusammensetzung 1Glass composition 1 Ausführungs
beispiel
1Execution
example
1 Ausführungs
beispiel
2Execution
example
2 Ausführungs
beispiel
3Execution
example
3 Ausführungs
beispiel
4Execution
example
4 Ausführungs
beispiel
5Execution
example
5 Ausführungs
beispiel
6Execution
example
6 Ausführungs
beispiel
6Execution
example
6 Li2O Li2O Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Na2O Na2O 4,04.0 2,02.0 3,13.1 2,82.8 3,03.0 3,03.0 K2OK 2 O 3,03.0 4,04.0 1,51.5 1,01.0 1,61.6 MgOMgO 7,27.2 CaOCaO 1,01.0 1,01.0 1,71.7 0,40.4 1,51.5 1,51.5 SrOSrO 2,02.0 2,02.0 2,02.0 2,02.0 1,51.5 3,63.6 BaOBaO 2,32.3 2,02.0 ZnOZnO 3,73.7 1,01.0 B2O3 B2O3 ​ 2,02.0 2,22.2 1,01.0 2,02.0 2,02.0 1,51.5 AI2O3 Al2O3 ​ 19,019.0 19,019.0 16,716.7 17,317.3 17,517.5 17,017.0 24,424.4 Bi2O3 Bi2O3 ​ 12,512.5 19,019.0 16,616.6 17,117.1 16,016.0 17,017.0 17,517.5 La2O3 La2O3 ​ SiO2 SiO2 0,50.5 TiO2 TiO2 55,055.0 51,051.0 54,354.3 52,052.0 53,053.0 52,052.0 42,242.2 ZrO2 ZrO2 1,01.0 2,02.0 1,91.9 SnO2 SnO2 0,50.5 1,11.1 1,01.0 1,01.0 1,01.0 2,02.0 P2O5 P2O5 ​ 1,51.5 Sb2O3 Sb2O3 ​ 2,02.0 FF 1,31.3 T&ldquor; ('C) T&rdquor;('C) 1,01.0 Ew ("C)Ew ("C) 509509 533533 578578 529529 539539 523523 541541 Va CC)(Va CC) 655655 741741 755755 765765 724724 730730 762762 CX2O-3WC
(10-6K)CX2O-3WC
(10- 6 K) 914914 10621062 10641064 10811081 10241024 10621062 10691069 5,655.65 5,185.18 4,414.41 4,864.86 4,684.68 4,34.3 5,895.89

&bull;-&bull;8&bull;-&bull;8

7. Januar 2002January 7, 2002

Glaszusammensetzung 7 ist besonders geeignet für Glaskeramik im Sekundärbrand.Glass composition 7 is particularly suitable for glass ceramics in secondary firing.

Glas
zusammen
setzung
7 Glass
together
setting
7 Li2O Li2O Gew.-%% by weight Na2O Na2O 2,0...5,02.0...5.0 K2OK 2 O 1,0...2,51.0...2.5 MgOMgO 1,0...3,01.0...3.0 BaOBaO 0...1.50...1.5 ZnOZnO 0...4.00...4.0 B2O3 B2O3 ​ 0...1.00...1.0 AI2O3 Al2O3 ​ 10,0..20,010.0..20.0 SiO2 SiO2 5,0...1O1O5.0...1O 1 O TiO2 TiO2 60,0.70,060,0.70,0 ZrO2 ZrO2 0...2.00...2.0 0...2.00...2.0

Glaszusammensetzung 8 bis 10 ist besonders geeignet für Glas.Glass composition 8 to 10 is particularly suitable for glass.

Glas-
zusammen-
setzung
8Glass-
together-
setting
8th Glas
zusammen
setzung
9Glass
together
setting
9 Glas
zusammen
setzung
10Glass
together
setting
10 Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Li2O Li2O 0...7.00...7.0 2,0...5,02.0...5.0 Na2O Na2O 2,0...8,02.0...8.0 5,0...10,05.0...10.0 3,0...10,03.0...10.0 K2OK 2 O 0...5.00...5.0 MgOMgO 0...2.00...2.0 0...2.00...2.0 CaOCaO 0...3.00...3.0 1,0...7,01.0...7.0 2,0...5,02.0...5.0 SrOSrO 0...3.00...3.0 0...2.00...2.0 BaOBaO 0.5...3.00.5...3.0 ZnOZnO 2,0...10,02.0...10.0 7,0...13,07.0...13.0 6,0...13,06.0...13.0 B2O3 B2O3 ​ 20,0..32,020.0..32.0 14.0..26.014.0..26.0 20,0..40,020.0..40.0 AI2O3 Al2O3 ​ 1,0...15,01.0...15.0 4,0...16,04.0...16.0 Bi2O3
SiO2 Bi2O3 ​
SiO2 0...1O1O0...1O 1 O TiO2 TiO2 24,0..40,024.0..40.0 30,0..50,030.0..50.0 45,0..70,045.0..70.0 ZrO2 ZrO2 0...4.00...4.0 0...200...20 Sb2O3 Sb2O3 ​ 0...3.00...3.0 F
PbOF
PbO 0...0.50...0.5 0...3.00...3.0 0...4.00...4.0 0...2.00...2.0

7 . Januar 20027 January 2002

Glaszusammensetzung 11 bis 12 ist besonders geeignet für Keramik, Steingut, Bone China und Porzellan.Glass composition 11 to 12 is particularly suitable for ceramics, earthenware, bone china and porcelain.

Glas
zusammen
setzung
11Glass
together
setting
11 Glas
zusammen
setzung
12Glass
together
setting
12 Li2O Li2O Gew.-%% by weight Gew.-%% by weight Na2O Na2O 2,5....42.5....4 0,9...7,40.9...7.4 K2OK 2 O 2,7....7,42.7....7.4 1,6...8,21.6...8.2 MgOMgO 2,9....8,02.9....8.0 0.5...6.10.5...6.1 CaOCaO O....0,5O....0.5 O.&ldquor;4,0O.&rdquor;4.0 SrOSrO 0....0.50....0.5 0.4...4.50.4...4.5 BaOBaO O...4,0O...4.0 ZnOZnO 0....0.50....0.5 B2O3 B2O3 ​ 0....1.50....1.5 0,4...3,80.4...3.8 AI2O3 Al2O3 ​ 14,5..18,514.5..18.5 11,0..36,411.0..36.4 La2O3 La2O3 ​ 3,0....5,03.0....5.0 2,0...14,62.0...14.6 SiO2 SiO2 0...3.00...3.0 TiO2 TiO2 53,0..70,053.0..70.0 28,0..69,028.0..69.0 ZrO2 ZrO2 O....0,5O....0.5 O...6,0O...6.0 SnO2 SnO2 5,5....13,55.5....13.5 1,3....20,61.3....20.6 P2O5 P2O5 ​ Sb2O3 Sb2O3 ​ 0....0.50....0.5 0.-10,00.-10.0 FF SO3 SU3 0...8.00...8.0 Fe2O3 Fe2O3 ​ 0....0.50....0.5 Y2O3 Y2O3 ​ 0....0.50....0.5 CeO2 CeO2 0....0.50....0.5 0...1.00...1.0 PbOPbO 0....0.50....0.5 weitere
Sellenerd-
Metalioxidemore
Sellenerd-
Metal oxide 0...1.50...1.5 T0 CC)T 0 CC) 0.-1,00.-1.0 Ct2Ck3Oo-C
(10-6K) Ct 2 Ck 3 Oo - C
(10- 6 K) 470...610470...610 5,0...8,05.0...8.0

Dabei sind zumindest bei den Zusammensetzungsbereichen 1 und 2 Eigenschaften dieser Glasfritten angegeben, die insbesondere auf die besonderen Anforderungen für die Direktbedruckung von Glaskeramik mit einem Ausdehnungskoeffizienten von kleiner als 2x6O"6 K"1 (im Temperaturbereich von 20 bisAt least for composition ranges 1 and 2, properties of these glass frits are specified which are particularly tailored to the special requirements for direct printing of glass ceramics with an expansion coefficient of less than 2x6O" 6 K" 1 (in the temperature range from 20 to

-&bull;10*-* 7. Januar 2002-&bull;10*-* January 7, 2002

700° C) abgestimmt sind. Mischungen der o.g. Glasfritten sind je nach Anwendungsfall ebenfalls denkbar.700° C). Mixtures of the above-mentioned glass frits are also conceivable depending on the application.

Aufgrund der Eigenschaften dieser Glasfritten eignen sich diese daher besonders in Verbindung mit entsprechenden anorganischen Pigmenten zur elektrofotografischen Bedruckung von Spezialglasplatten, wie beispielsweise Kalknatronglas oder Borosilikatglas (gegebenenfalls jeweils zuvor beispielsweise mit SiO2 und/oder mit TiO2 oder mit einer der o.g. Glasfritten beschichtet, beispielsweise für die Anwendungen Ofenvorsatzscheiben, Backofen-Innenscheiben, Kühlschrankeinlegeböden, Thekenglas etc., sowie für die Direktbedruckung von Glaskeramik mit niedriger Ausdehnung, z.B. für die Anwendungen Glaskeramik-Kochflächen bzw. -Grillflächen oder Kaminsichtscheiben. Aber auch Keramik-Oberflächen, wie beispielsweise Fliesen oder Sanitärobjekte, lassen sich damit direkt bedrucken. Anforderungen hinsichtlich Abriebsbeständigkeit, Haftung und chemische Beständigkeit werden jeweils mit der Glasfrittenzusammensetzung gemäß der Tabelle besonders berücksichtigt.Due to the properties of these glass frits, they are therefore particularly suitable in combination with corresponding inorganic pigments for the electrophotographic printing of special glass plates, such as soda-lime glass or borosilicate glass (if necessary previously coated with SiO 2 and/or TiO 2 or with one of the above-mentioned glass frits, for example for applications such as oven front panels, oven interior panes, refrigerator shelves, counter glass, etc., as well as for the direct printing of glass ceramic with low expansion, e.g. for applications such as glass ceramic cooking surfaces or grill surfaces or fireplace viewing panels. But ceramic surfaces such as tiles or sanitary objects can also be printed directly with them. Requirements with regard to abrasion resistance, adhesion and chemical resistance are particularly taken into account with the glass frit composition according to the table.

Als Farbpigmente kommen typischerweise anorganische Verbindungen, wie beispielsweise Metalloxide, Mischphasen Metalloxid-Pigmente oder CIC-Pigmente (complex inorganic colour pigments), Einschlusspigmente, Metallpulver oder flakes, Metallkolloide, Perlglanz- oder Lüsterpigmente auf Basis von Glimmeroder glasigen oder SiO2- oder AI2O3-Plättchen, fluoreszierende Pigmente, magnetische Pigmente, antikorrosive Pigmente, transparente Pigmente, eingesinterte Pigmente und/oder Mischungen von Pigmenten mit Glasfritten, Pigmente für Vierfarbsatz, usw. oder Mischungen der oben genannten Varianten in Betracht, die bereits hinreichend in der Literatur (z.B. "Ullmann's Encyclopedia ofColour pigments typically include inorganic compounds such as metal oxides, mixed phase metal oxide pigments or CIC pigments (complex inorganic colour pigments), inclusion pigments, metal powders or flakes, metal colloids, pearlescent or lustre pigments based on mica or glassy or SiO 2 or Al 2 O 3 flakes, fluorescent pigments, magnetic pigments, anticorrosive pigments, transparent pigments, sintered pigments and/or mixtures of pigments with glass frits, pigments for four-colour set, etc. or mixtures of the above-mentioned variants, which are already sufficiently described in the literature (e.g. "Ullmann's Encyclopedia of

&mgr;. ·..*.:.. 7. Januar 2002µ. ·..*.:.. January 7, 2002

Industrial Chemistry", Vol. A2O, 1992, VCH Publishers, Inc.) beschrieben sind. Die Pigmente können auf unterschiedlichsten Kristallstrukturen basieren (Rutil, Spinell, Zirkon, Baddeleyit, Cassiterit, Korund, Garnet, Sphen, Pyrochlore, Olivin, Phenacit, Periklas, Sulfide, Perowskite ...).Industrial Chemistry", Vol. A2O, 1992, VCH Publishers, Inc.). The pigments can be based on a wide variety of crystal structures (rutile, spinel, zircon, baddeleyite, cassiterite, corundum, garnet, sphene, pyrochlore, olivine, phenacite, periclase, sulfides, perovskites ...).

Die typische Größe der Glasfluss-Partikel und der anorganischen Pigmente liegt dabei im Bereich von 0,5 bis 25 &mgr;&igr;&tgr;&igr; (D50 Vol.), insbesondere im Bereich von 1 bis 10 //m. Beispiele für Mahlverfahren zur Herstellung derartiger Partikel sind Gegenstrahlmahlungen, Mahlungen in Kugel-, Ringspalt- oder Stiftmühlen.The typical size of the glass flux particles and the inorganic pigments is in the range from 0.5 to 25 μm (D50 vol.), in particular in the range from 1 to 10 μm. Examples of grinding processes for producing such particles are counter-jet grinding, grinding in ball, annular gap or pin mills.

Die Glasflussteilchen sowie die Pigmente sind aufgrund des Herstellprozesses des Toners von der Kunststoff-Matrix typischerweise nur teilweise, d.h. unvollständig eingehüllt, und weisen in der Regel eine unregelmäßige Form auf. Dies liegt insbesondere daran, dass die anorganischen Bestandteile (Glasfluss und Pigmente) gegenüber der organischen Kunststoffmatrix unterschiedliche Bruchzähigkeiten aufweisen und beim Mahlprozess des Toners bevorzugt an den Korngrenzen aufbrechen. Zusatzadditive bzw. Fließhilfsstoffe, die später zugegeben werden, lagern sich an die Oberfläche der Kunststoffmatrix bzw. an die der frei liegenden Fluss- und/oder Pigmentteilchen an.Due to the toner manufacturing process, the glass flux particles and the pigments are typically only partially, i.e. incompletely, encased in the plastic matrix and generally have an irregular shape. This is mainly due to the fact that the inorganic components (glass flux and pigments) have different fracture toughnesses compared to the organic plastic matrix and tend to break open at the grain boundaries during the toner grinding process. Additional additives or flow aids that are added later attach themselves to the surface of the plastic matrix or to that of the exposed flux and/or pigment particles.

Claims (13)

1. Keramischer Toner, der mittels elektrofotographischem Druckverfahren auf ein Glas-, Glaskeramik- oder Keramik-Substrat hoher Temperaturbeständigkeit übertragbar und in einem anschließenden Temperaturprozess einbrennbar ist und der neben Glasfluss-Partikel auch Farbpigment-Partikel enthält, dadurch gekennzeichnet,
dass er aufweist:
> 30 bis 80 Gew.-%, insbesondere 45 bis 60 Gew.-%, einer speziellen Glasfritte, und
0 bis < 20 Gew.-%, insbesondere 5 bis < 20 Gew.-% anorganische Pigmente und 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere > 30 bis 50 Gew.-% einer Kunststoff-Matrix. 1. Ceramic toner which can be transferred to a glass, glass ceramic or ceramic substrate of high temperature resistance by means of an electrophotographic printing process and can be fired in a subsequent temperature process and which contains colour pigment particles in addition to glass flux particles, characterized in that
that it has:
> 30 to 80 wt.%, in particular 45 to 60 wt.%, of a special glass frit, and
0 to < 20 wt.%, in particular 5 to < 20 wt.% of inorganic pigments and 20 to 60 wt.%, in particular > 30 to 50 wt.% of a plastic matrix. 2. Keramischer Toner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Glasfluss folgende Zusammensetzung aufweist:


2. Ceramic toner according to claim 1, characterized in that the glass flux has the following composition:


3. Keramischer Toner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Toner eine thermoplastische Kunststoff-Matrix aufweist, die im Temperaturbereich von 100°C bis 400°C homogen auf das Substrat aufschmilzt und im Temperaturbereich ab 300°C bis 500°C nahezu rückstandslos verdampft und/oder ausbrennt. 3. Ceramic toner according to claim 1 or 2, characterized in that the toner has a thermoplastic matrix which melts homogeneously onto the substrate in the temperature range from 100°C to 400°C and evaporates and/or burns out almost without residue in the temperature range from 300°C to 500°C. 4. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoff-Matrix Tonerharze auf Acrylat-Basis, insbesondere Styrolacrylat, Polymethylmethacelat enthält. 4. Ceramic toner according to one of claims 1 to 3, characterized in that the plastic matrix contains acrylate-based toner resins, in particular styrene acrylate, polymethyl methacrylate. 5. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoff-Matrix Polymere, beispielsweise Polyvinylalkohol, Polyoxymethylen, Styrolcopolymere, Polyvinylidenfluorid, Polyvinylbutyral, Polyester (ungesättigte und/oder gesättigte oder Mischungen davon), Polycarbonat, Polyvinylpyrrolidon, Vinylimidazol-Copolymere und/oder Polyether enthält. 5. Ceramic toner according to one of claims 1 to 4, characterized in that the plastic matrix contains polymers, for example polyvinyl alcohol, polyoxymethylene, styrene copolymers, polyvinylidene fluoride, polyvinyl butyral, polyesters (unsaturated and/or saturated or mixtures thereof), polycarbonate, polyvinylpyrrolidone, vinylimidazole copolymers and/or polyethers. 6. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass er als Zusatzadditive Ladungssteuerstoffe und/oder Oxidationsmittel enthält, zusätzlich Fließhilfsstoffe, wie Aerosile, enthält. 6. Ceramic toner according to one of claims 1 to 5, characterized in that it contains charge control substances and/or oxidizing agents as additional additives, additionally contains flow aids, such as aerosils. 7. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass er zusätzlich mit Fließhilfsstoffen, wie Aerosile, beschichtet ist. 7. Ceramic toner according to one of claims 1 to 6, characterized in that it is additionally coated with flow aids, such as aerosils. 8. Keramischer Toner nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuastzadditive und die Fließhilfsstoffe in einer Menge von jeweils 0 bis 1,0 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 0,5 Gew.-%, zugesetzt sind. 8. Ceramic toner according to claim 6 or 7, characterized in that the additives and the flow aids are each added in an amount of 0 to 1.0 wt.%, in particular 0.2 to 0.5 wt.%. 9. Keramischer Toner nach einer der Ansprüche 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelgröße der Glasfritte und der Pigmente im Bereich 0,5 bis 25 µm (D50 Vol.), insbesondere im Bereich von 1 bis 10 µm liegt. 9. Ceramic toner according to one of claims 1 and 8, characterized in that the particle size of the glass frit and the pigments is in the range 0.5 to 25 µm (D50 vol.), in particular in the range 1 to 10 µm. 10. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Tonerteilchen eine unregelmäßige Form aufweisen und nur teilweise von der Kunststoff-Matrix eingehüllt sind. 10. Ceramic toner according to one of claims 1 to 9, characterized in that the toner particles have an irregular shape and are only partially enveloped by the plastic matrix. 11. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass er zum Abbau der Polymere Peroxide und/oder Azoverbindungen mit Zersetzungstemperaturen > 150°C aufweist. 11. Ceramic toner according to one of claims 1 to 10, characterized in that it contains peroxides and/or azo compounds with decomposition temperatures > 150°C for the degradation of the polymers. 12. Keramischer Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Toner auf ein Transfermittel aufbringbar ist. 12. Ceramic toner according to one of claims 1 to 11, characterized in that the toner can be applied to a transfer medium. 13. Keramischer Toner nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Transfermittel ein mit Gummi-Arabicum beschichteter Träger, beispielsweise ein Papier oder eine Folie ist. 13. Ceramic toner according to claim 12, characterized in that the transfer agent is a carrier coated with gum arabic, for example a paper or a film.
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