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Die
Erfindung betrifft eine gaschromatographische Analysevorrichtung
zur Analyse von Substanzen, umfassend eine gaschromatographische Trennsäule,
einen Injektor zum Zuführen einer zu analysierenden Substanz
zu der Trennsäule und einen Detektor zum Analysieren von
aus der Trennsäule austretenden Substanzanteilen. Darüber
hinaus betrifft die Erfindung auch ein mikrotechnologisches Trennsäulenmodul
für einen Gaschromatographen.
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Gaschromatographen
sind grundsätzlich bekannt und werden in einer Vielzahl
von analytischen Anwendungen benutzt. Solche Gaschromatographen
umfassen typischerweise eine Trennsäule, welche in einem
temperierbaren Ofenraum angeordnet ist und die auf ihrer Einlassseite
mit einem Injektor und auf ihrer Auslassseite mit einem Detektor
gekoppelt ist. Die Trennsäule ist typischerweise als mehrfachgewundene
Glasröhre ausgebildet und weist eine Länge auf,
die ein Vielfaches über ihrem Durchmesser liegt. In der
Trennsäule ist eine stationäre Phase angeordnet,
welche Einzelbestandteile einer Probe, die vom Injektor ausgehend
durch die Trennsäule gespült wird, in Abhängigkeit
der Molekularge wichtet und gegebenenfalls anderer Eigenschaften der
Bestandteile unterschiedliche ausgeprägt festhält und
zeitverzögert auf der Auslassseite austreten lässt,
wodurch eine Partitionierung der Probe nach diesen Bestandteilen
erfolgt. Der Detektor erfasst den Durchgang der Partitionen und
im Allgemeinen kann durch Zuordnung der Zeiträume zwischen
Injektion in den Injektor und Detektion in dem Detektor und/oder
der Zeiträume zwischen den einzelnen Partitionen im Detektor
können die Partitionen bestimmten Stoffen oder Stoffverbindungen
zugeordnet werden.
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Für
eine solche Analyse von Stoffen ist es regelmäßig
erforderlich, bestimmte Temperaturen von Injektor, Trennsäule
und Detektor einzustellen, insbesondere indem diese Bauteile geheizt
werden, teilweise aber auch, indem diese Bauteile gekühlt
werden. Oftmals ist es erforderlich, die Bauteile über
einen bestimmten Zeitraum auf einer bestimmten Temperatur zu halten
oder eine bestimmte Temperaturkurve zu fahren. Da die Bauteile jedoch
eine erhebliche Wärmekapazität aufweisen, muss
hierzu eine hohe Energiemenge aufgewendet werden, was einerseits
aus Effizienzgründen nachteilhaft ist und andererseits
einer dynamischen Temperaturführung Grenzen setzt, wodurch
die Messgeschwindigkeit konzeptionsbedingt nicht über bestimmte
Grenzen erhöht werden kann. Der Erfindung liegt zunächst
die Aufgabe zugrunde, einen Gaschromatographen bereitzustellen,
welcher diese Probleme überwindet.
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Weiterhin
sind miniaturisierte Gaschromatographen bekannt. So ist beispielsweise
aus
DE 197 26 000 ein
mikrotechnologischer Gaschromatograph bekannt, der eine mikrotechnologische
Trennsäule sowie einen hiermit verbundenen mikrotechnologischen
Injektor und Detektor umfasst. Aus
DE
103 01 601 ist eine Fortbildung dieses miniaturisierten
Gaschromatographen bekannt. Aus
DE
103 03 107 ist eine weitere Fortbildung eines solchen mikrotechnologischen
Gaschromatographen bekannt.
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Miniaturisierte
Gaschromatographen, welche gemäß den vorstehend
aufgeführten Lehren ausgebildet sind, ermöglichen
eine erhebliche Verringerung der Größe, des Energieverbrauchs
und der Herstellungskosten von Gaschromatographen, indem die hierfür
benötigten Bauteile mittels mikrotechnologischer Fertigungs technologien
hergestellt werden. Auf diese Weise können solche Gaschromatographen
in zahlreichen bislang nicht denkbaren Anwendungen eingesetzt werden
und zudem konventionelle Gaschromatographen in vielen bisherigen
Anwendungen kostengünstig durch mikrotechnologische Gaschromatographen
ersetzt werden.
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Es
hat sich jedoch gezeigt, dass solcherart aufgebaute, miniaturisierte
Gaschromatographen für einige industrielle Anwendungen
keine ausreichende Leistungsfähigkeit aufweisen, um eine
gewünschte Messgenauigkeit und hohe Nachweisempfindlichkeit bereitzustellen.
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Weiterhin
hat sich gezeigt, dass mittels mikrotechnologischer Gaschromatographen
zwar die Analysezeit nennenswert reduziert werden kann, diese Zeitverkürzung
jedoch für viele Anwendungsfälle nicht ausreichend
ist, insbesondere dann, wenn mehrere Analysen innerhalb einer möglichst
kurzen Zeitspanne durchgeführt werden müssen.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung bereitzustellen,
welche eine weitere Verkürzung der für die Analyse
mehrerer Proben benötigten Zeit ermöglicht.
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Ein
noch weiteres Problem im Zusammenhang mit mikrotechnologischen Gaschromatographen
besteht darin, dass aufgrund der erheblich reduzierten Analysemengen
eine hohe Empfindlichkeit der mikrotechnologisch realisierten chromatographischen
Trennung gegenüber Temperaturschwankungen besteht. Insbesondere
dann, wenn mehrere Analysen mit hoher Taktzeit aufeinanderfolgend durchgeführt
werden sollen, kann das Analyseergebnis durch unerwünschte
Schwankungen der Temperatur der zu analysierenden Substanzen erheblich verfälscht
werden oder die Analyse sogar fehlschlagen. Der Erfindung liegt
die weitere Aufgabe zugrunde, diesem Problem zu begegnen.
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Die
vorgenannten Probleme und Aufgaben werden erfindungsgemäß durch
eine Analysevorrichtung der eingangs genannten Art gelöst,
bei der die Trennsäule eine mikrotechnologische Trennsäule
ist und auf einem mikrotechnologischen Trennsäulenmodul
angeordnet ist, wobei das Trennsäulenmodul weiterhin umfasst:
eine Trägerplatte, eine Zuleitungskapillare, die an ihrem
auslassseitigen Ende mit dem Einlass der Trennsäule verbunden
ist und die an ihrem einlassseitigen Ende einen zur Kopplung mit
einer Zuführleitung ausgebildeten Anschluss aufweist, und
eine Ableitungskapillare, die an ihrem einlassseitigen Ende mit
dem Auslass der Trennsäule verbunden ist und die an ihrem
auslassseitigen Ende einen zur Kopplung mit einer Abführleitung
ausgebildeten Anschluss aufweist, und eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung
zum Beheizen bzw. Kühlen der Trennsäule, der Zuleitungskapillare
und der Ableitungskapillare umfasst und wobei das mikrotechnologische Trennsäulenmodul
so angeordnet ist, dass der Injektor in das einlassseitige Ende
der Zuleitungskapillare des Trennsäulenmoduls eine zu analysierende
Substanz injizieren kann.
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Mit
der so fortgebildeten gaschromatographischen Analysevorrichtung
wird eine präzise Analyse einer hohen Anzahl von Proben
in einem kurzen Zeitraum ermöglicht. Dies wird erreicht,
indem die Trennsäule miniaturisiert ausgeführt
wird und auf einem mikrosystemtechnischen Modul angeordnet wird,
welches über Anschlüsse mit dem Injektor und Detektor verbunden
ist, so dass Injektor und Detektor nicht auf dem mikrosystemtechnischen
Modul angeordnet sind. Auf diese Weise wird ermöglicht,
Injektor und Detektor nach konventioneller Bauart auszuführen, wodurch
die Messgenauigkeit und Messauflösung erheblich gegenüber
insgesamt miniaturisierten Gaschromatographen erhöht werden
kann. Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung
der Trennsäule in Mikrosystemtechnik wird jedoch die Wärmekapazität der
Trennsäule erheblich reduziert, wodurch der Energieaufwand
zur Erwärmung/Kühlung der Trennsäule
entsprechend reduziert werden kann und eine wesentlich dynamischere
Temperaturführung der Trennsäule ermöglicht
wird. Erfindungsgemäß werden auch Zu- und Ableitungskapillare
erwärmt bzw. gekühlt, wodurch die Beabstandung
von Trennsäule, Injektor und Detektor aufgrund der Modularbauweise keine
Beeinträchtigung der Messgenauigkeit nach sich zieht und
zudem die Dynamik der Temperaturführung weiter verbessert
werden kann. Die Verbindung zwischen Zuleitungskapillare und Injektor
bzw. Ableitungskapillare und Detektor kann dabei über die zur
Kopplung ausgebildeten Anschlüsse des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls stattfinden und so ausgebildet sein,
dass sie lösbar ist oder dauerhaft ausgebildet ist.
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Die
Erfindung kann fortgebildet werden zur automatisierten Analyse von
Substanzen, indem eine Zuführvorrichtung zum Zuführen
einer zu analysierenden Substanz zu einer gaschromatographischen Trennsäule
und mehrere Trennsäulenmodule der zuvor beschriebenen Bauweise,
welche so angeordnet sind, dass die Zuführvorrichtung in
das einlassseitige Ende der Zuführungskapillare jedes Trennsäulenmoduls
eine zu analysierende Substanz injizieren kann, vorgesehen sind.
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Bei
dieser Ausführungsform der Erfindung kann eine schnelle
Analyse mehrerer Substanzen oder eine schnelle mehrfache Analyse
einer Substanz erfolgen, indem diese Substanz(en) mittels der Zuführvorrichtung
den mehreren Trennsäulenmodulen zugeführt wird/werden
und eine gleichzeitige Messung erfolgt. Die Zuführvorrichtung
kann dabei als verfahrbarer Injektor oder Speicher ausgebildet sein,
insbesondere als verfahrbarer Schlitten oder verschwenkbarer Roboterarm.
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Dabei
ist es insbesondere bevorzugt, wenn die Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen
jedes der Trennsäulenmodule unabhängig voneinander
steuerbar sind. Auf diese Weise können die Analysevorgänge,
welche in den einzelnen der mehreren Trennsäulenmodule
durchgeführt werden, unabhängig voneinander, d.
h. insbesondere zeitversetzt und mit unterschiedlichen Zeitdauern
ausgeführt werden.
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Weiterhin
ist es bevorzugt, wenn eine oder mehrere thermische Isolierungslagen,
welche die Trennsäulenmodule thermisch voneinander isoliert/isolieren,
bereitgestellt wird/werden. Auf diese Weise kann eine thermische
Beeinflussung zwischen den mehreren Trennsäulenmodulen
verhindert werden und die Trennsäulenmodule können
unabhängig voneinander aufgeheizt und abgekühlt
werden.
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Eine
weitere bevorzugte Ausführungsform zeichnet sich dadurch
aus, dass die mehreren Trennsäulenmodule unterschiedliche
Messbereiche aufweisen, insbesondere Messbereiche mit unterschiedlichen
Messauflösungen für übereinstimmende
Substanzen oder Messbereiche für unterschiedliche Substanzen.
Diese Ausführungsform sieht vor, dass sich die mehreren
Trennsäulen solcherart ergänzen, dass eine Substanz
auf verschiedene Inhaltsstoffe überprüft werden
kann, indem eine gleichzeitige Analyse in Trennsäulen erfolgt,
die auf unter schiedliche Inhaltsstoffe ausgelegt sind. Weiterhin kann
von dieser Ausführungsform eine Analysevorrichtung bereitgestellt
werden, welche universell einsetzbar ist, indem Substanzen, die
auf bestimmte Stoffinhalte überprüft werden sollen,
einer bestimmten Trennsäule der mehreren Trennsäulen
zugeführt werden, welche auf diese entsprechenden Inhaltsstoffe
ausgelegt ist. Schließlich ist es mit der solcherart bereitgestellten
Analysevorrichtung möglich, Stoffinhalte einer unbekannten
Substanz in unterschiedlichen Messauflösungen zu bestimmen,
beispielsweise wenn unbekannt ist, ob sich der Mengenanteil eines
gesuchten Stoffinhalts im Prozentbereich, Promillebereich oder einem
Bruchteil davon bewegt. Dabei kann insbesondere auch eine Kopplung
der mehreren Trennsäulenmodule in solcher Art erfolgen,
dass nach einer Trennung der zu analysierenden Substanz in einem
ersten Trennsäulenmodul die einzelnen, aufgetrennten Partitionen
gezielt einer zweiten oder mehreren weiteren Trennsäule
zugeführt wird/werden, um die aufgetrennten Partitionen in
diesen Trennsäulen mit erhöhter Messauflösung zu
analysieren. Zu diesem Zweck ist es sinnvoll, dass die Zuführvorrichtung
gleichzeitig auch in der Lage ist, von einem Trennsäulenmodul
Partitionen der zu analysierenden Substanz zu einem anderen Trennsäulenmodul
zu transportieren, oder dass entsprechende Verbindungen zwischen
den mehreren Trennsäulenmodulen zur Übertragung
aufgetrennter Partitionen der zu analysierenden Substanz von dem Auslass
einer Trennsäule zu dem Einlass einer anderen Trennsäule
vorgesehen sind.
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Es
ist weiterhin bevorzugt, wenn jeweils eine einzeln steuerbare Kühlungsvorrichtung
für jedes der mehreren Trennsäulenmodule, insbesondere
ein Ventilator, bereitgestellt ist. Auf diese Weise kann eine individuelle
Abkühlung der einzelnen Trennsäulenmodule erfolgen
und folglicherweise eine unabhängige Steuerung des Abkühlvorgangs
der einzelnen Trennsäulenmodule vorgenommen werden.
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Weiterhin
ist es bevorzugt, wenn die Trennsäulenmodule als Einschubkarten
zum Einschieben in die Analysevorrichtung ausgebildet sind. Diese Ausbildung
ermöglicht einerseits den raschen Austausch von Trennsäulenmodulen
im Fall von auftretenden Defekten. Andererseits wird durch diese
Ausbildung ermöglicht, die Analysevorrichtung durch Bestückung
mit entsprechend ausgebildeten Trennsäu lenmodulen für
bestimmte Analyseaufgaben auszurüsten und folglicherweise
eine modular aufgebaute Analysevorrichtung zu erstellen, die entsprechend dem
jeweiligen Einsatzzweck an die zu analysierenden Substanzen angepasst
werden kann.
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Insbesondere
ist es bevorzugt, wenn die Analysevorrichtung einen zentralen Detektor,
mit dem das auslassseitige Ende der Ableitungskapillare aller Trennsäulenmodule
verbunden ist, umfasst. Alternativ hierzu kann vorgesehen sein,
dass die Analysevorrichtung einen Detektor für jedes Trennsäulenmodul
umfasst, mit dem das auslassseitige Ende der Abführungskapillare
des jeweiligen Trennsäulenmoduls verbunden ist. Diese Bauweisen
ermöglichen einerseits im Falle eines zentralen Detektors
einen kostengünstigen Aufbau der Analysevorrichtung. Andererseits
wird durch mehrere Detektoren, von denen jeweils einer einem Trennsäulenmodul
zugewiesen ist, die Analysegeschwindigkeit erhöht und zugleich
die Möglichkeit eröffnet, auch die Detektoren an
eine jeweilige Analyseaufgabe und die entsprechend ausgebildete
Trennsäule anzupassen.
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Schließlich
ist es bevorzugt, die erfindungsgemäße Analysevorrichtung
fortzubilden durch eine zweite Zuführvorrichtung zum Zuführen
der zu analysierenden Substanzen zu den Trennsäulenmodulen. Durch
diese Vorrichtung wird die Handhabung der zu analysierenden Substanzen
vereinfacht und kann beschleunigt ablaufen, da die Trennsäulenmodule durch
zwei Zuführvorrichtungen beschickt werden. In Fortführung
dieses Ansatzes können auch mehr als zwei Zuführvorrichtungen
vorgesehen sein. Grundsätzlich können bei Ausführungsformen
mit mehr als einer Zuführvorrichtung die Zuführvorrichtungen
so ausgebildet sein, dass sie jeweils sämtliche Trennsäulenmodule
beschicken können oder so ausgebildet sein, dass bestimmte
Zuführvorrichtungen auch nur für bestimmte Trennsäulenmodule
zur Beschickung vorgesehen sind und sich die mehreren Zuführvorrichtungen
folglich solcherart ergänzen, dass sämtliche Trennsäulenmodule
beschickt werden können.
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Die
vorgenannten Probleme werden erfindungsgemäß ebenfalls
durch ein mikrotechnologisches Trennsäulenmodul für
Gaschromatographen gelöst, umfassend: eine Trägerplatte,
eine mikrotechnologische Trennsäule, eine Zuleitungskapillare,
die an ihrem auslassseitigen Ende mit dem Einlass der Trennsäule
verbunden ist und die an ihrem einlassseitigen Ende einen zur Kopplung
mit einer Zuführleitung ausgebildeten Anschluss aufweist,
und eine Ableitungskapillare, die an ihrem einlassseitigen Ende mit
dem Auslass der Trennsäule verbunden ist und die an ihrem
auslassseitigen Ende einen zur Kopplung mit einer Abführleitung
ausgebildeten Anschluss aufweist, und eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung zum
Beheizen bzw. Kühlen der Trennsäule, der Zuleitungskapillare
und der Ableitungskapillare.
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Durch
ein solches mikrotechnologisches Trennsäulenmodul gemäß der
Erfindung wird es einerseits ermöglicht, die Vorteile mikrotechnologischer
Trennsäulen zu nutzen, ohne dass hierbei zwangsläufig
auf mikrotechnologische Injektoren und Detektoren zurückgegriffen
werden muss. Das erfindungsgemäße Trennsäulenmodul
zeichnet sich hierzu durch Kopplungen an Zuführungskapillare
und Abführungskapillare aus, welche es ermöglichen, das
Trennsäulenmodul in einfacher und sicherer Weise mit bestehenden
Gaschromatographiebauelementen an einer entsprechend ausgebildeten Schnittstelle
zu koppeln. Auf diese Weise wird es ermöglicht, das Trennsäulenmodul
mit konventionellen Injektoren und Detektoren zu koppeln und solcherart die
Vorteile mikrotechnologischer Trennsäulen im Zusammenhang
mit der Technik konventioneller Injektoren und Detektoren zu nutzen.
Andererseits ermöglicht es das erfindungsgemäße
Trennsäulenmodul, mikrotechnologische Trennsäulen
in Verbindung mit einer Vielzahl von Anschlussvarianten, Injektoren und
Detektoren einzusetzen, ohne dass durch diese zusätzlichen
Anschlüsse und Anschlusswege die Messgenauigkeit beeinträchtigt
wird. Von Vorteil ist, dass nicht nur die mikrotechnologische Trennsäule, sondern
auch die Zuleitungskapillare und die Ableitungskapillare beheizbar
bzw. kühlbar sind, wodurch ermöglicht wird, dass
eine mikrotechnologische Trennsäule verwendet wird und
hierbei thermische Verhältnisse herstellbar sind, die mit
denen von konventionellen Gaschromatographen vergleichbar sind. Entsprechend
sind mit dem erfindungsgemäßen Trennsäulenmodul
Analyseergebnisse mit einer Messgenauigkeit und Nachweisempfindlichkeit
erzielbar, die bislang nur in konventioneller Technik erreicht werden
konnten, jedoch bei einem weitaus geringeren Energieeinsatz als
bei Verwendung konventioneller Technik. Zum Zweck der Temperierung
wird eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung bereitgestellt, die
sowohl die Trennsäule als auch die Kapillaren beheizt bzw.
kühlt, welche die zu analysierende Substanz der Trennsäule
zuführen bzw. diese von ihr in aufgeschlüsselter
Form abführen.
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In
einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls ist die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung
zwischen einer ersten Isolierungsschicht und einer mit der Trägerplatte
verbundenen und zwischen Trägerplatte und erster Isolierungsschicht
angeordneten zweiten Isolierungsschicht angeordnet, und die mikrotechnologische Trennsäule
und/oder die Zuleitungskapillare und/oder die Ableitungskapillare
sind/ist benachbart zur Heiz- und/oder Kühlvorrichtung
angeordnet. Dadurch, dass die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung
mitsamt Kapillaren von Isolierungsschichten umgeben ist, wird der
Energieaufwand zur Temperierung des Trennsäulenmoduls bzw.
seiner Komponenten weiter reduziert. Die Isolierungsschichten können
unmittelbar an der Heiz- und/oder Kühlvorrichtung bzw.
den Kapillaren anliegen und aus einem festen Isoliermaterial bestehen.
Alternativ kann in bestimmten Anwendungen auch eine Luftisolierschicht
vorgesehen sein. Schließlich ist eine Trägerplatte
vorgesehen, welche dazu dient, die mechanische Struktur und Belastbarkeit
des Trennsäulenmoduls bereitzustellen. Diese Trägerschicht
kann beispielsweise auch die Funktion einer Isolierschicht übernehmen
bzw. in einheitlicher Bauweise mit einer der Isolierschichten ausgeführt
sein.
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Gemäß einer
weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Trennsäule,
die Zuleitungskapillare und die Ableitungskapillare zwischen der
Heiz- und/oder Kühlvorrichtung und der zweiten Isolierungsschicht
angeordnet. Alternativ hierzu können die Trennsäule,
die Zuleitungskapillare und die Ableitungskapillare zwischen der
Heiz- und/oder Kühlvorrichtung und der ersten Isolierungsschicht
angeordnet sein. Diese beiden Fortbildungsformen des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls eignen sich in Abhängigkeit
von bestimmten Umgebungsbe dingungen, von Isolierungsmaßnahmen
und von der Beschaffenheit des Trägermaterials für
eine möglichst energiesparende und in präziser
Weise zu steuernde Aufheizung bzw. Kühlung der Trennsäule
und der Zu- bzw. Ableitungskapillaren.
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Eine
besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls besteht darin, dass die Heiz- und/oder
Kühlvorrichtung einen der Trennsäule zugeordneten
Trennsäulen-Heiz- und/oder Kühlabschnitt und einen
oder mehrere der Zu- und Ableitungskapillare zugeordneten/zugeordnete
Heiz- und/oder Kühlabschnitt/e umfasst, deren Heiz- bzw.
Kühltemperaturen getrennt voneinander steuerbar sind. Auf
diese Weise ist die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung in verschiedene Heiz-
und/oder Kühlabschnitte aufgeteilt, die einzeln ansteuerbar
sind, um solcherart zumindest die Trennsäule unabhängig
von der Zu- und Ableitungskapillare beheizen bzw. kühlen
zu können, vorzugsweise die Trennsäule, die Zuleitungskapillare
und die Ableitungskapillare jeweils getrennt voneinander beheizen
bzw. kühlen zu können. Auf diese Art und Weise
kann eine gezielte Temperatursteuerung in diesen einzelnen Bereichen
erzielt werden. Dabei ist es insbesondere vorteilhaft, wenn die
unterschiedlichen Heiz- und/oder Kühlabschnitte und die
durch sie temperierten Bereiche durch thermische Isolationselemente,
beispielsweise in Form eines Luftspalts, voneinander getrennt sind,
so dass eine thermische Beeinflussung eines Heiz- und/oder Kühlabschnitts aus
einem benachbarten Heiz- und/oder Kühlabschnitt vermieden
oder zumindest reduziert werden kann. Die Heiz- und/oder Kühlabschnitte
können dabei ihrerseits wiederum einfach, zweifach oder
mehrfach unterteilt sein, um eine differenzierte Temperaturführung
zu ermöglichen. In diesem Zusammenhang ist es insbesondere
bevorzugt, wenn das Trägermaterial oder eines der Isolierungsmaterialien
als Leiterplatte ausgebildet ist, um solcherart die für
die Ansteuerung und Energiezufuhr der Heizelemente erforderlichen
Leitungen sowie Zuleitungs- und Ableitungskapillare auf dieser Leiterplatte
ausbilden zu können. Dabei kann die Leiterplatte vorzugsweise
im Bereich der Kopplungen der Zuleitungs- und Ableitungskapillare
mit einer entsprechenden elektrischen Kontaktierung versehen sind.
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Dabei
ist es insbesondere bevorzugt, wenn die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung
einen der Zuleitungskapillare zugeordneten Zuleitungs-Heiz- und/oder
Kühlabschnitt und einen der Ableitungskapillare zugeordneten
Ableitungs-Heiz- und/oder Kühlabschnitt umfasst, deren
Temperaturen getrennt voneinander steuerbar sind. Diese Ausführungsform
ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn Zuleitungskapillare und
Ableitungskapillare getrennt und unabhängig voneinander
beheizt bzw. gekühlt werden sollen oder eine Anordnung
dieser beiden Kapillaren in solcher Weise vorgesehen ist, dass sie
getrennt und weit beabstandet voneinander verlaufen.
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Als
Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen, die benachbart zu der
Zuleitungs- und/oder der Ableitungskapillare angeordnet sind, werden
bevorzugt elektrische Heiz- bzw. Kühlelemente verwendet,
wie z. B. elektrische Heizdrähte und Peltierelemente, die sich
durch eine schnelle Ansprechzeit auszeichnen.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Trennsäulenmoduls
werden als Heiz- und oder Kühlvorrichtung gas- und/oder
flüssigkeitsdurchströmte Leitungen verwendet,
die die Zuleitungs- und/oder Ableitungskapillare umgeben oder unmittelbar
benachbart zu ihnen angeordnet sind, wobei das Gas oder die Flüssigkeit
das temperierte und Wärmemenge übertragende bzw.
aufnehmende Medium darstellt.
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Als
Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen, die nicht auf unmittelbare
Nähe zur Zuleitungs- und/oder Ableitungskapillare angewiesen
sind, werden bevorzugt solche Heizvorrichtungen verwendet, die induktiv
arbeiten oder auf Grundlage von Ultraschall, Infrarotstrahlung oder
Mikrowellenstrahlung beruhen.
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Die
Kontur der Trägerplatte ergibt sich im Allgemeinen aus
dem Erfordernis, dass das erfindungsgemäße Trennsäulenmodul
mit seiner Zuleitungskapillare und seiner Ableitungskapillare eine
Verbindung herstellen muss zwischen dem eingangsseitigen Injektor
und dem ausgangsseitigen Detektor des Gaschromatographen, wobei
die mikrotechnologische Trennsäule in einer bevorzugten
Ausgestaltung nahe dem Detektor angeordnet ist, so dass die Ableitungskapillare
möglichst kurz gehalten ist, um eine ausgangsseitige Vermischung
der chroma tographisch getrennten Substanzbestandteile zu vermeiden.
Je nach den konstruktiven Randbedingungen des Gaschromatographen,
in denen das Trennsäulenmodul eingesetzt werden soll, kann
z. B. eine L-, U-, V- oder T-förmige Kontur der Trägerplatte
bevorzugt sein.
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Insbesondere
ist es bevorzugt, dass die Trägerplatte eine T-förmige
Kontur hat, die Trennsäule am Ende des Längsschenkels
angeordnet ist und die Zuleitungskapillare und Ableitungskapillare
sich von den gegenüberliegenden Enden des Querschenkels zur
Mitte hin erstrecken und sich von dort nach einer Richtungsänderung
parallel entlang des Längsschenkels zur Trennsäule
erstrecken. Bei dieser Ausführungsform wird eine stabile
und kompakte Struktur des erfindungsgemäßen Trennsäulenmoduls
verwirklicht. Die Kopplungsstellen der Zu- und Ableitungskapillare
können dabei an den beiden Enden des Querschenkels der
T-förmigen Kontur angeordnet sein und parallel zueinander
ausgerichtet sein, beispielsweise können sie so ausgebildet
sein, dass eine Ankopplung in Richtung der Erstreckung des Längsschenkels
stattfinden kann.
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Alternativ
hierzu kann es in bestimmten Anwendungen vorteilhaft sein, wenn
die Trägerplatte eine V- oder U-förmige Kontur
hat, die Trennsäule im Winkel- bzw. Krümmungsbereich
des V bzw. U angeordnet ist und die Zuleitungskapillare und Ableitungskapillare
sich von den Enden jeweils eines Schenkels zur Trennsäule
erstrecken. Diese Ausführungsform ermöglicht eine
räumlich vollständig getrennte Führung
von Zu- und Ableitungskapillare zwischen Kopplungsstelle und Trennsäule.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung eines mikrotechnologischen
Trennsäulenmoduls der vorgenannten Bauart zum Anschluss an
einen Injektor und Detektor einer Gaschromatographievorrichtung
konventioneller Bauart.
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Ein
noch weiterer Aspekt der Erfindung ist die Verwendung eines mikrotechnologischen
Trennsäulenmoduls nach der vorhergehenden Bauweise zum
Anschluss an einen Autosampler mit einer oder mehreren Zuführvorrichtungen
zum Zuführen zu analysierender Substanzen zu mehreren Trennsäulenmodulen.
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Die
vorgenannten Verwendung kann fortgebildet werden zur Analyse einer
zu analysierenden Substanz in verschiedenen Messauflösungen,
indem die Substanz Trennsäulenmodulen im Autosampler zugeführt
wird, welche unterschiedliche Messauflösungen aufweisen.
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Die
vorgenannte Verwendung kann alternativ fortgebildet werden zur paralleleln
Analyse mehrerer zu analysierender Substanzen, indem jede Substanz
einem von mehreren Trennsäulenmodulen im Autosampler zugeführt
wird.
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Schließlich
kann die vorgenannten Verwendung in einer weiteren Alternative fortgebildet
werden zur parallelen Analyse verschiedener Stoffbereiche einer
zu analysierenden Substanz, indem die Substanz mehreren Trennsäulenmodulen
im Autosampler zugeführt wird, welche ausgebildet sind,
um unterschiedliche Stoffbereiche zu analysieren.
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Unter
einem Autosampler ist im Zusammenhang dieser Verwendungen eine Vorrichtung
zu verstehen, welche eine automatisierte Zuführung von
zu analysierenden Substanzen zu Trennsäulen bereitstellt,
beispielsweise indem eine Zuführvorrichtung der zuvor beschriebenen
Weise bereitgestellt ist.
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Bevorzugte
Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der anhängenden
Figuren beschrieben. Es zeigen:
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1:
eine schematische Draufsicht auf eine erste Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Trennsäulenmoduls
in T-Form,
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2:
eine schematische Draufsicht auf eine zweite Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Trennsäulenmoduls
in V-Form,
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3:
eine schematische Draufsicht auf eine dritte Ausführungsform
eines erfindungsgemäßen Trennsäulenmoduls
in U-Form,
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4:
eine schematische, entlang der Linie A-A in 1 quergeschnittene
Ansicht einer ersten Ausgestaltung der Schichtanordnung des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls,
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5:
eine schematische, entlang der Linie A-A in 1 quergeschnittene
Ansicht einer zweiten Ausgestaltung der Schichtanordnung des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls,
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6:
eine schematische, entlang der Linie A-A in 1 quergeschnittene
Ansicht einer dritten Ausgestaltung der Schichtanordnung des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls, und
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7:
eine perspektivische Ansicht von schräg vorne oben einer
Analysevorrichtung gemäß der Erfindung.
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Bezug
nehmend zunächst auf die 1 umfasst
eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls eine in der Kontur eines T ausgeführte
Trägerplatte 10, auf welcher eine erste Isolierlage
angeordnet ist (nicht abgebildet). Auf dieser ersten Isolierlage
ist eine Heizvorrichtung 20, 21 angeordnet. Die
Heizvorrichtung 20, 21 umfasst einen T-förmigen
Heizabschnitt 20, auf dem eine Zuleitungskapillare 30 und
eine Ableitungskapillare 40 verläuft. Weiterhin
umfasst die Heizvorrichtung 20, 21 einen quadratischen
Heizabschnitt 21, auf dem eine mikrotechnologisch ausgebildete
Trennsäule 50 angeordnet ist.
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Die
Zuleitungskapillare ist einlassseitig mit einem Kopplungsstecker 31 verbunden,
der in Richtung des Längsschenkels der T-förmigen
Trägerplatte von einem Ende des Querschenkels der T-förmigen
Trägerplatte vorsteht. Ausgehend von diesem Kopplungsstecker 31 verläuft
die Zuleitungskapillare entlang des Querschenkels und biegt etwa
in der Mitte des Querschenkels ab, um in Richtung des Längsschenkels
zur Trennsäule 50 zu verlaufen. Die Zuleitungskapillare
ist dort mit der Einlassöffnung der Trennsäule 50 gekoppelt.
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Die
Ableitungskapillare 40 verläuft ausgehend von
der Auslassöffnung der Trennsäule 50 entlang
und in Richtung des Längsschenkels der T-förmigen
Trägerplatte 10 bis etwa zur Mitte des Querschenkels
der T-förmigen Trägerplatte 10, knickt
hier ab und verläuft zum anderen Ende des Querschenkels.
Dort ist die Ableitungskapillare mit einem Kopplungsstecker 41 verbunden,
der sich parallel zum Kopplungsstecker 31 erstreckt.
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Es
ist zu verstehen, dass die Figuren lediglich schematisch die Strömungsführung
zeigen. Bei der Interpretation dieser schematischen Darstellungen
ist dem Fachmann klar, dass die Richtungsänderungen in
Kapillaren, die Verbindungsstellen und dergleichen strömungsgünstig,
insbesondere wirbelfrei und ohne Toträume ausgebildet sein
sollten. Insoweit sind beispielsweise abgebildete rechtwinklige
Richtungsverläufe als lediglich symbolisch zu interpretieren.
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2 zeigt
eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls. Auf einer V-förmigen Trägerplatte 110 ist
eine Heizvorrichtung 120-122 angeordnet, welche
unterteilt ist in einen Zuleitungsheizabschnitt 120, einen
Trennsäulenheizabschnitt 121 und einen Ableitungsheizabschnitt 122.
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Eine
Zuleitungskapillare 130 erstreckt sich, ausgehend von einem
am einen schenkelseitigen Ende der V-förmigen Trägerplatte
angeordnetem Kopplungsstecker 131 zu einer Trennsäule 150,
die auf dem Trennsäulenheizabschnitt 121 an der
Basis der V-förmigen Trägerplatte 110 angeordnet
ist. Auslassseitig ist die Trennsäule 150 mit
einer Ableitungskapillare 140 verbunden, welche sich ausgehend
von der Trennsäule 150 zu einem an dem anderen Schenkelende
angeordneten Kopplungsstecker 141 erstreckt, der parallel
zum Kopplungsstecker 131 ausgerichtet ist.
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In
der Abbildung gemäß 2 sind wiederum
die Isolierschichten zur besseren Darstellbarkeit nicht abgebildet.
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3 zeigt
eine dritte Ausführungsform, bei der die einzelnen Bauelemente
auf einer U-förmigen Trägerplatte 210 aufgebaut
sind.
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Ausgehend
von einem an einem schenkelseitigen Ende der U-förmigen
Trägerplatte 210 ausgebildeten Kopplungsstecker 231 erstreckt
sich eine Zuleitungskapillare 230 entlang des Schenkels, knickt
am Übergang zwischen Schenkel und Basis der U-förmigen
Trägerplatte ab und erstreckt sich dann entlang der Basis
bis zu einer Trennsäule 250. Die Zuleitungskapillare 230 ist
auf einem L-förmigen Heizabschnitt 220 angeordnet.
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Die
Trennsäule 250 ist auf einem quadratischen Trennsäulen-Heizabschnitt 221 angeordnet.
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Ausgehend
von der Trennsäule 250 erstreckt sich eine Ableitungskapillare 240 entlang
der Basis der U-förmigen Trägerplatte, knickt
an der Verbindungsstelle von Basis und dem anderen Schenkel der
U-förmigen Trägerplatte 210 ab und läuft
zu einem am Ende des anderen Schenkels angeordneten Kopplungsstecker 241,
der parallel zum Kopplungsstecker 231 ausgerichtet ist.
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Die
Ableitungskapillare 240 ist auf einem L-förmigen
Ableitungs-Heizabschnitt 222 angeordnet.
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Zwischen
dem L-förmigen Zuleitungs-Heizabschnitt 220 und
dem quadratischen Trennsäulen-Heizabschnitt 221 ist
ein Luftspalt 223 ausgebildet. Zwischen dem quadratischen
Trennsäulen-Heizabschnitt 221 und dem L-förmigen
Ableitungs-Heizabschnitt 222 ist ein Luftspalt 224 ausgebildet.
Die Luftspalten 223, 224 dienen dazu, die Heizabschnitte 220, 221 und 222 voneinander
thermisch zu entkoppeln.
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4 zeigt
eine erste Ausgestaltung des Schichtaufbaus des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls. Abgebildet ist eine Querschnittsdarstellung
im Bereich einer Ableitungskapillare. Die Abbildung gemäß 4 ist,
ebenso wie die nachfolgend beschriebenen Abbildungen gemäß 5 und 6,
so zu verstehen, dass anstelle der Ableitungskapillare ebenso gut
die Zuleitungskapillare oder die Trennsäule angeordnet
sein können.
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Bei
dem Schichtaufbau gemäß 4 ist die Ableitungskapillare 310a auf
einem flächigen Heizabschnitt 330a angeordnet,
der wiederum auf einer Trägerplatte 350a flächig
befestigt ist. Die Trägerplatte 350a ist bei dieser
Ausgestaltung vorzugsweise aus einem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit
ausgebildet, um einen geringen Abfluss der Wärmemengen
bzw. Kühlmengen aus dem Heizabschnitt 330a in
die Trägerplatte 350a zu erzielen.
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5 zeigt
eine erste Variante des Schichtaufbaus des erfindungsgemäßen
Trennsäulenmoduls. Abgebildet ist eine Querschnittsdarstellung
im Bereich einer Ableitungskapillare.
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Bei
dem Schichtaufbau gemäß 5 ist die Ableitungskapillare 310 in
eine erste Isolierschicht 320 eingebettet und auf diese
Weise von der Umgebung abgeschirmt.
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Ein
flächiger Heizabschnitt 330 schließt
bündig mit einer Außenfläche der ersten
Isolierschicht 320 ab und ist ausgehend von dieser Außenfläche soweit
in die erste Isolierschicht 320 eingelassen, dass der Heizabschnitt 330 unmittelbar
Kontakt mit der Ableitungskapillare 310 hat. Auf diese
Weise kann Wärme durch unmittelbaren Kontakt zwischen dem
Heizabschnitt 330 und der Ableitungskapillare auf die Ableitungskapillare 310 übertragen
werden.
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Der
Heizabschnitt 330 ist auf der der Ableitungskapillare 310 gegenüberliegenden
Seite durch eine zweite Isolierschicht 340 abgedeckt, welche
an der durch die bündige Außenfläche
des Heizabschnitts 330 und der ersten Isolierschicht 320 ausgebildeten
Außenfläche liegt. Die zweite Isolierschicht 340 isoliert
den Heizabschnitt 330 von einer Trägerplatte 350,
an welcher sie flächig befestigt ist.
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6 zeigt
eine zweite Variante der Schichtanordnung. Ausgehend von einer Platte 450, auf
der eine zweite Isolierschicht 440 angeordnet ist, ist
eine Ableitungskapillare 410 in die zweite Isolierschicht 440 solcherart
eingelassen, dass sie einen isolierenden Abstand zur Trägerplatte 450 aufweist.
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In
die zweite Isolierschicht 440 ist ein Heizabschnitt 430 so
weit eingelassen, dass seine Oberfläche auf einer Seite
bündig mit der der Trägerplatte 450 gegenüberliegenden
Außenfläche der Isolierschicht 440 abschließt
und mit der anderen Außenfläche in unmittelbaren
Kontakt mit der Ableitungskapillare 410 ist, um solcherart
Wärme direkt auf die Ableitungskapillare 410 zu übertragen.
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Die
durch die zweite Isolierschicht 440 und den Heizabschnitt 430 gebildete
Außenfläche wird durch eine erste Isolierschicht 420 von
der Umgebung abge schirmt, um solcherart eine Übertragung von
Heizleistung an die Umgebungsluft zu verhindern.
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7 zeigt
einen Autosampler gemäß der Erfindung. Der Autosampler
umfasst eine von der Umgebung abgeschirmte Thermokammer 510,
in welche insgesamt fünf Trennsäulenmodule 520a–e eingesetzt
sind. Die Trennsäulenmodule 520a–e können
von einer Seite in die Thermokammer 510 eingeschoben werden,
wie dies durch den Pfeil 521 anhand eines halb herausgezogenen
Trennsäulenmoduls angedeutet ist.
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Jedes
Trennsäulenmodul 520a–e ist auf einer
rechteckigen Trägerplatte 522 angeordnet, auf welcher
ein Zuleitungsheizabschnitt 523, ein Trennsäulen-Heizabschnitt 524 und
ein Ableitungsheizabschnitt 525 angeordnet ist. Über
parallel ausgerichtete Kopplungsstecker 526, 527 können
die Zuleitungskapillare (nicht abgebildet) und Ableitungskapillare (nicht
abgebildet) der jeweiligen Trennsäulenmodule angeschlossen
werden.
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Ein
Ventilator 530 dient dazu, die Thermokammer 510 zu
belüften, um hierdurch die Trennsäulenmodule 520a–e
durch Konvektion abzukühlen. In der dargestellten Ausführungsform
werden die Trennsäulenmodule 520a–e durch
einen einzigen Ventilator 530 gemeinsam abgekühlt.
In alternativen Ausführungsform ist es jedoch auch vorteilhaft,
jedes Trennsäulenmodul 520a–e in einer
separaten Thermokammer anzuordnen, beispielsweise indem bei der
in 6 abgebildeten Ausführungsform entsprechende
Trennwände zwischen den einzelnen Trennsäulenmodulen 520a–e
eingefügt werden, und jede einzelne dieser Thermokammern
mit einem separaten Ventilator versehen ist, um eine individuelle
Abkühlung der Trennsäulenmodule 520a–e
zu verwirklichen.
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Oberhalb
der Thermokammer 510 sind fünf Öffnungen 540a–e
angeordnet, welche jeweils einem der Trennsäulenmodule 520a–e
zugeordnet sind.
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Oberhalb
der Öffnungen 540a–e ist eine Führungsschiene 550 angeordnet,
an der zwei unabhängig voneinander verfahrbare Zuführarme 560, 561 verfahrbar
geführt sind. Die Zuführarme 560, 561 weisen
an ihrem unteren Ende einen Injektorabschnitt 570, 571 auf,
welcher bei entsprechender Positionierung des Zuführarms 560 bzw. 561 entlang der
Führungsschiene 550 oberhalb von einer der Öffnungen 540a–e
zuliegen kommt und auf diese Weise die Abgabe einer zu analysierenden
Substanz in eine der Öffnungen 540a–e
und darauf folgend in einen der einlassseitigen Kopplungsstecker 526 der
Trennsäulenmodule 520a–e ermöglicht.
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Die
auslassseitigen Kopplungsstecker 527 der Trennsäulenmodule 520a–e
sind im hinteren Teil der Thermokammer 510 mit einer Leitung
verbunden, welche zu jeweils einem Detektor (nicht abgebildet) für
jedes der Trennsäulenmodule 520a–e führt und
die fraktionierten Anteile der zu analysierenden Substanz detektieren
kann.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - DE 19726000 [0004]
- - DE 10301601 [0004]
- - DE 10303107 [0004]